NO116075B - - Google Patents

Description

Apparat for fremstilling ;>v partikkelformet metalloksyd, f. eks. titandioksyd.

I britisk patentskrift nr. 1.097.76^ er det beskrevet en fremgangs-

måte for fremstilling av findelte metalloksyder ved oksydasjon av et metallhalogenid med en oksyderende gass, hvorunder det inn i den reaksjons sone hvori oksydet dannes, innfores en gass som er blitt oppvarmet til en hoy temperatur, f.eks. til en temperatur over omtrent 2.000°C, ved passering gjennom en elektrisk lysbue, som f.eks. en lysbue mellom elektroder eller et radio-frekvensindusert gassplasma.

Gassen som er oppvarmet på denne måte kan være en inert varmetransporterende gass, f.eks. argon eller nitrogen, eller den kan helt eller delvis utgjores av en av reaksjonskomponentene, d.v.s. en oksyderende gass som f.eks. oksygen eller luft, eller det metallhalogenid som skal oksy-Kfr. kl. 12g-5/01

deres.

Uansett hvilken gass som oppvarmes til en hby temperatur, så fores det inn i den strom av gass som er oppvarmet på denne måte, mens den ennå har hby temperatur, en eller flere av reaksjonskomponentene (vanligvis som en gass eller damp) for at de hurtig kan oppvarmes til reaksjonstemperatur i gass-strbmmen og reagere i denne for å danne det bnskede findelte metalloksyd.

Det har medfbrt vanskeligheter å frembringe passende apparater for

å fore reaksjonskomponenten eller komponentene inn i gass-strbmmen når denne befinner seg ved slike hbye temperaturer uten at det opptrer overheting av innfbringsmidlene og/eller det bevirkes for utstrakt korrosjon av disse ved de hbye temperaturer. Anvendelsen av brennere som avkjbles ved sirkulering og tilbaketrekking av et separat varme-.veksliugsmiddel er vanskelig, og kan videre resultere i betraktelig varmetap fra apparatet, hvilket er ubnsket.

Det har også medfbrt vanskeligheter å forhindre utstrakt avleiring av metalloksyd på overflatene av innretningen hvorigjennom reaksjonskomponenten eller komponentene innfores i den varme gass-strbm.

Det er også funnet vanskelig å sikre at reaksjonskomponenten eller komponentene innfores i den varme gass-strbm rundt dennes omkrets på en ensartet måte hvilket er bnskverdig hvis reaksjonen skal finne sted på en ensartet og styrt måte.

Det er også bnskelig å oppnå den hbyeste utnyttelse av varmetilfbrselen til prosessen ved å gjenvinne den varme som tapes ved stråling til nær-liggende faste overflater, i form av foroppvarmingen i de sekundære reaksjonskomponenter for de innfores i den varme gass-strbm, hvorunder de faste overflater holdes under den temperatur ved hvilken den ut-strakte korrosjon opptrer (under forutsetning at hvor reaksjonskomponentene blandes på forhånd oppvarmes de ikke til reaksjonstemperatur for innfbring i den varme gass-strbm).

Det er formål for oppfinnelsen å fremskaffe et apparat som muliggjbr at de ovennevnte mangler helt eller delvis kan reduseres eller elimi-neres og okt varmeutnyttelse og/eller foroppvarming av reaksjons-

komponentene kan oppnås.

Foreliggende oppfinnelse angår folgelig et apparat for fremstilling

av partikkelformet metalloksyd, f.eks. titandioksyd, omfattende en elektrisk lysbueinnretning innrettet for oppvarming av en primær gass-strbm omfattende en oksyderende gass, et metallhalogenid eller en inert gass, når denne passerer derigjennom, idet den elektriske lysbueinnretning har en utgangsmunning for den lysbueoppvarmede primære gass-strbm, og idet det er anordnet en injeksjonsinnretning for en sekundær gass-strbm omfattende en oksyderende gass og/eller et .metallhalogenid inntil utgangsmunningen, hvilken injeksjonsinnretning også avgrenser den lysbueoppvarmede gass i en reaksjonssone, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at injeksjonsinnretningen for den sekundære gass-strbm, har et flertall innlbp anordnet rundt sin omkrets omkring en primær reaksjonssone, hvilke innlbp er forbundet med en felles tilfbrselsmanifold slik at den sekundære gass-strbm som innfores i den felles tilfbrselsmanifold og innlbpene vil passere i varmevekslingsforhold med en vegg av injeksjonsinnretninger inntil den primære reaksjonssone for den trer inn i reaksjonssonen. Andre trekk ved apparatet i henhold til oppfinnelsen fremgår av patent-kravene.

Ved at injeksjonsinnretningen, som avkjbles av den sekundære gass,

også avgrenser den lysbueoppvarmede gass i reaksjonssonen, ved at den utgjor en av veggene i denne, kan veggen rundt reaksjonssonen, som ellers ville ha antatt en farlig hby temperatur, avkjbles i betraktelig grad og dens temperatur kan i det vesentlige kontrolleres om så bnskes.

Den lysbueoppvarmede primære gass-strbm har fortrinnsvis en gjennomsnittlig temperatur av minst 2.000°C. Den har fortrinnsvis et minste energinivå tilsvarende 10 kilo-kalorier pr. g mol utover den energi som er nbdvendig for å heve temperaturen av gassen til 1.000°C.

Den lysbueoppvarmede primære gass-strbm vil vanligvis frembringes ved

å fore gassen gjennom en innretning (i det fblgende kalt en elektrisk lysbueinnretning) hvori elektrisk energi omdannes til varmeenergi i gassen, f.eks. en vekselstrbms- eller likestrbmslysbue mellom elektroder eller en lysbue uten elektroder, f.eks. et gassplasma dannet ved induk-tiv kobling av gassen til en vekselstrbm med passende frekvens (f.aks.

en frekvens i området 10 kilosykler til 20 megasykler pr. sek. spesielt 1-10 megasykler pr. sek.) eller annen passende form for elektrisk utladning.

Når en lysbue dannes mellom elektroder kan det være fordelaktig å framstille disse av materialer som ikke misfarger eller i hvertfall nedsetter forurensningen av produktet til et minimum.

Den sekundære gass kan med fordel fores inn i den primære gass-strbm direkte gjennom et antall innlop anordnet med mellomrom rundt omkretsen eller også gjennom en i det vesentlige kontinuerlig spalt som tilfores gass fra et flertall innlbp. I begge tilfelle er disse innlop fortrinnsvis anordnet i jevn avstand fra hverandre og fortrinnsvis med en hyppighet av minst et innlop for hver 2.5 cm av omkretsen av injeksjons innrei:".i.ngen som omgir den primære gass-strorn, og gjerne med en storre hyppighet enn dette.

Den primære gass-strbm, fortrinnsvis ved en gjennomsnittstemperatur av minst 2.003°C, kan med fordel komme inn i reaksjonssonen direkte gjennom utgangsmunningen fra den elektriske lysbueinnretning. I dette tilfelle befinner injeksjonsinnretningen seg inntil utgangsmunningen og den kan være festet til, eller i kontakt med, forsiden av den elektrisk lysbueinnretning på en slik måte at den omgir utgangsmunningen fra denne innretning. Dette sikrer at temperaturen av den primære gass-strbm ikke tillates å falle vesentlig for den kommer inn i reaksjonssonen.

Med fordel kan det mellom den elektriske lysbue-innretning og innduk-sjonsinnretningen være anordnet innretninger, f.eks. en radialt rettet spalt, for innfbring av et gassformet kjblemiddel og/eller en reaksjons komponent aksialt innover forsiden av den elektriske lysbueinnretning rundt dennes utgangsmunning, for å forhindre avsetning av metalloksyd på forsiden av den elektriske lysbueinnretning.

Reaksjonssonen omfatter det rom hvori den sekundære gass innfores, sammen med det etterfølgende rom (i strbmningsretningen for den primære gass-strom) hvori temperaturen forblir tilstrekkelig hby til at oksydasjonen av metallhalogenidet kan finne sted, f.eks. en temperatur over omtrent 600°C og fortrinnsvis over 800°C. Det fbrste av disse rom kalles i det fblgende for den primære reaksjonssone og det annet rom kalles for den sekundære reaksjonssone. Reaksjonssonen vil selvfølge-lig i sin alminnelighet ha en betraktelig hbyere temperatur enn veggen av injeksjonsinnretningen inntil reaksjonssonen, som normalt holdes under 500°C (fortrinnsvis under omtrent 250°C), på grunn av den rela-tivt lave temperatur av den sekundære gass-strbm når denne innfores i injeksjonsinnretningen. Den sekundære reaksjonssone kan ha et for-skjellig tverrsnittsareal i forhold til den fbrste reaksjonssone om så bnskes, og kan med fordel være utforet med, ell'er fremstilt av, et ild-fast material for å motstå hbye temperaturer og/eller angrep av uom-satte reaksjonskomponenter eller av reaksjonsproduktene.

Det partikkelformede metalloksyd som fremstilles i reaksjonssonen kan fjernes fra denne og oppsamles ved en hvilken som helst passende metode. F.eks. kan gass-strbmmen som forer med seg oksydet fores, etter av-kjøling om så bnskes, gjennom filtre eller utfellingsinnretninger for å utvinne de faste stoffer og gassene kan fores til videre behandling, f.eks. for gjenvinning av det halogen som er dannet under oksydasjonen.

Det oppsamlede partikkelformede oksyd kan behandles på en hvilken som helst passende måte, f.eks., hvis det skal anvendes som pigment, spesielt i tilfelle av titandloksyd, kan materialet males på våt eller torr måte, hydroklassifiseres, belegges på tinrr eller våt vei (f.eks. med andre oksyder eller fosfater av metaller eller metalloider), tbrres og/eller males på nytt, fortrinnsvis i en mblle som arbeider etter fluidenergi-prinsippet.

Metallhalogenidet som anvendes er fortrinnsvis et titantetra-halogenid, spesielt titantetraklorid (selv om andre halogenider som f.eks. zirkoniumtetraklorid, silisiumtetraklorid, aluminiumtriklorid eller jern-triklorid, alternativt kan oksyderes, om så bnskes).

Den oksyderende gass kan være en hvilken som helst gass som vil oksydere metallhalogenidet til det tilsvarende oksyd uten å nedsette kvaliteten av sluttproduktet. Det foretrekkes at den oksyderende gass er oksygen, luft eller oksygenanriket luft eller damp eller en kombinasjon av disse.

Den primære gass kan helt eller delvis utgjore en av reaksjonskomponentene, d.v.s. den oksyderende gass eller metallhalogenidet. Hvor den

av

utgjor bare en del av en reaksjonskomponentene innfores den resterende

del av reaksjonskomponenten vanligvis som en del av den sekundære gass.

Hvor den primære gass består av en inert gass (som vanligvis bare

består av et varmetransporterende medium selv om den kan tjene som kimdanner ved reaksjonen mellom metallhalogenidet og den oksyderende gass), oppvarmes denne inerte gass i sin helhet vanligvis til en gjennomsnittlig temperatur av minst 2.000°C for den fores inn i reaksjonssonen for å utgjore den begrensede primære gass-strom hvori den sekundære gass-strom tilfores. Gasser som er spesielt anvendelige for dette formål er argon og nitrogen.

Det foretrekkes å innfore i reaksjonssonen hoyst bare et lite over-

skudd av den inerte varmetransporterende gass utover den mengde som er nodvendig for på tilfredsstillende måte å underholde oksydasjonen av metallhalogenidet, da for store mengder av denne gass fortynner reaksjonsproduktene og kan komplisere gjenvinningen av reaksjonsproduktene, d.v.s. metalloksydet og det halogen som er frigitt under oksydasjonen.

I noen tilfelle, spesielt når pigmentært titandioksyd er sluttproduktet, kan det være bnskelig å innfore mindre mengder av andre materialer utover det metallhalogenid som oksyderes til å danne hovedproduktet. Eksempler på slike andre materialer er aluminiumhalogenid, sirkonium-tetrahalogenid, et lavere halogenid av titan, eller vann, et silisium-tetrahalogenid, og en kilde for et alkalimetallion, f.eks. et kalium-halogenid. Hvis dette annet materiale er et halogenid, som danner fritt halogen, er det fordelaktig å anvende et som inneholder det samme halogen som det som dannes under hovedoksydasjonen, da dette letter

(

gjenvinningen av halogenet. F.eks. foretrekkes aluminiumtriklorid, zirkoniumtetraklorid og/eller silisiumtetraklorid ved fremstillingen av pigmentært titandioksyd ved oksydasjon av titantetraklorid. Hvor slike andre materialer anvendes ved fremstilling av titandioksyd, utgjor passende mengder fra 0.01 - 10 vekt#, spesielt 0.05 - 5 vekt# (som oksyd regnet på vekten av Ti02) i tilfelle av metallhalogenider og 0.1 - 10 vekt#, spesielt 0.5-5 vekt# (regnet på vekten av Ti02) i tilfelle av vann. Tilstrekkelig mengde av en kilde for et alkalimetallion kan tilsettes til å gi en mengde av ionet (basert på vekten av HO2) i området 0.0001 - 5 vekt#, spesielt 0.001 - 1 vekt#.

De tilsetninger av andre materialer som er nevnt i siste avsnitt fore tas vanligvis til den sekundære gass, men når de er blandbare med denne kan de også innfores i den primære gass-strom.

Den primære gass kan, om bnskes, inneholde partikler som hjelper til

med kimdannelsen av metalloksydpartiklene. Disse kan frembringes på en hvilken som helst passende måte, f.eks. kan de utgjbres av ioner eller aktiverte partikler som dem som vanlig kan forekomme i gasser ved meget hbye temperaturer, eller de kan dannes ved fordampning av en passende forbindelse, f.eks. et metalloksyd som f.eks. titandioksyd, i den primære gass-strbm. I det siste tilfelle antas det at det fordampede materiale kondenserer igjen til å danne kimen.

I en eksempelvis utfbrelsesform for et apparat i henhold til oppfinnelsen, omfatter injeksjonsinnretningen et eller flere ror som omgir munningen hvorigjennom den primære gass innfores. Den indre vegg av roret eller rorene er gjennomhullet ved hjelp av de bnskede antall innlop og roret eller rbrené er sikret en tilfbrsel av en eller flere re-aks jonskomponenter. Om bnskes kan et antall slike 'ror anordnes i avstand fra hverandre langs den primære gass-strbm. De kan skilles ved hjelp av avstandsstykker, om bnskes. Gjennom innlbpane i disse ror kan separate eller på forhånd blandede reaksjonskomponenter innfores etter onske.

Alternativt kan injeksjonsinnretningen omfatte et antall ringformede skiver som er adskilt ved tilsvarende formede avstandstykker, hvori den indre kant av den midtre munning i avstandsstykkene kan være inntrukket i forhold til den indre kant av den midtre munning i de ringformede skiver, slik at det dannes en radial spalte eller spalter rundt omkretsen av gass-strbmmen. Hvor en radial spalte eller spalter er tilstede, kan et flertall av innlop for reaksjonskomponentene tildannes i den ene eller den annen flate av skiven eller skivene eller i avstandsstykket eller stykkene som danner den bakre vegg av spalten eller spaltene og en eller flere felles tilfbrselsmanifolder anordnet enten inne i skiven eller skiv ene eller i avstandsstykket eller stykkene eller på overflaten av skiven eller skivene (hvor da innlbpene passerer gjennom skiven eller skivene).

Hvor det ikke er tildannet noen radiale spalter, kan innlop tildannes

i den indre kant av skivene og tilfores gass ved hjelp av en felles

tilfbrselsmanifold anordnet inne i skivene.

Det kan være tilrådelig, spesielt hvor tilforselskanalene er tildannet inne i en skive, å sikre at reaksjonskomponenten eller komponentene som passerer gjennom denne folger en innviklet bane for å sikre stbrre mulighet for varmevekslingskontakt. Det kan f.eks. anvendes metall-ribber i kanalene.

Alternativt kan injeksjonsinnretningen omfatte konsentriske ror mellom hvilke den sekundære gass kan innfores, idet det er anordnet innlop i veggen av det indre ror for foring av den sekundære gass inn i reaksjonssonen rundt hvilken (eller rundt det primære parti av denne) det indre ror kan være anordnet.

For å sikre en homogen strbm av reaksjonskomponent eller komponenter fra hvert innlop er det onskelig eksperimentelt å sikre at hvert innlop tillater en i det vesentlige lik gassmengde å slippe gjennom. Det er vanligvis onskelig å sikre at innlopsmunningene er nbyaktig tildannet for å oppnå det ovennevnte resultat. Tilstrekkelig ensartet stromning gjennom hvert innlop kan vanligvis oppnås hvis det trykk ved hvilket reaksjonskomponentene innfores 1 injeksjonsinnretningen er omtrent 0.07

- 0.1^ kg/cm stbrre enn det som hersker i reaksjonssonen.

Jltter innfbringen av den sekundære gass i den primære gass kan reaksjonen fortsette til fullstendig omsetning i reaksjonssonen og det findelte metalloksyd (og frigitt halogen, om bnskes) kan utvinnes.

Alternativt kan det i reaksjonen, f.eks. gjennom veggene av sonen eller gjennom et eller flere innlbpsrbr inne i sonen, innfores ytterligere metallhalogenid og/eller oksyderende gass, slik at det gjennomfbres en fremgangsmåte som beskrevet i britisk patentskrift nr. 991.318 hvori to eller flere ytterligere innfbringer av metallhalogenid bg/eller oksyderende gass foretas i reaksjonssonen. Det antas at i en slik pro-sess vil de partikler som forst er frembragt ved prosessen virke som kimer hvorpå mer metalloksyd avsettes ved de senere tilsetninger av metallhalogenid og/eller oksyderende gass, slik at det dannes et pro-dukt med spesielt godt kontrollert og ensartet partikkelstbrrelse. £n metode som kan anvendes for innfbring av metallhalogenid og/eller oksyderende gass i reaksjonssonen går ut på at injektoren, hvorigjennom metallhalogenid og/eller oksyderende gass innfores i reaksjonssonen, også danner en skrapeinnretning for fjernelse av metalloksydavleiringene fra reaktorveggene.

For at den sekundære gass kan sikre tilstrekkelig av-kjoling av veggen av injeksjonsinnretningen inntil reaksjonssonen, bor det materiale hvorav denne vegg i injeksjonsinnretningen er tildannet ha tilstrekke-lige varmeledende egenskaper og består fortrinnsvis av et metall f0eks0 rustfritt stål, nikkel eller aluminium.

En fordel ved anvendelse av metall er at det tillater en meget nbyaktig konstruksjon av innlopene på en lett reproduserbar måte og letter sammensettingen av apparatet, i sammenligning med anvendelse av kera-miske materialer som ville være nodvendig i fravær av avkjoling ved hjelp av den sekundære gass.

På grunn av den avkjoling som fremskaffes ved det foreliggende apparat er det mulig å anvende materialer for innlopene og/eller rorene (f. eks. aluminium og nikkel) som ellers ikke kunne anvendes på grunn av for hbye temperaturer og på grunn av angrep av reaksjonskomponenter og reaksjonsprodukter. Denne avkjoling oppnås uten at det er nodvendig å anordne separate kjbleledninger og innfbring og frafbring av et separat kjblemiddel.

Videre gis reaksjonskomponentene en onskelig foroppvarming som kan re-dusere den varmemengde som må tilfores reaksjonssonén for å opprettholde reaksjonen.

I det tilfelle hvor.rorene eller en annen injeksjonsinnretning, som begrenser den primære gass-strbm, ville bli utsatt for stor varme fra den sekundære reaksjonssone (f.eks. hvor den sekundære reaksjonssone har bket diameter i forhold til den primære reaksjonssone), kan det også innebære en betraktelig fordel å anvende en særlig fordelaktig utfbrelsesform for apparatet, som frembringer en gass-skjerm (f.eks. ved at det anvendes en avkjblt ringformet plate av varmeledende materiale). Denne plate anbringes ved enden av injeksjonsinnretningen borte fra den elektriske lysbueinnretning, d.v.s. mellom injeksjonsinnret-riingen og den sekundære reaksjonssone, slik at varmeoverfbring fra den sistnevnte til den fbrstnevnte reduseres. ; En slik plate kan innfores mellom rorene eller annen sammenstilling av injeksjonsinnretningen og den sekundære reaksjonssone og kan forsynes med en eller flere kanaler hvorigjennom et gassformet eller flytende kjblemiddel kan fores.

KjblemiddeltilfSrselen til skjermen kan være adskilt fra reaksjonskomponentene, eller om bnskes kan en eller flere reaksjonskomponenter fores gjennom det indre av skjermen for de fores inn i injeksjonsinnretningen eller direkte til reaksjonssonen. I et eksempel på det siste tilfelle, kan platen forsynes med innretninger for innfbring av en kjblegass inn 1 passasjen eller- passasjene gjennom den ytre omkrets av platen og et flertall av med mellomrom anordnede munninger i forsiden av platen borte fra injeksjonsinnretningen for uttrekking av kjblegassen. F.eks. kan

en reaksjonskomponent fores gjennom det indre av platen og så innfores direkte i den sekundære reaksjonssone gjennom munningene i forsiden av platen borte fra injeksjonsinnretningen, slik at reaksjonskomponenten som er innfort på denne måte til å begynne med strommer mer eller mindre parallelt med strbmmen av blandet primær og sekundær gass i den sekundære reaksjonssone. I et eksempel på en separat kjblemiddeltil-fbrsel, kan platen forsynes med innretninger for å innfore en kjblegass i passasjen eller passasjene og innretninger for å trekke kjblegassen tilbake fra passasjen eller passasjene, gjennom den ytre omkrets av platen. F.eks. kan luft fores gjennom det indre av platen og slippes ut til atmosfæren.

Platen kan med fordel være skilt fra injeksjonsinnretningen ved hjelp av et mellomlegg av isolerende materiale eller ved anordning av et mellomrom om så bnskes. j

Innfbringsretningen for den sekundære gass er fortrinnsvis i rett vinkel til strbmningsretningen for den primære gass. Den kan imidlertid også innfores i andre vinkler, og i det sistnevnte tilfelle kan det være å foretrekke at den har en bevegelseskomponent motsatt retningen for den primære gass-strbm. Som et annet alternativ er det som nevnt mulig å innfore den sekundære gass og/eller kjblemiddel radialt inn over og langs forsiden av injeksjonsinnretningen om så bnskes.

De vedfbyde tegninger viser forskjellige utfbrelsesformer for et apparat i henhold til oppfinnelsen.

Fig. 1 ,2,3,l+,5 og 6 er loddrette lengdesnitt av seks forskjellige utforelsesformer, idet figurene 1a,2a,3a og ha er loddrette tverrsnitt av utforelsesformene i henhv. fig. 1,2,3 og h. Fig. ^b er et for-storret parti av fig. ^a.

I fig. 1 og 1a er en innlopsåpning for en avgrenset primær gass-strom vist ved 1, en primær reaksjonssone ved 2 og en sekundær reaksjonssone ved 3^Den primære reaksjonssone 2 er omgitt av en injeksjonsinnretning h hvori er tildannet ror 5 og 6, idet disse ror består av en rekke ringformede passasjer som er konsentriske med den primære reaksjonssone 2. Innlopene 7 og 8 leder fra henholdsvis rorene 5 og 6 inn i den primære reaksjonssone 2. Hvert sett av innlop 7 og 8 danner en rekke innlop fordelt rundt omkretsen av den primære reaksjonssone 2.

I operasjon innfores den primære gass-strom ved 1 og mens den strommer gjennom den primære reaksjonssone 2 tilfores en fbrste reaksjonskomponent inn i denne gjennom roret 5 og innlopene 7 mens den annen reaksjonskomponent fores inn i gassen gjennom roret 6 og innlopene 8. Alternativt er det mulig å innfore en blanding av de to reaksjonskomponenter inn i begge ror og gjennom begge sett innlop.

I fig. 2 og 2a har henvisningstallene den samme betydning som i fig.

1 og 1a og virkemåten er den tilsvarende.

De konstruksjoner som er yist i fig. 3 og h er noe forskjellige fra det som er vist i fig. 1 og 2.

I fig. 3 og 3a er innlbpet for den primære gass-strbm ved 21, den primære reaksjonssone ved 22 og den sekundære reaksjonssone ved 23. 3n injeksjonsinnretning 2h dannes ved hjelp av tre ringformede skiver 25, 26 og 27 som er skilt ved hjelp av ringformede avstandsstykker 28 og 29. Ringformede spalter 30 og 31 dannes derved for innfbring av den sekundære gass i den primære reaksjonssone 22. Den ringformede spalt 30 får sin tilfbrsel fra en felles manifold 32 gjennom innlopene 33 raens den ringformede spalt 31 får sin tilfbrsel fra en felles manifold 3<*>+ gjennom innlopene 35•

Under drift innfores den primære gass ved 21 og mens den strbmmer gjennom den primære reaksjonssone 22 innfores en fbrste reaksjonskomponent gjennom den felles manifold 32, innlopene 33 og de ringformede spalter 30 mens den annen reaksjonskomponent innfores gjennom den felles manifold 3<*>+>innlopene 35 og den ringformede spalt 31. Alternativt kan en blanding av begge reaksjonskomponenter fores inn gjennom en eller begge sett av manifolder, innlop og spalter.

I fig. h, ha og ^b representerer henvisningstallene, som er lik dem i fig. 3»tilsvarende komponenter, og virkemåten er den tilsvarende. Imidlertid forer hvert innlop 33 og 35 inn i passasjene 36 og 37 som ei tildannet inne i de ringformede skiver 25 og 26 hvorfra passasjer 38

og 39 forer inn i ringformede spalter 30 og 31, hvorved sterkt forbedre varmeveksling mellom materialet i de ringformede skiver og den sekundær gass oppnås.

En skjerm ^o, W1, h2 er vist eksempelvis i fig. h. Den er anbragt slik at den beskytter utsatte deler av injeksjonsinnretningen 2h mot varme inne i den sekundære reaksjonssone 23. Skjérmen omfatter en avstands-ring ho av isolerende materiale og en ringformet metallplate ^-1 forsynt med en ringformet passasje h2. Kjdlemiddelet, f.eks. luft, kan innfore i passasjen ^2. gjennom en innlbpsåpning h} > og kan trekkes ut gjennom en utlbpsåpning hh.

I fig. 5 er innlbpet for den primære gass-strbm vist ved 51 * en primær reaksjonssone ved 52 og ved en sekundær reaksjonssone ved 53. Den primære reaksjonssone 52 er omgitt av en injeksjonsinnretning $ h omfattende to konsentriske ror 55 og 56, som inneslutter et rom 57 mellom dem slik at det dannes en manifold. Munninger 58 i det indre ror 56 danner innlop fra manifolden inn i den primære reaksjonssone 52. En passasje 59 tillater innfbring av en gass inn i manifolden.

En skjerm mellom injeks jonsinnretningen 5<*>+ og den sekundære reaksjonssone 53 dannes av en hul ringformet plate 60 med innlbpsåpning 61 og utlbpsåpning 62 for passasje av et kjblefluidum gjennom platen. Platen 60 er skilt fra injeks jonsinnretningen 5*+ ved hjelp av en isolerende ring 63.

En sirkulær del 6h med en innlbpsåpning 65 fremskaffer en fordypning rundt omkretsen ved innlbpet for den primære gass 51 og tillater en gasi (f.eks. en reaksjonskomponent) å innfores i den primære gass-strbm på dette sted.

I fig. 6 representerer henvisningstallene, som tilsvarer henvisningstallene i flg. 5, tilsvarende komponenter. Den ringformede plate 60 har utlopsåpninger 66 så at det fluidum som innfores i platen 60 gjennom innlopsåpnlngen 61 kan strdmme gjennom disse utlopsåpninger 66 og inn i den sekundære reaksjonssone 53 1 en retning generelt parallelt med og konsentrisk med den primære gass-strbm. Hommet 57 er oppdelt i to deler ved hjelp av en flens 67, idet det er en passasje 59 for en del og en passasje 68 for den annen del.

Det kan noen ganger være fordelaktig å innfore den sekundære gass-strbm på denne måte slik at den når den kommer inn i reaksjonssonen, har den tendens til å strbmmei retningen av den primære gass-strbm. Med denne foranstaltning kan kantene av innlopene eller spaltene kjoles mer effektivt og/eller frembringelsen av metalloksydavleiringer på disse kanter kan forhindres eller reduseres, mens samtidig den sekundære

gass blir tilstrekkelig blandet med den primære gass-strbm slik at de kan reagere for å danne kimer av metalloksyd som kan bygges opp til stbrre partikler i lbpet av den videre omsetning. For å fremme denne tendens av den sekundære gass til å strbmme i retningen av den primære gass-strbm når den går inn i reaksjonssonen, kan innfbringshastigheten for gassen holdes lav.

En alternativ eller ytterligere måte å fremme avkjølingen av kantene og /eller forhindring eller reduksjon av metalloksydavleiringene på disse er å la en "spylegass" strbmme radialt langs forsiden av munningen av lysbueinnretningen og/eller aksialt langs veggen av reaksjonssonen over innlopene eller spaltene. En slik gass vil ha tendens til å skjerme den primære gass-strbm fra for god kontakt med kantene og fblgende overhet-ntng av disse og/eller avsetning på disse. Spylegassen kan være en av reaksjonskomponentene, som f.eks. oksygen, eller det kan være en inert gass som f.eks. argon eller nitrogen. Fortrinnsvis er det en halogen-gass (klor hvis metallhalogenidet er et klorid). Som et eksempel på en fremgangsmåte for innfbring av slik spylegass, kan det nevnes at i tilfelle av den konstruksjon som er vist i fig. 1 , kan en sirkulær ledning for spylegassen, med en diameter omtrent tilsvarende diameteren for reaksjonssonen 2, anordnes umiddelbart til venstre (som vist i tegningen) av sammensetningen *+ slik at den blir konsentrisk med reaksjonssonen 2. Sn sirkulær aksialt rettet spalt i denne ledningen dirigerer spylegassen. aksialt som en sylindrisk skjerm gjennom reaksjonssonen 2 over innlopene

7 og 8.

En lignende måte å innfore en slik spylegass på er å anvende et apparat som vist i fig. 5 og 6, hvor spylegassen kan innfores i innldps-åpningen 65 og går radialt inn i den primære reaksjonssone 52 langs forsiden av munningen fra lysbueinnretningen gjennom den spalt som er dannet ved hjelp av den sirkulære del 64-,

Oppfinnelsen skal nå illustreres ved hjelp av fdlgende eksempler;

Eksempel 1;

Apparatet omfattet de komponenter som er vist i fig. 5>idet aksen av apparatet var anordnet loddrett slik at den sekundære reaksjonssone 53 befant seg under den primære reaksjonssone 52.

Det indre ror 56 var dannet av et aluminiumror med 5 cm innvendig diameter og lengde 1,4- cm. Dette ble anbragt i et omgivende blott stålror 55 på en slik måte at et rom 57 ble anordnet mellom det utvendige av alurainiumroret og stålroret.

Aluminiumroret 56 hadde fire rader av huller 58, idet hver rad bestod av 32 hull med diameter 1,4- mm i en avstand fra hverandre på k,3 nam. Hullene i annen hver rekke lå loddrett på linje.

Enden av denne innretning hvilte på (men var isolert fra) en hul plate 60 som dannet toppen av en 1 5 cm diameters reaktor som innesluttet den sekundære reaksjonssone 53•

En plasmakanon ble anbragt på toppen av innretningen, men var skilt fra denne ved hjelp av fordypningen rundt omkretsen 6*+ som var 1 ,5 cm. bred. Utlopet fra plasmakanonen var en munning i anoden med diameter 9,5 mm. Denne var rettet sentralt gjennom innlopet 51.

Under drift tilfores argon til plasmakanonen med en hastighet av 1,1 g mol pr. min. og tilstrekkelig elektrisk energi ble tilfort til kanonen til å gi et kraftforbruk av 173 kgkalorier pr. min. Den anslåtte gjennomsnittstemperatur for gassen som kom ut fra munningen av plasmakanonen inn i injeksjonsinnratningen var omtrent 11.000°K.

Oksygen ble innfort gjennom spalten 6h med en hastighet av 0.8 g mol pr. min.

Forhåndsblandet oksygen og titantetraklorid (forvarmet til 150°C) ble innfort gjennom passasjen 59 inn i rommet 57 og gassene passerte fra dette rom gjennom hullene 58 inn i den primære reaksjonssone 52.

Oksygentitantetrakloridblandingen inneholdt 2 g mol pr. min. TiCl^, 5,2 g mol pr. min. oksygen og tilstrekkelig aluminiumtriklorid og silisiumtettåklofid til å gi 2% aluminiumoksyd og 0.5$ silisiumoksyd.

De innkomne gassformede reaksjonskomponenter ble funnet å opprettholde aluminiumveggen 56 i innretningen ved en temperatur av omtrent 220°C slik at angrep av reaksjonskomponentene og/eller reaksjonsproduktene på aluminiumet ble forhindret. Enhver reaksjon mellom oksygenet og halogenidene for disse passerte gjennom hullene 58 i innretningen ble også unngått ved denne temperatur.

Under drift ble luft sirkulert inne i den hule plate 60 for å kjole denne..

Under drift var temperaturen i den sekundære reaksjonssone omtrent 1.050°C.

Forsiden av plasmakanonen og innretningen forble omtrent fri for titandioksyd avleiringer og det var ikke noe tegn på angrep på disse overflater ved reaksJonskomponentene eller reaksJonsproduktene.

Det fremstilte titandioksyd inneholdt 97$ rutil og hadde en dekk-kraft (på Reynolds skala) på mer enn 1.600. Det hadde også en utmerket hvithet.

Eksempel 2i

Apparatet omfattet de komponenter som er vist i fig. 6, dets akse var anordnet loddrett slik at den sekundære reaksjonssone 53 befant seg under den primære reaksjonssone 52.

Det indre ror 56 var dannet fra et aluminiumror tilsvarende det i eksempel 1 med den unntagelse at det var 3.^ cm langt og hadde seks rekker av hull rundt omkretsen, idet hver rekke inneholdt 22 hull med diameter 2 mm og hullene i annenhver rekke lå loddrett på linje. De seks rekker av hull var oppdelt i to ansamlinger med hver tre rekker ved hjelp av flensen 67. ' 1 drift ble argon tilfort kanonen med en lignende strbmningshastighet

som den i eksempel 1 og krafttilførselen til plasmakanonen var også som beskrevet i det fbrste eksempel. Temperaturen av gassen når den forlot plasmakanonen var omtrent 11.000°K.

Oksygen ble innfort gjennom spalten Gh rundt omkretsen mellom plasmakanonen og toppen av innretningen som beskrevet i eksempel 1.

Oksygen som nå er forvarmet til 170°C og med en strbmningshastighet

av 5»2 g mol pr. min. ble også tilfort gjennom en enkelt kanal 59 til det ovre parti av rommet 57 og den passerte så gjennom de ovre tre rekker av hull 58 inn i den primære gass-strbm i den primære reaksjonssone 52.

Titantetraklorid forvarmet til 150°C og med en strbmningshastighet av

2 g mol pr. min. ble tilfort gjennom innlbpskanalen 68.

Oksygenet inneholdt tilstrekkelig aluminiumtriklorid til å gi 2% aluminiumoksyd og titantetrakloridet tilstrekkelig silisiumtetraklorid til å gi 0.25$ silisiumoksyd.

Titantetrakloriddamp ble innfort i den hule plate 60 med en hastighet av 3 g mol pr. min. og ved en temperatur av 150°C for å avkjble denne plate. Etter å ha passert gjennom det indre av platen kom titantetrakloridet inn i reaktoren gjennom utlbpsåpningene 66 som var boret loddrett i den nedre side av platen og strbmmet parallelt med reaksjonskomponentene og reaksjonsproduktene som kom ut fra den primære reaksjonssone, under blanding og omsetning etter hvert med disse til å danne Ti02på de titandioksydpartikler som var fremstilt av reaksjoriskompo-nentene som var innfort gjennom hullene i injeksjons innretningen.

Under drift forble forsiden av plasmakanonen, det indre av injeksjonsinnretningen, og den avkjblte plate i det vesentlige fri for T102-av leiring og temperaturen av aluminiumveggen i innretningen ble holdt ved omtrent 230°C.

Det pigraentære titandioksyd som var fremstilt hadde utmerket hvithet, hadde et rutilinnhold av 99% og en dekkevne (målt etter Reynolds skala) på omtrent 1.780.

Claims (5)

1. Apparat for fremstilling av partikkelformet metalloksyd, f.eks. titandioksyd, omfattende en elektrisk lysbueinnretning innrettet for oppvarming av en primær gass-strbm omfattende en oksyderende gass, et metallhalogenid eller en inert gass, når denne passerer derigjennom, idet den elektriske lysbueinnretning har en utgangsmunning for den lysbueoppvarmede primære gass-strbm, og idet det er anordnet en injeksjonsinnretning for en sekundær gass-strbm omfattende en oksyderende gass og/eller et metallhalogenid inntil utgangsmunningen, hvilken injeksjonsinnretning også avgrenser den lysbueoppvarmede gass i en reaksjonssone, karakterisert ved at inj etes j onsinnretningen ( <4> -; 24-; 5 <*> +) for den sekundære gass-strbm, har et flertall innlop (7,8; 33, 35} 38, 39; 58) anordnet rundt sin omkrets omkring en primær reaksjonssone (2; 22; 52), hvilke innlop er forbundet med en felles tilfbrselsmanifold (5, 6; 32, 3*+» 57) slik at den sekundære gass-strbm som innfores i den felles tilfbrselsmanifold og innlopene (7, 8; 33» 35; 38,39} 58) vil passere i varmevekslingsforhold med en vegg av injeksjonsinnretningen (4-; 24-; 5 <*> 0 inntil den primære reaksjonssone (2; 22\% 2) for den trer inn i reaksjonssonen.

2. Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at innlopene (7> 8) er anordnet i en jevn avstand fra hverandre med en hyppighet på minst et innlop pr. 2.5 cm omkrets av injeksjons-lnnretningen (4-) som omgir den primære gass-strbm (fig. 1 og 2).

3. Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved innretninger (64-, 65) anordnet mellom den elektriske lysbue-innretning og injeksjonsinnretningen for innfbring av et gassformet kjblemiddel og/eller en reaksjonskomponent aksialt innover forsiden av den elektriske lysbueinnretning rundt dennes utgangsmunning (fig. 5 og 6).

4-, Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved en ringformet avstandsplate (4-1) av varmeledende materiale an ordnet ved den ende av injeks jonsinnretningen (24-) som vender bort fra den elektriske lysbueinnretning (fig. <4> -), idet, avstands-platen (4-1) er forsynt med en eller flere g jennomstroarningskåna-ler (4-2) hvorigjennom et gassforraet eller flytende kjblemiddel kan fores.

5. Apparat som angitt i krav 1, karakterisert ved en avstandplate (609 forsynt med et innlop (61) for å innfore en kjblende gassforraet reaksjonskomponent i gjennomstrbmningskanalen eller kanalene (60) gjennom den utvendige omkrets av platen og med et flertall adskilte munninger (66) i den side av platen som vender bort fra injeksjonsinnretningen (fig. 6) for å bringe den kjblende gassformede reaksjonskomponent til å strbmme i retning av den primære gass-strbm.