NO120070B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt

metalloksyd ved dampfaseoksydasjon av metallhalogenider.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt metalloksyd ved dampfaseoksydasjon av et tilsvarende metallhalogenid.

Det er fra tidligere foreslått generell bruk av kimer som innfores i en sone hvori det foretas en ukomplisert innforing- av metallhalogenider og oksyderende gass. Bruken av multippel-innforing i henhold til den foreliggende oppfinnelse gir mange fordeler, blant hvilke nevnes muligheten for varmekonservering ved at den varme som frembringes ved omsetningen ved et innforingssted anvendes for å varme opp reaksjonskomponentene som innfores ved det neste innforingssted, samt mulighetene for mer noyaktig kontroll av den endelige partikkelstorrelse.

Teknikkens stand går i grunntrekkene ut på muligheten.av å frembringe kimdannere ved dampfaseoksydasjon av titantetraklorid etterfulgt av dannelsen av kimer av titandioksyd som frembringes ved en ukomplisert videre oksydasjon av titantetraklorid. Slike forhold er omhandlet i en rekke patentskrifter, det nevnes her bare eksenp elvis U.S. patentskrift nr. 2.957.753*britisk patentskrift nr. 689.123 samt britisk patentskrift nr. 953-321, (tilsvarende tysk utlegningsskrift nr. 1.121.035). ;Det er ikke noe sted i disse publikasjoner noen lære som går ut;på fremstilling ar kimer ved oksydasjon av titantetraklorid i en brennstoffdrevet brenner-innretning etterfulgt av multippel-irmforing av oksyderende gass og/eller titantetraklorid med mellomrom mellom innforingsstedene langs reaksjonssonen. Folgelig er innforingen av reaksjonskomponenter gjennom et flertall innlop anbragt i avstand fra hverandre langs lengden av reaksjonssonen i retningen av gass-strommen ikke omhandlet i noen tidligere publikasjon. ;Det er også tidligere foreslått forskjellige prosesser for fremstilling av finfordelte metalloksyder, således en prosess hvor en strom av varm gass inneholdende faste podekim med mindre gjennomsnittlig partikkelstorrelse enn det metalloksyd, som.skal fremstilles, fores inn i en reaksjonssone, og inn i denne sone innfores et metallhalogenid og en oksyderende gass.y idet minst en av disse reaksjonskomponenter innfores gjennom et flertall innlop anordnet i avstand fra hverandre langs lengden av sonen i retningen av gass-str5mmen, idet temperaturen av gass-strbmmen i reaksjonssonen er slik at metallhalogenidet og den oksyderende gass vil reagere til- å danne metalloksyd, som deretter i form av finfordelt metalloksyd utvinnes fra reaksjonssonen. I forbindelse med nevnte prosess er det foreslått forskjellige metoder for fremstilling ar den varme gass-str5m, som inneholder faste partikler og som fores inn i reaksjonssonen, og det er et formål for den foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en forbedring ved eller modifikasjon av den prosess som er beskrevet i det foregående. ;Foreliggende oppfinnelse vedrorer således en fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt metalloksyd, hvor det i en forste reaksjonssone dannes en utgangsgassblanding inneholdende damp av et forste oksyderbart metallhalogenid, en forste oksyderende gass og en brennstoffgass, idet mengden av brennstoffgassen er tilstrekkelig til å opprettholde den nbdvendige temperatur for at det forste metallhalogenid omdannes til det tilsvarende oksyd ved hjelp av den forste oksyderende gass ved forbrenning av brennstoffet, utgangsgassblandingen forbrennes slik at det frembringes en strom av varm gass inneholdende faste kimpartikler av metalloksyd med mindre gjennomsnittlig partikkelstorrelse enn for det metalloksyd som skal fremstilles, denne strom av varm gass inneholdende de fast kimpartikler fores til en andre reaksjonssone, og et annet oksyderbart metallhalogenid og en annen oksyderende gass fores inn i reaksjonssonen, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at det annet oksyderbare metallhalogenid og/eller den annen oksyderbare gass innfores i reaksjonssonen gjennom et flertall innlop anbragt i avstand fra hverandre langs lengden av den annen reaksjonssone i retningen for gass-strommen. ;Andre trekk ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fremgår av patentkravene. ;Utgangsgassblandingen er med fordel en i det vesentlige homogen blanding. ;Det forste og annet metallhalogenid kan være like eller forskjellige hålogenider. Oppfinnelsen er spesielt nyttig ved fremstillingen av finfordelt titandibksyd, og titantetrahalogenid.::er et foretrukket annet metallhalogenid. titantetrahalogenid kan også være det forste metallhalogenid. Det forste metallhalogenid kan i dette tilfelle være et hvilket som helst oksyderbart metallhalogenid som danner et finfordelt hvitt métalloksyd ved oksydasjon, f.eks. hålogenider av aluminium, a.irkonium, eller silisium (silisium er omtalt som. et metall i denne fremstilling), selv når det annet metallhalogenid er et titantétrahalogenid. Som metallhalogenider anvendes fortrinnsvis kloridene. I tilfellet med de metaller som er nevnt ovenfor, er de vanligvis tetrahalogenider (selvfolgeig med unntagelse av aluminiumhalogenidet som normalt vil være et trihalogenid). ;Den forste og annen oksyderende gass kan være den samme eller forskjellige gasser. Hver av de oksyderende gasser må selvfolgelig være i stand til å oksydere metallhalogenidet med hvilket den omsettes til det tils/arende oksyd. Den oksyderende gass må i det minste også underholde forbrenningen av brennstoffet uten å ha noen merkbar skadelig virkning på det fremstilte finfordelte metalloksyd, og dette er spesielt viktig hvis det metalloksyd som skal fremstilles er et pigment. Det foretrekkes vanligvis at den forste og annen oksyderende gass er den samme oksyderende gass og at denne da er oksygen eller en gassblanding som inneholder fritt oksygen, som f.eks. luft eller oksygenanriket luft. ;En del eller den hele mengde av det annet metallhalogenid kan utgjores av et uomsatt overskudd av det forste metallhalogenid som innfores i reaksjonssonen som en del av den varme gass-strom. Tilsvarende kan en del eller den hele mengde av den annen oksyderende gass utgjores av et uomsatt overskudd av den forste oksyderende gass som innfores i reaksjonssonen som en del av den varme gass-strbm. Det er selvfolgelig ikke mulig at den hele mengde av det annet metallhalogenid og den hele mengde av den annen oksyderende gass kan tilfores samtidig på denne måte, da i det minste en del av en av disse to reaksjonskomponenter må innfores gjennom antallet av innlop anordnet i avstand fra hverandre langs reaksjonssonen. ;Brennstoffgassen i utgangsblandingen kan være en hvilken som helst gass som vil forbrenne i den oksyderende gass for å frembringe den nbdvendige varme for oksydasjonen av det forste metallhalogenid. Dette betyr vanligvis at brennstoffgassen må være i stand til å heve temperaturen i utgangsgassblandingen til minst 600°C, fortrinnsvis til minst 800°C. ;Den foretrukne brennstoffgass er karbonmonooksyd. Andre brenn stoff gas seæ.:kan anvendes om så onskes, og som eksempel kan nevnes en hydrogenholdig gass, f.eks. et hydrokarbon som etan, propan eller butan. ;Utgangsgassblandingen kan tildannes på en hvilken som helst passende måte, f.eks. kan det forste metallhalogenid fordampes med passende hastighet og den således fremstilte "damp kan blandes med daa riktige mengde oksyderende gass og brennstoffgass ;i en blandeinnretning for den fores til en brenner hvor utgangsgassblandingen forbrennes. I mindre målestokk er en brukbar metode å fore en.del av den oksyderende gass gjennom det forste metallhalogenid (særlig når. dette halogenid er en væske) som holdes på en passende temperatur til å sikre at den oksyderende gass blandes med den bnskede mengde av metallfelogenid-dampen. Den resterende oksyderende gass kan så blandes i forbrenningen. ;Det er bnskelig å forvarme utgangsgassblandingen for den forbrennes. Dette kan utfores enten ved å oppvarme bestanddelene for de danner utgangsgassblandingen, eller ved forst å danne denne blanding og deretter oppvarme blandingen. Forvarming bor i det minste utfores i, en slik grad at det sikres at alle normalt flytende eller faste bestanddeler i blandingen forblir i dampfase. Forvarming til en temperatur av minst omtrent 150°C, fortrinnsvis minst 250°C, er blitt funnet meget fordelaktig hvor titantetraklorid er det fbrste metallhalogenid. ;Temperaturen av gassblandingen bor selvfolgelig holdes under den temperatur ved hvilken bestanddelene vil reagere med hverandre inntil det trinn hvor blandingen skal forbrennes. ;Ved den foreliggende fremgangsmåte tildannes en varm gass-strom som inneholder faste kimpartikler av metalloksyd med mindre gjennomsnittlig partikkelstorrelse enn for metalloksydet som skal være det produkt som utvinnes fra reaksjonssonen. I tilfelle av at produktet er pigmentære titandioksydpartikler, vil det vanligvis være onskelig at disse skal ha en gjennomsnittlig partikkelstorrelse i området av omtrent 0,15 til omtrent 0,35 mikron, og den gjennomsnittlige partikkelstorrelse for det faste utgangsmetalloksyd vil vanligvis være enten under dette område, eller i det minste ikke over midten av dette område (avhengig ;av den eksakte onskede partikkelstorrelse i det endelige produkt). Det foretrekkes vanligvis at de faste utgangspartikler skal ha ;en midlere storrelse i området fra 0,01 til 0,25 mikron,;spesielt foretrukket fra 0,1 til 0,2 mikron, i den hensikt å fremstille pigmentært titandioksyd av den beste kvalitet for vanlige formål. ;Det er ved den foreliggende fremgangsmåte viktig i utgangsgassblandingen å inkludere minst tilstrekkelig brennstoffgass til å opprettholde den brennende blanding ved en temperatur ved hvilken den forste metallhalogeniddamp oksyderes av den oksyderende gass til det tilsvarende metalloksyd. Denne temperatur er vanligvis, ;og spesielt når det forste metallhalogenid er titantetraklorid, minst 600°C og fortrinnsvis minst 800°C. ;Mengden av brennstoffgass som kreves for å opprettholde den onskede temperatur vil blant annet avhenge av det spesielle brennstoff som anvendes, av den temperatur til hvilken blandingen eller noen av Æns bestanddeler måtte være blittfcroppvarmet, og av den temperatur som hersker i den sone hvori blandingen forbrennes. Mengden av brennstoffgass som kreves i et hvert enkelt tilfelle kan lett finnes ved hjelp av forsok. ;Det er funnet å være fordelaktig i utgangsgassblandingen å inkludere en mengde av det forste metallhalogenid som vil gi et molforhold for metallhalogenid/brennstoffgass i området fra 1:2 til 1:ff, spesielt når brennstoff gassen er karbonmonooksyd. ;Mengden av oksyderende gass i utgangsgassblandingen er fortrinnsvis minst tilstrekkelig til å oksydere det forste metallhalogenid til det tilsvarende oksyd og å forbrenne i det vesentlige hele mengden av brennstoffgassen. Det er også mulig å innfore overskudd av oksyderende gass sammen med utgangsgassblandingen og å la dette overskudd passere inn i reaksjonssonen hvor det anvendes ved oksydasjonen av i det minste en del av det annet metallhalogenid. ;Utgangsgassblandingen antennes fortrinnsvis etter at den er fort gjennom et blandekammer (f.eks., et kammer inneholdende partikkelformet inert stoff som f.eks. glasskuler). Antenningen foretas fortrinnsvis ved at blandingen deretter fores gjennom en brenner som omfatter en passasje sommunner ut i et flertall kanaler eller lignende innretninger (fortrinnsvis av metall) for å spalte opp gass-strommen i adskilte, og fortrinnsvis parallelle strommer. En virkning av en slik anordning er å nedsette muligheten for "tilbaketenning" i brenneren som ellers ville opptre hvis gasshastigheten var mindre. Anordningen hjelper også til med å sorge for stabile gass-stromningsbetingelser og å redusere turbulensen i gass-strommen. ;Det er tilrådelig når det anvendes en slik brenner å sikre at temperaturen i metalldelene i brenneren ikke stiger for hoyt, f.eks. over omtrent 500°C. Om nodvendig kan det anordnes kjoling for brenneren, f.eks. ved å forsyne brenneren med en kappe e.l. hvorigjennom et kjolemiddel som f.eks. luft, vann eller en eller flere av komponentene i utgangsgassblandingen kan sirkuleres. ;Det er funnet at ved anvendelse av en slik brenner kan oksydasjonen av de oksyderbare komponenter i blandingen være meget effektiv og utgangspartiklene av det faste metalloksyd kan ha en meget ensartet partikkelstorrelse. ;Temperaturen i reaks jonssonen kan være en hvilken som helst temperatur ved hvilken det annet metallhalogenid omdannes til metalloksyd ved hjelp av den annen oksyderende gass. Vanligvis er en temperatur på minst 600°C, fortrinnsvis minst 800°C, ijnskelig, spesielt hvis det annet metallhalogenid er titantetrahalogenid. En temperatur fra 900 til 1500°C, fortrinnsvis opptil omtrent 1200°C,. er blitt funnet spesielt gunstig for fremstilling av pigmentaert titandioksyd. Hvis ikke ekstra varme tilfbres til reaksjonssonen, bor den varme gass-strom som går inn i denne bnskelig ha tilstrekkelig temperatur til at det annet metallhalogenid omdannes til metalbksyd ved hjelp av den oksyderende gass. ;For at den varme gass-strbm som går inn i reaksjonssonen skal;bidra med .Aast mulig varme til reaks jonssonen, er det onskelig;å fore denne varme gass-strom inn i reaksjonssonen praktisk talt med en gang etter at den er dannet ved forbrenning av utgangsgassblandingen. For dette formål kan reaksjonssonen ,om onskes danne en fortsettelse av den sone som omgir flammen hvori forbrenningen av utgangsgassblandingen finner sted. Utgangsgassblandingen kan f.eks. forbrennes i den nedre eller ovre del av en sjaktovn og det annet metallhalogenid og/eller oksyderende gass kan innfores i den ovrige del av sjaktovnen. Ved slik hurtig innforing av gassblandingen i reaksjonssonen sikres det at de finfordelte utgangspartikler av fast metalloksyd ikke flokulerer og dermed kan fremby passende kjerner på hvilke avsetningen av det oksyd som er dannet fra det annet metallhalogenid i reaksjonssonen kan finne sted, slik at et.sluttprodukt med optimal og ensartet partikkelstorrelse kan erholdes. ;Det annet metallhalogenid og den annen oksyderende gass kan innfores i reaksjonssonen ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen med en hvilen som helst passende metode, for eksempel ved å innfore gassene separat eller som en blanding, og innforing foretas enten ved hjelp av ledninger gjennom veggene i reaktoren eller ved hjelp av et eller flere ror som kan utgjore en kombinert skraper/injektor. ;Innforingen av det annet metallhalogenid og/eller den annen oksyderende gass i reaksjonssonen, med mindre disse er blitt forvarmet til reaksjonstempaaturen, vil bevirke et fall i temperaturen i gass-strommen som passerer gjennom reaksjonssonen. Den påfolgende oksydasjon av det annet metallhalogenid (hvor denne foregår eksotermt) kan imidlertid heve temperaturen av gass-strommen pånytt og temperaturen av gass-strømmen kan således holdes over oksydas jonstemperaturen inntil det; punkt er nådd da mere reaksjonskomponenter innfores og oksydasjonen gjentas. Ved hjelp av ctette er det mulig å drive en autotermisk prosess under- dette trinn av fremgangsmåten hvis temperaturen av gass-strommen ikke faller under den temperatur ved hvilken det annet metallhalogenid oksyderes til metalloksyd ved hjelp av^jien oksyderende gass. ;Det er selvoflgelig mulig å drive prosessen på en ikke autotermisk m<å>te,ctet vil si å levere varme til reaksjonssone, f.eks. ved å brenne et brennstoff innenfor sonen eller fra en utvendig kilde om onskes. ;Der må anordnes minst to innføringer for det annet metallhalogenid og/eller den annen oksyderende gass til reaksjonssonen og det er påtenkt at minst fire innforinger og om mulig endog 10 eller 20 elloer flere slike innforinger kan foretas for å gi metalloksyd med best mulig kvalitet. ;Tilforselshastigheten for reaksjonskomponentene (det annet metallhalogenid og/eller den annen oksyderende gass) som innfores i reaksjonssonen ved hver innforing er fortrinnsvis slik at når de tilforte reaksjonskomponenter har reagert, er vekten av metalloksyd dannet fra denne tilforselen fra 0,01 til 10 og fortrinnsvis fra 1,10 til 2,0 ganger så stor som den totale vekt av det metalloksyd som var tilstede i gass-strommen for innføringen. ;I tillegg til hovedmetallhalogenidet eller halogenidene og den oksyderende gass, kan det være onskelig å innfore andre stoffer for å styre eller modifisere egenskapene i sluttproduktet. Hvor sluttproduktet f.eks. skal være pigmentært titandioksyd, kan slike andre stoffer omfatte halogenidene av aluminium, silisium, serium, zirkonium og/eller bor og/eller vanndamp og/eller et subhalogenid av titan og/eller en kilde for alkalimetallioner i (f.eks. kaliumioner). Disse andre stoffer kan innfores i utgangsgassblandingen eler de kan innfores senere i reaksjonssonen. Hvis slike andre stoffer innfores direkte i reaksjonssonen og hvis de omfatter noe metallhalogenider, kan de oksyder som fremstilles fra slike metallhalogenider danne et belegg på partiklene, spesielt hvis disse metallhalogenider innfores etter den siste tilforsel av det annet metallhalogenid. ;Det finfordelte metalloksydprodukt kan utvinnes fra æakasjonssonen ved en hvilken SDm helst passende metode. Den varme gass-strom som forlater reakgjonssonen kan således 'fore produktet bort. Denne strom kan avkjoles og sendes gjennom filteret for å utvinne produktet. Halogen som frigjbres i prosessen kan gjenvinnes, f.eks. ved kondensasjon og om onskes anvendes på nytt for å fremstille mere av det forste og/eller det annet metallhalogenid. En ytterligere fordel ved denne fremgangsmåte er at mindre varme, f.eks. fremstilt fra brennstoffgass, kreves enn i prosesser hvori den hele mengde av metallhalogenid og oksyderende gass som anvendes fores gjennom en enkelt brenner. Hvor hele mengden av reaksjonskomponenter passerer gjennom brenneren må tilstrekkelig varme, tilfores til å oppvarme alle reaksjonskomponenter til reaksjons-temperatur og hvor dette utfores ved hjelp av brenning av en 'brennstoffgass t.kreves store mengder av den sistnevnte. I tilfellet av karbonmonooksyd spesielt er gass av brukbar renhet dyr og bare tilgjengelig i begrensede-mengder. ;Hvis et hydrogenholdig brennstoff anvendes, kan hydrogenhalogenid (f.eks. kloridet) dannes, hvilket representerer et tap av halogen og også forurenser det halogen som frigis i prosessen og gjor det vanskelig å gjenvinne dette. ;Ved den foreliggende fremgangsmåte trenges imidlertid bare en mindre mengde av den totale mengde reaksjonskomponenter, f.eks. 25$ eller mindre, å oppvarmes ved forbrenningen av brennstoffgassen. Den foreliggende prosess reduserer således i sterk grad utgiftene (og tilfBrselsesproblemene) med en passende brennstoffgass. Den reduserer også problemene med forurensning hvis det anvendes et brennstoff som f.eks. det ovennevnte hydrogenholdige brennstoff. Hvis det således anvendes et hydrogenholdig brennstoff, vil den mengde hydrogenhalogenid som dannes i prosessen være meget mindre enn den mengde som ellers ville bli dannet hvis tilstrekkelig hydrogenholdig brennstoff måtte tilfores til prosessen for å tilfore varme for oksydasjon av hele mengden av metallhalogenid som anvendes ved prosessen. ;De folgende eksempler illustrerer fremgangsmåten.;Eksempel 1.;En reaktor ble montert og omfattet et kvartsror med diameter;15 cm og lengde 68 cm.;I sideveggen ved den nedre ende av reaktoren ble det anordnet;en sidegren hvorigjennom gassformede og faste reaksjonsprodukter ;kunne trekkes ut fra reaktoren gjennom en filterduk (som tilbakeholdt partikler av metalloksyd). ;Den nedre ende av reaktoren ble forseglet og sentralt gjennom;den forseglete ende ble det fort et kvartsror hvis ende ble forseglet og som ble forsynt med tre hull i siden henhv. 2, 5?;10 og 23 cm fra den forseglete ende. Dette utgjorde injektoren.;I toppen av reaktoren og i en lengde av ned til omtrent 15 cm fra den forseglete ende av injektoren ble det anbragt en brenner bestående av -et ror med 15 mm innvendig diameter til hvilket kunne tilfores forhåndsblandet forvarmet titantetraklorid, oksygen og karbonmonooksyd. Over enden av brenneren ble det anordnet en spiral av en aluminiumstrimmel med regelmessig adskilte utspring på en side slik at det mellom disse fremspring ble dannet et antall separate kanaler hvorigjennom gassen passerte for forbrenningen. ;En varmeresistent glasskanal ble anordnet rundt omkretsen av brenneren (og metallspiralen) hvorigjennom kjolemiddel kunne sirkuleres. ;Reaktoren ble omgitt med en elektrisk ovn.;For å utfore prosessen, ble nesten tort karbonmonooksyd og oksygen (inneholdende tilstrekkelig AlCl^-damp til å gi 2% aluminiumoksyd på det fremstilte IIO^ oppvarmet til over 300°C og fort inn i brenneren gjennom et blandekammer. Blandingen ble så antent og når flammen var etablert ble forhåndsblandet titantetraklorid (inneholdende tilstrekkelig SiCl^damp tal å gi 0,25$ silisiumoksyd på det fremstilte (TiC^) og oksygen, også oppvarmet til 300°C, fort inn i blandekammeret. ;Volumhastighetene for gassene var:; ; Der ble så gjennom injåtorroret innfort en blanding av titan tetraklorid og oksygen forvarmet til en temperatur av 300°C>. ;Volumhastigheten for bestanddelene som ble fort gjennom injektoren var: ; Den elektriske ovn ble regulert til under prosessen å opprettholde én tempaatur i reaktoren på 1050°C. ;Det Ti0osom var fremstilt for TiCl^/oksygenblandingen ble innfort gjennom injektoren ble isolert og undersokt og etter innføringen av TiCl^/oksygenblandingen gjennom injektoren (og når stabile tilstander var etablert) ble det fremstile tmaterial på nytt isolert og undersokt. ;Det til å begynne med fremstilte material besto av rutil-titandioksydpartMer med en midlere størrelse på omtrent 0,15 og en standard avvikelse på omtrent 1.28. ;Det material som ble fremstilt etter innfbringen av TiCl^/oksygenblandingen gjennom injektoren besto av rutil-titandioksydpartikler med en midlere storrelse på omtrent 0,23 og en standard avvikelse av omtrent 1 .35. Materialet hadde en utmerket hvitnet og hadde en dekkevne av omtrent 1800 på Reynolds skala. ;Eksempel 2.;En brenner ble fremstilt med tilsvarende' konstruksjs n som beskrevet i eksempel 1. Brenneren besto av et aluminiumror med lengde 37 cm og innvendig diameter 5>7cm. En ende av roret omfattet en lukket ringformet kanal hvorigjennom et kjolemiddel kunne sirkuleres og rommet som omga kjolemiddelkanalen dannet brennermunningen. Denne hadde en innvendig diameter av 5>7cm og var 3j8 cm dyp. Inn i denne munning ble det tilpasset en aluminiummatrise som beskrevet i eksempel 1. ;Brenneren med brennermunningen overst ble tilpasset inne i bunnen av reaktoren som besto av et kvartsrbr med lengde 120 cm og med indre diameter 30 cm med en utlopskanal i den ovre ende av reaktorveggen hvorigjennom reaksjonsproduktene kunne trekkes ut. ;Det ble anordnet elektrisk oppvarming for veggene i reaktoren. ;Sentralt gjennom toppen av reaktoren ble det anbragt et kvartsror hvis nedre ende var forseglet. Rorveggen var perforert i avstandene 2,5, 15 og 30 cm fra den forseglete ende av roret med 3 hull ved hver hoyde anbragt med jevn avstand rundt omkretsen av roret. Den forseglede ende av dette perforerte ror, (som dannet injektoren) var anbragt *f8 cm fra forsiden av brenneren.

Veggen i reaktoren ble til å begynne med oppvarmet til omtrent 900°G og en forhåndsblandet og forhåndsoppvarmet blanding av karbonmonooksyd (28 liter pr. minutt) og oksygen liter pr. minutt) ble innfort gjennom brenneren hvis ror var fylt med glass-spiraler.

Når flammen var etablert (lengde omtrent M3 cm) ble en forhåndsoppvarmet titantetrakloriddamp/oksygenblanding også innfort i brenneren. Forvarming av veggen i reaktoren ble så avbrudt og luft ble sirkulert gjennom kjolemiddelkanalen som omga brennermunningen.

Mengden av titantetraklorid som ble fort gjennom brenneren ble variert for å gi titantetraklorid/karbonmoncoisyd i et molart forhold mellom 0,18 og 0,35 og det ble funnet at flammen ble opprettholdt tilfredsstillende under hele dette variasjonsområdet.

Den midlere partikkelstorrelse av titandioksyd som ble fremstilt var innenfor omådet 0,10 jx til 0,15^.

Temperaturen til hvilken titantetraklorid/oksygenblandingen ble f orhåndsoppvarmet ble også variert mellom 200 og k- 50°C uten skadelig innvirkning på flammen eller på partikkelstorrelsen av det fremstilte titandioksyd. Herunder ble karbonmonoksydet forvarmet til en temperatur i området 200 til k^ 0°C.

En blanding av titantetraklorid/oksygen (molforhold 1 til 1,1)

forvarmet til en temperatur på 250°C ble innfort gjennom injektoren med en stromningshastighet av 28 liter pr. minutt og det finfordelte fremstilte titandioksyd fra prosessen ble oppsamlet og undersokt på partikkelstorrelse.

Titandioksydet ble funnet å ha en meget ensartet partikkel-

stbrrelse og ha en midlere partikkelstorrelse (som varierte med storrelsen av det TiC^som var fremstilt i brenneren) i området fra 0,20 p til 0,25 p-, og ble funnet å ha utmerkete pigmentære egenskaper.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av finfordelt metalloksyd,

hvor det i en forste reaksjonssone dannes en utgangsgassblanding

inneholdende damp av et forste oksyderbart metallhalogenid, en

forste oksyderende gass og en brennstoffgass, idet mengden av

brennstoffgassen er tilstrekkelig til å opprettholde den

nodvendige temperatur for at det forste metallhalogenid omdannes

til det tilsvarende oksyd ved hjelp av den forste oksyderende gass

ved forbrenning av brennstoffet, utgangsgassblandingen forbrennes

slik at det frembringes en strom av varm gass inneholdende faste

kimpartikler av metalloksyd med mindre gjennomsnittlig partikkel

storrelse enn for det metalloksyd som skal fremstilles, denne

strom av varm gass inneholdende de faste kimpartikler fores til en

andre reaksjonssone, og et annet oksyderbart metallhalogenid og en

annen oksyderende gass fores inn i reaksjonssonen,

karakterisert ved at det annet oksyderbare

metallhalogenid og/eller den annen oksyderbare gass innfores i

reaksjonssonen gjennom et flertall inibp anbragt i avstand fra

hverandre langs lengden av den annen reaksjonssone i retningen

for gass-strommen.

.2 . Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert

v ed at an del av den annen oksyderende gass består av et

uomsatt overskudd av den forste oksyderende gass som fores inn i

reaksjonssonen som en del av den varme gass-strbm.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 og 2, karakterisert ved at en del av det annet metallhalogenid og den annen oksyderende gass innfores gjennom minst fire innlop anbragt i avstand fra hverandre langs lengden av reaksjonssonen i retningen av gass-strommen.