KR20080096940A - 황색 다이아몬드의 제조방법 - Google Patents
황색 다이아몬드의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 무색 다이아몬드를 비교적 간단하면서도 손상없이 황색 다이아몬드로 변색시킬 수 있도록 한 황색 다이아몬드의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법은, 무색 다이아몬드를 청색 다이아몬드로 변색시키는 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 전자가속기를 이용하여 상기 무색 다이아몬드의 표면에 전자선을 조사하는 제 1 단계와, 전자선이 조사되는 상기 무색 다이아몬드에 0.5 MeV 내지 10 MeV의 에너지를 제공하여 청색으로 변색시키는 제 2 단계와, 상기 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 100℃ 내지 1800℃의 온도범위 내에서 열처리하여 황색으로 변색시키는 제 3 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 여기서 상기 제 3 단계에서 상기 열처리는 진공, 비활성 분위기 또는 환원/비산화 분위기에서 10분 내지 20시간에 걸쳐 이루어진다.
다이아몬드, 황색, 전자가속기, 전자선, 조사, 에너지, 열처리
Description
도 1은 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법의 공정순서도.
도 2는 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 전자선 조사 이전의 무색 다이아몬드의 사진.
도 3은 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드의 사진.
도 4는 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드의 가시광선 흡수스펙트럼.
도 5는 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 제 3 단계를 거쳐 황색으로 변색되는 다이아몬드의 사진.
도 6은 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 제 3 단계를 거쳐 황색으로 변색된 다이아몬드의 가시광선 흡수스펙트럼.
본 발명은 황색 다이아몬드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무색 다이아몬드를 비교적 간단하면서도 손상없이 황색 다이아몬드로 변색시킬 수 있도록 한 황색 다이아몬드의 제조방법에 관한 것이다.
다이아몬드는 통상적으로 Ia형, Ib형, IIa형, IIb형과 같은 4개의 유형으로 분류된다. 이들 유형은 대개 적외선 및 자외선 스펙트럼에 의하여 구별된다.
Ia형 및 Ib형 다이아몬드는 주요 불순물로서 질소를 함유하는데, Ia형 다이아몬드는 다양한 질소구조의 결정집형을 포함하고 Ib형 다이아몬드는 단일치환질소 또는 탄소-중심체를 포함한다. IIa형 다이아몬드는 백만분의 몇 ppm 이하의 질소농도를 가지고 이러한 다이아몬드는 적외선을 조사할 경우 1332 내지 400 cm-1의 범위에서 실질적으로 흡수하지 않는 것을 나타내는 특징이 있으며, IIb형 다이아몬드는 다이아몬드 결정 격자 내에 조직변형으로 인하여 갈색을 나타낼 수 있다.
일반적으로 천연 상태의 다이아몬드는 투명한 무색에서 검은색에 이르기까지 거의 모든 색으로 산출된다. 이 중에서 불순물의 혼입이 없는 무색의 다이아몬드가 가장 높은 가치를 지니고 희귀한 색을 내는 것일 수록 높은 가치가 있다. 그러나 공업용으로 사용하기 위해 인공적으로 합성된 다이아몬드는 촉매로 사용된 물질들이 잔류하여 불순물을 포함하게 됨에 따라 특정 색을 띠게 된다. 이 경우 강도와 내산성면에서는 좋아지지만 보석으로서의 가치는 크게 떨어진다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 당해 기술분야에서 천연다이아몬드에 인위적으로 색을 부가하는 다양한 방법이 개발되었는데, 이러한 방법으로는 방사능 조 사법, 표면확산법, 이온주입법 등이 있다.
방사능 조사법은 알파선이나 감마선 등의 고에너지 입자를 다이아몬드 표면부에 노출시켜 점결함을 유발시킴으로써 발색시키는 원리를 이용하는 것으로 방사능이 다이아몬드에서 계속 방출되므로 반감기를 고려한 안전한 수치까지 내려오기까지 10년 이상의 오랜 시간이 소요되어 상용화되기 어려운 문제점이 있다.
표면확산법은 다이아몬드 주변에 분말 또는 액상 형태의 금속성분을 위치시키고 특정온도로 온도상승시켜 열확산에 의해 표면으로부터 금속성분을 확산시키는 방법으로서 금속확산원의 산화를 방지할 수 있는 고온로만 있으면 가능하므로 경제적인 장점이 있다. 면 방향에 따른 확산정도의 차이로 불균일한 색상변색이 가능하지만 다이아몬드와 같이 소형보석에는 육안판별이 불가능할 정도로 간단한 방법이다. 구체적으로 이러한 방법은 코팅이나 베이킹으로 색상변색을 유발하는 방법으로 코팅이 아주 잘 되면 코팅의 흔적도 없이 감쪽같이 변색시킬 수 있으나 코팅막이 벗겨지면 보기 흉해지며 색상이 원상복귀되는 단점이 있다.
이온주입법은 금속이온을 진공하에서 가속시켜 다이아몬드 표면에 주입하는 방법으로 이온의 종류에 따라 다양한 발색이 가능한 특징이 있으나 고가의 이온주입설비가 필요하며 이온주입의 깊이가 표면으로부터 1 ㎛ 이내로 최종 색상의 질감이 천연석보다 나쁘며 표면손상이 진행되는 단점이 있다.
본 발명은 무색 다이아몬드를 비교적 간단하면서도 손상없이 황색 다이아몬 드로 변색시킬 수 있도록 한 황색 다이아몬드의 제조방법을 제공하는 것이다.
전술한 본 발명의 목적은, 무색 다이아몬드를 청색 다이아몬드로 변색시키는 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서, 전자가속기를 이용하여 상기 무색 다이아몬드의 표면에 전자선을 조사하는 제 1 단계와, 전자선이 조사되는 상기 무색 다이아몬드에 0.5 MeV 내지 10 MeV의 에너지를 제공하여 청색으로 변색시키는 제 2 단계와, 상기 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 100℃ 내지 1800℃의 온도범위 내에서 열처리하여 황색으로 변색시키는 제 3 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 황색 다이아몬드의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 1 단계에서 전자선은 1시간 내지 10시간 동안 조사된다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 3 단계에서 상기 열처리는 진공, 비활성 분위기 또는 환원/비산화 분위기에서 10분 내지 20시간에 걸쳐 이루어진다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명 의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
도 1에는 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법의 공정순서도가 도시되고, 도 2에는 전자선 조사 이전의 무색 다이아몬드의 사진이 도시되며, 도 3에는 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드의 사진이 도시되고, 도 4에는 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드의 가시광선 흡수스펙트럼이 도시되며, 도 5에는 제 3 단계를 거쳐 황색으로 변색된 다이아몬드의 사진이 도시되고, 도 6에는 제 3 단계를 거쳐 황색으로 변색된 다이아몬드의 가시광선 흡수스펙트럼이 도시된다.
본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법은 무색 다이아몬드를 비교적 간단하면서도 손상없이 황색 다이아몬드로 변색시킬 수 있도록 하는 것으로, 도 1 내지 도 6에 도시되는 바와 같이, 전자가속기를 이용하여 상기 무색 다이아몬드의 표면에 전자선을 조사하는 제 1 단계와, 전자선이 조사되는 상기 무색 다이아몬드에 0.5 MeV 내지 10 MeV의 에너지를 제공하여 청색으로 변색시키는 제 2 단계와, 상기 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 100℃ 내지 1800℃의 온도범위 내에서 열처리하여 황색으로 변색시키는 제 3 단계를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법의 경우, 도 2에 도시되는 바와 같은 무색 다이아몬드를 이용하여 황색 다이아몬드를 제조하게 되는데, 여기서 무색다이아몬드는 다양한 질소구조의 결정집형을 포함하는 Ia형의 천연 다이아몬드인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법의 경우, 제 1 단계로 전자가속기를 이용하여 전술한 무색 다이아몬드의 표면에 전자선을 조사하게 되는데, 이렇게 조사된 전자선은 다이아몬드 내에 결함을 생성시켜 색상을 발색시키게 된다.
이 경우 전자선은 1시간 내지 10시간 동안 조사되는 것이 바람직하다. 전자선을 1시간 미만으로 조사하여 다이아몬드를 청색으로 발색시키고자 할 경우 생산성은 증가될 수 있으나 그만큼 전자가속의 강도를 증가시켜야 하는데 이러한 급속발색이 색감을 저하시키는 문제점이 있고, 전자선을 10시간 이상 조사하게 되면 생산성이 너무 저하되는 문제가 있어 전술한 조사시간이 선정되었지만, 실시예에 따라서는 10분 내지 20시간 동안 전자선을 조사할 수도 있다.
또한 전자선은 9 × 1016 ecm-2 내지 6 × 1016 ecm-2 의 선량으로 조사되는 것이 가장 바람직한 것으로 실험에 의해 입증되었는데, 이 경우 전자선이 다이아몬드 에 가장 적절한 결함을 발생시키게 된다.
전술한 제 1 단계 이후에는 전자선이 조사되는 무색 다이아몬드에 에너지를 제공하는 제 2 단계가 행해지는데, 이 제 2 단계에서 다이아몬드에 제공되는 에너지는 0.5 MeV 내지 10 MeV인 것이 바람직하다.
0.5 MeV 미만의 에너지로 전자선이 조사될 경우에는 전자선이 다이아몬드에 결함을 발생시킬 수 없으며 10 MeV를 초과하는 에너지로 전자선이 조사될 경우에는 다이아몬드에 과도한 결함이 발생되어 품질이 저하되는 문제점이 있다.
제 2 단계에서 다이아몬드에 가해지는 에너지는 전자선 가속에 의해 발생된 결함을 경화시켜 안정화시키는 역할을 한다.
다이아몬드가 전술한 제 1 및 제 2 단계를 거치게 되면, 도 2에 도시되는 바와 같은 무색 다이아몬드에서 도 3에 도시되는 바와 같은 청색 다이아몬드로 변색되는데, 이를 도 4에 도시된 가시광선 흡수스펙트럼으로 살펴보면 다음과 같다:
도 4에서 가로축은 흡수선의 파장을 nm단위로 나타낸 것이고, 세로축은 흡수율을 나타낸다. 다이아몬드가 전술한 제 1 및 제 2 단계를 거치게 되면, 도 4에 도시되는 바와 같이, 741 nm에서 집중되는 흡수선의 증가에 따른 625 nm 흡수대의 증가가 나타나게 되는데, 625 nm 흡수대가 적색 영역에 해당됨에 따라 적색 영역의 흡수가 두드러지게 일어나게 되고 청색 영역의 흡수가 떨어짐에 따라 다이아몬드는 청색으로 발색된다.
이를 다시 설명하면, 전자선의 조사 및 에너지의 제공에 의해 다이아몬드의 구성원소인 탄소의 자리 이탈에 의한 공공(vacancy)이 발생되고, 이 공공은 가시광선의 특정에너지(파장 741nm 영역)을 흡수하며 높은 에너지쪽(파장 625 nm 영역)의 흡수대를 만들게 되는데, 이로 인해 적색영역의 흡수가 일어남과 동시에 청색영역의 투과가 일어나 무색 다이아몬드가 청색 다이아몬드으로 변색된다.
전술한 제 2 단계 이후에는 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 100℃ 내지 1800℃의 온도범위 내에서 열처리(annealing)하여 황색으로 변색시키는 제 3 단계가 행해지는데, 이러한 열처리는 진공, 비활성 분위기 또는 환원/비산화 분위기에서 10분 내지 20시간에 걸쳐 이루어지는 것이 바람직하다.
제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드에 열을 가하면 전자 선 조사에 의해 생성된 공공이 이동하여 다이아몬드 내에 존재하는 불순물인 질소쌍에 포획되어 질소쌍과 공공이 집합체를 이루게 되는데, 이 집합체의 특수한 흡수특성에 의해 청색 다이아몬드는 황색으로 변색되게 된다.
제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 100℃ 내지 1800℃의 온도범위 내에서 열처리를 행하게 되는데, 100℃ 미만의 온도에서는 전자선 조사에 의해 생성된 공공이 제대로 이동될 수 없어 발색이 이루어지지 않는 문제점이 있고 1800℃를 초과하는 온도에서는 다이아몬드가 열로 인해 손상될 수 있는 문제점이 있기 때문에 전술한 온도범위가 바람직하다.
또한 전술한 열처리는 진공, 비활성 분위기 또는 환원/비산화 분위기에서 10분 내지 20시간에 걸쳐 이루어지는 것이 바람직하다. 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 10분 이하의 시간 내에 황색으로 변색시키기 위해서는 1800℃를 넘는 온도조건이 요구되는데 이러한 온도조건은 다이아몬드에 손상을 일으키는 문제점이 있으므로 다이아몬드를 열처리할 경우에는 최저 10분에 걸쳐 이루어지는 것이 바람직하고, 최저 100℃의 온도로 다이아몬드를 열처리할 경우에는 20시간 정도의 시간에 걸쳐 이루어지는 것이 좋은데, 20시간을 초과하게 될 경우에는 샹산성이 너무 저하되는 문제점이 있다. 제 3 단계에서는 열처리 온도 및 열처리 시간의 조정을 통해 황색의 정도가 다른 다이아몬드를 얻어낼 수 있다.
제 3 단계에서 전술한 열처리를 하게 되면, 전자선 조사에 의해 생성된 공공이 다이아몬드 내에 존재하던 불순물인 질소쌍과 결합하여 생성된 집합체가 도 6에 도시되는 바와 같이, 가시광선 중 503 nm의 파장을 가지는 가시광선을 흡수하여 높 은 에너지쪽에 흡수대를 만들게 되고, 그 결과 청색 영역에 흡수가 일어나고 상대적으로 나머지 영역에 투과가 일어나 다이아몬드는 도 5에 도시되는 바와 같이 황색으로 변색된다.
이상에서와 같은 본 발명에 따른 황색 다이아몬드의 제조방법에 의하면, 전자가속기를 이용하여 무색 다이아몬드에 전자선을 조사하고 어네지를 제공하며 열처리를 행함으로써 종래의 다이아몬드의 발색방법에 비해 비교적 간단하면서도 손상없이 무색 다이아몬드를 황색 다이아몬드로 변색시킬 수 있는 탁월한 효과가 있다.
Claims (3)
- 무색 다이아몬드를 황색 다이아몬드로 변색시키는 황색 다이아몬드의 제조방법에 있어서,전자가속기를 이용하여 상기 무색 다이아몬드의 표면에 전자선을 조사하는 제 1 단계;전자선이 조사되는 상기 무색 다이아몬드에 0.5 MeV 내지 10 MeV의 에너지를 제공하여 청색으로 변색시키는 제 2 단계; 및상기 제 1 및 제 2 단계를 거쳐 청색으로 변색된 다이아몬드를 100℃ 내지 1800℃의 온도범위 내에서 열처리하여 황색으로 변색시키는 제 3 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 황색 다이아몬드의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 제 1 단계에서 상기 전자선은 1시간 내지 10시간 동안 조사되는 것을 특징으로 하는 황색 다이아몬드의 제조방법.
- 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,상기 제 3 단계에서 상기 열처리는 진공, 비활성 분위기 또는 환원/비산화 분위기에서 10분 내지 20시간에 걸쳐 이루어지는 것을 특징으로 하는 황색 다이아몬드의 제조방법.
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