NO121223B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av kornede perborater.

Som kjent har perborater stor praktisk betydning som bestanddeler av pulverfor-mige vaske- og blekemidler. Da de fremfor alt i nærvær av vann er ømfintlige for tem-peraturforhøyelse blandes de med vaskemidlene først etter at den pastaformige va-skemiddelansats er blitt overført til et pul-ver. I tidens løp har grovkornede, mest mulig støvfrie vaskemiddelpulvere fått særlig betydning, og man er tvunget til å sette perboratene til vaskemidlene med liknende kornstørrelse for å hindre kornene i å skille seg igjen. Man har allerede foreslått å ut-sette perborater for høy temperatur på opp-hetede overflater, slik at en del av krystallvannet ble drevet ut og de gjenværende, for krystallvann befridde perboratpartikler ble agglomerert til grovere korn ved det forhån-denværende i krystallvann smeltede perborat. Ved denne fremgangsmåte er imidlertid en meget omhyggelig temperaturkon-troll nødvendig, hvis man skal unngå sur-stofftap ved overhetninger.

Det er også blitt beskrevet en fremgangsmåte til fremstilling av kornede perborater hvor det krystallvannholdige perborat smeltes og de smeltede produkter presses gjennom matriser inn i en mettet vandig perboratoppløsning, hvor den smeltede masse stivner til et kornet produkt ved avkjøling. I henhold til den foreliggende oppfinnelse derimot blir perboratmassen myknet under innvirkning av trykk og temperatur, og stivningen etter utpressingen gjennom matriser skjer ved varmeutveks-ling med omgivende kald gass.

Fremgangsmåten i henhold til oppfin-

nelsen betegner et stort fremskritt like overfor den forannevnte metode fordi den senere tørking av de fuktige perboratgra-nulater bortfaller.

Som utgangsmaterialer anvendes krystallvannholdige perborater, spesielt det krystalliserte natriumperborat med formelen NaBOi>. H-O2. 3 H2O. Det kan også anvendes delvis avvannede perborater, hvis disse perborater fremdeles kan om-dannes til en plastisk deformerbar masse, ved temperaturer, ved hvilke en be-skadigelse av perboratet ved oppvarmingen er utelukket, f. eks. ved temperaturer opp-til 100° C, fortrinnsvis opp til 75° C. Krystallvanninnholdet i sådant perborat kan senkes så meget at krystallvanninnholdet svarer til en sumformel på NaBOi..1 H2O. De til mykningen av perboratet anvendte temperaturer retter seg etter den hydrati-seringsgrad som perboratene forarbeides med. Natriumperborater med tre molekyler krystallvann kan ved temperaturer i om-rådet 40—65°, fortrinnsvis 48—55° C brin-ges til å mykne i sitt eget krystallvann. Med fallende vanninnhold stiger temperaturene og når ved perborater som har en sumformel på NaB02. H2O2.1 H2O et område på 60—70° C. Perboratene som skal forarbeides kan tilsettes i og for seg kjente stabili-satorer for perborater, som f. eks. oksyder, hydroksyder, karbonater, silikater eller an-dre vannuoppløselige forbindelser av jord-alkaliene, inklusive magnesium samt av aluminium eller tinn. Disse forbindelser er særlig virksomme når de foreligger i meget fin fordeling, f. eks. i kolloidal tilstand. Da mange tungmetaller, f. eks. kobber er meget aktive spaltingskatalysatorer for per-forbindelser, utfører man fortrinnsvis fremgangsmåten i apparaturer i hvilke perboratet ikke kommer i berøring med slike metaller eller legeringer av disse.

Mens det ved den kjente arbeidsmåte ved opphetning av perboratet skal drives ut krystallvann, tilsiktes det ved arbeids-måten i henhold til oppfinnelsen bare å oppnå en mykning hvorunder et nevnever-dig tap av krystallvann enten helt skal unngåes eller i alle fall holdes innen slike grenser at massen fremdeles forblir deformerbar. Av denne grunn skal mykningen av perboratet såvidt mulig foretas i en lukket atmosfære, fortrinnsvis i en lukket beholder.

Graden av mykningen kan alt etter ar-ten av perboratets forming til små legemer være meget forskjellig, og kan gå fra såvidt merkbar mykning, ved hvilken en plastisk formbarhet av materialet under høyt trykk så vidt er mulig, inntil fullstendig hel mykning av massen.

Ved å regulere temperaturen under trykk- og temperaturbehandlingen av perboratet kan man påvirke den innrystede vekt, i det følgende kalt litervekt, av perboratene som skal fremstilles. Innstiller man temperaturen slik at perboratstrengene etter temperatur- og trykkbehandlingen i det vesentlige består av de opprinnelige perboratkrystaller som bare på enkelte steder er sammenbakt ved små mengder av smeltede perboratkrystaller, får men perborater som har liten litervekt. Ved en litervekt av utgangsmaterialet på 550—650 g/l er det på denne måte f. eks. mulig, alt etter graden av mykningen av perboratmassen å fremstille kornede produkter med litervekter på 200—500 g/l. I den grad ved hvilken de mellom perboratpartiklene opp-rinnelig tilstedeværende frie rom utfylles med smeltet perborat ved stigende opp-varmning av perboratet, stiger sluttproduk-tets litervekt og man kan f. eks. få et perborat som har en litervekt på 700—900 g/l.

Til forming av perboratmassen til sam-menhengende legemer som minst i en dimensjon har en liten ustrekning, kan det benyttes alle slike innretninger ved hvilke i de deler av innretningen som forårsaker be-vegelsen av perboratmassen samtidig også j utøver trykket på denne masse. |

Prinsippet for fremgangsmåten frem-går av den i fig. l viste innretning som også har vist seg egnet til utførelse av labora- i torieforsøk. Apparaturen består av en sylinder 1 som ved den ene side er åpen og ved den annen side har en liten utløps-åpning 2. I sylinderen 1 befinner det seg et stempel 3 som kan beveges i sylinderen. Sylinderen er forsynt med en temperaturreguleringskappe, der som vist i fig. 1 kan være fordelt i flere kapper 4, 5 og 6, slik at de forskjellige steder kan oppvarmes eller avkjøles på forskjellige måter etter ønske. Hvis man fyller denne sylinder med pulver-formet perborat, setter perboratet under trykk ved hjelp av stemplet og så oppvar-mer perboratmassen ved hjelp av et hete-middel som ledes gjennom kappene, begyn-ner perboratet å mykne og når et tilstrekkelig høyt trykk resp. den tilsvarende myk-ningsgrad er oppnådd trer perboratet ut gjennom den lille åpning i form av en streng. Tverrsnittet av denne åpning og mykningsgraden av perboratet skal avstem-mes slik i forhold til hverandre at den uttredende streng ikke lenger frivillig hen-flyter, og ved stivningen i det vesentlige beholder den form som den har fått på grunn av utløpsåpningen.

Til teknisk utførelse av fremgangsmåten har en skruepresse av i og for seg kjent konstruksjon vist seg hensiktsmessig. Fig. 2 viser en slik skruepresse, hvis sylinder 7 har en fyllingstrakt 8 ved innløpsenden. Sylinderen er omgitt av temperaturregule-ringskapper 9, 10 og 11. I sylinderen roterer en skrue 12, gjennom hvis hule aksel 13 det kan ledes hete- eller kjølemiddel. Skruens ganghøyde kan som vist i fig. 2 være ens i hele skruens lengde, men den kan også være uensartet og fortrinnsvis bli mindre i transportretningen. Når perboratet forarbeides i skruepresser, opptrer det under-tiden en mer eller mindre sterk friksjons-varme som forårsaker en mykning av perboratmassen, slik at en ekstra opphetning kan bli helt eller delvis overflødig. Appa-ratets utløpsside er lukket av en matrise 14, som i fig. 3 er vist i oppriss. I denne matrise finnes det åpninger gjennom hvilke perboratet trykkes ut. Det er å anbefale å anbringe åpningene så vidt mulig ved siden av hverandre, slik at de uttredende perboratstrenger kommer til å ligge ved siden av hverandre på underlagte uten å berøre hverandre og derved bakes sammen. Alt etter den konsistens med hvilken per-ooratet trer ut av åpningen, kan man an-Dringe flere rekker av slike åpninger over hverandre. Åpningene kan f. eks. ha sylindrisk, halvsylindrisk, hulsylindrisk, pris-natisk eller stjerneformet tverrsnitt. Matrisen kan være utstyrt med en spesiell temperaturreguleringsinnretning.

Særlig egnet, har slike skruepresser vist seg å være, hvor skruen er oppdelt i enkelte på den hule aksel 16 festede vinger 15, se det i fig. 4 viste tversrnitt. Innersiden av det sylindriske hus 17 er forsynt med knatenner 18. Foruten den roterende bevegelse gis skruen en aksial frem og tilbakegående bevegelse, slik at skruevingene 15 ved ro-teringen passerer mellom to i aksial retning etter hverandre liggende knatenner 18, og ved den rettlinjede aksialbevegelse beveger seg mellom to i tegningens plan på fig. 4 ved siden av hverandre liggende tenner 18. På denne måte oppnår man en utmerket blanding av massen som til å begynne med er ikke homogen med hensyn til tempe-raturfordelingen.

Ved å velge passende former for matrisen kan man påvirke kornstørrelsen, veggtykkelsen, oppløsningshastigheten og litervekten av det erholdte perborat. Eksempelvis leverer matriseformene 3a—3d forholdsvis kompakte perboratpartikler, oppløsningshastigheten er avhengig av par-tiklenes tykkelse. Matriseformer i henhold til fig. 3e—3i gir perborater hvis litervekt er mindre enn de allerede nevnte, på grunn av de i matriseprofilen tilstedeværende fremspring og ujevnheter. Matriseformer i henhold til fig. 3k—3m gir perborater som forener stor oppløsningshastighet med liten litervekt.

Utstrekningen av perboratlegemene som i minst en dimensjon har en liten ut-strekning velges med fordel slik at ingen perboratpartikler i det indre av disse legemer er fjernet mer enn 1,5 mm, fortrinnsvis 0,5—0.05 mm fra legemets yttervegg. Stør-relsen av matriseformene velges hensiktsmessig slik at matriseformenes største ut-strekning ikke er større enn den ønskede kornstørrelse hos perboratene.

De således erholdte perboratstrenger blir så kjølet på vilkårlig måte og eventuelt oppdelt i stykker av ønsket kornstør-relse. Avkjølingen av de erholdte strenger kan skje på plater som man oppbevarer ved romtemperatur eller i et spesielt kjølerom, inntil perboratet er ferdig avkjølet. Lar man strengene tre ut loddrett nedover og kjøler de nedhengende strenger ved kald luft som føres mot dem, rives strengene av når de har fått en bestemt lengde. De uttredende strenger kan imidlertid også kut-tes av ved hjelp av egnede innretninger, hvorunder stykkenes lengde kan være meget liten, det vil si at lengden av strengene kan ha samme størrelsesorden som matrise-dimensjonen.

Oppdelingen av perboratstrengene til partikler av ønsket lengde kan imidlertid også skje allerede umiddelbart etter at strengene dannes. For dette formål kan man føre avstrykere foran strengpressens munnstykke og dermed kutte over de uttredende strenger. Man kan også erstatte den ved enden av apparatet værende matrise med en granuleringstrommel. Denne består — se fig. 5 — av en med strengpressens sylinder fast forbundet perforert trom-mel 19, i hvilken materialet trykkes inn ved hjelp av skruen 12 og deretter presses ut gjennom trommelens 19 sylindervegg i form av små strenger. Også her kan formen og dimensjonene av åpningene variere innenfor de ovenfor angitte grener. På skruepressens aksel 13 er det festet avstrykere 20 som roterer med akselen og kutter over de fra granuleringstrommelen uttredende perboratstrenger som deretter føres videre til kjøleinnretningen. Selvfølgelig kan man anvende faststående avstrykere og la granuleringstrommelen rotere med skruepressens aksel eller både granuleringstrommelen og avstrykerne kan rotere, hvis det bare oppnåes en til avkutting av de uttredende perboratstrenger tilstrekkelig re-lativ bevegelse mellom avstrykerne og sylinderflaten eller granuleringstrommelen. Lengden av de uttredende perboratstrenger kan varieres ved relativhastigheten mellom sylinderflaten og avstrykerne resp. ved an-tallet av avstrykere. De således erholdte strenger eller granalier kan så føres til transportbånd og avkjøles der. Hvis man fører strenger hen på transportbåndene uten forhåndsoppdeling kan formen av perboratkornene forandres ved regulering av båndets transporthastighet i forhold til hastigheten av den utpressede streng. Lø-per transportbåndet med større hastighet enn den uttredende streng av formet perborat, vil denne streng snart rives av. Lar man derimot transportbåndet løpe med en mindre hastighet enn den uttredende streng, vil strengen bøyes eller foldes til legemer som likner de i fig. 3n viste, og man får partikler som ved samme korn-størrelse har en mindre litervekt enn pre-parater som er blitt fremstillet ved anvendelse av større transportbåndhastigheter.

Kjølingen av materialet foretas hensiktsmessig ved hjelp av kald gass, spesielt

kald luft. Man kan anvende luft med en temperatur under 50° C, fortrinnsvis av romtemperatur.

Kjølingen kan skje ved hjelp av de allerede nevnte, innretninger, f. eks. plater, transportbånd osv., hvor man hensiktsmessig sørger for at de i skruepressen fremstilte partikler ikke baker sammen ved stivningen. Dette er på ideell måte bare mulig hvis man brer ut perboratstrengene resp. perboratpartiklene i meget tynt lag på underlaget, og selv da er det en mer eller mindre stor fare for at strengene resp. par-tiklene skal bake sammen, slik at en etter-oppdeling og/eller en klassifisering ved hjelp av de nedenfor beskrevne innretninger er hensiktsmessig, hvis man legger vekt på å få et produkt som har ensartet korn-størrelse.

Det har vist seg at disse ulemper kan unngåes i vidtgående grad, hvis man fore-tar avkjølingen av de ennå i plastisk tilstand til ønsket kornstørrelse brakte partikler ved hjelp av fluidiseringsmetoden. For dette formål bringer man materialet som skal kjøles inn i en loddrett gass-strøm, hvis hastighet er omtrent lik granulatenes fallhastighet. Under disse forhold dannes det et fluidisert lag som også kalles hvirvel-lag, i hvilket de faste partikler holdes sve-vende ved hjelp av den motstrømmende luft. Dette fluidiserte lag likner av utse-ende en kokende væske, og man kan behandle materialet som en væske, f. eks. overføre det fra en beholder til en annen. Inne i dette fluidiserte lag foregår det en meget hurtig varmeoverføring fra perboratgranaliene til den motstrømmende gass. De enkelte granalier er skilt fra hverandre ved et luftlag, slik at sammenbaking av flere granalier neppe er å befrykte. Luftstrøm-men fører støvformige partikler ut av det fluidiserte lag; små mengder av grove partikler kan fraskilles ved hjelp av en foran anbrakt sil.

Til laboratorieforsøk ble den i fig. 6 viste innretning anvendt. Den består av et loddrett sylindrisk glassrør 21 av 2 cm diameter og 10 cm høyde, på hvilket det er anbrakt et annet glassrør 22 av 3,5 cm diameter og 10 cm høyde. Det først nevnte glassrør er innsnevret ved sin nedre ende og går over i et lufttilførselsrør 23. På inn-snevringsstedet er det anbrakt en plate av sintret glass. Man ryster inn perborat i glassrøret og innstiller luftstrømmen slik at perboratet løftes til et fluidisert lag av ønsket høyde, f. eks. til den strekede linje 25.

Til teknisk utførelse av fremgangsmåten anvendes den i fig. 7 viste anordning som arbeider etter samme prinsipp. Den består i det vesentlige av et rør 26 i hvilket det fluidiserte lag frembringes. Dette rør er innsnevret ved sin nedre ende og går over i en lufttilførselsledning 27. Ved inn-snevringsstedet er det anbrakt en silbunn 28. Den nedre del av røret er omgitt av en temperaturreguleringskappe 29, gjennom hvilken det kan ledes et kjølemiddel. Luften strømmer gjennom silhulen 28, løfter perboratgranaliene 30 og frembringer et beveget fluidisert lag, hvis høyde alt etter lufthastigheten kan nå opp f. eks. til den strekede linje 31. Perboratgranaliene som skal avkjøles kan innføres i kjølerøret på hvilken som helst egnet måte. Særlig hensiktsmessig har det vist seg å være å omgi strengpressens 32 granuleringstrommel 33 med en hette 34 fra hvilken et rør 35 fører inn i kjølerøret 26. Hvis den nedre ende av tilførselsrøret 35 for granaliene utføres slik at åpningen ligger i rørets vindskygge — se fig. 7 eller 8 — frembringes det i røret et sug som meget hurtig befordrer granulatet inn i kjølerøret.

I den øvre del av det fluidiserte lag er det anbrakt et bortføringsrør 37 for granaliene som fører til en fyll-innretning resp. til en forrådsbeholder 39. På kjøle-rørets 26 innervegg er det anordnet en ledeinnretning som er forbundet med un-dersiden av bortledningsrørets 37 åpning, og som leder det i kjølerøret hvirvlende granulat inn i røret 37. Da man såvidt mulig ønsker å unngå sug i røret 37 er det av aerodynamiske grunner fordelaktig at lede-innretningen 36 ikke er utformet som et blikk men derimot som en sil. Luften for-later røret 36 gjennom ledningen 38 og blir om nødvendig ført til en støvutskiller.

Fig. 8 viser en videre utformning av denne innretning. I dette tilfelle er det i kjølerøret 40 anbrakt tre over hverandre beliggende silbunner 41, 42 og 43, og kjøle-kappen 44 strekker seg i nesten hele kjølerørets lengde. Tilførselsrøret 45 for granulatet ender ovenfor den øverste silbunn 43. Fra de høyere beliggende silbunner fører loddrette rør 46 og 47, hvis øvre kanter befinner seg et bestemt stykke over silbunnen, til den nest nedenfor værende silbunn. Disse rør bestemmer høydene av de fluidiserte lag 48 og 49 på silbunnene, da den opphvirvlede perboratmasse synker ned gjennom de som overløp virkende rør til den neste silbunn og der bygger seg opp til et nytt fluidisert lag inntil massen synker gjennom røret ned til den nederste silbunn. I det der værende fluidiserte lag 50 blir perboratet ledet gjennom bortførings-røret 51, eventuelt gjennom en silinnret-ning til fyll-innretninger eller til en forrådsbeholder 52.

Hvis en etterfølgende findeling av de avkjølte perborater er nødvendig, foretas denne med fordel i innretninger som bare bevirker en forsiktig istykkerbryting eller istykkertrykning av de formede legemer, men ikke noen maling til partikler som har uønsket finhetsgrad. Til dette egner seg alle oppdelingsinnretninger ved hvilke de til ønsket kornstørrelse brakte partikler føres ut ved hjelp av sikter, gass-strømmer eller liknende. Særlig egnet er malevalser som står i en bestemt avstand fra hverandre og hvis overflater eventuelt beveges med forskjellige hastigheter. Klassifiserin-gen av materialet kan foretas på i og for seg vanlig måte, f. eks. ved hjelp av svinge-sikter, vindsiktninger osv.

Ønsker man å nedsette det kornede perborats litervekt ytterligere, kan man ved hjelp av i og for seg kjente fremgangsmå-ter fjerne krystallvannet fra de erholdte kornede produkter. Dette kan f. eks. skje ved tørkning, hvorunder det kornede materiale ikke må få mykne eller smelte igjen. Det er imidlertid også mulig å behandle de kornede perborater med organiske oppløs-ningsmidler som enten er blandbare med vann eller er i stand til å oppta begren-sede mengder vann, f. eks. vannoppløselige alkoholer, ketoner eller etere. Disse oppløs-ningsmidler trekker, spesielt ved forhøyde temperaturer, krystallvannet bort fra perboratet uten at kornenes form påvirkes i vesentlig grad.

Eksempel 1:

Til utførelse av fremgangsmåten ifølge

oppfinnelsen ble det anvendt en skruepresse av den i fig. 2 angitte art, men med den i fig. 4 viste utførelsesform.

Som utgangsmateriale tjente et finkornet krystalliserte perborat, hvis sammensetning omtrent svarte til formelen NaBOi'. H2O2. 3 H2O. Gjennom det sylindriske hus' kapper og den hule aksel ble det ledet en hetevæske og apparaturen således opphetet til ca. 50° c. Skruepressens matrise ble ved hjelp av en elektrisk opphetningsinnretning opphetet til ca. 55° C. Deretter ble det litt etter litt innført krystallisert perborat i ifyllingstrakten, inntil perboratet trådte ut av matrisen i myknet tilstand. Deretter ble hetemidlet tatt ut av den temperaturreguleringskappe som lå nærmest matrisen, og matrisens temperatur ble innstillet på 53—55° C. Ved skruens friksjon mot perboratet i den mot ifyllings-åpningen vendende del av skruepressen ble det utviklet så meget varme at også opp-hetningen i de to første mantler kunne re-duseres i vidtgående grad. Med denne apparatur ble det under anvendelse av forskjellige matriseformer omdannet perborat til strenger. Perboratstrengene ble ført hen på et transportbånd og ble der ved blås-ning med kald luft av ca. 15—20° C avkjølt til fullstendig stivning. De således erholdte strenger ble deretter for å oppdeles ført til en slagmølle som hadde en faststående tannkrans og en med knaster forsynt roterende malerskive. I de forskjellige for-søk ble det i møllen anvendt siktinnsatser med boringer på 1—5 mm diameter. Den nedenstående tabell angir de anvendte matriseformer, disses dimensjoner, siktfrik-sjon og utbytte av materiale av ønsket kornstørrelse.

Litervekten av disse kornede perborater lå mellom 700 og 800 g/l. Utgangsmateri-alets litervekt var 550—650 g/l.

I et annet forsøk ble det under anvendelse av en matriseform i henhold til fig. 3d (0,35 x 3,5 mm) fremstilt en streng som ble ført hen på et transportbånd som beveger seg halvparten av strengens bevegel-seshastighet. Derved ble strengen skjøvet sammen til et legeme som lignet det i fig. 3n viste. Ved den etterfølgende oppbryt-ning ble strengens krumninger delvis bi-beholdt.

Eksempel 2:

For utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen ble det anvendt en skruepresse i henhold til fig. 2, men med den i fig. 4 og 5 viste utførelsesform.

Som utgangsmateriale anvendtes et finkornet krystallisert perborat, hvis sammensetning omtrent svarte til formelen NaBOi.. H2O2. 3 H2O. Gjennom det sylindriske hus' mantel og den hule aksel ble det ledet en hetevæske. Manteldelen 11 i fig. 2 ble opphetet til 55° C, manteldelen 10 og den hule aksel 13 til 45° C. Deretter ble det etter hvert innført krystallisert perborat i ifyllingstrakten 8, inntil perboratet trådte ut av den perforerte trommels 19 (fig. 5) sylindervegg i form av små strenger. De på akselen 13 (fig. 5) festede avstrykere 20 som strøk hen over overflaten av granuleringstrommelen, kuttet de uttredende perboratstrenger til den ønskede lengde på ca. 0,5 mm. For avkjøling ble det således erholdte, fremdeles varme granulat, tilført en apparatur i henhold til fig. 6, som som siktbunn hadde en sintret glassplate med 40—60 11 porevidde. Etter ifylling av 4,5 gr. granulat av 55° C ble det gjennom apparaturen ledet 560 cm<3> luft pr. sek, hvilket i røret 21 svarte til en hastighet av 1,8 m/ sek. I en forsøksrekke ble det bestemt de oppholdstider som ved denne anordning var nødvendige for å oppnå bestemt temperatur. Det ble oppnådd følgende granulattempe-raturer:

Forsøket viser at allerede meget korte oppholdstider er tilstrekkelig til å bringe granulatet til å stivne.

I et langtidsforsøk ble granulatet be-handlet ti timer i apparaturen under de angitte betingelser, og det ble fastslått at man ikke kunne iaktta at de dannede korn gikk i stykker.

Ved forarbeidelse av et på ovenfor an-

gitte måte fremstilte man grovere granulat,

som svarte til en siktsfriksjon mellom sikter som hadde en maskevidde på 0,9 og 1,5 mm, var en større lufthastighet på ca. 3 mm pr. sek. nødvendig.

Eksempel 3:

Til utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen ble det anvendt en skruepresse i henhold til fig. 2, men med den i fig. 4 viste utførelsesform.

Som utgangsmateriale anvendtes et finkornet krystallisert perborat, hvis sammensetning omtrent svarte til formelen NaB02.H202.3 H2O. Gjennom kappen 10 og 11 og den hule aksel 13 ble det ledet en hetevæske og denne del av apparaturen opphetet til ca. 55° C. Matrisen (fig. 3a) som tjente som lukkeorgan 14 (fig. 2) i skruepressen ble ved hjelp av en elektrisk opphetningsinnretning opphetet til ca. 55° C. Deretter ble det litt etter litt inn-ført krystallisert perborat i ifyllingstrakten 8, inntil perboratet trådte ut av matrisen i myknet tilstand. Deretter ble opphetnin-gen av kappedelen 11 innstillet og matrisens temperatur regulert på 53—55° C. Ved skruens friksjon mot perboratet ble det utviklet så meget varme at også opphet-ningen i kappedelen 10 kunne nedsettes i vidtgående grad.

Med denne apparatur ble perborat omdannet til strenger som etter en foropp-deling ble ført gjennom røret 35 i apparatet i fig. 7 for avkjøling på siktbunnen 28. Den nedre del av røret 26 er omgitt av en kjøle-kappe 29, gjennom hvilken det eksempelvis ble ledet vann som hadde en temperatur av 12° C. Den i røret 27 innblåste luft strømmet gjennom silbunnen 28, løftet opp perboratgranaliene og skaffet et beveget fluidisert lag, hvis høyde alt etter lufthastigheten kunne gå opp til den strekede linje 31. Til tross for at dette granulat hadde en vesentlig høyere litervekt på 711 g/l., var en lufthastighet på 1,8 m/sek. tilstrekkelig til å holde granulatet i fluidisert tilstand. Etter en ved det fluidiserte lags innhold bestemt oppholdstid, forlot granulatet kjøleren gjennom bortføringsrøret 37 for klassifisering og pakning.

Eksempel 4:

Til utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ble det anvendt en skruepresse i henhold til fig. 2, men av den i fig.

4 og 5 viste utførelsesform.

Som utgangsmateriale ble det anvendt et finkornet krystallisert perborat, hvis sammensetning omtrent svarte til formelen NaBO::. H2O2. 3 H2O. Gjennom det sylindriske hus' kappe og gjennom den hule aksel ble det ledet en hetevæske. Kappedelen 11 ble opphetet til 55° C, kappedelen 10 og den hule aksel til 45° C. Deretter ble det litt etter litt innført krystallisert perborat i ifyllingstrakten 8, inntil perboratet i form av små strenger trådte ut av den perforerte trommels 19 sylindervegg. De på akselen 13 festede avstrykere som strøk over granuleringstrommelens overflate 8, kuttet de uttredende perboratstrenger til den ønskede lengde på ca. 0,5 mm. De av-støkne granalier falt gjennom røret 45 ned på siktbunnen 43 i kjølerøret 40 (fig. 8). Gjennom de som overløp virkende loddrette rør 46 og 47 fløt granulatet fra laget 48 til laget 49 og 50. Fra det der liggende hvirvel-lag ble perboratet ført gjennom bortled-ningsrøret 51, eventuelt gjennom en sikt-innretning, til en forrådsbeholder 52 eller en pakkeinnretning. Den i henhold til fig. 8 konstruerte kjøler med tre fluidiserte lag og en kjølekappe 44 som strekker seg i hele høyden av de tre fluidiserte lag, gir ved en forholdsvis lang oppholdstid av kornene i det fluidiserte lag en overordentlig god kjølevirkning.

Det ble erholdt et granulat med litervekt 350—450 g/l, som hadde en løs struk-tur og en utmerket oppløselighet.

Ønsker man å få et granulat som har

1 særlig lav litervekt og stor oppløsnings-hastighet må de i eksempel 4 nevnte temperaturer ikke overskrides. Heller ikke må hullene i granuleringstrommelen i dette tilfelle ha en større diameter enn 0,8 mm.

Claims (4)

1 1. Fremgangsmåte til granulering av krystallvannholdige perborater ved opphet-ing av perboratet, forming til stykker som i det minste i en dimensjon har liten ut-strekning, avkjøling av formstykkene og oppdeling av de avkj ølede stykker, karakterisert ved at oppvarmingen bare drives så langt at perboratet mykner og at av-kjølingen skjer ved hjelp av en kald gass.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at mykningen og formin-gen av perboratet foretas i en arbeidsgang i lukkede beholdere under trykk.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at den utføres i en skruepresse hvis skrue er delt opp i enkelte vinger, overfor hvilke det i skruehuset står knatenner, og at skruen foruten den roterende bevegelse også utfører en aksial frem og tilbakegående bevegelse.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1—3, karakterisert ved, at man avkjøler de dannede granalier i et fluidisert lag.