NO117692B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et a- Fe^ Oypulver som består av partikler mellom 0,02 og 0,15 mikron.

For fremstilling av kjemisk meget rene komplekse oksyder for elektriske eller elektromagnetisk anvendelse og med en sammensetning med formel aMO.bM<*>.cFe20^, hvori a, b og c er hele tall og M og M<*>toverdige metaller (innbefattende toverdig jern) eller toverdige metallkomplekser (som komplekset

spesielt til fremstilling av meget porefattig polykrystallinske produkter som er oppbygget av ferromagnetiske ferritter med kubisk krystallstruktur (se f.eks. de franske patenter nr. I.367.I57 og I.39O.I92), finnes et behov for FegO^-pulvere hvis partikler er mindre enn 0,5^um (med "Partikkelstørrelse" forstås i denne for-

bindelse alltid de angjeldende partiklers største dimensjon).

En kjent fremgangsmåte til fremstilling av det ovennevnte

fine FegO^-pulver beror på forbrenningen av jernkarbonyl Fe(CO)^,

en kjemisk reaksjon som fullfører seg i gassformet fase. Oppfinnelsen muliggjør å fremstille det angjeldende pulver etter en fremgangsmåte som i det vesentlige foregår i flytende fase. Den tilveiebringer altså ved siden av den kjente "tørre" fremgangsmåte en ny "våt" fremgangsmåte.

Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til fremstilling

av et a-FegO^-pulver, som består av partikler mellom 0,02 og 0,15 mikron, og fremgangsmåten-erkarakterisert vedat fra en vandig opp-løsning av minst en ferriforbindelse dannes ved tilsetning av ammoniumhydroksyd til en pH-verdi mellom 6 og 8 en gel av jernoksyd-hydrat og den dannede gel adskilles, hvorpå man lar den adskilte gel fryse ved avkjøling til en temperatur under -15°C og deretter \ igjen tiner den, hvorved det fra gelen danner seg en flytende gase og en finfordelt fast fase, som adskilles fra hverandre, hvoretter den faste fase utvaskes med vann, tørkes og rekrystalliseres ved oppvarmning ved en temperatur på ca. 400°C.

Ved anvendelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gås

det fortrinnsvis ut fra en oppløsning av ferrinitrat eller også fra en oppløsning av ferrosulfat hvortil det er satt et oksydasjonsmiddel, f.eks. hydrogenperoksyd eller ammoniumpersulfat.

Fordi natrium- og kaliumioner henger fast på den dannede gel, bevirkes ifølge oppfinnelsen gelaannelsen ved tilsetning av ammoniumhydroksyd. Etterat gelen har dannet seg adskilles den fortrinnsvis ved filtrering fra oppløsningen. Til ctehydratisering av den adskilte gel kan man ifølge oppfinnelsen gå frem på følgende måte.

Man lar gelen fryse til et isaktig stoff ved at man avkjøler den til en temperatur under -15°C, f.eks. i et ved hjelp av flytende nitrogen avkjølt rom. Deretter lar man den frosne gel opptine ved at man etterhvert f.eks. bringer den til værelsetemperatur. Av gelen danner aet seg da en fast og en flytende fase. Den faste fase er F^O^-pulveret som avsetter seSifrafiltreres og vaskes grundig ut

med vann. Etter tørking, fortrinnsvis ved oppvarmning ved en temperatur mellom 100°C og 130°C, rekrystalliseres pulveret som består av partikler meget mindre ann 0,02 mikron ved at det oppvarmes noen tid, f.eks. 4 timer, ved en temperatur på ca. 400°C. Sluttproduktet er et heksagonalt rekrystallisert Fe20^-pulver som består av partikler

over 0,02^um og under 0,10<y>um.

Ofte inneholder det dannede pulver små klumper som imidlertid lar seg uten vanskelighet pulverisere ved hjelp av en enkel male-prosess.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av et eksempel. Eksempel.

Til en til en temperatur på 90°C oppvarmet oppløsning av 800g Fe(N03)2.9H20 i 2 liter vann settes under stadig omrøring kon-sentrert sammoniakk inntil en pH-verdi på 7»5«Den dannede gel frafiltreres, avkjøles i en porselensskål ved hjelp av flytende nitrogen til en temperatur under -15°C, hvorved den fryser. Deretter bringer man den frosne masse i berøring med luft av værelsetemperatur og lar den etterhvert tine opp, idet det adskiller seg en vannfase og et deri avsatt pulver. Dette pulver frafiltreres og utvaskes på filteret med vann inntil den gjennom filteret strømmende væske ikke mer har NO^'-ioner. Deretter ettervaskes det ennå tre ganger med hver gang 1 liter aceton, hvoretter det frafiltrerte og utvaskede faste stoff tørkes ved åfi timers oppvarmning i et tørkeskap ved

en temperatur på 110°C.

Tørrstoffet knuses ved maling i en husholdningskaffekvern. Det på denne måte dannede pulver rekrystalliseres ved at det oppvarmes i 4 timer ved 400°C i luften. Etter avkjøling males det igjen på samme måte. Det på denne måte dannede maleprodukt består av partikler over 0,02<y>um og under 0,10/um; omtrent 75% av det samlede partikkeltall er ikke større enn 0,06<y>um.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et oc-FegO^ -pulver, som består av partikler mellom 0,02 og 0,15 mikron, karakterisert ved at fra en vandig oppløsning av minst en ferriforbindelse dannes ved tilsetning av ammoniumhydroksyd til en pH-verdi mellom 6 og 8 en gel av jernoksydhyætrat og den dannede gel adskilles, hvorpå man lar den adskilte gel fryse ved avkjøling til en temperatur under

-15°C og deretter igjen tiner den opp, hvorved det av gelen danner seg en flytende fase og en finfordelt fast fase, som adskilles fra hverandre, hvoretter den faste fase utvaskes med vann, tørkes og rekrystalliseres ved oppvarmning ved en temperatur på ca. 400°C.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den med vann utvaskede tørkede faste fase desagglomereres før rekrystalliseringén. 3« Fremgangsmåte ifølge et av de foregående krav, kara k-~ terisert ved at oppvarmningen ved en temperatur på /\ O0°G varer omtrent 4 timer for rekrystallisering av den med vann utvaskede, tørkede og eventuelt desagglomererte faste fase.