NL8203886A - Hydrogenerend kraken van zware koolwaterstofolien bij grote omzettingsgraad van pek. - Google Patents

Description

* I * ~~νΌ”3τίτ

Hydrogenerend kraken van aware koolwaterstofolien bij grote omzettings-: graad van pek

De uitvinding beeft betrekking op hydrogenerend kraken en in bet bijzonder op hydrogenerend kraken van een aware koolwaterstofolie zoals bitumen uit teerzanden onder vrijwel volledige omzetting van de pekfractie in destilleerbare fracties.

5 Werkwijzen voor bydrogenerend kraken voor omzetting· van zware kool- waterstoffen in lichte en matig boog kokende nafta's van goede kwaliteit als uitgamgsmateriaal voor reformprocessen voor stookolie en gasolie zijn .bekend. Deze zware koolwaterstofolien kunnen bestaan nit materialen zoals rtrwe aardolien, residu’s verkregen bij atmosferiscbe destillatie of vacuum-10 destillatie, zware teruggevoerde olien, leisteenolien, vloeistoffen afge-leid van steenkool, residu's van zware olie, afgetopte ruwe olie en zware bitumineuze olien, zoals die welke geexfcraheerd worden .uit teerzand. Van bijzonder belang zijn de olien geexfcraheerd uit teerzand welke materialen bevatten met een groot kooktraject vanaf nafta via kerosine en gasolie 15 tot en met pek en dergelijke en welke een grote boeveelbeid, gevoonlijk meer dan 50 gew.$, bevatten van een materiaal met een equivalent atmosfe-risch kookpunt boven 52k°C.

De zware koolwaterstofolien van bet bovengenoemde type bevatten meestal vrij grote boeveelbeden stikstofverbindingen en zwavelverbindingen.

20 Bovendien bevatten deze zware fracties dikwijls zeer grote boeveelbeden organometallische verontreinigingen, welke dikwijls zeer schadelijk zijn voor verschillende katalytiscbe processen, welke in een later stadium kunnen worden uitgevoerd, zoals hydroraffineren. Van de metalliscbe verontreinigingen komen denikkel- en vanadiumverbindingen bet meest voor, hoe-25 wel ook andere metalen dikwijls aanwezig zijn. Deze metalliscbe verontreinigingen zijn evenals andere chemiscb-gebonden aan organiscbe moleculen met betrekkelijk groot molecuulgewicht welke in een bitumineus materiaal aanwezig zijn. Een aanzienlijke boeveelbeid van de metaalcomplexen is gebonden aan asfalteniscb materiaal en bevat zwavel. Bij katalytisch bydro-30 generend kraken stoort de aanwezigheid van grote hoeveelheden asfalteniscb materiaal en organiscb gebonden metaal de werkzaamheid van de katalysator aanzienlijk en in bet bijzonder de destructieve verwijdering van stikstof, 8203886 i 1 ! ; I2I .

• zwavel en zuurstof bevattende verbindingen. Een typisch bitumen uit Athabasca kan 93,76 gew.$ pek bevatten (materiaal met atmosferisch kookpunt boven 52k°C) k,Tk gew./S zwavel, 0,59 gew*$ stikstof, 276 delen per miljoen : vanadium en 80 delen per miljoen nikkel,. terwijl een typisch bitumen van . 5 . Cold Lake tot 73 gew.$ pek kan bevatten.

Haarmate de reserves aan gebruikelijke ruwe olien afnemen, moeten deze zware olien worden verwerkt om te voorzien in de behoefte. Bij deze verwerking laat het zwaardere materiaal omgezet in lichtere fracties en \ * het grootste deel van het zwavel, stikstof en de metalen moet worden ver-10 wijderd. Dit wordt gewoonlijk uitgevoerd door een verkooksingsproces, zoals vertraagd of gefluidiseerd verkooksen of door additie van waterstof, zoals thermisch of katalytisch hydrogenerend. kraken. De opbrengst aan des-tillaat uit het verkooksingsproces is ongeveer 70 gew.$ en deze levert dan tevens ongeveer 23 gew.$ kooks als bijprodukt, dat niet als brandstof 15 kan worden gebruikt door zijn geringe verhouding waterstof/koolstof terwijl daarnaast een groot gehalte aanwezig is aan zwavel en mineralen. Afhanke-lijk van de werkomstandigheden kan bij hydrogenerende processen een opbrengst aan destillaat worden verkregen van meer dan 87 gew.$. Het is reeds bekend uit Teman et al,. Canadian Patent 1 073 389 maart 10, 1980, 20 en Ranganathan et al, U.S. Patent k 21k 977, juli 29, 1980. dat toevoegen van kolen of een op kool gebaseerde katalysator leidt tot een vermindering van de kooksafzetting tijdens hydrogenerend kraken en het mogelijk maakt bij lage drukken te werken.

De toegevoegde kool dient als wand voor de afzetting van de kooks-25 procursors en verschaft daardoor een mechanisme om die uit het systeem te verwijderen.

Zoals in de bovengenoemde octrooien is getoond. kunnen de verwer-kingskosten worden verminderd door goedkope weggooikatalysatoren te gebrui-ken en bij voorbeeld het Amerikaanse octrooischrift k 21U 977 beschrijft 30 de toepassing van een ijzer- kool katalysator welke het mogelijk maakt te werken bij lagere drukken en bij grotere omzettingsgraad. De toepassing van kool en van Co, Mo, en Al op koolkatalysatoren zijn beschreven in het Canadese octrooischrift 1.073-389 -

Een doel van de uitvinding is een betrekkelijk goedkoop toevoegsel 35 op basis van kool toe· te passen voor een eenmalig gebruik in een zware koolwaterstofolie die als uitgangsmateriaal wordt gebruikt voor de hydra-generend kraken onder vrijwel volledige amzetting van de pekfractie in des-tillaatfracties.

..... f 4 . Γ~ ~~ ·. -3_ i : I De uitvindlng verschaft een verkwijze voor hydrogenerend kraken van een zvare koolvaterstofolie velke een aanzienlijke hoeveelheid pek "bevat met een. kookpunt boven 52b°C velke verkwijze is gekenmerkt doordat men: a) als toevoer een suspensie in deze rware koolvaterstofolie van ongeveer 5 0,01-60 gev.$ koolacbtige deeltjes bij aanvezigbeid van waterstof in op- vaartse- richting door een gesloten vertikale zone voor hydrogenerend kra-ken voert velke zone vordt gehouden op een temperatuur van 350-500°C en bij voorkeur i|00-500°C bij een druk van tenminste 3,5 MPa en bij een ruimte-snelheid tot aan l·, en bij voorkeur tussen 0,25 en Λ volume koolvaterstof-10 olie per uur per volume van de bydrogenerende kraakzone, b) uit de top van deze kraakzone een dampvormig produkt af te voeren dat vaterstof en dampvormige koolvaterstoffen bevat en praktisch. vrij is van pek en metalen en c) uit de in de kraakzone achtergebleven vloeistof een vloeibare spuit-15 stroom af te voeren velke toegevoegde kooldeeltjes, metalen en eventueel niet omgezet pek bevat.

Wanneer een koolachtig materiaal, zoals kool, tegelijk met .een zva-re koolvaterstofolie vordt gehy drogeneerd dan vordt bet gedeeltelijk vloei-baar, en laat deeltjes acbter die bestaan uit koolachtig materiaal plus 20 mineraal materiaal velke inert zijn tegen verdere bydrogenering. Het is gebleken dat deze deeltjes actieve plaatsen vormen voor afzetting van me-taalverbindingen die vorden gevormd tijdens bet hydrogenerend kraken van zvare koolvaterstofolien. Ήj dens continu verken vordt geleidelijk in de reactor een in evenvicht verkerend bed van deze inerte koolacbtige deeltjes 25 gevormd* Volgens de uitvinding vordt vrijvel al bet vloeibare materiaal, dat tijdens hydrogenerend kraken vordt gevormd, afgevoerd in een spuit-stroam uit de reactor, zodat de produkfcen velke via de top van de reactor vorden afgevoerd in hoofdzaak dampvormige koolvaterstoffen bevatten. Gm-dat de omzettingsgraad bijna 100$ is, bevat de afgevoerde vloeibare stroom 30 in hoofdzaak niet amgezette toevoegsels op basis van kool, metalen en een boeveelheid zvare vloeistof afkomstig van de kool en/of bet pek. De vloeibare stroom kan vorden afgevoerd uit verschillende punten van de reactor, tervijl bij voorbeeld een invendige separator voor vloeistof en gas vordt toegepast om bet vloeistofpeil en de concentratie van de vaste stoffen in 35 de reactor te bebeersen.

De vloeibare stroom kan vorden gevonnen voor toepassing als pek— bindmiddel of als bron van metalen. Omdat verder deze vloeibare stroom bet 8203886 « * ' -4- ί ι grootste deel bevat van het op kool gebaseerde toevoegsel kan het ook ge-heel of gedeeltelijk samen met de zvare olie vorden teruggevoerd naar de kraakzone.

Omdat het uit de top van de reactor afgevoerde produkt alleen damp- . 5 ' vormige- koolvaterstoffen hevat en praktisch vrij is van pek en metalen kan dit produkt rechtstreeks naar een secundaire raffinagetrap vorden gevoerd zonder verdere destillatie. In sommige situaties kan echter een hoeveel-heid op kool gehaseerde toevoegsels over de top vorden afgevoerd samen met het produkt en dan kan dit toevoegsel vorden afgescheiden door onder toe-10 passing van cycloonscheiders.

Hoevel het systeem van de uitvinding met voordeel kan vorden toe-gepast over een groot gehied van pekomzettingsgraden vordt het gevoonlijk uitgevoerd bij een omzettingsgraad van het pek van meer dan 90% en liefst meer dan 95% - Hoevel een omzettingsgraad van 100% mogelijk is ligt toch de 15 maximale praktische omzettingsgraad van het pek voor commerciele doelein-den hij ongeveer 9&%> vanwege de eis om een goede balans aan vaste stoffen in de reactor te handhaven.

Gevonden is, dat bij het systeem voor grote omzettingsgraden vol-gens de uitvinding een vergrote produktie optreedt van nafta (C^-205°C) en 20 lichte gasolie (205-3^+5°0) ten koste van de zvare olie (3^5-525°C) en van de pekfractie.. Bovendien is gevonden dat de opbrengst aan vloeibaar des-tillaat (0^-52^°0) berekend in gevichts % of in volume %>y blijft toenemen naarmate de omzettingsgraad van het pek toEneemt. Ook is gevonden dat de vaterstof selectief vordt gebruikt in de destillaat fractie en veel minder 25 in de pekfractie.

Tervijl de verkvijze volgens de uitvinding bijzonder geschikt is voor de behandeling van bitumen als zvare olie, velke tenminste 50% pek bevat met een kookpunt boven 52k°C is deze verkvijze eveneens zeer geschikt voor de behandeling van getopt bitumen, getopte zvare olie of van residu.

30 De verkvijze kan vorden uitgevoerd bij zeer matige drukken bij voor- beeld bij 3,5-24 MPa, zonder kooksvorming in de kraakzone en het vordt bij 3 3 voorkeur uitgevoerd bij aanvezigheid van 89-8900 m vaterstof per m zvare koolvaterstofolie.

Het hydrogenerend kraken volgens de uitvinding kan vorden uitge-35 voerd in een reeks op zichzelf bekende reactors. De lege buisreactor bleek bijzonder geschikt vanneer het topprodukt in een hete scheider vordt afge-scheiden. en de gasvormige stroom uit de hete separator vordt gevoerd naar 0203888 c » ; .: . . -5- ί r : een separator bij lage temperatuur en hoge druk, waar de stroom wordt ge-scheiden in een gasvormige stroom, die de vaterstof bevat, naast geringere hoeveelheden gasvormige koolvaterstoffen en een vloeibare produktstroom, 1 welke li cbte olien bevat.

• 5 De koolaehtige toegevoerde deeltjes kunnen worden gekozen uit een grote reeks materialen waarbij de voornaamste eis is, dat zij in staat zijn een poreus netwerk te vormen voor afzetting van metaalrijke residuen af-kamstig uit bet hydrogenerend kraken van de zvare koolvaterstof olien. Kool- * .: soorten zijn bijzonder geschikt voor dit doel en in bet bijzonder de sub-10 bitumineuze kool. Andere koolacbiige toevoegsels die gebruikt kunnen worden amvatten een vliegas, afkamstig van de verbranding van. vertraagde bitumen kooks. Deze vliegas bevat meer dan 2Q% niet verbrande koolstof en bleek zeer poreus te zijn. Andere toevoegsels kunnen bestaan uit afval van de kolenvasserij, verpoederde;kooks, pyriten, ligniet en antbracieten.

15 Het koolacbtige toevoegsel kan als zodanig worden gebruikt zonder enig toevoegsel of bet kan worden bekleed met metaalzouten, zoals die van ijzer, cobalt, molybdeen, zink, tin, wolfram, nikkel of andere katalytiscb actieve zouten. De toepassing van- katalytiscb actieve materialen verbetert de amzettingsgraad van de zvare olie en tevens de uitvoerbaarheid van de 20 verkvijze, maar deze belading met metalen zal afbangen van de kosten van de materialen, bet toelaatbare asgebalte en de optimale katalysatorwerk-zaamheid.

De katalysator kan als .bekleding op de koolacbtige deeltjes worden aangebraebt door een waterige oplossing van bet metaalzout te sproeien op 25 de kooldeeltjes. Deze deeltjes worden daarna gedroogd om bet vocbtgehalte te verminderen voor ze worden gemengd met de olietoevoer.

De gebruikte koolaehtige deeltjes, bij voorbeeld kooldeeltjes, kunnen zeer klein zijn, gewoonlijk kleiner dan 0,25 mm, boewel in grote com-merciele inriebtingen ook grotere deeltjes bij voorbeeld tert 13 mm diarne-30 ter kunnen worden gebruikt.. Het toevoegsel moet warden gemengd met bet bitumen bij voorkeur in een hoeveelheid van 0,1-20 gew.5, op zodanige vijze, dat klontvorming wordt voorkomen en desgewenst kan men andere bomogene of beterogene katalysatoren mengen met de suspensie van bet toevoegsel in de bitumen.

35 Volgens een voorkeursuitvoering worden bet bitumen en bet toevoegsel zoals kool, gemengd in een toevoertank, en daarna samen met vaterstof door een verbitter gepompt en omboog door een vertikale lege buisreactor. Het vloeistofpeil en bet gehalte aan vaste stof van de reactor worden beheerst door afvoeren van een vloeibare spuistroom, zodat bet boven uit"de reactor 8 2 0 3 8 8 6 ; -6- ‘ ' stromende materiaal vrijvel geheel in de dampfas e verkeert. Het gasvormige produkt boven nit de hydrogenerende kraakzone vordt in een hete separator (gehouden op een temperatuur van 200-V70°C en bij de druk van de kraakzone) l ' gescheiden in gas en vas'te stoffen.

5 De gasvormige stroom uit deze separator,, velke een mengsel bevat van koolvaterstofgassen en vaterstof vordt verder afgekoeld en gescheiden in een separator bij lage temper atuur en boge druk. Door dit type separator te gebruiken bevat de daaruit ontvijkende stroom gas in hoofdzaak vaterstof met veinig verontreinigingen·, zoals H^S en lichte koolvaterstof- 10' gassen. Deze gasvormige stroom vordt door een vasser gevoerd en de gevas-sen vaterstof vordt als gedeelte van de vaterstoftoevoer teruggevoerd naar de hydrogenerende kraakzone. De zuiverheid van deze teruggevoerde vaterstof vordt op peil gehouden door regelen van de vasomstandigheden en toe-voegen van verse vaterstof.

15 De vloeibare stroom uit deze separator bij lage temperatuur en hoge druk vormt het lichte koolvaterstofprodukt van de verkvijze en kan verder vorden ververkt voor extra behandelingen.

0m de uitvinding toe te lichten vordt hier vervezen naar de tekening vaarin 20 fig. 1 een straamschema is van een bij voorkeur gebruikte uitvoe- ringsvorm van de uitvinding.

Zoals fig. 1 toont vorden een zvare koolvaterstoftoevoer en kool of een ander toevoegsel met elkaar gemengd in een toevoertank 10 onder vor-ming van een brij. Deze brij vordt door· de pomp 11 en toevoerleiding 12 25 gepompt naar de bodem van een lege toren 13. Tegelijk vorden teruggevoerde vaterstof en verse vaterstof uit leiding 30 in toren 13 geleid door lei-ding 12. Een vloeibare spuistroom velke in hoofdzaak bestaat uit niet om-gezette toevoegsels op basis van kool, metalen en een hoeveelheid zvare vloeistof afkomstig van kool en/of pek, vordt uit toren 13 afgevoerd door 30 leiding b3. Een gasvormige stroom vordt boven uit de toren afgevoerd door leiding 1U naar een hete separator 15. In deze hete separator vordt de stroom uit toren 13 gescheiden in een gasvormige stroom 18 en een vloeibare stroom 16. De vloeibare stroom 16 bestaat uit een zvare olie die vordt opgevangen bij 17· 35 De gasvormige stroom uit de hete scheider 15 vordt door leiding 18 gevoerd naar een separator 19 die verkt bij hoge druk en lage temperatuur. In deze separator vordt het produkt gescheiden in een gasvormige stroom, 820 3 8 8 6 ............------------------------------------------- ; : -7-.

1 die ri jk is aan vaterstof en vordt afgevoerd door leiding 22 en een olie-' produkt, dat vordt afgevoerd door leiding 20 en verzameld bij 21.

De stroom 22, die rijk is aan vaterstof vordt gevoerd door een ge— , pakte vastoren 23 vaar het gas vordt gevassen met een vasvloeistof 2^, ; 5 ; aie door de toren en door circulatielus 26 vordt gecirculeerd met pomp 25+ • De gevassen, stroom die rijk is aan vaterstof vloeit uit de vaskolom door leiding- 27 en vordt saanengevoegd met verse vaterstof, toegevoerd door leiding 28 en door de pomp 29 en leiding 30 teruggevoerd naar toren 13.

Enkele voorkeursuitvoeringen van de uitvindingen zullen vorden toe-•10 gelicht aan de hand van de volgende niet beperkende voorbeelden. Het in deze voorbeelden als toevoer gebruikte uitgangsmateriaal vas een vacuum-residu afkomstig van Cold Lake verkregen van Imperial Oil Limited. De ei-genschappen van dit uitgangsmateriaal zijn vermeld in tabel A. Het gebruikte toevoegs el vas een sub-bitumineuze kool, die verd gebroken en gezeefd 15 vaarbij een materiaal verd verkregen met een deeltjesgrootte kleiner dan 0,076 mm. De toevoegsel verd behandeld met metaalzouten. Dit verd uitge-voerd door een vaterige oplossing van FeSO^ op de kooldeeltjes te sproeien en daama de kool te drogen om bet vochtgehalte te verminderen voor de kool verd gemengd mat de olie. Het gedroogde materiaal bevatte 31 gev.% gehy-drateerd FeSO^· berekend op de kool (droge stof).

20 De eigenscbappen van bet gebruikte toevoegsel zijn samengevat in onderstaande tabel B.

8 2 0 3 8 8^ 6 ; - — 1 ---------------------- ; ; X - ' ί

; TABEL A

Eigenschap-pea, van Cold Lake Vacuum Residu ; · Gravity,. °API 6,1+1 , Soortelijk. gevicht 15/T5°C 1,026 '5 3, gev.% 5 y16

As, g ev-.% 0,061+

Conradsoa Carbon Residu gew.l 18,2 in pentaan niet oplosbaar, gsw.% 2T,0 ; Asfaltenen, gev.$ 21,0 10; in tolueen niet oplosbaar, gew.% 0,03 C, gev.% 82,93 H, g evr.% 10,29

U, · gev.% 0,5T

V, ppm 2 55 15 Hi, ppm 92

Fe, ppm 10

Sediment (extractie) gev.% 0,02

Water (distrillatie). gevr.% nul

Viscositeit r cSt. bij 82°C 5270 20 Viscositeit, cSt bij 99°C 11+89

Pek gew.% 73,00 820 3 8 8 6 .......“.......................

Ή- ! ' j ' , -9- ί

i IABEL B

i .1 r τ ‘ 1 i Eigenscbappen van bet kool/FeSO^ toevoegsel . ; FeSO^/kool katalysator

Vocbt * T,T0 5 5 As % 20,03 C £ 1+5,16 S % 3,52 S £ 1+,23 U £ 0,53 10 As analyse (berekend op FeSO^ + kool)

Si02 % 3,19 ai2o3 £ 1,90

Fe ί 6,89 15 Ti £ 0,05 P205 ί 0,01

CaO % 1,31

MgO % 0,1+3 S03 % 2,28 20 Na20 % 0,03

KgO % 0,131

SrO . % 0,00

BaO % 0,01+

Smeltverlies % 1,68

25 Voorbeeld I

Een brij verd bereid door Cold Lake vacuum residu te mengen met 1 gev.$ van bet toevoegsel op· basis van kool en FeSO^ en deze brij verd ge-bruikt als toevoer voor een hydrogenerende kraakinstallatle zoals veerge-geven in fig. 1. Deze pilot plant gebruikte de reactievolgorde getoond in 30 de tekening terwijl bet reactorvat een boogte van 1+,3 m bad en verd bedre— ven onder de reactieomstandigbeden vermeld in tabel C.

8203886 I ; -10- ' *ί ι ' i · . .-

ϊ fABEL C

Werkomstandigkeden bij de hydrogenerende kraaknroeven * i _________________ ' Proef nr* 34 36 38 ; Reactietemperatuur' (Nominaal) °C 452 456 465 . 5 : Hete separatortemperatuur (gemiddeld) °C 3T0 366 368/352

Gastoevoer m3/uur (API) 5,856 5,856 5,856

Zuiverheid van Hg vol % 85 85 85 verbruik m3/t (API) 219,95 237,07 308,49

Toevoersnelkeid kg/uur 3,375 3,474 3,282 10 L.H.S.V. (Hominaal) 0,75 0,75 0,75

Pour van proef uur 18 20 92

Werkdruk MPa 13,89 13,89 13,89

De afvoer van vloeibaar materiaal uit deze reactor vex’d uitgevoerd door een aantal monsteropeningen verdeeld langs ket reactorvat 13. Deze af-15 voer van vloeistof verd gebruikt om de concentratie aan vaste stoffen in de reactor te bekeersen en. met deze spuistroom verd vrijvel alle vloei-s.tof vervijderd. die bij bet kydrogenerend kraken verd gevormd. Onder deze verkomstandigkeden verk'eerde vrijvel. al de oorspronkelijke zvare olie in dampfase in. ket bovenste gedeelte van de reactor, zodat in de kete separa— 20 tor alleen gecondenseerde damp verd opgevangen met als resnltaat een zvare olie als produkt die vrij vas van pek en van metalen. De opbrengsten aan produkt en de omzettingsgraden zijn vermeld in tabel D en in de tabellen E-J zijn de gegevens over de kvaliteit van ket produkt voor ket totale des-tillaat en voor versckillende destillaatfracties samengevat.

25 820 3 8 8 6, Γ ' -11- ( i

• i ' T A B E L· D

Opbrengst en omz&ttingsgraad van gas en vloeibare -produkt

Proef nr-- 3l 36 38 i . ‘ Qmzetting Tan pek, gev.# 89,39 92,69 100,0 • 5 Qmzetting Tan zvavel gev.# 62,91 66,99 75,65

Totale opbrengst aan vloeistof in vol # Tan toevoer (106,39 103,85 105,62 ! ; Totale opbrengst aan Tloeistof in gev.# toeToer (92,67 90,23 88,91 10; H2 verbruii m3(APl)/t 226,56 211,01 308,19 H-C gas Make,. m3(APl)/t 68,13 70,69 101 ,00 . Hg toevoer in gev.# van toeToer 2,28 2,11 3,02

Totaal H-C gas opbrengst, in gev.# Tan toeroer 8,86 8,91 12,50 + gasopbrengst, in gev.$ van toevoer 2,56 2,33 3,05 15 Opbrengst aan H^, in gev.# van toevoer 3,15 3,67 1,15

T A B E L E

Eigenschappen van totaal destillaat (C^-52l°C)

Proef' nr. 3l 36 38

Gev,.# van toevoer 85,19 81,83 88,91 20 Vol # van toevoer .. ‘ 99,86 99,10 105,62

Soortelijk gevicbt, 15/15°C 0,875 0,875 0,862

Gravity, °API 30,21 30,21 32,65 S, gev.# 2,08 2,11 .1,12 • C, gev.#' 85,51 85,82 81,92 25 H, gev.# 12,11 12,13 12,15 N, gev.# 0,25 0,28 0,30

Atoomverhouding H/C 1,70 1,70 1,72

Viscositeit bij l0°C cSt 3,79 3,52 2,69 5203886 ! ; : - -12- - ; 5 t

- I 1 fABEL -F

• ; Eigenschappen van Nafta. (0^-205°0) .............. 1 ' "".....................

Proef ,. 34 36 38 ; 1 ' '

Grew# van toevoer 20,98 21,04 25*88 5 Vol % van toevoer 29*45 29*51 36,20

Vol % van totaal destillaat. 29,50 29,69 34,27 ; Gravity °API 61,92 62,18 62,27 | ' Soortelijk gewicHt,, 15/15°G 0,732 0,731 0,730 S, gew# 0,71 0,64 0,31 10: C, gev.# 85,73 85,95 85,16 H* gew# 14,20 13,95 14,26 I, gew# 0,0T 0,07 0,079 H/C, 1,99 1,95 2,01 . Anilinepunt, °C 49,3 49,4 -50,0 15 Broomgetal 41 38 29

Dieengetal (U0P Methode, 326-58) - - 1,78

Paraffinen gew.# 38 42 39

Naftenen gev.% 26 26 27

Aromaten' g ew,# 11 12 15 20: Olefinen gev.% 25 20 19 820 3 8 85 .....................................

_ I I : -13- ~ - \ ,

ΐ ! T A B E L G

; l * g \ Eigensciia-p-pen van lickte gas oile (205-3^50) ; Proef 3¾ 36 38 ' Gev*$ vanvtoevoer 31 »38 33 »21 35,60 5 Vol $ vaa toevoer 36,25 38,33 ^1,23

Yol % van totaal destillaat 36,31 38,56 39,0½ ; ; Gravity °API 2T,85 27,85 29,11 I : s.g., 15/15°C 0,888 0,888 . 0,881 : S, gev.£ 2,29 2,17 1,65 : 10 C, gev.% 86,05 86,19 85.½ H, gev.£ 12,10 11,81 12,31 Ν', gev.f» 0,18 0,20 0,23 H/C, 1,69 1,6U 1,73 ‘ Anilinepnnt, °C 50,0 ^-9,7 ^-8,½ : 15' Broomgetal, 20 20 18

DieengetaL (U0P Methode, 326-58) - — 3,68 VXdeipunt, °C -23 -20 -26

Paraffinen,. gev.$ *20 17 29

Naftenen, - gew.% 26 27 38 20^ Aromaten, gev.$ 50 52 31

Olefinen, gev.% 3,8 6,0 2,1 8203886 I 1 - -14- i i - i ·

ί IAB HE E

! : Eigenschappen van zware gasolie- (345-524°C) ! ; - Rroef_34_36 ' 38 : Gav.% van toevoer 32,83 30,58 27,43 5 Vol % van toevoer 34,15 31,56 28,.19

Vol % ~ 34,20 31,75 26,69

Gravity °API 12,01 11,00 11,00 s. g., 15/15°c , 0,986 0,993 0,993 | S, g&r.% 2,49 2,43 1,87' 10' C, gev.£ 84,90 ' 84,92 86,13 H, gev.% 10,02 9,97 9,97 N, . gevj 0,52 0,52 0,56 H/C, 1,42 1,41 1,38

Conradson Carbon Residu gew.$ 1,39 1,67 1,08 15 Niet oplosbaar in pentaan., gev.% 0,66 0,84 1,22

Niet oplosbaar in tolueen, gev.$ gebied gebied 0,16

Viscositeit bij 40°C cSt 98,49 97,31 63,35 TABEL J — ...............—................. +

Eigenschappen van pek (524°C ) 20_Froef_34_36

Gev.% van toevoer 7,77 5,35

Vol. % van toevoer 6,55 4,38 s.g., 15/T5°C 1,23 1,27 S, gevS 3,27 2,98 25 C, gev.t 87,46 87,85 Ξ, gew.% 6,84 6,22 N, gev.% 1,71 1,91 H/C, 0,94 0,85

Conradson Carbon Residu gew.% 66,1 64,2 30 As, gew.% — 0,06

Niet oplosbaar in pentaan, gev.$ 81,2 89,7

Niet oplosbaar in tolueen, gev.$ 16,3 ' 15,0

Asfaltenen, gev.% 64,9 74,7 TI0R, gev,$ - 74,6 82 0 3-8 8-6 - - - - —.............-...........

i -15- ! i i ’ 5 i * , ‘ | ' Wanneer· de verkwijze volgens de idtvinding werd uitgevoerd bij om- ' :: zettingsgraden van meer dan 95 gev.$ verden alle hoogkokende koolvaterstof-; fen* metalen en as geconcentreercL in de spuistroom. De typische ei gens chap-pen van een spuistroom. uit de reactor bij een omzettingsgraad van pek tus— i 5 sen 95 en 9&% zijn vermeld in tabel K.

ΐ A B E L g

Eigenschanpen van een typische spuistroom s.g», ' 15/15°C 1,38 S, gew.£ 5, 10 As* gew.# 13,0

Met oplosbaar in pentaan, g<svr.% 89,0

Met oplosbaar in tolueen, gew.% 52,2 V, gev.% 1,2 M, gew.£ 0,k2 15 Fe,. gew.i 3,8 C, gsv.% 77,08 H,. gev.# 5,26 g, gev.# 1,23 ' 3203886

Claims (4)

1. 6. Werkwijze volgens conclusies 1-5» met het kenmerk, dat de toegevoer-25 de brij 0,1-20 gev.% koolachtige deeltjes bevat.
2. 7. Werkwijze volgens conclusies 1-6,. met het kenmerk, dat met de damp-fase meegesleepte koolachtige deeltjes en pek van de.gassen worden geschei-den in een cycloon.
3. 8. Werkwijze- volgens conclusies Ί-1Τ, met het kenmerk, dat het damp- ' 30 vormige produkt in een hete scheider wordt gescheiden in. een stroom zware koolwaterstoffen als produkt, die praktisch vr-j is van pek en van metalen en in een gasvormige stroom welke een mengsel van koolwaterstofgassen en waterstof bevat.
4. 9- Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de gasvormige 35 stroom, afgevoerd uit de hete scheider in een scheider die werkt bij lage " 82 0Ϊ8 8 6 “ l· -1T- ' - ι . ; •if - ; ί . ’ temperatuur en hoge druk wordt gescheiden ia een gasvormige stroom die I ia hoofdzaak vat erstof bevat en daamaaat enige verontreinigingen en lichte i , ‘ : koolvat erst of gas s ea en in een produktstroam bestaande uit vloeibare lichte j koolwaterstoffen* ; '5 · 10- Werkwijze volgens coaclusies 1-9, met bet keruaerk, dat de team era- i : - . ! ! tuur -TOorrJiet hydrogenerend kraken ea de ruimtesnelheid warden beheerst i en dat alle in dehydrogenerende kraakzone gevormde vloeistof wordt ver-vijderd in de spnistrocm onder bereiken van een omzettingsgraad van het ; pek van tenminste 95#· i 10. T1 - Werkwijze volgens coaclusies 1-10, met het kenmerk, dat tenminste een gedeelte van de spuistroom vordt teruggevoerd naar de toevoerbrij. 8203886