NO125319B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av bortriklorid.

Denne oppfinnelse vedrører fremstilling av bortriklorid og særlig fra naturlig forekommende borsalter, som f. eks. mine-ralet kolemanit.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

omfatter følgende trinn: en malm inneholdende bor med et smeltepunkt over ca. 700° C blandes med kull, blandingen opphetes til en temperatur over ca. 500° C, men under smeltepunktet for bormalmen, klorgass ledes gjennom blandingskaret for den opphetede malm, hvorefter det flyktige bortriklorid som fremkommer ved reaksjonen, oppsamles.

For å hindre unnvikelse av fritt klor fra reaksjonssonen har man tidligere an-vendt en reaksjonstemperatur som var høyere enn 1000° C og spesielt lå mellom 1000° og 1200° C. Efter nærværende oppfinnelse unngåes unnvikelsen av klor ved temperaturer lavere enn 1000° C ved at man avpasser mengden av oxygen inneholdende borforbindelser og kullstoffmateriale til sådanne mengder at borforbindelsen efter fluksing ikke dekker kullet i en så-dan utstrekning at intim berøring av reaksjonsmidlene hindres eller hemmes.

Videre har man latt mengden av borforbindelsen utgjøre ca. 0,6 — ca. 1,5 gan-ger mengden av fritt kull, regnet efter vektprosent. Ifølge nærværende oppfinnelse anvendes en kalsiumboratmengde som er ca. 240 vektprosent av det anvendte frie kullstoff. Disse forhold anvendes, når COCl2 adskilles fra bortrikloridet ved reaksjon med hydrogengass. Når produktene av den første reaksjon sirkuleres og reageres med tilleggs-kalsiumborat, er mengden av kalsiumboratet mere enn 700 vektprosent av den anvendte mengde kullstoff og er således meget forskjellig fra de tidligere brukte mengder.

Ifølge oppfinnelsen anvendes videre en borinneholdende malm som har et smeltepunkt over 700° C. På den annen side smelter reaksjonsmidlene i henhold til den tidligere brukte metode, f. eks. bortrioksyd og boraks, ved ca. 450° C resp. 75° C. Det vil derfor være klart at reaksjonen av en borinneholdende malm som smelter over 700° C, er vesentlig forskjellig fra den tidligere bruk av sådanne lavtsmeltende materialer

Det har dessuten vært alminnelig å fremstille bortriklorid ved å omdanne borsalter til borkarbider, vanligvis ved å omdanne borsalter til boroksyder og derpå la disse reagere med kullstoff for å danne en sintret borkarbidmasse eller alternativt ved å la bortrioksyd reagere med kullstoff ved høy temperatur for dannelse av borkarbid. Borkarbidmassen underkastes derefter reaksjon med klor for dannelse av bortriklorid. Denne fremgangsmåte er meget dyr, og forsøk på å behandle boroksyd med klor i nærvær av kullstoff har ikke vært vel-lykket. Den eneste tilfredsstillende og kom-mersielt gjennomførbare metode til å fremstille bortriklorid har vært å behandle borkarbid med klor. Det har derfor vært et sterkt behov for en fremgangsmåte til å omdanne naturlig forekommende borsalter til bortriklorid uten å gjøre bruk av en rekke mellomtrinn, som har karakterisert de hittil anvendte metoder.

Fremgangsmåten ifølge nærværende oppfinnelse vil bedre forstås ved henvisning til eksempler på fremgangsmåtens utførelse

i forbindelse med visse alminnelig forekommende naturlige borsalter.

Eksempel 1.

Kalsiumborat (CaaBoOn . 5 H2O) som

vanligvis går under navn av kolemanit

blandes med pulverisert kullstoff i mengder som overstiger den støkiometriske mengde for å forbindes med oksygenet i kalsiumborat. Blandingen opphetes til en temperatur over 500° C, og klor føres gjennom denne blanding. Kloret reagerer med blandingen etter følgende ligning:

Bortrikloridet (BCIh) kan renses for kal-siumklorid (CaCb) og for fosgen (COCb) ved reaksjon med vannstoffgass for dannelse av HC1 og CO som atskilles ved destil-lasjon. Eventuelt kan de gassformige produkter fra denne reaksjon, som inneholder BCh og COCI2, føres litt etter litt gjennom en eller flere lag av vannfritt kalsiumborat ved forhøyet temperatur og ved reaksjon etter følgende ligning:

Eksempel 2.

Et blandet kalsiumnatriumborat (NaCa

B5O9.8 H2O) som i handelen går under

navn av Gerstley-borat, en blanding av kolemanit og uleksit behandles på samme måte for fremstilling av bortriklorid etter følgende ligning:

Produktene fra denne reaksjon kan behandles på nøyaktig samme måte som

nevnt i eksempel 1 for fremstilling av ren-set bortriklorid.

Det vil imidlertid være klart at oppfinnelsen ikke er begrenset til de to foregående

eksempler, men kan utføres også på andre

måter innenfor oppfinnelsens ramme.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av

bortriklorid omfattende følgende trinn: en malm inneholdende bor med et smeltepunkt over ca. 700° C blandes med kull, blandingen opphetes til en temperatur ca. 500° C, men under smeltepunktet for bormalmen, klorgass ledes gjennom blandingskaret for den opphetede malm, hvoretter det flyktige bortriklorid som fremkommer ved reaksjonen, oppsamles.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man under klorgassens gjennomledning opprettholder temperatu-ren på malmen over 500° C, men under malmens smeltepunkt.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at de dannede flyktige produkter ledes gjennom en tilleggsbeholder for bormalm opphetet til en temperatur over ca. 700° C, men under malmens smeltepunkt, hvorefter det resulterende bortriklorid oppsamles.

4. Fremgangsmåte til fremstilling av bortriklorid ifølge påstand 1—3, karakterisert ved at det som utgangsmateriale anvendes kalsiumborat.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 4, karakterisert ved at man suksessivt lar de flyktige produkter passere gjennom i det minste ett tilleggskar for kalsiumborat opphetet til en temperatur over ca. 700° C, men under kalsiumboratets smeltepunkt, hvorefter det restende bortriklorid oppsamles.

6. Fremgangsmåte ifølge påstand 4, karakterisert ved at man efter å ha ledet klorgassen gjennom, fører det dannede pro-dukt gjennom i det minste en annen be-holder av borat opphetet til en temperatur over ca. 700° C, men under boratets smeltepunkt, hvorefter det derved fremkomne bortriklorid oppsamles.