NO115135B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO115135B
NO115135B NO159711A NO15971165A NO115135B NO 115135 B NO115135 B NO 115135B NO 159711 A NO159711 A NO 159711A NO 15971165 A NO15971165 A NO 15971165A NO 115135 B NO115135 B NO 115135B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
niobium
tantalum
weight
parts
acid
Prior art date
Application number
NO159711A
Other languages
English (en)
Inventor
P Carpigiani
Original Assignee
Apaw Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Apaw Sa filed Critical Apaw Sa
Publication of NO115135B publication Critical patent/NO115135B/no

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G9/00Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
    • A23G9/04Production of frozen sweets, e.g. ice-cream
    • A23G9/22Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups
    • A23G9/28Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups for portioning or dispensing
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G9/00Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
    • A23G9/04Production of frozen sweets, e.g. ice-cream
    • A23G9/22Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups
    • A23G9/28Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups for portioning or dispensing
    • A23G9/281Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups for portioning or dispensing at the discharge end of freezing chambers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G9/00Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
    • A23G9/04Production of frozen sweets, e.g. ice-cream
    • A23G9/22Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups
    • A23G9/28Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups for portioning or dispensing
    • A23G9/281Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups for portioning or dispensing at the discharge end of freezing chambers
    • A23G9/282Details, component parts or accessories of apparatus insofar as not peculiar to a single one of the preceding groups for portioning or dispensing at the discharge end of freezing chambers for dispensing multi-flavour ice-creams

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Containers And Packaging Bodies Having A Special Means To Remove Contents (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Basic Packing Technique (AREA)
  • Beverage Vending Machines With Cups, And Gas Or Electricity Vending Machines (AREA)

Description

Framgangsmåte for oppslutting av niob — resp. tantalførende mineraler.
Foreliggende oppfinnelse vedrører en
framgangsmåte for fullstendig varm oppslutting av niob- resp. tantalførende materialer i svovelsyre, og samtidig overføring
av niobet resp. tantalet til en form hvorfra
det med særlig høyt utbytte kan separeres
fra tilstedeværende uoppsluttede og uløse-lige bestanddeler og fra andre stoffer som
opptrer i prosessen..
Det har lenge vært kjent at niob- resp.
tantal mineralene koppitt, columbitt og
tantalitt kan oppsluttes med varm konsentrert svovelsyre og at niob og tantal opp-viser en viss løslighet i konsentrert svovelsyre, hvorfra disse elementer ved fortyn-ning med vann kan felles ut igjen, mer
eller mindre fullstendig, som svovelsure,
hydratiserte oksyder og derved separeres
fra forurensende elementer som er brakt i
løsning ved svovelsyreoppsluttingen eller
den etterfølgende vanntilsats. De fraskilte
svovelsure hydratiserte niob- resp. tantal-oksydene kan siden oppløses ved be-handling med spesielle reagenser og derved
separeres fra fortsatt uløste forurensende
mineraler og komponenter og til slutt felles
ut igjen som relativt rene niob- resp. tantal -
forbindelser.
Ved de tidligere beskrevne metodene
for varm oppslutting i svovelsyre av niob-resp. tantalførende materialer stilles det
ikke spesielle krav til svovelsyre-konsentrasjonen, bortsett fra kravet om at svovel-syren skal være konsentrert. Uttrykket er
ikke helt stringent, men omfatter for-modentlig syrestyrker mellom 80 og 100 %
d.v.s. mellom 800 og 1000 g H2S04 per 1000 g
syre. I tysk patent nr. 709 091 anbefales således 80—90 % svovelsyre, i U.S.A. patent nr. 2.481.584 95 % syre, sammen med et sul-fat, fortrinnsvis av ammonium eller natrium.
De tidligere foreslåtte metoder til oppslutting av niob- resp. tantalførende materialer i varm svovelsyre lider alle av for-skjellige svakheter. I alminnelighet er de kostbare, dels p.g.a. store utgifter til hjelpe-stoffer, dels fordi de oftest er basert på diskontinuerlig drift, dels fordi en utilfreds-stillende stor del av råmaterialenes niob-resp. tantalinnhold enten går tapt eller går over i mindreverdige biprodukter.
Oppfinnerne har nå utviklet en ny framgangsmåte som unngår de fleste av de ulemper tidligere kjente metoder er be-heftet med, og som muliggjør en effektiv oppslutting av niob- resp. tantalmineraler og en i teknisk og økonomisk henseende fordelaktig framstilling av niob- resp. tantalforbindelser.
Oppfinnerne har nemlig funnet at for å oppnå en fullstendig oppslutting av niob-resp. tantalmineralene for overføring av niobet — resp. tantalet til en lett ekstraher-bar form er det nødvendig for det første at oppsluttingen utføres med svovelsyre av en ganske spesiell styrke, og for det annet må der under oppsluttingen med en slik svovelsyre være tilsatt jordalkalier, fortrinnsvis kalsium i bestemte minimumsmengder i forhold til utgangsproduktets innhold av niob og tantal.
Det har sålédes vist seg at for å oppnå et tilfredsstillende resultat må oppsluttingen utføres med en svovelsyre av en] slik konsentrasjon at syren, etter at den i har opptatt vann, innført med de niob-resp. tantalførende materialer og med evntuelle tilsatsstoffer, inneholder mellom 96 og 100, fortrinsvis mellom 97 og 98 gr H2S04 pr. 100 gr. syre, og videre må oppsluttingen med en så sterk syre utføres i nærvær av jordalkalier, fortrinnsvis ; kalsium, i slike mengder at det pr. 100 vektsdeler tilstedeværende Nb2Os er tilstede i alt minst 15, fortrinnsvis 25 til 30 vektsdeler i syren løselig eller oppsluttbar Ca og pr. 100 vektsdeler tilstedeværende Ta2Of) må der være tilstede i alt minst 9, fortrinnsvis 15 til 18 vektsdeler i syren løselig eller oppsluttbar Ca eller, dersom andre jordalkalier anvendes, tilsvarende ekvivalente mengder av disse.
Oppsluttingen ifølge oppfinnelsen kan skje diskontinuerlig eller kontinuerlig. Kontinuerlig oppslutting krever nærvær av mer svovelsyre, men byr ellers på en rekke tekniske og økonomiske fordeler. Diskontinuerlig oppslutting kan foregå i nærvær av så lite svovelsyre som 350 vektdeler eller endog mindre, pr. 100 vektdeler niob- resp. tantalførende materiale. Ved kontinuerlig oppslutting bør minst 700 vektdeler svovelsyre være tilstede pr. 100 vektdeler niob-resp. tantalførende materiale.
Jordalkaliene tilsettes oppsluttings-syren før, samtidig eller etter tilsatsen av de niob- resp. tantalførende materialer og i oppsluttbar form. Fortrinnsvis brukes som nevnt jordalkaliet kalsium.
De ovenfor nevnte mengder av jordalkalier som skal tilsettes beregnes under hensyntagen til råmaterialenes innhold av oppsluttbare kalsium — eller andre jordalkali — forbindelser, samt også oppslut-tingssyrens opprinnelige innhold av kalsium — eller andre jordalkali — forbindelser.
Det er av underordnet betydning hvilke jordalkaliforbindelser som anvendes ved framgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Når man anvender kalsium har det dog i praksis vist seg å være mest hensiktsmessig å tilsette det i form av vannfritt anhydrit.
På figur 1 og figur 2 er vist hvordan niob—tantalutbyttet varierer med hen-holdsvis konsentrasjonen av oppsluttings-svovelsyren og med tilstedeværende kalsium. Forsøkene som ligger til grunn for disse kurvene, er utført nøyaktig som be-skrevet i nedenstående reaksjonseksempel, bare med de angitte endringene i syrekon-sentrasjon og kalsiumtilsats under oppsluttingen. Ved forsøkene med varierende syrestyrke er tilsatt kalsiummengde holdt konstant i form av 35 vektdeler vannfri anhydritt pr. 200 vektdeler niobmineral-konsentrat. I alt utgjør her i syren løselig-og oppsluttbart kalsium 27,4 vektdeler Ca pr. 100 vektdeler (Nb, Ta)2Or, (hovedsakelig Nb205) i konsentratet. Ved forsøkene med varierende kalsiumtilsetting har syrestyr-ken hver gang vært 975 g H2S04 pr. 1000 g syre.
Når oppsluttingen ikke foregår i altfor store mengder svovelsyre, så vil etter av-sluttet oppslutting hoveddelen av niobet resp. tantalet ikke være løst i syren, men forekomme i utfelt form. Oppfinnerne har funnet at optimal syrestyrke og kalsiumtilsats faller sammen med maksimal ut-felling av niobet resp. tantalet etter oppsluttingen. Felningen inneholder også be-tydelige mengder kalsium, men dens kje-miske natur er ikke nærmere undersøkt.
Som avsluttende separeringsprosess — etter at blandingen etter oppsluttingen har vært behandlet med varmt vann og tilstedeværende niob og tantal derved har hydrolysert ut og, sammen med allerede under oppsluttingen utfelt niob og tantal samt annet uløst stoff, blitt frafiltret væsken som en uren niob-tantalfilterkake — har oppfinnerne benyttet ekstraksjon av den urene niob-tantalfilterkaken dels med oksalsyre (kfr. U.S.A. patent nr. 2.481.584) dels med kalsiumhydroksyd
(Norsk patent 89332) dels enkelte andre
ekstraksjonsmidler. Oppfinnerne har her-under klarlagt at likegyldig hvilket ekstrak-sjonsmiddel som brukes under den avsluttende separeringsprosessen, så spiller vil-kårene under den foregående oppsluttingen en utslagsgivende rolle for det endelige niobutbyttet.
Til klargjøring av framgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal det i det følgende gis et utførelseseksempel.
Utgangspunktet er et niobmineral-konsentrat med sammensetning vist i med-følgende tabell. 10 vektdeler finmalt for-konsentrat og 3,5 vektdeler finmalt, vannfri anhydritt ble oppsluttet med 70 vektdeler 97,5 % H2S04, ved 260° i 15 min., under god røring. Da niobmineralkonsentratet inneholder 4,1 % oppsluttbart CaO, er det da tilsatt syren i alt 27,4 g oppsluttbart Ca pr. 100 g (Nb, Ta)205 (hovedsakelig Nb2Os) i konsentratet. Den dannete suspensjonen der storparten av niobet og tantalet fore-kommer i utfelt form, ble avkjølet til ca. 100° C, fortynnet med vann av 80° C i for-holdet 1 vektdel suspensjon : 20 vektdeler vann hvoretter utfelte niob- og tantalforbindelser og uløst fast stoff ble filtrert fra og vasket med kaldt vann inntil vaskevannet ikke lenger viste sur reaksjon. Filtratet
inneholdt det meste av råmaterialets jern,
mangan, kalsium og aluminium samt be-tydelige mengder titan, men bare 2 % av råmaterialets niob- og tantalinnhold.
Filterkaken som i det vesentlige besto
av svovelsurt hydratisert nioboksyd, ut-gjorde 6,72 vektdeler (glødd basis). Dens
sammensetning er vist i tabellen (sammen-setningen og vekt er bestemt ved uttak av
en liten representativ prøve av filterkaken).
Filterkaken ble ekstrahert under god
røring i 15 min. ved 95° C med 90 vektdeler
1,5 n KOH, framstilt av teknisk kalium-hydroksyd, hvorpå tilsatt 250 vektdeler
varmt vann. Den dannete suspensjonen ble
filtrert og filterkaken vasket inntil vaskevannet ikke lenger viste alkalisk reaksjon.
Fra filtratet ble niob- og tantalinnhol-det felt ut ved tilsats av svovelsyre 1 : 1
under god røring inntil pH antok verdien 6,
hvorpå det utfelte, hydratiserte oksydet ble
vasket med kaldt vann inntil vaskevannet
var praktisk elektrolyttfritt, tørket og glø-det ved 900° C.
Det framkom herved 5,01 vektdeler (det
er justert for uttatt prøve av urent oksyd)
relativt rent niob- resp. tantaloksyd av
sammensetning som vist i tabellen. Ren-oksydet inneholdt altså ca. 90,5 % av råmaterialets niob- resp. tantalinnhold.
Ovenstående eksempel er bare gitt for
å illustrere framgangsmåten etter oppfinnelsen.

Claims (2)

1. Framgangsmåte for oppslutting av niob- resp. tantalførende materialer i varm
svovelsyre for overføring av niobet resp. tantalet til en form, hvorfra det med særlig høyt utbytte kan separeres fra tilstedeværende uoppsluttede og uløselige bestanddeler og fra andre stoffer som opptrer i prosessen, karakterisert ved at oppsluttingen utføres med svovelsyre av en slik konsentrasjon at syren etter at den har opptatt vann innført med de niob- resp. tantal-førende materialer og med eventuelle tilsatsstoffer, inneholder mellom 96 og 100, fortrinnsvis mellom 97 og 98 gram H2S04 pr. 100 gram syre, og at oppsluttingen med nevnte syre utføres i nærvær av jordalkalier, fortrinnsvis kalsium, i slike mengder at det pr. 100 vektsdeler tilstedeværende Nb205 er tilstede i alt minst 15, fortrinnsvis 25 til 30 vektsdeler i syren løselig eller oppsluttbar Ca. og pr. 100 vektsdeler tilstedeværende Ta205 er tilstede i alt minst 9, fortrinnsvis 15 til 18 vektsdeler i syren løselig eller oppsluttbar Ca eller, dersom andre jordalkalier anvendes, tilsvarende ekvivalente mengder av disse.
2. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at oppsluttingen foregår kontinuerlig, idet det pr. 100 vektsdeler niob- resp. tantalførende materialer anvendes ca. 700 vektsdeler eller mer svovelsyre.
NO159711A 1964-09-15 1965-09-15 NO115135B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT1978364 1964-09-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO115135B true NO115135B (no) 1968-08-05

Family

ID=11161177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO159711A NO115135B (no) 1964-09-15 1965-09-15

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3301440A (no)
JP (1) JPS5021877B1 (no)
AT (1) AT257332B (no)
DE (2) DE1980745U (no)
DK (1) DK119013B (no)
ES (1) ES317636A2 (no)
NO (1) NO115135B (no)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITGE20020049A1 (it) 2002-06-05 2003-12-05 Ali Spa Dispositivo a pistone per la erogazione di quantitativi dosati di sostanze pastose, quali i gelati, applicabile alle macchine per la loro fa
ITGE20030028A1 (it) * 2003-04-11 2004-10-12 Carpigiani Group Ali Spa Gruppo di erogazione per macchina per gelato di tipo soft-ice
US20080105701A1 (en) * 2005-01-24 2008-05-08 Jan Anders Niss Administering of Flowable Products
ITBO20050423A1 (it) * 2005-06-27 2006-12-28 Ali Spa Macchina per l'erogazione di prodotti alimentari liquidi o semiliquidi.
EP1741346A1 (en) * 2005-07-05 2007-01-10 Savvidis Evangelos Distributor of soft ice cream
WO2011106539A1 (en) * 2010-02-24 2011-09-01 Colgate-Palmolive Company Dispenser cap with selectable reservoirs
CA3142962A1 (en) * 2019-07-08 2021-01-14 Taylor Commercial Foodservice, Llc Fitting for extrusion of frozen food product

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE634106A (no) *
US2505799A (en) * 1945-06-22 1950-05-02 Jessie F Smith Filler head with fluid pressure operated valve and discharge orifice clear out meanscombined with fluid metering means
CH403815A (de) * 1962-06-27 1965-12-15 Apaw Sa Dosiervorrichtung für Speiseeis od. dgl.

Also Published As

Publication number Publication date
US3301440A (en) 1967-01-31
AT257332B (de) 1967-10-10
ES317636A2 (es) 1966-04-16
DK119013B (da) 1970-11-02
DE1980745U (de) 1968-03-14
DE1243704B (de) 1967-07-06
JPS5021877B1 (no) 1975-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4171342A (en) Recovery of calcium fluoride from phosphate operation waste water
US3083085A (en) Liquid-liquid extraction recovery of vanadium and molybdenum values using a quaternary ammonium extractant
CN108483501B (zh) 一种电解锰渣水洗液的综合利用方法
CN110004294B (zh) 白钨矿碱分解渣的处理方法
US2722471A (en) Method for the separation of rare earths
US4153522A (en) Sulfate precipitation during oxidative ammonium leach of Cu, Ni, Zn sulfide ores
DE3936055C2 (de) Gewinnung von Metallanteilen und Fluorwasserstoffsäure aus tantal-niobhaltigem Abfallschlamm
CN112771185B (zh) 对磷石膏中的稀土进行提纯和浓缩的工艺
NO115135B (no)
CN100486666C (zh) 一种氨-钙复合皂化剂的制备及连续皂化萃取的方法
US5034201A (en) Recovery of rare earth values from gypsum
CA2104736A1 (en) Process for high extraction of zinc from zinc ferrites
EP0031793B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure, bei dem Uran in einer gewinnbaren Form erhalten wird
US1526943A (en) Art of extracting rare metals from their ores
US20090202405A1 (en) Chemical Beneficiation of Raw Material Containing Tantalum-Niobium
US2630369A (en) Method for treating vanadium and uranium ores and the like
US3965238A (en) Method of recovering uranium
US2462499A (en) Process for recovering manganese values from manganese ores
US2176609A (en) Process of extracting values from complex ores of vanadium and uranium
CN114291925A (zh) 一种强碱性富硅含铀溶液的处理方法
DE3132125A1 (de) Verfahren zur gewinnung von uran aus uran enthaltendem material
Shaw Extraction of rare-earth elements from bastnaesite concentrate
US3402042A (en) Recovery of nickel and cobalt from an aqueous solution
CN111646546B (zh) 混合稀土碱性废水的处理方法及用途
US2180692A (en) Process of treating ores