NL8005435A - PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. - Google Patents
PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8005435A NL8005435A NL8005435A NL8005435A NL8005435A NL 8005435 A NL8005435 A NL 8005435A NL 8005435 A NL8005435 A NL 8005435A NL 8005435 A NL8005435 A NL 8005435A NL 8005435 A NL8005435 A NL 8005435A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- goethite
- iron
- aging
- iii
- base
- Prior art date
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 37
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 26
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 14
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 11
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 iron (II) sulfate Chemical class 0.000 description 4
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000003679 aging effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000989 no adverse effect Toxicity 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
- G11B5/70689—Magnetite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
y * JTs*. ·+ -1- 21521/Vk/jgy * JTs *. + -1- 21521 / Vk / yg
Aanvrager: TDK Electronics Go., Ltd., Tokio, JapanApplicant: TDK Electronics Go., Ltd., Tokyo, Japan
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.Short designation: Process for preparing hydrated iron oxide.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het berei-5 den van gehydrateerd ijzeroxyde dat als hoofdcomponent goethiet bevat door het verder bewerken van een alkalische suspensie verkregen door het mengen van de base met een waterige oplossing van een ijzer(III) ion als hoofdcomponent .The invention relates to a process for preparing hydrated iron oxide containing goethite as the main component by further processing an alkaline suspension obtained by mixing the base with an aqueous solution of an iron (III) ion as the main component.
Goethiet is de laatste tijd toegepast in diverse gebieden zoals 10 als pigment, als uitgangsmateriaal voor ferriet of als uitgangsmateriaal voor magnetische poeders dat wordt toegepast ter verkrijging van magnetisch registreermedium. Er is zodoende een grote vraag naar goethiet. Diverse werkwijzen voor de bereiding van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet als hoofdcomponent bevat en die op grote schaal kunnen worden uitgevoerd tegen 15 redelijke kosten zijn daarom voorgesteld met het oog op de vergrote vraag naar goethiet.Goethite has recently been used in various fields such as pigment, as ferrite starting material or as magnetic powder starting material which is used to obtain magnetic recording medium. There is thus a great demand for goethite. Various processes for the preparation of hydrated iron oxide containing goethite as the main component and which can be performed on a large scale at a reasonable cost have therefore been proposed in view of the increased demand for goethite.
Goethiet wordt bereid door het toevoegen van een waterige oplossing van een base in een hoeveelheid van 10 tot 50% van de base die vereist is voor het neutraliseren aan een waterige oplossing van een ijzer(II)-20 verbinding zoals ijzer(II)sulfaat, zodat déze op een pH wordt gebracht van ongeveer 4 en waarna lucht door de oplossing wordt geblazen. Het verkregen goethiet is niet van voldoende kwaliteit vanwege het hierin aanwezig zijn van relatief grote hoeveelheden onzuiverheden en zelfs een ongelijkmatige configuratie van de deeltjes, hetgeen ongewenst is voor een uit-25 gangsmateriaal voor een magnetisch registreermedium.Goethite is prepared by adding an aqueous solution of a base in an amount of 10 to 50% of the base required to neutralize an aqueous solution of an iron (II) -20 compound such as iron (II) sulfate, so that it is brought to a pH of about 4 and then air is blown through the solution. The goethite obtained is not of sufficient quality because of the presence of relatively large amounts of impurities and even an uneven configuration of the particles therein, which is undesirable for a starting material for a magnetic recording medium.
Een werkwijze ter bereiding van goethiet door een oxydatie onder alkalische omstandigheden in plaats van de oxydatie onder zure omstandigheden is voorgesteld ora de bovenvermelde nadelen te overwinnen, waarbij goethiet met een hoge zuiverheid wordt verkregen en zelfs met een gelijk-30 matige configuratie van de deeltjes. Deze werkwijze heeft echter nadelen.A process for preparing goethite by an oxidation under alkaline conditions instead of the oxidation under acid conditions has been proposed to overcome the above-mentioned drawbacks, whereby goethite is obtained with a high purity and even with a uniform configuration of the particles. However, this method has drawbacks.
Omdat de oxydatie wordt uitgevoerd onder alkalische omstandigheden is het vereist om ongeveer 2 keren de hoeveelheid base te gebruiken die vereist is voor de neutralisatie van de ijzer(II)verbinding. Het gebruik van een grote hoeveelheid base heeft nadelen omdat hierdoor veel van deze stof 35 moet worden gebruikt en dit brengt verhoogde produktiekosten met zich mee en problemen met betrekking tot het wassen met water ter verwijdering van de base na de reactie. Het gebruik van een grote hoeveelheid base verdient niet de voorkeur omdat dit industriële problemen inhoudt met betrek- 8005435 -2- 21521/Vk/jg king tot bet bereiden van natriumhydroxyde,· hetgeen gewoonlijk wordt bereid volgens een kwik-procédé en dit brengt weer een algemene verontreiniging met zich .Since the oxidation is carried out under alkaline conditions, it is required to use about 2 times the amount of base required for the neutralization of the iron (II) compound. The use of a large amount of base has drawbacks because it requires the use of much of this substance, and this entails increased production costs and water washing problems to remove the base after the reaction. The use of a large amount of base is not preferred because it presents industrial problems with preparing sodium hydroxide, which is usually prepared by a mercury process, and this again brings a general contamination.
Het is bekend om goethiet te bereiden uit ijzer(III)verbindingen 5 naast twee soorten procédé’s, waarbij ijzer(II)verbindingen worden toegepast als uitgangsmateriaal. Volgens dit laatste procédé wordt een base toegevoegd aan een waterige oplossing van de ijzer(III)verbinding bij een verhouding die slechts iets hoger is (enkele %) dan de base die vereist is voor de neutralisatie en het mengsel wordt onderworpen aan een veroude-1° ring gedurende een lange tijd of behandeld in een autoclaaf bij een hoge temperatuur zoals bij 150 tot 200 °C gedurende één uur ter verkrijging van goethiet. Het verkregen goethiet heeft een hoge zuiverheid en een gelijkmatige configuratie van de deeltjes zodat dit produkt een hoge kwaliteit ' heeft. Het duurt ongeveer 100 tot 200 uren ter verkrijging van goetheit 15 met een gewenste industriële kwaliteit bij de veroudering. De produktivi-teit is opmerkelijk laag. Anderzijds is een behandeling in een autoclaaf niet geschikt voor een massaproduktie op industriële schaal.It is known to prepare goethite from iron (III) compounds in addition to two types of processes, using iron (II) compounds as the starting material. According to the latter process, a base is added to an aqueous solution of the iron (III) compound at a ratio only slightly higher (a few%) than the base required for neutralization and the mixture is subjected to an aged 1 Ring for a long time or autoclaved at a high temperature such as at 150 to 200 ° C for one hour to obtain goethite. The obtained goethite has a high purity and a uniform configuration of the particles, so that this product has a high quality. It takes about 100 to 200 hours to obtain goodness 15 with a desired industrial quality in aging. Productivity is remarkably low. On the other hand, autoclaving is not suitable for mass production on an industrial scale.
Dit laatste procédé ter verkrijging van goethiet onder toepassing van ijzer(III)verbinding als uitgangsmateriaal is niet voldoende ge-20 bleken.The latter process of obtaining goethite using an iron (III) compound as a starting material has not been found to be sufficient.
Zoals boven aangegeven zijn de conventionele procédé's ter bereiding van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent niet voldoende gebleken als industriëel procédé en zodoende zijn bepaalde verbeteringen vereist.As indicated above, the conventional processes for the preparation of hydrated iron oxide containing goethite as the main component have not been found to be sufficient as an industrial process and therefore certain improvements are required.
25 In het kader van de uitvinding zijn nadere onderzoekingen gedaan ter bereiding van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent, dat een goede kwaliteit heeft en op grote schaal kan worden bereid tegen lage kosten door het lagere verbruik van uitgangsmateriaal, een lagere verontreiniging van de omgeving en een lager energieverbruik, 30 waarbij toch een hoge produktiviteit en goede kwaliteit wordt verkregen.Within the scope of the invention, further studies have been made to prepare a hydrated iron oxide containing goethite as the main component, which is of good quality and can be prepared on a large scale at a low cost due to the lower consumption of starting material, a lower contamination of the environment and lower energy consumption, while still obtaining high productivity and good quality.
Als resultaat hiervan is gebleken dat een bepaald procédé, waarbij ijzer(III)verbindingen worden toegepast als uitgangsmateriaal optimaal zijn voor het bereiden van een gehydrateerd ijzeroxyde. Ten einde de bovenvermelde nadelen te overwinnen is een andere werkwijze gezocht ter 35 bereiding van goethiet dat verkregen kan worden binnen een relatief korte tijd zonder toepassing van een autoclaaf. Eén van de doelstellingen volgens de uitvinding is het bereiden van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent met een hoge kwaliteit, dat op grote 8005435 0' , -i f. » -3- 21521/Vk/jg schaal kan worden bereid gedurende een relatief korte tijd zonder autoclaaf en met minder base voor de neutralisatie.As a result, it has been found that a particular process using iron (III) compounds as a starting material is optimal for preparing a hydrated iron oxide. In order to overcome the above-mentioned drawbacks, another method has been sought for preparing goethite which can be obtained within a relatively short time without the use of an autoclave. One of the objects of the invention is to prepare a hydrated iron oxide containing goethite as the main high quality component, which is large in size 8005435. 21521 / Vk / µg dish can be prepared for a relatively short time without autoclave and with less base for neutralization.
Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding kunnen worden bewerkstelligd ter verkrijging van een werkwijze voor de bereiding 5 van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent door het verouderen van een alkalische suspensie, verkregen door het mengen van een base met een waterige oplossing van een ijzer(III) ion als hoofdcomponent, met het kenmerk, dat de alkalische suspensie wordt onderworpen aan een verouderingsbehandeling en vervolgens onderworpen aan een warmte-10 behandeling bij een temperatuur die hoger is dan de verouderingstempera-tuur onder atmosferische druk.These and other objects of the invention can be accomplished to provide a process for the preparation of hydrated iron oxide containing goethite as the main component by aging an alkaline suspension obtained by mixing a base with an aqueous solution of an iron ( III) ion as the main component, characterized in that the alkaline suspension is subjected to an aging treatment and then subjected to a heat treatment at a temperature higher than the aging temperature under atmospheric pressure.
De werkwijze volgens de uitvinding is hierop gebaseerd, dat goethiet met een goede kwaliteit kan worden verkregen gedurende een relatief korte tijd zonder dat een autoclaaf moet worden toegepast door het 15 verbeteren van de behandelingen van de alkalische suspensie die wordt verkregen door het mengen van een base met een waterige oplossing van een ijzer(III) ion als hoofdcomponent.The method according to the invention is based on the fact that good quality goethite can be obtained for a relatively short time without the use of an autoclave by improving the treatments of the alkaline suspension obtained by mixing a base with an aqueous solution of an iron (III) ion as the main component.
Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt de alkalische suspensie bereid door het mengen van een base met een waterige oplossing van 20 een ijzer(III)zout zoals ijzer(III)chloride als hoofdcomponent. Een hoeveelheid van de base in een lichte overmaat,, bijvoorbeeld 1 tot 10? overmaat ten opzichte van de hoeveelheid base die vereist is voor de neutralisatie wordt gebruikt. De alkalische suspensie heeft een rood-bruine kleur. De met name te gebruiken base is natriumhydroxyde. De base kan 25 gekozen worden uit de alkali of aardalkalimetaalhydroxyden en carbonaten zoals kaliumhydroxyde en calciumhydroxyde.According to the method of the invention, the alkaline suspension is prepared by mixing a base with an aqueous solution of an iron (III) salt such as iron (III) chloride as the main component. An amount of the base in a slight excess, for example 1 to 10? excess relative to the amount of base required for neutralization is used. The alkaline suspension has a red-brown color. The base to be used in particular is sodium hydroxide. The base can be selected from the alkali or alkaline earth metal hydroxides and carbonates such as potassium hydroxide and calcium hydroxide.
De alkalische suspensie wordt behandeld om het gehydrateerde ijzeroxyde om te zetten in de goethiet-vorm. Bij de bekende werkwijze wordt het verouderen gedurende 100 tot 200 uren uitgevoerd. Bij de werk-30 wijze volgens de uitvinding geldt dat wanneer een bepaald verouderings-effect is bewerkstelligd door de veroudering te doen plaatshebben gedurende een kortere tijd zonder veroudering gedurende een langere tijd de behandeling wordt veranderd tot een warmtebehandeling, zodat de reactie wordt versneld, waarbij goethiet met een goede kwaliteit kan worden ver-• 35 kregen. Bovendien is het echter van belang dat de warmtebehandeling kan worden uitgevoerd onder atmosferische druk, zonder dat hiervoor een speciale apparatuur nodig is zoals een autoclaaf. Anderzijds kan goethiet met een .goede kwaliteit niet worden verkregen door een willekeurige ver- 8005435 -4- 21521/Vk/jg oudering, door een warmtebehandeling bij een temperatuur die hoger is dan de temperatuur voor het verouderen. Geel goethiet met een goede kwaliteit kon bijvoorbeeld niet worden verkregen zonder een verouderingsbehan-deling bij 80-100 °C.The alkaline suspension is treated to convert the hydrated iron oxide to the goethite form. In the known method, aging is carried out for 100 to 200 hours. In the method according to the invention, when a certain aging effect is achieved by causing the aging to take place for a shorter time without aging for a longer time, the treatment is changed to a heat treatment, thereby accelerating the reaction, thereby good quality goethite can be obtained. In addition, however, it is important that the heat treatment can be carried out under atmospheric pressure, without the need for special equipment such as an autoclave. On the other hand, good quality goethite cannot be obtained by arbitrary aging, by heat treatment at a temperature higher than the aging temperature. For example, good quality yellow goethite could not be obtained without an aging treatment at 80-100 ° C.
5 Zodoende zal het duidelijk zijn dat de veroudering een vereiste stap is die niet achterwege kan blijven ter verkrijging van goethiet met een hoge kwaliteit. Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt de alkalische suspensie van een ijzer(III)zout gedurende enkele uren behan -deld tot 10 uren of meer. De omstandigheden voor het verouderen kunnen gelijk zijn aan de conventionele omstandigheden, waarbij de alkalische suspensie op een temperatuur van 20-70 °C wordt gehouden gedurende 3-20 uren onder zacht roeren.Thus, it will be understood that aging is a required step that cannot be omitted to obtain high quality goethite. In the process of the invention, the alkaline suspension of an iron (III) salt is treated for several hours to 10 hours or more. The aging conditions may be the same as the conventional conditions in which the alkaline suspension is kept at a temperature of 20-70 ° C for 3-20 hours with gentle stirring.
De alkalische suspensie van een ijzer(III)zout heeft een roodbruine kleur. De kleur wordt bij het verouderen geleidelijk veranderd.The alkaline suspension of an iron (III) salt has a red-brown color. The color is gradually changed with aging.
15 Bij een bekende werkwijze heeft het verouderen plaats gedurende 100-200 uren en hierbij verandert de kleur tot geel, waarbij de volledige omzetting tot goethiet wordt bewerkstelligd. Zodoende wordt bij de-werkwijze volgens de uitvinding de verouderingsbehandeling omgezet tot een warmtebehandeling bij een hogere temperatuur na een bepaalde verouderingsstap, 20 waarbij goethiet met een voortreffelijke kwaliteit kan worden verkregen.In a known method, the aging takes place for 100-200 hours and the color changes to yellow, whereby the complete conversion to goethite is effected. Thus, in the method according to the invention, the aging treatment is converted into a heat treatment at a higher temperature after a certain aging step, whereby goethite of excellent quality can be obtained.
De stap voor het veranderen van de verouderingsbehandeling tot een warmtebehandeling heeft plaats op een tijdstip waarbij de kleur van de alkalische suspensie verandert van rood-bruin tot bruin. De periode van het begin van de verouderingsbehandeling tot deze kleurverandering is gewoon-25 lijk minder dan 20 uren bij de normale verouderingstemperatuur, hoewel deze afhankelijk is van de verouderingstemperatuur. Deze tijd is bijvoorbeeld 16 uren bij een verouderingstemperatuur van 30 °C en 4 uren bij een verouderingstemperatuur van 60 °C. Dit betekent dat de veroudering die vereist is voor de conversie tot goethiet op een gewenst niveau wordt bereikt 30 in een vroeg stadium na het begin van de verouderingsbehandeling. Zelfs wanneer de temperatuur wordt verhoogd nadat een dergelijk niveau wordt bereikt kan geen nadelige invloed worden waargenomen. De alkalische suspensie wordt na de verouderingsbehandeling verwarmd tot een temperatuur hoger dan 70 °C, bij voorkeur tot ongeveer het kookpunt en wordt hierop 35 gehouden gedurende 5 tot 10 uren. De omzetting tot goethiet wordt bewerkstelligd onder hoge snelheid. De omzetting tot goethiet wordt beëindigd wanneer de kleur van de alkalische suspensie wordt veranderd tot geel.The step of changing the aging treatment to a heat treatment takes place at a time when the color of the alkaline suspension changes from red-brown to brown. The period from the start of the aging treatment to this color change is usually less than 20 hours at the normal aging temperature, although it depends on the aging temperature. This time is, for example, 16 hours at an aging temperature of 30 ° C and 4 hours at an aging temperature of 60 ° C. This means that the aging required for conversion to goethite is reached at a desired level at an early stage after the start of the aging treatment. Even when the temperature is raised after such a level is reached, no adverse effect can be observed. The alkaline suspension is heated after the aging treatment to a temperature above 70 ° C, preferably to about the boiling point, and is held thereon for 5 to 10 hours. The conversion to goethite is effected at high speed. The conversion to goethite is stopped when the color of the alkaline suspension is changed to yellow.
Het precipitaat wordt afgescheiden door filtratie en gewassen 8005435 -5- 21521/Vk/jg met water en gedroogd ter verkrijging van een fijn naaldvormig goethiet-poeder.The precipitate is separated by filtration and washed 8005435-21521 / Vk / µg with water and dried to give a fine needle-shaped goethite powder.
Wanneer een zinkion wordt verkerkt in de alkalische suspensie van het ijzer(III)zout, wordt de naaldverhouding van het verkregen goe-5 thiet verbeterd· en de eigenschappen van het magnetisch poeder ter verkrijging van een magnetisch registreermedium zijn verbeterd. Een hoeveelheid Znc , verwerkt in de alkalische suspensie geeft een verhouding Zn /Fe5 van ongeveer 1 tot 3%.When a zinc ion is processed in the alkaline suspension of the iron (III) salt, the needle ratio of the obtained goodite is improved and the properties of the magnetic powder to obtain a magnetic recording medium are improved. An amount of Znc incorporated in the alkaline suspension gives a Zn / Fe5 ratio of about 1 to 3%.
Volgens de tweetr«Psbehandeling van de werkwijze volgens de 10 uitvinding kan goethiet met een goede kwaliteit worden verkregen voor een produktie op grote schaal en tegen lage kosten binnen een relatief korte tijd. Daarom heeft dit procédé industrieel grote voordelen.According to the two-step treatment of the process of the invention, good quality goethite can be obtained for large-scale production and at low cost within a relatively short time. That is why this process has great industrial advantages.
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden die niet als beperkend moeten worden opgevat.The invention is further illustrated by the following examples, which are not to be construed as limiting.
15 Voorbeeld IExample I
In 600 ml gedeïoniseerd water werd 25 g natriumhydroxyde (zuiverheid 95%) opgelost en 60 ml 35 % waterige oplossing ijzer(III)chloride werd toegevoegd onder roeren ter bereiding van een rood-bruine suspensie. De suspensie werd verouderd gedurende 16 uren bij een temperatuur van i 20 30 + 3 °C. De kleur van de suspensie werd veranderd van rood-bruin tot geel-bruin. Op dit tijdstip werd de suspensie verwarmd en onder koken gehouden gedurende 8 uren. De kleur van de suspensie werd veranderd tot geel. Het precipitaat werd afgescheiden door filtratie en gewassen met water en gedroogd ter verkrijging van een geel poeder. Volgens de röntgen-. 25 straaldiffractie werd bevestigd dat het poeder goethiet was. Volgens een waarneming met een elektronenmicroscoop werd bevestigd dat het poeder bestond uit naaldvormige kristallen met een gemiddelde lengte van ongeveer 0,68 jim. Volgens een meting volgens de BET-methode bleek, dat het poeder 2 een specifiek oppervlak had van 63,^ m /g.25 g of sodium hydroxide (purity 95%) were dissolved in 600 ml of deionized water and 60 ml of 35% aqueous solution of iron (III) chloride were added with stirring to prepare a red-brown suspension. The suspension was aged for 16 hours at a temperature of + 30 ° C + 3 ° C. The color of the suspension was changed from red-brown to yellow-brown. At this time, the suspension was heated and kept under boiling for 8 hours. The color of the suspension was changed to yellow. The precipitate was separated by filtration and washed with water and dried to obtain a yellow powder. According to the X-ray. Beam diffraction was confirmed to be a goethite powder. According to an electron microscope observation, it was confirmed that the powder consisted of needle-shaped crystals with an average length of about 0.68 µm. According to a measurement according to the BET method, the powder 2 was found to have a specific surface area of 63 µm / g.
30 Het gele poeder werd gedehydrateerd bij 600 °C en gereduceerd bij 400 °C in een atmosfeer van stikstof die ethanol bevat ter verkrijging van magnetiet. Het magnetiet had magnetische karakteristieken, met name een coërcitiekracht van 415 Oe en een verzadigings magnetisch moment per gewichtseenheid van 82,3 emu/g. Het magnetiet kan worden ge-35 bruikt als magnetisch poeder voor het vervaardigen van een magnetisch registreermedium.The yellow powder was dehydrated at 600 ° C and reduced at 400 ° C in an atmosphere of nitrogen containing ethanol to give magnetite. The magnetite had magnetic characteristics, in particular a coercive force of 415 Oe and a saturation magnetic moment per unit weight of 82.3 emu / g. The magnetite can be used as a magnetic powder to make a magnetic recording medium.
Voorbeeld IIExample II
In 500 ml gedeïoniseerd water werd 27,0 g ijzer(III)chloride -6- 21521/Vk/jg (FeCl-.óH-O) opgelost en 2 ml 1 molaire oplossing zinkchloride werd toe-gevoegd. De verhouding Zn /Fe3 was ongeveer 2 gew.%. Aan de oplossing werd 2 N waterige oplossing van natriumhydroxyde toegevoegd onder roeren ter verkrijging van een rood-bruine suspensie met een pH van 12,5.27.0 g of iron (III) chloride -6-21521 / Vk / µg (FeCl-HH-O) was dissolved in 500 ml of deionized water and 2 ml of 1 molar solution of zinc chloride was added. The Zn / Fe3 ratio was about 2% by weight. To the solution, 2N aqueous sodium hydroxide solution was added with stirring to give a red-brown suspension with a pH of 12.5.
5 De suspensie werd verouderd bij een temperatuur van 60 °C gedu rende 4 uren met een mantelverwarmer, waarbij de suspensie in kleur werd veranderd tot bruin. De suspensie werd verwarmd en gehouden onder kook-omstandigheden gedurende 8 uren ter verkrijging van een geel-bruine suspensie. Het precipitaat werd afgescheiden door filtratie en gewassen met 10 water en gedroogd ter verkrijging van een poeder. Volgens de röntgenstra-lendiffractiemethode werd bevestigd dat het poeder bestond uit goethiet.The slurry was aged at a temperature of 60 ° C for 4 hours with a jacket warmer, changing the slurry to brown. The suspension was heated and kept under boiling conditions for 8 hours to obtain a yellow-brown suspension. The precipitate was separated by filtration and washed with water and dried to obtain a powder. The X-ray diffraction method confirmed that the powder was composed of goethite.
Het goethietpoeder bestond uit naaldvormige kristallen met een gemiddelde · lengte van 0,54^ en een verbeterde naald verhouding, hetgeen werd bewerkstelligd door de toepassing van de zinkionen. Volgens de BET-meting 15 was het specifieke oppervlak van het goethietpoeder 84,7 m /g. Magnetiet bereid uit het goethietpoeder, zoals vermeld in voorbeeld I, had magnetische eigenschappen, waarvan de coërcitiekracht 435 Oe bedroeg en een . verzadigings-magnetisch moment per gewichtseenheid ran 81,2 emu/g.The goethite powder consisted of needle-shaped crystals with an average length of 0.54 µm and an improved needle ratio, which was accomplished by the use of the zinc ions. According to the BET measurement 15, the specific surface area of the goethite powder was 84.7 m / g. Magnetite prepared from the goethite powder, as mentioned in Example 1, had magnetic properties, the coercive force of which was 435 Oe and one. saturation magnetic moment per unit weight of 81.2 emu / g.
-CONCLUSIES- 80 05 43 5- CONCLUSIONS - 80 05 43 5
Claims (7)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12635379 | 1979-10-02 | ||
| JP12635379A JPS5650120A (en) | 1979-10-02 | 1979-10-02 | Manufacture of iron oxide hydrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8005435A true NL8005435A (en) | 1981-04-06 |
Family
ID=14933072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8005435A NL8005435A (en) | 1979-10-02 | 1980-10-01 | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5650120A (en) |
| DE (1) | DE3037345A1 (en) |
| GB (1) | GB2059411A (en) |
| NL (1) | NL8005435A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4459276A (en) * | 1981-09-17 | 1984-07-10 | Agency Of Industrial Science & Technology | Yellow iron oxide pigment and method for manufacture thereof |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0429120Y2 (en) * | 1987-03-28 | 1992-07-15 |
-
1979
- 1979-10-02 JP JP12635379A patent/JPS5650120A/en active Granted
-
1980
- 1980-10-01 NL NL8005435A patent/NL8005435A/en not_active Application Discontinuation
- 1980-10-02 GB GB8031820A patent/GB2059411A/en not_active Withdrawn
- 1980-10-02 DE DE19803037345 patent/DE3037345A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4459276A (en) * | 1981-09-17 | 1984-07-10 | Agency Of Industrial Science & Technology | Yellow iron oxide pigment and method for manufacture thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3037345A1 (en) | 1981-04-23 |
| GB2059411A (en) | 1981-04-23 |
| JPS6251896B2 (en) | 1987-11-02 |
| JPS5650120A (en) | 1981-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3946103A (en) | Production of precipitated red iron (III) oxide pigment relatively free of α-FEOOH | |
| KR950003421B1 (en) | Method for the production of mixed ammonium rare earth oxalates and their application to the production of rare earth oxides | |
| JP2914602B2 (en) | Process for producing rare earth phosphate and product obtained thereby | |
| US2388659A (en) | Manufacture of pigments | |
| JPH0623055B2 (en) | Novel colored pure iron oxide pigments, a process for their preparation and their use | |
| JPH0416409B2 (en) | ||
| JPH06271316A (en) | Production of spherical coprecipitate particulate containing yt and eu and calcined particulate and phsphor | |
| GB2181723A (en) | Stabilised zirconia | |
| JPH11505798A (en) | Ospheroidally agglomerated basic cobalt (II) carbonates and spheroidally agglomerated cobalt (II) hydroxides, their preparation and use | |
| JPS62277145A (en) | Aqueous collidal dispartion of serium for iv compound and its preparation | |
| KR20210003184A (en) | Method for producing barium carbonate | |
| NL8005435A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| JPH08269359A (en) | Hydrophobic metatitanic acid fine particle and its production | |
| KR950004771B1 (en) | Method for production of mixed ammonium-rare earth osalates and rare earth oxides so produced | |
| DE1767105A1 (en) | Process for the production of a high-purity FeOOH powder | |
| JPH1017324A (en) | Production of indium oxide power | |
| US3696039A (en) | Process for the production of ferromagnetic chromium dioxide | |
| US4774068A (en) | Method for production of mullite of high purity | |
| RU2699891C1 (en) | Method of producing nanosized copper (ii) ferrite powders | |
| NL8002526A (en) | HYDRATED IRON OXIDE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME | |
| KR20000026019A (en) | Process for synthesizing iron oxide powder regulated shape and size. | |
| NL8005432A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| NL8005434A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| JP2600562B2 (en) | Manufacturing method of hematite fine particles | |
| RU2771498C1 (en) | Method for producing nanosized nickel ferrite powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |