MXPA94008230A - Procedimiento para la purificacion de polioles. - Google Patents

Abstract

La presente invencion se refiere a un procedimiento para la reduccion de los iones de metal y/o compuestos de metal en un monool o poliol de polioxialquileno que tiene un numero de peso molecular promedio de aproximadamente 500- 25000, poniendo en contacto el monool o el poliol, con un compuesto de extraccion el cual es un poliol, con un compuesto de extraccion el cual es un poliol o una mezcla de poliol que tiene un numero promedio de peso molecular de a lo mas de 500 y que es inmiscible con el monool o el poliol de polioxialquileno, mezclar el compuesto de extraccion y el monool y el poliol de polioxialquileno, permitiendo que el compuesto de extraccion y el monool y el poliol, de polioxialquileno se separen y la eliminacion del compuesto de extraccion.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA PURIFICACION DE PGLIOLES PROPIETARIA : IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES PLC . , sociedad de nacionalidad Británica con domicilio en : Imperial Chemical House , Millbank, London SW1P 3JF, GRAN BRETAÑA INVENTOR : PATRICK MARGRIET GASTON GOEGEBEUR , de nacionalidad Belga con docimilio en : Veldegemsestraat 28 B-8210 Zedelgem , BELGICA EXTRACTO DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un procedimiento pare la reducción de los iones de metal y/o compuestos de metal en un monool o poliol de polioxialquileno que tiene un número de peso molecular promedio de apro imadamente 500- 2 000 , poniendo en contacto el monool o el poliol, con un compuesto de extracción el cual es un poliol o una mezcla de poliol que tiene un número promedia de peso molecular de a lo más de 500 y que es inmiscible con el monool o el poliol de polioxialquileno, mezclar el compuesto de extracción y el monool y el poliol de polioxialquileno , permitiendo que el compuesto de extracción y el monool y el poliol, de polioxialquileno se separen y la eliminación del compuesto de extracción.

Oescri pe i ón La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de los monooles y palióles de polioxialquileno que tiene una cantidad reducida de los iones de metal y/o de los compuestos de metal. Es conocido que en la preparación de los mono-oles o de los polioles de polioxialquileno mediante la alcoxilación de un iniciador que tiene al menos un átomo de hidrógeno reactivo , en particular al menos un grupo de hi-droxilo, se pueden usar catalizadores similares a K0H, NaOH y CsOH.

- - Sorprendentemente se ha encontrado , que el nivel de estos catalizadores después de la preparación de estos monooles y polioles del polioxialqui leño se pueden reducir mediante la extracción con ciertos polioles de peso molecular bajo. Consecuentemente la invención se refiere a un procedimiento para la reducción del nivel de los iones de metal y/o de los compuestos de metal en un monool o poliol del po 1 i ox i al qu i 1 eno que tiene un número promedio de peso -molecular de arriba de 500-25000 , poniendo en contacto el monool y el poliol con un compuesto de extracción el cual es una mezcla del poliol o el poliol que tiene un número promedio de peso molecular de a lo más de 500, de preferencia a lo más de 250, y que es inmiscible con el -monool y el poliol de pol ioxialqui leño , mezclar el compuesto de extracción y el monool y el poliol de polioxi-alquileno, permitiendo el compuesto de extracción y el monool y el poliol del pol ioxialqui leño para separar """" '~ y eliminar el compuesto de extracción. Los polioles de pol i ox i a 1 qui leño de preferencia tienen una une i onab i 1 i dad promedio nominal de 2-8, más pre-feriblmente un número promedio del peso molecular de 1000- 10000. Los monooles de po 1 ioxi a 1 qu i leño de preferencia tienen un número promedio del peso molecular de 1000- 10000.

Tales polioles de po 1 i ox i a 1 qui leño se pueden obtener mediante la alcoxilaoión de un iniciador que tiene al menos dos átomos de hidrógeno reactivos en la presencia de un catalizador de alcoxilación que contiene un metal similar a K, Na, Cs , Ba , Sr; por ejemplo KOH, NaOH, y CsOH. En particular los compuestos de K, Na y Cs son Frecuentemente usados. La cantidad del catalizador usado generalmente variará de 100-50000 y de preferencia de 500-3000 ppm del metal calculado sobre la cantidad del poliol que se obtiene. Lo mismo se aplica a los monooles con la condición de que el iniciador que se usa solo contiene un átomo de hidrógeno reactivo, similar, por ejemplo al metanol, etanol , propanol, y alcohol alílico , y las mezclas de los mismos. Los iniciadores para la preparación de los polioles se pueden seleccionar de aquellos convencional-mente usados , similares al etileno glicol, dietileno gli-col, propileno glicol, dipropileno glicol, butano diol , glicerol, tr imet i 1 o 1 propano , pentaer i tr i to 1 , sucrosa, sor-bitol, etileno diamina, diamina, etanolamina, dietanol-amina, tr i etano 1 am i na , tolueno diamina, d i Fen i 1 metaño , diamina y d i et i 1 to lueno diamina. Las mezclas de los iniciadores se pueden también usar. La alcoxilación se puede conducir con los óxidos de alquileno convencionalmente usados, similares por ejemplo al óxido de etileno, óxido de propileno, óxido de butileno y mezclas de los mismos.

Los monooles y los polioles pueden ser los homopo 1 ímeros , los copol ímeros al azar, copolímeros de bloque, y los copolímeros de bloque al azar. Los compuestos de extracción son de preferencia seleccionados del grupo que consiste de etileno glicol, di--etileno glicol, trietileno glicol, tetraetileno glicol, glicerol y butanodiol, y mezclas de los mismos; etileno glicol, y dietileno glicol, y mezclas de los mismos son los más preferidos. La inmiscibi 1 idad en el contexto de la presente invención se define como sigue: un compuesto de extracción se considera inmiscible si a lo sumo el 30% por peso del compuesto de --extracción se puede disolver en el monool o el poliol del pol ioxialqui lena a la temperatura ambiente. El procedimiento de extracción se lleva a cabo como un procedimiento de extracción convencional. Se puede llevar a cabo en etapas o de una manera continúa. Si el procedimiento se lleva a cabo en etapas ,esté se puede hacer uno o más , de preferencia de 1-5 veces, más preferiblemente de 1 o 2 veces. El procedimiento de extracción se puede realizar a la temperatura ambiente o a una temperatura elevada con la condición de que la temperatura que se aplica sea más baja que el punto de ebullición del compuesto de ex-tracción bajo las condiciones aplicadas , y que la temperatura a la cual el poliol de ?s 1 i ox i a 1 qu i leño se desintegre bajo las condiciones aplicadas. De preferencia , la temperatura variará de 75 a 250°C. Una vez que el monool o el poliol y el compuesto de extracción han sido combinados , se mezclan. Este puede ser un mezclado normal o un mezclado bajo condiciones de agitación elevada. La cantidad del compuesto de extracción que se usa puede variar entre rangos amplios. De preferencia , la relación en peso del compuesto de extracción y del monool y del poliol es de al menos 0.25:1 y más preferiblemente 0.3 a 5:1. En el caso de que los polioles contengan insaturación , como es usualmente el caso, con los polioles basados en el óxido de propileno, tal insaturación puede ser parcialmente eliminada mediante la extracción anterior. El metal en el compuesto de extracción se puede recuperar si se desea. La invención se ilustra mediante el siguiente e j emplo . Un poliol de E0/P0 que tiene un peso molecular de 6000, un valor de insaturación de 0.068 meg/g (método del acetato de mercúrico), una fune i onab i 1 i dad nominal de 3 y 15% por peso de EQ ( en punta), el cual se prepara mediante el uso de 0.2% por peso de K0H (el poliol que se hace una vez contiene 1400 ppm de K ) se somete a la extracción me-

Claims (1)

1. diante la adición del dietileno glicol ( proporción en p/p del pol iol/gl icol = 1:1], a la temperatura ambiente, seguido por el mezclado y el calentamiento a 200°C, en aproximadamente 20 minutos. Luego la mezcla se mantiene a 200°C., por 2 horas y luego se deja reposar a la temperatura ambiente sin agitación por 15 horas. Las dos capas que se Forman son separadas . El poliol luego se somete a la extracción al vacío (200°C, 2 kg/cm^ , 8 horas, Flujo de 2 ], con el Fin de eliminar el dietileno glicol residual. El poliol (capa superior], que se obtiene contiene 3 ppm de K (análisis de absorción atómica] , y tiene un valor de insaturación de 0.047meg/g (método del acetato mercúrico], NOVEDAD DE LA INVENCION Habiendo descrito la invención, consideramos como una novedad y por lo tanto reclamamos como de nuestra propiedad lo contenido en las siguientes : R E I V I N D I C A C I O N E S 1.- Un procedimiento para la reducción del nivel de los iones de metal y/o los compuestos de metal en un monool o poliol de po 1 i ox i a 1 qu i 1 eno que tiene un número promedio de peso molecular de aproximadamente 500-25000 , poniendo en contacto el monool o el poliol con un compuesto de extracción , el cual es un poliol o una mezcla de poliol que tiene un número promedio de peso molecular de a lo más de 500 y que es inmiscible con el monool o el poliol de polioxialquileno ,mezclar el compuesto de extracción y el monool o el poliol de polioxialquileno , permitiendo que el compuesto de extracción y el monol o el poliol de polioxialquileno se separen y la eliminación del! compuesto de extraed ón . 2. - Procedimiento según la cláusula 1, caracterizado porque el monool o el poliol del polioxialquileno comprende 100-50000 partes por millón de los iones de metal antes de que se adicione el compuesto de extracción. 3. - Procedimiento según las cláusulas 1 y 2, caracte izado porque el procedimiento se lleva a cabo en una manera continúa, 4. - Procedimiento según las cláusulas 1 y ?, caracterizado porque el procedimiento se realiza en 1 o 2 etapas . 5. - Procedimiento según las cláusulas 1-4 caracterizado porque el compuesto de extracción se selecciona del grupo que consiste de etileno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, tetraetileno glicol, glicerol y butano- diol y mezclas de los mismos. 6. - Procedimiento según las cláusulas 1-5, caracterizado porque el compuesto de extracción se selecciona del grupa que consiste de etileno glicol, y dietileno glicol y mezclas de los mismos. 7. - Procedi iento según las cláusulas 1-6, caracterizado porque el monool o el poliol de po 1 io i a lqui -leño antes de que se adicione el compuesto de extracción comprende los iones de Na, K y/o Cs y/o los compuestos. 8. - Procedimiento según las cláusulas 1-7, caracterizado porque el número promedio del peso molecular del compuesto de extracción es de a lo sumo 250. Bajo protesta de decir verdad, manifiesto que el mejor método para llevar a la práctica la presente invención es el que se menciona en está descripción . En testimonio de lo cual Firmamos la presente en México , D . F . , a 25 de Octubre de 1994. IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES PLC. P.P. DR. FELIX B. DUMONT 0 JACQUEL INE KOURILSKY Y/0 LIC. JOSE B. DUMONT.