NO116000B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og apparat ved fremstilling av findelt titandioksyd ved omsetning av titantetraklorid med oksygen.

Ved 'fremstilling av titandioksydpiginenter

ved omsetning av gassformiig titantetraklorid med oksygen eller oksygenholdige gasser i et reaksjonskammer forekommer betydelige forstyrrelser ved at titandioksyd avsetter seg på reaksjonskammerets vegg. Avsetningene påvirker gassgjennomgangen i reaksjonscfammeret i

ugunstig retning. Derved blir ikke bare produktets kvalitet dårligere og styringen av prosessen vanskeliggjort, men i løpet av prosessen løses og-så større stykker av denne avsetning fra veggen og blander seg med det findelte produkt i reaksjonskammerets nedre del. Produktet må da befries fra disse grovere stykker ved en spesiell pro-sess. Avsetningene danner et varmeisolerende skikt på reaksjonskammerveggen, og derved påvirkes i uheldig retning en eventuell nødvendig varmetilførsel henholdsvis varmeavgang ved hjelp av en varme- henholdsvis kjøleinnretning

på reaksjonskammerets yttervegg. VM sterk

vekst av avsetningene gjenstoppes reaiksjons-kammeret fullstendig, og prosessen må avbrytes. Dessuten forekommer tap av titandioksyd som følge av avsetningene da titandioksydet fra disse avsetninger er av dårligere kvalitet og bare med vanskelighet kan videreforedles.

Det er flere kjente grunner til at avsetninger dannes. Ikke-omsatte deler av reaksjonsdeltagerne kan nå veggen og omsettes direkte på denne. På den annen side kan også titandioksyd som allerede er dannet inne i reaksjonskammeret, nå frem til veggen og sette seg fast på denne.

Flere fremgangsmåter er kjent for å hindre dannelse av avsetninger eller for å fjerne allerede dannede avsetninger før disse har antatt større dimensjoner. Det er således blitt foreslått å unngå dannelse av titandioksyd på reaksjonskammerveggen ved en egnet innføring og gjennomblan-ding av reaksjonsdeltagerne inne i reaksjons- kammeret på en slik måte at en fullstendig omsetning raskt oppnås før gassene når reaksjonskammerveggen. Ifølge andre fremgangsmåter skal minst en av reaksjonsdeltagerne fortynnes ved tilsetning av en inert gass. Det er blitt foreslått å anvende store reaksjonsrom eller også at kammerveggen avkjøles til en så lav temperatur at ingen reaksjon og dannelse av Ti02kan finne sted på veggen.

Alle disse fremgangsmåter har sine ulemper.

Enten er det vanskelig å kontrollere prosessen slik at man får ét godt produkt, eller store mengder inert gass brukes hvilket vanskeliggjør ut-skillelsen av titandioksyd fra gasstrømmen som forlater reaksjonskammeret. Ved anvendelse av store reaksjonsrom oppstår et stort plassbehov og høye materialomkostninger, og forbrenningen forløper ufullstendig eller reaksjonen må gjen-nomføres ved så høye temperaturer at det ikke lenger er mulig å få et godt pigment. Det er videre vanskelig eventuelt å tilføre eller avlede tilstrekkelig varme gjennom reaksjonskammerveggen. Avkjøling av denne til en temperatur under hvilken en reaksjon med dannelse av TiO„ kan finne sted, er bare mulig i visse tilfeller uten å påvirke prosessen i uheldig retning, hvorved li-kevel avsetninger av titandioksyd som allerede er blitt dannet inne i reaksjonsrommet ikke kan forhindres.

Mekanisk fjerning av allerede dannede avsetninger er også beskrevet. Det er blitt foreslått å fjerne avsetningene ved hjelp av en avkjølt skrape som med regelmessige tidsintervall beve-ges langs reaksjonskammerets innervegg. Ved denne fremgangsmåte forhindres ikke fullstendig en forurensning av det fremstilte produkt med de løste avsetninger. Skrapen må bestå av et materiale som tåler påvirkning av oksygen- og klorholdig atmosfære i reaksjonskammeret ved høye temperaturer, i det minste i en viss tid. Til tross for anvendelse av korrosjonsbestandig materiale finner angrep sted på grunn av de varme gasser og titandioksydets skurevirkning. Ved en vannkjølt skrape kan da vann trenge inn i reaksjonsrommet på grunn av utettheter i skrapen. Ved skrapen kan det lett oppstå forstyrrelser i gasstrømmen, noe som blant annet kan føre til avsetninger på skrapen. Skrapen kan lett sette seg fast, reaksjonskammerveggen kan bli beska-diget, og det er ikke lenger mulig å bli kvitt avsetningene såsnart de av en eller annen grunn er blitt for tykke. I tillegg er det vanskelig å fø-re skrapen gasstett gjennom reaksjonskammerveggen.

Ifølge et annet forslag skal avsetninger hin-dres ved at reaksjonskammeret er omgitt av to vegger, hvorav den indre vegg er fleksibel og blir beveget ved trykkforandringer i rommet mellom veggene. Innretningen er temmelig komplisert, og store krav må stilles til materialet i den indre vegg med hensyn til mekanisk, kjemisk og ter-misk holdbarhet.

Ifølge et annet forslag føres inerte, ildfaste partikler inn i reaksjonskammeret. Partiklene blir omhvirvlet i gasstrømmen og fjerner ved skurevirkning avsetninger på reaksjonskammer-.veggen. Partiklene fjernes sammen med reak-

sjonsproduktene og må skilles fra disse ved en

spesiell fremgangsmåte. Også her er en beska-digelse av reaksjonskammerveggen mulig.

Ytterligere fremgangsmåter befatter seg med kjemisk fjerning av avsetningene. Ifølge et forslag må reaksjonen avbrytes fra tid til annen, karbonmonoksyd og klor ledes inn i reaksjonskammeret, og avsetningene fjernes ved klorer-ing. Ifølge en annen fremgangsmåte består reaksjonskammerveggen av porøs karbon hvorigjen-nom klor diffunderer inn i kammeret under reaksjonen, og titandioksyd fjernes derved fra veggen. Innretningen er kostbar, og veggmate-r/ialet er mekanisk ikke særlig sterkt. I tillegg er en regulering av reaksjonen ved kjøling eller oppvarming av reaktorveggen utenifra ikke mulig.

Det er også blitt foreslått å fore kammerveggen innvendig med karbon eller et annet stoff

som reagerer med oksygen, for eksempel magne-siumklorid eller kalsiumklorid. Foringen må for-nyes fra tid til annen. Stoffer som dannes ved reaksjon mellom foringen og oksygen, kan for-urense det dannede titandioksyd.

Ifølge en annen fremgangsmåte hvirvles grovere titandioksydpartikler opp i reaksjonsrommet ved hjelp av en gasstrøm. De grovere titandioksydpartikler faller i kaskader langs veggen og holder denne fri for avsetninger. Ved denen fremgangsmåte kan reaksjonen bare gjen-nomføres ved at reaksjonsdeltagerne innføres nedenifra. Reaksjonsproduktene må befries fra medrevne, grovere titandioksydpartikler. Det er også blitt foreslått å lede karbonmonoksyd eller en inert gass inn i reaksjonskammeret gjennom den porøse reaksjonskammervegg, hvorved reaksjonskammerveggen eventuelt også kan kjøles ved anvendelse av flytende gass som fordamper under innføringen. Fremgangsmåten krever en kostbar apparatur.

Ytterligere to fremgangsmåter er kjent hvorved en spylegass ledes aksialt langs reaksjons-kamimerveggens innside og derved danner et be-skyttende skikt på reaksjonskammerveggen. Ifølge den ene fremgangsmåte ledes en varm spylegass inn i reaksjonskammeret i nærheten av innføringsrørene for reaksjonsdeltagerne. Beskyttelsesskiktet langs kammerveggen skal bå-de hindre dannelsen av avsetninger og levere varme til reaksjonen. Reaksjonskammerveggen skal ha en temperatur som er minst like høy som temperaturen i reaksjonskammerets indre. Ved hjelp av ledeplater styres den innførte spylegass mot reaksjonskammerveggen. Spylegassen kan være en inert gass eller også en blanding av en brennbar gass og oksygen som forbrennes aksialt langs reaksj onskammerveggen.

Ifølge den annen fremgangsmåte ledes en del av den fortrinsvis avkjølte gassblanding som

er blitt befriet fra titandioksyd, igjen inn i reaksjonskammeret i nærheten av innføringsrørene for reaksjonsdeltagerne, samles i en vindkasse og ledes derfra i et laminært skikt aksialt langs reaksjonskammerveggen til reaksjonskammerets utløp.

Ved begge fremgangsmåter beveger gass-strømmen i beskyttelsesskiktet seg i aksial ret- niinig. For å danne et tilstrekkelig beskyttelses-skikt må det anvendes en forholdsvis stor mengde spylegass i forhold til den innførte titante-trakloridmengde. Spylegassen må ledes langs reaksjonskammerveggen med lav hastighet, og beskyttelseskiktet blir derved ikke svært stabilt. Skiktet kan på den ene side gjennombrytes av reaksj onsgassen hvorpå avsetninger igjen dannes langs reaksjonskammerveggen, og på den annen side kan spesielt ved anvendelse av varm spylegass en sammenblanding av spylegass og reaksjonsblanding finne sted, noe som øker for-bruket av spylegass og påvirker reaksjonen i reaksj onsroimmets indre på en ugunstig måte. Ved anvendelse av kald spylegass blir reaksjonsblandingen avkjølt som følge av spylegassens delvise blanding med denne slik at det for å opprettholde reaksj onstemperaturen må forbrennes ytterligere mengder av en brennbar hjelpegass, for eksempel karbonmonoksyd. Allerede dannede avsetninger kan som følge av spylegassens forholdsvis lave strømningshastighet ikke fjernes igjen, og spesielt ikke dersom reaksjonskammerveggen er varm o<g titandioksydet derved fester seg sterke-re til denne. Dersom strømningshastigheten ble øket for å fjerne dannede avsetninger, måtte betraktelige gassmengder anvendes, noe som ville føre til at beskyttelseskiktet ville bli mindre stabilt som følge av hvirveldannelse. Dette ville medføre betraktelige vanskeligheter for reaksjonen i reaksjonskammeret og for utskillelse av det dannede titandioksyd.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av findelt titandioksyd ved omsetning av gassformig titantetra-ktorid med oksygen eller oksygenholdiige gasser i et reaksjonskammer, eventuelt med anvendelse av en hjelpef lamme for å underholde reaksjonen, hvorved reaksjonskammerets vegg spyles med en spylegass. Fremgangsmåten hindrer på en sikker måte dannelse av titandloksydavset-ninger på reaksjonskammerveggen og er kjenne-tegnet ved at spylegassen i forhold til reaksjonsdeltagerne har en lav temperatur og føires tangentialt inn i reaksjonskammeret. Spylegassen blåses med stor hastighet inn i reaksjonskammeret og beveger seg i spiralformlge strømmer langs reaksjonskammerveggen under dannelse av en film. Filmen beveger seg hurtig og er dertil stabil og utveksles ikke med reaksjonsdeltagerne i reaksjonskammerets indre, hvorved prosessen for-løper uforstyrret.

Det viste seg at bestemte betingelser med hensyn til spylegasstrømmen måtte overholdes. Jo større reaksjonskammerveggen som skal be-skyttes av spylegassen er, jo større må også mengden av innført spylegass være. Det viste seg nødvendig at spylegassmengden pr. m<2>overflate av reaksjonskammerveggen minst måtte være 0,07 kg/m<a>s. Dersom innført mengde spylegass er for lav, kan en tilstrekkelig tykk gassfilm ikke dannes langs reaksjonskammerveggen, og titandioksydavsetninger oppstår. Videre er også den lineære hastighet med hvilken spylegassen ledes inn i reaksjonskammeret av viktighet. Den må være minst 20 m/s. Ved en for lav innføringshas-tighet blir gassfilmen langs reaksjonskammerveggen ustabil, og det oppstår en sammenblanding av spylegass og reaksjonsblanding, hvorved gjennomføringen av reaksjonen vanskeliggjøres og kvaliteten av det fremstilte produkt blir dårligere.

Begge de ovennevnte størrelser må også i en viss henseende velges avhengig av hverandre dersom foreliggende fremgangsmåte skal virke tilfredsstillende. Velges en forholdsvis lav inn-føringsmengde av spylegass pr. m2 overflate av reaksjonskammerveggen, må spylegassens lineære innføringshastighet være høy, og omvendt. Det er nødvendig at produktet av begge disse størrelser har en verdi av minst 2,5 kg/ms<2>. De gunstigste betingelser er avhengig av den tilførte mengde reaksj onsdeltagere og må beregnes i hvert enkelt tilfelle.

Spylegassens overraskende virkning beror på flere årsaker. Ved de angitte betingelser bygges et meget stabilt beskyttelseskikt opp langs reaksjonskammerveggen som ikke bare forklares ved at spylegassen holdes langs reaksjonskammerveggen på grunn av sentrifugalkraften. Som føl-ge av temperaturforskjellen mellom den varme reaksjonsblanding og den kalde spylegass oppstår mellom begge gasskikt en forskjell i tetthet og viskositet. Derved vanskeliggjøres en sammenblanding av spylegass og reaksjonsblanding. Forskjellen i tetthet og viskositet er større jo større temperaturforskjellen mellom begge gass-skikt er. Derfor må spylegasstemperaturen være vesentlig lavere enn reaksjonsblandingens temperatur.

Titandioksyd som eventuelt kommer bort til kammerveggen, avkjøles av spylegassen og fester seg bare i mindre grad til kammerveggen # slik at det lett blåses vekk av den sterke spyle-gasstrømmen. Ved utvendig kjøling av kammerveggen kan titandioksydets vedheftningsevne nedsettes ytterligere. På grunn av at det er svært vanskelig å blande begge gasskikt finner ingen nedkjøling av reaksj onsblandingen og av titandioksyd i denne sted, og reaksjonen forløper uforstyrret.

Luft, nitrogen, karbondioksyd og klor er spesielt egnede som spylegass. Fortrinsviis benyt-tes som spylegass avkjølt reaksjonsgass som er blitt befriet fra titandiokyd.

Det er kjent ved fremstilling av titantetraklorid med oksygen eller oksygenholdige gasser i et reaksjonskammer å blåse gasser tangentialt inn i reaksjonskammeret i nærheten av innfør-selåpnlngene for reaksjonsdeltagerne. Disse gasser blir imidlertid enten delvis anvendt for selve reaksjonen eller forbrent som hjelpef lamme for å opprettholde reaksjonen langs reaksjonskammerveggen, eller en varm.forbrenningsgass lages ved omsetning utenfor reaksjonskammeret av en brennbar gass med oksygen og innføres tangentialt i reaksjonsrommet for å tilføre ytterligere varme.

Ved en annen fremgangsmåte innføres en kald, inert gass i reaksjonskammeret under det sted hvor den egentlige omsetning av titantetraklorid med oksygen begynner, for ved innblan-ding trinnvis å avkjøle reaksjonsproduktene, hvorved innførselen av den inerte gass kan skje både radialt og tangentialt.

I motsetning til foreliggende fremgangsmåte tilføres den tangentialt innførte- gass ved de kjente fremgangsmåter under andre strømnings-telkniske betingelser, da det tas sikte på å opp-nå en vekselvirkning ved blanding og/eller var-meutveksling mellom denne gass og den aksialt innførte gass.

Foreliggende fremgangsmåte kan utføres på mange måter. Titantetraklorid og oksygen, henholdsvis oksygenholdig gass, kan innføres separat eller omsettes under anvendelse av en hjelpeflamme dannet ved forbrenning av en brennbar hjelpegass. Reaksjonsdeltagerne og eventuelt den brennbare gass som trenges for fremstilling av en hjelpeflamme, ledes aksialt inn i reaksjonskammeret. De enkelte gasser kan for eksempel innføres separat, og innførselsrørene munne ut konsentrisk eller adskilt ved siden av hverandre i reaksjonskammeret, hvorved inn-førselsrørenes akse kan være anordnet parallelt eller lett skråstilt i forhold til hverandre. Reaksjonsdeltagerne og eventuelt den brennbare gass kan helt eller delvis være blandet før de inn-føres i reaksjonskammeret. På i og for seg kjent vis kan også stoffer som forbedrer pigmentegen-skapene, for eksempel aluminiumkloiM og/eller silisiumtetraklorid, tilsettes. Måten på hvilken reaksjonsdeltagerne og den brennbare gass eventuelt forvarmes, kan også være gjenstand for stor variasjon. Den brennbare gass kan også forbrennes utenfor reaksjonskammeret hvorpå de varme forbrenriingsgasser innføres i reaksjonskammeret. Reaksjonsproduiktene tas for-itrinsvis ut av den motsatte ende av reaksjons-• kammeret, fortrinisvis sammen med spylegassen. Spylegassen kan innføres i reaksjonskammeret på forskjellige steder. Innførselen kan finne sted ved ett eller flere steder. Dersom spylegass innføres bare ved ett sted, gjøres dette fortrinsvis i nærheten av innførselsrørene for reaksjonsdeltagerne i reaksjonskammeret, og spylegassen strømmer da spiralformig mot kammerets utløpsåpning. Avhengig av fremgangsmåte-betingelsene kan det i visse tilfelle være fordelaktig å innsnevre reaksjonskammerets utløps-

åpning ved innsetning av en ringformet del for ytterligere å stabilisere spylegasskiktet langs kammerveggen.

Foreliggende fremgangsmåte kan utføres i et apparat som består av et reaksjonskammer, innførselsrør for reaksjonsdeltagerne og eventuelt en brennbar hjelpegass ved den øvre ende og en utløpsåpning ved den nedre ende av reaksjonskammeret, hvorved en eller flere tilførsels-åpninger for spylegassen er anbragt langs reaksjonskammerets sider. Innfønselsanordningene må bevirke at spylegassen kommer tangentialt

inn i reaksjonskammeret.

Fig. 1 og fig. 2 viser eksempler på et egnet apparat, hvorved fig. 2 er et snitt langs flaten A—A' gjennom fig. 1. Apparatet består av et reaksjonskammer (1), innførselsrør (2), (3) og (4) for titantetraklorid, oksygen, henholdsvis oksygenholdig gass, og en brennbar hjelpegass ved reaksjonskammerets øvre ende, og av en utløps-

åpning (5) ved reaksjonskammerets ende som fører til et utskillelseSkammer. I nærheten av innførselsrørene (2), (3) og (4) munner ett eller flere andre innførselsrør (6) for spylegassen tangentialt ut i raksjonskammeret. Dersom flere innførselsrør (6) anvendes, kan de for eksempel være slik anordnet at deres munning mot reaksjonskammeret '(1) ligger langs et sirkelplan med samme avstand fra hverandre, idet sirkelplanet er loddrett i forhold til reaksjonskammerets ak-se. Innførselsrørenes (6) akser befinner seg på samme nivå eller tilnærmet på samme nivå som sirkelplanet, men aksene kan også i en viss utstrekning avvike oppover og nedover fra dette plan.

Et annet egnet apparat vises på fig. 3 og fig.

4. Fig. 4 er et snitt gjennom fig. 3 langs flaten

C—C. Ved dette apparat befinner seg en ring-kanal (8) ved reaksjonskammerets øvre ende (1) under innførselsrørene (2), (3) og (4). Gjennom en eller flere tangentiale tilførselsledninger (9) kommer spylegassen med tangential strømnings-retning rett over bunnen inn i ringkanalen (8) og derifra under opprettholdelse av sin sirkel-formige bevegelse over en demning (10) inn i reaksjonskammeret (1).

Et annet apparat vises i fig. 5 og fig. 6. Fug. 6 er et snitt gjennom fig. 5 langs flaten E!—E'.

Ved dette apparat omgis reaksjonskammeret (1) i en bestemt høyde av en kasse (11) som mates

med spylegass gjennom en tilførselsfedning (12). Fra denne kasse strømmer spylegassen inn i reaksjonskammeret (1) gjennom flere tangentiale åpninger (13).

Tilførselen av spylegass kan finne sted i nærheten av tilførselsrørene for reaksjonsdeltagerne eller munne ut på andre steder i reaksjonskammeret. De kan videre være anordnet ikke bare i ett plan, men også i flere plan i forskjellige høyder i reaksjonskammeret.

Ved en fordelaktig modifikasjon av det beskrevne apparat kan utløpsåpningen (5) være innsnevret ved hjelp av en ringformig del (14) som fortrinsvis er anbragt loddrett på kammerveggen, som vist på fig. 1 og 2.

Ved alle beskrevne apparater kan reaksjons-

kammeret være sylindrisk eller også svakt kon-isk. De enkelte apparatdeler kan bestå av me-tall, glass eller keramisk materiale. Eventuelle kjøleanordniinger kan være anbragt på reaksjonskammerets yttervegg.

Det foreliggende apparats effektivitet er i en viss utstrekning avhengig av reaksjonskammerets dimensjoner. Reaksjonskammeret må ikke være for langt for i så fall kan en tykkere pig-mentavsetning dannes ved kammerets nedre en-de. Reaksjonskammerets diameter er også i en viss grad kritisk. Hvis kammeret er for langt, er forbrenningen ufullstendig, er kammeret for vidt, påvirkes produktets egenskaper i ugunstig retning. Den gunstigste lengde og kammerdia-meteir varierer fra tilfelle til tilfelle og er blant annet avhengig av tilførselen av reaksjonsdel-tagere og/eller spylegass. Vanligvis øker de gunstigste kammerdimensjoner med tilførselen av reaksj onsdeltagere mens de må velges slik med henblikk på tilførselen av spylegass at denne pr. m<2>kammerveggoverflate er minst 0,07 kg/ms2.

Oppfinnelsen er nærmere beskrevet i de føl-gende eksempler:

Eksempel 1.

Det ble anvendt et apparat ifølge fig. 1. Det sylindriske reaksjonskammer hadde en lengde av 500 mm og en indre diameter av 120 mm. Kammeret besto av aluminium og ble utvendig kjølt. Ved kammerets øvre ende befant seg tre Innførselsrør (2), (3) og (4) som var koaksialt anordnet. I reaksjonskammerets øvre del munnet ytterligere seks innførsels veier (6) tangentialt ut med samme avstand fra hverandre. Rø-renes indre diameter var 6 mm. Gjennom det indre, aksiale innførselsrør (2) bie 100 kg/time gassformig titantetraklorid som var blitt forvarmet til en temperatur av 350°C, gjennom det midterste aksiale innførselsrør (3) 18 NmVtime oksygen som var forvarmet til 250°C og gjennom det ytterste aksiale innførselsrør (4) 9 NmVtime karbonmonoksyd av romtemperatur innført og bragt till å reagere i reaksjonskammeret. Samti-tid ble gjennom de tangentiale tilførselsrør (6) 40 NmVtime luft med værelsetemperatur ledet inn i reaksjonskammeret som spylegass. Spylegassens lineære innføringshastighet var 70 m/s, spylegassmengden pr. m<2>kammerveggoverflate 0,076 kg/m2s og produktet av disse størrelser 5,4 kg/m<2>s. Den dannede reaksjonsblanding ble ledet ut ved reaksjonskammerets nedre ende, av-kjølt og videre bearbeidet.

Reaksjonen bie avbrutt etter 17 timers sam-menhengende drift!

Dersom fremgangsmåten ifølge Eksempel 1 ble gjennomført uten tilførsel av spylegass, dannet tykke titandioksydavsetninger seg på reaksjonskammerveggen, og reaksjonen opphørte etter 30 min. på grunn av tilstopning av reaksjonskammeret.

Eksempel 2.

Det ble benyttet et apparat ifølge fig. 1 bestående av aluminium. Det sylindriske reaksjonskammer (1) var 1065 mm langt og hadde en indre diameter av 220 mm. Ved reaksjonskammerets øvre ende befant seg tre koaksialt anordne-de innførselsrør (2), (3) og (4). Utløpsåpningen (5) ved den nedre ende var innsnevret til en diameter av 180 mm ved hjelp av en ringformig del (14). Ved reaksjonskammerets øvre del munnet fire ytterligere innførselsrør (6) med en indre diameter av 10 mm tangentialt ut med samme avstand fra hverandre.

Gjennom rør (2) ble 500 kg/time titantetraklorid, forvarmet til 350°C, gjennom rør (3) 86 NmVtime oksygen, forvarmet til 250°C, og gjennom rør (4) 36 NmVtime karbonmonoksyd ved værelsetemperatur innført og bragt til å reagere. Gjennom de tangentialt innførselsrør (6) ble reaksjonsavgass som var befriet for titandioksyd og avkjølt til værelsetemperatur, innført som spylegass i en mengde av 150 NmVtime og med en lineær hastighet av 147 m/s. Spylegassmengden pr. m<2>kammerveggoverflate var 0,16 kg/m<2>s og produktet av hastighet og spylegassmengde pr. m<2>kammerveggoverflate 23,6 kg/ms<2>.

Reaksjonen forløp etter 120 timer fortsatt utmerket.

Eksempel 3.

Samme apparat og samme betingelser som i Eksempel 2 ble anvendt med den eneste forskjell at innførelsesrør med 20 mm diameter ble anvendt for spylegassen istedenfor rør med en diameter av 10 mm. Den lineære innføringshastig-het for spylegassen var 37 m/s og produktet av hastighet og spylegassmengde pr. m<2>kammerveggoverflate 5,9 kg/ms<2>.

Også her forløp reaksjonen uten vanskeligheter.

Eksempel 4.

Eksempel 3 ble gjentatt med den eneste forskjell at spylegassmengden bare var 90 NmVtime. Større mengder titandioksydavsetninger oppsto i den nedre halvdel av kammeret. Selvom både spyléhastigheten med 22 m/s og spylegassmengden pr. m<2>kammerveggoverflate med 0,097 kg/m<2>s i og for seg skulle være høye nok, var spylegasstrømmens virkning utilfreds-stillende. Dette skyldtes den altfor lave verdi av produktet av spylegasshastighet og spylegassmengde pr. m<2>kammerveggoverflate som bare var 2,1 kg/ms<2>.

Eksempel 5.

Det ble anvendt samme apparat og de samme betingelser som ifølge Eksempel 2, men med den forskjell at de fire innførelsesrør (6) for spylegassen hadde en indre diameter av 36 mm og at spylegassmengden var 220 NmVtime.

Selvom spylegassmengden pr. m<2>kammerveggoverflate var 0,24 kg/m<2>s og produktet av spylegassmengde pr. m<2>kammerveggoverflate og den lineære innførselshastighet for spylegassen var 4,2 kg/ms<2>og i og for seg skulle være høy nok, var spylegassfilmen langs kammerveggen ikke sterk nok på grunn av at spylegassens inn-førselshastighet av 18 m/s var for liten. Det oppsto en delvis sammenblanding mellom veggfil-men og reaksjonsblandingen, og reaksjonen var ufullstendig.

Eksempel 6.

Det ble anvendt samme apparat og samme betingelser slom ifølge Eksempel 2, men med den forskj ell at bare tre innførelsesrør med en indre diameter av 6 mm ble anvendt for spylegassen og at spylegassmengden var 50 NmVtime. Selvom ved dette forsøk den linære innførselshastig-het for spylegassen var 182 m/s og produktet av spylegassens innførselshastighet og spylegassmengden var pr. m<2>'kammerveggoverflate var 9,8 kg/ms<2>og i og for seg skulle være tilstrekkelig, dannet det seg titandioksydavsetninger på kammerveggen. Dette skyldtes den utilstrekke-lige verdi av bare 0,054 teg/m<2>s spylegassmengde pr. m<2>kammerveggoverflate.

Eksempel 7.

Det ble anvendt et apparat ifølge fig. 3. Det koniske reaksjonskammer var 1065 mm langt med en indre diameter ved den øvre ende av 220 mm og ved den undre ende av 170 mm. Ved den øvre ende var det en ringformet kasse (8) med to tangentiale innførselsrør (9) for spylegassen med en indre diameter av 18 mm. Kassen (8) og reaksjonskammeret (1) var adskilt ved hjelp av en demning (10) som strakk seg til en avstand av 10 mm fra reaksjonskammerets øverste dekkplate (15) og derved lot åpen en spalte (16) gjennom hvilken spylegassen kom inn i reaksjonskammeret.

Gjennom innførselsrørene (2), (3) og (4) ble 500 kg/time titantetraklorid forvarmet til 350°C, 86 NmVtime oksygen, forvarmet til 250°C, og 46 NmVtime karbonmonoksyd ved værelsetemperatur innført og bragt til å reagere. Samtidig ble reaksjonsavgass som var blitt avkjølt til værelsetemperatur og befriet for titandioksyd, innført som spylegass gjennom innførsels-rørene (9) i en mengde av 100 NmVtime. Spylegassen strømmet inn i reaksjonskammeret med en hastighet av 61 m/s og i en mengde pr. m<2>kammerveggoverflate av 0,12 kg/m<2>s. Produktet av disse størrelser var 7,3 kg/ms<2>.

Reaksjonen forløp uten vanskeligheter selv etter 30 timer.

Eksempel 8.

Det ble anvendt et apparat ifølge fig. 5. Reaksjonskammeret var 1065 mm langt og hadde en indre diameter av 220 mm. 300—350 mm fra reaksjonskammerets øvre ende var det omgitt av en ringformet kasse (11) med et tilførselsrør (12). Fra kassen førte med regelmessig avstand fire tangentiale åpninger (13) inn i reaksjonskammeret. Åpningene hadde et firkantet tverr-snitt med en høyde av 9,5 mm og en bredde av 8 mm. Gjennom innførselsrørene (2), (3) og .(4) ble 500 kg/time titantetraklorid, forvarmet til 350°C, 98 NmVtime oksygen, forvarmet til 250°C og 46 NmVtime karbonmonoksyd med værelsetemperatur innført og omsatt i reaksjonskammeret. Gjennom åpningene (13) ble samtidig avgass avkjølt til yærelsetemperatur og befriet for titandioksyd innført som spylegass i en mengde av 140 NmVtime og med en lineær hastighet av 142 m/s. Spylegassmengden pr. m2 kamimerveggoverflate var 0,145 kg/m<2>s og produktet av lineær hastighet og mengde pr. m2 kammerveggoverflate 20,5 kg/ms<2>.

Reaksjonen forløp uten vanskeligheter selv

etter 15 timer.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av findelt titandioksyd ved omsetning av gassformig titantetraklorid med oksygen eller oksygenholdige gasser i et reaksjonskammer, eventuelt under anvendelse av en hjelpeflamme for å underholde reaksjonen, hvorved det anvendes en kald, inert hjelpegass som innføres tangentielt i reaksjonskammeret, karakterisert ved at hjelpegassen innføres under slike betingelser at den virker som en spylegass under dannelse av en film langs reaksjonskammerveggen ved at produktet av spylegassmengden pr. m <2> bestrøken kamimerveggoverfla te målt 1 kg/m2s, og spyle-gassenes lineære innføringshastighet, målt i m/s, er minst 2,5 kg/ms <2> , dog slik at spylegassmengden pr. m <2> bestrøken kammerveggoverflate er minst 0,07 kg/m2s og den lineære innførlngshas-tigheten er minst 20 m/s.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at i og for seg kjente hjelpe-gasser som luft, nitrogen, karbondioksyd, klor eller avkjølt reaksjonsavgass befridd for titandioksyd anvendes som spylegass.

3. Apparat ved gjennomføring av fremgangsmåten ifølge krav 1 og 2, 'bestående av et verti-kalt anordnet reaksjonskammer (1), konsen-triske tilførselsrør (2), (3) og (4) for reaksjonsdeltagerne og eventuelt en brennbar hjelpegass ved reaksjonskammerets øvre ende, og en ut-løpsåpning (5) ved reaksjonskammerets nedre ende, karakterisert ved at en eller flere tilførselsanordninger (6) for spylegass på i og for seg kjent måte munner ut i den øvre del av reaksjonskammeret (1), tangentielt og langs dettes sider.

4. Apparat ifølge -krav 3, karakterisert ved at flere tangentielle åpninger (13) er anordnet i kammerveggen og mates med spylegass fra en felles kasse (11).

5. Apparat ifølge krav 3 og 4, karakterisert ved at reaksjonskammerets (1) ut-løpsåpning (5) er innsnevret ved hjelp av en ringformet del (14).