NO117815B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av polymerer.

Denne oppfinnelse vedrører forbedringer ved fremstillin-gen av oksymetylenpolymerer, og er en forbedring eller modifikasjon av den oppfinnelse som er beskrevet i hovedpatentet.

I hovedpatentet er det beskrevet en fremgangsmåte for fremstilling av en oksymetylenpolymer direkte i pulverform ved å gjennomføre polymeriseringen av trioksan eller dettes sampolymeri-sering med en annen monbmer, i en væskeformet blanding som inneholder minst 50 vektsprosent trioksan, mens materialet som polymeriseres, samtidig underkastes skjærevirkning og sammenblanding, idet sammenblandingen bevirker at materialet som polymeriseres og som befinner seg på forskjellige polymeriseringstrinn, blandes sammen med materiale hvori polymeriseringen ennå ikke er skredet frem i samme grad, og at skjærevirkningen og sammenblandingen fortsettes, inntil det oppnås et produkt hvori minst 65 vektsprosent av det

tilstedeværende trioksan befinner seg i polymerform.

Ved å arbeide på denne måte kan polymeren oppnås som et pulver, uten at det er nødvendig å oppmale den harde klump av polymer som vanligvis dannes når det anvendes en høyeffektiv katalysa-

tor så som borfluorid, med mindre det er til stede en uforholdsmes-^sig stor mengde av væskeformet fortynningsmiddel. I denne prosess er det imidlertid fordelaktig å ha en liten mengde fortynningsmid-

del til stede, idet dette medvirker til å oppnå en effektiv skjærevirkning, sammenblanding og transportvirkning i apparaturen av den beskrevne type.

Det er nå funnet at en effektiv drift kan oppnås når væs-kef ormet trioksan er til stede!gjennom hele prosessen i større utstrekning enn det er tilfelle når omdannelsen når eller over-skrider 65$ av det trioksan som opprinnelig var til stede og det ble oppnådd et pulverformet produkt, blandet sammen med uomdannet trioksan, under betingelser som i fravær av skjærevirkningen og sammenblandingen førte til dannelsen av en massiv klump av pulver,

et resultat som kan oppnås selv ved en omdannelsesgrad på bare litt mer enn 25$ av det trioksan som opprinnelig var til stede.

Ifølge oppfinnelsen oppnås det følgelig en oksymetylenpolymer direkte i pulverform ved en fremgangsmåte hvori trioksan polymeriseres eller sampolymeriseres med den annen monomer i-en væskeformet blanding som inneholder minst 50 vektsprosent trioksan mens materialet som polymeriseres, samtidig underkastes skjærevirkning og sammenblanding, idet sammenblandingen bevirker at materi-

alet som polymeriseres blandes|sammen ved forskjellige polymeriseringstrinn med materiale hvori polymeriseringen ennå ikke har skredet frem til samme grad, og fremgangsmåten er kjennetegnet ved det trekk at under hele operasjonen bibeholdes et overskudd av flytende— trioksan etter det som blir tilbake~etter 65 vektsprosent omdannelse, i blanding-med polymeren som dannes, og skilles deretter fra den pulveriserte polymer som er oppnådd.

Det gjénvunnete trioksan kan gjensirkuleres direkte til - polymeriseringen, så at det ikke. oppstår noe materialtap, samtidig som, i lys av den lave temperatur som polymeriseringen finner sted ved, varmetapet er neglisjerbart og fullstendig oppveies av den fordel det er å arbeide med et! forholdsvis kort tidsrom for skjærevirkning og sammenblanding ved en gitt tilførsel av trioksan.

Fremgangsmåten kan gjennomføres på tilfredsstillende måte

i den apparatur som er beskrevet i hovedpatentet, idet det anvendes_. betingelser som bare er. forskjellige fra dem som angis i détte pa-

tent ved at det opprettholdes et egnet overskudd av flytende tri-

oksan under hele skjærevirkningen og sammenblandingen.

Det etterfølgende eksempel illustrerer oppfinnelsen:

Eksempel.

Trioksan ble sampolymerisert med 3,2$ av sin vekt av etylenoksyd i den apparatur som er beskrevet i hovedpatentet, idet katalysatoren var 50 deler borfluorid-dibutyleterat pr. million deler av blandingen. Polymeriseringsblandingen inneholdt 5 vekts-

deler cycloheksan pr. 100 deler trioksan, og blandingen ble matet ved forskjellige tilførselshastigheter så at det ble oppnådd pro-

dukter som inneholdt polymer svarende til omtrent 27$ og 31$ omdannelse av det totalt tilførte trioksan. I begge tilfelle var pro-

duktet en oppslemming av pulverisert polymer, hvorfra overskuddet av trioksan kunne fraskilles så at man fikk et tørt pulver.

Forsøkene ble gjentatt under anvendelse av en monomer-blanding som inneholdt 3,4 vektsprosent etylenoksyd, beregnet på trioksan, idet passeringshastighetene gjennom polymeriseringsappa-

ratet var slik at man fikk produkter som inneholdt polymer svar-

ende til omtrent 29$ og 3,1$ omdannelse av det totalt tilførte trioksan. Igjen var produktene oppslemminger av pulverformet polymer, hvorfra overskuddet av trioksan lett kunne fraskilles så at man fikk et tørt pulver..

I motsetning til de resultater som ble oppnådd i det forannevnte eksempel ble det gjennomført fire forsøk under til-"_ svarende betingelser men uten skjærevirkning og sammenblanding,

idet polymeriseringen ble stoppet ved den samme omdannelsesgrad,

og hvert av disse forsøk ga en fast polymermasse.

Andre forsøk gjennomført under betingelsene ifølge oppfinnelsen er blitt gjennomført under.anvendelse av lengre tidsrom for skjærevirkning og sammenblanding, og på tilsvarende måte er det oppnådd pulverisert polymer i oppslemmet tilstand ved de høyere omdannelsesgrader som herunder kan tillates, for eksempel omdannelsesgrader på 40 til 45$.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en oksymetylenpolymer direkte i pulverform ved å polymerisere trioksan eller sampolymeri-sere trioksan i henhold til patent nr. 112.860 med en annen monomer

   i en væskeblanding som inneholder minst 50 vektsprosent trioksan, mens materialet som polymeriseres '■ samtidig underkastes skjærevirkning og sammenblanding, idet sammenblandingen bevirker at materialet som polymeriseres og som befinner seg på forskjellige polymeriseringstrinn blandes sammen med materiale hvori polymeriseringen ennå ikke er skredet frem til samm <i> e grad, karakterisert ved at under operasjonen bibeholdes et overskudd av flytende trioksan utover det som etterlates etter 65 vektsprosent omdannelse i blanding med polymeren som dannes, og skilles deretter fra den pulveriserte polymer som oppnås.