NL7907702A - Werkwijze voor het gelijkmatig echtverven van viltvrij veredelde wol met reactieve kleurstoffen. - Google Patents

Description

κ- /a 70 8290

Hoechst Aktiengesellschaft Frankfort a/d Main Bondsrepubliek Duitsland

Werkwijze voor het gelijkmatig echtverven van viltvrij veredelde wol met reactieve kleurstoffen.

De uitvinding betreft het gelijkmatig echtverven van met een bekleding van een polyiminehars of een polyacrylhars viltvrij veredelde wol met sulfogroepenhoudende reactieve kleurstoffen.

Wolvezels, die een viltvrij veredelingsproces hebben ondergaan» een dergelijke wol wordt over het algemeen als "superwash" veredelde wol aangeduid, kan men tot dusver gelijkmatig in dieptinten alsmede met bevredigende natechtheidseigenschappen alleen met reactieve kleurstoffen uitverven. Vanwege de speciale voorbehandeling houdt een dergelijk textielvoorwerp de bij niet veredelde vol niet verlangde en ook niet mogelijke harde belasting van een meermalen wassen bij 60°C onder medetoepassing van perboraathoudende huishoud-wasmiddelen uit, zonder te vervilten, en moet dus ook overeenkomstig kleurecht zijn. Dergelijke b.v» met een overtrèk uit kunststoffen, zoals een polyimine- of polyacrylhars veredelde wolvezels (zie o.m.

Melliand Textilberichte 9/19T1, blz. 1100, of Journal of the Society of Dyers and Colourists, 88» ITr. 3/1912, blz. 93-100) gedragen zich echter bij het verven volledig anders dan een met deze harsen niet omhulde volvezel.Deze verschillende eigeschappen berusten daarop, dat door de viltvrije veredeling nieuwe affine groepen voor de zout- of reactieve binding van kleurstoffen worden gevormd. De op de vezel aangebrachte film van de veredeling Verhoogt duidelijk de kleurstof-affiniteit, zodat het doel, een goede vezel- en oppervlaksegaliteit van de uitvervingen te bereiken, steeds een uitwerking van een specifiek verfprocedi alsmede de keuze van geschikte hulpmiddelen en voor het verven optimaal bruikbare kleurstoffen vereist. Deze eis is des te dwingender, aangezien de gebruikelijke anti-viltveredelingen of het viltenverlagende behandelingen van de wol de bij polyamide-vezels cp een karakteristieke wijze optredende door het materiaal 79077 02 * 2 "bepaalde affiniteitsverschillen versterken.

Uit Melliand Textilberichte 12/1968, biz. ll)M-oM8, Text liver editing 11/1976, biz. 250-25^ alsmede uit de betreffende monster-kaarten van de kleurstofbereiders is bovendien bekend, bij het verven 5 van bepaalde reactieve kleurstoffen, die voor noimale evenals voor viltvrij veredelde wolvezels geschikt zijn, een ammoniskale nabe= handeling van de aldus verkregen uitvervingen ter Verbetering van de natechtheidseigenschappen (reactieve binding) uit te voeren. Deze voor de verwijdering van niet volledig op de vezel gebonden kleurstof-10 bestanddelen óf ter vervollediging van de reactieve binding van de kleurstoffen aan. de vezel bedoelde nabehandeling door een toevoeging van ammoniak aan het verfbad voor het einde van de verf tijd of aan een uitgeput bad vindt over het algemeen gedurende 15 minuten bij 80-100°C plaats, en wel bij nauwkeurig gedefinieerde. pH-waarden tussen 15 7j5 en 8,5. Nu zijn ammoniak en zeep wel voor een nawassen van wol reeds lang gebruikelijk, maar men heeft ammoniak pas de laatste jaren uitsluitend voor de natechtheidsverbetering bij reactieve kleurstoffen toegepast. Analoge maatregelen met hetzelfde doel onder toepassing van alkalisch reagerende verbindingen bij de kooktemperatuur van het 20 bad of iets daaronder zijn ook reeds voor uitvervingen op niet vilt vrij veredelde materialen met niet reactieve, gesulfoneerdekcper-ftalocyaninen volgens Duits octrooischrift 1.258.821 geopperd.

Nu is echter bovendien bekend, dat geenszins alle reactieve · kleurstoffen voor het verven van dierlijke polyamidevezels geschikt 25 zijn, ook niet wanneer ze hierbij uit een zuur medium, dus als zure kleurstoffen worden aangebracht. Zeer vaak is het de ontbrekende substantiviteit van dit soort reactieve verbindingen, die slechts lichte kleurtinten doet ontstaan. Deze soort reactieve kleurstoffen ligt wat betreft zijn affiniteitsgedrag dichter bij de substantieve 30 kleurstoffen dan bij de zure kleurstoffen. Substantieve kleurstoffen trekken intussen, zoals bekend, voor een deel slechts zeer slecht op wol op.

Maatstaven voor de geschiktheid als wolkleurstof zijn enerzijds het aantal van de in het molecuul aanwezige sulfonzuurgroepen en 35 zeer speciaal de agglcmeratietoestand van een dergelijke verbinding 790 77 02 3 • 4 in het bad. De volkieurstoffen, ook als zure kleurstoffen aangeduid, zijn in het verfbad hoofdzakelijk moncmoleculair verdeeld, dus volledig opgelost. Substantieve kleurstoffen zijn daarentegen zo zeer geagglaaereerd, dat een gedeeltelijk colloïdsysteem in het -waterige p medina tot stand kan kernen. Volgens Rath, "Lehrbuch der Textilchemie”, 3e druk 1972, blz. 381; en 395 behoren de anionogene monoazdkleurstoffen hoofdzakelijk tot de groep van de sterk zuur optrekkende wolkleur-stoffen. Voorts wordt op blz. 5^0 vastgesteld, dat cellnlosevezel-kleurstoffen daardoor worden gekarakteriseerd, dat ze in tegenstel-10 ' ling tot. de meeste volkleurstoffen die in oplossing moleculair zijn verdeeld, tot een min of meer sterke associatie neigen. En bovendien dat de celiulosekleurstoffen angedissocieerd door de vezel worden opgenemen, daardoor de weinig- gedissocieerde kleurstoffen de beste substantiviteit vertonen,, maar bij wol de aas handigheden. juist 15 angekeerd liggen. ’

Het was verrassend, dat dit verminderde verfeffect bij verren van met polyininéhars-i of polyacry liars viltvrij veredelde wol niet tot uitdrukking komt. Hier wordt enerzijds de op de wol aanwezige harslaag geverfd, maar gelijktijdig verandert de kleurstofaffiniteit 20 en wel van de kant van de vezelkant af.

De uitvinding betreft nu een toepassing van niet substantieve aetaalcanplexkleurstoffen, die een vezelreactieve groep bezitten, cp met polyimine- cf polyacrylharsen viltvrij veredelde wolvezels waarmee vooral elke soort kleurtint en -diepte ook betrekkelijk 25 klare nuances met deze kleurstofklasse overeenkomstig de vereiste specificaties voor superwash-materialen en handbreigarens van het Internationale Wol-Secretariaat, Afd. IW5 Marke AG, voorals de natechtheden volgens IWS-TM 17U (onderzoeksmethode op de alkalische zweetechtheid) en IWS-TM 193 (onderzoeksmethode op de wasechtheid) 30 hij een uittrekprocede kunnen worden bereikt.

Het gewenste effect wordt volgens de uitvinding verkregen doordat men de reeds viltvrij veredelde wel uit zwakzure media met een waterige oplossing van een of meer metaalccmplexverbindingen van zulke niet substantieve azokleurstoffen, die in totaal tenminste 35 drie sulfcnzuur- of sulfonaatgrcepen, met inbegrip van eventueel 790 7 7 02 u aanwezige sulfonzuur- of sulfonaatgroepen binnen de vezel-reactieve groepen, in bet molecuul bezitten, bij temperaturen van 100-106°C volgens het uittrekprocédé uitverft en de aldus verkregen uitvervingen na afloop van de eigenlijke verfbehandeling 10 tot 30 min met een 5 verdunde waterige oplossing van ammoniak bij l+0-60°C nabehandelt.

De onderhavige werkwijze wordt ofwel in een bad of met twee baden uitgevoerd. Nadat men de uittrekverffase met de reactieve kleurstoffen onder de ook bij verven van normale wol gebruikelijke voorwaarden. bij de. kooktemperatuur of tussen 103 en 106°C heeft uitge-10 voerd, vindt, in de regel zonder tussendroging, de nabehandeling of in het uitgeputte verfbad, dus zonder badwisseling, danwel met een vers nabehandelingsbad plaats. Dispergeermiddelen kunnen, maar behoeven niet beslist aan dit nabehandelingsbad te worden toegevoegd.

De toegepaste hoeveelheden aan ammoniak wisselen tussen. 0,1. en 3 15 cmJ'/l, liefst 0,5-2 cnr/l 25$ ’s ammonia. Daardoor wordt een. zwak alkalisch milieu in de loop van de laatstgenoemde trap ingesteld.

Direct na deze nabehandeling wordt het geverfde materiaal gespoeld en tenslotte met zuur geneutraliseerd.

De uitvoerbaarheid, van de onderhavige werkwijze was" in geen enkel 20 opzicht voor de hand liggend, omdat sulfogroepenhoudende metaal- camplexkleurstoffen, die een vezel-reactieve groep bevatten, jegens onbehandelde wöl slechts een geringe affiniteit bezitten. Men kon niet zonder meer voorzien, dat zulke reactieve kleurstoffen, die . in de praktijk uitsluitend als drukverfstoffen worden gebruikt, 25 of die tot dusver slechts voor impregneerprocedé's, maar niet voor uittrekprocédé's zijn gebruikt, onder bepaalde omstandigheden voor het verven van met polyimine- of polyacrylliarsen veredelde wol volgens de uittreismethode geschikt zouden zijn. Ook een goede deskundige kon dit niet voorspellen, cmdat de constitutie of de geassocieerde 30 toestand van deze kleurstoffen, als boven weergegeven, in de eigen- . lijke zin slechts een bruikbaarheid voor diepe\u±tVervingen op cellulosevezels liet verwachten.

Tegen de deugdelijkheid van de kleurstoffen van het bovengenoemde type bij het onderhavige procédé pLeitte ook het feit dat overeen-35 komstige uitvervingen 'op normale wolvezels met deze produkten steeds 7907702 Λ » 5 streperig zijn, dus een zeer onrustig materiaalbeeld vertonen en sterk inegale uitvervingen opleveren, zonder dat toegevoegde egalisatie-middelen dit nadeel konden opheffen. De natechtheden van dit soort uitvervingen waren zo slecht, dat deze niet voor textieltoepassingen 5 geschikt waren. Bovendien ontstaan in veel gevallen alleen lichtgekleurde uitvervingen.

Set is waar, dat een smmoniakale nabehandeling.van voluitvervingen reeds tot de stand van. de techniek behoort, maar deze behandeling is steeds in de hitte bij kooktemperatuur of slechts 10 weinig daaronder uitgevoerd. Het was nu bijzonder verrassend, dat het onderhavige procédé een dergelijke nabehandeling bij temperaturen tussen en 60°C, dus onder voor wolvezels zeer sparende voorwaarden mogelijk maakt en dat het daarmede bereikbare effect desondanks een sterke verbetering van bepaalde natechtheidseigenschappen oplevert.

15 Bijzondere voordelen verkrijgt men bij het nieuwe procédé met de gemetalliseerde reactieve kleurstoffen doordat b.v. donkerblauw-, marineblauw-, zwartbruin-, antraciet- en zwart-nuances niet meer met combinaties van drie van de tot dusver voor dit doel gebruikelijke metaalvrije reactieve kleurstoffen behoeven te worden 20 geverfd. Omdat de genoemde uniforme metaalccmplexklèurstoffen zeer kleursterk zijn, heeft men ook maar geringe hoeveelhedenaaan kleurstof nodig. Het procédé wordt, aldus economischer en vooral veiliger, aadat uitvervingen met combinaties van drie kleurstoffen vergeleken met een uniforme kleurstof individu steeds cmslaqhtiger uitvoerbaar 25 zijn. Het verfbad is bij dit procédé op grond van het verminderde kleurstofverbruik voornamelijk bij diepe tinten veel minder belastend * dan bij een verfprocédé op de tot dusver gebruikelijke basis.

Bovendien kon men niet verwachten dat de onderhavige uit-trekuitvervingen met metaalccmplexverb indingen van sulfogroepenhouden-30 de reactieve kleurstoffen geen hulpmiddeltöeslagen meer nodig hadden.

De aard van de gebruikte kleurstoffen maakt het mogelijk, van de anders bij het verven van wol meestal gebruikte egalisatiemiddelen af te zien. Men verkrijgt desondanks zeer gelijkmatige uitvervingen.

Svenzo kan men vertragingsmiddelen, die het optrekken van de kleur -35 stoffen remmen bij het nieuwe procédé missen. Vanzelfsprekend kunnen 790 7702 6 "bepaalde omstandigheden de aanwezigheid van geringe hoeveelheden van dit soort hulpmiddelen in het- uittrekbad voordelig maken. Een dergelijke toeslag schaadt dan echter niét en heinvloédt de echt-heidseigenschappen van de aldus verkregen woluitvervingen in geen 5 geval negatief.. Onder de gegeven voorwaarden is het verfbad veel stabieler en kan het verven veel gemakkelijker worden uitgevoerd. Daarmee wordt de afvalwaterbelasting geringer, omdat, deze reactieve, sulfogroepenhoudende metaalcamplexkleurstoffen, in tegenstelling tot de alhier tot dusver gebruikte reactieve kleurstoffen, min of 10 meer· volledig uitgetrdkken worden. Dientengevolge behoeft praktisch niets van de oorspronkelijk toegepaste, bij de uittrekoperatie echter niet verbruikte kleurstof met het restantbad te warden afge-voerd, waardoor het. onderhavige procédé zeer algemeen kan worden toegepast.

15 Als kleurstoffen worden bij de onderhavige werkwijze metaal- camplexklewrstoffen van vezel-reactieve azokleurstoffen, in het bijzonder monoazokleurstoffen, gebruikt, d.w.z. ccmplexen, waarin twee moleculen van één azokleurstof of telkens, eén molecuul van twee van elkander verschillende azokleurstoffen complex aan een 20 metaalato.au (l:2-metaalcamplexverbindingen) zijn gebonden. Het com plex kan b.v. een disazokleurstof en een monoazokleurstof of liefst twee gelijke of verschillende monoazokleurstofmoleculen bevatten. Voorts komen in water oplosbare, gemetalliseerde azokleurstoffen in aanmerking, die per kleurstofmolecuul slechts een complex gebonden 25 metaalatoom (l:l-metaalcomplexverbindingen)bezitten. Deze kleurstoffen bezitten in totaal tenminste drie sulfonzuur- of sulfonaatgroepen, met in-begrip van de eventueel aanwezige sulfonzuur- of sulfonaatgroepen in de vezel-reactieve groepen, in het molecuul, die willekeurig over het complex kunnen zijn verdeeld, liefst echter aan 30 aromatische groepen van de chrcmofor zijn gebonden. Als metaal- cauplexvormende groepen bevatten deze azokleurstoffen liefst o,o'-dihydroxyazogroepen of o-hydroxy-o’-carboxyazogroepen. Ook zijn andere complexvormende groepen als o-hydroxy-o'-carboxymethoxygroepen of o-hydroxy-o'-aminoazogroepen mogelijk. Als complex gebonden 35 metaalatoom in deze kleurstoffen komen chroom, cobalt, koper of nikkel 790 7 7 02 4 *1 τ in aanmerking. Kleurstoffen ran de genoemde categorie zijn reeds lang bekend en in de Colour Index 3e druk 1971 onder het "begrip "Reactive Dyes" vermeld. Het gaat hierbij in hoofdzaak cm kleurstoffen, die tenminste een met de aminogroepen van polyamidevezels reactieve groep, 5 een voortrap hiervoor of een met de aminogroepen van polyamidevezels reactieve substituenten bevatten. Als reactieve groepen en voortrappen, die dit soort reactieve groepen vormen, kunnen b.y. epoxygroepen, de ethyleenimidegroep, de vinylgroep met vinylsulfon- of in de acryl-zuurrest, voorts de β-sulfatoethylsulfongroep, de β-chloorethyl-XO sulfongroep of de ft-dialkylanri noethylsulf ongroep worden genoemd.

3ovendien komen voor dit procédé derivaten van de tetrafluorcyclo-butylreéks b.v. van tetrafluorcyclobutylacrylzuur, in aanmerking.

Als reactieve substituenten in reactieve kleurstoffen zijn die toepasbaar, die gemakkelijk afsplitsbaar zijn en een electrofiele rest 15 achterlaten. Als substituenten kernen b.v. 1-3 halogeenatcmen aan de volgende ring systemen in aanmerking: chinoxaline, triazine, pyrimidine, ftalazine, pyridazine en pyridazon. Ook kunnen kleurstoffen met verscheidene gelijke of verschillendsoortige reactieve groepen worden gebruikt.

20 Het is in principe ook mogelijk bij het onderhavige verf- procêde aetaalcaaplexkleurstoffen toe te passen, waarin de genoemde sulfonzuur- of sulfonaatgroepen gedeeltelijk door carbonzuur- of carbcxylaatgroepen zijn vervangen, die aan de complexvorming niet deelnemen en die dus als in water oplosbaar makende groepen moeten 25 worden beschouwd.

Een modificatie van het beschreven verfproeëde verkrijgt men indien men in plaats van de afgewerkte metaalecmplexvlaeistoffen hier volgens de uitvinding metaalvrije maar tot vorming van metaal-ccmplexen in staat zijnde azokleurstoffen bij aanwezigheid van 30 polyvalente metaalionen af gevende middelen, b.v. zwaar-metaalzouten van chrocm, cobalt, nikkel, koper enz. toepast. Deze geschikte kleurstoffen hebben tot kenmerk, dat in hun molecuul vlak naast de azo-kleur, liefst aan beide kanten substituenten als -OH, -OCH^» -OCgH^, maar ook -HHg en C00H of overeenkomstige groepen aanwezig zijn.

35 De caaplexvozming of een soort ccmplexvorming van het metaalatocm 790 7 7 02 w » 8 . ' met de kleurstof alsmede de volvezel.wordt dan tijdens het uittrek- verven tot stand gebracht. Het verfprocédé wordt daardoor geenszins omslachtiger, alleen hij het begin van het verven worden in water oplosbare zwaarmetaalzouten van het bovengenoemde type aan het 5 verfbad toegevoegd. Daarna gaat men als gebruikelijk tewerk; speciale verfvoorwaarden zijn niet nodig..

Volgens het onderhavige procédé kunnen met pollyimine- of poly-acrylharsen veredelde garens en kaarmaterialen of alle uit dit soort wolvezels vervaardigde textielmaterialen, worden geverfd. De werkwijze 10 is ook geschikt voor het verven van een qp de bovengenoemde basis veredeld volbestanddeel van vezelmengsels..

Voorbeeld I:

Breigaren uit wol, dat volgens ISDC, deel 88/3, blz. 93-100 viltvrij was. veredeld, werd in. een vlotverhouding, van 1 : 20. als 15" volgt geverfd:

Het waterige verfbad van Ho°C werd met h % (berekend op het gewicht van de droge wol) ammoniumsulfaat begiftigd en de pH van het bad met azijnzuur op een waarde van ca. 5 ingesteld. Hierna werd het te verven materiaal in het bad gevoerd, waarna men het aldus 20 bereide bad tezamen met het materiaal ca. 5 min bij lf-0°C liet vóór lopen. Daarna werd de in water opgeloste reactieve kleurstof met de formule 1 van het formuleblad in een. hoeveelheid van 1% (op de wol) aan het verfbad toegevoegd, dit laatste in ^5 min aan de kook gebracht en het vezelmateriaal βθ min bij de kooktemperatuur geverfd.

25 De nabehandeling van de uitverving vond als volgt plaats:

Bad met wol werden op 50°C afgekoeld, men voegde daarna aan dit bad zonder badwisseling ca. k% (op de wol) van een waterige ammonia-oplossing (25%) toe en behandelde het geverfde garen 30 min bij 50°C. Tenslotte werd de aldus verkregen uitverving warm en koud met 30 water gespoeld en afgewerkt.

Men verkreeg een donkergrijze tot antracietkleurige uitverving qp de viltvrij veredelde wollen garens met goede tot zeer goede wasen zweetechtheden.

Even goede resultaten verkrijgt men door de volgende nabe-35 handelingsvariatie: 790 7 7 02 9

Bad. met wol werden op TO°C afgekoeld en het had uit de houder afgevoerd. Men spoelde het geverfde garen vervolgens met water van T0°C, liet daarna koud water toestrcmen tot een hadtemperatuur van k)°C was bereikt en voegde daarna ca. 2% (op de wol) van een waterige 5 ammoniaoplossing van 25% toe en behandelde de wol daarmee 30 min bij 1*0 °C. Tenslotte werd de verkregen uitverving warm en koud met water gespoeld en afgewerkt.

Het is onmiskenbaar, dat de nabehandeling met ammonia de natechtheden vergeleken met de qp een gebruikelijke wijze nabehandelde 10 uitverving aanmerkelijk verbetert zonder dat tint of kleurdiepte negatief worden 'beïnvloed. De verbetering van de natechtheden bedraagt tot twee cijfers op de grijsmaatstaf.

Sen ongunstige invloed op de vezelkwaliteit bij de ammoniak-behandeling onder de genoemde voorwaarden kon niet worden waar ge-15 nemen, omdat de harsbekleding de viltvrij veredelde wol extra beschermt.

Zonder de boven weergegeven nabehandeling kernen de resulterende echtheidseigenschappen niet overeen met de desbetreffende eisen van het Intemationele Wol-Secretariaat, afd. IWS Merk AG.

20 Wordt dezelfde uitverving op normale, dus niet "Hercosett"- veredelde wol uitgeveerd, dan verkrijgt men een gemiddelde grijze uitverving, die absoluut inegaal is.

Worden i.p.v. de bovenweergegeven hoeveelheid verfstof 3,5/« (op de wol) van de zelfde kleurstof gebruikt, dan verkrijgt 25 men een onberispelijke egale zwartuitverving, waarvan de echtheids eigenschappen volledig aan de desbetreffende eisen van het Interna-tionele Wol-Secretariaat voldoen.

Voorbeeld II:

Men ging bij de bereiding van een woluitverving als in voor-30 beeld I beschreven tewerk, maar verfde hierbij een wollen kern materiaal dat volgens Textilveredlung 11 (1976), No. 6, blz. 21^-219 of Wool Science Review, blz. 2 e.v. en 55., blz. 23 e.v. viltvrij was veredeld, en wel in een vlotverhouding van 1:15 als wikkellichaam op een daarvoor geschikt verfapparaat met 3% (op de wol) van de 35 blauwe, reactieve groepenhoudende Itl-koperccmplexkleurstof met de 790 7 7 02 v* V .

10 ' formule 2 van het formuleblad en behandelde het aldus geverfde kern materiaal op de in voorbeeld I beschreven wijze na.

De in dit geval verkregen gelijkmatige uitvervingen in marineblauw van ca. 1/1 richttypediepte verschillen wat betreft de echt-5 heidseigenschappen duidelijk en in gunstige zin van een overeen- kcmstige niet nabehandelde, uitverving.

De hierbij bereikte verbetering van de natechtheidseigen-schappen was eveneens groots zonder dat daarbij tint en kleurdiepte ongunstig werden beïnvloed.

10 Voorbeeld III:

Men. ging tewerk, bij het bereiden van de' wèluitverving als beschreven in voorbeeld I, maar hier werd een geconfectioneerd breisel geverfd dat volgens voorbeeld II viltvrij was. veredeld, en wel in een vlotverhouding van. 1:18 op een paddel-verfmachine met 15 2% (op het wolgewicht.) van de blauwe reactieve groepenhoudende lrl-kopercamplexkleurstof met de formule 3 van het formuleblad. Verkregen, werd een gelijlsaatige echte blauwuitverving.

Voorbeeld IV:

Breigaren uit wol, dat volgens ISDC 88/3, biz. 93=-100 vilt-20 vrij was veredeld werd in een vlotverhouding van 1:20 als volgt geverfd:

Het waterige verfbad van U0°C werd met. b% (berekend, op het gewicht van de droge wol) ammoniumsulfaat begiftigd en de pH van het bad met azijnzuur op ca. 5 ingesteld. Hierna werd het te verven 25 materiaal in het bad geleid, waarna men de badvloeistof tezamen met de wol ca. 5 min liet voorlopen. Daarna werd de in water opgeloste reactieve kleurstof met de formule b in een hoeveelheid van 0,9% (op de wol) aan het verfbad toegevoegd. Ha een goede verdeling van de kleurstof in het verfbad voegde men hieraan nog 0,3% 30 (op de wol) cobaltchloride (CoG^.éHgO) toe. De rode kristallen kunnen hierbij direct in de overloop van het strenggarenverfapparaat war den ..gebracht, opdat ze zeer snel oplossen. Men verhitte hierna het bad in b5 min op de kooktemperatuur en verfde het vezelmateriaal 60 min bij deze kooktemperatuur. Het eigenlijke verven is hiermede 35 afgesloten.

7907702 11 •Z 3 «#

Bad en geverfde wol werden hierna op T0°C af gekoeld en het had uit de houder afgevoerd. Men spoelde het geverfde garen'vervolgens met water van T0°C, liet daarna koud water toestromen tot een bad-temperatunr van Uo°C was bereikt en voegde hierop ca. 2$ (op de wol) 5 van een waterige anmoniaoplossing (25$) toe en behandelde het ma teriaal daarmee 10 min bij 60°C. Tenslotte werd- de verkregen uitverving warm en koud met water gespoeld en afgewerkt. Men verkreeg een volle, donkere rooduitverving met de bovengenoemde goede echtheidseigen-schappen.

10 Gebruikt men i.p.v. het bovengenoemde cobaltchloride voor de metallisatie van de reactieve kleurstof kaliumbiehranaat in een hoeveelheid van ca. 1$ (op de wol), dan resulteert eveneens een volle rooduitverving. De tint is echter iets naar het bruin verschoven, de echtheidseigenschappen zijn evenwel gelijk.

15 Even goede resultaten, zowel qua nuance als qua echtheids eigenschappen verkrijgt men bij toepassing van de reactieve kleurstof met de formule 5 van het formuleblad.

Voorbeeld V:

Breigaren uit wol, dat volgens ISDC 88/3, blz. 93-160 viltvrij 20 was veredeld werd in een vlotverhouding van. 1:12 als volgt geverfd:

Het waterige verfbad van kO°C werd met t$, berekend op het gewicht van de droge wol, ammoniumsulfaat begiftigd en de pH van het bad met azijnzuur op ca. 5 ingesteld. Hierna werd het te verven materiaal in het bad geleid, waarna men het bad tezamen met dit 25 materiaal ca. 5 min liet voorlopen. Daarna werd de in water opgeloste reactieve kleurstof met de formulé 6 in een. hoeveelheid van 1,5$ (op de wol) aan het verfbad toegeveegd. Ha een goede verdeling van de kleurstof in het verfbad voegde men hieraan bovendien nog 0,7$ (op de wol) kopersulfaat (CuSO^.5 HgO) direct toe. Men verhitte nu 30 het bad in h5 min op de kooktemperatuur en verfde het materiaal βθ min bij deze kooktemperatuur.

Bad met wol werden hierna op 70°C afgekoeld en het bad uit de houder af gevoerd. Men spoelde het geverfde garen vervolgens met o water van 70 C, liet daarna koud water toestromen tot een badtem-35 peratuur van ^0°C was bereikt en voegde ca. 2$ (op het volgewicht) 7907702 . 12

w- W

van een waterige ammoniakoplossing (25$) toe en behandelde het materiaal daarmee 15 min bij 50°C. Tenslotte werd de verkregen uitverving warm en koud met water gespoeld en afgewerkt.

Men verkreeg aldus een roodachtige marineblauwuitverving met goede egaliteit en goede echtheidseigenschappen.

7907702

Claims (3)

1. Werkwijze voor het gelijkmatig echtverven van met een bekleding van een polyiminehars of een polyacrylhars viltvrij veredelde wol met sulfogroepenhoudende reactieve kleurstoffen, met het kenmerk, dat men de reeds viltvrij veredelde wol uit een zwak zuur milieu met een 5 waterige oplossing van een of meer metaalccmplexverbindingen van zulk soort niet-substantieve azokleurstoffen die in totaal tenminste drie sulfonzuur- of sulfonaatgroepen, met inbegrip van de eventueel in de vezel- reactieve groepen aanwezige sulfonzuur- of sulfonaatgroepen per^mólecuül "bezitten, bij temperaturen van 10Ö-106°C volgens de uit-10 trekmethode verft en de verkregen uitvervingen na afloop van de eigen lijke verfbehandeling 10-30 min met een verdunde waterige oplossing van ammoniak bij k0~60°C nabehandeldt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met'het kenmerk, dat men de uit-trekverffase bij afwezigheid van speciale vertragings- en egalisatie- 15 hulpmiddelen uitvoert.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men voor de nabehandeling 0,1-3 cnr/1, liefst 0,5-2 car/l ammonia van 25% toepast. k. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men de 20 ammoniacplossing tezamen met een dispergeermiddel toepast. 5« Werkwijze volgens conclusies 1-U, met het kenmerk, dat men de nabehandeling na uitputting van het verfbad in ditzelfde bad uitvoert.

6. Werkwijze volgens conclusies 1-U, met het kenmerk, dat men de nabehandeling in een vers bereid bad uitvoert.

7. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men reac tieve metaalccmplexkleurstcffen volgens conclusie 1 toepast, waarin de aldaar in het molecuul aanwezige sulfonzuur- of sulfonaatgroepen tenminste gedeeltelijk door carbonzuur- of carboxylaatgrcepen, die niet aan de complexvoiming deelnemen, zijn vervangen.

3. Modificatie van de werkwijze volgens conclusie 1, met het ken merk, dat men i.p.v. de afgewerkte metaalccmplexkleurstoffen metaal-vrije voor een vorming van metaalcomplexen geschikte azokleurstoffen bij aanwezigheid van polyvalente metaalionen afgevende middelen tce-past en de complexvorming tijdens de uittrekverffase doet optreden. 7907702 ♦· * _1_ A = 3 »>0,SAfV i NVN's02-CH2-CH2-frS03Na : $ NH \J/ 9 \III/ Co /t\ / ; II i S03Na fe03SH>CH2-CH2-02S N N ± /Cu (/? Xo H03SV j \ =1 N=N —(/ N=N ,Ν*”^ \=J \=J NH —( N \ Γ hq3s Y \n=/ S03H CH3 SO^H. Cl 3 Cl Cu X / * \ -(/ N SO3H 0 j \ «n,J N=N W ho3SAAA .« J so3h S03H «T.PrUCT ii-W-'r:??;! s 7907702 4. _^03H OH ^H3 H3c-o-0- N=N-Q^-S02^ ± SO-H OH NH~CO-NH“V 'S V MIJ JM[1 . so2-ch2-ch2-s-so3h ho3s/v-^^o3h J _6_ OH NH2 — H03S-O-CH2-OH2-S02^^-N=N vJsjA5y'N=N ho3s so3h 7907702