NL8401933A - Spectrometer. - Google Patents

Description

*>. -» - 1 -

Spectrometer.

De uitvinding heeft betrekking op een spectrometer die bestaat uit een, een monster aktiverende lichtbron, 5 een met een motor verstelbare monochromator, een aan een instelbare voedingsspanningsbron aangesloten foto-elektronenvermenig-vuldiger met daarachter een A/D-omzetter en een computer die de uitgangssignalen van de A/D-omzetter en de bijbehorende golflengte vastlegt, de stand van de monochromator bestuurt en de voedings-10 spanninghron van de foto-elektronenvermenigvuldiger volgens een vastgelegde betrekking tussen de voedingsspanning en de spectrale gevoeligheid van de spectrometer bij de in de monochromator ingestelde golflengte van de straling regelt.

Een dergelijke spectrometer is bekend uit het 15 Amerikaanse octrooischrift 4.373.813 en kan bijvoorbeeld worden toegepast voor het bepalen van het procentuele gehalte van het monster aan verschillende chemische elementen aangezien het niveau van het uitgangssignaal van de foto-elektronenvermenigvuldiger bij een op een voor een bepaald chemisch element kenmerkende spec-20 traallijn ingestelde monochromator een direkte maat is voor de in het monster aanwezige hoeveelheid van het betreffende element.

Aangezien de breedte van een spectraallijn slechts ongeveer een driehonderdduizendste bedraagt van het tussen ongeveer 200 nm en 600 nm gelegen spectrum, zijn voor zodanige spec-25 trometers sterk oplossende monochromatoren nodig om dicht naast elkaar gelegen lijnen van elkaar te’-kunnen scheiden en daaraan ondubbelzinnig een bepaalde golflengte te kunnen toekennen. Geschikte monochromatoren met een oplossend vermogen dat gaat tot 1,6 miljoen punten (betrokken op een draaiing van 360°) zijn 30 in de handel verkrijgbaar. Uit het Amerikaanse octrooischrift 3.868.499 is voorts reeds bekend de monochromator van een spectrometer van de besturing van een computer het spectrum te laten aflopen, waartoe de monochromator is uitgerust met een stappen-motor en met een standopnemer.

8401933 35

Η «'"V

- 2 -

Voor bepaalde toepassingen van de spectrometrie, bijvoorbeeld voor de spectraal-analytische bepaling van de samenstelling van een metallurgisch monster, zijn zeer grote meet-trajekten van bijvoorbeeld 0,001 % tot 100 % gehalte nodig bij 5 een tegelijkertijd grote meetnauwkeurigheid van 0,5 °/oo (betrokken op de ahsolute waarde)» Met de spectrometer van de in de inleiding omschreven soort kan een zodanig meettrajekt niet worden overbrugd en kan een dergelijke nauwkeurigheid niet worden bereikt aangezien de foto-elektronenvermenigvuldiger met in 10 achtname van de noodzakelijke ruisafstand bij een gegeven voedings-hoogspanning (betrokken op een bepaald spectraalgebied) hoogstens over het bereik van drie decimalen een bruikbaar uitgangssignaal levert, en dus slechts een meettrajekt van bijvoorbeeld 0,01 % tot 10 % overbrugt.

15 Aan de uitvinding ligt het probleem ten grond slag een spectrometer van de in de inleiding vermelde soort te verschaffen die een tijdbesparende en volautomatische opname van het door het monster uitgezonden spectrum met een vergroot meettrajekt en een vergrote meetnauwkeurigheid mogelijk maakt.

20 Dit probleem is volgens de uitvinding opgelost doordat in de stralengang tussen de monochromator en de foto-elektronenvermenigvuldiger een straaldeler is geplaatst die een geringe fraktie van de stralingsenergie toevoert aan een tweede foto-elektronenvermenigvuldiger die eveneens is aangesloten aan 25 een via de computer regelbare voedingsspanningsbron, doordat de uitgangen van de twee foto-elektronenvermenigvuldigers zijn verbonden met de ingang van de A/D-omzetter via een bestuurbare elektrische schakelaar waarvan de besturingsingang ;is verbonden met de computer, en doordat de computer de monochromator het 30 te onderzoeken spectrum een aantal malen continu laat aflopen in afwisselende richtingen en uit de op elk tijdstip vastgelegde afzonderlijke meetwaarden van de stralingsintensiteit na aftrek van de achtergrondruis een gemiddelde waarde berekent.

Door het benutten van twee foto-elektronenver-35 menigvuldigers wordt hierbij een groter meettrajekt van ongeveer 8401933 V*·· % - 3 - zes decimalen bereikt, terwijl bet een aantal malen aflopen van het onderzochte spectrum en het daaropvolgende tot stand brengen van een gemiddelde waarde de grote meetnauwkeurigheid garanderen.

Deze laatste kan nog toenemen doordat een aantal lijnen per 5 element wordt gemeten en doordat bij de tot stand brenging van de gemiddelde waarde in aanmerking wordt genomen dat de afzonderlijke meetwaarden een verdeling volgens Gauss moeten hebben.

Op deze manier kunnen in het bijzonder ook zeer kleine gehalte worden gemeten, dus zeer zwakke lijnen die slechts zeer weinig 10 boven de achtergrond uitkomen en dus een zeer geringe ruisafstand hebben.

In de tekening is een emissie-spectrometer volgens de uitvinding in een bij wijze van voorbeeld gekozen uitvoerings-voorbeeld schematisch vereenvoudigd in een blokschema voorgesteld.

15 Een lichtbron 1, bijvoorbeeld een gas ont ladings lamp, aktiveert een monster 2. De uitgezonden straling doorloopt een monochromator 3 die als continu verstembaar filter werkt. Hiertoe drijft een door een computer 9 bestuurde stappenmotor 4 het beweegbare rooster van de monochromator 3 aan waarvan de stand via een stand-20 opnemer 3a wordt teruggemeld aan de computer 9.

De uit de monochromator 3 komende straling valt op een eerste foto-elektronenvermenigvuldiger 5a. In de stralen-gang ligt een straaldeler 10 die bijvoorbeeld een duizendste van de straling in de richting van een tweede foto-elektronen-25 vermenigvuldiger 5b stuurt waarvan de as loodrecht staat op de as van de eerste foto-elektronenvermenigvuldiger 5a. De stralen-deler 10 kan op voordelige wijze bestaan uit een dunne blanke draad.

De foto-elektronenvermenigvuldigers 5a en 5b zijn 30 aangesloten aan afzonderlijke hoogspanningsbrortnen 6a en 6b. De door deze hoogspanningsbronnen geleverde voedingsspanningswaarde legt het gevoeligheidsgefaied van de betreffende foto-elektronen-vermenigvuldiger vast. De hoogspanningsbronnen 6a, respektievelijk 6b zijn daarom zo ingesteld dat de foto-elektronenvermenigvuldiger 35 5a bijvoorbeeld een uitgangssignaal van 0,01-10 V overeenkomend 8401933 •*v - 4 - met een gehalte van 0,1-100 % en de foto-elektronenvermenigvuldiger 5h een uitgangssignaal van 0,1-10 V overeenkomend met een gehalte van 0,001 % tot 0,1 % levert. Aangezien de foto-elektronenvermenig-vuldigers een van de invallende lichtgolflengte afhankelijke ge-5 voeligheid hebhen, kunnen de door de hoogspanningsbronnen aan de daarbij behorende foto-elektronenvermenigvuldigers geleverde voedingsspanningen worden bestuurd via de computer 9. In de computer 9 is hiertoe het verband tussen de golflengte en de bijbehorende gevoeligheid van de foto-elektronenvermenigvuldigers 10 vastgelegd.

De signaaluitgangen van de foto-elektronenver-menigvuldigers 5a en 5b zijn met twee afzonderlijke ingangen van een elektronische schakelaar 7 verbonden waarvan de uitgang via een A/D-omzetter 8 is verbonden met de computer 9. De schakelaar 15 7 schakelt in elk geval de uitgang van die foto-elektronenvermenig- vuldiger door waarvan het uitgangssignaal de grootste waarde heeft zonder de toegelaten maximale waarde van bijvoorbeeld 10 V te overschrijden voorbij welke maximale waarde het verzadigings-of oversturingsgebied begint. De computer 9 krijgt via de lijn 20 7a een informatie over de aktuele stand van de schakelaar 7 voor zover deze automatisch beslist welke uitgang van de foto-elektronen-vermenigvuldigers wordt doorgeschakeld naar de A/D-omzetter. Een andere mogelijkheid is deze beslissing te laten nemen door de computer 9 die dan via de lijn 7a de schakelaar 7 in de toepas-25 selijke stand brengt.: Vanzelfsprekend zijn op dit terrein andere elektronische oplossingen mogelijk. In het bijzonder kunnen achter de uitgangen van de foto-elektronenvermenigvuldigers 5a en 5b afzonderlijke A/D-omzetters zijn geschakeld die opnieuw beide zijn verbonden met de computer 9 die de beslissing neemt welk omzetter-30 uitgangssignaal verder moet worden verwerkt.

In de computer 8 worden de gemeten intensiteits-waarden in samenhang met de bijbehorende golflengten vastgelegd en wel hij het meer dan eens doorlopen van het. spectrum op afzonderlijke geheugenplaatsen. Tegelijkertijd wordt de bij de gemeten 35 spectraallijnen behorende waarden van de achtergrond vastgelegd.

8401933 v/~ - 5 -

De vastgelegde waarden worden na beëindiging van bet meetprogramma omgerekend tot gemiddelde waarden en deze vervolgens in procentuele waarden die vervolgens bijvoorbeeld worden afgedrukt.

5 8401935

Claims (1)

1. Spectrometer die bestaat uit een, een monster aktiverende lichtbron, een met een motor verstelbare monochromator, een aan een instelbare voedirgs-spanningsbron aangesloten foto-elektronenvermenigvuldiger met daarachter een A/D-omzetter en een 5 computer die de uitgangssignalen van de A/D-omzetter en de bijbehorende golflengte vastlegt, de stand van de monochromator bestuurt en de voedingsspanningsbron van de foto-elektronenver-menigvulder volgens een vastgelegde betrekking tussen de voedingsspanning en de spectrale gevoeligheid van de spectrometer bij de 10 in de monochromator ingestelde golflengte van de straling regelt, met het kenmerk, dat in de stralengang tussen de monochromator (3) en de foto-elektronenvermenigvuldiger (5a) een straaldeler (10) is geplaatst die een geringe fraktie van de stralingsenergie toevoert aan een tweede foto-elektronenvermenigvuldiger (5b) die 15 eveneens is aangesloten aan een via de computer (9) regelbare voedingspanningshron (6b), dat de uitgangen van de twee foto-elektronenvermenigvuldigers (5a, 5b) zijn verbonden met de ingang van de A/D-omzetter (8) via een bestuurbare elektrische schakelaar (7), waarvan de besturingsingang is verbonden met de computer (9), 20 en dat de computer de monochromator (3) het te onderzoeken spectrum een aantal malen continu laat aflopen in afwisselende richtingen en uit op elk tijdstip vastgelegde afzonderlijke meetwaarden van de stralingsintensiteit na aftrek van de achtergrondruis een gemiddelde waarde berekent. 25 2.' Spectrometer volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de straaldeler (10) bestaat uit een dunne draad. 30 8401935