NL1020901C2 - Werkwijze en inrichting voor het testen van de pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp. - Google Patents

Description

Korte aanduiding: Werkwijze en inrichting voor het testen van de pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp

De uitvinding heeft volgens een eerste aspect betrekking op een werkwijze voor het testen van de pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp, in het bijzonder de pakkingsdichtheid, welke werkwijze het toevoeren van een luchtstroom aan een inlaatzijde 5 van een met deeltjesvormig materiaal gevulde reactorpijp omvat, alsmede het meten van de druk aan die inlaatzijde van de reactorpijp.

Een dergelijke werkwijze is in het vak bekend (zie bijvoorbeeld een artikel "Testing of catalyst-packed tubes faces problems" door A.B. Broderson in BIC, november 2001, en wordt 10 bijvoorbeeld toegepast bij het wisselen van katalysator in een reactor, die een groot aantal, bijvoorbeeld variërend van 5 tot meer dan 30000 reactorpijpen, omvat. Een dergelijke wisseling wordt uitgevoerd wanneer de prestatie van de reactor achteruit is gegaan door verslechtering van de activiteit en/of selectiviteit van de 1-5 toegepaste katalysator, bijvoorbeeld door afzetting van kooks. “Nadat ae gebruikte katalysator uit de reactorpijp is verwijderd, en verse katalysator daarin is gevuld, is een van de volgstappen een controle van de aldus verkregen pakking in elke reactorpijp. Voor de doelmatigheid van de bedrijfsvoering van de reactor is het van belang 20 dat de pakkingen van de verschillende reactorpijpen geen grote onderlinge verschillen vertonen, daar tijdens bedrijf de toegepaste reagentia door de reactorpijpen met de laagste stromingsweerstanden zullen stromen en aldus de daarin bevindende katalysator relatief snel zullen uitputten, terwijl de overige reactorpijpen in mindere 25 mate worden benut. Naast het meten van het lege volume boven de katalysatorpakking in de reactorpijp, welk volume in een later stadium met inert deeltjesvormig materiaal wordt afgevuld, wordt de drukval over de pakking gemeten. Deze drukmeting vindt in alle reactorpijpen plaats, en afhankelijk van de resultaten kan een 30 correctie op de pakking worden uitgevoerd. Na het vullen van de inerte materialen worden gebruikelijk alle reactorpijpen opnieuw gemeten. De waarde van de drukval wordt als maat voor de pakkingsdichtheid beschouwd.

- 2 -

Bij de bekende werkwijze wordt de drukmeting uitgevoerd door een onder druk staande luchtstroom, zoals perslucht, met een constant volume in de inlaatzijde van de betreffende reactorpijp te leiden. De bekende toegepaste meetinrichting omvat een rotameter voor het 5 instellen van een voorafbepaalde volumestroom. De pakking geeft een bepaalde weerstand aan de luchtstroom, die als statische tegendruk aan die inlaatzijde wordt gemeten. De uitlaatzijde van de reactorpijp is vrij en staat in verbinding met de atmosfeer.

Een nadeel van deze bekende werkwijze is dat de 10 meetomstandigheden tijdens de test, waarvan de duur mede afhankelijk is van de toegepaste testprocedure en het aantal te meten reactorpijpen, van alle reactorpijpen aanmerkelijk kunnen variëren, mede vanwege het feit dat de metingen in de betrekkelijk kleine kopruimte van de reactor worden uitgevoerd. Deze variërende 15 meetomstandigheden, zoals temperatuurverschillen, veranderingen in de luchtvochtigheid kunnen de nauwkeurigheid van de totale testprocedure, en op basis daarvan uitgevoerde correcties van de pakking in de reactorpijpen aantasten. Een ander nadeel is dat de duur van een afzonderlijke meting van een reactorpijp met de bekende 20 meetinrichting ongeveer 1,5 tot 2,0 minuten bedraagt. Verder laat de stabiliteit van de toegepaste rotameters te wensen over.

De onderhavige uitvinding heeft ten doel de hierboven genoemde nadelen ten minste gedeeltelijk op te heffen.

Meer in het bijzonder heeft de uitvinding ten doel een 25 werkwijze en inrichting voor het testen van de pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp te verschaffen, waarbij de nauwkeurigheid van het testresultaat en meer in het bijzonder de herhaalbaarheid van de testprocedure nauwelijks gevoelig zijn voor wisselende meetomstandigheden.

30 Verder heeft de uitvinding ten doel een dergelijke werkwijze te verschaffen, die relatief snel kan worden uitgevoerd.

Bij de werkwijze voor het testen van de pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp van de in de aanhef genoemde soort voert men daartoe volgens de uitvinding een 35 luchtstroom met een constante massa aan de reactorpijp toe.

Bij de testwerkwijze volgens de uitvinding wordt in plaats van een luchtstroom met een constant volume een luchtstroom met een constante massa in de reactor geleid, en wordt de tegendruk gemeten, die deze luchtstroom ondervindt van de katalysatorpakking. Aangezien 40 de massa van de toegevoerde luchtstroom per tijdseenheid op een - 3 - constante waarde wordt gehouden, is de waarde van de gemeten tegendruk niet afhankelijk van de temperatuur en luchtvochtigheid.

Dit heeft tot gevolg dat de uitkomsten van de metingen aan verschillende reactorpijpen, die bijvoorbeeld bij verschillende 5 temperaturen zoals overdag respectievelijk 's nachts zijn uitgevoerd, goed vergelijkbaar zijn. De betrouwbaarheid van de testprocedure is derhalve hoog.

Bij voorkeur wordt het meten van de druk uitgevoerd met een voor omgevingsdruk gecompenseerde drukmeter. Bij deze drukmeter is de 10 gemeten drukwaarde alleen gerelateerd aan de weerstand afkomstig van de pakking, daar de weerstand van de omgeving bij de uitstroomzijde van de reactorpijp door toepassing van deze drukmeter zelf wordt gecompenseerd.

Bij een voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de 15 uitvinding wordt het testen uitgevoerd in een reactor, die een aantal naast elkaar opgestelde reactorpijpen omvat. Bij voorkeur meet men daarbij afzonderlijk de druk van alle reactorpijpen, berekent men uit de gemeten drukwaarden een gemiddelde drukwaarde en stelt men een toelaatbare spreiding vast, en bepaalt men of de afzonderlijk gemeten 20 drukwaarden van de reactorpijpen binnen de toelaatbare spreiding liggen, en verandert men desgewenst de pakking van een pijp-reactor --- met een buiten de vastgestelde spreiding gemeten drukwaarde. Hierdoor wordt bereikt dat de pakkingsdichtheid in de verschillende reactorpijpen, eventueel na correctie, binnen voor de producent 25 aanvaardbare grenzen ligt.

Bij een verdere voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding meet men eerst de druk van een voorafbepaalde selectie reactorpijpen afzonderlijk, berekent men de gemiddelde druk daarvan en stelt een toelaatbare spreiding vast, waarna men de druk 30 in de resterende reactorpijpen afzonderlijk meet, en bepaalt of de afzonderlijk gemeten drukwaarden van de reactorpijpen binnen de vastgestelde spreiding liggen, en desgewenst de pakking van een pijpreactor met een buiten de spreiding gemeten drukwaarde verandert.

Terzijde wordt opgemerkt dat deze stappen op zich ook bij de 35 hierboven beschreven bekende werkwijze worden uitgevoerd. Doch bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt in absolute zin een nauwkeuriger testresultaat verkregen, dat als basis voor correctie kan dienen.

In het algemeen omvat het deeltjesvormig materiaal 40 katalysatordeeltjes en/of inerte vulmaterialen. Zoals reeds is - 4 - beschreven, dient bij het verwisselen van de katalysatorpakking in een reactor, de testwerkwijze volgens de uitvinding zowel na het vullen van de katalysator als na het afvullen met inerte deeltjesvormige materialen te worden uitgevoerd.

5 Volgens een verder aspect heeft de uitvinding betrekking op een inrichting voor het testen van een pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp, omvattende een op de reactorpijp aansluitbare meetsonde, die koppelbaar is aan een luchtbron, en is voorzien van een drukmeter en een regelinrichting voor het instellen 10 van de toevoer van lucht. Een dergelijke inrichting is bekend uit de hierboven beschreven stand van de techniek. In verband met het groot aantal metingen worden voor het uitvoeren van een totaalmeting veelal meerdere inrichtingen toegepast. De meetresultaten worden gebruikelijk handmatig opgeschreven, en verwerkt.

15 Met het oog op de hierboven gedefinieerde doelstellingen omvat bij de inrichting voor het testen van een pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp volgens de uitvinding de regelinrichting voor het regelen van de toevoer van lucht een massastroommeter. Zoals hierboven reeds is aangeduid, zijn de metingen die onder toepassing 20 van een luchtstroom met constante massa worden uitgevoerd, minder gevoelig voor veranderingen in de omgevingscondities, en zijn derhalve de resultaten nauwkeuriger. Opnieuw is de toegepaste drukmeter bij voorkeur een voor omgevingsdruk gecompenseerde drukmeter, zodat de meetwaarde alleen afhankelijk is van de door de 25 pakking gegeven tegendruk.

Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm omvat de inrichting een transporteerbare houder, bijvoorbeeld een koffer, met een aansluiting voor het toevoeren van lucht, waarbij tenminste een of meer massastroommeters in de houder zijn opgesteld, die verbonden zijn met 30 genoemde aansluiting voor het toevoeren van lucht en met een aansluiting voor koppeling aan de meetsonde.

Teneinde de registratie van de meetwaarden en de noodzakelijke rekenkundige bewerkingen eenvoudig en snel te kunnen uitvoeren is de inrichting met voordeel voorzien van een dataverwerkingsinrichting 35 voor het verwerken van de gemeten drukwaarden en andere gegevens van de reactor, bijvoorbeeld een laptop.

De uitvinding wordt hierna toegelicht aan de hand van de volgende tekening, waarin

Fig. 1 is een gedeeltelijk uitgesneden aanzicht in perspectief 40 van een reactor met reactorpijpen; - 5 -

Fig. 2 is een eenvoudig schema van een uitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding; en

Fig. 3-4 tonen details van de uitvoeringsvorm volgens fig. 2.

In fig. 1 is een reactor 10 met een groot aantal verticaal 5 opgestelde reactorpijpen 12 weergegeven. De reactorpijpen 12 bezitten een gelijke lengte en in het algemeen een gelijke diameter. .De reactorpijpen 12 zijn met katalysatordeeltjes 14 gevuld. Enige van de reactorpijpen 12 zijn uitgerust met thermokoppels (niet-weergegeven) om de temperatuursomstandigheden tijdens bedrijf te bewaken.

10 Wanneer een wisseling van katalysatormateriaal met inbegrip van daarmee samenhangende werkzaamheden zoals schoonmaken en doorblazen heeft plaatsgevonden, dient voor in bedrijfstelling van de reactor de pakking met katalysatordeeltjes in elke reactorpijp te worden getest, en indien nodig gecorrigeerd. Een soortgelijke test 15 wordt uitgevoerd, nadat het vrije volume boven de katalysatorpakking met inert materiaal is afgevuld.

Voor het uitvoeren van een dergelijke test wordt gebruik gemaakt van de werkwijze en inrichting volgens de uitvinding. Een uitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding is in fig.

20 2-4 weergegeven.

De weergegeven uitvoeringsvorm omvat een meetsonde 20, in hèt ~ — vak ook wel meetstok genoemd. Een dergelijke meetsonde 20 omvat in het algemeen een beweegbare holle pijp met aan het uiteinde een daaraan vast bevestigde flens. Tegen de flens aan ligt om de holle 25 pijp heen een rubberen ring met een enigszins kleinere diameter dan de binnendiameter van de testen reactorpijpen. De holle pijp staat in verbinding met een bron van meetlucht, zoals hierna nog zal worden uitgelegd.

Bij de meetsonde 20 volgens de uitvinding is de holle pijp 30 bevestigd aan de zuiger van een lineaire luchtcilinder 22, die wordt bediend via een meerwegsventielblok 24. Wanneer de meetsonde 20 op afdichtende wijze aan een te meten reactorpijp moet worden gekoppeld, wordt via de betreffende aansluitingen van het ventielblok 24 de luchtcilinder 22 zodanig bekrachtigd, dat de zuiger wordt 35 ingetrokken, en de rubberen ring wordt samengeperst tussen de flens en een stationair onderdeel van de meetsonde 20 en aldus de meetsonde 20 wordt vastgeklemd tegen de binnenwand van de betreffende reactorpijp. Voor het verwijderen van de meetsonde 20 wordt de zuiger opnieuw uitgeschoven, zodat de klemmende werking van de rubberen ring 40 tegen de binnenwand van de reactorpijp wordt opgeheven. In verband - 6 - met de beperkte toegankelijkheid van de reactorpijpen nabij de wand van de reactor en nabij pijpen met een thermokoppel is het meetpunt 26 van de meetsonde 20 niet gecencentreerd, maar uit het midden ten opzichte van de langsas van de meetsonde 20 gepositioneerd. De 5 meetsonde 20 omvat verder een kast 28 met weergave-inrichting 30, waarop de eenduidige positie (kolomnummer en rijnummer) van de te meten reactorpijp kan worden weergegeven, alsmede de waarde van de gemeten druk in de reactorpijp. Daarnaast kunnen signaalinrichtingen 32, bijvoorbeeld led's, zijn voorzien, die aanduiden of de gemeten 10 drukwaarde binnen de toelaatbare spreiding ligt, of dat deze daarvan afwijkt, en mogelijk opnieuw gemeten moet worden. Bedieningsknoppen 33 voor het ventielblok 24 zijn eveneens in de kast 28 opgenomen. De meetlucht voor de drukopnemer 34 wordt verkregen van een bron van perslucht via leidingen 64 en 36, waarbij in leiding 36 een 15 reduceerventiel 38 en massastroomregelaar 40 zijn opgenomen. Via leiding 42 die voorzien is van een klep 44 kan werklucht van de persluchtleiding 64 worden toegevoerd aan het ventielblok 24. Een plc 46 is voorzien voor de besturing van de verschillende onderdelen, zoals het besturen van de massastroomregelaar 40 en het verwerken van 20 het signaal van de drukopnemer 34. Teneinde snel een stabiel signaal vanaf de drukopnemer 34 te kunnen verkrijgen is er een directe verbinding tussen de drukopnemer 34 en de plc 46, waarover geen andere besturingssignalen gaan. Op een afzonderlijke weergave-inrichting 48 kunnen bijvoorbeeld dezelfde gegevens als op de 25 weergave-inrichting 30 van de meetsonde 20 zelf worden afgebeeld. De plc 46 kan in verbinding staan met een laptop 50, waar alle gegevens en resultaten permanent kunnen worden opgeslagen, verwerkt en grafisch worden weergegevenn. De laptop 50 kan gekoppeld zijn met andere verwerkingsinrichtingen, zoals een printer 52, een modem 54 30 voor verdere communicatie en verdere informatie-opslaginrichtingen, zoals een CD-station 56. Via elektriciteitsleiding 58 kan de benodigde energie voor de verschillende onderdelen van de inrichting worden toegevoerd, desnoods onder tussenkomst van een transformator (niet-weergeven). In deze fig. is de meetsonde 20 met stippellijnen 35 aangeduid, evenals een transporteerbare meetkoffer 60.

Voor een meer gedetailleerde illustratie daarvan wordt verwezen naar fig. 3, respectievelijk fig. 4. Daarin zijn met de voorgaande figuren overeenkomende onderdelen met dezelfde verwijzingscijfers weergegeven. De meetkoffer 60 is voorzien van een 40 centrale aansluiting 62 voor koppeling aan een - 7 - persluchttoevoerleiding 64. In de koffer 60 wordt de toevoer van perslucht gesplitst in de leiding 36 met reduceerventiel 38 voor de meetlucht, en de leiding 42 voor werklucht. In de weergegeven uitvoeringsvorm is de meetkoffer 60 geschikt voor het gelijktijdig 5 bedienen van een viertal meetsondes 20. De leiding 36 voor meetlucht is daartoe in vier deelleidingen 36' verdeeld, die elk in verbinding staan met een eigen afvoeraansluiting 66 via massastroomregelaars 40.

Teneinde in de leidingen optredende drukveranderingen tijdens het bedienen van de meetsondes 20, in het bijzonder tijdens hét 10 inschakelen hetgeen instabiele signalen van de drukmeter 34 ten gevolge kan hebben, is een stabilisator of bufferinrichting 68 voorzien met een ten opzichte van de leidingen relatief grote diameter, bijvoorbeeld 4-5 maal zo groot. Op vergelijkbare wijze is de leiding 42 voor werklucht in vier deelleidingen 42' gesplitst, die 15 elk voorzien zijn van een elektrisch bedienbare klep 44 en in verbinding staan met de eigen afvoeraansluiting 66. In deze afvoeraansluiting 66 zijn de betreffende leidingen voor werklucht, meetlucht en stroomvoorziening ondergebracht. Elke afvoeraansluiting 66 bestaat uit een unieke combinatie, zodat de meetsondes 20 die van 20 een aansluiting 70 met een overeenkomstige unieke combinatie zijn voorzien altijd op dezelfde afvoeraansluiting 66 worden aangesloten - — en onderlinge verwisseling is uitgesloten.

De werkwijze volgens de uitvinding onder toepassing van deze inrichting wordt hierna beschreven.

25 Vooraf wordt de configuratie van de reactor 10 vastgelegd in het geheugen van de laptop 50 en wordt een aantal reactorpijpen 12 willekeurig danwel volgens een vast patroon geselecteerd voor een eerste meetstap, bijvoorbeeld ongeveer 10% van het totaal aantal reactorpijpen. De massastroomregelaars 40 worden gecalibreerd. Met 30 behulp van de verschillende meetsondes 20 wordt de tegendruk in de geselecteerde reactorpijpen 10 afzonderlijk gemeten, die de luchtstroom met constante massa als gevolg van de aanwezigheid van de katalysatorpakking en/of inerte materialen ondervindt. Voor alle reactorpijpen uit de selectie wordt deze meting uitgevoerd. Een 35 meetsignaal wordt als stabiel beschouwd, wanneer de waarde gedurende een bepaalde tijdsperiode, bijvoorbeeld 3 seconden, stabiel is. De gegevens worden via de plc 46 overgedragen naar de laptop 50. Een gemiddelde druk wordt berekend, en een aanvaardbare spreiding, bijvoorbeeld ± 3% wordt vastgesteld. Vervolgens worden alle 40 reactorpijpen gemeten. Het meetresultaat van een reactorpijp wordt - 8 - direct vergeleken met de berekende gemiddelde waarde en spreiding, voordat de betreffende meetsonde wordt losgekoppeld. Wanneer een afwijkende druk wordt gemeten, wordt de meting herhaald, en bij blijvende afwijking vastgesteld of de gemeten druk te hoog of te laag 5 is. De resultaten worden opgeslagen, zodat de pakking van de reactorpijpen met afwijkende testresultaten kan worden aangepast. Zoals reeds in het vak bekend is, worden de geteste reactorpijpen zelf na de meting afgesloten met gekleurde doppen, waarvan de kleur het meetresultaat aangeeft. Onder toepassing van dit systeem duurde 10 een meting van een reactorpijp ongeveer 15-20 seconden, hetgeen een aanzienlijke snelheidsverbetering is ten opzichte van de bekende methode en inrichting.

Claims (10)

1. Werkwijze voor het testen van de pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp, in het bijzonder de pakkingsdichtheid, welke werkwijze het toevoeren van een luchtstroom aan een inlaatzijde van een met deeltesvormig materiaal gevulde reactorpijp omvat, 5 alsmede het meten van de druk aan die inlaatzijde van de reactorpijp, met het kenmerk dat men een luchtstroom met een constante massa aan de reactorpijp (12) toevoert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat het meten 10 van de druk wordt uitgevoerd met een voor omgevingsdruk gecompenseerde drukmeter (34).

3. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk dat de werkwijze het afzonderlijk meten van de druk van een 15 aantal naast elkaar in een reactor (10) opgestelde reactorpijpen (12) omvat.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk dat men afzonderlijk de druk van alle reactorpijpen (12) meet, uit de gemeten 20 drukwaarden een gemiddelde drukwaarde berekent en een toelaatbare spreiding vaststelt, en bepaalt of de afzonderlijk gemeten drukwaarden van de reactorpijpen binnen de toelaatbare spreiding liggen, en desgewenst de pakking van een reactorpijp (12) met een buiten de spreiding gemeten drukwaarde verandert. 25

5. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk dat men eerst de druk van een voorafbepaalde selectie reactorpijpen (12) afzonderlijk meet, de gemiddelde druk berekend en een toelaatbare spreiding vaststelt, vervolgens de druk in de resterende 30 reactorpijpen afzonderlijk meet, en bepaalt of de afzonderlijk gemeten drukwaarden van de reactorpijpen (12) binnen de toelaatbare spreiding liggen, en desgewenst de pakking van een reactorpijp (12) met een buiten de spreiding gemeten drukwaarde verandert. A - 10 -

6. Werkwijze volgens één van de voorafgaande conclusies, met het kenmerk dat het deeltjesvormig materiaal (14) katalysatordeeltjes en/of inerte vulmaterialen omvat.

7. Inrichting voor het testen van de vulgraad van een pakking van deeltjesvormig materiaal in een reactorpijp, omvattende een op de reactorpijp aansluitbare meetsonde, die koppelbaar is aan een luchtbron, en is voorzien van een drukmeter en een regelinrichting voor het instellen van luchthoeveelheid, met het kenmerk dat de 10 regelinrichting voor het instellen van de luchthoeveelheid een massastroommeter (40) omvat.

8. Inrichting volgens conclusie 7, met het kenmerk dat de drukmeter (34) een voor omgevingsdruk gecompenseerde drukmeter is. 15

9. Inrichting volgens één van de voorgaande conclusies 7 of 8, met het kenmerk dat de inrichting een transporteerbare koffer (60) omvat, met een aansluiting (62) voor het toevoeren van lucht, waarbij tenminste een of meer massastroommeters (40) in de koffer (60) zijn 20 opgesteld, die verbonden zijn met genoemde aansluiting (62) voor het toevoeren van lucht en met een aansluiting (66) voor koppeling aan de meetsonde (20).

10. Inrichting volgens één van de voorgaande conclusies 7-9, met 25 het kenmerk dat de inrichting is voorzien van een dataverwerkingsinrichting (50) voor het verwerken van de gemeten drukwaarden.