NL1003973C2 - Werkwijze voor het momentaan identificeren van een gas- of vloeistofstroom en inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze. - Google Patents

Description

Werkwijze voor het momentaan identificeren van een gas- of vloeistofstroom en inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het momentaan identificeren van een gas of een vloeistof, of een samenstelling daarvan, met behulp van een massaflowsensor.

Onder 'de samenstelling' wordt hier verstaan: kwalitatief, maar vooral: kwanti-5 tatief; in welke concentratie is een bepaalde component in een gas(mengsel) aanwezig, statisch, maar ook dynamisch, 'in de tijd' gezien. Concentraties kunnen veranderen door bijvoorbeeld veranderende toevoeging van de betreffende stof. Aldus worden gegevens verkregen over het verloop van de bedoelde samenstelling; de mate waarin die verandert. En wel: 'on line'. Dergelijke gegevens 10 zijn bij diverse processen van belang; bijvoorbeeld in de halfgeleiderindustrie, waar bij bepaalde processen, zoals Chemical Vapour Deposition - CVD - het noodzakelijk is om de concentratie van het reactiegas, dat zorgt voor de neerslag van dunne laagjes van een materiaal op een substraat, zoveel mogelijk constant te houden.

15 On-line (d.w.z.: tijdens het procesj-metingen van de genoemde soort worden tot nu toe niet uitgevoerd; gegevens over bijvoorbeeld de concentratie, worden 'teruggerekend' uit het resultaat en dan teruggekoppeld naar de inrichting waarmee die concentraties worden geregeld, zoals bij een CVD-proces: de 'bubbler', met behulp waarvan een reactiegas aan een dragergas wordt toegevoerd.

20 On-line-metingen van de genoemde soort kunnen met behulp van de werkwij ze volgens de uitvinding wél worden uitgevoerd. Deze werkwijze vertoont daartoe het kenmerk dat tijdens het stromen van het gas of de vloeistof steeds combinaties van fysische grootheden van het fluïdum worden bepaald die karakteristiek zijn voor de samenstelling ervan, door de stroom te leiden door een leiding met 25 een orifice, dat is een klein gaatje, waarvan de grootte instelbaar is, en door een aftakking van die stroom te leiden door een over het orifice, parallel daaraan aangebrachte capillaire leiding, die is voorzien van een thermische massaflow-meter, waarmee uit de verschuiving van het temperatuurprofiel van de stroom door de capillaire buis de massaflow wordt gemeten, en de bedoelde combinaties 30 van fysische grootheden worden bepaald, die dan worden vergeleken met voor 1003973 2 fluïda van het betreffende type eerder gemaakte tabellen van de betreffende combinaties.

De bedoelde fysische grootheden zijn de dichtheid p, de viscositeit μ en de warmtecapaciteit Cp. Voorbeelden van fluïda als hier bedoeld zijn mengsels van 5 dragergassen H2 en N2 met toevoegingen van verdampte stof, zoals TEOS (trie· thylorthosilicaat), SiCI4, TiCI4, H20, maar ook zuivere stoffen.

Over een orifice vindt een drukval Δρ plaats, waarvan de grootte afhankelijk is van de dichtheid p van het betreffende fluïdum en van de volumeflow φν0 door het orifice. Wanneer de drukval Δρ nu wordt bepaald en de volume-flow φν0 belt) kend is, kan de dichtheid p dus worden vastgesteld: Δρ = 00.ρ.φ2ν0 -(1), waarin Cc een constante is, afhankelijk van de afmetingen van het orifice.

En die drukval Δρ wordt gemeten met behulp van een meetcapillair: de flow φνβ door het capillair is laminair, wat betekent dat die flow evenredig is met de 15 Δρ.

Er geldt: Ap = Cc.p.<Jfcc -(2), waarin:

Cc = een constante, afhankelijk van de afmetingen van het capillair; μ = de viscositeit van het fluïdum; 20 φνβ = de volume-flow door het capillair.

Omdat het orifice en het capillair parallel aan elkaar zijn opgesteld, geldt Δρ capillair = Δρ orifice -(3), wat betekent dat <K evenredig is met φ2ν0. Verder worden de afmeting van het capillair en het orifice zó gekozen dat φνε veel kleiner is dan φν0. Dan is de totaal-25 flow door dit systeem bij benadering gelijk aan φν0.

De 4>vc wordt gemeten met behulp van een z.g. thermische sensor op het capillair, zoals die bekend is uit bijvoorbeeld USP 5,036,701. De gemeten verschuiving - ΔΤ - van het temperatuurprofiel, zoals dat met behulp van een verwar-mingsspiraal om het capillair bij een fluïdum-flow wordt gerealiseerd, is bij een 30 dergelijke sensor een maat voor de optredende massaflow. Daarbij geldt: ΔΤ = C'.p.Cp.<J)vc -(4), waarin: C’ = een constante; 1003973 Λ $ p = de dichtheid van het fluïdum;

Cp = de warmtecapaciteit van het fluïdum; φνΕ = de al genoemde volumeflow door het capillair.

Uit de vergelijkingen (1), (2), (3) en (4) volgt de vergelijking 5 ΔΤ = C".p2.Cp.c|>2w1/p , waarin; C" = een constante; p = de dichtheid van het fluïdum;

Cp = de warmtecapaciteit van het fluïdum; 10 ((JvtotMi = de volumeflow van het fluïdum door het orifice; μ = de viscositeit van het fluïdum.

Door ΔΤ te meten bij een bekende totaal-flow en onder de voorwaarde dat <K veel kleiner is dan φν0 kan dus de term p2C„/μ worden bepaald.

De waarden van p2Cp/p geven, wanneer ze worden vergeleken met in een 15 tabel gerangschikte waarden van eveneens p2Cp/p van een fluïdum, bestaande uit combinaties van dezelfde component(en), gegevens over de concentraties van de component(en) in het fluïdum. De gemeten waarden geven als het ware de vingerafdrukken van het fluïdum.

De samenstelling van een fluïdum als hier bedoeld, komt veelal tot stand 20 doordat met behulp van een daartoe geëigende inrichting een component aan het fluïdum wordt toegevoegd. Volgens een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt die samenstelling dan constant gehouden, of wordt die afgeregeld op een bepaald, tijdsafhankelijk patroon via terugkoppeling van de signalen, verkregen van de thermische massaflowmeter, naar de toevoeginrich-25 ting.

Toevoeging van een reactiegas aan een dragergas vindt dan bijvoorbeeld plaats in een zogenaamde 'bubbler'. Een mengsel dat bijvoorbeeld bij een CVD-proces wordt gebruikt, bevat als dragergas H2 en als reactiegas (CH3)3ln (trimethyl-indium, afgekort als TMI), aan het dragergas toegevoegd in een bub-30 bier, door verdamping van de vaste stof. Als dragergas kan ook een ander gas dan H2 worden gekozen en als reactiegas een gas of damp van een stof. anders dan TMI.

1003973 4

De uitvinding omvat ook een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding.

Deze inrichting vertoont het kenmerk dat deze een leidingdeel bevat, waardoorheen het fluïdum stroomt en dat zich in deze leiding een 'orifice' (een soort 5 diafragma) bevindt, waardoorheen de fluïdumstroom wordt geleid en waarover de drukval wordt gemeten met behulp van een shunt-leiding over het orifice, welke shuntleiding een capillair is die is voorzien van een thermische flowsensor als beschreven in het US-octrooi no. 5,036,701.

De inrichting wordt nader toegelicht aan de hand van de tekening, die sche-10 matisch de inrichting toont.

Door de leiding 1 stroomt het fluïdum met de volumeflow , in de met de pijl 5 aangegeven richting. In de leiding 1 bevindt zich het orifice 4, waardoorheen de volumestroom φν0 stroomt in de aangegeven richting. De drukval Δρ over dit orifice 4 wordt gemeten met behulp van een 'shunt', een capillair 2, waardoor-15 heen de van φ^ afgetakte volumestroom φν0 stroomt, voorzien van een thermische massaflowmeter, die bestaat uit een warmtebron 3, ter weerszijden waarvan de temperatuur van het door het capillair stromende fluïdum wordt gemeten: T1f respectievelijk T2. Zoals hiervoor uiteengezet is de verandering van het gemeten temperatuurprofiel (T2 - T,) een maat voor de drukval Δρ over het orifice 4.

20 Het signaal dat de thermische sensor afgeeft, kan worden teruggekoppeld naar de inrichting die de toevoeging van een of meer componenten regelt - bijvoorbeeld een bubbler, waarin een draaggas wordt gemengd met een daaraan toegevoegd (reactie)gas.

Eventueel kan een verandering van de dichtheid van het fluïdum direct wor-25 den gemeten door de inrichting volgens de uitvinding dubbel uit te voeren, op voorwaarde dat Cp, μ en de totaalflow niet veranderen. Daarbij stroomt dan door de eerste inrichting een schoon (draag)gas en stroomt door de tweede datzelfde (draag)gas, met daaraan een of meer componenten toegevoegd.

De weerstanden van de sensoren (de flowmeters) van de beide inrichtingen 30 worden dan in een Wheatstone-brug geplaatst. Het output-signaal is dan een directe maat voor de dichtheidsverandering.

1003973

Claims (5)

1. Werkwijze voor het momentaan identificeren van een gas of een vloeistof, of een samenstelling daarvan, met behulp van een massaflowsensor, met het kenmerk dat tijdens het stromen van het gas of de vloeistof steeds com-5 binaties van fysische grootheden van het fluïdum worden bepaald die karakteristiek zijn voor de samenstelling ervan, door de stroom te leiden door een leiding met een orifice waarvan de grootte instelbaar is, en door een aftakking van die stroom te leiden door een over de orifice, parallel daaraan aangebrachte capillaire leiding, die is voorzien van een thermische massaflowmeter, waarmee uit de 10 verschuiving van het temperatuurprofiel van de stroom door de capillaire buis de massaflow wordt gemeten, en de bedoelde combinaties van fysische grootheden worden bepaald, die dan worden vergeleken met voor fluïda van het betreffende type eerder gemaakte tabellen van de combinaties.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, 15 met het kenmerk dat signalen, verkregen van de thermische massaflowmeter, zodanig worden teruggekoppeld naar een de samenstelling van het medium bepalende inrichting, dat die samenstelling constant gehouden wordt of wordt afgeregeld op een - in de tijd - gewenst patroon.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, 20 met het kenmerk dat het fluïdum bestaat uit een dragergas, waarbij, bijvoorbeeld in een z.g. bubbler een reactiegas is toegevoegd en dat de signalen, verkregen van de thermische sensor worden teruggekoppeld naar de bubbler.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk dat het dragergas waterstofgas is en het reactiegas trimethyl-25 indium (CH3)3ln, afgekort: TMI.

5. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk dat deze een leidingdeel bevat, waardoorheen het fluïdum stroomt en dat zich in deze leiding een 'orifice' (een diafragma) bevindt, waar-30 doorheen de fluïdumstroom wordt geleid en waarover de drukval wordt gemeten met behulp van een shunt-leiding over het orifice, welke shuntleiding een capillair is die is voorzien van een thermische flowsensor als beschreven in het US-octrooi no. 5,036,701. 1003973