NO119020B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av silisiumkarbid

i finfordelt partikkelform i gassfase under

anvendelse av radiofrekvensindusert plasma.

Silisium-karbid fremstilles vanlig ved reduksjon av kvartssand

med koks i elektriske ovner. Etter omsetningen avkjoles ovnen og silisiumkarbidet fjernes i form av klumper og knuses. Forskjellige kvaliteter fremstilles ved en rekke operasjoner som omfatter ytterligere maling og sikting og det er ved hjelp av et omstendelig system med torr eller våt maling og klassifisering mulig å frembringe en kvalitet som bare vil fremvise en ganske liten tilbakeholdelse på en 325 mesh sikt, Idet de fleste partikler er mindre enn V3 mikron. Produktet er forholdsvis urent og er svart eller gråfarget.

Silisiumkarbid kan eksistere i enten alfa- eller betaformen. Når innholdet av forurensninger er lite, spesielt med hensyn til nitrogen og aluminium, er alfaformen fargelbs. Betaformen ansees vanligvis å ha en gultone, men det er antydet at denne gule farge i det minste delvis skyldes gjenværende forurensninger, og den foreliggende oppfinnelse har til hensikt å muliggjore fremstillingen av et så rent produkt at dets gulfarge enten fjernes fullstendig eller reduseres vesentlig.

Foreliggende oppfinnelse fremskaffer en effektiv metode for fremstilling av et rent og findelt silisiumkarbid.

Oppfinnelsen går således ut på en fremgangsmåte for fremstilling av SiC i finfordelt partikkelform hvor fremstillingen foregår i gassfasen ved reaksjon mellom gassformig silisiumoksyd og en gassformig karbon-forbindelse under anvendelse av radiofrekvensindusert plasma, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at silisiumoksydpartiklene som fores inn i plasmaet og fordampes har en diameter under 210 mikron, og at reaksjonssonen er omgitt av en dobbelt vegg og den spole som frembringer plasmaet befinner seg mellom de to vegger, idet den indre vegg er av et porbst materiale hvorigjennom en gass eller fordampbar væske innfbres mellom de to vegger for deretter på i og for seg kjent måte trenge gjennom den porose vegg inn i reaksjonssonen for å bremse eller hindre avsetning av karbon, fra den karbonholdige reaksjons-komponent, på den indre vegg hvorved overheting og smelting av denne unngås.

Andre trekk ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fremgår av patentkravene.

U.S. patentskrift 2.957.753. lærer ved dampfaseoksydasjon av titantetraklorid bruk av en reaksjonssone med en poros vegg hvorigjennom en gass kan trenge gjennom for å forhindre avsetning av Ti02 -pli veggen av sonen.

Der er ingen henvisning til bruk av oppvarming ved radiofrekvens heller ikke anordning av en solenoid rundt reaksjonssonen og ennå mindre bruk av et slikt solenoid inne i rommet mellom den porbse vegg av reaksjonssonen og den omgivende vegg.

Det tjor også være klart at oksydasjonen av titantetraklorid ikke på noen måte tilsvarer eller kan sammenlignes med fremstilling av silisiumkarbid fra det opprinnelige faste utgangsmaterial som i dampfasen kombineres med en ytterligere gassformet reaksjons-komponent.

Osterisk patentskrift 238.136 (tilsvarende britisk patentskrift 960.537) lærer omsetning mellom et fordampet silisiumoksyd - som normalt er silisiummonobksyd - og et hydrokarbon for fremstilling av silisiumkarbid. Omsetningen er derfor av den samme type som den som omhandles i den foreliggende ansokning. Prosessen krever normalt en forutgående fordampning av den silisiumholdige forbindelse, om mulig i nærvær av reduksjonsmiddel som f.eks. koks, for å fremskaffe en gass-strbm som deretter overfores til en reaksjonssone for omsetning med det fordampede hydrokarbon. Prosessen som beskrevet ovenfor er omtalt i eksemplene 1, 3, M-, 5»6, 7j 8 og 10 (eksemplene 2 og 9 angår behandling av det således frembragte produkt).

Den silisiumholdige forbindelse og koksen omsettes i en elektrisk lysbue men det påpekes på nytt at reaksjonen for å danne silisium-karbid ikke finner sted i nærvær av lysbuen.

Der er selvfølgelig heller ingen lære i dette patentskrift angående dannelse av det gassformete plasma ved induksjonsopp-varming etterfulgt av tilfbrsel av findelt silisiumoksyd (som så fordampes) til plasmaet for omsetning inne i plasmaet med hydrokarbonet.

Det er bare når den siste kombinasjon av trinn fores ut i praksis at de spesielle vanskeligheter opptrer, hvilke den foreliggende oppfinnelse har til formål å avhjelpe, dvs. avsetningen av et elektrisk ledende lag av karbon på veggen av reaksjonssonen som omgir plasmaet og som på grunn av denne elektrisk ledende egen-skap oppvarmes sterkt av den hoyfrekvente strom som passerer gjennom solenoiden som omgir reaktorveggen. Det er klart at denne vanskelighet aldri kunne oppstå ved den prosess som er beskrevet i det osterriske patentskrift 238.136 (tilsvarende britisk patentskrift 960.537) og leseren av dette patentskrift ville derfor ikke ha noen tilskyndelse til å undersoke den lære som fremgår av U.S. patentskrift 2.957.753 og/eller britisk patentskrift 899.9V7.

Et grundig studium av britisk patentskrift 899.9V7 viser at den foreliggende prosess skiller seg vesentlig fra prosessen i henhold til patentskriftet.

Der er i beskrivelsen f.eks. henvisninger til "indirekte oppvarming, f.eks. induktiv oppvarming eller hoyfrekvensoppvarming" (side 1, linjer 26 til 27) og til bruk av en "electron torch" eller elektronbrenner i prosessen (side 1, linjer<*>+5 til h- 7). ;Den noyaktige anvisning for bruk av disse innretninger er helt uklart angitt i beskrivelsen og det fremgår at oppfinnerne tenkte på bruk av forholdsvis lave temperaturer, f.eks. avgjort under 1800°C, og generelt en lite spesifikk temperaturangivelse "over 500°C" (i.eksemplene 1 og 2). I eksempel 3 nevnes temperaturer fra 1600 til 2000°C som oppnås på en eller annen ikke nærmere angitt måte under anvendelse av en elektronbrenner. I eksempel h oppnås temperaturen oyensynlig ved oppvarming av en grafittstav ved hjelp av "hoyfrekvent elektrisk energi" og temperaturer på opp til 1<1>+50°C kommer i betraktning. ;En annen fremgangsmåte for å oppnå den hoye temperatur går ut;på å fore en elektrisk strom gjennom et grafittror (siste del av eksempel h, eksempel 5»eksempel 6 og eksempel 7). ;Med hensyn til dette patentskrift skal det fremheves at;a) intet fast material oppvarmes for å fordampe dette og omsette det med en ytterligere reaksjonskomponent i en reaksjonssone ;(der er bare en enkelt gassformet reaksjonskomponent i den prosess som er beskrevet i dette patentskrift). b) Metoden med tilforsel av varme ved hjelp av en hoyfrekvent strom til en reaksjonssone er ikke noe sted beskrevet noen-lunde spesifikt i dette patentskrift og der er ikke noe for-slag om at dette kan gjores ved å fore den hoyfrekventeestrom gjennom en solenoid som omgir reaksjonssonen. c) Der er ingen lære om bruken av en poros vegg i reaksjonssonen og heller ikke angående bruken av en dobbeltvegget reaksjonssone med solenoid mellom veggene. ;De vesentlig nye trekk ved den foreliggende oppfinnelse er:;1) Innforlng av en suspensjon av silisiumoksyd direkte inn i plasmaet hvori det skal omsettes, og 2) anbringelse av en solenoid som gir anledning til radio-frekvensoppvarming av gassen for å danne et plasma mellom de to vegger for den dobbeltveggede reaksjonssone, hvorav den indre er poros. ;Der er heller ingen lære i noen av de motholdte patentskrifter angående ulempene med dannelse av et elektrisk ledende lag på veggen av reaksjonssonen og som ville bli oppvarmet til en ekstremt hoy temperatur ved de gjengse metoder som anvendes for å danne et plasma. Vanskeligheten er ikke erkjent i den tidligere teknikk og det er derfor ikke gjort noe'forsok på å lose problemet. ;Silisiumoksydet vil vanligvis være kvarts. Den karbonholdige substans vil normalt være en hydrokarbondamp eller gass, f.eks. metan, men den kan være et hvilket som helst karbonholdig material som vil frigjore karbon i plasmaet slik at fremstillingen av silisiumkarbidet muliggjores. ;Kvartsen bor oriskelig fordampes av plasmaet hvori det reduseres. Fordampningen bor finne sted øyeblikkelig når kvartsen går inn i plasmaet. For å sikre dette er det onskelig å innfore kvartsen i plasmaet i form av en "mager" dispersjon av fine partikler sus-pendert i en bæregass. Stbrrelsen av partiklene er derfor mindre enn 210 mikron, fortrinnsvis mindre enn 150 mikron, for å lette deres hurtige fordampning. En fremgangsmåte for fremstilling av en "mager" suspensjon av kvartspartikler i en gass som er spesielt hensiktsmessig for innforing av partiklene i plasmaet går ut på at gassen fores inn i et lammer inneholdende en partikkel-masse, med en hastighet som er tilstrekkelig til å bevirke en turbulens slik at agglomeratene av partikler brytes ned og partiklene rives med som en suspensjon i gassen, idet en fbrste andel av suspensjonen fjernes fra kammeret gjennom en utforselskanal, partiklene filtreres fra en annen andel av suspensjonen og gassen som er filtrert på denne måte fores i sin helhet eller delvis inn i utforselskanalen. ;Temperaturen i reaksjons- og kondensasjonssonen holdes fortrinnsvis i området 2200 til 2500°C ved hjelp av varme som overfores til reaksjonskomponentene fra plasmaet. En temperatur over 2700°C bor om mulig unngås, da silisiumkarbid ved hbyere temperaturer kan spaltes til silisiumdamp og karbon. Temperaturen av selve plasmaet kan selvfølgelig være hoyere enn dette. ;For å opprettholde reduksjonen av silisiumoksydet, må plasma-reaksjonssonen inneholde damp av fritt karbon. Ved den foreliggende fremgangsmåte er det funnet at hvis tilstrekkelig mengde av den karbonholdige substans tilfores til plasmaet for å fremskaffe et sikkert overskudd av damp av fritt karbon, vil der være en tendens til at noe av karbonet kondenserer og avleires på veggen av reaksjonssonen. Denne avleiring kan etterhvert danne et ganske tykt lag av karbon på innsiden av denne vegg. Dette lag vil være elektrisk ledende, og kan derfor bevirke overopphetning og eventuell smeltning av veggen. ;Foreliggende oppfinnelse gjor det mulig å unngå eller forhindre dannelsen av et sådant lag av karbon på veggen av reaksjonssonen som nevnt ovenfor. Dette oppnås ved å tildanne veggen (på hvilken karbonet ellers ville avsette seg) av et porost material og å la en gass eller en fordampbar væske sive gjennom veggen, hvorved avsetting av karbon på denne vegg unngås eller forhindres. ;Arbeidsgassen for plasmaet kan være en lett ioniserbar gass. Kalium eller andre alkalimetaller eller forbindelser kan til-settes til arbeidsgassen for å oke ionisasjonsgraden av gassen. Plasmaet kan dannes i en sone som befinner seg inne i et ildfast ror, f.eks. et kvartsror, og arbeidsgassen kan innfores i roret enten aksialt eller tangensialt. ;Induksjonsspolen som anvendes for å bibringe plasmaet energi er konvensjonelt viklet enten som en enkelt-lags solenoid eller som en spiralformet vikling i et enkelt plan. Begge disse kon-vensjonelle viklinger vil imidlertid frembringe et plasma som er litt forskjbvet i nedstromsretningen fra viklingen, idet graden av forskyvning er en funksjon av stromningshastigheten og sammensetningen for arbeidsmediet og den fremgangsmåte dette injiseres ved. ;Innfbringen av silisiumoksyd-pulveret ved hjelp av den aksiale strom av en bære.^gass bevirker et ytterligere element for variabiliteten i likevektsstillingen for plasmaet. Fblgelig er det vanskelig nbyaktig å forutsi den optimale posisjon for komponentene som sikrer maksimal oppvarming av det injiserte pulver og samtidig sikrer en adequat sikkerhetsmargin for å unngå overoppheting av injiseringsrbret for pulveret. ;Denne vanskelighet kan unngås ved anvendelse av en vanlig induk-sjonsvikling og plasmaet kan begrenses magnetisk ved hjelp av en motsatt rettet vikling i spolen ved nedstrbmsenden og eventuelt også ved oppstrbmsenden av plasmaet. Den motsatte vikling ved nedstrbmsenden er spesielt bnskelig. ;Stabiliteten av induksjonsplasmaet bevirkes ved innfbringsmåten for arbeidsgassen. Tangential injeksjon ved en ende av det ild- ;i ;faste ror skaper et skrueformet stroraningsmonster som effektivt stabiliserer plasmaet og samtidig avkjbler veggene i roret, men når silisiumdioksyd-pulveret fores inn i plasmaet, er oppvarming og fordamping ikke homogen og strømningsmønsteret bevirker også at smeltede partikler av silisiumdioksyd slår an mot veggene med resulterende oppbygning av en fastsittende avleiring. Slik avleiring av silisiumdioksyd undertrykkes ved å anvende en skjermformet strom hvori hoveddelen av arbeidsgassen bringes ti å bevege seg i en aksial retning som en tynn skjerm med hby hastighet nær den innvendige vegg av det ildfaste ror og dette er en spesielt effektiv metode for å stabilisere plasmaet. ;Hvis roret har en gjennomtrengelig vegg, som beskrevet ovenfor, forhindrer ikke dette bare avsetting av en ledende film av karbon men hjelper også til med å eliminere avleiring av silisiumdioksyd på veggen, hvilket er en ytterligere fordel ved en slik vegg hvis tangensial innfbring av arbeidsgassen anvendes. ;En fremgangsmåte, hvor teknikken med den gjennomtrengelige vegg anvendes, går ut på å anvende en reaksjonssone som er avgrenset i et kammer bestående av en dobbeltvegget sylinder som er lukket i begge ender idet den indre vegg er laget av frittet silisiumoksyd. Arbeidsgassen, som kan være en lett ioniserbar gass, som f.eks. argon, fores til reaktortoppen og slippes inn i toppen av den midtre sylinder. Samtidig slippes en mengde av en karbonholdig substans, f.eks. et gassformet hydrokarbon som metan, inn med denne gass-strbm og en vanskeligere ioniserbar gass som f.eks. hydrogen eller karbonmonooksyd fores inn i det ringformete rom ;. og siver deretter ut gjennom den porbse vegg.;Mengdeforhoifet mellom arbeidsgass og den gass som trenger gjennom rorveggen kan andra seg til 10:1 til 1:10 i volum, men er' fortrinnsvis omtrent 1:1; Hvis forholdet mellom arbeidsgass og den gass som siver inn faller under omtrent 1:1 i volum, er der en fare for at plasmaet kan slukke eller strekke seg ut til til-fbrselsrommet på utsiden av den porbse vegg. Ved forhold for arbeidsgassen til gass som er sivet gjennom på omtrent 1:1 i volum, målt og uttrykt for tilsvarende betingelser, er plasmaet vanligvis stabilt. Den gass som trenger gjennom den porose vegg må selvfølgelig ha et tilstrekkelig volum til å utelukke eller forhindre avsetning på veggene, hvilket er det primære formål. Denne vanskelighet med hensyn til forholdet mellom arbeidsgass ;og den gass som går gjennom den porose vegg overvinnes når induksjonsviklingen vikles i form av en enkelt-lags solenoid eller en spiral rundt den indre porose vegg av den dobbeltveggete sylinder, som beskrevet i det etterfølgende. ;Ved denne metode kommer en blanding av arbeidsgassen, (som virker som bæregass) og den gass som er trengt gjennom den porose vegg, ut fra den ende av reaksjonssonen som ligger lengst borte fra innlopet for arbeidsgassen. Det vil normalt være onskelig å ;kunne resirkulere den utstrømmende arbeidsgass og den utstrøm-mende gass som har trengt gjennom den porose vegg til reaksjonssonen. Dette er spesielt tilfellet hvis arbeidsgassen, som fortrinnsvis er argon (hvilket er en dyr gass), og hvorav store mengder må fores gjennom plasmaet for å frembringe en relativt liten mengde silisiumkarbid. Resirkulering kan uheldigvis være umulig å gjennomføre på grunn av at det vanligvis vil være meget vanskelig å skille den utstrømmende blanding i sine to hoved-bestanddeler. Denne vanskelighet vil ikke lenger forekomme hvis den samme gass anvendes både som arbeidsgass og den gass som trenger gjennom den porose vegg, men dette er ikke vanligvis mulig å praktisere ved den ovennevnte metode av den grunn, som allerede nevnt, at plasmaet kan komme til å strekke seg ut i tilforselsrommet på utsiden av den porose vegg. ;Foreliggende oppfinnelse muliggjor eliminering av denne vanskelighet ved at den gjor det mulig å anvende samme gass både som arbeidsgass og den gass som trenger gjennom den porose vegg. ;Dette muliggjores ved å utforme induksjonsspolen som en enkelt lags solenoid eller spiral rundt den indre gassgjennomtrengelige vegg for den dobbeltveggete sylinder, slik at spolen befinner seg i tilforselsrommet for den gass som trenger igjennom roret. ;Denne konstruksjon er ganske praktisk og tillater at den foretrukne arbeidsgass, nemlig argon, kan anvendes også som den gass som trenger gjennom den porose vegg. I avhengighet av den anvendte arbeidsgass og den energimengde som tilfores til spolen, kan det være hodvendig å anvende en isolert kopperspole, og en spole som er omgitt av en kvartsskjerm med passende dimensjoner er blitt funnet passende for dette formål. Ved denne arbeidsmåte kan produktet og andre faste stoffer fjernes fra den utstrommende gass ved hvilke som helst vanlig metoder som beskrevet i det folgende og da gassen allerede er avkjblt kan den resirkuleres direkte for fornyet bruk. Konsentrasjonen av gassene fra reaksjonen, hovedsakelig karbonmonooksyd og hydrogen i arbeidsgassen, ;vil gradvis okes og disse må fraskilles periodevis (eller kon-tinuerlig) . ;Den gass som trenger gjennom roret har en ytterligere virkning;ved at den avkjoler den indre vegg i reaksjonssonen. Under visse betingelser kan det være onskelig å oppdele den ringformete kappe som danner tilforselsrommet for den gass som trenger gjennom roret, slik at kappen kommer til å bestå av flere soner langs aksen for reaktoren og å anvende forskjellige gjennomtrengnings-hastigheter i hver sone for å tilpasse de forskjellige nivåer for varmefluksen. ;Temperaturen i reaksjonssonen er som nevnt onskelig 2200 til 2500°C. Varmetilforselen bor være tilstrekkelig til å bevirke øyeblikkelig fordampning av det anvendte silisiumdioksyd, og for dette formål er det blitt funnet at for silisiumdioksyd med partikkelstorrelse kh til 150 mikron, vil det vanligvis være nodvendig med en minste spesifikk plasmaentalpi på omtrent 30 kg cal. pr. g mol. ;Den utstrommende gass fra reaksjonssonen kan avkjoles og silisiumkarbidet som er fort med i gassen kan fraskilles. ;Kjoleinnretningen for kjoling av den utstrommende gass kan være;en hvilken som helst type vanlige varmevekslere, men er med fordel en varmeveksler av kopper som er forsynt med en vannkappe, ;og avkjolingen kan forsterkes ved injeksjon av en kold gass.;Graden av avkjbling som trenges er avhengig av den type utstyr som anvendes for å samle opp og skille silisiumkarbidet fra gassen. En hvilken som helst grad av avkjbling kan oppnås ved injeksjon av en kold gass, hvilken fortrinnsvis utgjores av noe av den gassen som tidligere er kommet ut fra reaksjonssonen og som allerede er blitt avkjolt. ;Hvis slik injeksjon av en kold gass ikke er onskelig, kan meget effektiv avkjbling oppnås ved modifisering av varmeveksleren. En slik modifisering kan gå ut på at en stiv koppersylinder med noe mindre diameter enn det indre varmevekslerror monteres aksialt inne i dette ror slik at de utstrommende gasser tvinges til å bevege seg gjennom det resulterende ringformete rom. Ved et forsbk ble det anvendt en stiv koppersylinder med lengde 0,6 m. Under drift oppnådde koppersylinderen hurtig en aksial likevekts-temperaturfordeling slik at dens oppstrbmsende virket som en varmebrbnn mens dens nedstrbmsende ble holdt stadig kold ved konveksjon og stråling til den vannavkj81te omgivende vegg i varmeveksleren. Utstrommende gass fra den modifiserte varmeveksler ble funnet å ha omtrent'omgivelsenes temperatur. Oppstrbmsenden av varmebrbnn-sylinderen ble forhindret fra å smelte ved den hbye termiske ledningsevne for kopperet. ;Oppsamlingen av det findelte silisiumkarbid og dets utskilling fra de avkjblte gasser kan oppnås ved vanlige innretninger, f.eks. stoff-filtere, sykloner eller elektrostatisk utfelling. An-vendelsen av et frittet glassfiberfilter tillater oppsamling fra gasser som er bare delvis avkjolt, men stbrre oppsamlings-effektivitet oppnås ved anvendelse av filtere av naturlige eller syntetiske fibre, f.eks. filterduk av akrylfiber som er meget effektiv. Hvis det anvendes et stoff-filter må gassene være godt avkjolt for å forhindre forkulling av stoffet. I praksis er det funnet at når det anvendes stoff-fibre er der en tendens til at det bygger seg opp et trykk bak duken på grunn av delvis tilstopping av duken av det fine partikkelprodukt og elektrostatisk utfelling er derfor den foretrukne form for oppsamling. Foreliggende oppfinnelse muliggjor fremstilling av silisiumkarbid i finfordelt form, spesielt i pigmentær form. For å fremstille silisiumkarbid med noyaktig den onskede partikkelstorrelse, kan egenskapene for plasmaet eller for de forskjellige gasser som deltar i omsetningen varieres. Temperaturgradienten etter at gass-strommen har forlatt plasmaet kan påvirke partikkel-storrelsen av produktet. Således kan meget hurtig avkjoling av gass-strommen umiddelbart etter at den har forlatt plasmaet, som dette foregår i normale prosesser, begunstige fremstilling av subpigmentære partikler. Det kan derfor være onskelig å avkjole gass-strommen sakte slik at en fortsatt omsetning som forer til oppbygging av partikkelstorrelsen begunstiges, slik at partiklene kommer inn i det pigiæntære område. En annea"". styrende faktor er hastigheten av gass-strommen som forlater plasmaet, og som kan reguleres på passende måte. ;Den vedfoyde tegning viser skjematisk et anlegg som kan anvendes ved utforelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. ;I det system som er vist i tegningen kommer en strom av bæregass som inneholder en "mager" suspensjon av silisiumdioksyd inn i reaksjonssonen 2 gjennom roret 1. Ved hjelp av manifolden 3 blandes denne strom med en annen strom av bæregass som kommer inn gjennom roret h og inneholder det karbonholdige material som en damp. ;Reaksjonssonen.2 er omgitt av en dobbeltvegget sylinder 5 hvis indre vegg 6 er gasspermeabel. En gass-strom fores gjennom innlopet 7 irm i det ringformete rom 8 hvorfra den trenger gjennom den porose indre vegg 6 og inn i reaksjonssonen 2. ;Reaksjonssonen er omgitt av en spole 9 som er forbundet med en radiofrekvenskilde (ikke vist). Når spolen energiseres dannes et plasma i reaksjonssonen 2. ;Gass-strommen som kommer ut fra plasmaet passerer inn i en varmeveksler 10 med en indre vegg 11 og.en ytre vegg 12 hvori- mellom vann strommer gjennom ved hjelp fra innlopet 13 til ut-lopet 1<*>f.

En stiv koppersylinder 15 som befinner seg inne i varmeveksleren 10 danner en varmebronn, som ovenfor beskrevet. Fra varmeveksleren fores gass-strommen til et 'op<p>samlin<g>som<r>åde 16 hvor det faste produkt filtreres fra gass-strommen ved hjelp av en filterpose 17, idet den filtrerte gass-strom strommer bort gjennom roret 18.

Oppfinnelsen illustreres ved hjelp av det folgende eksempel.

Eksempel

I en prosess utfort i henhold til oppfinnelsen, var det anvendte system lignende det som er vist i tegningen og som er beskrevet i det foregående. Bæregassen var argon som ble tilfort med en hastighet av 17 l/min. (t = 0°C, p = 76O mm Hg). En del av argongassen kom inn gjennom roret 1 og inneholdt en "mager" suspensjon av findelt silisiumdioksyd-pulver med partikkelstorrelse kh til 150 mikron. Silisiumdioksydet kom inn i reaksjonssonen med en hastighet av 1,5 g/min. Resten av argongassen kom inn gjennom roret h og forte med seg en liter (t = 0°C, p = 76O mm Hg) metan pr. min. Den gass som ble fort inn gjennom den porose rorvegg var hydrogen og den ble fort inn gjennom innlopet 7 med en hastighet av 17 l/min. Energitilførselen til spolen var 9,2 kilowatt.

Reaksjonsproduktet var et"fint pulver. Det ble vasket med fluss-syre for å fjerne eventuelt uomsatt silisiumdioksyd. Slutt-produktet besto av silisiumkarbid med partikkelstorrelse mindre enn 1 mikron.

Det hydrogen som trengte gjennom rorveggen 6 forhindret effektivt avleiring av en ledende karbonfilm på den indre vegg 6.

Som nevnt i den foregående beskrivelse, kan hydrogen innfores i plasmaet. Formålet er å forbedre oppvarmingseffektiviteten for plasmaet. Mengden av hydrogen kan være omtrent 5 til 15 volum-prosent av bæregassen.

Det er funnet onskelig å konstruere reaktorhodet, hvorfra

plasmaet går ut, av et dielektrisk material. For formålet har i praksis "Teflon" vist seg å være tilfredsstillende. Metall-konstruksjoner kan anvendes om onskes, men metallet kan bli overopphetet ved langvarige driftsperioder. Denne overoppheting skyldes antagelig stromhvirvler indusert av spolen.

Når prosessen startes opp, kan plasmaet tennes ved forst å

anvende en lavere energitilførsel og.en lavere stromnings-hastighet for en lett ioniserbar gass og så å heve disse samtidig til arbeidsbetingelsene.

Roret hvorigpnnom suspensjonen av silisiumdioksyd innfores i plasmaet (henvisningstallet 1 i det anlegg som er vist i tegningene) formes fortrinnsvis slik at det smalner av mot enden. Dette konsentrerer suspensjonen som en smal stråle som trenger gjennom sentrum i plasmaet og reduserer den mengde av suspensjon som passerer forbi plasmaet ved å stromme rundt det. Det avsmalende ror kan sorge for bedre fordampningseffektivitet enn et ror med en sylindrisk ende med den samme innvendige diameter som resten av roret.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av SiC i finfordelt partikkelform hvor fremstillingen foregår i gassfasen ved reaksjon mellom gassformig silisiumoksyd og en gassformig kullstoff-forbindelse under anvendelse av radiofrekvensindusert plasma, karakterisert ved at silisiumoksydpartiklene som fores inn i plasmaet og fordampes har en diameter under 210 mikron, og at reaksjonssonen er omgitt av en dobbelt vegg og den spole som frembringer plasmaet befinner seg mellom de to vegger, idet den indre vegg er av et porost materiale hvorigjennom en gass eller fordampbar væske innfores mellom de to vegger for deretter på i og for seg kjent måte trenge gjennom den porose vegg inn i reaksjonssonen for å bremse eller hindre avsetning av karbon, fra den karbonholdige reaktant på den indre vegg hvorved overheting og smelting av denne unngås.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at forholdet mellom arbeidsgass og den gass som trenger gjennom den porose vegg holdes innen et volumforhold fra 10:1 til 1:10.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som arbeidsgass og den gass som trenger gjennom den porose vegg anvendes den samme gass.