MXPA98002901A - Procedimiento para preparar fosfato de hemipota - Google Patents

Abstract

Se describe un nuevo procedimiento para la preparación de fosfato de hemipotasioútil como un acidulante para bebidas;una mezcla equimolar de fosfato de monopotasio y deácido fosfórico se calienta a una temperatura superior a 100§C, luego se enfría con agitaciónvigorosa por lo que el líquido pierde su agua libre y se cristaliza en una masa cristalina relativamente seca;cuando se prepara mediante el procedimiento de esta invención, el fosfato de hemipotasio provee un producto seco, fluible y cristalino que se puede transportar y manejar fácilmen

Description

PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR FOSFATO DE HEMIPOTASIO ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a un procedimiento para preparar un producto relativamente seco y cristalino generalmente conocido como fosfato de hemipotasio y a su utilidad como un acidulante generalmente utilizado en formulaciones de bebidas, tanto en forma seca como líquida. Los ortofosfatos se conocen como ingredientes de bebidas para varios propósitos. Se ha hallado que los niveles de potasio disminuyen en el cuerpo junto con otras sales y minerales a través de la actividad física y se han diseñado bebidas para reponer los fluidos corporales, iones, electrolitos y minerales perdidos por esa causa. Una mezcla típica de bebida para reponer así como para disminuir la pérdida de esos elementos por deshidratación se describe en la patente Británica 1,252,781 para Bradley y otros. En las mezclas de bebida los fosfatos de potasio mono y dibásicos se emplean en una mezcla seca que, cuando se combinan con agua y otros elementos, compensan la pérdida de agua y su concomitante desequilibrio de sales y minerales en el cuerpo. Generalmente el ácido fosfórico se emplea como un acidulante y/o un aditivo saborizante en bebidas saborizadas como refrescos de cola, cervezas de raíz, etc. Sin embargo, el ácido fosfórico generalmente se encuentra disponible sólo en forma líquida. Un intento para aplicar mezclas secas de bebida en las que se emplea ácido fosfórico se encuentra en la patente de E.U.A. 3,966,994 de Kennedy. Esta patente describe una mezcla líquida de bebida en la que se emplea ácido fosfórico como un acidulante. Ortofosfatos monoalcalinos se añaden al concentrado líquido por lo menos en cantidades equimolares con respecto al acidulante de ácido fosfórico al concentrado antes de secar. Se describen ortofosfatos de sodio y ortofosfatos de potasio. Según Kennedy, no se define la composición final de la mezcla seca con respecto a la forma del acidulante de fosfato de la mezcla seca. Kennedy expresa cierto grado de duda sobre la forma exacta de los fosfatos empleados en su mezcla seca, distinguiéndola de la descripción de la patente de E.U.A. 2,851,360 para Diller en donde se dice que el reemplazo parcial de acidulante común, ácido cítrico, por fosfato de hemisodio tiene más ventajas que el uso de ácido cítrico solo. Sin embargo en la patente de E.U.A. 3,851,359, de Diller, existe una descripción que indica que se forma un complejo diferente al hemifosfato que se puede obtener de la combinación de adición equimolar de ortofosfato de monopotasio al ácido fosfórico. Una gran cantidad de fosfato de potasio se emplea en la industria de los fertilizantes. Ya que tanto el potasio como el fósforo son nutrientes vegetales, su combinación en un compuesto provee un producto ideal para ese uso. En la patente de E.U.A. 5,112, 460 se describe un procedimiento para preparar fosfatos de metal alcalino, incluyendo metales alcalinos de potasio y sodio, por intercambio de iones de cloruro de potasio, ácido clorhídrico y ácido fosfórico. Se emplea una corriente de aire para remover el gas de ácido clorhídrico a temperaturas menores de 200°C seguida de remoción por vapor para producir un ortofosfato de metal alcalino. Muchos productos de bebida contienen un acidulante para completar otros sabores o para resaltar o suprimir otros componentes del aroma. Los acidulantes se añaden a las bebidas, especialmente a los refrescos y a los productos de frutas. El ácido ortofosfórico y el ácido cítrico se utilizan ampliamente así como otros ácidos orgánicos como el ácido acético, ácido adípico, ácido tartárico, ácido láctico, ácido málico, ácido succínico y ácido fumárico. No existe fuente comercial de ningún acidulante seco, no higroscópico e inorgánico para usarse en bebidas, particularmente mezclas secas, que pudiera reemplazar efectivamente los ácidos orgánicos. Una fuente seca de acidulante de ácido fosfórico permitiría la formulación adecuada así como la transportación, almacenamiento y manejo del acidulante inorgánico más común.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN De conformidad con esta invención se provee un procedimiento sencillo y rápido para preparar fosfato de hemipotasio en el que se combina ortofosfato de monopotasio con ácido fosfórico en cantidades molares iguales y se calienta a una temperatura superior a 100°C. La mezcla caliente luego se coloca en un recipiente y se agita vigorosamente con lo cual se retira el agua libre mientras se cristaliza la mezcla. El hemifosfato de potasio se cristaliza expulsando el agua libre para producir un material seco granulado, de flujo libre y disolución rápida, que tiene menos de alrededor de 0.3% de agua libre. El fosfato de hemipotasio que se produce de esta forma por el procedimiento de esta invención es altamente útil para la preparación de formulaciones secas o líquidas de bebida.

BREVE DESCRIPCIÓN DEL DIBUJO La Figura 1 es una representación gráfica de los datos obtenidos a partir de un análisis simultáneo del fosfato de hemipotasio de esta invención por medio de un análisis diferencial térmico y un análisis térmico gravimétrico.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN De conformidad con esta invención, una fuente de ion de potasio como el fosfato de potasio se combina con el ácido fosfórico para producir hemifosfato de potasio. La reacción se puede representar de la siguiente manera: KH2PO.Í + H3PO/J > KHS(P0Ü)2 El hemifosfato se puede preparar inicialmente combinando una fuente de potasio distinta a la sal de ortofosfato como el hidróxido u otra base de potasio adecuada. La conveniencia de proveer el potasio por medio de la sal de ortofosfato es la reducción de la cantidad de agua libre incluida en la mezcla. Se ha hallado que el procedimiento más eficiente emplea la menor cantidad de agua libre. Usualmente existe agua libre presente en la mezcla inicial del ácido fosfórico, que típicamente es sólo 85%, el peso restante siendo agua. El hemifosfato se calienta por algún medio típico como un recipiente cubierto con camisa o un horno a temperatura que varía de 100°C a aproximadamente 195°C. Se pueden emplear temperaturas más altas; sin embargo, el hemifosfato se hace altamente corrosivo a mayores temperaturas originando que el procedimiento sea costoso y difícil de realizar. Por lo general, la mezcla inicial típicamente de ortofosfato de monopotasio y de ácido fosfórico se calienta a una temperatura que varía de alrededor de 105*C a alrededor de 120°C. La mezcla usualmente se calienta durante un período de 1.5 a 2 horas. Después del paso de calentamiento, el hemifosfato todavía contiene agua libre y es relativamente fluido.

El líquido caliente entonces se coloca en un dispositivo de mezcla adecuado que es capaz de proveer agitación vigorosa y que preferentemente también contiene medios de enfriamiento. Mientras se enfría el líquido, se forman cristales del hemifosfato de potasio, primero a los lados del recipiente y luego en toda la mezcla. La agitación continua y el enfriamiento suministran una pasta cada vez más viscosa de cristales y removiendo continua y vigorosamente, el contenido completo del recipiente se vuelve cristalino, expulsando substancialmente toda el agua libre. Mientras el contenido del recipiente de mezcla se enfría a una temperatura que varía de alrededor de 25°C a alrededor de 40°C, el material se convierte en un polvo suelto y fluible. Inmediatamente después del enfriamiento y de la cristalización, el polvo se puede colocar en recipientes y se transporta como polvo substancialmente seco. Se ha hallado que el procedimiento de esta invención proporciona fosfato de hemipotasio cristalizado teniendo menos de 0.3% de agua libre, en peso. Sorprendentemente, el agua libre contenida en la mezcla inicial, después del calentamiento, se retira en las condiciones ambientales del cuarto (25°C, presión normal) durante el paso de cristalización sin dispositivos o pasos de remoción especiales. Así, a pesar de que se sabe que el hemifosfato de potasio cristalizado contiene muy poca agua libre, no se necesitan dispositivos o pasos especiales durante el procedimiento para lograr este resultado.

Se ha hallado que el hemifosfato de potasio de esta invención es un tanto higroscópico a temperaturas más altas durante la exposición extendida al aire húmedo. Por ejemplo, después de 24 horas de exposición a 30°C y 74.9% de humedad relativa, el aumento de peso variaba de 2.5% a 2.8% mientras la exposición que se extendía a 70 horas proporcionó un aumento de peso del 10.6% al 11.6%. Un solo producto se provee por el procedimiento de esta invención en el cual las mezclas secas de bebida se forman fácilmente con un acidulante seco e inorgánico. En esta utilidad, un concentrado de sabor, comúnmente llamado la base de sabor, es el componente de la bebida que contiene todos los sabores, edulcorantes, colores, etc. En este contexto, el edulcorante incluye no sólo azúcar sino también otros materiales útiles para el mismo propósito como fructuosa, azúcar invertida, mezclas de dextrosa y sacarosa, lactosa, maltosa y edulcorantes artificiales como aspartame. Esas bases de sabor son ampliamente conocidas y sus varias descripciones y fórmulas se pueden encontrar en trabajos publicados sobre el tema que son bien conocidos para aquellos ordinariamente expertos en la técnica de bebidas. Ejemplos típicos de las publicaciones incluyen M.B. Jacobs, "Manufacture and Analysis of Carbonated Beverages, Chemical Publishing Company (1959) and "Food Flavorings" de Merory, The Avi Publishing Company (1960). La mezcla seca que incluye la base de sabor y el acidulante de fosfato de hemipotasio de esta invención puede contener típicamente menos de alrededor de 3% de humedad y en algunos casos la mínima cantidad de 0.1% de humedad. Bases de sabor que contienen cualquier número de sabores, como frutas, cerveza de raíz o cola se pueden preparar de conformidad con esta invención combinando el fosfato de hemipotasio seco y cristalino con la base de sabor. La bebida reconstituida, diluida con la cantidad adecuada de agua, se puede carbonatar como se conoce en la técnica. Además de mezclas secas el fosfato de hemipotasio de esta invención se puede emplear en mezclas líquidas de bebida. Cualquier número de esas mezclas se conocen en la técnica e incluyen bases líquidas de sabor que se secan, concentrados líquidos, líquidos a los que se puede añadir fosfato de hemipotasio seco así como concentrados líquidos que se congelan. Esas bebidas líquidas pueden ser carbonatadas o no carbonatadas de conformidad con esta invención. Las bases líquidas de sabor típicas se obtienen comercialmente conteniendo 50% de solvente, generalmente agua o etanol, con los componentes saborizantes típicos para un sabor particular disuelto en ellas. Por supuesto, esa base de sabor puede secarse y después añadirse el fosfato de hemipotasio a la mezcla como por lo menos una porción del acidulante. Medios típicos de secado incluyen secadores de vaporizador, secadores de lecho fluido e instantaneadores. Entre las ventajas del fosfato de hemipotasio de esta invención se encuentra su velocidad de disolución rápida en agua y su capacidad única para ayudar a la disolución de otros ingredientes tales como edulcorante artificial de aspartame. En bebidas isotónicas y deportivas el uso del fosfato de hemipotasio no sólo provee un acidulante sino también provee simultáneamente potasio como un electrólito y mejora el sabor. En la mayoría de las bebidas el fosfato de hemipotasio de esta invención provee la oportunidad de contar con un menor contenido de sodio mientras suministra un electrólito esencial. Otras propiedades del fosfato de hemipotasio de esta invención incluye la acción antimicrobiana, estabilización de color, formación de complejos de metal y regulación de pH. Se sabe que el ácido cítrico, el acidulante que más emplea, no es un acidulante óptimo para bebidas que contienen sabores de frutas tropicales y moras. En esas bebidas, el acidulante comúnmente es ácido málico o ácido fumárico. Debido a su acidez reducida y sabor claro y fresco con respecto al ácido cítrico, el fosfato de hemipotasio de esta invención es particularmente útil para bebidas que contienen sabores de frutas tropicales y moras como zarzamora y fresa. Los sabores típicos de frutas tropicales que se acentúan con el uso del fosfato de hemipotasio de esta invención son pina, guayaba, papaya, plátano y mango. En otra modalidad de esta invención se cuenta mediante el uso de fosfato de hemipotasio de esta invención con un acidulante que no aporta ninguna caloría proporcionando así una bebida baja en calorías a diferencia de las que emplean los acidulantes orgánicos tradicionales. Debido a la reducida acidez del fosfato de hemipotasio de esta invención como ya se mencionó antes, los niveles de edulcorante en las bebidas pueden ser reducidos, incluyendo los edulcorantes naturales así como los artificiales. Esa reducción provee no sólo una ventaja económica sino también de otro tipo para reducir el contenido de calorías de la bebida sin sacrificar la calidad de la misma. Como se mencionará más adelante, las bebidas típicas en las que es útil emplear el fosfato de hemipotasio son aquellas comúnmente disponibles como mezclas secas para té instantáneo así como tés líquidos preparados, refrescos, agua enbotellada, ponche de frutas (incluyendo frutas tropicales) y concentrados para bebida. El fosfato de hemipotasio es particularmente útil para tés que contienen sabores de frutas por las razones que arriba se mencionaron. El fosfato de hemipotasio se puede emplear como el acidulante o por lo menos una porción del acidulante junto con otros acidulantes como los ácidos cítrico, málico, tartárico, fumárico, adípico, láctico, acético, succínico y glucónico. Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran la preparación de composiciones útiles en el procedimiento de esta invención. En estos ejemplos, el porcentaje se expresa como porcentaje en peso a menos de que se indique lo contrario.

DESCRIPCIÓN DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS EJEMPLO 1 En un recipiente adecuado se colocaron 581 g de fosfato de monopotasio y 493 g de ácido fosfórico concentrado (85%). Se agitó la mezcla con un mezclador de potencia durante un período de 5 a 10 minutos dando por resultado un líquido viscoso. Después el líquido se colocó en un horno calentado a una temperatura que variaba de 190°C a aproximadamente 200°C. Después de calentar el líquido en el horno durante un período que variaba de 1.5 a 2 horas, la temperatura del líquido alcanzó los 120°C y a esa temperatura fue extraído del horno. El líquido fue de nuevo sometido a una agitación vigorosa con un mezclador de potencia en el cual se formaron cristales mientras el líquido se enfriaba por convección de aire. No se aplicó ningún enfriamiento externo. Los cristales continuaron formándose durante el enfriamiento y cuando se alcanzó una temperatura que variaba de 25°C a aproximadamente 40°C el material se convirtió en un polvo de flujo libre. El polvo se analizó (ASTM D-2761) y se halló que tenía el siguiente análisis como por ciento en peso: Trimetafosfato 0.10 Tripolifosfato 0.08 Pirofosfato 2.20 Ortofosfato de potasio 97.62 Recuperación 99.21 P2 Os 60.67 Una solución acuosa (1%) de la composición antes descrita mostró un pH de 2.24 y pérdida en el secado a 110°C de 0.07%.

EJEMPLO 2 El material hecho de conformidad con el procedimiento del ejemplo 1 fue sometido a un análisis térmico gravimétrico simultáneo y a un análisis térmico diferencial. La temperatura se incrementó de 25°C a 250°C a una velocidad de 5°C/min. Se obtuvo una endoterma sin pérdida de peso en una marca extrapolada de 129.17°C que indicó que el material no formó ningún hidrato con una temperatura máxima de 130.89°C. Las gráficas producidas por el procedimiento analítico arriba mencionado se muestran en la figura 1.

EJEMPLO 3 Un grupo típico de hemifosfato de potasio se probó para determinar el tamaño de partículas por medio de un análisis de tamizado. Los resul tados de la p rueba se muestran en el siguiente Cuadro 1 .

CUADRO I Las características del tamaño de partículas de una muestra típica de hemifosfato de potasio también se analizaron por medio de un analizador Coulter LS 130. Este aparato emplea un láser para proveer una distribución del tamaño de partículas. La muestra se hizo pasar a través de un tamiz que tenía una abertura de 725 mieras. Se halló que la media del tamaño de las partículas era de 193.3 mieras y que la mediana del tamaño de las partículas era de 176.6 mieras. La distribución del tamaño de partículas se muestra en el siguiente Cuadro II en volumen por ciento.

CUADRO II EJEMPLO 4 Se preparó una mezcla seca de bebida para determinar la acidez del fosfato de hemipotasio de esta invención. Generalmente, la cantidad del fosfato de hemipotasio empleada para proveer un nivel similar de acidez de ácido cítrico es de aproximadamente 40%, en peso, mayor que el ácido cítrico. Las mezclas secas de bebida típicas, como se probó, contuvieron cantidades comparables de fructuosa, fosfato de tricalcio, colorante de alimentos y saborizante de alimentos. Se suministraron cantidades iguales de agua para reconstituir la bebida en forma líquida. En la mezcla seca que emplea ácido cítrico se añadieron 0.4 gm de citrato de sodio. Los resultados de las pruebas aparecen en el siguiente Cuadro III en el cual Hemi-K es una abreviatura del fosfato de hemipotasio.

CUADRO III * Preparado de sabor seco En los ejemplos anteriores, las bebidas que se produjeron al añadir agua a la mezcla seca que contenía fosfato de hemipotasio fueron de alguna manera menos acidas y ligeramente más dulces que las bebidas producidas de una manera similar pero conteniendo ácido cítrico. En el siguiente Cuadro IV se listan niveles típicos de uso del fosfato de hemipotasio en varias bases de sabor, tanto secas como líquidas. La cantidad que se muestra es porcentaje de peso en la mezcla seca así como en las formulaciones líquidas.

CUADRO IV Aunque la invención se ha descrito en términos de modalidades específicas que se establecen con todo detalle, se debe entender que esta descripción se realiza sólo a modo de ilustración y que la invención no necesariamente se limita a ella, ya que las modalidades alternativas y técnicas de operación serán obvias para los expertos en la técnica con respecto a la descripción. Por lo tanto, se contempla que las modificaciones se pueden hacer sin apartarse de la esencia de la invención descrita.

Claims (26)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un procedimiento para producir fosfato de hemipotasio que consiste en combinar porciones equimolares de una fuente de iones de potasio y ácido fosfórico para proveer una relación molar de potasio a fósforo de 1/2, respectivamente, calentando esa combinación a una temperatura superior a aproximadamente 100°C y luego enfriando la combinación mientras se agita vigorosamente de la cual se forma fosfato de hemipotasio cristalino, expulsando agua libre.

2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 caracterizado además porque la combinación se calienta a una temperatura que varía de alrededor de 100°C a aproximadamente 195°C.

3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 caracterizado además porque la fuente de iones de potasio se obtiene de ortofosfato de monopotasio.

4.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 caracterizado además porque la combinación se enfría a una temperatura que varía de aproximadamente 25°C a alrededor de 45"C.

5.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque la combinación se coloca en un recipiente que contiene medios de enfriamiento y se enfría por tales medios durante dicha agitación.

6.- Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el producto cristalizado contiene menos de 0.3% en apeso de agua.

7.- Una composición substancialmente seca para proveer bebidas saborizadas mediante la adición de agua que consiste de una base de sabor para bebidas y un acidulante, por lo menos una porción de dicho acidulante consiste de fosfato de hemipotasio cristalino preparado de conformidad con el procedimiento de la reivindicación 1.

8.- Una composición de conformidad con la reivindicación 7 caracterizada además porque el acidulante consiste esencialmente de fosfato de hemipotasio cristalino.

9.- Una composición de conformidad con la reivindicación 7 caracterizada además porque la composición seca contiene menos de 3% en peso de humedad.

10.- La composición de conformidad con la reivindicación 7 caracterizada además porque la base de sabor es un sabor a frutas.

11.- Un procedimiento para preparar una base seca de sabor para bebidas que consiste en añadir fosfato de hemipotasio cristalino preparado de conformidad con el procedimiento de la reivindicación 1 a una base seca de sabor.

12.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11 caracterizado además porque la base de sabor se seca a un contenido de humedad menor que 3%.

13.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11 caracterizado además porque la base de sabor es un sabor de frutas.

14.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11 caracterizado además porque la base de sabor es un sabor de cola.

15.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11 además incluye los pasos de añadir agua a dicha base de sabor y carbonizar la bebida líquida reconstituida.

16.- Un concentrado de bebida líquida que consta de una base de sabor de bebida y un acidulante, por lo menos una porción de dicho acidulante consta de fosfato de hemipotasio cristalino preparado de conformidad con el procedimiento de la reivindicación 1.

17.- Una composición de conformidad con la reivindicación 16 caracterizada además porque el acidulante consta esencialmente de fosfato de hemipotasio cristalino.

18.- Un concentrado líquido de bebida de conformidad con la reivindicación 16 caracterizado además porque la bebida es carbonatada.

19.- Una bebida líquida de conformidad con la reivindicación 16 caracterizada además porque el sabor es de té.

20.- Una bebida líquida de conformidad con la reivindicación 19 caracterizada además porque el té es un té con sabor de frutas tropicales.

21.- Una composición en polvo concentrada adaptada para ser disuelta en agua para formar una solución isotónica que consiste de una base de sabor y de un acidulante de la cual por lo menos una porción del acidulante es fosfato de hemipotasio preparado de conformidad con la reivindicación 1.

22.- Un concentrado líquido de bebida adaptado para la disolución con agua para formar una solución isotónica que consiste de una base de sabor y de un acidulante de la cual por lo menos una porción del acidulante es fosfato de hemipotasio preparado de conformidad con la reivindicación 1.

23.- Un concentrado líquido de bebida de conformidad con la reivindicación 16 caracterizado además porque la base sabor contiene un ingrediente de sabor de frutas tropicales.

24.- Una composición de conformidad con la reivindicación 7 caracterizada además porque la base de sabor de bebida contiene un sabor de frutas tropicales.

25.- Una composición de conformidad con la reivindicación 7 caracterizada además porque la base de sabor contiene un sabor de té.

26. Una composición de conformidad con la reivindicación 25 caracterizada además porque la base de sabor de té además contiene sabor de frutas tropicales.