NO118897B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av grafittiserte karbonfilamenter.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte til fremstilling av kunstige filamenter og er spesielt rettet mot en fremgangsmåte til fremstilling av grafittiserte karbonfilamenter.

Karbonfilamenter kan fremstilles ved å utsette organisk filamentmateriale, hvis molekylstruktur inneholder en karbonkjede, for spesielle temperaturer, omgivende atmosfære og behandlingstid slik at filamentene i alt vesentlig omdannes til karbon. Organiske filamenter kan således f.eks. oppvarmes til en temperatur i området fra 200°-300°C i en atmosfære som kan være inert, men som fortrinnsvis inneholder elementært oksygen f.eks. luft eller luft beriket med oksygen. Dette trinn kan også utfdres i visse andre gasser slik som oksyder av nitrogen eller ozon; i noen av.disse tilfeller foretrekkes et lavere temperaturområde enn det ovenfor nevnte. Etter dette kan filamentene karboniseres i en inert atmosfære ved en temperatur som ikke er lavere enn 1000°C og tilslutt kan de grafittiseres ved en temperatur som ikke er lavere enn 2000°C,- fortrinnsvis ikke lavere enn 2500°C, også her ved bruk av en inert atmosfære. Behandlingstrinnene bor nødven-digvis ikke være helt adskilte siden en viss overlapping om onskelig kan finne sted. Egnede organiske filamentmaterialer for bruk som ut-gangsmaterialer er f.eks. cellulosefilamenter, polyester og polyamid-filamenter, men de er fortrinnsvis filamenter laget av polymerer eller sampolymerisater av akrylonitril.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer forbedringer i tredje trinn ved fremstillingen av grafittiserte filamenter hvor hoytemperatur-.behandlingen utfores.

Ifolge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte til fremstilling av grafittiserte karbonfilamenter, hvor organisk filamentmateriale oppvarmes til en temperatur i området fra 100°-300°C i en atmosfære bestående av luft, luft beriket med oksygen, oksyder av nitrogen, andre oksyderende gasser, eller i en inert atmosfære hvorpå produktet oppvarmes til en temperatur som ikke er lavere enn 1000°C i en inert atmosfære og de resulterende karbonfilamenter grafittiseres ved en temperatur som ikke er lavere enn 2000°C, kjennetegnet ved at grafittiseringstrinnet utfores ved oppvarming av karbonfilamentene med en lysbue tent mellom karbonelektroder i en inert gass.

Med betegnelsen "inert gass" menes en gass som ikke reagerer med karbon ved de benyttede temperaturer og helst gasser som inneholder f.eks. argon, hydrogen og helium. Oppvarmingen kan på egnet måte utfores ved å rette flammen fra et sveiseapparat med inert gassbue på de karboniserte filamentene som fortrinnsvis er spenningsfritt opphengt og som er omgitt av en inert gass.

Temperaturen til hvilken filamentene oppvarmes bor ikke være lavere enn 2000°C og fortrinnsvis ikke lavere enn 2500°C. Hver del av filamentene bor oppvarmes til den onskede temperatur fordi eventu-elt ubehandlede filamenter ville ha en lavere elastisitetsmodul enn resten av filamentene hvilket kan lede til defekter i sammensatte materialer laget f.eks. ved inkorporering av filamentene i plast-materialer. Behandlingstiden av de karboniserte fibre i den inerte gassbuen kan variere temmelig meget, men er fortrinnsvis i området fra 1 minutt til 1 time. Oppfinnelsen er illustrert ved hjelp av folgende eksempel.

Eksempel

Et 5000 denier stry bestående av 1 1/2 denier filamenter av "Courtelle" akrylpolymer ble oppvarmet i luft til 280°C i 2 timer og filamentenes lengde ble holdt konstant i denne tiden. Det resulterende materiale ble oppvarmet til 1000°C i en inert atmosfære og ble holdt ved denne temperatur i 7 timer.

De således frembragte karboniserte filamenter ble oppdelt i lengder på omtrent 20 cm og en bunt av disse filamenter ble plasert i en skål av rustfritt stål som var fastklemt i hver ende. Filament-bunten ble oppvarmet ved bruk av et standard elektrisk sveiseapparat med argonbue, idet flammen ble rettet langs filamentlengden i 1 minutt, luft ble fjernet fra skålen ved å fore argon gjennom et per-forert stålror langs bunnen på skålen.

Enkeltfilamenter behandlet med argonbuen og de karboniserte filamenter ble testet i et Instron apparat for undersokelse av maksimal strekkfasthet og Young's elastisitetsmodul. De oppnådde resul-tater var som folger: Karboniserte filamenter: maksimal strekkf asthet 15.75 x 10^ kg/cm<2>

Young's elastisitetsmodul 1.82 x 10 kg/cm Argonbue-behandlede filamenter: maksimal strekkfasthet 15«75 x 10 kg/cm

(~\oYoung's elastisitetsmodul 2.17 x 10 kg/cm

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av grafittiserte karbonfilamenter, hvor organisk filamentmateriale oppvarmes til en temperatur i området fra 100°-300°C i en atmosfære bestående av luft, luft beriket med oksygen, oksyder av nitrogen, andre oksyderende gasser, eller i en inert atmosfære, hvorpå produktet oppvarmes til en temperatur som ikke er lavere enn 1000°C i en inert atmosfære og de resulterende karbonfilamenter grafittiseres ved en temperatur som ikke er lavere enn 2000°C,karakterisert vedat grafittiseringstrinnet utfores ved oppvarming av karbonfilamentene med en lysbue tent mellom karbonelektroder i en inert gass.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1,karakterisertved at filamentene grafittiseres ved en temperatur som ikke er lavere enn 2500°C.

3! Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2,karakterisert vedat oppvarmingen utfores ved bruk av flammen fra et standard elektrisk sveiseapparat med inert gassbue.

4. Fremgangsmåte ifolge krav 3>karakterisertved at den inerte gass er argon, hydrogen eller heliur

5. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av de foregående krav,karakterisert vedat de karboniserte filamenter opp-henges i alt vesentlig spenningsfritt i filamentendene under grafitti-seringen.