NO129956B - - Google Patents

Abstract

Fremgangsmåte for fremstilling av. penicillinforbindelser.Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av a-amino-substituerte penicilliner fra reaktive silylderivater av 6-aminopenicillansyre.Norsk patent nr. 115 737 vedrører fremstilling av penicilliner med en fri aminogruppe i sidekjeden, og fremgangsmåten omfatter beskyttelse av aminogruppen, vanligvis med en karbobenzyloksygruppe under acylering, og i det resulterende penicillin fjernes deretter den beskyttende gruppe under milde betingelser, vanligvis ved hydrogenering med en kostbar edel-metallkatalysator. Penicillin som har en aminogruppe i sidekjeden, er av overordentlig stor kommersiell betydning som bredspektrede antibakterielle midler.

Description

Fremgangsmåte for dampfase-oksydering.

Foreliggende oppfinnelse angår dampfase-oksydering av titantetraklorid og andre halider som reagerer med oksyder under sterkt eksotermiske forhold. Det er kjent at når titantetraklorid reagerer med oksygen, utvikles det reaksjonsvarme som, hvis den brukes effektivt, er tilstrekkelig til å holde reaksjonen på en passende temperatur, innenfor området f. eks. 800—1200° C, idet produktgassene som kommer ut fra reaksjonskammeret har denne temperatur.

Det er beskrevet mange fremgangsmåter for fremstilling av titanoksyd fra titantetraklorid ved oksydering med oksygen eller gasser som inneholder oksygen. Ved slike fremgangsmåter blir titantetraklorid og oksygengasser ført til et tomt kammer gjennom brennere av forskjellige konstruksjoner, men i alle disse tilfeller har det vært nødvendig med ekstra oppvarming, i alminnelighet oppnådd ved forvarming av gassene eller ved tilførsel av varme gjennom kammerveggen, eller ved forbrenning av brennstoff inne i kammeret. Slik ekstra oppvarming var ikke nødvendig for å opprettholde reaksjonstemperaturen, men bare for å fremkalle antennelse av de reagerende stoffer ved å heve deres temperatur. Det overskudd av varme som frembringes ved reaksjonen ble ikke brukt for forvarming av gassene. Den ekstra varme kom derfor i tillegg til reaksjonsvarmen, altså slø-sing med varme og førte til en unødvendig og ikke ønskelig høy reaksjonstemperatur.

I henhold til et nytt forslag er imidlertid dampfase-oksydering av titantetraklorid blitt gjennomført i ett lag av inert material. Ved en fremgangsmåte av den art tjener lag-materialet, som til å begynne med var forvarmet, til å varme opp de reagerende stoffer til reaksjonstemperaturen, hvoretter reaksjonsvarmen som ble frigjort som følge av reaksjonen blir overført til lagmaterialet. Under de hvirvelforhold som foreligger ved drift med fluidisert lag, kan således reaksjonsvarmen utnyttes til å forvarme de reagerende stoffer på grunn av det faste inerte materiale som danner laget. Fremgangsmåten har visse ulemper, spesielt har metalloksyd-reaksjonsproduktet lett for å felles ut på og klebe til det faste inerte lag-material. Det er således klart at det ikke har foreligget midler til å over-føre reaksjonsvarmen til de reagerende stoffer uten hjelp av faste overflater.

Ved den fremgangsmåte, som allerede er nevnt, hvor kolde reagens-gasser blir ledet inn i et forvarmet tomt kammer, vil det legges merke til at de kolde gasser, som eksempelvis kommer inn gjennom en brenner ved den ene ende av kammeret, vil ha lett for å kjøle kammeret på dette sted og må derfor fortsette gjennom kammeret inntil de når reaksjonstemperaturen. Den varme som utvikles vil så igjen brukes til å forvarme ytterligere kolde gasser som beveger seg fremover gjennom kammeret, men det varme område vil lett be-vege seg lenger bort fra det sted hvor gassen kommer inn inntil dette område når den borteste ende av kammeret. Da det da ikke lenger foreligger noen tilførsel av ekstra varme vil kammeret som helhet bli for kaldt til at reaksjonen kan foregå noe sted i dette.

Foreliggende oppfinnelse går ut på en forbedring i en fremgangsmåte ved dampfaseoksydering av den art hvor titantetraklorid, eller et annet metall-halid eller metaloid-halid, f. eks., siliciumhalid, som reagerer eksotermisk med oksygen eller gass som inneholder oksygen, påvirkes med slik gass i et tomt kammer, d. v. s. et kammer med vegger som ligger langt fra hver-andre og er i det vesentlige uten uvedkom-mende faste overflater, idet de reagerende stoffer føres inn i kammeret i nabostrøm-mer eller blandes før innføringen slik at de reagerende stoffer i begge tilfeller frem-føres sammen i en felles hovedretning.

Det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen består i at de reagerende stoffer, eller minst ett av de reagerende stoffer føres inn med slik høy kinetisk energi og turbulens at de ved eller nær innføringsstedet vil føre med seg inn igjen tilstrekkelig av den omgivende atmosfære som består av reaksjonsprodukter som strømmer i motsatt retning av den nevnte hovedretning til at den varme som derved avgis vil forvarme de innstrøm-mende gasser til reaksjonstemperatur slik at reaksjonen opprettholdes uten at det er nødvendig å tilføre ekstra varme.

Det har vist seg at hvis halidet og den oksyderende gass føres hver for seg eller i blanding inn i et tomt forvarmet reaksjonskammer med tilstrekkelig størrelse og under hvirvelforhold, vil gass-strømmen ekspandere tilsynelatende i form av en kjegle eller lignende divergerende form. Herved frembringes det et forhold som bevirker en endring i strømningsretningen for strømmen av gasser, slik at en vesentlig del av dem beveger seg tilbake mot inn-gangsstedet. Denne virkning skal her omtales som en slags tilbakeføring, men denne spesielle forståelse av denne virkning skal ikke bety noen begrensning.

Virkningen er spesielt utpreget ved at ett eller begge de reagerende stoffer i gass-form blir ført inn i reaksjonskammeret gjennom en åpning eller et munnstykke som fremmer høy hastighet eller hvirvling, da de reagerende stoffer da vil søke å trekke med seg den omgivende gass meget raskt. Blandingen med denne omgivende gass, som hovedsakelig består av de varme reaksjonsprodukter, tjener til meget raskt å heve temperaturen for de innkommende gasser til reaksjonspunktet. Det oppnås følgelig et forholdsvis svært volum av pro-duktgass, og eventuelt medført fast produkt, som etter å ha forlatt hovedreaksjons-området delvis føres kontinuerlig tilbake for å blandes med de innkommende reagerende stoffer. Por å bli effektivt må vol-umet av varm tilbakeført gass være tilstrekkelig til å varme de kolde reagerende stoffer til en temperatur hvor de vil reagere. Når det gjelder titantetraklorid og oksygen, har det vist seg at det for å opp-nå reaksjon er tilstrekkelig å tilbakeføre fem vektdeler av de blandete reaksjonsprodukter for en vektdel av de kolde reagerende stoffer som føres inn i kammeret. Selv om den ønskede tilbakeføring, ved noen reaksjoner kunne oppnås ved hjelp av mekaniske midler, f. eks. ved hjelp av vifter ville ikke være mulig ved reaksjonen som det gjelder her, hvor minst ett av de varme produkter, f. eks. klor, er så kor-roderende. Foreliggende oppfinnelse gjør det unødvendig å gripe til mekaniske inn-retninger ved å gi de innkommende reagerende stoffer en høy kinetisk energi som vil fremkalle den ønskete tilbakeføring og sammenslutning av en vesentlig del av reaksjonsgassene og de reagerende stoffer.

For å fremkalle denne tilbakeføring, blir den ene eller den annen eller begge reaksjonsgassene ført til en dyse, et munnstykke eller annet innløp med sammen-trengt tverrsnittsflate under slikt trykk at den ønskete hastighet frembringes. Normalt trenger dette trykk ikke å være høy-ere enn ca. 0,5 kg/cm-. Selv om det kan brukes høyere trykk, er en slik endring normalt uøkonomisk. Lavere trykk kan også være tilstrekkelig, men det er av-gjørende at Reynold-tallet for gassen eller dampen ved innløpet skal være større enn 50 000 og fortrinnsvis større enn 150 000. Som kjent er Reynolds-tallet 4W/P|x hvor W er fluidumstrømmen i innløpet i g/sek, P er lengden av den indre omkrets av inn-løpet i cm og (i er hastigheten for fluidet under oppstrømsforhold (g/cm/sek). Det kan henvises til Chemical Engineers' Hand-book av Perry, 3. utgave, side 375 hvor Reynoldstallet er definert.

Det er også viktig at reaksjonskammeret hvor de reagerende stoffer føres inn med høy hastighet er tilstrekkelig stort til ikke å hindre tilbakestrømningen av den varme produktsgass. Hvis eksempelvis en rund åpning er anbragt sentralt i et sylindrisk reaksjonskammer, bør diameteren eller den midlere bredde av kammeret ikke være mindre enn 20, fortrinnsvis minst 30 ganger diameteren av den eller de innløps-åpninger som avgir gass med stor hastighet. Hvis innløpet er en rund åpning anbragt sentralt i et sylindrisk kammer, er diameteren av kammeret som regel ikke større enn 0,375 ganger kvadratroten av w hvor w er gass-strømmen gjennom åpningen i kg pr. time.

Det er klart at den ønskete tilbake-strømning kan forbedres ved å ta den endelige produktstrøm ut fra kammeret i nærheten av det punkt hvor de reagerende stoffer føres inn, hvorved det oppnåes en naturlig motgående strøm inne i kammeret.

Ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte kan det oksyderes en stor mengde metallhalider, eller halider av elementer i likhet med silisium f. eks. av titan, alumin-ium, niob, jern, krom, zirkon, vanadium, tinn og uran eller blandinger derav i form av klorid, bromid eller jodid. Normalt er imidlertid kloridet det halid som foretrekkes da det er billigere og lettere tilgjenge-lig.

Som angitt ovenfor er det av betydning at det velges et halid som når det føres tilbake under de forhold som er beskrevet her vil gjøre at reaksjonen kan foregå uten å være avhengig av annen hjelpeoppvarming enn den som skal omtales nedenfor, hvor det trenges varme for å omdanne halidet til damp eller for en første forvarming av ovnskammeret.

Normalt bringes de forskjelige halider til å reagere med oksygen, da det på denne måten blir minst varmetap ved at det ikke foreligger noen fortynningsgass. Videre vil oksyderingsproduktene inneholde mere ha-logen og derfor lettere utvinnes. På den annen side er det ikke utelukket å bruke gasser, f. eks. luft som inneholder oksygen forutsatt at reaksjonsvarmen er tilstrekkelig til å opprettholde de reaksjonsforhold som er vesentlige for oppfinnelsen.

De reagerende stoffer kan være blandet før de føres gjennom det trange gass-innløp inn i kammeret eller de kan føres inn hver for seg. I det siste tilfelle blir det ene eller begge ført inn med stor hastighet. De reagerende stoffer blir ført inn i form av gass eller damp slik at hvis ett eller flere av dem foreligger i kondensert fase under normale atmosfæreforhold bør det eller de fordampes ved forvarming før til-førselen, og holdes over metningspunktet ved innføringen i munnstykket eller åpningen som brukes som innløp for gassen til reaksjonskammeret. Ytterlige forvarming er imidlertid unødvendig. Da visse halider muligens ikke lett lar seg fordampe ved forholdsvis lav temperatur og foreliggende oppfinnelse først og fremst angår slike halider som lar seg fordampe ved bare måtelig høy temperatur, fortrinnsvis under 600° C, er det klart at det foretas forvarming i den grad som det trenges for fordampningen men ikke, som ved tidligere fremgangsmåter, for å tilføre varme for å opprettholde reaksjonen i et tomt kammer. Under utførelsen av oppfinnelsen skal det ikke foretas forvarming til temperaturer langt over det normale kokepunkt for vedkommende halid.

Når prosessen settes i gang må gassene antennes. Forvarming av kammeret kan anses egnet for dette formål, men i praksis kan det trenges temperaturer i reaksjonskammeret som er høyere enn ønskelig og som også i enkelte tilfeller kan by på andre vanskeligheter. Det har vist seg å være mere hensiktsmessig å sette i gang prosessen ved å bruke en hjelpeflamme f. eks. en slik flamme som frembringes ved forbrenning av brenngass, f. eks. lysgass enten i oksygen eller luft. Når strømningen er opprettet, dvs. i løpet av sekunder, kan denne hjelpef lamme fjernes og prosessen deretter gjøres selvoppholdende og kontinuerlig. Det er imidlertid klart at hvis reaksjonen skulle stanse av en eller annen grunn, må hjelpebrenneren igjen brukes for å sette reaksjonen i gang igjen.

Det fremgår av beskrivelsen ovenfor at fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen innebærer bruk av apparater med en slik størrelse at det eksempelvis kan frem-stilles en tonn TiOa pr. dag. Det vil følgelig trenges et reaksjonskammer som er bygget av mursten som tåler klor og som hensiktsmessig er omgitt av isolerende mursten og vanligvis inneholdt i en stålkappe. Et slikt anlegg er normalt motstandsdyktig mot varme og på denne måten unngås unød-vendig varmetap til omgivelsene slik som i et lite eksperimentanlegg.

De forhold, spesielt med henblikk på temperatur som foretrekkes i forbindelse med oksyder ingen av forskjellige av metallhalider eller halider av metalloider, f. eks. silisium kan variere betraktelig. Når det f. eks. gjelder dampfaseoksydering av titantetraklorid ligger det normale temperatur-område hvor oksyderingen kan gjennom-føres fra 800—1200° C og fortrinnsvis mellom 900 og 1100° C. Når fremgangsmåten brukes for dampfaseoksydering av titantetraklorid har det vist seg at partikkel-størrelsen for titanoksydet kan styres ved passende tilsetninger av vanndamp til re-aksjonsblandingen og, hvis de reagerende stoffer tilsettes hver for seg tilføres vann-dampen fortrinnsvis oppblandet med gass som inneholder oksygen. Det har også vist seg at partikkelstørrelsen kan endres ved tilsetning av små mengder silisiumtetraklorid som fortrinnsvis er blandet på for-hånd som damp med titantetraklorid-dampen.

Oppfinnelsen skal nå beskrives nær-mere ved hjelp av noen eksempler og under henvisning til vedføyete tegning.

Eksempel 1.

Reaksjonskammeret som er vist skjematisk i fig. 1 består av et vertikalt sylindrisk kammer 1 med en indre diameter på ca. 46 cm og en høyde på 3,3 m mens den indre foring 2 består av høyildfast klorfast mursten som er ca. 28 cm tykk og som igjen er omgitt av ytre mursten 3 som er 11,5 cm tykk og det hele er båret i en stålkappe 4 med åpninger rundt hvilke det er sveiset kraver 5 og 6 som ender i flenser 7 og 8 tilsvarende henholdsvis toppen og bunnen av reaktoren. Den øvre åpning i sylinderen er hensiktsmessig lukket ved hjelp av en plate 9 med varmeisolerende mursten 9a som er festet på undersiden og som passer tett inn i kraven 5. Hovedbrenneren hvorigjennom de reagerende stoffer tilføres er satt inn gjennom denne tetning. Titantetrakloridet tilføres gjennom ledningen 11 og oksygenet gjenonm ledningen 12. Denne hovedbrenner strekker seg 1,8 m ned inne i og langs aksen for kammeret til et punkt 13. Gjennom tetningen går det også en ildfast ledning 14 hvorigjennom reaksjonsproduktene tas ut. Bunnen av reaksjonskammeret er hensiktsmessig lukket ved hjelp av en plate 15 på hvilket det ligger en isolasjonsmursten 16 som er 23 cm tykk og passer tett inn i kraven 6. Gjennom denne plate 15 og mursten 16 er det aksialt i forhold til kammeret d. v. s. gjennom åpningen 17 satt inn en liten faststående gass-brenner 18 hvorigjennom det føres lysgass fra ledningen 19 og luft eller surstoff fra ledningen 20 inn i kammeret. Hovedbrenneren 10 er vist i større måle-stokk i fig. 2. Den består av et rør 31 av rustfritt stål med en indre diameter på 6,5 cm med en flens 32 for anbringelse på toppen av ovnen og røret ender ved den ytre tilførselsende i en flens 33 hvor det er festet et innløp 34 for titantetrakloridet. Ved denne ende av brenneren er det et innløp 35 for innføring av strømmen av oksygen eller oksyderende gass. Brennerøret ender ved den annen ende, d. v. s. ved det punkt 36 hvor gassene trer inn i kammeret i et rettvinklet munnstykke 37 (ca. 2 cm diameter). Brennerrøret fra flensen 32 til enden 36 er omgitt av høytemperatur-isoler-ing 38, ca. 2,5 cm tykk, som er tettet med en silikatsement.

Reaksjonskammeret med hovedbren-

neren kortvarig fjernet har en bevegelig gassbrenner stukket inn gjennom det hull som normalt opptas av hovedbrenneren og ved hjelp av denne bevegelige brenner heves reaksjonskammeret til en temperatur på 1100° C ved innføring av lysgass og luft. Nå blir den lille faststående gass-brenner 18 tent og den bevegelige brenner fjernet og erstattet med hovedbrenneren.

Gassformet titantetraklorid, med en temperatur på 150° C og i en mengde på ca. 4 kg pr. minutt blir deretter ført inn gjennom innløpet 34, fig. 2 og samtidig blir oksygen ført inn gjennom innløpet 35 med en temperatur på 170° C og i en mengde på ca. 1 kg pr. minutt. Såsnart det merkes klor i utløpsledningen 14, fig. 1, blir den faststående brenner slukket og reaksjonen får fortsette i 90 min. hvorunder det opprettholdes en temperatur på 1050—1100° C inne i reaktøren. Reaksjonsproduktene kommer ut gjennom ledningen 14.

Prøver som er tatt under driften viser at forbrenningen av titantetrakloridet er nesten fullstendig og det faste produkt som deretter fjernes fra gassene inneholder 99 pst. 1iO> og har en midlere partikkel-størrelse på 2—5 mikron.

Eksempel 2.

Reaksjonskammeret ligner det som er beskrevet i eksempel 1, men i dette tilfelle

er hovedbrenneren utført slik som i fig.

3 slik at de reagerende stoffer kan føres

hver for seg inn i reaksjonskammeret på lignende måte som ved hjelp av en brenner med konsentriske rør. Brenneren består av et rør 41 av rustfritt stål med en diameter på 6,5 cm og utført slik at det raker 1,5 m inn i kammeret og ender inne i kammeret i et munnstykke 42 med en diameter på 2,2 cm og lukket utvendig ved hjelp av en plate 43 som er festet til flensen 44. På siden av dette rør er det et innløp 45 for tilførsel av oksygen. Gjennom endeplaten 43 er det ført en ledning 46 som ender i flensen 47 for tilførsel av titantetraklorid. Denne ledning som er av rustfritt stål strekker seg til det sted hvor gassene kommer inn i reaksjonskammeret dvs. til punktet 48 og har en diameter på dette sted av 1,2 cm slik at titantetrakloridet kommer inn innenfor den konsentriske strøm av oksygen på dette sted. Denne brenner raker 1,5 m inn i ovnen og er festet til kammeret ved hjelp av flensen 50. Hele den ytre overflate av brenneren dvs. fra flensen 50 til enden 42 er foret med høy temper aturisolas jon 51 som

er 2,5 cm tykk og tettet med en silikatsement.

Kammeret blir forvarmet slik som i eksempel 1 under bruk av en bevegelig gass-brenner som er satt inn i det hull hvor hovedbrenneren normalt er festet. Med den lille faststående gass-brenner tent, blir den bevegelige gassbrenner skiftet ut med hovedbrenneren og titantetraklorid slippes inn med en temperatur på 150° C og i en mengde på 4 kg pr. minutt. Samtidig slippes oksygen som inneholder 1,3 vektsprosent vanndamp inn gjennom røret 45 i en mengde av 1 kg pr. minutt. Såsnart reaksjonen er begynt blir den lille faststående gassbrenner slukket og reaksjonen får fortsette i 90 min. hvorunder en temperatur på 1050—1100° C opprettholdes ved hjelp av reaksjonen.

Prøver viser at reaksjonen er nesten fullstendig og titanoksyd-reaksjonsproduktet inneholder 99 pst. TiO» og har en midlere partikkelstørrelse på 0,6 mikron.

Eksempel 3.

Reaksjonskammeret 61 er bygget slik som vist i fig. 4 og skiller seg fra de apparater som er brukt' i de tidligere eksempler hovedsakelige ved at de reagerende stoffer føres inn fra bunnen i stedet for fra toppen av kammeret. Det består i det vesentlige av et vertikalt sylindrisk kar som er 3,3 m høyt. Øverst, ned til 1,8 m fra toppen har kammeret en diameter på 46 cm og tverrsnittet avtar deretter til en diameter på 30 cm nederst. Karet er foret med høytemperatur- og klorfast murverk som er 28 cm tykt og er omgitt av en foring 63 av isolerende murverk som er 11,5 cm tykt og det hele inneholdes i en stålkappe 64. Åpningen øverst i ovnen er lukket ved en flens-ende 65 på hvilken det er anbrakt en plate 66 som på undersiden har en isolerende murstenstetning 67 som er 23 cm tykk. Gjennom murstenstetnin-gen er det en åpning 68 i ovnens akseret-ning. I denne åpning er det satt inn en faststående gass-staker 69 hvorigjennom lysgass fra ledningen 70 og oksygen fra ledningen 71 kan tilføres for å tenne flam-men. Nederst i ovnen er det anordnet en T-konstruksjon 72 som hensiktsmessig er foret med ildfast betong 73 med en tykkelse på 15 cm. Ved hjelp av dette T-stykke fjernes utgangsgassene gjennom åpningen 74. Den nedre ende av T-stykket er lukket ved hjelp av en plate 75 som bærer en isolasjonsmursten 76 som passer tett inn i kraven 77. Gjennom murstenen 76 er det normalt satt inn en hovedbrenner 78 som strekker seg til et punkt halvveis opp i ovnen og som tilføres titantetraklorid gjennom ledningen 80 og oksygen gjennom ledningen 81. Brenneren 78 er festet ved hjelp av flenser 82. Den er utført slik som beskrevet i eksempel 2, dvs. det er en brenner med konsentriske rør slik som vist i fig. 3.

For å forvarme reaksjonskammeret blir hovedbrenneren 78 kortvarig fjernet og erstattet med en bevegelig brenner som tilføres lysgass og luft og reaksjonskammeret blir forvarmet ved hjelp av denne tente brenner til temperaturen 1100° C. Nå blir den faststående gassbrenner tent og den bevegelige brenner fjernet og erstattet med tilbakestrømningsbrenneren.

I fig. 3 blir gassformet titantetraklorid som inneholder 4 vektsprosent silisiumtetraklorid ført inn med en temperatur på 150° C og i en mengde på ca. 4 kg. pr. minutt gjennom ledningen 47. Samtidig blir oksygen som inneholder 1,3 vektsprosent fuktighet ført inn i en mengde på ca. 1 kg pr. minutt gjennom ledningen 45. Såsnart det merkes klor i utgangsgassen blir den lille faste gassbrenner 69, fig. 4, slukket. Reaksjonsvarmen holder temperaturen i ovnen mellom 1050 og 1100° C og titanoksydet som frembringes ved reaksjonen blir skilt ut og undersøkt.

Det har vist seg at når arbeidet utfø-res på denne måten er omdannelsen av kloridene til faste oksyder nesten fullstendig og partikkelstørrelsen for de faste stoffer er ca. 0,4 mikron.

Eksempel 4.

Det utstyr som er beskrevet i eksempel 3, dvs. den brenner som er vist i fig. 3 og det reaksjonskammer som er vist i fig. 4 ble brukt for oksydering av silisiumtetraklorid på følgende måte: Etter forvarming av reaktoren slik som beskrevet i eksempel 3 og ennå mens gass-flammen gjennom innløpet 69, fig. 4, ble opprettholdt ble en strøm av silisiumtetra-kloriddamp i en mengde på ca. 2 kg pr. minutt og på en temperatur på ca. 120° C ført inn i reaksjonskammeret gjennom røret 46, fig. 3, i brennerrøret 78, fig. 4, og samtidig ble en strøm av oksygen i en mengde på ca. 1 kg. pr. minutt ved en temperatur på 100° C ført inn gjennom ledningen 45, fig. 3. Oksygenstrømmen inneholdt tilstrekkelig vanndamp til å reagere med 2 pst. av silisiumtetrakloridet.

Etter 3 minutter ble gass- og luft-strømmene gjennom åpningene 70 og 71 stoppet og reaksjonen mellom silisiumtetraklorid og oksygen fortsatte i ovnskammeret idet temperaturen i dette tilslutt ble opprettholdt på 1020° C. På denne måten reagerte mere enn 99,5 pst. av silisiumtetrakloridet og dannet et rent silisiumdi-oksyd med en midlere partikkelstørrelse på. ca. 15 millimikron.

Eksempel 5.

Det utstyr som er beskrevet i eksempel 3, dvs. den brenner som er vist i fig. 3 og det reaksjonskammer som er vist i fig. 4 ble brukt for oksydering av ferriklorid på følgende måte: Reaktoren, fig. 4, ble forvarmet til en temperatur på 900° C ved hjelp av gass og luft som brenner i brenneren 69. Når denne temperatur er nådd blir en strøm av oksygen i en mengde på ca. 1,2 kg pr. minutt og ved en temperatur på ca. 100° C ført inn i reaktoren gjennom røret 45 i den brenner som er vist i fig. 3. Ferrikloriddamp som inneholdt 3 volumprosent fritt klor ble så ført inn ved en temperatur på 350° C gjennom røret 46 i den brenner som er vist i fig. 3. Denne ferrikloriddamp ble fremstillet ved elektrisk oppvarming av en smelte som inneholdt ferri- og natrium-klorider og ble ført til røret 46 i en mengde av ca. 8 kg pr. minutt. 5 minutter etter igangsetting av strømmen av ferrikloriddamp ble strømmen av gass og luft til åpningene 70 og 71 avstengt, hvoretter ferriklorid-dampen fortsatte å reagere med oksygenet idet reaksjonsvarmen var tilstrekkelig til å holde temperaturen på 700 til 750° C i reaksjonskammeret. Under disse forhold ble tilnærmet 85 pst. av ferri-kloridet omdannet til ferrioksyd med en partikkelstørrelse på 2—3 mikron.

Fig. 5 viser meget skjematisk hvorledes de reagerende stoffer og reaksjonsproduktene vil kunne strømme i reaksjonskammeret når dette drives slik som angitt i de foregående eksempler. Eksempel 3 velges for å illustrere forholdene. Det vil ses at de reagerende stoffer kommer ut fra munnstykket i en kraftig, divergerende strøm og blander seg med reaksjonsprodukter som strømmer tilbake inn i reaksjonsområdet slik at de innkommende reagerende stoffer raskt oppvarmes til reaksjonstemperatur.

Av den mere detaljerte beskrivelse som er gitt i de foregående eksempler for

å vise hvordan fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan utføres vil det ses at tømmingen av de gassformete reaksjonsprodukter foregår ved samme ende av reaksjonskammeret som tilførselen av de reagerende stoffer. Denne anordning sammen med den høye kinetiske energi for de innkommende reagerende stoffer bevirker, som påvist, den ønskete tilbakestrømming av reaksjonsproduktene og at de innkommende reagerende stoffer river med seg og slutter til seg en vesentlig mengde av re-aks j onsproduktene.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for dampfase-oksydering, av den art hvor en halid-damp som reagerer eksotermisk med oksygen eller gass som inneholder oksygen bringes til å reagere med slik gass i et tomt kammer, idet de reagerende stoffer føres inn i kammeret i nabostrømmer eller blandes før innføringen slik at de reagerende stoffer i begge tilfeller føres inn i en felles hovedretning, karakterisert ved at de reagerende stoffer, eller minst ett av de reagerende stoffer føres inn med. slik høy kinetisk energi og turbulens at de ved eller nær innføringsstedet vil føre med seg inn igjen tilstrekkelig av den omgivende atmosfære som består av reaksjonsprodukter som strømmer i motsatt retning av den nevnte hovedretning til at den varme som derved avgis vil forvarme de innstrømmende gasser til reaksjonstemperatur slik at reaksjonen opprettholdes uten at det er nød-vendig å tilføre ekstra varme.

2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at Reynolds-tallet for ett eller begge de reagerende stoffer ved innløpet til kammeret er større enn 50.000, fortrinnsvis større enn 150.000.

3. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1 og 2, karakterisert ved at diameteren eller den midlere bredde av kammeret er minst 20 ganger større enn diameteren av innløps-åpningen eller -åpningene som avgir det eller de reagerende stoffer med høy hastighet.