NL8101908A - Werkwijze voor het extraheren van suiker uit suikerhoudende planteweefsels. - Google Patents

Description

O A A - A

A *

P & C

Werkwijze voor het extraheren van suiker uit suikerhoudende planteweefseis.

De uitvinding heeft betrekking op werkwijzen voor het winnen van suiker uit suikenhoudende planteweefsels en meer in het bijzonder op een werk-- wijze voor het verhogen van de doelmatigheid van de suikerextractie door suikerhoudend planteweefsel bij aanwezigheid van een doelmatige hoeveel-5 heid kooldioxide in contact te brengen met diffusiewater.

Bij gebruikelijke bereidingsmethoden voor suiker, zoals bij de verwerking van suikenbieten of dergelijke ter verkrijging van praktisch zuivere saccharose, worden de suikerbieten gewoonlijk gewassen om vuil, bladeren, onkruid en andere vreemde materialen te verwijderen en dan tot lange, dunne 10 stroken gesneden, die ook wel "cossettes" worden g.enoemd en hier verder als snijdsels worden aangeduid. Bij commerciële werkwijzen worden de snijdsels in representatieve gevallen door een continu werkende diffundeer-inrichting gevoerd, bijvoorbeeld een diffundeerinrichting van het hellende type met een langwerpig reservoir, dat zich in een naar boven hellende < 15 stand bevindt, waarbij de snijdsels door het reservoir naar boven worden gevoerd met behulp van rollen met geperforeerde dwarsplaten of dergelijke. Watertoevoer voor de diffusie, bijvoorbeeld condensaatwater uit de fabriek en suppletiewater wordt met temperaturen' boven circa 50°C bijvoorbeeld bij het boveneinde in de diffundeerinrichting gevoerd, waarna men het onder 20 invloed van de zwaartekracht naar beneden door de snijdsels laat percoleren naar het onderste einde van de diffundeerinrichting, waar de snijdsels in de inrichting gevoerd worden, in de diffundeerinrichting worden suiker en andere oplosbare materialen, zoals onzuiverheden, uit de snijdsels in het diffusiewater gediffundeerd. Met suiker verrijkt diffusiewater, ook bekend 25 als diffusiesap of ruwsap, wordt bijvoorbeeld uit het onderste einde van de diffundeerinrichting verwijderd, terwijl verbruikte snijdsels, bekend als pulp, in representatieve gevallen uit het bovenste einde verwijderd worden. Zo worden bij een representatief diffusieproces praktisch verbruikte snijdsels in contact gebracht met toevoerwater voor de diffusie, dat een be-30 trekkelijk geringe hoeveelheid opgeloste vaste stoffen bevat, wat bij of dichtbij het "pulpeinde" van een diffundeerinrichting geschiedt, terwijl verse snijdsels met betrekkelijk hoog suikergehalte in contact worden gebracht met diffusiewater, dat een betrekkelijk grote hoeveelheid opgeloste vaste stoffen, zoals suiker en in water oplosbare verontreinigingen, bevat, 35 wat bij of dichtbij het "sapeinde" van de diffundeerinrichting geschiedt. Hoewel het bovenstaande diffusieproces beschreven is aan de hand van een representatieve, continu en in tegenstroom werkende diffundeerinrichting van het hellende type, zijn dezelfde principes eveneens van toepassing op 8101908 *- » - 2 - andere bekende diffusiesystemen, bijvoorbeeld diffusiesystemen van het ketentype en dergelijke, en op andere systemen, die geschikt zijn bij een diffusieproces ter verkrijging van suiker uit suikerhoudend planteweefsel.

Diffusiesap, dat bij een commercieel bereidingsproces voor suier ver-5 kregen is, bevat in representatieve gevallen circa 10 - 15 % suiker, wat zelfs 98 % kan zijn van de hoeveelheid suiker, die oorspronkelijk in de snijdsels aanwezig was. Bovendien bevat het diffusiesap in representatieve gevallen ook andere suikers dan saccharose en andere niet-suikermaterialen, alle als verontreinigingen in oplossing, benevens andere materialen in 10 colloidale suspensie. De aanwezigheid van andere suikers dan saccharose en van andere opgeloste, niet tot de suikers behorende, in water oplosbare verontreinigingen heeft een aanmerkelijk ongunstige invloed op de mogelijkheid daarna praktisch zuivere saccharose uit het ruwsap te kristalliseren. Daarom is het nodig en in de commerciële praktijk gebruikelijk het diffu-15 siesap aan een behandeling te onderwerpen ter verwijdering van oplosbare verontreinigingen en ter verwijdering van onopgeloste vaste stoffen alvorens te trachten kristallijne saccharose uit het sap te winnen. In representatieve gevallen wordt het ruwsap eerst met kalk behandeld om coagulatie en neerslag van een aanzienlijk deel van de niet-opgeloste vaste stoffen, 20 zoals colloiden, te veroorzaken, om tevens precipitatie van een deel van de oplosbare verontreinigingen te veroorzaken en ook om absorptie van andere verontreinigingen op tijdens het zuiveringsproces gevormde calciumcarbonaat-kristallen te veroorzaken. Het met kalk behandelde sap wordt daarna met kooldioxidegas behandeld gedurende een stap, die eerste carbonatatie wordt 25 genoemd, ten einde niet-opgeloste vaste stoffen en oplosbare verontreinigingen verder te coaguleren en neer te slaan, waarna het sap aan een primaire afscheiding van gecoaguleerde en neergeslagen vaste stoffen wordt onderworpen, bijvoorbeeld door filtreren, bezinken en dergelijke. Daarna wordt het sap opnieuw met kooldioxidegas behandeld, welke stap de tweede 30 carbonatatie genoemd wordt, en wel op zodanige wijze dat kalk wordt neergeslagen, die in het sap als calciumcarbonaat is achtergebleven. Het sap wordt daarna gefiltreerd en desgewenst aan een behandeling met zwaveldioxide onderworpen en het gezuiverde filtraat staat bekend als dunsap.

Zelfs na zuivering van het diffusiesap of ruwsap bevat het commercieel 35 gevormde dunsap in representatieve gevallen een aanmerkelijke hoeveelheid in water oplosbare verontreinigingen, die de daaropvolgende kristallisatie van saccharose storen.

Na de zuivering wordt het dunsap in representatieve gevallen verdampt om overmaat water te verwijderen en zodoende de suiker te concentreren in 8101908 - 3 - het sap, dat daarna bekend is als diksap. Het diksap wordt dan in representatieve gevallen gekookt of op andere wijze door verwijdering van water geconcentreerd om de suiker in het sap nog verder te concentreren en kristallisatie van suiker uit het sap teweeg te brengen. De gekristalli-5 seerde suiker kan daarna gewassen, gedroogd en verder voor verpakking gereed worden gemaakt, alles op gebruikelijke wijze.

Om een produktieproces voor suiker te optimaliseren is het om economische redenen nodig de totale suikerextractie zo goed mogelijk maximaal te maken, althans ten dele door de diffusie van de suiker op zodanige wij-10 ze te ontwerpen, dat de grootste, economisch haalbare hoeveelheid saccharose wordt verkregen, terwijl de hoeveelheid in water oplosbare verontreinigingen in het diffusiesap minimaal wordt gehouden. Zodoende hangt de doelmatigheid van de extractie bij een diffusieproces af van de mogelijkheid van het proces zoveel mogelijk saccharose uit de snijdsels te extra-15 heren, het vermogen van het proces om de gelijktijdige extractie van ongewenste, in water oplosbare verontreinigingen zoveel mogelijk te beperken, alsmede het vermogen van het proces om.geëxtraheerde, in water oplosbare verontreinigingen ontvankelijk te maken voor daaropvolgende verwijdering uit het suikerhoudende sap.

20 Tot dusver voorgestelde methodieken om de totale suikerfabrikage of de doelmatigheid van de winning te verhogen hebben pogingen omvat om de hoeveelheid verontreinigingen in het toevoerwater naar de diffusie te verminderen; de pH van het naar de diffusie gevoerde water te verlagen door toevoeging van zoutzuur en zwavelzuur; het naar de diffusie gevoerde water 25 te steriliseren; de temperaturen van de diffusie en de afmetingen van de snijdsels te optimaliseren en dergelijke. Hoewel dergelijke bekende methodieken hebben bijgedragen tot de totale doelmatigheid van de suikerwinning, is een verdere verbetering van de doelmatigheid van de suikerextractie gewenst en een dergelijke verbetering kan een aanzienlijk economisch effect 30 hebben op een commerciële installatie voor de suikerfabrikage.

In het Amerikaanse octrooischrift 2.801.940 is gesuggereerd, dat de hoeveelheid colloidale materialen, zoals araban, pectien en eiwitachtige materialen, die uit suikerbieten geëxtraheerd worden met ammonia bevattend water, verlaagd kan worden door een voldoende hoeveelheid kooldioxide aan 35 een diffusie systeem toe te voegen bij het pulpeinde van een diffundeer-inrichting, ten einde ten minste neutrale omstandigheden te verkrijgen.

Zo stelt dit Amerikaanse octrooischrift, dat een verminderde extractie van onoplosbare of colloidale materialen uit suikerbieten met ammonia bevattend water verkregen wordt door het voor de diffusie gebruikte water aan een 81019 0 8 - 4 - voorbehandeling te onderwerpen door kooldioxide toe te voegen in de diffun-deerinrichting op een punt, waarbij het grootste deel van de suiker reeds uit het bietenmateriaal geëxtraheerd is en waar dit verbruikte materiaal in contact komt met het binnentredende of toegevoerde water. Verder ver-5 meldt dit Amerikaanse octrooischrift, dat de toevoeging van kooldioxde bij het sapeinde van een diffundeerinrichting onwerkzaam en onnodig is, aangezien bij het sapeinde ruwe snijdsels aanzienlijke hoeveelheden betaine, aminozuren en andere oplosbare stoffen bevatten, die een bufferwerking uitoefenen en zodoende de effecten van het alkalische, ammoniak bevattende 10 water op de extractie van onoplosbaar colloidaal materiaal uit de suiker-bietsnijdsels tegenwerken. Het genoemde Amerikaanse octrooischrift vermeldt niet, dat de extractie van in water oplosbare verontreinigingen uit suikerhoudende planteweefsels verminderd kan worden door toevoeging van kooldioxide op enig punt in een diffusieproces. In plaats daarvan wordt 15 bij de in dit Amerikaanse octrooischrift beschreven werkwijze kooldioxide aan het diffusiewater toegevoegd op een punt in het dif fusieproces, waar het grootste deel van de suiker en de in water oplosbare verontreinigingen reeds uit het bietenmateriaal geëxtraheerd is en reeds in het diffusie-of ruwsap aanwezig zijn. De in dit Amerikaanse octrooischrift beschreven 20 werkwijze is wellicht daarom nooit commercieel aanvaard, omdat colloidale materialen en andere niet-opgeloste vaste stoffen gemakkelijk uit het dif-fusiesap verwijderd worden door coagulatie, filtratie en dergelijke en geen algemeen probleem in de industrie gevormd hebben. Het probleem om een verhoogde zuiverheid van het sap te verkrijgen en de extractie van in water 25 oplosbare verontreinigingen te verminderen is echter blijven bestaan.

Gevonden werd, dat de doelmatigheid van de suikerextractie uit suikerhoudend planteweefsel bij een diffusieproces belangrijk en verrassend verbeterd kan worden door het suikerhoudende planteweefsel dicht bij het sapeinde van een diffusieproces bij aanwezigheid van een werkzame hoeveelheid 30 kooldioxide met water voor diffusie in contact te brengen. Het suikerhoudende planteweefsel wordt met het diffusiewater in contact gebracht bij aanwezigheid van kooldioxide en wel dicht bij het sapeinde van het proces, waarbij vers of gedeeltelijk geëxtraheerd planteweefsel in contact komt met diffusiesap, dat een aanzienlijke hoeveelheid in water oplosbare, ex-35 traheerbare suiker bevat en vóór een punt in het diffusieproces, waar een aanzienlijk deel van de in water oplosbare verontreinigingen reeds uit het planteweefsel geëxtraheerd zijn. Een grotere doelmatigheid van de suikerextractie wordt met de werkwijze volgens de uitvinding tegen betrekkelijk lage kosten verkregen.

8101908 - 5 -

Volgens de uitvinding wordt suikerhoudend planteweefsel dicht bij het sapeinde van een diffusieproces in contact gebracht met water voor diffusie bij aanwezigheid van een hoeveelheid kooldioxide, die werkzaam is om de doelmatigheid van de suikerextractïe uit het planteweefsel te verhogen.

5 Onder "suikerextractïe" wordt hier de verhouding verstaan tussen de netto hoeveelheid suiker, die bij een werkwijze voor de bereiding, raffinage of winning van suiker gewonnen wordt, en de hoeveelheid suiker, die in het planteweefsel aanwezig is en het proces binnentreedt. "Een verhoogde suikerextractïe" betekent een verhoging van de verhouding tussen de netto 10 hoeveelheid suiker, die bij een werkwijze voor de bereiding, raffinage of winning van suiker gewonnen wordt, en de hoeveelheid suiker, die het proces binnentreedt. "Schijnbare zuiverheid" betekent het door direkte polarisatie bepaalde percentage suiker, betrokken op de opgeloste vaste stoffen, waarbij deze opgeloste vaste stoffen bepaald worden met refractometrische me-15 thoden, zoals in de industrie gebruikelijk is. "Ware zuiverheid" betekent het percentage werkelijke saccharose, betrokken op de totale oplosbare droge stof. Saccharose kan bepaald worden volgens de inversiemethode en de totaal oplosbare droge stof kan bepaald worden door drogen, zoals in de industrie gebruikelijk is; de ware zuiverheid kan ook bepaald worden door 20 gaschromatografie. Onder "onzuiverheid", "onzuiverheden", "verontreiniging" of "verontrenigingen" worden opgeloste vaste stoffen verstaan, die geen saccharose zijn, bijvoorbeeld betaine, glutamine, asparagine, purinen, pyrimidinen, ammoniak, verschillende kationen en anionen, zoals nitraat en chloride, en dergelijk. Het "sapeinde" betekent het einde van een diffusie-25 proces, waar met suiker verrijkt ruwsap uit het proces verwijderd wordt.

Zo wordt bijvoorbeeld bij een in tegenstroom uitgevoerd diffusieproces bij het sapeinde ruwsap uit de diffusie-inrichting verwijderd, terwijl snijdsels er worden ingevoerd.

Men kan ieder suikerhoudend planteweefsel volgens de uitvinding be-30 handelen. Bij voorkeur bevat het planteweefsel een betrekkelijk hoge concentratie van de suiker, die men uit het diffusiesap wil winnen. Voorzover thans te overzien is, is de meest gebruikelijke te winnen suiker saccharose. Andere mono- en disacchariden kunnen echter ook volgens de uitvinding gewonnen worden. Als in het bijzonder de voorkeur verdienende suikerhoudende 35 planteweefsels zijn te noemen planteweefsels verkregen uit suikerbieten, suikerriet, suikersorgum en andere minder rijke bronnen van saccharose.

Ter toelichting van de uitvinding worden de thans in het bijzonder de voorkeur verdienende uitvoeringsvormen daarvan hieronder beschreven aan de hand van de extractie en saccharosewinning uit suikerbieten.

8101908 - 6 -

Bij voorkeur worden de suikerbieten op gebruikelijke wijze geteeld, geoogst, gewassen en tot stukjes (cossettes) gesneden. Daarna wordt het suikerhoudende planteweefsel dicht bij het sapeinde van een diffusieproces en bij voorkeur ten minste bij het punt, waar het eerste contact wordt ge-5 maakt tussen de snijdsels en het diffusiesap, in contact gebracht met water voor de diffusie bij aanwezigheid van een hoeveelheid kooldioxide, die werkzaam is om de doelmatigheid van het diffusieproces te verhogen. Volgens een in het bijzonder de voorkeur verdienende uitvoeringsvorm wordt het gebruikte kooldioxide eerst in gasvorm in het diffusiewater ingeleid dicht bij 10 het sapeinde. Er wordt echter opgemerkt, dat de oorspronkelijke vorm van het gebruikte kooldioxide niet kritisch is voor het met succes uitvoeren van de uitvinding. Zo kan men bijvoorbeeld ook vast kooldioxide toepassen of materialen, die in oplossing gewijzigd of omgezet kunnen worden onder vorming van kooldioxide of die in oplossing dezelfde groepen, liganden of 15 ionen vormen als wanneer men kooldioxide in het complexe mengsel laat borrelen, dat het diffusiewater vormt. De juiste parameters van de uitvinding zijn flexibel, aangezien het blijkt, dat de gunstige aspecten van de uitvinding bereikt worden door de bietesnijdsels op gebruikelijke wijze in contact te brengen met water voor de diffusie, dat echter op niet-gebruike-20 lijke wijze zodanig gemodificeerd is, dat het bij de toegepaste temperaturen opgelost kooldioxide bevat. Dit wordt volgens een thans in het bijzonder de voorkeur verdienende uitvoeringsvorm van de uitvinding bereikt door een hoeveelheid kooldioxidegas in het diffusiewater te laten borrelen, welke hoeveelheid bij de toegepaste temperatuur en het toegepaste volume 25 van het diffusiewater een overmaat vormt ten opzichte van de hoeveelheid, die onder deze zelfde omstandigheden normaliter in dit water oplosbaar is.

Volgens de uitvinding is het derhalve even goed mogelijk carbonaten, bicarbonaten en andere verbindingen toe te passen, die bij oplossen, disper-geren of op andere wijze opnemen in het diffusiewater op enigerlei wijze 30 of in combinatie met andere materialen en/of chemicaliën het vereiste contact van opgelost kooldioxide of kooldioxidegas verschaffen met de snijdsels, wanneer zij bij het begin in contact komen met het diffusiewater. ...

Het is gebleken, dat de toepassing volgens de uitvinding van een doelmatige hoeveelheid kooldioxide, zoals hieronder nader blijkt, de totale opbrengst 35 verbetert en de doelmatigheid van de suikerextractie van een overigens gebruikelijk extractieproces voor suiker verhoogt.

Om de gewenste resultaten te verkrijgen wordt het suikerhoudende planteweefsel met diffusiesap in contact gebracht bij aanwezigheid van kooldioxide dicht bij het sapeinde van het diffusieproces, dat wil zeggen 8101908 - 7 - dicht bij het gedeelte van het diffusieproces, waar het ruwsap uit de dif-fusie-inrichting verwijderd wordt en vers suikerhoudend planteweefsel het eerst in de diffundeerinrichting wordt gevoerd en waar het planteweefsel derhalve in contact komt met diffusiewater of ruwsap, dat een aanmerkelijke 5 hoeveelheid opgeloste stoffen, waaronder suiker, bevat. Op dit punt van het diffusieproces blijkt volgens de uitvinding verrassenderwijs, dat een aanzienlijk deel van de in water oplosbare verontreinigingen in het planteweefsel blijft. Zodoende kan men bij toepassing van een dif fusie-inrichting, die een aantal cellen bevat, kooldioxide in de inrichting invoeren bij één 10 enkele cel, die zich het dichtst bij het sapeinde bevindt of in een aantal cellen aan dat einde van de inrichting. Het is gebleken, dat invoering van kooldioxide in ten minste de helft van de cellen van de inrichting, die het dichtst bij het sapeinde liggen, de gewenste resultaten geeft. Verder werd bepaald, dat inleiden van kooldioxide uitsluitend dicht bij het pulp-15 einde van een dif fusieproces, waar een belangrijk deel van de. in water oplosbare verontreinigingen reeds uit het planteweefsel in het diffusiewater gediffundeerd is, niet tot de gewenste resultaten van de uitvinding leidt. .

Hoewel het juiste mechanisme, waarmee de bovengenoemde voordelen verkregen worden, nog niet volledig verklaard is, is gebleken dat andere fac-20 toren de opbrengst bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding kunnen beïnvloeden. Als dergelijke factoren zijn variabelen te noemen als de aard en kwaliteit van de suikerbietsnijdsels, de aard en het type van de gebruikte diffusie-apparatuur en dergelijke, die een effect kunnen hebben op de voor een bepaalde toepassing vereiste hoeveelheid kooldioxide. Wegens 25 alle bovengenoemde redenen is het moeilijk exact de ondergrenzen te schatten van de hoeveelheden kooldioxide, die werkzaam zijn om in alle gevallen de gewenste resultaten te bereiken. Het bepalen van dergelijke exacte ondergrenzen is echter binnen het raam van het gebruikelijke ontwerpen van een proces mogelijk en de keuze wordt dan natuurlijk bepaald aan de hand van de 30 relevante factoren bij een bepaalde toepassing. Het is echter bij een in bedrijf zijnde commerciële winningsinstallatie voor saccharose gebleken, dat wanneer men zelfs slechts 0,7 kg kooldioxidegas per ton suikerbietsnijdsels in het diffusiewater van de installatie liet borrelen, dit werkzaam was om de doelmatigheid van de saccharose-extractie te verhogen, ter-35 wijl een hoeveelheid van 0,125 kg kooldioxidegas per ton suikerbietsnijdsels niet werkzaam was om de doelmatigheid van de extractie van saccharose te verhogen. Daarom verdient het thans in het bijzonder de voorkeur om aan het diffusiewater ten minste circa 0,25 kg en nog meer bij voorkeur ten minste circa 0,5 kg en het meest bij voorkeur ten minste circa 0,625 kg 8101908 - 8 - kooldioxidegas per ton suikerhoudend planteweefsel toe te voegen. In plaats daarvan kan men ook functioneel equivalente hoeveelheden gebruiken van vast kooldioxide of andere materialen, die in oplossing door wijziging of inwerking kooldioxide geven of die dezelfde groepen, liganden of ionen 5 vormen, wanneer men kooldioxidegas in het diffusiewater laat borrelen.

Volgens een thans in het bijzonder de voorkeur verdienende uitvoeringsvorm dispergeert men het kooldioxide op uniforme wijze voor het diffusiewater dicht bij het sapeinde van het proces. Een uniforme dispergering kan verkregen worden door het kooldioxide op een aantal plaatsen dicht bij het 10 sapeinde in het onderste deel van de diffundeerinrichting te voeren, door dispersiemondstukken toe te passen op de plaatsen waar het kooldioxide wordt toegevoerd en/of met andere geschikte middelen.

Eventueel kan het onder bepaalde omstandigheden gewenst zijn het diffusiewater aan een verdere behandeling te onderwerpen, bijvoorbeeld met 15 een geschikt anorganisch of organisch zuur, ten einde de pH van het diffusiewater te verlagen. Als voor dit doel geschikte zuren zijn te noemen zwavelzuur en zoutzuur, waarbij zwavelzuur thans de.voorkeur verdient, omdat daarna weer betrekkelijk gemakkelijk te verwijderen is en omdat het goedkoper is. Het diffusiewater kan met het gekozen zuur behandeld worden 20 door het zuur toe te voegen aan het toegevoerde diffusiewater en/of door het zuur direkt in de diffundeerinrichting aai het diffusiewater toe te voegen. Wanneer een dergelijke verdere zuurbehandeling wordt toegepast, wordt een voldoende hoeveelheid zuur aan het diffusiewater of de watertoevoer toegevoegd om de pH van het water tot circa 5,0 - 6,5, nog meer bij 25 voorkeur tot circa 5,2 - 6,0 en het meest bij voorkeur tot circa 5,4-5,6 te verlagen. Optimale factoren voor bepaalde plantevariëteiten en omstandigheden en voor verschillende procesvariabelen kunnen gemakkelijk bepaald worden en wijzigingen in de procesvariabelen kunnen bij het uitvoeren van de uitvinding tijdens het proces worden aangebracht.

30 Nadat het suikerhoudende planteweefsel als boven beschreven bij aan wezigheid van een doelmatige hoeveelheid kooldioxide met diffusiewater in contact is gebracht, kan het verkregen diffusiesap op gebruikelijke wijze verder verwerkt worden om er suiker uit te winnen.

Het is gebleken, dat het in contact brengen van suikerhoudend plante-35 weefsel dicht bij het sapeinde van een diffusieproces met water voor diffusie, dat een doelmatige hoeveelheid kooldioxide bevat, tot aanmerkelijk verhoogde doelmatigheid van de extractie leidt. Deze verhoogde doelmatigheid is ten minste voor een deel een gevolg van de grotere zuiverheid van het verkregen ruwsap én dunsap en voorts in sommige gevallen van een betere 81019 08 - 9 - suikerextractie uit de planteweefseis. Verder is gebleken, dat de verbeterde doelmatigheid van de extractie óp een goedkopere en veiliger wijze verkregen wórdt dan volgens eerder bekende methoden, waarbij uitsluitend een behandeling van het diffusiewater met zoutzuur of zwavelzuur en/of met 5 etheen werd toegepast.

De onderstaande voorbeelden lichten de uitvinding nader toe.

VOORBEELD I

Men behandelt drie monsters suikerbietsnijdsels door 300 g snijdsels per monster toe te voegen aan leidingwater met een temperatuur van 58°C 10 voor de diffusie. Uit de snijdsels van monster No. 1 laat men suiker in het water diffunderen zonder verdere behandeling. De pH van het diffusiewater voor monster No. 2 wordt op 5,5 ingesteld door toevoeging van HCl en daarna laat men etheengas door het diffusiewater borrelen in- een hoeveelheid van circa 10 1/min. In het geval van monster No. 3 laat men praktisch 15 zuiver kooldioxidegas door het diffusiewater borrelen in een hoeveelheid van circa 10 1/min. Met tussenpozen van 10 minuten neemt men monsters van 150 ml van het diffusiewater en analyseert ieder monster polarimetrisch op het suikergehalte. De resultaten zijn weergegeven in Tabel A.

TABEL A

20 __Suikergehalte (%) _

Tijd (mln.) Monster 1 Monster 2 Monster 3 10 18,87 20,53 20,98 20 20,76 22,26 22,86 30 21,52 22,94 23,50 25 40 22,08 23,33 23,89 50 22,19 23,55 24,01 60 22,33 23,62 24,19

Zoals uit Tabel A blijkt, vertonen de met etheen en zuur en de met kooldioxide behandelde monsters beide hogere suikergehalten in het diffu-30 siewater dan in het controlemonster (monster No. 1), waarbij de grootste mate van suikerextractie verkregen wordt bij het met kooldioxide behandelde monster.

VOORBEELD II

De werkwijze van Voorbeeld I wordt herhaald, echter met dit verschil, 35 dat de pH van het diffusiewater van monster No. 3 op 6,0 wordt ingesteld alvorens het monster met kooldioxide behandeld wordt. De resultaten zijn weergegeven in Tabel B.· 8101908

- 10 -TABEL· B

_Suikergehalte (%)____

Tijd (min.) Monster 1 Monster 2 Monster 3 10 12,75 13,85 14,70 5 20 14,40 15,60 16,80 30 15,00 16,30 17,65 40 15,50 16,90 18,30 60 15,80 17,30 19,00

Uit Tabel B blijkt weer, dat zowel het met etheen en zuur als het met kool-10 dioxide en zuur behandelde monster hogere suikergehalten in het diffusie-water vertonen dan het controlemonster. In dit voorbeeld blijkt echter, dat de voorbehandeling van het diffusiewater van monster No. 3 ter verlaging van de pH tot een nog meer uitgesproken toename van de suikerextractie leidt tijdens de daaropvolgende behandeling met kooldioxide.

15 VOORBEELD III

Suikerbietsnijdsels worden in een semi-technische, hellende diffundeerinrichting gebracht met een doorvoercapaciteit van 9 kg suikerbietsnijdsels per uur. De diffundeerinrichting is voorzien van organen voor het regelen van de temperatuur, de toevoer snelheid en de snelheid van de rollen en is 20 voorts voorzien van openingen in het lichaam van de installatie, die geschikt zijn om doorborrelen van eën gas door het diffusiewater toe te laten. Met deze semi-technische installatie worden drie afzonderlijke proeven uitgevoerd, die elk 8 uren duren. Bij de eerste proef (controle) voert men 9 kg suikerbietsnijdsels per uur door de inrichting en stelt deze bloot aan 25 in tegenstroom gevoerd diffusiewater. Bij de tweede proef wordt de werkwijze van de eerste proef herhaald, echter met dit verschil, dat men het diffusiewater met H^SO^ op een pH van 5,5 instelt alvorens het in de diffundeerinrichting te voeren en dat men 20 ml/min. 0,024n H2S04 aan water in de diffundeerinrichting toevoegt. Bij de derde proef gaat met 30 tewerk als in de tweede proef, echter met dit verschil, dat men geen zuur aan het diffusiewater in de diffundeerinrichting toevoert en kooldioxide-gas in de diffundeerinrichting leidt met een snelheid van 30 1/min. en dit door het diffusiewater laat borrelen. Verdere bedrijfsomstandigheden voor deze installatie zijn weergegeven in Tabel C.

35 8101908 - 11 - Μ 0) Ο >

44 (-4 CO

(Ö -- M is νο 0) 4-) +j a) <d o

•Η !3 -P

tn w d d &> 44 a) d

4-)1¾ rH -H

•Η Ό - g Ό tH in to 0

S M

n 4-) •r4 s-ι to

Λ ~<D

0 0) w > d ' (¾ n th id

Id -- 4-) .(¾ LD VO 0 H 4-) 3

^ J

ti — ft Λ H 4-) r( 3 re 0 0) ro Ο σι Ό Ο) σι t-r CN o

¢5 ·» ·>. *· N

cfp Ή O t-f vH

*» — Tj

id Oi U

m id o co co (U

gen co ή th (¾ o --- rH ^ o d N D 1*1 d 0) (JP ·γ4 --4 (-H Ή (¾ Οι

J -H S

w d q m a) -H 4-) 2j u Ό _ EH o g d o> •pH r- vo *h a) d - a> p- r- t" > -p

H & . ω +J

G <d * (-4 ,G

d to · λ o

4-) d JU -H

id g a) & sh MO) m m d (UTdCMTH^H 44 (U *>4 Οι Ό r- p- 04-)(4 s -H +4 Λ a) ο a tn υ φ 4-) d Ό

(DO) a) G

-(4 Ό 4-1-d tn -d cn <u *4-4 d -ri ^ ^ r- Id O' 44 44 ft p- c- p~ > <e -(4 44 a* -P Ό •H P a) d Q ft -P 0) 0) tn u n3

0 Μ P

P U H (D d Ό 0) o 0) Ql -H S4 4J - 0> P 0

<d ft <u d S

έ a m co p- 0440 0) g CO CO CO -(40)¾ -Htu a) d 4-) O' tn Eh Ό tn id o d h rd o 44 Id Ό Η Λ

44 (ti r4 -ft M

-(4 ft Id 0) Ό a) td a) > Λ 0) g Ό <D & (4 Λ Λ 4-) d a) · ο -η 0 d — tn Λ (¾ g > -(4 0 -(4 0 0 \

(DBOOOcH MO) H

O' VO PO VO 4-) -(4 4-) g d H cH (-4 cH 0))4¾ H g g 4J Μ o

Ο <D 0 VO

O' 4-) g & (-H

d O -(4 H id M -vr id H 0) )4 rd O 0 a) h 44 η ω m ¾ ο ο o cn -η c u ^ « 04 td ο

rd 4-) O

S β to CN

a) o cn o

« O W U td Λ O

H

8101908 ^ - 12 -

De resultaten van deze proeven in de semi-technische installatie zijn weergegeven in Tabel D.

TABEL D

_Snijdsels_ 5 % Schijn- % Resteren- % Schijnbare % Ware zui-

Behan- bare zui- de suiker zuiverheid verheid van deling % Suiker verheid(%) in pulp van dunsap dunsap9·)

Controle 13,02 91,94 1,24 90,40 87,44 H2S04 12,98 91,11 1,03 90,80 87,29 10 C02 14,06 91,71 1,21 93,58 88,63 a) Gaschromatografisch bepaald

Zoals uit Tabel D blijkt, neemt de zuiverheid van het dunsap uit de semi-technische installatie aanzienlijk toe ten opzichte van zowel de controle als het met zwavelzuur behandelde diffusiewater, wanneer men kooldioxide 15 in het diffusiewater in de installatie leidt.

VOORBEELD IV

In dit voorbeeld worden suikerbietsnijdsels in een op volledig technische schaal werkende "zilver" hellende diffundeerinridating gevoerd, zoals beschreven op blz. 144-145 van het boek van McGinnis: "Beet-Sugar 20 Technology", tweede editie, en de snijdsels worden op gebruikelijke commerciële wijze verwerkt, echter met dit verschil, dat kooldioxide in het diffundeer systeem wordt geleid. De betreffende diffundeerinrichting is voorzien van twee naast elkaar gelegen bakken voor de snijdsels en van zes stoommantels, die de bakken verdelen in zes "cellen" die geïdentificeerd 25 worden als de cellen 1-6; cel 1 ligt aangrenzend aan het onderste einde van de diffundeerinrichting, waarin de snijdsels gevoerd worden en cel 6 ligt aangrenzend aan het bovenste einde van de diffundeerinrichting, waar de snijdsels worden afgevoerd. Het lichaam van de diffundeerinrichting is ingericht om injectie van kooldioxidegas in het diffusiewater in iedere 30 snijdselbak mogelijk te maken en wel in totaal op zes plaatsen: tussen de cellen 1 en 2, tussen de cellen 2 en 3 en tussen de cellen 3 en 4. Men laat de diffundeerinrichting gedurende een tijdsverloop van enige weken op de volgende cyclische wijze werken. Gedurende 16 uren laat men de diffundeerinrichting op gebruikelijke wijze werken en verzamelt gegevens over 35 het diffusieproces als controle. Daarna leidt men gedurende een tijdsverloop van 8 uren kooldioxidegas in het diffundeersysteem in een totale hoeveelheid van 77 kg/uur, waarbij 54 kg/uur kooldioxidegas verschaft wordt, door de injectiepoorten op de zes plaatsen in de bakken van de diffundeerinrichting en 22,7 kg/uur kooldioxide toegevoerd wordt naar en gedisper- 8101908 s - 13 - geerd in het vat met de voorraad diffusiewater. De druk van het kooldioxide bij alle zes injectiepoorten wordt op 414 kPa gehouden. Na dit tijdsverloop van 8 uren wordt aangenomen, dat het diffusiesysteem gestabiliseerd is voor wat betreft de kooldioxidebehandeling. Gedurende een direkt daar-5 op volgend tijdsverloop van 16 uren wordt het invoeren van kooldioxide in het diffusiesysteem voortgezet en worden gegevens verzameld om de effecten van de kooldioxidebehandeling op het diffusieproces te bepalen.

Ieder half uur worden monsters uit het diffusiesysteem genomeri en deze worden volgens gebruikelijke methoden geanalyseerd ter bepaling van de 10 schijnbare zuiverheid, het suikergehalte van de snijdsels en het vochtgehalte van de snijdselpulp. De resultaten, opgegeven als gemiddelden over 16 uren, zijn weergegeven in Tabel E.

81019 0 8 •V.

- 14 - a) tnn<-i<iNiii(nmpiaua<jMii +) CN HOOrtHOfflOOlrtOlinm H O -............

0 U r'ooyjr'r'coyir^vor'r^cnr' si Γ^Γ^Γ^Γ'Γ'Γ^Γ^^'Γ'Γ^Ρ'Γ^Γ^

<D

Cn ft 0 •P r-i (—(

Si P o -^vDmouflO^ONinntoo

ÜOi k <J*i'*COtH<ntHr»CNCNVOOOCNO

O -P - >C C Γ'ΟΟΜ^ΟΟσίΜΏΓ'Γ'Γ'ΟΟ rö o r~- t-^ r^- I— r~- r·- r- f» r- t'- i> co co

dP > U

Ln'd’csr^cM^aDtnai'^'OM'cM cn Μ3^ΗΓ^νοα3·^·^,ή,σίη^'£Ν'# ö O ......... ' - - ' h u ιηιηιηιο^ΐίΐΰ(ί)ΐΛΐηιηΐΰ(ΰ

03 t—{ t—4 ▼—4 **-f' x—I t—I <r-4 tH t—4 τ—I f τ—I

k H

a) a> (D

Ai Μ H

•ΗΌ O uirtOoooiWHtanHcico 3-1-1 k tH-d'OCNtHtHtHmr--?l<t''COr··' W -H +J '··'>··>·>··**>·>->· q q inininaiflyJiovoinininyjLn

dP Ui O -H tH -—( tH t—I tH r—I tH tH tH tH tH tH

u q σιΐβ^ΗίΝΐηηοισίΓ'ησίΟΓΟ 0 -k n fflfflMnnfiomomjnno)

JH O

0 Ό u Ln'd'r^r^cTiLninijDr'ioin^)^ H fl-r)tn cocooocococooocooococococo q a) h J -r> si 0 0

Η -k k Ui H

cq si dj Ό o ·ϊ^σ>Γ«ιηιησ>ΰιηιη>Η3 <! ο>·π μ πα)σι^Ηΐο><ίνί)ηίΜ:ο«] E-t W-rH-rl +j q q q ’d'iö'd'r'rofnLnr^rouDujujix) dPNtn o oooooooococooococococococo

U

0 critHojaimor'r'ojOLno k cn r^cocNco^f'd'ror'foor^Ln 'i—i -3 O ‘-..tttstt-.st •rICd U ΟΗΠΗΗΗΝΗΗΐηΝίη 0 Λ -P σισισιςησισισισισισισισι k 0 ia Ό q

h -k O

q 0 Λ 0

η Λ k H

k k 0 o 'ifflCNCMMlNinMWOOO

Λ0Ο k ffiouoowofflenfflmnH

.p

W-rl0q OOCOtHtHtHrHCNtHOOOrH

3Ό O OOCOCJ\0^<yiCriOT<?\O^CriOCl3e

<*P N CN U

ΟΟΟΟΟνΟνΟΓ'^ΟΟΓ'ΠΟΟ 0 cn Hon^HmcocnH^mcoM-ï k O - - - -.........

3¾¾ u (NOHnHncMNHHtnnci1 jQ -ri id σ\σισισ\σ\σ>σ»σ\σϊσ>σισισι p 0 cn •n Je q 0 •rl M q 1-1 Λ0Ό o OtHvo'd'r^ncTicri^i^cornvo ü> k H^fflHoinHNcomaiMn

W-riq P

q<d q omr>ooH(N(NHHHOH

dPN> o 000(Jididi5\dMJiflidididi u

h'j^Mr)^nnoi^coHO

0 CN 'C^t'HOlflCNHNr'NOH

^4 0 S<kSW>»»><kS>kS>kK,S

0¾¾ u cncDP-cricocDcocococDtHocn ό w 0 cocoaococococococoaocricnco q 0 m •η Λ 3 0

rl k q H

,q 0 k o

u> k tHOcnkOcoc'-ro-HvfltHujcotH

co-riq -P M00nLficN0om0N0H

(fl £j l*'hS «»*»»H*>NHSS* «> N > O «d'cö'd'cor'aDcoococqcocno O OOOOOOCOCOCOCOaïCOCOCOCOaï tp 0 O H(\in^in0>0(j)OHiN0

k O tH tH tH tH

PU 3 m o m rH ^ 8101908 - 15 -

De gemiddelden, het verschil en de' statistische significantie voor deze gegevens zijn weergegeven in Tabel F.

TABEL F

Grootheid Behandeling Verschil Significantie 5 Controle CO^ % Schijnbare zuiverheid:

Ruwsap 87,78 88,86 1,08 0,070 N.S.

Dunsap 90,74 92,42 1,68 0,005 Z^.S.

Sap van 2de carbonatatie 90,82 92,08 1,27 0,005 Z.S.

10 Zuiverheid van snijdsels 86,07 86,62 0,57 --- N.S.

Suikergehalte van snijdsels 15,86 16,04 0,18 ---. N.S.

Vochtgehalte van pulp 78,47 77,47 1,00 0,001 Z.S.

N.S. = Niet significant bij 0,05 Z.S. = Zeer significant bij 0,01 15 Zoals uit de Tabellen E en F blijkt, leidt behandeling met kooldioxide in een commerciële diffusie-installatie tot een grotere schijnbare zuiverheid van het ruwsap, het dunsap en het sap van de 2de carbonatatie. Bovendien leidt de kooldioxidebehandeling tot een pulp met een lager vochtgehalte, wat tot verdere besparingen leidt bij het daaropvolgend uitpersen 20 van de pulp.

VOORBEELD V

Twee stellen houders van 0,6 liter met zes houders (flessen) per stel worden met 250 ml leidingwater gevuld en op 60°C gehouden. De houders van ieder stel worden geïdentificeerd als resp. cellen 1, 2, 3, 4, 5 en 6. Bij 25 het water in iedere cel 1 voegt men 150 g vers gesneden suikerbietsnijdsels. Met tussenpozen van 10 minuten brengt men de snijdsels van iedere cel 1 over naar de overeenkomstige cel 2 en voegt weer 150 g vers gesneden snijdsels aan het water in iedere cel 1 toe. Deze werkwijze wordt voortgezet tot de snijdsels iedere cel 6 bereikt hebben. Hierna voegt men met tussen-30 pozen van 10 minuten nog een houder van 0,5 liter, die 250 ml leidingwater van 60°C bevat, aan ieder stel toe, waarbij de nieuwe houders cel 6 van ieder stel worden en de resterende cellen van het stel in dalende volgorde genummerd worden. De oorspronkelijke cel No.1 van ieder stel wordt van de stellen verwijderd en het diffusiewater daarin wordt geanalyseerd. In één 35 van de stellen cellen laat men continu kooldioxide in overmaat borrelen door cel No. 1 (dat wil zeggen bij het sapeinde van het diffusieproces).

In het tweede stel cellen laat men continu kooldioxide in overmaat borrelen door cel 6 van het stel (dat wil zeggen bij het pulpeinde van het proces).

De met tussenpozen van 10 minuten van de stellen afgekoppelde cellen worden 8101908 *** - 16 - - geanalyseerd op de schijnbare zuiverheid van het dunsap onder toepassing van een modificatie van de methode van Carruther. De resultaten zijn weergegeven in Tabel G.

TABEL· G

5 Minuten na begin CC>2 ingevoerd in CO2 ingevoerd in van monsterneming cel 6 (pulpeinde) cel 1 (sapeinde) 10 96,39 97,23 20 87,71 87,82 Λ 30 82,48 91,39 10 40 89,18 92,01 50 84,44 90,90 60 92,57 91,34 70 84,35 94,08 80 87,01 92,87 15 Gemiddelde 88,02 92,21

Uit de resultaten van Tabel G blijkt, dat inleiden van kooldioxidegas bij het sapeinde van het diffusieproces leidt tot een toename van de zuiverheid van het dunsap van meer dan 4 %, vergeleken met inleiding van kooldioxidegas bij het pulpeinde van het proces.

20 VOORBEELD VI

De werkwijze van Voorbeeld V wordt herhaald, echter met dit verschil, dat men het water in iedere cel van ieder stel door toevoeging van ammonia op pH 9,5 instelt alvorens de snijdsels met het water in contact te brengen. De resultaten zijn weergegeven in Tabel H.

25 TABEL· H

Minuten na begin CO2 ingevoerd in CO2 ingevoerd in van monsterneming cel 6 (pulpeinde) cel 1 (sapeinde) 10 100,00 101,00 20 81,89 88,20 30 30 82,74 80,07 40 82,96 85,07 50 86,83 89,59 60 82,43 87,81 70 83,88 87,56 35 80 84,26 87,26

Gemiddelde 85,62 88,32

VOORBEELD VII

De werkwijze van Voorbeeld VI wordt herhaald onder toepassing van drie stellen cellen. In het ene stel laat men kooldioxidegas in overmaat 8101908 i - 17 - door het water in cel 1 van het stel borrelen (dat wil zegge bij het sap-einde). In het tweede stel cellen laat men overmaat kooldioxide door het water in cel 6 van het stel (dat wil zeggen bij het pulpeinde) borrelen.

In het laatste stel wordt geen kooldioxide aan enige cel toegevoegd. De 5 resultaten zijn weergegeven in Tabel I.

TABEL I

Minuten na begin Geen CO2 C02 ingevoerd C02 ingevoerd in van monsterneming toegevoegd in cel 6 (pulpeinde) cel 1 (sapeinde) 10 80,20 82,75 86,66 10 20 84,64 81,75 89,08 30 86,44 83,48 92,69 40 88,30 86,10 93,31 50 85,62 85,66 94,37 60 89,92 86,20 92,09 15 Gemiddelde 85,85 84,32 91,37

Zoals uit Tabel I blijkt, veroorzaakt de toevoeging van kooldioxide in cel 6,. dat wil zeggen bij het pulpeinde van een diffusieproces een verlaging van de schijnbare zuiverheid van het dunsap met circa 1,5 % ten opzichte van de waarde, die verkregen wordt zonder toevoeging van C^, 20 waartegenover toevoeging van kooldioxide aan cel 1·, dat wil zeggen aan het sapeinde van het diffusieproces, de schijnbare zuiverheid van het dunsap met circa 5,5 % blijkt te verhogen.

Uiteraard zijn binnen het raam van de uitvinding talrijke wijzigingen mogelijk.

8101908

Claims (10)

1. Werkwijze voor het extraheren van suiker uit suikerhoudend plante-weefsel, waarbij men het planteweefsel in contact brengt met diffusiewater, waaraan kooldioxide is toegevoegd, met het kenmerk, dat men suikerhoudend 5 planteweefsel dicht bij het sapeinde van een diffusieproces in contact brengt met diffusiewater bij aanwezigheid van een hoeveelheid kooldioxide, die werkzaam is om de doelmatigheid van de suikerextractie uit het planteweefsel te verhogen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men kooldioxide-10 gas door het diffusiewater laat borrelen.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het. kenmerk, dat men kool-dioxidegas in het diffusiewater dispergeert alvorens het planteweefsel met het diffusiewater in contact te brengen.

4. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk,' dat plante-15 weefsel verkregen uit suikerbieten, suikerriet, suikersorgum of mengsels daarvan, in contact wordt gebracht met een kooldioxide.·

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat men ten minste circa 0,25 kg en bij voorkeur ten minste 0,4 kg kooldioxide per ton planteweefsel door het diffusiewater laat borrelen.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men ten minste circa 0,5 kg kooldioxide per ton planteweefsel door het diffusiewater laat borrelen.

7. Werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk, dat men de pH van het diffusiewater op circa 5,0 - 6,5, bij voorkeur circa 5,2 - 6,0 in- 25 stelt.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat men de pH van het diffusiewater instelt door toevoeging van zwavelzuur aan het diffusiewater.

9. Werkwijze volgens conclusies 1-8, met het kenmerk, dat men het 30 planteweefsel met diffusiewater in contact brengt bij aanwezigheid van een middel, gekozen uit kooldioxidegas, opgelost kooldioxide; materialen, waarop het diffusiewater inwerkt onder vorming van dezelfde groepen, liganden of ionen, die gevormd worden, als wanneer men kooldioxide in het diffusiewater laat borrelen, of mengsels van deze middelen, in een hoeveelheid, 35 die werkzaam is op de doelmatigheid van de suikerextractie uit het planteweefsel te verhogen.

10. Werkwijze volgens conclusies 1-9, met het kenmerk, dat men het planteweefsel met diffusiewater in contact brengt bij aanwezigheid van een hoeveelheid kooldioxide, die werkzaam is om tijdens het diffusieproces de 40 extractie van in water oplosbare verontreinigingen uit het planteweefsel tegen te gaan. $ 1 0 1 9 0 8