NL7903059A - Werkwijze voor het aanbrengen van permanente identificatiemerken binnen edelstenen. - Google Patents

Description

_ 1 * 49111/BS/WVR __ _ ___________ ______________ > s

Gisela A k.JLjTY^.A R ι £ Dreschboff en Edward k .

Zeller, Lawrence, Kansas, Verenigde Staten van Amerika

Werkwijze voor het aanbrengen van permanente identificatie-merken binnen edelstenen.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het aanbrengen van permanente identificatiemerken binnen edelstenen. In het bijzonder is de uitvinding gericht op een werkwijze voor het voortbrengen van permanente identificatie-5 merken in het inwendige van een edelsteen door een vastgesteld patroon als gevolg van een protonenbombardement.

Er worden in de techniek verschillende middelen gebruikt voor het identificeren van edelstenen. Deze methodes berusten evenwel gewoonlijk op een subjectieve waardering van de 10 fysische eigenschappen van de speciale edelsteen, zoals kleur, vorm, grootte, gewicht, afmetingen, bekende barstjes en oppervlakteonregelmatigheden.

In de techniek wordt verder gebruik gemaakt van verschillende stralingsbronnen voor het verbeteren of ver-15 anderen van diamanten met een verminderde waarde als gevolg van ongewenste kleurkarakteristieken. In het Amerikaanse octrooischrift 2.945.793 wordt een proces beschreven voor het kleuren van diamanten door middel van elektronenbestraling. In het Amerikaanse octrooischrift 2.998.365 wordt 20 gebruik gemaakt van elektronen of langzame neutronen voor het verbeteren van de kleur van diamanten. Schulke (Nucleonics, februari'1963, blz.68-70) vermeldt het gebruik van alfadeeltjes, protonen, deuteronen en neutronen voor het kleuren van diamanten in enige groenschakering.

25 Straling is eveneens gebruikt in de techniek voor het markeren van produkten zoals ooglenzen en contactlenzen met het oog op identificatie. Methoden zoals die beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 1.475.473; 3.657.085; en 4.039.827 zijn voor dit doel aangegeven.

30 In de techniek is het tevens bekend, dat inwendige 790305? _2„.

P

f chemische reacties optreden, wanneer diamanten worden gebombardeerd met protonen (Zeller e.a., Zeitschrift Fur Naturforschung, 23a, 953-954, 1968; Zeiler e.a., Modern Geology, 1, 141-148, 1970; en Virmani e.a., Modern 5 Geology 3, 43-51, 1971).

Genoemde reacties veroorzaken evenwel grote transformatiegebieden, waardoor grote zwarte gebieden worden gevormd in natuurlijke diamantkristallen. De bekende processen, zoals beschreven, zouden een groot waardeverlies veroorzaken 10 voor edeldiamanten.

Het is nu een doel van de uitvinding om een permanente methode te verschaffen voor het inwendig merken van edelstenen voor positieve identificatie.

Een ander doel van de uitvinding is het verschaffen 15 van een middel voor het positief merken van edelstenen voor identificatie, onwaarneembaar voor het blote oog.

Een ander doel van de uitvindincr is het verschaffen van microscopische identificatiemerken binnen het kristalrooster van de edelstenen, die kunnen worden opgespoord en die 20 een positieve identificatie geven van de edelsteen in geval van diefstal.

Een verder doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het personificeren van edelstenen.

Volgens de uitvinding worden deze doeleinden bereikt 25 door het bestralen van edelstenen, bijvoorbeeld natuurlijke diamantkristallen, met positief geladen deeltjes, bijvoorbeeld monoenergetische protonen afkomstig van een Van de Graaff-versneller op een zodanige;.wijze, dat slechts zekere bepaalde en discrete inwendige delen van het 30 edelsteenkristal een transformatie ondergaan tot een ; verschillend kristalrooster. De edelsteen wordt gekoeld teneinde de roostertransformatie te beperken tot een goed gedefinieerd vlak op een gewenste diepte, die een functie is van het protonenbombardementniveau.

35 Het protonenbombardement wordt door een geschikt protonenmasker, bijvoorbeeld een metaalmal tussen het 7903059 3 * ♦ * edelsteenkristal en de protonenbron, zodanig gericht, dat de bestraling op het kristal alleen plaatsvindt in het vastgestelde en geselecteerde vlak en gebied. Het protonen-masker kan zodanig zijn vervaardigd, dat alleen protonen-5 straling in de vorm van cijfers, letters, of een ander gewenst patroon wordt toegestaan te gaan door het kristal.

De afgeschermde delen van het kristal blijven onaangetast door de bestraling. Verder is het door het regelen van de intensiteit van het protonenbombardement mogelijk om merken 10 voort te brengen, die alleen zichtbaar zijn met een microscoop en uitsluitend een donkere verkleuring geven in die mate, nodig om deze merken te kunnen detecteren.

De kwaliteit van de steen en de brekingseigenschappen ervan blijven in wezen onaangetast.

15 De merken, voortgebracht door de methode volgens de uitvinding, zijn stabiel en permanent. Zij zijn niet met enige bekende methode te verwijderen.

De uitvinding zal thans nader worden toegelicht onder verwijzing naar de tekening. In de tekening toont: 20 fig. 1 een schematische doorsnede van èen edelsteen- kristal, dat wordt bestraald, fig. 2 een schematisch vergroot aanzicht van de edelsteen volgens fig.l, fig. 3 een schematische doorsnede van een edelsteen-25 kristal, dat is bestraald door een masker met twee openingen, en fig. 4 een schematisch vergroot aanzicht van fig.3.

In fig.l is een edelsteenkristal getoond,dat wordt gebombardeerd door een protonenbundel 2. Naarmate de 30 protonen het kristal binnendringen via oppervlak 4, verliezen zij energie door ionisatie. Het kristalrooster is niet in sterke mate verhit door het bombardement in gebied 6, en er treden geen significante of geconcentreerde rooster-veranderingen op, uitaezonderd voor sporadische atoom-35 verplaatsing en electroninvanging. Aan het einde van de baan van een protondeeltje treedt een zichtbare verandering 7903059 4 op in een zeer klein en gelocaliseerd gebied van het kristalrooster, getoond als gebied 8. De rest van het kristal blijft onveranderd en is hier aangegeven als gebied 10. De enige roosterverandering, die optreedt in ge-5 bied 6, kan ongedaan gemaakt worden door het verhitten van de edelsteen.

Fig.2 toont afzonderlijke verplaatsingspunten, hetgeen de zichtbare verandering is, die optreedt in het kleine gelocaliseerde gebied als gevolg van de intense hitte, 10 voortgebracht, wanneer het protondeeltje stopt. Elk punt zoals getoond kan een gebied beslaan van ongeveer 4 0,01 micron in diameter en ongeveer 10 atomen omvatten.

Het gebied, waarin de verplaatsingspunten zijn ontwikkeld, vormt een permanente verandering, die detecteerbaar is 15 bij microscopisch onderzoek, en slechts kan worden verwijderd door het kristal opnieuw te slijpen teneinde het aangetaste gebied te elimineren.

Fig.3 is overeenkomstig aan fig.l uitgezonderd dat er een metaalmal 14 is ingeschoven tussen de protonbundel 20 2 en het kristaloppervlak 4. In deze tekening dringt de protonbundel 2 alleen in het kristal door openingen 16, die zijn geëtst in de mal 14. Dienovereenkomstig zijn de enige gebieden van detecteerbare verandering getoond als gebieden 18. De rest van het kristal 20 blijft onaangetast. 25 Fig.4 is overeenkomstig aan fig.2 en toont de verplaat singspunten, die optreden, nadat de mal 14 is gebruikt.

Wanneer natuurlijke diamantkristallen worden bestraald met monoenergetische protonen afkomstig van een Van de ' Graaff-versneller, treden permanente veranderingen op 30 in de kristallen op het punt, waar deze deeltjes tot rust komen. Indien deeltjes energiën in het gebied van ongeveer 0,25 MeV tot ongeveer 4 MeV worden gebruikt, wordt het kristaloppervlak niet beschadigd door verstuiving, noch zullen kernreacties optreden, waardoor de diamant 35 radioactief zou zijn na voltooiing van de behandeling. De protonen, waarmee de edelsteen wordt gebombardeerd, zullen 7903059 5 ' het kristal binnendringen op een goed gedefinieerde en zeer goed voorspelbare wijze, en stoppen op een diepte van een paar micron tot verschillende tientallen microns in afhankelijkheid van de aanvangsenergiën. Energieniveaus 5 in het gebied van ongeveer 0,7 MeV tot 2 MeV verdienen de voorkeur. Wanneer de deeltjes het kristal binnenkomen, verkiezen zij eerst energie door ionisatie, waarbij het kristalrooster niet sterk wordt verhit. Aan het eind van de deeltjesbaan evenwel vindt een detecteerbare verandering 10 in het kristalrooster plaats in een zeer klein en gelocali-seerd gebied. Dit gebied is gekenmerkt door de ontwikkeling van verplaatsingspunten, die het gevolg zijn van de intense gelocaliseerde verhitting, die optreedt, wanneer het deeltje stopt aan het eind van zijn baan door het 15 kristal. De zone, waarin de verplaatsingspunten worden ontwikkeld, vormt een permanente verandering van een diamantrooster tot amorfe koolstof of grafiet, hetgeen .zichtbaar is bij microscopisch onderzoek en slechts kan worden verwijderd door het wegslijpen van het aangetaste 20 gebied op de steen.

Door het kristal gedurende de bestraling te koelen, wordt de massatemperatuur laag, zodat de structurele veranderingen, voortgebracht door de verplaatsingspunten, beperkt blijven tot een gelocaliseerde zone. De roosterver-25 andering in het gebied, waar de deeltjes stoppen, doet het oorspronkelijk optisch transparante gedeelte van het kristal in hoge mate absorptief worden voor zichtbaar licht.

De penetratiediepte van de protonen in het kristal-30 rooster is recht evenredig met het gebruikte energieniveau. Dienovereenkomstig is het mogelijk identificatiemerken aan te brengen op verschillende dieptes onder het kristal-oppervlak.

VOORBEELD

35 Monokristallen van natuurlijk diamant werden bestraald met protonen met een energie in het gebied van 0,7 MeV tot 7903059 't 6 1,8 MeV. De deeltjesbundel werd geleverd door een Van de 16

Graaff-versneller. Ongeveer 10 deeltjes per uur per 2 cm vielen in op het kristal bij een gemiddelde bundelstroom van 1,5 microampere. Alle bestralingen werden uitgevoerd 5 met een gedefocusseerde bundel, zodat de protonenintensi’teits-verdeling over de bundel zo uniform mogelijk was, teneinde de formatie van hete plekken te elimineren. Extreem hoge deeltjesfluxen werden vermeden teneinde overmatige verhitting van het trefkristal te voorkomen, hoewel een voldoende hoge 10 flux nodig is voor het voortbrengen van een gedefinieerd gebied van roostertransformatie. Teneinde de stralingspunten te beperken tot een vlak op de gewenste diepte, werd de edelsteen gekoeld tot ten minste beneden ongeveer min 50°C.

In het onderhavige geval werd het kristal gekoeld tot 15 vloeibare stikstoftemperatuur gedurende de bestralingen.

De duur van de bestralingen liep van een paar minuten tot een paar uur. De vorming van een dunne donkere laag was zeer geprononceerd na bestraling gedurende 30 minuten. Onder deze bestralingsomstandigheden waren de feitelijke afmetingen 20 ongeveer, als volgt:

Gemiddelde dikte van het kristal : 1-2 mm.

Diepte van de veranderde laag onder het kristal-oppervlak: ongeveer 15 micron.

Dikte van de veranderde laag : ongeveer 1 micron.

25 De oorspronkelijke kleur in het totale kristal bleef onveranderd door de behandeling. Slechts de gelocaliseerde gebieden, waar de protonen tot rust komen, wordt aangetast.

Bij diamanten is dit effekt een kleuring binnen het stop-gebied als gevolg van de fysische eigenschappen van het 30 diamantrooster. Bij atmosferische druk is het rooster thermodynamisch onstabiel. De intense verhitting, veroorzaakt, wanneer de protonen tot rust komen, converteert het gebied van de verplaatsingspunten tot amorfe koolstof.

Indien de verhitting voor een voldoende lange periode wordt 35 aangehouden, kan de meer stabiele vorm, grafiet, worden verkregen.

7903059 7 '

De voortbrenging van een continue donkere laag onder het oppervlak van een diamant, zoals getoond volgens de bekende techniek, zou de waarde ervan in sterke mate verminderen, en het als edelsteen waardeloos maken. Dienover-5 eenkomstig wordt bij het in de praktijk brengen van de uitvinding een protonenmasker, bijvoorbeeld een metaalmal-plaatje aangebracht tussen de protonenbundel en het oppervlak van de edelsteen, zodat de bundel slechts op het kristal kan vallen door de perforaties, geëtst in de 10 mal. Deze perforaties kunnen elke gewenste vorm aannemen, zo kunnen zij bijvoorbeeld zijn ontworpen teneinde eenvoudige puntpatronen te verschaffen, of complexe geometrische vormen. Cijfers, letters of vrijwel elke vorm kunnen worden gekopieerd door middel van fotografisch etsen en worden 15 ingevoerd onder het oppervlak van de steen. Die delen van de diamant, die zijn afgeschermd van de straling, blijven onaangetast.

Door het regelen van de intensiteit van het protonenbombardement is het mogelijk om merken te verkrijgen, die 20 slechts zichtbaar zijn met een microscoop en slechts een verdonkering veroorzaken tot die mate, nodig om ze detecteerbaar te maken. De kwaliteit van de steen zijn brekings-eigenschappen blijven in wezen onaangetast.

De werkwijze volgens de uitvinding kan ook worden 25 gebruikt voor het personificeren van edelstenen, zoals door het inbrengen van de initialen van de eigenaar, de naam van een kind, of een datum. Door het regelen van de itensiteit van het protonenbombardement kunnen merken worden aangebracht, die zichtbaar zijn voor het blote oog.

30 Door het regelen van de energieniveaus en de intensiteit van de protonenbundel kan de werkwijze volgens de uitvinding worden toegepast op alle edelstenen, die een kristalrooster hebben, waarbij deze regeling slechts afhangt van de fysische en chemische eigenschappen van de afzonderlijke 35 edelstenen.

Een voordeel van de uitvinding is gelegen in de moge- 7903059

Claims (10)

1. Werkwijze voor het aanbrengen van permanente identifi- catiemerken in het inwendige van het kristallenrooster van een edelsteen, gekenmerkt door het bestralen van het kristal dóór middel van.een protonenbombardement in het patroon van het gewenste identificatiemerk, waarbij deze 30 protonen worden toegevoerd in een voldoende flux, energie-niveau en tijdsperiode teneinde een gewenste diepte te bereiken binnen het kristal in een voldoende concentratie voor het onomkeerbaar transformeren van een gebied van een vlak loodrecht op de bestralingsas op deze diepte in 35 het patroon van het identificatiemerk in een tweede kristal-rooster, dat verschillend is van het kristalrooster voor de 7903059 9 * bestraling.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat de edelsteen diamant is, en dat het 5 tweede kristalrooster amorfe koolstof of grafiet is.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat de inwendige identificatiemerken voldoende klein zijn om niet door het blote oog te kunnen worden 10 waargenomen.

4. Werkwijze volgens conclusie 2,met het kenmerk, dat de protondeeltjes-energiën zijn gelegen in het opbied van ongeveer 0,25 MeV tot ongeveer 4 MeV. 15

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met h'et kenmerk, dat de protondeeltjes.energièn zijn gelegen in het gebied van ongeveer lMeV tot 2 MeV.

6. Werkwijze volgens conclusie 2, m e t het kenmerk, dat de diamant wordt af gekoeld tot ondermin 50° C gedurende de bestralingsperiode.

7. Werkwijze volgens conclusie 2, m e t het 25 kenmerk, dat de bestralingsperiode zich uitstrekt van een paar minuten tot een aantal uren.

8. Werkwijze volgens conclusie 2, m e t het kenmerk, dat een protonenmasker, geëtst met de 30 gewenste identificatiemerken, wordt tussengeplaatst tussen de protonenbom en de diamant.

9. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat de protonen monoenergetische protonen 35 zijn, afkomstig van een Van de Graaff-versneller. 7903059 *' 10

10. Werkwijze voor het aanbrengen van permanente identificatiemerken binnen het inwendige van een diamant-kristalrooster volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de diamant wordt 5 bestraald door middel van een protonenbombardement via een protonenmasker, geëtst in het patroon van het identifica-tiemerk, dat de protonen worden toegevoerd binnen een energiegebied van ongeveer 0,25 MeV tot ongeveer 4MeV, en dat het kristalrooster wordt gekoeld tot de temperatuur 10 van vloeibare stikstof gedurende de bestralingsperiode, waardoor het gebied van het kristal, waarin de protonen tot stilstand komen, wordt getransformeerd tot amorfe . koolstof of grafiet. s • * 79 0 3 0 5 |