NO119140B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt titandioksyd

ved omsetning av titantetraklorid me<u>d oksygen.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt titandioksyd ved omsetning av titantetraklorid med oksygen eller en oksygenholdig gass ved anvendelse av en hjelpeflamme. Ifolge fremgangsmåten blir titantetraklorid, oksygen, resp. en oksygenholdig gass, og kullmonoksyd, ved hjelp av en konsentrisk bygget brenner, tilfort et kammer hvor omsetningen finner sted. Titantetraklorid tilfores gjennom et sentralt r6r omgitt av tilforingsrorene for de ovrige reaktanter. Den ved omsetningen dannede titandioksydholdige gassblanding blir derpå avkjfilt hvorefter titan-dioksydet på egnet måte adskilles fra gassblandingen.

Ved léngre driftsperiodér danner det seg lett belegg av titandioksyd på brenneråpningen. Dette belegg ffirer fCrst og fremst til forstyrrelser av flammen og derved til kvalitetsnedsettelse av reaksjonsproduktene, men tetter snart til brenneren så meget at for-brenningen opphBrer.

Flere forsok har vært gjort for å hindre denne belegning på brennermunningen. Således har det vært foreslått å gi minst en av gasstrommene en dreiebevegelse (sveitsisk patent nr. 276.037). Videre forslag vedrorer dannelsen av et mellomskikt av inert gass mellom reaktantene ved munningen av tilforingsrorene (britisk patent nr. 535-214), anvendelse av en stort sett vannfri gasstrom i nærheten av en titantetraklorid- og oksygenholdig gassblanding (tysk patent nr. 94^.415) > regulering av utstromningshastighetene og temperaturen ved utlopet av tilforingsrorene (tysk patent nr. 947-7S8), kjoling av rormunningene, (kanadisk patent nr. 502.045), anvendelse av en laminær stromning (hollandsk patentansokning nr. 65 09 025) eller anvendelse av spesielt formede brennere som skal bevirke en god omhvirvling av reaktantene (hollandsk patentansokning nr. 64 12 529).

Alle disse fremgangsmåter viser en eller annen ulempe. Enten er fremgangsmåten ikke effektiv nok eller det dannes et pigment med utilfredsstillende rutilinnhold eller det kan være vanskelig å styre omsetningen eller det er ulemper ved den videre anvendelse av forbrenningsgassene til klorering, særlig på grunn av fortynning med inerte gasser.

Det er også kjent en brenner bestående av flere koaksialt anordnede ror hvor det ytre brennerror er forlenget ut over enden av de andre ror og hvor dette ytre ror er innsnevret i enden (tysk patent nr. I.I97.440).

Det har lykkes ved anvendelse av denne brenner i stor grad å forhindre dannelsen av titandioksydbelegg på brennermunningen og man får ved anvendelse av den et rutilpigment med meget gode egen-skaper. For å oppnå et slikt pigment er det imidlertid nodvendig med et meget langt kammer. Da dette kammer har en tilsvarende stor veggflate hvor det kan opptre titandioksydbelegg må tilsvarende om-fangsrike forholdsregler treffes for å holde veggen fri for belegg. Dessuten lykkes' det ikke med sistnevnte fremgangsmåte å fremstille ekstremt anatasfattige rutilpigmenter, slik det er nodvendig for mange anvendelsesområder, hvis det ikke treffes spesielle forholdsregler ved avkjolingen av reaksjonsblandingen.

En videre ulempe ved de kjente fremgangsmåter er at brennertverrsnittet ikke kan overskride en bestemt storrelse. Hvis brennertverrsnittet er for stort danner det seg en meget lang flamme med ujevn temperaturfordeling. Lengden av reaksjonskammeret bestemmes ved det sted hvor de siste rester av reaktantene reagerer med hverandre og reaksjonskammeret må ha en tilsvarende lengde. Derved vil de enkelte titandioksydpartikler få forskjellig oppholdstid ved

forskjellige temperaturer og en del av den dannede titandioksyd blir overglodet. Derved blir det dannede produkt ujevnt og med dårlige pigmentegenskaper. Denne ulempe har tilfolge at de hittil kjente brennere er begrenset i sin kapasitet og at en storre titan-tetrakloridomsetning bare kan oppnås ved anvendelse av flere enkeltbrennere. Det er derfor nodvendig med komplisert byggede innretninger, som er kostbare og hvor det lett oppstår driftsfor-styrrelser .

Foreliggende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt titandioksyd ved omsetning av titantetraklorid med oksygen eller en oksygenholdig gass ved anvendelse av en hjelpeflamme hvorved titantetraklorid, oksygen eller oksygenholdig gass og kullmonoksyd tilfores et kammer ved hjelp av en konsentrisk bygget brenner. Fremgangsmåten er karakterisert ved at blandingsprosessen eller begynnelsen av omsetningen mellom titantetraklorid og oksygen skjer ved roterende utlopsåpninger eller roterende flater på et, fortrinsvis kjolt, dreielegeme. Dreielegemet loper med en slik rotasjonshastighet at sentrifugalakselerasjonen er minst 50 ganger tyngdekraftens akselerasjon.

Ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen unngås praktisk talt all belegning på brenneren fordi, på den ene side, reaksjonsdeltagerne, særlig titantetrakloridet, ledes ut av og bort fra brenneråpningen og på den annen side de titandioksydpartikler som slår seg ned på dreielegemet igjen blir slynget bort ved hjelp av sentrifugal-kraften. Videre blir titantetrakloridet ved beroring med dreielegemet hvirvlet inn i den surstoffholdige gasstrom og jevnt finfordelt i det omgivende rom. Det finner sted en rask og intensiv gjennomblanding av reaktantene innen det minst mulige område hvor omsetningen raskt finner sted og det dannes et meget jevnt produkt. Kammeret kan-g-jore_s vesentlig kortere hvorved titandioksydbelegg på kammerveggen unngås"eller lett kan fjernes. Hvis onskes lykkes det også uten særlige forholdsregler, ved avkjoling av reaktantene,

å oppnå et rutilpigment med meget lavt anatasinnhold.

Ved en egnet utforingsform av fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen ender dreielegemet inne i kammeret i omsetningssonen mellom titantetraklorid og oksygen.

Tidligere kunne brennere med meget stort tverrsnitt bare anvendes hvis titantetrakloridstrommen ble oppdelt i en rekke delstrommer jevnt fordelt over brennertverrsnittet. De hertil nodvendige anordninger er imidlertid kompliserte og utsatt for forstyrrelser og kunne bare vanskelig bli styrt. Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen gir en mulighet også å overvinne disse ulemper.

Ved en fordelaktig modifikasjon av fremgangsmåten blir dreielegemet forlenget med et sylindrisk munnstykke. Derved dannes et ringformig reaksjonsrom som innvendig er begrenset av dreielegemet og munnstykket og utvendig av kammerveggen. Ved denne anordning er det mulig efter 5nske å oke brenneren og kammertverrsnittet uten at avstandene innenfor reaksjonssonen blir tilsvarende forstorret slik at ved brennere med en hvilken som helst onsket storrelse oppnås en intensiv og jevn gjennomblanding av titantetraklorid med de andre reaksjonsdeltagere. Som folge av den særegne form av reaksjonsrommet og den intensive gjennomblanding av reaktantene får man ingen lang flamme selv ved store brennertverrsnitt. Det lykkes ved en enkel tilsvarende dimensjonert brenner å omsette en stor mengde titantetraklorid pr. tidsenhet.

Omsetningen av kullmonoksyd og titantetraklorid med oksygen kan foregå i samme sone innenfor kammeret. Det har imidlertid vist seg fordelaktig forst å forbrenne kullmonoksydet med overskudd av oksygen og derefter innfore titantetrakloridet i den derved dannede hete oksygenholdige gassblanding. Titantetrakloridet kan enten fores utvendig langs dreielegemet eller fores inn i dreielegemet og forlater dette inne i kammeret gjennom en eller flere sideveis åpninger.

Det er ofte fordelaktig å kjole dreielegemet. Et ukjolt dreielegeme kan i enkelte tilfelle bli sterkt angrepet av de varme reaktanter. Dessuten fester titandioksyd seg dessto mindre på dreielegemet jo koldere dreielegemets vegger er. Ved koldere dreielegemevegger kan man anvende et mindre omdreiningstall for å slynge vekk pålagret titandioksyd enn ved varmere dreielegemevegger. Av samme grunn er det fordelaktig at også munnstykket blir avkjolt.

Kjolingen kan skje på hvilken som helst onsket måte, enten fra utsiden eller fra innsiden. Som kjolemiddel kan f.eks. titantetrakloridet selv tjene hvis det fores langsefter den utvendige flate av dreielegemet eller ledes inn i dette for det kommer til omsetningssonen. Ved anvendelse av titantetrakloridet som kjolemiddel oppnår man den fordel at man ikke får noen fortynning av reaksjons-avgassene.

Er dreielegemet lukket kan det være gunstig å kjole det fra innsiden idet man fSrer et kjolemiddel gjennom det.

En meget fordelaktig utforingsform av fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen består i at det til avkjoling av den titandioksydholdige reaksjonsblanding innfores en kjolegass i dreielegemets munnstykke og som derpå fores inn i reaksjonsblandingen ved den undre ende av munnstykket. Kjolegassen som kommer ut av munnstykket blir som folge av rotasjonen intenst og jevnt blandet med reaksjonsblandingen og besorger en rask avkjoling. Dessuten blir munnstykket kjolet av kjolegassen. Særlig egnet som kjolegass er avkjolt reaksjonsavgass som er befridd for titandioksyd. For å forhindre eller minske titandioksydbelegg på veggene i kammeret kan hvilke som helst i og for seg kjente fremgangsmåter anvendes. Således kan f.eks. kammer-veggene bestrykes med en tangensielt innfort inert gasstrom.

Effektiviteten av fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse er avhengig av dreielegemets omdreiningstall. Det optimale omdreiningstall er avhengig av dreielegemets form, temperaturen på dreielegemets overflate og tilforselen av reaktanter. Jo hoyere omdrei-ningstallet er jo mindre er dannelsen av titandioksydbelegg på brennermunningen og dessto bedre er gjennomblandingen av titantetrakloridet med de bvrige reaktanter. For et kjolt dreielegeme på ca. 30 mm diameter vil det allerede ved 3000 omdreininger pr. minutt ikke finne sted noe vesentlig belegg. Ved en kold overflate er en sentrifugalakselerasjon på minst ca. 50 ganger tyngdekraftens akselerasjon nodvendig. Er dreielegemets overflate varmt er det vanligvis nodvendig med minst 100 - 150 ganger tyngdekraftens akselerasjon.

Det er i alminnelighet fordelaktig å bruke ennu hoyere omdreiningstall fordi en gjennomblanding av titantetrakloridet med de ovrige reaktanter derved blir vesentlig fremmet. Særlig gunstig er f.eks. en sentrifugalakselerasjon på ca. 800 - 1000 ganger tyngdekraftens akselerasjon. Dette oppnår man eksempelvis på overflaten av et dreielegeme med en diameter på 100 mm og et omdreiningstall på 1+000 omdreininger pr. minutt.

I og for seg kjente stoffer, som forbedrer pigmentegenskapene, f.eks. aluminiumklorid og/eller silisiumtetraklorid, kan tilsettes ved reaksjonen. Videre kan man innen vide grenser velge hvorvidt reaktantene og/eller kullmonoksydet skal forvarmes eller ikke og på hvilken måte dette eventuelt skal gjores.

Gjennomføringen av fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen kan foretas

i forskjellig apparatur. I Figur 1 blir eksempelvis vist en egnet brenner som inneholder et innvendig fra kjolt, lukket dreielegeme.

Brenneren (l) rager ovenfra inn i et kammer (2). Den består av 3 koaksialt anordnete ror (3), (4) og (5). I sentrum av brenneren finnes det en holder (6), som bærer dreielegemet (7)- Holderen (6) består her av et ror (&), hvor dreielegemet (7) er slik anordnet over pakningene (9) at mellom dreielegemet (7) og roret (#) er et mellomrom (10). Dessuten inneholder det også en tilforsel (li)

for et kjolemedium. Dreielegemet (7) består av en hul aksel (12) som loper inne i holderen (6) og et hult utvidet endestykke (13) > som delvis rager inn i kammeret (2). Dreielegemet blir drevet av en skive [ 11+) • Inne i den hule aksel (12) loper et ror (15) som med pakningen (16) er forbundet med dreielegemet og forlenget inn i endestykket (13)> Dessuten står innerrommet (17) av den hule aksel (12) i forbindelse med mellomrommet (10) ved en eller flere åpninger (IS). For kjSling av holderen (6) og dreielegemet (7) strommer et kjolemedium gjennom tilforingsroret (11) inn i mellomrommet (10) og gjennom åpningen resp. åpningene (18) inn i innerrommet (17)- Derfra kommer det inn i hulrommet (19) i dreielegemets endestykke (13) og fores igjen ut via roret (15)•

Rorene (3)> (4) og (5) og holderen (6) danner mellomrom (20), (21) og (22) hvorigjennom reaktantene ledes. Det ytre ror (3) er forlenget over enden av rorene (4) og (5) og holderen (6) og ved sin ytre ende innsnevret.. Gjennom mellomrommet (22) blir titantetraklorid og gjennom mellomrommene (20) og (21) blir de ovrige reaktanter, nemlig oksygen, resp. oksygenholdig gass og kullmonoksyd ledet inn.

Den beskrevne anordning kan være modifisert på forskjellig måte. Dreielegemets endestykke (13) kan ha forskjellig form, f.eks. form av en skive med forskjellig tverrsnitt, en sylinder, et ekehjul eller lignende. Dreielegemets endestykke og dreielegemets akse kan også være utfort kompakt hvorved i disse tilfelle kjolingen må foregå utenfra ved hjelp av titantetrakloridet. Enden av roret (3) be-hSver ikke å være forlenget og/eller brennermunningen behover ikke å være innsnevret. Innsnevringen kan være utfort på annen måte. Endestykket av roret (3) kan også være utfort i dobbeltvegget ut-fSrelse og kan da bli kjolt fra innsiden.

I Figur 2 vises utsnitt av en annen egnet form av brenneren. Brenneren består igjen av de koaksialt anordnede ror ( 3), (4) og (5) og holderen (6), hvis oppbygning her ikke er vist i enkelthet. I holderen befinner dreielegemet (7) seg, hvis akse (12) er forlenget ut over enden av rorene (3)> (4) og (5) og holderen (6), og som i enden har et endestykke (13) i form av en sirkelformet skive. Til forsnevring av brenneråpningen er underst på roret (3) anbragt en ringformig blender (23)« Blenderåpningens vegger har form som en avskrådd, avskåret kjeglekappe slik at brenneråpningen ovenfra og nedover litt efter litt innsnevres.

Titantetrakloridet ledes inn gjennom mellomrommet (22) og kommer derfra i beroring med skiven (13), mens de ovrige reaktanter ledes inn gjennom mellomrommene (20) og (21).

I Figur 3 og 4 vises en modifikasjon av dreielegemeendestykket (13) vist i Figur 2. Figur 4 viser et snitt av Figur 3 langs linjen A - B. På det her viste endestykke for dreielegemet er på oversiden av skiven anbragt flere lister (24)- Disse lister oker gjennomhvirv-lingen av titantetrakloridet med de ovrige reaktanter. Listene kan også ha en annen form enn vist i Figur 3 og 4• F.eks. kan hoyden være storre enn bredden og de behover på den annen side heller ikke dekke hele skivens bredde. Det kan også samtidig anvendes lister med forskjellig form. Likeledes kan også undersiden og/eller om-

kretsen av skiven (13) være forsynt med lister.

I Figur 5 vises en videre egnet modifikasjon. Ved denne anordning er endestykket for dreielegemet (13) forlenget med et munnstykke (25) i form av en hulsylinder, slik at det mellom munnstykket (25) og kammerveggen (26) dannes et ringformig reaksjonsrom (27).

Munnstykket (25) fortsetter oppover i form av en hulsylinder (23) hvorved hulsylinderen (28) ender tett under brennerroret (5) og omgir den del av dreielegemet som rager ut av brenneren. Mellom dreielegemet og hulsylinderen (28) dannes et rom (29).

Tett over ansatspunktet for endestykket på dreielegemet (13) er det flere åpninger (30) i hulsylinderen (28) som danner en forbindelse mellom rommet (29) og reaksjonsrommet (27). Nedenfra rager et ror (31) inn i det rom (32) som er omgitt av munnstykket (25)•

Titantetrakloridet ledes gjennom mellomrommet (22) innenfor brennerroret (5) og derfra inn i rommet (29)- Her tjener det til avkjoling av hulsylinderen (28). Derfra blåses det gjennom åpningene (30) inn i reaksjonsrommet (27). De ovrige reaktanter tilfores gjennom mellomrommene (20) og (21) og kommer gjennom en spalte (33) inn i reaks jonsrommet (27). Spalten (33) kan eventuelt være innsnevret med en blender (23).

Umiddelbart efter innlopet i reaksjonsrommet (27) foregår det en intens blanding av oksygen eller den oksygenholdige gass med kullmonoksyd hvorved det foregår en omsetning under dannelse av hjelpeflammen. Ved innsnevring av spalten (33) blir blandingen ytterligere fremmet. Titantetrakloridet blir ved dreielegemets sentrifugalkraft blåst inn i den varme hjelpeflammegass og dermed omhvirvlet og blandet intenst med denne slik at omsetningen finner sted raskt og jevnt. Gjennom r6ret (31) blir en inert kj51egass ledet inn i rommet (32) og tjener der forst til kjoling av munnstykket (25) og ledes videre gjennom ringspalten (34) mellom roret (31) og munnstykket (25) inn i reaksjonskammeret (2) og tjener der til avkjoling av reaksjonsblandingen. Gjennom et eller flere tangensielt anbragte rår (35) kan det ledes inn spylegass for å holde kammerveggen (26) fri for belegg.

En videre egnet anordning er vist i Figur 6. Dreielegemet (7) består av en hulakse (12), som over en skive (36) er forbundet med et rund-dreiet endestykke (13)- Hulakselen (12) er omgitt av en holder (6) hvor den er opplagret i lageret (37) og forsynt med pakninger (9)• Holderen (6) er videre omgitt av et kammer (2). Dette kammer har i sin ovre ende en eller flere tilforingsror (38) og brenneranordninger (39). Dreielegemets endestykke (13) har et hulrom (19) hvori hulakselen (12) munner ut. Videre har endestykket en eller flere åpninger (40) slik at det mellom hulrommet (19) og reaksjonsrommet (27) består en forbindelse.

Gjennom tilforingsroret resp. tilforingsrorene (38) ledes en gassblanding inneholdende oksygen og kullmonoksyd inn i den ovre del av kammeret (2) og brenneranordningen (39)• Under brenneranordningen (39) finner det sted i brennsonen (41) en omsetning under dannelse av en hjelpeflamme. Gjennom hulakselen (12) ledes titantetraklorid inn i hulrommet (19)> tjener, her forst til kjoling av dreielegemets endestykke (13) og blåses derefter gjennom åpningen resp. åpningene (40) inn i reaksjonsrommet (27). Umiddelbart efter å ha forlatt åpningen resp. åpningene (40) opptrer ved den hurtige bevegelse av dreielegemet en intensiv finfordeling, blanding og omsetning av titantetraklorid med de varme oksygenholdige flammegasser. Efter omsetningen blir reaksjonsblandingen trukket av nedover og på vanlig måte kjolt og videre bearbeidet. For å holde kammerveggen (26) fri kan spylegass ledes inn gjennom tangensielt'anordnede tilforingsror (ikke inntegnet).

I Figur 7 vises et utsnitt av en modifikasjon av den i Figur 6 viste anordning. Ved denne anordning er i likhet med i Figur 5 endestykket for dreielegemet (13) forsynt med et munnstykke (25) i form av en hul sylinder slik at det reaksjonsrom (27) som.begrenses av munnstykket (25) og kammerveggen (26) er ringformig. I det hulrom (32) som omsluttes av munnstykket (25) rager det fra undersiden inn et ror (31)« Gjennom hulakselen (12) blir titantetraklorid ledet inn i hulrommet (19) og virker her forst og fremst for kjoling av dreielegemets endestykke (13) og blir derefter blåst inn i reaksjonsrommet (27) gjennom en eller flere åpninger (40)- Her blir det, som vist i Figur 6, blandet med den varme surstoffholdige gassblanding som stammer fra en hjelpeflamme som brenner i brennsonen (41)• Til-foringene for de ovrige gasser og brenneranordningen for hjelpeflammen tilsvarer den som er vist i innretningen i Figur 6 og er ikke

inntegnet i Figur 7.

Til kjoling av reaksjonsblandingen blir gjennom roret (31), på samme måte som ved anordningen vist i Figur 5> ledet inn fra undersiden en inert kjolegass, som forst kjoler munnstykket (25) og derefter via ringspalten (34) kommer inn i kammeret (2) og der avkjoler den varme reaksjonsblanding.

Ved å variere formen på dreielegemets endestykke (13) og eventuelt munnstykket (25) kan reaksjonsrommets form (27) forandres innen vide grenser. Således har f.eks. reaksjonsrommet, vist i Figur 6, et ovenfra og nedover okende tverrsnitt, hvilket under egnede omstendig-heter kan være en fordel på grunn av volumforokningen som oppstår ved reaksjonen. Det kan under tiden være en ulempe ved denne anordning da det kan danne seg en hvirvel ved spissen av endestykket (13) som på ugunstig måte har innflytelse på reaksjonsgangen. Denne hvirvel-dannelse kan forhindres ved de i Figur 5 og 7 viste anordninger.

Åpningen (30) resp. (40) kan ha de forskjelligste former. Således kan de f.eks. være ringformet eller slisseformet. De kan anordnes i en eller flere rekker.

I fSigende eksempler skal oppfinnelsen nærmere forklares. De pro-duserte pigmenter ble underkastet fSigende prSver: Anatasinnholdet ble rSntgenografisk bestemt. Farvekraften ble bestemt ved fSigende standardiserte laboratorimetode: En kjSnrSkblanding bestående av 5,6 g kjonrok og 1500,0 g felt-kalsiumkarbonat ble fremstilt. 1,000 g av denne kjonrokblanding ble blandet med en bestemt mengde av det pigment som skulle undersSkes og 0,i+25 g linolje til en prSvepasta. Ved siden av ble en standard-pasta bestående av 1,000 g av kjSnrokblandingen og en bestemt mengde av et standardpigment og 0,425 g linolje fremstilt. PrSvepastaen og standardpastaen ble stroket ved siden av hverandre på et objektglass og oppstrokene sammenlignet visuelt på baksiden av disse. Var prSvepastaen lysest ble det fremstilt en ny prSvepasta med en mindre mengde pigment. Var på den annen side standardpastaen lysest ble en ny prSvepasta med en stSrre mengde pigment fremstilt. Mengden av det pigment som skulle undersSkes ble variert så lenge inntil lysheten av prSvepastaen var lik lysheten av standardpastaen. Som tallverdi for farvekraft ble angitt hundre ganger den resiproke verdi av pigmentinnveiningen i gram for den provepasta som hadde samme lyshet som standardpastaen. Jo storre denne tallverdi er desto bedre er pigmentets farvekraft.

Ved de folgende eksempler ble oksygen anvendt ved siden av titantetraklorid og kullmonoksyd. Titantetrakloridet ble forvarmet til 300° C og oksygenet til 250° C. Kullmonoksydet hadde romstemperatur. I eksempel J+ ble innfort en kullmonoksyd-oksygenblanding av romstemperatur .

Eksempel 1

Det ble anvendt en brenner som angitt i Figur 2. Rorene (3), (4) og (5) hadde en ytre diameter på 133 mm, 117 mm og 102 mm, og en tykkel-se på 4 mm, 2 mm og 3 nim. Holderen (6) hadde en ytre diameter på 76 mm. Ved avblendingen (sé 23) ble brennermunningen innsnevret til en diameter på 105 mm i en avstand av 19 mm fra roråpningen. Akselen (12) raget 15 mm ut av holderen (6). På dens ende var festet en ringformet skive (13) med en diameter på 76 mm. Brenneren munnet ut i et sylindrisk kammer (2) som hadde en diameter på 220 mm og en lengde på 600 mm.

Gjennom mellomrommet (22)- ble ledet 500 kg/time titantetraklorid, som var tilblandet 2,9 % aluminiumklorid, beregnet som oksygen og beregnet på pigmentet. Gjennom mellomrommet (21) ble ledet 94 Nm / time oksygen og gjennom mellomromme t (20) 38 Nnryt ime kullmonoksyd, og disse ble bragt til reaksjon. Dreielegemet hadde et dreietall på 1500 omdr./min. Veggen i reaksjonskammeret (2) ble spylt med en tangensiell gasstrom og derved holdt fri for belegg.

Reaksjonen forlCp efter 20 timer fremdeles upåklagelig, brennermunningen og skiven (13) var fri for belegg. Pigmentet hadde en farvekraft på 16*50 og et anatasinnhold på 0,6 %.

Eksempel 2

Det ble anvendt en anordning ifolge Figur 2 med et dreielegeme-munnstykke ifolge Figur 3 og 4- Dets diameter var 76 mm og på

dets overside var 6 stk. 5 rnm hoye lister anbragt. Disse strakte seg fra akselen til skivens rand. Det sylindriske kammer (2)

hadde en lengde på 2+00 mm og en diameter på 220 mm.

r

Gjennom mellomrommet (22) ble ledet 500 kg/time titantetraklorid og aluminiumklorid tilsvarende 2,9 % A1?0 , beregnet på pigmentet. Gjennom mellomrommet (21) ble ledet 9h Nm /time oksygen og gjennom mellomrommet (20) 38 Nm /time kullmonoksyd og disse ble bragt til omsetning i reaksjonskammeret. Dreielegemets dreietall var 3000 omdr./min. Veggen i reaksjonskammeret ble igjen spylt med en tangensiell gasstrom og holdt fri for belegg.

Efter 7 timers forsokstid kunne det ikke iakttas noe belegg på brennermunningen eller dreielegemet. Pigmentet hadde en farvekraft på I85O og et anatasinnhold på 0,6 |.

Ble omsetningen foretatt med de samme mengder titantetraklorid, aluminiumklorid, oksygen og kullmonoksyd som i eksemplene 1 og 2, men med en brenner uten dreielegeme, som beskrevet i tysk patent nr. 1.197.2+2+0, fikk man riktignok heller ingen vesentlige belegg på brennermunningen men det var nodvendig å forlenge kammeret til 6*00 mm for å få et godt pigment (farvekraft l800, anatasinnhold 1,2+ %) . Den storre lengde av kammeret og dermed forbundne storre flate av kammerveggen krevet en storre innsats for å holde kammerveggen fri for belegg.

Eksempel 3

Det ble anvendt en anordning som i Figur 5- Rorene ( 3), (2+) og (5) og holderen (6) hadde de samme mål som ifolge anordningen i eksempel 1 og 2. Ved avblendingen (23) ble brenneråpningen innsnevret til

115 mm 19 mm under utl5pet av rorene (2+) og (5)- Over dreielegemets endestykke (13) var trukket et 220 mm langt ror med en ytre diameter på 96 mm. Lengden av den undre delen av roret tjente som munnstykke (25) var 150 mm. Lengden av den ovre del (28) var 70 mm. 60 mm

under den ovre ende var det anbragt flere åpninger (30) med en diameter på 10 mm i veggen på hulsylinderen (28). Nedenfra raget et ror (31) med en ytre diameter på 70 mm inn i rommet (32) som var omgitt av munnstykket (25). Holderen (6) og akselen (12) ble, som i Figur 1, kjolt fra innsiden.

Kammeret (2) hadde en indre diameter på 220 mm. Det ringformige reaksjonsrom (27) hadde en lengde på l60 mm fra åpningene (30) og den undre kant av munnstykket (25)• Dreielegemet hadde et omdreiningstall på 3000 omdr./min.

Gjennom mellomrommet (22) ble ledet 300 kg/time titantetraklorid med et aluminiumkloridinnhold tilsvarende 2,6* % Al^O^, beregnet på pigmentet, inn i hulrommet (29) og derfra gjennom åpningene (30) inn i reaksjonsrommet (27). Samtidig ble gjennom mellomrommet (21) ledet 78 Nm /time oksygen og gjennom mellomrommet (20) 38 Nm /time kullmonoksyd og omsatt under dannelse av en hjelpeflamme.

Veggen i kammeret (2) ble holdt fri for titandioksydbelegg ved en tangensielt innledet gass.

Til avkjoling av reaksjonsblandingen ble gjennom roret (31) ledet

200 NnrVt ime av avkjolt reaksjonsavgass som var befridd for titandioksyd.

Omsetningen forlop fullstendig. Brennermunningen var fri for titandioksydbelegg. Det fremstilte produkt hadde en farvekraft på 16*50

og et anatasinnhold på 1,3

Eksempel 2+

Det ble anvendt en anordning som angitt i Figur 7-

Kammeret (2) hadde en indre diameter på 300 mm. Ovenfra munnet eksentrisk et tilforingsror ( 38) inn i kammeret (2). Brenneranordningen (39) befant seg 30 mm under den ovre ende av kammeret (2).

Dreielegemeendestykket (13) hadde en lengde på 32 mm og en ytre diameter på 120 mm. Samme diameter hadde det 22+0 mm lange munnstykket (25) og holderen (6). I sideveggen på dreielegemeendestykket (13) var der flere åo pninger (2+0), hver med et tverrsnitt på 2+0 mm 2. Inn i rommet (32) raget nedenfra et ror (31) med en ytre diameter på 6*6* mm. Holderen (6) var kjolt fra innsiden. Reaksjonssonens lengde, bestemt ved avstanden mellom åpningene (2+0) og den undre kant av munnstykket (25) > var 250 mm.

Gjennom roret ( 38) ble tilsammen innfort en blanding av 90 Nm /time oksygen og 30 Nm /time kullmonoksyd av romstemperatur og tent til en hjelpeflamme bak brenneranordningen (39) i brennsonen (2+1). Gjennom hulakselen (12) ble ledet 300 kg/time titantetraklorid og 3,2 %

aluminiumklorid, beregnet som kl^ O^ og beregnet på det dannede pig-

ment. Denne blanding ble forst ledet inn i hulrommet (19) og derfra gjennom åpningene (2+0) inn i de varme flammegasser som stammet fra hjelpeflammen. Veggen (26) i kammeret (2) ble holdt fri for titan-

dioksydbelegg med en tangensiell innledet gasstrom. Til å kjole munnstykket (25) og den titandioksydholdige reaksjonsblanding ble innledet gjennom roret (31) 200 Nm /time av reaksjonsavgass som var befridd for titandioksyd og kjolt til romstemperatur. Denne avgass ble forst ledet inn i hulrommet (32) og derfra via spalten (32+) inn i kammeret (2) hvor reaksjonsblandingen ble avkjolt. Reaksjons-

blandingen ble derpå, på i og for seg kjent vis, trukket av og vide.re bearbeidet. Omsetningen forlop fullstendig. Det dannede pigment hadde en farvekraft på 16"50 og et anatasinnhold på 0,6 %.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt titandioksyd ved omsetning av titantetraklorid med oksygen eller en oksygenholdig gass i nærvær av varme forbrenningsgasser fremstilt ved forbrenning av kullmonoksyd under anvendelse av en hjelpeflamme, hvorved titantetraklorid, oksygen eller en oksygenholdig gass og eventuelt kullmonoksyd tilfores et kammer gjennom en konsentrisk bygget brenner, karakterisert ved at blandingsprosessen, resp. begynnelsen av omsetningen, mellom titantetrakloridet og oksygenet skjer ved de roterende utlopsåpninger eller roterende flater på et, fortrinsvis kjolt, dreielegeme, som loper med et slikt omdreiningstall at sentrifugalakselerasjonen er minst 50 ganger tyngdekraftens akselerasjon.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at kullmonoksydet forst forbrennes og derefter titantetrakloridet innfores i den derved dannede varme oksygenholdige gassblanding.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 1-2, karakterisert v e d at dreielegemet ender inne i kammeret i omsetningssonen mellom titantetrakloridet med oksygenet.

Fremgangsmåte ifolge krav 1-3, karakterisert ved at dreielegemet er lukket og kjoles fra innsiden.

5. Fremgangsmåte ifolge krav 1-4, karakterisert ved at titantetrakloridet fores langs utsiden av dreielegemet.

6. Fremgangsmåte ifolge krav 1-4, karakterisert ved at titantetrakloridet innfores i dreielegemet og forlater dette gjennom sideveis åpninger inn i kammeret.

7. Fremgangsmåte ifolge krav 1-6, karakterisert ved at titantetrakloridet selv anvendes til kjoling av dreielegemet .

8. Fremgangsmåte ifolge krav 1-2 og 4-7, karakterisert ved at dreielegemet forlenges med et sylindrisk munnstykke slik at reaksjonskammeret er ringformet.

9. Fremgangsmåte ifolge krav 8, karakterisert ved at det til avkjoling av den titandioksydholdige reaksjonsblanding innfores en kjolegass i munnstykket og fra dette ved dets nedre ende inn i reaksjonsblandingen.

10. Apparat for fremstilling av finfordelt titandioksyd ifolge krav 1-9, karakterisert ved et forbrenningskammer (2),en konsentrisk anordnet brenner (1) og tilforsel og utlopsåpninger (20) (21) (22) for reaktantene resp. reaksjonsproduktene, hvori brenneren omfatter et dreielegeme (7) som roterer med et slikt omdreiningstall at sentrifugalakselerasjonen er minst 50 ganger tyngdekraftens akselerasjon og hvori innlopsåpninger for reaktantene er slik anordnet at, ved bruk, blandingsprosessen eller begynnelsen av omsetningen mellom reaktantene foregår ved utlopsåpninger (30) (40) i, eller på overflaten av, dreielegemet.

11. Apparat ifolge krav 10, karaktertisert ved at det er utstyrt med anordninger for å kjole dreielegemet (11-15)-

12. Apparat ifolge krav 10 og 11, karakterisert ved at en innforsels-åpning (22) for en av reaktantene forer inn i dreielegemet og derfra gjennom sideåpninger (3<5) inn i reaks jonsrommet (27). 13- Apparat ifSlge krav 10-12, karakterisert ved at dreielegemet er forlenget med en sylindrisk del (25) slik at reaksjonsrommet (27) får en sirkulær form. 11+. Apparat ifolge krav 13, karakterisert ved at en innlopsåpning (31) for kjolegass forer inn i den sylindriske del og derefter fra den nedre ende av den sylindriske del ( 31+) inn i reaksjonskammeret.