NO116116B - - Google Patents

Info

Publication number
NO116116B
NO116116B NO16777467A NO16777467A NO116116B NO 116116 B NO116116 B NO 116116B NO 16777467 A NO16777467 A NO 16777467A NO 16777467 A NO16777467 A NO 16777467A NO 116116 B NO116116 B NO 116116B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
aluminum
sulphide
reaction
temperature
aluminum oxide
Prior art date
Application number
NO16777467A
Other languages
English (en)
Inventor
G Korger
E Haack
R Weyer
W Aumueller
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of NO116116B publication Critical patent/NO116116B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D295/00Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
    • C07D295/22Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with hetero atoms directly attached to ring nitrogen atoms
    • C07D295/28Nitrogen atoms
    • C07D295/32Nitrogen atoms acylated with carboxylic or carbonic acids, or their nitrogen or sulfur analogues
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D205/00Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D205/02Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D205/04Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D295/00Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
    • C07D295/22Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with hetero atoms directly attached to ring nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av aluminium fra aluminiumoksydholdige utgangsstoffer.
For fremstilling av aluminium av aluminiumoksydholdige utgangsstoffer er for-uten den vanlige fremgangsmåte over opp-slutning av malmen med natronlut og deretter følgende elektrolytisk utvinning av metallet av den ved oppslutningen erholdte ler jord, også blitt foreslått å behandle det oksydholdige stoff i nærvær av reduk-sjonsmateriale med gassformige klorider, særlig aluminiumklorid ved høyere temperatur, og å disproporsjonere det dannede subhalogenid i en til reaksjonsrommet tilsluttet kondensator, og på denne måte fremstilte metallisk aluminium mens det gassformede reaksjonsmiddel føres tilbake i kretsløp til reaksjonsrommet. Ved denne fremgangsmåte har det vist seg visse van-skeligheter ved at de pumper osv. som er nødvendige for befordring av reaksjons-midlet slites sterkt av det aggressive aluminiumklorid, mens videre det problem ikke ennå er blitt løst å fremstille høyest mulig prosentsats av det metalliske aluminium, ikke i form av støv, men som
kompakt metall. Av disse grunner har den
beskrevne fremgangsmåte hittil ikke latt seg innføre i praksis.
Det ble nå funnet at aluminiumoksyd i nærvær av kullstoff eller kullstoffholdige stoffer omsetter seg ved høy temperatur med aluminiumsulfid til en lett flyktig forbindelse som ved avkjøling igjen spaltes i metallisk aluminium og aluminiumsulfid. Anvendes i stedet for aluminiumoksyd et aluminiumoksydholdig materi-ale, slik som f. eks. bauxitt, leire, kjelaske osv., reduseres, under de betingelser under hvilke den lavere verdige aluminiumsvo-velforbindelse dannes, jern, silisium og titan samt de andre vanlige ledsagere av aluminiumoksyd til metall, således at i et arbeidsforløp kan rent aluminium og en metallisk rest la seg fremstille av en alu-miniummalm.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tilsvarer, når man går ut fra et subsulfid A12S (= enverdig aluminium) følgende reaksjonsligning:
Reduksjonen av A1203 til metallisk
aluminium foregår altså ved denne fremgangsmåte utelukkende ved hjelp av kull-stoffet, mens det tilsatte Al2Oa bare har omtrent virkningen av en katalysator. Om A120,,-mengden fremstilles i reaksjonsrommet ved innvirkning av aluminiumdamp og Fe2S3 (2A1 + 3FeS ► A12S3 + 3Fe),
eller de tap som oppstår ved omløp av A12S3 erstattes på denne måte, er ikke vesentlig for fremgangsmåten, men bare en økonomisk forholdsregel, da FeS (hen-holdsvis FeS2) er billigere enn A12S3.
Tilsetning av A12S3 bevirker at alumi-niumet ikke går over i kondensatoren fra reaksjonsrommet som metalldamp, men i form av sulfiddamp A12S, som ved samme temperatur har et langt høyere damptrykk enn det metalliske aluminium.
Fordelaktig utføres reaksjonen ved et lavt trykk, hvorved det er mulig å arbeide med forholdsmessig lavere temperaturer. Hensiktsmessig holdes reaksjonstemperaturen ikke vesentlig under ca. 1500° C.
Ved en temperatur på ca. 1400—1500° C er det allerede tilstrekkelig å opprett-holde et undertrykk på 20 mm Hg. Der-imot viser forsøkene at f. eks. ved en temperatur på 1200° C må det anvendes et trykk på mindre enn 5 mm hvis det skal oppnås et teknisk tilfredsstillende rom-tid-utbytte. På den annen side oppnås det ved en ved over 1500° C liggende arbeidstem-peratur, f. eks. 2000° ,C, en vesentlig hur-tigere omsetning, hvorved trykket slik som forsøkene viste, kan holdes høyere. Oppfinnelsen begrenser seg imidlertid ikke til disse angitte temperatur- og trykkområ-der. Således kan det f. eks. også være fordelaktig å arbeide ved normalt trykk og en temperatur på mer enn 2000° C. Det har vist seg at for disproporsjonering av de lett flyktige aluminiumsvovelforbindel-ser er det nødvendig med en lavere temperatur enn reaksjonstemperaturen. Re-aksjonsinnretningen er dermed utført således at reaksjonsgassene fra reaksjonsrommet passerer et rom i hvilket tempera-turen holdes lavere enn i selve reaksjonsrommet. Det metalliske aluminium skiller seg her alt etter de foreliggende tempera-turgradienter enten ut separat fra aluminiumsulfid eller i blanding med dette. Hensiktsmessig tas det totale kondensat ut og aluminium smeltes ut av dette. Man kan imidlertid også gå frem således, at det separat utfelte aluminium tas ut for seg. Aluminiumsulfidet bringes igjen sammen med nytt utgangsstoff og føres og anvendes for den neste samme arbeidsprosess, dvs. føres i kretsløp.
Som forsøkene viser kan en i stedet for eller sammen med aluminiumsulfid også anvende en metallsvovelforbindelse, som før eller under prosessen omsettes med aluminiumoksyd til aluminiumsulfid, f. eks. jernsulfid. Dette gir blant annet den fordel at det ved enhver teknisk pro-sess uunngåelige tap av reaksjonsmidler kan begrenses særlig økonomisk. Hensiktsmessig anvendes svovelforbindelsene av slike metaller som med hensyn på den videre anvendelse er egnet for de metalliske rester som fåes ved reaksjon av aluminium-malmer.
Opphetningen av reaksjonsmaterialet kan foregå på de forskjelligste måter, såle-
des f. eks. med kjente elektriske motstands-eller lysbueopphetninger. Det har vist seg som hensiktsmessig å anvende utgangs-materiale i stykkform. Som forsøkene har vist, kan imidlertid fremgangsmåten også utføres således at reaksjonskomponentene males fint og innføres blandet ved hjelp av egnede forholdsregler i et på den nød-vendige reaksjonstemperatur brakt reaksjon.skammer. Dette kan f. eks. skje ved at det anvendes en lysbueovn med en hul-elektrode, og reaksjonsblandingen innfø-res gjennom elektroden inn i flammebuen.
Forøvrig er imidlertid alle innretnin-ger anvendelige som muliggjør, i et gass-tett lukket rom, å fremkalle en temperatur på mer enn 1000° C. Som særlig egnet har opphetningen av reaksjonsblandingen i kornet eller brikettert tilstand vist seg i en lysbueovn.
Eksempel 1:
En bauxitt med følgende innhold:
57,4 % A1203
3,9 % Si02
22,9 % Fe203
3,4 % Ti02°
12.2 % glødetap
ble brikettert med støkiometrisk nødven-dige, bare litt overskredne mengder av aluminiumsulfid og kullstoff, alle kompo-nenter i fint oppdelt tilstand og brikettene opphetet i en lysbueovn til ca. 1800° C. Lysbueovnen hadde over chargen en forbindelse til en kondensator til hvilken det igjen var tilsluttet en vakuumpumpe. Tem-peraturen i kondensatoren utgjorde ca. 700° C. Trykket lå i gjennomsnitt ved 100 mm Hg. I kondensatoren hadde det ved siden av aluminiumsulfid avsatt seg metallisk aluminium av stor renhet. Resten i lysbueovnen besto av metallisk jern, silisium og titan med bare små mengder aluminium.
Eksempel 2:
En leire med følgende sammensetning: 28,12 % A120,(
54,35 % Si02'
1,26 % Ti02
1,22 % Fe203
14.3 % glødetap
ble tørket, malt fint og. blandet med aluminiumsulfid som kullstoff. Blandingen ble kornet og opphetet i en motstandsopp-hetet ovn under opprettholdelse av et trykk på ca. 5 mm Hg til 1500° C. I en tilsluttet kondensator fikk man ved siden av
aluminiumsulfid metallisk aluminium med
en renhet på 99,6 pst. I reaksjonsovnen ble
det funnét en metallisk rest, tilsvarende
sammensetningen av utgangsstoffet, bort-set fra aluminium.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av
aluminium fra aluminiumoksyd eller aluminiumoksydholdige utgangsstoffer, slik som bauxitt, lere, kjelaske og liknende, karakterisert ved at utgangsmaterialet blan-des med aluminiumsulfid og et kullstoff-holdig reduksjonsmiddel, og at blandingen deretter bringes til reaksjon ved en temperatur på mer enn 1000° C, hvorved der dannes en gassblanding som inneholder et lavere aluminiumsulfid, og at denne gassblanding føres til en kondensator hvor det lavere aluminiumsulfid ved en temperatur av ca. 700° C spaltes i metallisk aluminium og aluminiumsulfid som føres i kretsløp tilbake til prosessen.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at omsetningen utføres ved lavt trykk.
3. Fremgangsmåte ifølge påstandene 1 og 2, karakterisert ved at det overholdes reaksjonstemperaturer på ikke vesentlig under ca. 1500° C.
4. Fremgangsmåte ifølge påstandene 1—3, karakterisert ved at i stedet for eller sammen med aluminiumsulfid anvendes en svovelforbindelse av et annet metall, særlig jernsulfid, som før eller under prosessen omsettes med aluminiumoksyd til aluminiumsulfid.
NO16777467A 1961-09-20 1967-04-18 NO116116B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF34956A DE1204675B (de) 1961-09-20 1961-09-20 Verfahren zur Herstellung von Benzolsulfonyl-semicarbaziden und deren Salzen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO116116B true NO116116B (no) 1969-02-03

Family

ID=7095793

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO16777467A NO116116B (no) 1961-09-20 1967-04-18
NO16777567A NO116117B (no) 1961-09-20 1967-04-18

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO16777567A NO116117B (no) 1961-09-20 1967-04-18

Country Status (5)

Country Link
CH (3) CH427799A (no)
DE (1) DE1204675B (no)
FR (2) FR2267M (no)
GB (1) GB1010566A (no)
NO (2) NO116116B (no)

Also Published As

Publication number Publication date
DE1204675B (de) 1965-11-11
NO116117B (no) 1969-02-03
CH427799A (de) 1967-01-15
CH438313A (de) 1967-06-30
FR2266M (fr) 1964-01-13
FR2267M (fr) 1964-01-13
GB1010566A (en) 1965-11-17
CH438312A (de) 1967-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2184705A (en) Refining and producing aluminum
US2184885A (en) Treatment of titanium ores
US2561439A (en) Method of treating lithiferous ores to recover lithium as lithium chloride
US2776884A (en) Process for the manufacture of aluminum
NO137824B (no) Analogifremgangsm}te for fremstilling av terapeutisk aktive fenylalkyltetrazoler
US4204860A (en) Magnesium production
US2391728A (en) Production of alkali metals
NO151863B (no) Fremgangsmaate til aa skille gassformig natrium-, kalium- eller magnesium-metall fra en gassformig blanding dannet ved reduksjon av en natrium-, kalium- eller magnesium-forbindelse
NO116116B (no)
US4290804A (en) Method for producing magnesium
US1982194A (en) Manufacture of anhydrous metal chlorides
NO124001B (no)
US2714564A (en) Production of metallic titanium
Kroll et al. Laboratory preparation of lithium metal by vacuum metallurgy
US2294546A (en) Production of aluminum
US2694653A (en) Production of metallic titanium
US2402193A (en) Thermal reduction of oxidic magnesium ore
US1551615A (en) Process of reducing alumina
US3836357A (en) Direct reduction process for production of aluminium
US2801915A (en) Reduction of metal compounds in the presence of sulphur
US2745736A (en) Process for the production and recovery of zinc in metallic form by reduction of materials containing zinc in oxide form
US2131350A (en) Treatment of substances containing tantalum and/or niobium
US2436868A (en) Recovering tin from stannic chloride
US3009778A (en) Alumina manufacture in low-stack blast furnace
GB971288A (en) Improvements in or relating to the production of magnesium