NL8001174A - Werkwijze voor het bereiden van een waterige pasta van fijnverdeelde vaste stof. - Google Patents

Description

Werkwijze voor het bereiden van een waterige pasta van fijnver-deelde vaste stof.

Deze uitvinding betreft een werkwijze voor het bereiden van dichte suspensies van deeltjesvormig materiaal in water, en meer in het bijzonder een werkwijze voor de bereiding van een waterige pasta van een vast deeltjesvormig materiaal met een be-5 paalde viscositeit, waarbij men een waterige dispersie van genoemde deeltjesvormige materiaal in twee stappen filtreert, waarbij men de in de eerste stap verkregen filterkoek mengt met genoeg dispersie-middel om deze filterkoek vloeibaar te maken en men de aldus verkregen dispersie in een drukfilter onderwerpt aan een tweede filtra-10 tie, en waarbij de dan verkregen filterkoek in een menger gehomogeniseerd wordt totdat men een waterige pasta met de gewenste viscositeit heeft.

De werkwijze volgens deze uitvinding leidt tot een dichte waterige suspensie van fijnverdeelde vaste stof met 15 een bepaald droge stof-gehalte en een bepaalde viscositeit. Dergelijke dichte suspensies worden hier verder "pasta’s" genoemd,* deze worden voor de industrie hoe langer hoe belangrijker doordat ze al met water geassocieerd zijn en dus geen verwerking met water meer behoeven. Bijvoorbeeld is het mogelijk een dergelijke pigment-pasta 20 direct toe te passen bij het aanmaken van waterverf in plaats van het tot nog toe gebruikelijke dispergeren van droog pigment in water als eerste stap.

De werkwijze volgens de uitvinding is vooral waardevol voor de bereidingmn pasta’s met meer dan 60 %, en 25 vaak meer dan 70 % droge stof (afhankelijk van de aard van de droge stof). Deze waarde geldt voor elk type vaste stof die men in de pasta wil verwerken. De werkwijze is dan ook bijzonder nuttig bij B00 11 74 2 het aanmaken yan waterige pasta’s van pigment-titaandioxyde, die men vervolgens in waterige emulsieverven verwerkt,

De werkwijze volgens de uitvinding omvat een filtreren in twee stappen, waarbij men voor de tweede stap een 5 drukfilter gebruikt.

Een drukfilter is een filter waarbij men een druk groter dan 1 atmosfeer op het te filtreren materiaal uitoefent, om de vloeistof uit de filterkoek te persen en aldus een filterkoek met hoog droge-stof gehalte te krijgen. De druk kan op verschillen-10 de wijzen aangebraeht worden, bijvoorbeeld met behulp van een buigzaam membraan of met verplaatsbare drukplaten of met rollers, De feitelijk toegepaste omstandigheden zijn afhankelijk van de aard van het gebruikte filter en van de aard van het te filtreren materiaal, De toegepaste overdruk kan variëren van 1 of 2 barr tot 1000 15 bar of meer. Een bepaald soort membraan-persfilter werkt al heel goed met een overdruk van 16 bar, terwijl men een ander type wel zo’n 600 bar nodig heeft, De dikte van de filterkoek hangt ook af van de aard van het drukfilter en van de deeltjesvormige stof waaruit die opgebouwd is. Met een bepaald membraan-tSikfilter dat reeds bij 20 16 bar goed werkt kan de dikte van de filterkoek tot 35 mm gaan in dien het om het filtreren van Ti02 gaat.

In het algemeen krijgt men een hoger droge stof-gehalte naar mate de uitpersdruk hoger is. Bij het filtreren van Ti02 zal het droge stof-gehalte van de filterkoek gewoonlijk 25 tenminste 60 gew.% bedragen, en metjroordeel ligt dit boven 70 gew.%. Het allerbeste is het de werkwijze zo uit te voeren dat men een Ti02~pasta met een droge stof-gehalte van 70 tot 76 gew.% krijgt.

In de eerste stap van de werkwijze volgens de uitvinding wordt een waterige dispersie van het vaste deeltjes-30 vormige materiaal gefiltreerd, waarbij een filterkoek ontstaat. Desgewenst kan deze filterkoek uitgewassen worden en kan dit eerste filtreren een gebruikelijk filtreren voor het verkrijgen van vast deeltjesvormig materiaal zijn, maar het kan ook een extra filtratie zijn. Deze eerste filtratie kan op ieder geëigend filter gebeuren, 35 zoals een platenfilter, een trommelfilter of een filterpers. Bij voorkeur gebeurt de eerste filtratie door een drukfilter dat gelijk- 800 1 1 74 3 4 ✓« soortig met of identiek aan dat van de tweede stap kan zijn. Als dat gunstig uitkomt kunnen eerste en tweede filtratie over hetzelfde drukfilter gebeuren.

De bij de eerste filtratie verkregen filter-5 koek zal tenminste 60 % droge stof hebben, zeg zo 60-68 gew.%, en bij voorkeur bevat hij minstens 64 gew.% vaste stof. Gewoonlijk zal dit eerste filtreren onder zodanige bmstandigheden gebeuren dat het gewenste droge stof-gehalte in ëën enkele bewerking bereikt wordt, hoewel deze bewerking (zoals reeds gezegd) desgewenst ook een uit-10 wassen kan omvatten.

De bij het eerste filtreren ontstane filterkoek wordt dan gemengd met een geschikte hoeveelheid dispersie-middel, bijvoorkeur zonder toevoeging van een noemenswaardige hoeveelheid water, zodat de filterkoek niet verdund wordt. De hoeveelheid 15 dispersiemiddel moet althans genoeg zijn om de filterkoek vloeibaar te maken, zodat men hem kan schenken. Hoeveel dispersiemiddel men daarvoor nodig heeft hangt af van de aard van het te filtreren materiaal en natuurlijk ook van de aard van het dispersiemiddel. Gevonden is dat als het te filtreren materiaal TiC>2 is toenemende hoe-20 veelheden dispersiemiddel tot suspensies van steeds lagere viscosi-teiten leiden, maar dat de viscositeit tot een zekere minimum waarde daalt en dat met nog meer dispersiemiddel de viscositeit weer omhoog gaat. Dus verdient het bij het filtreren van Ti02~suspensies de voorkeur dat de hoeveelheid dispersiemiddel genoeg is om een vloei-25 bare suspensie te geven, maar niet meer dan die hoeveelheid die een suspensie met de minimale viscositeit geeft.

De bij het eerste filtreren ontstane filterkoek kan in iedere geschikte mengapparatuur met het dispersiemiddel gemengd worden, en desgewenst kan dit mengen gebeuren door de suspen-30 sie samen met het dispersiemiddel onder zodanige omstandigheden te vermalen dat er afschuifkrachten op de suspensie uitgeoefend worden.

Een dergelijk malen kan desgewenst in een "zandmolen" gebeuren.

Welk soort dispersiemiddel men toepast is afhankelijk van de aard van het te filtreren materiaal, en in het 35 algemeen kunnen zowel organische als anorganische dispergeermidde-len toegepast worden, maar bij T1O2 gebruikt men toch bij voorkeur 800 1 1 74 4 een organisch dispersiemiddel. Voorbeelden van toepasbare anorganische dispersiemiddelen zijn de alkalimetaalsilicaten zoals natrium-silicaat en de anorganische fosfaten zoals natriumhexametafosfaat. Voorbeelden van bruikbare organische dispersiemiddelen zijn die van 5 het acrylaat-type zoals ammonium- en natrium-polyacrylaat, alkanol-aminen, zoals monoisopropanolaminen en 2-amino-2-methylpropaandiol- 1,3, en condensatie-polymeren zoals men die bijvoorbeeld uit iso-buteen en maleïnezuuranhydride verkrijgt.

Het vloeibare mengsel van filterkoek en dis-10 persiemiddel wordt dan aan een tweede filtratie onderworpen, en de daarbij verkregen tweede filterkoek wordt in een menger gehomogeniseerd totdat men een waterige pasta met de gewenste viscositeit heeft. Dit homogeniseren kan, afhankelijk van de vorm die de filterkoek heeft, gebeuren in een eenvoudig mengapparaat zoals een snel-15 lopende roerder of anders in een molen. Bij voorkeur gebeurt dit homogeniseren van de pasta in een "zandmolen".

Bij voorkeur wordt bij dit homogeniseren een aanvullende hoeveelheid dispersiemiddel aan de filterkoek toegevoegd om de viscositeit van de suspensie te verminderen zonder dat 20 het droge stof-gehalte daarbij noemenswaard omlaag gaat.

Dit homogeniseren kan uitgevoerd worden totdat de waterige pasta de gewenste viscositeit heeft of vrij vloeibaar is. De aldus bereide waterige pasta's zijn, nadat men ze uit de homogenisator genomen heeft, stabiel en ze kunnen in tank-25 auto's e.d. vervoerd en gemakkelijk daaruit afgetapt worden.

De werkwijze volgens de uitvinding is bijzonder nuttig voor het bereiden van waterige pasta's van pigment-T1O2, dat men vervolgens gaat gebruiken vóór het aanmaken van waterige emulsieverven of andere produkten waarin men een waterige sus-30 pensie van het pigment nodig heeft. Het T1O2 kan zowel anataas als rutiel zijn, welke beide bereid worden met het bekende sulfaat- of chloride-proces. Het pigment kan zowel bekleed als niet bekleed zijn, hoewel het pigment gewoonlijk met een of meer metaalhydroxyden, -silicaten en/of fosfaten bekleed is voordat men het aan de eerste 35 filtratie onderwerpt. De werkwijze volgens de uitvinding is bijzonder nuttig voor de bereiding van waterige suspensies van pigment- 800 1 1 74 ^ Λ 5 Τ1Ο2 dat langs natte weg bekleed was, daar de eerste trap van de nu gevonden werkwijze de eindfiltratie van het bekleden kan zijn.

Een vorm TiC^ die bijzonder nuttig is gebleken bij de bereiding van waterige emulsieverven is rutiel van 5 pigment-kwaliteit met een bekleding van een hydroxyde van aluminium en silicium, waarbij de hoeveelheden aluminium- en silicium-hy-droxyde samen meer dan 10 gew.% van het totale pigment uitmaken.

Extra nuttig is dat pigment-Ti02 met een dergelijke bekleding waarin de hoeveelheid silicium-hydroxyde groter is: dan de hoeveelheid 10 aluminiumhydroxyde.

Desgewenst kunnen tijdens het uiteindelijke homogeniseren van de suspensie nog andere bestanddelen daarin verwerkt worden, zoals fungiciden, biociden, anti-schuimmiddelen en andere toeslagen die voor de stabiliteit, homogeniteit of thixotrope 15 aard van het preparaat van belang zijn.

De uitvinding wordt nu nader toegelicht door de volgende voorbeelden.

Voorbeeld 1

In dit voorbeeld werd een membraan-drukfilter 20 gebruikt van de firma Mosely Rubber Go. Ltd., bestaande uit twee folterplaten en éën kamer, en deze was voorzien van twee opblaasbare 2 membranen. Het totale filtrerende oppervlak was 9,48 dm . De breedte van de koekruimte kon met hulpstukken gevarieerd worden en het filter had een 3255 filterdoek van polyester ("Teryleen"). In het 25 begin had de koekruimte van dit drukfilter een breedte van 35 mm.

Verwerkt werkt titaandioxyde van pigment-kwaliteit waarop op gebruikelijke natte wijze silicium- en aluminiumhydroxyde aangebracht waren (1,3 % Si02 en 2,5 gew.% op TiO^)·

Een waterige suspensie met per liter 603 g T1O2 en een temperatuur 30 van 16°C werd gedurende 3 minuten met een overdruk van 5,5 bar op het drukfilter gebracht. Nu werd de aanvoer van de waterige suspensie gestopt en werden de membranen van het filter opgepompt tot een overdruk van 8,96 bar. Onder deze druk werd de eerder ontstane filterkoek gedurende 3 minuten ontwaterd, waarna men de membranen weer 35 liet ontspannen, de pers opengemaakt werd en de filterkoek eruit genomen. Dit was een pasta met 64,8 gew.% droge stof.

800 1 1 74 6

Deze bewerking werd tweemaal herhaald met aanvullende hoeveelheden waterige pigment-dispersie, zodat er drie porties filterkoek verkregen werden.

Deze drie filterkoeken werden toen samen in 5 een vat gebracht en met de hand opgebroken en met een waterige ammoniumpolyaerylaat-oplossing opgeroerd. Deze oplossing bevatte 40 gew.% ammoniumpolyacry1aat en hiervan werd zoveel gebruikt cht er 0,3 gew.% ammoniumpolyacrylaat op pigment toegevoegd werd. Waargenomen werd dat de filterkoek bij het roeren van het mengsel vrij 10 vloeibaar werd.

Deze vrij vloeibare dispersie werd toen over hetzelfde membraan-drukfilter gefiltreerd, maar eerst werd de breedte van de koekruimte tot 12 mm teruggebracht door een stel af-houders weg te nemen. De temperatuur van de dispersie was nu 17°C, 15 en de inlaatdruk 5,5 bar. De vloeibare dispersie werd gedurende ongeveer 3 minuten op het filter geleid en daarna werd de aanvoer gestopt en werden de inwendige membranen opgepompt tot een druk van 9,3 bar. Deze druk werd gedurende 5 minuten aangehouden waardoor de filterkoek ontwaterd werd, waarna de druk afgelaten, de pers geopend 20 en de koek uitgenomen werd. De filterkoek had 74,7 gew,% droge stof.

Deze werd in een vat opgebroken, en een aanvullende hoeveelheid ammoniumpolyaerylaat-oplossing werd toegevoegd, genoeg om het pigment 0,5 % hiervan te doen bevatten. Door roeren van het mengsel werd de filterkoek weer vrij vloeibaar. Deze 25 vrij vloeibare dispersie werd vervolgens 30 minuten in een snellopende molen (3000 rpm) gehomogeniseerd tot een stabiele, homogene suspensie van T1O2.

Een monster van deze pasta werd vervolgens 60 minuten in een zandmolen op 1170 rpm vermalen, en toen deze ver-30 malen pasta in een verf opgenomen werd vertoonde deze een duidelijk betere ontwikkeling van de glans dan een verf aangemaakt uit een suspensie die aan het eind niet door een zandmolen gehaald was. Voorbeeld II

In dit voorbeeld werd een schenk-membraan-35 drukfilter gebruikt, bestaande uit 16 filterplaten met elk twee opblaasbare membranen, welk fiLter een totaal filtrerend oppervlak van 80 0 1 1 74 7 2 5 , s 4,7 m had. Dit filter was voorzien van dubbelgeweven filterdoek uit de handel ("Marsintex 2436n). De breedte van de koekkamer was 25 mm en deze kon niet gevarieerd worden.

Titaandioxyde van pigment-kwaliteit dat op 5 gebruikelijke wijze met silicium- en aluminiumhydroxyde bekleed was (1,3 gew.% Si02 en 2,5 gew.% Al^g, op Ti02) werd in de vorm van een waterige suspensie met ongeveer 200 g per liter en een temperatuur van 44°C naar dit drukfilter geleid. Dit gebeurde gedurende 8 minuten met een overdruk van 5 bar, waarna de aanvoer stopgezet 10 werd en de inwendige membranen opgepompt werden tot 2 bar overdruk, welke overdruk 4 minuten aangehouden werd om de filterkoeken te ontwateren. Nu liet men de membranen ontspannen en werd er gedurende 18 minuten met een overdruk van 5 bar waswater van 42°C door het filter geleid. Daarna werd de aanvoer van dit waswater stopgezet en 15 werden de membranen gedurende 2 minuten op een overdruk van 13 bar gehouden. Vervolgens werden ze weer ontspannen, werd de pers geopend en de koek eruit genomen. Deze had 65 gew.% droge stof,

Een monster van de opgebroken filterkoek werd op de in voorbeeld I beschreven wijze in een vat opgebroken en 20 met dispersiemiddel vermengd. De aldus verkregen, vrij vloeibare dispersie werd aan een tweede filtratie onderworpen onder de in voorbeeld I beschreven omstandigheden en in het in voorbeeld I genoemde tweetrapsdrukfilter.

Deze laatste filterkoek werd uit het filter 25 genomen en overeenkomstig voorbeeld I werd hieraan een aanvullende hoeveelheid dispersiemiddel toegevoegd, hetgeen een vrij vloeibare waterige pasta gaf met eigenschappen overeenkomstig die van het produkt van voorbeeld I.

Voorbeeld III

30 Verwerkt werd titaandioxyde van pigment- kwaliteit dat op gebruikelijke natte wijze bekleed was met aluminium-en titaan-hydroxyde (3,0 gew.% Al^^ en 0,75 gew.% Ti02 op Ti02) .

Een waterige dispersie met ongeveer 550 g/1 pigment werd onder de in voorbeeÏÏ X voor de eerste trap genoemde omstandigheden door het 35 in voorbeeld I genoemde drukfilter gefiltreerd. De verkregen filterkoek had 65 gew.% droge stof. Net als in voorbeeld I werd deze eerste 800 1 1 74 8 trap met drie verschillende monsters uitgevoerd, zodat men ook drie partijen filterkoek kreeg.

Deze werden in een vat gebroken en opgeroerd met een 40 % arnmoniumpolyacrylaat-oplossing in water, en wel zoveel 5 dat het pigment 0,4 gew.% ammoniumpolyacrylaat kreeg. Dit mengsel werd nu in een snellopende roerder gemengd, waarbij het geheel goed vloeibaar werd.

De aldus verkregen vrij vloeibare dispersie werd toen opnieuw in hetzelfde membraanfilter gefiltreerd, behalve 10 dat de breedte van de kamer tot 12 mm teruggebracht werd en dat de temperatuur van de dispersie 20°C was; de overdruk was 5,5 bar en de totale duur was 3 minuten. Nu werd de aanvoer afgebroken en werden de interne membranen opgepompt tot een overdruk van 9,3 bar, welke overdruk 4 minuten gehandhaafd werd. Na ontspannen werd de 15 pers geopend en de inhoud eruit genomen. De filterkoek had nu 75,7 gew.% droge stof. Deze koek werd in een geschikt vat opgebroken en hieraan werd een 40 % waterige ammoniumpolyacrylaat-oplossing toegevoegd, in een hoeveelheid die 0,6 % dispersiemiddel op pigment gaf. Vervolgens werd 30 minuten in een snellopende (3000 rpm) slagmolen 20 gehomogeniseerd, wat een stabiele uniforme waterge pasta gaf. Voorbeeld IV

Verwerkt werd titaandioxyde van pigment-kwaliteit dat op gebruikelijke wijze met silicium- en aluminium-hydroxyden bekleed was (1,3 gew.% SiO^ en 2,5 % op TK^) · Een 25 waterige suspensie met 500 g/1 en een temperatuur van 50°C werd in een gebruikelijk draaiend trommelfilter gefiltreerd, wat een filterkoek met ongeveer 60 % droge stof gaf. Deze koek werd uit het filter genomen en gemengd met 0,225 gew.% ammoniumpolyacrylaat (als 40 % oplossing ii water). Eenvoudig roeren van de koek in aan-30 wezigheid van dit dispersiemiddel deed hem in een vloeibare pasta veranderen.

Deze vervloeide filterkoek werd nu gefiltreerd in het in voorbeeld I beschreven drukfilter. De breedte van de koekruimte werd nu op 33 mm ingesteld, en de suspensie werd ge^ 35 durende 3 minuten bij een inlaatdruk van 5,5 bar op het filter geleid. Toen werd de aanvoer stopgezet en werden de inwendige membranen tot een overdruk van 9,3 bar opgepompt. Na 12 minuten werd 800 1 1 74

Z

9 deze overdruk afgelaten, werd de pers geopend en de irihoud eruit genomen. De verkregen filterkoek had nu 71,2 gew.% droge stof.

De filterkoek werd in een vat opgebroken en met 0,5 gew.% ammoniumpolyacrylaat (als 40 % oplossing in water) 5 gemengd. Bij roeren werd de filterkoek geheel vloeibaar. De vloeibare filterkoek werd nu nog 30 minuten verder gehomogeniseerd in een snellopende (3000 rpm) slagmolen, wat een stabiele uniforme pasta gaf.

800 1 1 74

Claims (11)

1. Werkwijze voor het bereiden van een waterige pasta van een vast deeltjesvormig materiaal met een bepaalde viscositeit, waarbij gefiltreerd wordt, met het kenmerk, dat men een 5 waterige dispersie van dat vaste deeltjesvormige materiaal in twee stappen filtreert, dat men de bij het eerste filtreren verkregen filterkoek mengt met genoeg dispersiemiddel om de filterkoek vloeibaar te maken, en dat men de aldus verkregen dispersie in een druk-filter aan een tweede filtratie onderwerpt, en waarbij de dan ver- 10 kregen filterkoek in een menger gehomogeniseerd wordt totdat een waterige pasta met de gewenste viscositeit verkregen is.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het deeltjesvormige materiaal titaandioxyde is of bevat.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de bij het eerste filtreren verkregen filterkoek tenminste 60 gew,% en bij voorkeur tenminste 64 gew.% droge stof bevat. \

4. Werkwijze volgens een der voorafgaande 20 conclusies, met het kenmerk, dat het eerste filtreren over een druk-filter en bij voorkeur over een membraan-drukfilter gebeurt.

5. Werkwijze volgens een der voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat het dispersiemiddel met de filterkoek van het eerste filtreren gemengd wordt zonder dat daarbij een 25 noemenswaardige hoeveelheid water toegevoegd wordt.

6. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men niet meer dispersiemiddel toevoegt dan nodig is om een suspensie met minimale viscositeit te verkrijgen.

7. Werkwijze volgens een der voorafgaande 30 conclusies, met het kenmerk, dat de bij het eerste filtreren verkregen filterkoek met het dispersiemiddel vermengd wordt in een molen, bij voorkeur in een zandmolen.

8. Werkwijze volgens een der voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat het tweede filtreren door een druk- 35 filter gebeurt in een membraan-drukfilter.

9. Werkwijze volgens een der conclusies 1 t/m 8, 800 1 1 74 η met het kenmerk, dat de bij het tweede filtreren verkregen filterkoek in een snelllopende menger gehomogeniseerd wordt.

10. Werkwijze volgens een der conclusies 1 t/m 8, met het kenmerk, dat het homogeniseren in een molen ge-5 beurt, bij voorkeur in een zandmolen.

31. Werkwijze volgens een der voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat tijdens het homogeniseren een aanvullende hoeveelheid dispersiemiddel aan de filterkoek toegevoegd wordt. 800 1 1 74