NO117425B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO117425B
NO117425B NO165500A NO16550066A NO117425B NO 117425 B NO117425 B NO 117425B NO 165500 A NO165500 A NO 165500A NO 16550066 A NO16550066 A NO 16550066A NO 117425 B NO117425 B NO 117425B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
dichloroisocyanuric acid
alkali
alkali hydroxide
reaction
aliphatic
Prior art date
Application number
NO165500A
Other languages
English (en)
Inventor
A Lenz
F Langenhoff
Original Assignee
Dynamit Nobel Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dynamit Nobel Ag filed Critical Dynamit Nobel Ag
Publication of NO117425B publication Critical patent/NO117425B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/30Only oxygen atoms
    • C07D251/36Only oxygen atoms having halogen atoms directly attached to ring nitrogen atoms

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av tørre alkalidiklorisocyanurater.
Oppfinnelsens gjenstand er en fremgangsmåte til fremstilling av tørre alkalidiklorisocyanurater.
Det er kjent forskjellige metoder ifølge hvilke alkali-saltene av diklorisocyamirsyrer kan-fremstilles. Spesielt vanlig er omsetning av kaliumhydroksyd med diklorisocyanursyre i vandig medium- i et bestemt temperatur- og pH-område. Svingninger av pH-verdien kan ha tilfølge den delvise spaltning av sluttproduktet - ved høy pH-verdi - eller frigjøring av bundet klor som underiklor-syrling - i lavt pH-område. Dessuten opptrer det også ved opparbeidelse av sluttproduktet, f.eks. ved tørkning, lett spaltninger under kloravgivelse, hvorved utbyttene referert til klorert cyanur-syre bare er relativt små.
De ovennevnte vanskeligheter lar seg delvis,omgå når man først stadig adskiller det fra omsetningen av diklorisocyanursyre med alkali-lut krystallinske kaliumdiklorisocyanurat og an-riker den gjenblivende oppløsning igjen med utgangsproduktene. Sluttproduktets oppholdstid i oppløsningen holdes på denne måte relativt kort, hvorved spaltninger av det dannede salt deretter sterkt unngås. Ved en slik arbeidsmetodikk kan den nødvendige pH-verdi overholdes bedre. Utvinningen av det vannfrie salt er
imidlertid vanskelig, da molekylets kloratomer er bundet meget^stabilt og meget lett reagerer under spaltning av cyanursyremole-~~" kylet. Allerede ved en temperatur over ca. 20°C kommer det meget hurtig til en irreversibel reaksjon som foregår på bekostning av det aktive klor av diklorisocyanuratet og under dannelse av sekun-dærprodukter.
Ifølge en annen metode bringes triklorisocyanursyre og trikaliumcyanurat til reaksjon i vandig medium under bestemte betingelser. Ved denne reaksjon må det overholdes en pH-verdi mellom 7 og 7>5>hvilket kan foregå ved regulért tilsetning av komponentene. Deretter må det oppkonsentreres under nedsatt'trykk (20 mm Hg) og tørkes ved 150°C. Utbyttet referert til anvendt trikaliumcyanurat utgjør ved denne fremgangsmåte også bare 89,5$*
Det er nu overraskende funnet at man kan unngå de ovenfor omtalte ulemper når man ved fremgangsmåten til fremstilling av tørre alkalidiklorisocyanurater ved omsetning av diklorisocyanursyre med ekvimolare mengder av et alkalihydroksyd ved en temperatur i området fra 0 - 35°C > fortrinnsvis 5 - 20°C, og adskillelse og tørkning av reaksjonsproduktet på i og for seg kjent måte går frem således at man utrører den eventuelt i alifatiske, klorerte, flytende hydrokarboner med 1 til 3 karbonatomer suspenderte diklorisocyanursyre med en oppslemning av alkalihydroksyder med et alifatisk, klorert, flytende hydrokarbon med 1 til 3 karbonatomer, fortrinnsvis i det samme som man også anvender til suspendering av diklorisocyanursyren.
Den vesentlige fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ligger i bortfall
1. av ph-verdikontrollen
2. inntykningen .og
3. tørkningen av sterkt vannholdig alkalidiklorisocyanurater.
Videre kan den opptredende nøytralisasjonsvarme fortrinnsvis bortføres ved hjelp av fordampning av suspenderingsmid-let, hvorved det lett lar seg unngå lokal overoppvarmning av reak-sjonsmassen.
Som alkalihydroksyder kan det for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes såvel hydroksydene av natrium, kalium og litium som også av cesium og rubidium. Egnede suspensjonsmidler innen oppfinnelsens ramme er alle alifatiske partielt og/eller perklorerte flytende hydrokarboner med 1-3 C-atomer, (f.eks. metyl-endiklorid, kloroform, tetraklorkarbon, 1,1-dikloretan, .1,2-dikloretan, propylklorid o.l.), som ved tørkning lett lar seg fjerne fra sluttproduktet. Spesielt fordelaktig er anvendelsen av kloroform og tetraklorkarbon som suspensjonsmiddel. Det kan imidlertid også anvendes blandinger av de ovennevnte suspenderlngsmidler.
En spesielt hensiktsmessig gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i at under omrøring tildoseres i en suspensjon av diklorisocyanursyre og tetraklorkarbon (eller et lignende alifatisk, klorert hydrokarbon) ved temperaturer mellom 0 og-35°C, fortrinnsvis mellom 5 og 20°C , under tetraklor- *--karbon malt alkalihydroksyd. Alkalihydroksydets begynnelsesmengde velges således at den omtrent utgjør ca. 10% av den samlede mengde. Først etterat reaksjonen er begynt under temperaturøkning tilsettes den resterende mengde etterhvert. Suspensjonsmidlets mengde velges hensiktsmessig således at det etter reaksjonen er tilstede en grøtaktig konsistens. Reaksjonsdeltakerne anvendes i støkio-metriske mengder.
Etter avpresning av det dannede alkalidiklorisocyanurat fjernes restfuktigheten på i og for seg kjent måte i luftstrøm eller ved anlegg av undertrykk. Utbyttet er ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omtrent kvantitativ.
For å påskynde reaksjonsbegynnelsen av omsetningen av fast alkalihydroksyd med. den suspenderte diklorisocyanursyre kan det tilsettes en liten vannmengde. Vannmengden skal helst ikke utgjøre mer enn 15 mol#, referert på anvendt alkalihydroksyd. Fortrinnsvis anvendes bare så meget vann som tilsvarer oppløselig-heten av vannet i det eventuelle alifatiske klorerte, hydrokarbon. Denne meget lille mengde tilsatt vann og nøytralisasjonsvannene
kan med tørkningen lett fjernes uten spaltning av saltet.
De ifølge oppfinnelsen fremstilte alkalidiklorisocyanurater finner anvendelse overveiende i kombinasjonspreparater som bleke-, rense- og desinfeksjonsmidler. Videre kan forbindelsene også tjene som mellomprodukter for videre omsetninger.
Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler.
Eksempel 1.
I 2 liter tetraklorkarbon utdrivés 4-00 g NaOH (10 mol) og denne blanding has i et rørekar.AEtter avkjøling til 5°C ble det under intens omrøring tildosert 1,4-8 kg diklorisocyanursyre (10 mol).
Man holder først temperaturen ved 5°C inntil reaksjonen vises ved opptreden av et temperatursprang,samtidig lar man etterhvert så meget CCl^fordampe under anlegg av et lite vakuum - at det oppstår en halvgrøtaktig konsistens og temperaturen ikke.stiger over 15°C. Det ble ved kondensasjonen gjen-vunnet 1,35 1 Cd/j.* Omrøringsprosessen fortsettes ved værelses-temperatur til"varmeutviklingens avslutning.
Reaksjonsproduktet suges fra, vaskes med CCl^og tørkes i luftstrøm.
Utbyttet utgjorde 2,19 kS natriumdiklorisocyanurat.
Det teoretiske klorinnhold utgjorde 32,2%; det ble funnet 31,1%.
Eksempel 2.
800 g natriumhydroksyd (20 mol) ble utrevet i 1 liter GCl^. Først ble 100 til 200 ml av denne hydroksydsuspensjon (tilsvarende ca. 100 g hydroksyd) blandet med 45 ml = 2,5 mol vann og under omrøring ved 0-5°C hatt i en blanding av 3,96 kg diklorisocyanursyre (20 mol) i 4 liter CCl^.
Etter reaksjonens begynnelse ble langsomt resten av alkalihydroksydsuspensjonen tilsatt under opprettholdelse av en temperatur på 15-20°C.
Etter reaksjonsproduktets opparbeidelse ble det oppr
nådd 4,38 kg natriumdiklorisocyanurat i kvantitativt utbytte.
Klorinnholdet utgjør teoretisk 32,2%, og det ble funnet 30,4%.
Eksempel 3-
... I 1 liter CCl^ ble 280 g KOH (5 mol) suspendert og
i et rørekar under foravkjøling til 5-10°C ble det innført ved god gjennomblanding 990 g diklorisocyanursyre. Etter reaksjonsbegynnelsen lar man det fordampe så meget CCl^under anlegg av et lite vakuum, at det. ikke overskrides en temperatur på 15-20°C. Etter reaksjonens avslutning ble det dessuten omrørt i 1 time, produktet suget fra og tørket i luftstrøm.
Utbytte: 1,15 kg kaliumdiklorisocyanurat.
Klorinnholdet utgjør teoretisk 30,1%, og det ble funnet 28,9%.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av tørre alkalidiklorisocyanurater ved omsetning av diklorisocyanursyre med ekvimolare mengder av et alkalihydroksyd ved en temperatur i området på 0-35°C»fortrinnsvis"5-20°C, og adskillelse og tørkning av reaksjonsproduktet på i og for seg kjent måte,karakterisert vedat man utrører den eventuelt i alifatisk, klorert, flytende hydrokarbon med 1 til 3 karbonatomer suspenderte diklorisocyanursyre med en oppslemning av alkalihydroksyd i et alifatisk, klorert, flytende hydrokarbon med 1 til 3 karbonatomer, fortrinnsvis i det samme som man også anvender til suspendering av diklorisocyanursyre.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisertved at man til suspensjonen av diklorisocyanursyre resp. av alkalihydroksyd setter vann i en slik mengde at det maksimalt tilsvarer 15 molprosent av det anvendte alkalihydroksyd, fortrinnsvis i en mengde som tilsvarer vannets oppløselighet i suspensjonsmidlet.
NO165500A 1965-11-09 1966-11-08 NO117425B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DED48606A DE1232969B (de) 1965-11-09 1965-11-09 Verfahren zur Herstellung von trockenen Alkalidichlorisocyanuraten

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO117425B true NO117425B (no) 1969-08-11

Family

ID=7051299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO165500A NO117425B (no) 1965-11-09 1966-11-08

Country Status (10)

Country Link
US (1) US3452012A (no)
AT (1) AT270665B (no)
BE (1) BE689492A (no)
CH (1) CH484923A (no)
DE (1) DE1232969B (no)
FR (1) FR1498917A (no)
GB (1) GB1110708A (no)
NL (1) NL6615762A (no)
NO (1) NO117425B (no)
SE (1) SE300423B (no)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3853867A (en) * 1972-03-30 1974-12-10 Fmc Corp Method of stabilizing dichlorocyanuric acid salts
US3888855A (en) * 1973-07-13 1975-06-10 Fmc Corp Preparation of low bulk density sodium dichloroisocyanurate dihydrate
DE3227817A1 (de) * 1982-07-26 1984-01-26 Lentia GmbH Chem. u. pharm. Erzeugnisse - Industriebedarf, 8000 München Verfahren zur herstellung von grobkristallinem, rieselfaehigem natriumdichlorisocyanuratdihydrat

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3336228A (en) * 1955-05-09 1967-08-15 Fmc Corp Active chlorine compositions containing dichlorocyanuric acid and salts thereof
DE1122535B (de) * 1960-10-15 1962-01-25 Basf Ag Verfahren zur Trocknung feuchter chlorierter Cyanursaeuren

Also Published As

Publication number Publication date
DE1232969B (de) 1967-01-26
NL6615762A (no) 1967-05-10
CH484923A (de) 1970-01-31
GB1110708A (en) 1968-04-24
SE300423B (no) 1968-04-29
BE689492A (no) 1967-04-14
AT270665B (de) 1969-05-12
FR1498917A (no) 1968-01-10
US3452012A (en) 1969-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3121715A (en) Production of n-brominated organic compounds
US2398598A (en) 1, 3-dichloro-5-methyl-5-isobutyl hydantoin and method of preparation
NO147575B (no) Lysledende element for anvendelse ved optisk overfoering
NO146499B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av krystallinsk alfa-form av prazosin
NO148748B (no) Forstoevningstoerket vaskepulver med lav romvekt
DK153682B (da) Organiske nitrogenholdige forbindelser og fremgangsmaade til deres fremstilling samt anvendelse af forbindelserne i shampoo
NO117425B (no)
US4432959A (en) Process of producing sodium cyanuarate
JPH0621089B2 (ja) 芳香族エ−テルまたはチオエ−テル化合物の製造方法
JP2004532319A5 (no)
US4377700A (en) Process for the preparation of N-(cyclohexylthio)-phthalimide
GB487009A (en) Process for obtaining high standard and easily filtered calcium hypochlorite
JPS5827272B2 (ja) ヒチカンマタハ チカンイサトサンムスイブツ ノ セイホウ
US3352860A (en) Process for the manufacture of organinc nitrogen-halogen compounds
US4435577A (en) Process for the preparation of chlorinated derivatives of benzoxazolones
US3919217A (en) Chlorocyanuric acid manufacture
GB2149785A (en) Dialkyl sulphosuccinate detergent-active composition
GB1083405A (en) Method for producing stable salts of dichloroisocyanuric acid
US3578393A (en) Preparation of calcium hypochlorite from hypochlorous acid solutions
UA55480C2 (uk) Спосіб одержання 3-ізопропіл-1н-2,1,3-бензотіадіазин-4(3н)-он-2,2-діоксиду
SU475345A1 (ru) Способ получени хлорированного тринатрийфосфата
RU2178718C2 (ru) Способ утилизации 2-хлор-1-фенилэтанона-1
SU802181A1 (ru) Способ получени гранулированногоп ТиВОдНОгО МЕТАСилиКАТА НАТРи
JP3735914B2 (ja) アミノエステル化合物の製造方法
RU2179551C1 (ru) Способ получения 1-фенил-2,3-диметил-4-йодпиразолона-5(йодантипирина)