NO121813B - - Google Patents

Description

Anordning for optisk analyse av stoffer i væskefase.

Nærværende oppfinnelse vedrorer en anordning for analyse av

stoffer i væskefase, spesielt et apparat i form av en gjennomstromningscelle, som tilfores suksessive væskeprover, som skal underkastes undersokelse ved hjelp av gjennomstråling for måling av det i væskeproven inngående stoffs egenskaper. Cellen har en spesiell form som forhindrer dannelse av anhopninger av blærer eller bobler i dens provekammer. Derved kan man fastslå egenskaper for den prove, som befinner seg i provekammeret, med storre eksakthet enn tidligere har vært mulig.

To forskjellige slag av fremgangsmåter er kjent for å bestemme egenskaper , f.eks. optiske egenskaper som tetthet, absorbsjons- evne osv. for et antall små provekvantiteter. Ifolge den ene fremgangsmåte innfores hver enkelt prove i sin egen beholder, f.eks. et proveror eller en såkalt kuvett, og denne beholder innsettes i banen for gjennomstråling, f.eks. i et spektrometer, et densitometer eller lignende. Ved denne metode får imidlertid proven ikke-kontrollerbare feil på grunn av fysiske variasjoner mellom forskjellige provebeholdere, som kan variere med hensyn til optiske egenskaper.

Uavhengig av hvor små disse fysiske variasjoner er og uavhengig av om de angår de geometriske dimensjoner for provebeholderne eller det materiale av hvilket provebeholderne er fremstilt, kan de forårsake betydelige statistiske feil, spesielt hvis, som ofte er tilfelle, kvantiteten av proven er mindre enn en milli-liter, eller lengden av den optiske bane gjennom proven er mindre enn ti millimeter, og hvis da provebeholderen, som ofte likeledes er tilfelle, har en diameter tvers på den optiske bane på mindre enn tre millimeter.

Anvendelsen av flere proveheholdere forer også til en annen feilkilde. Ettersom hver provebeholder må forskyves inn i og ut av den optiske bane og tverrsnittsarealet for denne bane såvel som for proven i væskefase er meget liten, men disse deler må på det aller nærmeste være like store, må de midler som anvendes for forskyvningen av provebeholderen og for dens fastholdelse i sin stilling, være utfort med meget hoy grad av presisjon, ikke

bare således at proven skal bli sentrert i den optiske bane, men også således at den ofte meget konsentrerte lysstråle passerer sentrert gjennom proven. Ved de for nærværende forekommende

apparater for foran angitte formål foreligger sjelden eller aldri mulighet for ved bytting av prove å opprettholde denne noyaktighet, og folgen herav blir da selvfølgelig målefeil.

Den andre av de to konvensjonelle fremgangsmåter har riktignok den fordel fremfor den beskrevne forste fremgangsmåte, at det anvendes en eneste provebeholder og de forskjellige prover innfores da suksessivt i denne provebeholder. Denne fremgangsmåte forer imidlertid til andre vanskeligheter. De to mest folelige vanskeligheter er sammenblanding av de forskjellige prover og dannelsen av blærer eller bobler innenfor den optiske banen. Begge disse omstendigheter kan skadelig påvirke det analytiske resultatet. Etter s om man ved anvendelsen av en eneste celle vanligvis lar provemediet stromme gjennom cellen, skal den neden-for betegnes som en stromningscelle. For at de to nevnte vanskeligheter skal unngås for en stromningscelle, har man behov for en konstruksjon som muliggjor fjernelse av hele den nærmeste foregående prove under trykk i forbindelse med spyling med luft av provebeholderen og tilgrensende forbindelsesdeler til cellen. Formålet hermed er at man skal unngå sammenblanding av de forskjellige provemedier. Med en slik anordning bor man forbinde .organ for tilforsel av det nye provemediet til provekammere og for bibehold i dette under minst mulig trykkdifferanse eller annen skade på provemediet. Bare derved kan man unngå dannelsen av luftbobler i den optiske undersokelsesbane. Det er dessuten onskelig at stromningscellen har konstante optiske egenskaper og stromningsegenskaper, og at den består av minst mulig antall deler, samt at disse lett kan tas fra hverandre for rengjoring.

Oppfinnelsen vedrorer således en anordning for optisk analyse av stoff i væskefase, omfattende en gjennomstromningscelle med en sylindrisk kuvett i en hoveddel, gjennom hvilken loper en sylindrisk kanal med tetningsanordninger ved kanalens innlopsende såvel som ved dens utlopsende.

Ifolge oppfinnelsen er det anordnet en innlopssliss i hoveddelen ved den ende av den sylindriske kanal som inneholder densinnløps-åpning, slik at denne innlopssliss utgjor det eneste tillop for den væskeformede kvantitet av provene på stoffet.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere i tilslutning til et utforelseseksempel, vist på tegningen, men det er underforstått at oppfinnelsen ikke er begrenset til det således viste og beskrevne utforelseseksempel idet en rekke modifikasjoner kan forekomme innenfor oppfinnelsens ramme.

Fig. 1 viser sett fra siden en gjennomstromningscelle ifolge

nevnte utforelseseksempel, og

fig. 2 viser denne celle perspektivisk og i sentralsnitt.

Fig. 3 viser perspektivisk og delvis i snitt cellens deler i adskilt stilling. Fig. 4 er et snitt gjennom den innsatsdel som inneholder provemediet og

fig. 5 viser endelig innsatsdelen ifolge fig. 3 og 4 fra den ene enden.

Oppfinnelsen skal nå forst klargjbres under henvisning til fig.

1 og 3, hvor stromningscellen er betegnet 11 og omfatter en hoveddel 13. Denne hoveddel 13 er forsynt med en sylindrisk kanal 15 med to ringformede seter 17 og 19, beregnet for å oppta O-ringer 21 resp. 23 . Hver av yttersidene av hoveddelen 13 er ved endene av den sylindriske kanal 15 forsynt med et par parallelle ansatser 25 og 27 i form av uttagninger, beregnet for å oppta hvert sitt gjennomlysbare vindu 29 resp. 31. Et ugjennom-siktig dekke 33 er forsynt med et sentrert målehull 35 og anordnet over vinduet 31.

For de nevnte hoveddeler av apparatet settes sammen, anbringes en hul innsats 37 for opptagelse av provemediet i den sylindriske kanal 15. Forst derpå er apparatet i den komplette stand i hvilken det vises i fig. 2. Fjærende klemmer til å holde apparatet sammen, hvilke dog ikke vises på tegningen, kan være således anbragt, at de presser de to vinduer 29 og 31 mot resp. O-ringer 21 og 23. På denne måte vil de to ender av kanalen 15 såvel som innsatsen 37 være tett mot lekkasje av væske. En bane for lysstråling uten noen hindring i sin vei vil på denne måte bli opprettet gjennom målehullet 35, aksialt gjennom innsatsen 37, og avsluttes på yttersiden av vinduet 29.

Det er onskelig at målehullet 35 er så lite som mulig, slik at lysstrålen skal kollimeres godt, når den passerer gjennom cellen. Storrelsen av målehullet bestemmes imidlertid også av folsom- heten for instrumentet, lengden av den optiske bane og styrken av lyskilden. Gjennomstromningscellens konstruksjon er sådan at så langt som det er mulig hindrer at ambulerende lys trenger inn i den optiske bane.

For innsatsen 37 diskuteres nærmere skal det vises til fig. 2

og 3 , hvor et ringformet spor 39 er anordnet inntil ansatsen 17. Dette ringformede spor har altså storre diameter enn den sylindriske kanal 15. En utlopsåpning 41 står i forbindelse med sporet 39. Nær den motsatte endedelen av kanalen 15 og stort sett parallellt med utlopsåpningen er innlopsåpningen 43 anordnet. Rorledninger 45 og 47 er glidbart anordnet innenfor innlops-resp. utlopsåpningen slik som det fremgår av tegningen. Innlopsroret 45 er beregnet for tilkobling til en kilde for undertrykk, hvilken kilde kan bestå av en beholder med undertrykk i hvilken anvendte provemediekvantiteter opptas.

Innsatsen 37, se fig. 4 og 5, er praktisk talt helt sirkulært sylindrisk med en sentral koaksial kanal 49 gjennom hele innsatsdelen 37. Nær innlopsenden av innsatsen 37 er anordnet en innlopssliss 51, begrenset av parallelle sider, som loper sammen over en halvsirkelformet bakvegg.Innlopsslissen 51 munner ut i kanalen 49, slik at, når innsatsen er innsatt på den måte som er vist i fig. 2, vil direkte forbindelse foreligge mellom den koaksiale kanal 49 og innlbpsåpningens rorledning 45.

Det må antas at det på denne måte er tilveiebragt fri stromning av provemediet uten turbulens inn i den koaksiale kanal 49, noe som ikke ville vært oppnådd om den sylindriske kanalen hadde vært direkte forbundet med inngangsåpningen 43 og roret 45. Ved at man utstrekker innlopsslissen 51 til det vindu 31 som ligger ved innsatsens 37 ende, vil væskestromningen skje forst ved vertikal stromning og deretter folgende horisontalt langs hele lengden av slissen til vinduet 31, og på denne måte hindres dannelse av en lomme med forskjellig trykk innenfor det området, som i fig. 4 betegnes med P. Ellers ville provemediet kunne kom-me til å fylle kanalen 49 på en såden måte, som skulle fore til luftbobler, hvilke ville kunne ligge i den optiske bane, som loper gjennom den koaksiale kanals akse.

Som det fremgår av fig. 2, er bredden av innlopsslissen 51 og folgelig også diameteren av dens halvsirkelformede bakvegg mindre enn den indre diameter av rorledningen 45 til innlopsåpningen 43. På denne måte dannes en ansats ved bunnen av denne rorledning. Denne formgiving tvinger det innkommende medium til å anta en stromningsretning mot vinduet 31 og området P, hvorved risikoen for dannelse av slike lommer ytterligere minskes. Til tross for at slissen 51 er trangere enn den innvendige diameter av rorledningen 45, er dens totale tverrsnittsareal storre enn rorledningens, men mindre enn den koaksiale kanals 49. Som folge herav vil det finne sted en mere gradvis minskning av trykket mellom rorledningen 45 og den koaksiale kanal 49, enn om slissen 51 ikke hadde forekommet. På denne måte unngås en ytterligere turbulens av den tilforte proven. Om det tross alt skulle dannes noen få luft-blærer nær inngangsenden av proverommet, vil slissen 51 fange opp disse blærer, ved at den er anordnet ovenfor den optiske bane.

Innlopsslissen 51 leder også til en raskere og mere fullstendig frigjoring av provematerialet fra innsatsen 37. Etterat en prove er blitt analysert og for den etterfølgende prove innsettes i gjen-nomstromningscellen må provens kilde fjernes fra forbindelse med rorledningen 45. Derpå kan vakuumkilden forbindes med utlopsroret 47 slik at den benyttede prove derved suges ut fra cellen. Derved suges ikke bare det gamle provemateriale bort, men det kan opprettholdes vakuum så lenge, at cellen luftes ut, ved at tilstrekkelig meget luft passerer gjennom innlopsroret 45, innlopsslissen 51, resten av innsatsen 37 og utlopsroret 47 , slik at ingen forurensning av det gamle provemateriale blir tilbake i cellen. Da innlopsslissen 51 befinner seg umiddelbart inntil vinduet 31, vil den innstrommende luft virke som et stempel som stryker tett mot sylinderveggene, som beveger seg gjennom den koaksiale kanal 49 fra dens ene ende til dens andre, til tross for at luften kommer inn i en stort sett rett vinkel mot kanalens retning. Hvis innlopsslissen ikke strekker seg helt frem til vinduet 31 vil lommen P befinne seg utenfor den direkte bane for spyleluften og små kvantiteter av den tidligere prove skulle da kunne bli tilbake og opptre som forurensninger i en etterfølgende prove.

i

I fig. 4 og 5 vises mer detaljert en utfdrelsesform av væskeut-lopsenden og innsatsen 37. En stort sett skiveformet uttagning 5 3

i utlopsendedelen er forsenket i aksiell retning, slik at den ligger ute av kontakt med vinduet 29, og således at dens vegg vil få en bue eller en "C" 55, som avsluttes i et horisontalplan, stort sett i flukt med bunnen av kanalen 49, samt en leppe 57 med plan, kordelignende overflate. Det fremgår av fig. 2, som viser delene satt sammen til et apparat ifolge oppfinnelsen, at de vertikale, plane endeflater av buen 55 og leppen 57 ligger an mot vinduet 29 og at deres krumme periferi er tettet ved hjelp av o-ringen 21. Som folge herav kan medieproven i kanalen 49 ikke kommunisere direkte med utlopsåpningen 41 over utlopsenden av innsatsen 37.

En tverrgående mediekanal 59 begrenses mellom de horisontale kanter av buen 55,den plane ovre flaten av leppen 5 7 og det indre av uttagningen 53. Som det fremgår av fig. 2, forbinder den tverrgående kanal 59 den koaksiale kanal 49 med utlopsåpningen 41 over det ringformede spor 39. Kombinasjonen av tverrkanalen 59 og sporet 39 tjener i det minste tre spesielle og meget viktige formål.

Under fylling av cellen 11 med et nytt provematerial er det nod-vendig at man unngår dannelsen av bobler i provekammeret, hvilket begrenses av kanalen 49, for om sådanne bobler dannes, ville det fore til feil i den optiske analyse. Kanalen 49 må videre være fullstendig fyllt med provemateriale. For å sikre det sistnevnte vilkår suger man inn i cellen noe mer enn hva som virkelig kreves. Som folge derav vil et medium under trykk bevege seg til anlegg mot vinduet 29. Om nå ikke kanalen og sporet hadde eksistert, ville overlopet av væske suges direkte inn i utlopsåpningen 41 og på grunn av den hurtige forandringen i retning og tverrsnittsareal ville en turbulens oppstå, som var tilstrekkelig til at bobler kunne dannes ved vinduet 29. Ved at man forst lar overskuddet av medium passere gjennom den begrensede overflate av kanalen 49, som ligger lavere enn den optiske bane,og forst deretter til sporet 39, for det kommer inn i åpningen 41, blir hele stromningen mykere.Det blir ikke bare slik at tendensen til å danne bobler minskes betyde-lig, men de få bobler, som tross alt forekommer,vil fanges opp i uavhengig av om de er blitt dannet i utlopsåpningen i sporet eller i forbindelsen mellom kanalen og sporet, og de vil derfor utskilles slik at de ikke kan bli tilbake eller trenge inn i kanalen 49 og den optiske bane.

Som en ytterligere sikkerhetsforanstaltning mot ansamling av bobler i den optiske bane i nærheten av utlopsendedelen av den koaksiale kanal er det anordnet en lekkasjevei 61, som forer fra uttagningen 5 3 umiddelbart inntil utlbpsenden av kanalen 49 til den ringformede spor 39. Folgelig vil de bobler, som eventuelt oppstår nær ved utlopsenden av kanalen 49 og uttagningen 5 3, stige oppover på grunn av sin egen oppdrift og trenge inn i lekkasjeveien 61 i stedet for å samle seg nær oversiden av den koaksiale kanal, idet de, om så skjedde , ville kunne trenge delvis inn i den optiske bane. I så tilfelle ville de også kunne bevirke en deviasjon av den optiske stråle og på annen måte inn-fore en feilfaktor i undersbkelsesresultatet.

Den andre vesentlige fordelen med anordningen av den tversgående væskekanal 59 og sporet 39 gjor seg gjeldende under forlbpet av den optiske analysering av proven. Ven denne anledning må prbve-væsken i kanalen befinne seg i en statisk tilstand, dvs. en tilstand i hvilken den hverken beveger seg i samlet form i noen retning eller utsatt for indre bevegelser og den må dessuten befinne seg i boblefri tilstand. Nå kan det imidlertid inntreffe at det ved undersbkelse finnes at tross alt forekommer noe luft mellom vakuumkilden og utlopsåpningen 41. Denne luft kan eventuelt ha tendens til å bevege seg bakover og danne bobler i nærheten av vinduet 29 ved enden av den optiske bane, om ikke det ringformede spor hadde forekommet, idet dette vil oppta all bak-overstrbmmende luft og lede denne oppover forbi den motsatte ende av den horisontale kanalen og derfor også bort fra utlbpsenden av den optiske bane.

En tredje fordel ved anordningen av sporet 39 og den tverrgående væskekanal 59 inntrer under tbmmingen av cellen og den deretter fblgende utblåsning med luft. Konstruksjonen bidrar ikke bare til en myk og hurtig tbmming,i likhet med den foran beskrevne påfyllingen med en prove, men den muliggjbr også at kanalen 49 utformes som en enkelt sylinder, en form, som fra geometrisk synspunkt er å foretrekke fremfor alle andre former, når det gjelder væskestrbmning, ved at det med en såden form er lettere å fjerne alle spor av en tidligere prove og derved også å unngå samkvem mellom en foregående og en etterfølgende prove med derav folgende feil i provningsresultåtet.

Selv om den generelle art av den analyse som skal utfores, resp. av arten av provemateriale kan gjore en viss lengde og diameter av kanalen 49 onskelig, så kan visse empirisk fundne geometriske regler for dimensjoneringen dog oppstilles, ved hvilke man er sikker på under alle omstendigheter å oppnå et godt resultat. Eksempelvis bor hoyden av kanalen 49 og den radielle forskjell mellom rommet i uttagningen 5 3 og kanalen 49 være av samme størrelsesorden og gjerne så godt som helt like, hvilket også

er tilfelle med diameteren av den halvsirkelformede endevegg for innlopsslissen 51. Dybden av kanalen 59 er stort sett lik med diameteren på kanalen 49.Tegningene er utfort således at i det minste i disse henseender er tegningene normgivende.

For en konstruksjonsdel av den storrelse og form, som foran er angitt for innsatsdelens vedkommende, er det onskelig at behand-lingen finner sted i lopet av en tid på fem eller seks minutter. Lengere neddypping i behandlingsvæske har vist seg å være skadelig, ettersom det synes som om reaksjonen er automatisk tilbake-stående. Under behandling med det foran angitte behandlingsmiddel forvandles materialet i behandlingsmidlet fra en opprinnelig svart-brun farve til lysebrun farve, samtidig som materialet i innsatsdelen går over fra å være klar til å bli ganske svakt lysebrun. Man kan følgelig også bestemme konsentrasjonen av behandlingsmidlet i forhold til antall behandlede innsatser i en og samme sats ved å iaktta den blivende sluttfarve på behandlingsmidlet såvel som på innsatsdelene. Det er viktig at behandlingsmidlet stadig er nettopp tilberedt. Når det en gang er anvendt, bor man umiddelbart slå det bort og det bor ikke anvendes en annen gang. Det må tilslutt påpekes, at under skyllingsforlopet og rengjoringsforlopet fjernes eventuelt eksisterende overskuff av behandlingsmidlet og derved oppstående natriumklorid fra innsatsdelen.

Det er også mulig å gjore innsatsdelen i et stykke med celle-

legemet, slik at væskeprovens kanal og innlops- og utlopsveien danner samtlige inngående deler i cellelegemet.

Claims (10)

1. Anordning for optisk analyse av stoffer i væskefase, inne-holdende en gjennomstromningscelle (11) med en sylindrisk kuvett (37) i en hoveddel (13), gjennom hvilken en sylindrisk kanal (49)

loper med tetningsanordninger (21, 23) ved kanalens (49) innlops- ende såvel som ved dens utlopsende,karakterisertved at en innlopssliss (51) er anordnet i hoveddelen (13) ved den ende av den sylindriske kanal (49), som inneholder dens innlopsåpning (43), slik at denne innlopssliss (51) utgjor det eneste tillop for den væskeformede mengde av stoffproven.

2. Anordning som angitt i krav 1,karakterisertved at et rundtgående spor (39) er anordnet i hoveddelen (13) inntil den sylindriske kanals (49) utlopsende og at sporet (39) er koaksielt med kanalen (49), men med storre diameter enn denne.

3. Anordning som angitt i krav 2,karakterisertved at en utlopskanal (41) er anordnet i hoveddelen (13) inn- til dennes utldpsåpning og i kommunikasjon med sporet (39), slik at denne utlopskanal (41) utgjor den eneste utlopsvei for den væskeformede prove.

4. Anordning som angitt i krav 3,karakterisertved at utlopskanalen (41) er anordnet slik at den krysser lengderetningen av den sylindriske kanal (49) og står i for- bindelse med sporet (39) ved den ende av den sylindriske kanal (49) som er tilsluttet utlopskanalen (41).

5. Anordning som angitt i krav 4,karakterisertved at utlopskanalen (41) ligger i et plan som er stort sett parallelt med akseretningen for den sylindriske kanal (49), men utenfor lengden av denne kanal (49).

6. Anordning som angitt i noen av de foregående krav,karakterisert vedat innlopsslissen (51) ligger parallellt med akseretningen for den sylindriske kanal (49) og i anlegg mot tetningsorganene (23, 27) ved dennes innlopsende.

7. Anordning som angitt i krav 6,karakterisertved at innlopsslissen (51) i den andre ende er forsynt med en halvsirkelformet vegg og mellom denne vegg og tetningsorganene (23, 27) ved den sylindriske kanals (49) innlopsende ligger en innlopsåpning (43) med en retning, som er stort sett vinkelrett mot den sylindriske kanals (49) aksialretning.

8. Anordning som angitt i krav 7,karakterisertved at innlopsåpningen (43) såvel som utlopsåpningen (41) er sylindriske, og innlopsåpningen (43) har en innvendig diameter, som er storre enn den innvendige diameteren av den halvsylind-riske vegg på slissen (51), mot hvilken den ligger an med sin ene ende.

9. Anordning som angitt i noen av kravene 3-8,karakterisert vedat en innsatsdel (37) er anordnet til å innsettes i en annen sylindrisk kanal (15) og er selv forsynt med den forstnevnte sylindriske kanal (49), som er koaksial med den andre sylindriske kanal (15), og at den ene ende av denne innsats (37) er således utformet at den sylindriske kanal (49) står i forbindelse med sporet (39), mens den andre ende inneholder innlopsslissen (51).

10. Anordning som angitt i krav 9,karakterisert o ved at den ene ende av innsatsdelen (37) har en uttagning (53) som står i forbindelse med den koaksiale kanal (49), og fra hvilken en lekkasjevei (61) loper i kommunikasjon mellom uttagningen (51) og sporét (39).