MXPA05001114A - Alfombras tratadas para resistencia a manchas. - Google Patents
Alfombras tratadas para resistencia a manchas.Info
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Abstract
Se describe una alfombra tratada con un agente resistente a manchas o suciedad, que comprende una dispersion y un compuesto polifluoro organico que tiene al menos uno de un enlace de urea, uretano o ester, y al menos un agente tensioactivo anionico, en donde la relacion del compuesto polifluoro organico al agente tensioactivo es de aproximadamente 0.075:1.0 aproximadamente 5:1.
Description
ALFOMBRAS TRATADAS PARA RESISTENCIA A MANCHAS
Antecedentes de la Invención Las siguientes definiciones se usan por la Asociación Americana de Químicos y Coloristas Textiles (AATCC, por sus siglas en inglés) en el Manual Técnico de la AATCC, Vol. 77, pp . 407 y 413, 2002, American Association of Textile Chemists and Colorists, Research Triangle Park, NC. "Detergente" es un agente de limpieza que contiene uno o más agentes tensioactivos como el (los) ingrediente (s) . "Mancha" es suciedad, · aceite, u otras sustancias que normalmente no se propone que estén presentes en un sustrato, tal como un material textil. "Ensuciamiento" en textiles es un proceso por el cual un sustrato textil llega a estar más o menos cubierto uniformemente con, o impregnado con, manchas. "Agentes resistente a manchas" es un material aplicado a, o incorporado en, la fibra superficial de la alfombra que retrasa ' y/o limita la acumulación de manchas o suciedad. "Agente tensioactivo" es un material soluble o dispersable que reduce la tensión superficial de un líquido, usualmente agua . La misma fuente define "una cubierta de piso textil" como "un artículo que tiene una superficie de uso compuesta de material textil y usada en general para cubrir pisos". Posteriormente en la presente, se usa el
REF: 160687 término "alfombra" para describir esta cubierta de piso textil . La Kirk-Othmer Concise Encyclopedia of Chemical Technology, 3a Edición, John Wiley & Sons, New York NY, 1985 en un análisis de "Agentes tensioactivos y sistemas detergentes" en la página 1142 declara "El término detergente se usa frecuentemente de forma indistinta con agentes tensioactivos" . En la técnica anterior, como causas de ensuciamiento subsiguiente se han reportado extensivamente los aceites o detergentes residuales dejados en la fibra de una alfombra después de la fabricación, después de la aplicación de agentes resistentes a manchas o suciedad, o después de la limpieza de la alfombra por lavado con champú. Por ejemplo, W.F. Taylor y H. J. Demás "The Why 1 s of Carpet Soil" , Textile Ind., Noviembre de 196, p . 83-87 comenta en la p. 83-84: "El ensuciamiento severo puede presentarse si la fibra contiene una película aceitosa. Este fenómeno es responsable de la mayoría de los problemas de ensuciamiento después de que la alfombra se ha lavado con champú donde no se ha removido completamente el detergente. Los lubricantes inapropiados en la fibra pueden provocar este efecto, puesto que se depositarán vía aérea grasas que se asientan en la superficie de la alfombra" . Los autores consideran equivalente aceites y detergentes como las causas. Los autores continúan listando factores "que se piensa que efectúan el ensuciamiento de las alfombras de nylon" y declaran (página 87) "El efecto de los materiales aceitosos residuales que provocan ensuciamiento incrementado de los materiales textiles está bien documentado en la literatura. El ensuciamiento severo puede presentarse si la fibra contiene una película aceitosa". En otra parte, W. Postman, en "Spin Finishes Explained" , Textile Research Journal, Vol . 50#7, 444-453 (Julio de 1980), señalan la p. 445, que "... puesto que la pobre capacidad de fregado puede provocar problemas de teñido y puntos potenciales de ensuciamiento, los lubricantes deben eliminarse del hilo bajo condiciones de fregado moderado, y por esta razón es deseable tener un tipo auto-emulsionable de lubricante" . La información técnica para el comercio de la fabricación de alfombras está repleta de advertencias acerca del ensuciamiento empeorado, asociado con, y atribuido a, cantidades excesivas de aceites o detergentes. Los sitios actuales en la red mundial incluyen: 1. http://www.carpetbuyershandbook.com/common cleaning challen ges . htm Sitio Web de Carpet Buyers Handbook (con acceso el 25 de Julio de 2002) : "Frecuentemente el re-ensuciamiento se puede atribuir a residuos de detergente dejados por debajo durante la limpieza. Los detergentes, por diseño, atraen manchas o suciedad. Al dejar el detergente en la alfombra después de la limpieza, los detergentes atraen rápidamente las manchas." 2. http : //www. hoovercompany. com/ftp/cguide . df Sitio Web de Hoover Consumer Guide to Carpet Cleaning (con acceso el 25 de Julio de 2002) : "Algunos champús contiene aceite que puede contribuir al re-ensuciamiento; ..." 3. http://www.carpet-rug.com/drill down 2. cfm?page=14&sub=3 Sitio Web de Carpet and Rug Institute (CRI) (con acceso el 25 de Julio de 2002) : "Enjuagar todo el detergente de la alfombra para impedir re-ensuciamiento acelerado." 4. http : //cms .3m. com/cms/US/en/2 -78/iFeRkFQ/ ie .hj tml Sitio Web de 3M (con acceso el 25 .de Julio de
2002) : "El lavado con champú no sólo puede dejar un residuo jabonoso que frecuentemente enmascara el terminado protector de la alfombra, sino que puede atraer y retener la suciedad" . 5.http://www.antron.dupont.com/content/how to/ant02 06.shtml Sitio Web de Dupont Antron*, de la Sección C,
Limpieza Profunda (con acceso el 25 de Julio de 2G02) : "Se necesita estar conciente de que algunos métodos usan detergentes que provocan re-ensuciamiento. Esto . ocurre cuando los detergentes permanecen en la superficie de la fibra después de la limpieza. Estos detergentes continuarán atrayendo la suciedad o manchas provocando que la alfombra luzca suci " . Los fabricantes de formulaciones dispersadas resistentes a manchas o suciedad se han esforzado en consecuencia para usar sólo suficiente agente dispersante en sus formulaciones para proporcionar una dispersión estable en la formulación como se envía. Los resultados de esta restricción se muestran en la Tabla 1 como la relación del fluoroquímico al dispersante en formulaciones típicas, comerciales, resistentes a manchas, de alfombras . La relación en peso calculada de fluoroquímico : agente dispersante varía de 14:1 a 30:1 en la Tabla 1.
Tabla 1 Relaciones Convencionales de Agente Tensioactivo en las Cap Repelentes a Manchas, Comerciales
(a) La Capa Repelente 1 a Manchas es una capa repelente a machas de poliuretano, fluorado, aniónicamente dispersado, preparada de acuerdo al Ejemplo 1 de la patente de los Estados Unidos número 5,414,111. (a) La Capa Repelente 2 a Manchas es una capa repelente a machas de poliuretano fluorado, aniónicamente dispersado, preparada de acuerdo al Ejemplo 1 de la patente de los Estados Unidos número 5,411,766. (c) La Capa Repelente 3 a Manchas es una mezcla aniónicamente dispersada de la capa repelente a manchas, flucrada, preparada de acuerdo al ejemplo 2 en la patente de los Estados Unidos número 3,923,715, excepto que se usó una cantidad equivalente de diisocianato de hexametileno en lugar de l-metil-2 , 4-diisocianatobenceno en la síntesis del perfluoroalquil-citrato-uretano . El citrato-uretano se mezcló con el látex de poli (metilmetacrilato) como se describe en el Ejemplo 2 en la misma. (d) Las Capas Repelentes FCT-3, FCT-7, y FCT 8 se describen en la patente de los Estados Unidos número 5,714,082. Típicamente, se envían las formulaciones resistentes a manchas en una forma concentrada, y diluidas con agua en el sitio de aplicación. De manera comercial, los niveles del agente dispersante en estas formulaciones se mantienen tan cerca a lo mínimo necesario para asegurar la estabilidad de la dispersión durante el envío, la disolución y el uso. Es deseable tener agentes mejorados resistentes a manchas para el tratamiento de sustratos fibrosos tal como alfombras durante la fabricación, y para el uso en o después de los agentes de limpieza usados en alfombras manchadas o sucias. Este agente mejorado resistente a manchas proporcionará mejor resistencia al ensuciamiento. La presente invención comprende una alfombra tratada con un agente específico resistente a manchas o suciedad formulado en dispersiones que contienen sustancialmente más agentes tensioactivos que lo que son necesarios para asegurar una dispersión estable. A pesar de las enseñanzas que los aceites o agentes tensioactivos residuales conducen a un más rápido ensuciamiento de la alfombra, se ha encontrado que el incremento del nivel del agente tensioactivo presente en el agente resistente a manchas o suciedad mejora su desempeño. Breve Descripción de la Invención La presente invención comprende una alfombra tratada con un agente resistente a manchas que comprende una dispersión en agua o agua y solvente de a) un compuesto polifluoroorgánico que tiene al menos uno de un enlace de urea, uretano o éster, y b) al menos un agente tensioactivo aniónico no fluorado, en donde la relación del compuesto polifluoroorgánico al agente tensioactivo es de aproximadamente 0.075:1 a aproximadamente 5:1. Descripción Detallada de la Invención Para los propósitos de esta invención, el término "agente dispersante" o "dispersante" se usa para describir el agente activo en la superficie usado para producir la dispersión estable del agente resistente a manchas o suciedad, en donde el término "agente tensioactivo" se usa para describir los agentes tensioactivos, no fluorados, aniónicos, adicionales, usados para mejorar el desempeño de resistencia a suciedad o manchas de las composiciones de la presente invención. Se reconoce que se puede usar el mismo agente tensioactivo no fluorado, aniónico tanto para las funciones de dispersante como de agente tensioactivo. La presente invención es una alfombra tratada con un agente resistente a manchas o suciedad que comprende una dispersión de a) un compuesto polifluoroorgánico que tiene al menos uno de un enlace de urea, uretano o éster, y b) al menos un agente tensioactivo no fluorado, aniónico, en agua o agua y solvente, en la relación del compuesto polifluoroorgánico al agente tensioactivo de aproximadamente 0.075:1.0 a aproximadamente 5:1. Los agentes mejorados resistentes a manchas usados en esta invención comprenden uno o más compuestos polifluoroorgánicos combinados con al menos un agente tensioactivo no fluorado, aniónico, a un mayor nivel que lo que se necesita para asegurar una dispersión estable. La Tabla 1 muestra las relaciones de fluoroquxmico:dispersante de la técnica anterior que están en el intervalo de 14:1 a 30:1. Claramente, la elección de los agentes tensioactivos adicionados se debe basar en la compatibilidad con el compuesto polifluoroorgánico y con cualquier dispersante usado. Es útil cualquier agente tensioactivo no fluorado, aniónico o mezcla de agentes tensioactivos en la práctica de la presente invención. Estos incluyen agentes tensioactivos no fluorados, aniónicos y agentes tensioactivos , no fluorados, hidrótopos, aniónicos, que incluyen sulfonatos, sulfatos, fosfatos, y carboxilatos . Los agentes tensioactivos, no fluorados, aniónicos, comercialmente disponibles, adecuados para el uso en la presente invención incluyen una sal de una alfa-olefina-sulfonato, una sal de un ácido carboxílico alfa-sulfonado, sal de éster carboxílico alfa-sulfonado, sal de sulfonato de 1-octano, aril-sulfato de alquilo, sal de disulfonato de dodecil-difenilóxido, sal de disulfonato de decil-difenilóxido, sal de sulfonato de butil-naftaleno, sal de Ci6-Ci8 fosfato, sal de sulfonato de naftaleno-formaldehido condensado, sal de sulfonato de dodecil-benceno, sal de sulfato de alquilo, sal de dimetil-5-sulfoisoftalato, y una mezcla de la sal de disulfonato de decil-difenilóxido con la sal de sulfonato de naftaleno-formaldehido condensado. Se prefieren las sales de sodio y potasio. Los agentes tensioactivos no fluorados, aniónicos, preferidos, son las sales de sodio o potasio de disulfonato de dodecil-difenilóxido, aril-sulfatos de alquilo, sal de sulfato de alquilo, Ci6-C18 fosfato de potasio, disulfonato de decil-difenilóxido, y una mezcla de disulfonato de decil-difenilóxido con sulfonato de naftaleno-formaldehido condensado. Los agentes tensioactivos no fluorados .aniónicos se adicionan además de la cantidad de dispersante o dispersantes necesarios para dispersar el compuesto polifluoroorgánico . Específicamente, los agentes mejorados resistentes a manchas, usados en esta invención contienen un compuesto orgánico fluoroquimico que tiene al menos un enlace de urea, uretano o éster (posiblemente en la presente "fluoroquimico" o "FC"). La relación de fluoroquimico a agente tensioactivo (el total del agentes tensioactivo y dispersante) es de aproximadamente 0.075:1.0 a aproximadamente 5:1, de manera preferente de aproximadamente 0.2:1 a aproximadamente 4:1 y de manera más preferente de aproximadamente 0.1:1.0 a aproximadamente 4:1. Estas formulaciones contrastan claramente con las formulaciones convencionales resistentes a manchas o suciedad que tienen relaciones de fluoroquimico : dispersante de 14:1 a 30:1 en peso como se describe previamente. Se puede usar en la presente cualquier compuesto orgánico fluoroquimico adecuado que tenga al menos un enlace de urea, uretano o éster. Los compuestos fluoroquímicos adecuados para el uso en las composiciones de agente resistente a manchas, usadas en la presente invención, incluyen los compuestos polifluoroorgánicos que contienen hidrógeno descritos por Kirchner en la patente de los Estados Unidos número 5,414,111, incorporada en la presente como referencia y que comprenden compuestos que tienen al menos un enlace de urea por molécula, compuestos que son el producto de la reacción de (1) al menos un poliisocianato orgánico o mezcla de poliisocianatos que contienen al menos tres grupos isocianato por molécula, (2) al menos un compuesto fluoroguímico que contiene por molécula (a) un grupo funcional individual que tiene uno o más átomos de hidrógeno de Zerewitinoff y (b) al menos dos átomos de carbono cada uno de los cuales contiene al menos dos átomos de flúor, y (3) agua en una cantidad suficiente para reaccionar con desde aproximadamente 5% a aproximadamente 60% en los grupos isocianato en el poliisocianato . Un hidrógeno de Zerewitinoff es un hidrógeno activo (tal como -OH, -C00H, -NH, y similares] contenido en un compuesto orgánico. Los hidrógenos de Zerewitinoff se pueden cuantificar al hacer reaccionar el compuesto con un haluro de CH3Mg para liberar CH4, que, medido volumétricamente, da un estimado cuantitativo del contenido de hidrógeno activo del compuesto. Las aminas primarias dan un mol CH4 cuando reaccionan en el frío ; usualmente dos moléculas cuando se calientan [Organic Chemistry by Paul
Karrer, English Translation published by Elsevier 1938, página 135] . En una modalidad preferida, la cantidad de agua es suficiente para reaccionar con aproximadamente 10% a aproximadamente 35% de los grupos isocianato en el poliisocianato, y de manera más preferente entre aproximadamente 15% y aproximadamente 30%. Una amplia variedad de compuestos fluoroquímicos que contienen un grupo funcional individual se pueden usar en tanto que cada compuesto fluoroquímico contenga al menos dos átomos de carbono y cada átomo de carbono se una a al menos dos átomos de flúor. Por ejemplo, el compuesto fluoroquímico se puede representar por la fórmula: Rf-Rk-X-H en donde Rf es un grupo alifático monovalente que contiene al menos dos átomos de carbono, cada uno de los cuales está unido a al menos dos átomos de flúor; R es un radical orgánico divalente; k es 0 o 1; y X es -0-, -S-, o -NCR1)-, en el cual R1 es H, alquilo que contiene de 1 a 6 átomos de carbono, o un grupo Rf-Rk- . Para propósitos de esta invención, se asume que una amina primaria proporciona un hidrógeno activo como se define por Zerewitinoff et al. En una modalidad más especifica, el compuesto fluoroquímico que contiene un grupo funcional individual se puede representar por la fórmula: Rf-Rk-X-H en donde Rf y k son como se definen anteriormente; R es el radical divalente: -CmH2mS0-, -CmH2raS02- ; -S02N(R3)-, o -C0N(R3)- en el cual m es 1 a 22 , y R3 es H o alquilo de 1 a 6 átomos de carbono;
R2 es el radical de hidrocarburo lineal divalente : -CnH2n- / que puede estar opcionalmente rematado en el extremo por
en el cual n es 0 a 12, p es 1 a 50 y R4, R5 y R6 son los mismos o diferentes, H o alquilo que contiene 1 a 6 átomos de carbono; y X es -O-, -S-, o -N (R7) - en el cual R7 es H, alquilo, que contiene de 1 a 6 átomos de carbono o un grupo Rf-Rk-R2- . De manera más particular, Rf es un radical alifático de cadena recta o ramificada, completamente fluorado, de 3 a 20 átomos de carbono que puede estar interrumpido por átomos de oxigeno. En una modalidad preferida , el compuesto f luoroquimico que contiene un grupo funcional individual se puede representar por la fórmula : Rf- (CH2 ) q-X-H en donde X es -O-, -S-, o -N (R7) - en el cual R7 es H, alquilo, que contiene de 1 a 6 átomos de carbono o un grupo Rf-Rk-R2- .
Rf es una mezcla de grupos perfluoroalquilo CP3CF2 (CF2) r en el cual r es de 2 a 18; y Q es 1, 2 ó 3. En una modalidad más preferida, Rf es una mezcla de grupos perfluoroalquilo, CF3CF2 (CF2) r, y r es 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14,
16 y 18. En una modalidad preferida, r es predominantemente
4, 6 y 8. En otra modalidad preferida, r es predominantemente
6 y 8. La modalidad preferida anterior es más f cilmente comercialmente disponible y por lo tanto es menos costosa en tanto que esta última puede proporcionar propiedades mejoradas. Los alcoholes fluoroalif ticos representativos que se pueden usar como el compuesto fluoroquímico que contiene un grupo funcional individual para los propósitos de esta invención son: CSF(2S+1)(CH2)tOH (CF3)2CFO(CF2CF2)uCH2CH20H CsF(2S+1)pON{R8) (CH2)tOH CsF(2S+1)S02N(R8)(CH2)tOH
9
en donde es 3 a 14; es 1 a 12 ;
u es 1 a 5 ; v es 1 a 5 ; cada uno de R8 y R9 es H o alquilo que tiene de 1 a 6 átomos de carbono En otra modalidad preferida, el compuesto fluoroquímico que contiene un grupo funcional individual se puede representar por la fórmula: H (CF2CF2) wCH2OH en donde w es 1-10. Este último compuesto fluoroquímico es un compuesto fluoroquímico conocido que se puede preparar al hacer reaccionar tetrafluoroet ileno con metanol . Aún otro compuesto es 1 , 1 , 1, 2 , 2 , 2-hexafluoro-isopropanol que tiene la fórmula: CF3 (CF3) CHOH. En aún otra modalidad de la invención, un compuesto orgánico no fluorado que contiene un grupo funcional individual se puede usar en unión con uno o más de los compuestos fluoroquímicos . Usualmente, se hacen reaccionar entre aproximadamente 1% y aproximadamente 60% de los grupos isocianato del poliisocianato con al menos uno de este compuesto no fluorado. Por ejemplo, el compuesto no fluorado se puede presentar por la fórmula: R10-Ri:Lk-YH en donde R10 es Cx-Cig alquilo, o un radical Cx-C18 omega-alquenilo o un Ci-Cia omega-alquenoilo,- 1
R es
en el cual R4, R5 y R6 son los mismos o diferentes, H ó radical alquilo que contiene de 1 a 6 átomos de carbono y p es de 1 a 50; Y es -O-, -S-, o -N(R7)- en el cual R7 es H, alquilo, que contiene de 1 a 6 átomos de carbono; y K y p son como se definen anteriormente. Por ejemplo, el compuesto no fluorado puede ser un alcanol o un éter o éster monoalquxlico o monoalquenílico de un polioxialquilenglicol . Los ejemplos particulares de estos compuestos incluyen alcohol estearílico, el éster monometílico de polioxietilenglicol, el éter mono-alílico o -metalílico de polioxietilenglicol, el éster del ácido mono-metacrilico o acrílico de polioxietilenglicol, y similares. Se puede usar, para los propósitos de esta invención, cualquier poliisocianato que tenga tres o más grupos isocianato. Por ejemplo, se pueden usar homopolímeros de hexametilen-diisocianato, que tienen la fórmula:
OCN-(H2C)6-HN-CO j- N-CO- -NH-(C¾)6-NC0 I (CH2)6
NCO x
en donde x es un número entero igual o mayor a l, y de manera preferente entre 1 y 8. Debido a su disponibilidad comercial, las mezclas de estos homopolímeros de hexametilen-diisocianatos son preferidas para los propósitos de esta invención. También de interés son los trímeros de isocianurato derivados de diisocianato de hidrocarburos, que se pueden representar por la fórmula:
en donde R es un grupo de hidrocarburo divalente, de manara preferente alifático, alicíclico, aromático o arilalifático . Por ejemplo, R12 puede ser hexametileno, tolueno o ciclohexileno, de manera preferente, este último. Otros poliisocianatos útiles para los propósitos de esta invención son aquellos obtenidos al hacer reaccionar tres moles de tolueno-diisocianato con I , I , I-tris- (hidroximetil ) -etano ó I , I , I-tris (hidroximetil) -propano . El trímero de isocianurato de tolueno-diisocianato y aquel de 3-isocianatometil-3 , 4 , 4-trimetilciclohexil son otros ejemplos de los poliisocianatos útiles para* los propósitos de esta invención, como lo es metina-tris- (fenilisocianato) . También útil para los propósitos de esta invención es el poliisocianato que tiene la fórmula:
Los compuestos polifluoroorgánicos usados en la invención se preparan al hacer reaccionar: (1) al menos un poliisocianato o mezcla de poliisocianatos que contiene al menos tres grupos isocianato por molécula con (2) al menos un compuesto fluoroquímico que contiene por molécula (a) un grupo funcional individual que tiene uno o más átomos de hidrógeno de Zerewitinoff y (b) al menos dos átomos de carbono cada uno de los cuales contiene al menos dos átomos de flúor. Posteriormente, los grupos isocianato restantes se hacen reaccionar con agua para formar uno o más enlaces de urea. Usualmente, se hacen reaccionar entre aproximadamente 40% y aproximadamente 95% de los grupos isocianato antes de que se haga reaccionar el agua con el poliisocianato. En otras palabras, la cantidad de agua en general es suficiente para reaccionar con desde aproximadamente 5% a aproximadamente 60 de los grupos isocianato en el poliisocianato . De manera preferente, se hacen reaccionar entre aproximadamente 60% y 90% de los grupos isocianato antes de que se haga reaccionar agua con el poliisocianato, y de manera más preferente entre aproximadamente 70% y 85% de los grupos isocianato se hacen reaccionar antes de la reacción del agua con el poliisocianato. De esta manera, en una modalidad preferida, la cantidad de agua es suficiente para reaccionar con aproximadamente 10% a aproximadamente 35% de los grupos isocianato, de manera más preferente, entre 15% y 30%. En una modalidad, se han preparado carbamatos fluoroquímicos modificados con agua por la reacción catalizada, secuencial de Desmodur N-100, Desmodur N-3200 ó
Desmodur N-3300 o mezclas de los mismos, con una deficiencia estequiométrica de un compuesto de perfluoroalquilo que contiene un grupo funcional, y luego con agua. El Desmodur N-100 y Desmodur N-3200 son homopolímeros de hexametileno-diisocianato, comercialmente disponibles de obay
Corporation. Ambos, presumiblemente, se preparan por el proceso descrito en la patente de los Estados Unidos número 3,124,605 y presumiblemente las mezclas de mono-, bis-, tris-, tetra-derivados y otros derivados superiores que se pueden representar por la fórmula general : en donde x es un número entero igual o mayor a l, de manera preferente entre 1 y 8.
Propiedades Típicas Peso Equivalente % de Contenido de Promedio NCO Desmodur N-100 191 22.0 Desmodur N-3200 181 23.2
El contenido típico de NCO de Desmodur N-100 se aproxima a aquel listado por un Reporte Internacional de SRI (Isocyanates No. ID, Julio, 1983, Página 279), de homopolímero de hexametileno-diisocianato con la siguiente composición:
Composición de Producto % en Peso Hexametileno-diisocianato 0.1 Monobiuret 44.5 Bisbiuret 17.4 Trisbiuret 9.5 Tetrabiuret 5.4 Derivadso de Alto Peso Molecular 23.1 Contenido de NCO 21.8 En base a su peso equivalente promedio y contenido de NCO, el contenido comparativo de bis-, tris-, tetra- y similares, de Desmodur N-3200 debe ser menor que aquel del producto de N-100. El Desmodur N-3300 es un trímero de isocianurato derivado de hexametileno-diisocianato que se puede representar por la fórmula:
Los carbamatos fluoroquímicos modificados con agua se preparan típicamente al cargar primero el poliisocianato, el compuesto de perfluoroalquilo y un solvente orgánico seco tal como metil-isobutil-cetona (MIBK, por sus siglas en inglés) a un recipiente de reacción. El orden de adición de los reactivos no es crítico. El peso específico de los compuestos de perfluoroalquilo y poliisocianato alifátíco, cargados se basa en sus pesos equivalentes y en la capacidad de trabajo del recipiente de reacción y se ajusta de modo que los hidrógenos activos de Zerewitinoff cargados reaccionarán con algún valor deseado entre 40% y 95% de la carga total de grupos NCO. El peso del solvente seco es típicamente 15%-30% del peso de carga total. La carga se agita bajo nitrógeno y se calienta s 40°-70°C. Un catalizador, típicamente dibutilestaño-dilaurato, per se, o como una solución en MIBK se adiciona en una cantidad que depende de la carga, pero usualmente es pequeña, por ejemplo, de una a dos partes por 10,000 partes del poliisocianato . Después de la exoterma resultante, la mezcla se agita a una temperatura entre 65° y 105°C durante 2-20 horas del tiempo de la adición del catalizador, y luego, después de que su temperatura se ajusta a entre 55° y 90°C, se trata con agua per se o con MIBK húmedo durante 1 a 20 horas adicionales. El uso de un exceso estequiométrico de un poliisocianato asegura reacción completa de los compuestos orgánicos fluorados y no fluorados que, acoplados con reacción subsiguiente con agua, proporciona compuestos fluoroquimicos que se prefieren para el uso en los agentes resistentes a manchas o suciedad de la presente invención. En otra modalidad, los compuestos fluoroquimicos adecuados para el uso en la presente invención incluyen ésteres de perfluoroalquilo y mezclas de los mismos con polímeros de vinilo descritos por Dettre et al en la patente de los Estados Unidos número 3,923,715, incorporada en la presente como referencia. Los compuestos fluoroquimicos descritos por Dettre comprenden una dispersión acuosa de una composición de más de 0 y hasta 95% de un polímero de vinilo no fluorado que tiene una Dureza de Vickers ajustada de aproximadamente 10 a aproximadamente 20 y de 5 a menos de 100% de un éster de perfluoroalquilo de un ácido carboxílico de 3 a 30 átomos de carbono. La patente de los Estados Unidos número 3,923,715 describe que la volatilidad es importante al reducir al mínimo la inflamabilidad. Muchos de los ásteres conocidos de alcoholes fluorados y ácidos orgánicos son útiles como el compuesto de éster de perfluoroalquilo usado en la invención. Representativos de los alcoholes fluorados que se pueden usar para elaborar el éster son (CF3) 2CFO (CF2CF2) PCH2CH2OH donde p es 1 a 5; (CF3) 2CF (CF2CF2) PCH2CH2OH donde q es de 1 a 5; RfS02N (R ' ) CH20H donde Rf es perfluoroalquilo de 4 a 12 átomos de carbono y R ' es H o alquilo inferior; CnF{2n+i) (CH2)m-OH o -SH donde n es de 3 a 4 y m es de 1 a 12 ; RfCH2C (X) H (CH2) rOH donde r es > 1 X es -02C-alquilo, -(C¾)sOH, -(C¾)s02C alquilo o -OH en donde s es un número entero de 0 a 10 y Rf es . perfluoroalquilo de 3 a 21 átomos de carbono; RCON(R)- (CH2)t0H, en donde Rf es perfluoroalquilo de 4 a 18 átomos de carbono, t es 2 a 6 y R es un grupo alquilo de 4 a 10 carbonos . Los ásteres fluorados preferidos utilizan alcoholes alifáticos de perfluoroalquilo de la fórmula CnF(2n+1) (CH2)m-OH, donde n es de 3 a 14 y m es de 1 a 3. Más preferidos son los ásteres formados de una mezcla de los alcoholes donde n es predominantemente 10, 8 y 6 y m es 2. Estos ásteres se forman al hacer reaccionar 1 alcohol o mezclas de alcoholes con ácidos mono- o poli-carboxílicos que pueden contener otros sustxtuyentes y que contienen de 3 a 30 átomos de carbono. En un método para preparar los ásteres, el alcohol se calienta con el ácido en la presencia de cantidades catalíticas de ácido p-toluenosulfónico y ácido sulfúrico, y con benceno, el agua de reacción que se remueve como un co-destilado con el benceno. El benceno residual se remueve por destilación para aislar el éster. Los 2 -perfluoroalquil-etanoles de la fórmula CnF(2n+i)CH2CH2OH en donde n es de 6 a 14, y de manera preferente una mezcla de 2-perfluoroalquiletanoles cuyos valores de n son como se describen anteriormente, se preparan por la hidrólisis conocida con ácido sulfúrico fumeante de yoduros de 2-perfluoroalquiletilo, CnF(2n+i) CH2CH2I . Los yoduros de 2-perfluoroalquilo se preparan por la reacción conocida de yoduro de perfluoroalquilo con etileno . Los yoduros de perfluoroalquilo se preparan por la reacción conocida de telomerizacion usando tetrafluoroetileno y de esta manera cada yoduro de perfluoroalquilo difiere por la unidad - (CF2-CF2) - . Para producir los compuestos de éster de perfluoroalquilo útiles como el componente fluoroquímico en la presente invención, en donde el número de átomos de carbono en la porción de perfluoroalquilo de la molécula está en el intervalo de 6 a 14 , se lleva a cabo la remoción de los yoduros de perfluoroalquilo, bullendo por abajo de aproximadamente 116° -119 °C (punto de ebullición atmosférico de C6F13I) y por arriba de aproximadamente 93°-97°C a 5 mm de presión (666 Pa) , (intervalo de ebullición, presión 5 mm de C3. F29I) . Esto produce una mezcla de yoduros de perfluoroalquilo en donde el número de átomos de carbono en la porción de perfluoroalquilo de la molécula está en el intervalo de 6 a 14 átomos de carbono. Otro método para preparar esteres empleados como el componente fluoroquímico en la presente invención es hacer reaccionar bromuros o yoduros de perfluoroalquiletilo con un carboxilato de metal alcalino en un alcohol anhidro. Un fluoroéster preferido para el uso como el componente fluoroquímico de la invención es el uretano de ácido cítrico. En la presente, el éster de ácido cítrico se modifica al hacer reaccionar el éster con un compuesto de isocianato, por ejemplo, diisocianato de hexametileno, que reacciona con el grupo -OH del éster de ácido cítrico para formar los enlaces de uretano. Los ésteres de perfluoroalquilo combinados con polímeros de vinilo también son adecuados para el uso en la presente. Por polímero de vinilo se quiere decir un polímero derivado por polimerización o copolimerización de de monómeros de vinilo (compuestos de vinilo) incluyendo cloruro y acetato de vinilo, cloruro de vinilideno, acrilato y metacrilato de metilo, acrilonitrilo, estireno y ésteres de vinilo y numerosos otros caracterizados por la presencia de un doble enlace de carbono en la molécula de monómero que se abre durante la polimerización para hacer posible la cadena de carbono del polímero . El polímero de vinilo tiene una Dureza de Vickers ajustada de aproximadamente 10 a aproximadamente 20. El polímero de vinilo preferido es poli (metilmetacrilato) que tiene una Dureza de Vickers ajustada de 16.1. La Dureza de Vickers ajustada se relaciona a la efectividad de la resistencia a manchas o suciedad. Se usa un penetrador del diamante Vickers en un Probador de Dureza Eberbach Micro (Eberbach Corp., Ann Arbor, MI). El procedimiento sigue aquel descrito en American Society of Testing Materials Standard D 1474-68 para Dureza Knoop, con los siguientes ajustes. Se usa un penetrador Vickers en lugar de un penetrador Knoop, se usa una carga de 50g en lugar de una carga de 25g, la carga se aplica durante 30 segundos en lugar de durante 16 segundos, la medición se hace a 25+10% de humedad relativa en lugar de 50±5% de humedad relativa, y el valor de dureza se calcula usando la fórmula de Vickers en lugar de la fórmula de Knoop. El método de Dureza de Vickers se describe en American Society of Testing Materials Standard E 92-67. La descripción del penetrador de Vickers y el cálculo de Dureza de Vickers se encuentran en el mismo.
El término "Dureza de Vickers ajustada" se refiere al valor de dureza obtenido al usar la fórmula de Vickers pero no el método de Vickers. Los polímeros de vinilo que funcionan de manera satisfactoria como el componente del agente resistente a manchas de la invención deben poseer una Dureza de Vickers ajustada de aproximadamente 10 a 20. La Dureza ajustada se puede determinar en una muestra de polímero depositada en una placa de vidrio en solución de solvente, el solvente que se evapora y un revestimiento liso se obtienen por calentamiento a aproximadamente 150° a 175°C durante 3 a 5 minutos . De manera alternativa, se puede obtener un revestimiento liso al prensar entre placas de vidrio a 100° a 150°C después de que se ha evaporado el solvente. Se puede emplear cualquier solvente adecuado para disolver los polímeros, éteres, cetonas y otros tipos de solventes buenos que son particularmente útiles. El revestimiento debe ser suficientemente grueso (de 75 a 250 micrómetros) de modo que el penetrador usado en la prueba no penetre más de 15% del espesor de revestimiento. Se pueden preparar látex de poli (metilmetacrilato) por polimerización en emulsión acuosa conocida para proporcionar dispersiones que contienen partículas muy finas de alto peso molecular y distribución estrecha de peso molecular usando un sistema libre de oxígeno y un iniciador tal como persulfato de potasio/bisulfito de sodio en combinación .
La dispersión acuosa del éster fluorado se puede mezclar con un látex acuoso de poli (metilmetacrilato) para elaborar una composición que es extendible en agua, y se puede diluir con la misma para la aplicación a sustratos. La dispersión antes de la dilución contendrá normalmente de aproximadamente 5% a 15% del éster fluorado y de 3 a 30% del polímero de metacrilato de metilo. El componente fluoroquímico usado en la presente invención se puede almacenar y/o usar como se prepara, o después de la dilución con solvente o se convierte por tecnología normal a una dispersión acuosa usando un dispersante para estabilizar la dispersión. El componente fluoroquímico usando en la presente invención se convierte por tecnología normal a una dispersión en agua o una mezcla de agua y solvente. En tanto que es usualmente deseable reducir al mínimo los solventes orgánicos en los agentes resistentes a manchas o suciedad, los solventes residuales o adicionados tal como alcoholes de bajo peso molecular (por ejemplo, etanol) o cetonas (por ejemplo, acetona o MIBK) se pueden usar. Preferido para el uso en la práctica de la presente invención es una dispersión acuosa que contiene opcionalmente solventes y estabilizadores de dispersión tal como glicoles. Esta dispersión fluoroquímica se combina con el agente tensioactivo no fluorado aniónico para producir el agente resistente a manchas usado en la presente invención.
El agente tensioactivo no fluorado aniónico adicional en la cantidad deseada se adiciona a la dispersión fluoroquímica con agitación. Esta adición se puede hacer a la dispersión fluoroquímica en la forma concentrada como se envía o en el punto de aplicación cuando se diluye para el uso. En la práctica de la presente invención, los agentes resistentes a manchas, preferidos, comprenden un compuesto polifluoroorgánico que tiene al menos uno de un enlace de urea, uretano o éster que es el producto de la reacción de: (1) al menos un poliisocianato orgánico que contiene al menos tres grupos isocianato, (2) al menos un compuesto fluoroquímico que contiene por molécula (a) un grupo funcional individual que tiene uno o más átomos de hidrógeno de Zerewitinoff y (b) al menos dos átomos de carbono cada uno de los cuales contiene al menos dos átomos de flúor, y (3) agua en una cantidad suficiente para reaccionar con de aproximadamente 5% a aproximadamente 60% de los grupos isocianato en el poliisocianato, en combinación con al menos un agente tensioactivo no fluorado, aniónico, seleccionado del grupo que consiste de dodecil-difenilóxido-disulfonato de sodio, aril-sulfato de alquilo, alquil-sulfato de sodio, Ci6-Ci8 fosfato de potasio, decil-difenil óxido-disulfato de sodio, y una mezcla de decil-difenilóxido-disulfonato de sodio con sulfonato de sodio de naftaleno-formaldehído condensado.
Los sustratos adecuados para la aplicación de los productos de esta invención son películas, fibras, hilos, tejidos, alfombras y otros artículos elaborados de filamentos, fibras o hilos derivados de materiales poliméricos naturales, modificados, naturales o sintéticos o de mezclas de estos otros materiales fibrosos. Los ejemplos representativos específicos son algodón, lama, ceda, nylon incluyendo nylon 6, nylon 6, 6 y poliamidas aromáticas, poliésteres que incluyen poli (etilentereftalato) y poli (trimetilentereftalato) (abreviado PET y ???, respectivamente) , poli (acrilonitrilo) , poliolefinas, yute, sisal y otras y otros celulósicos. Los agentes resistentes a manchas o suciedad de esta invención imparten resistencia a mancha o suciedad y/o propiedades de repelencia de aceite, agua y manchas a los sustratos fibrosos. El tipo de sustrato de interés particular de acuerdo con la presente invención es la alfombra, particularmente alfombra de nylon, al cual se aplican los agentes resistentes a manchas en la presente invención. Los agentes resistentes a manchas usados en la presente invención se aplican a sustratos adecuados por una variedad de procedimientos habituales. Para el uso final en sustrato fibroso, se pueden aplicar a partir de una dispersión acuosa o una solución de solvente orgánico por cepillado, inmersión, rociado, relleno, revestimiento con rodillo, espumación o similar. También se pueden aplicar por el uso de un procedimiento de teñido de disposición convencional, procedimiento de teñido continuo o aplicación con línea de hebras. Los agentes resistentes a manchas o suciedad de esta invención se aplican al sustrato como tales o en combinación con otros acabados textiles, ayudas de procesamiento, agentes, de espumación, lubricantes, antimanchas, y similares. Este nuevo agente proporciona desempeño mejorado al ensuciamiento temprano con respecto a los agentes resistentes a manchas, fluoroquímicos , de alfombras, actuales. El producto se aplica a una fábrica de alfombras, por un comerciante de alfombras o instalador antes de la instalación, o una alfombra recién instalada. La alfombra tratada de la presente invención es útil para proporcionar una alfombra que tiene propiedades mejoradas de resistencia a manchas o suciedad, cuando se instala en instalaciones residenciales y comerciales. Métodos de Prueba Método de Prueba 1. Prueba de ensuciamiento acelerado Se usó un molino de tambor (en rodillos) para meter en tambor suciedad sintética en la alfombra. La suciedad sintética se prepara como se describe en el Método de Prueba de AATCC 123-2000, Sección 8. Preparación de perlas revestidas con suciedad: La suciedad sintética, 3g, y un litro de perlas de resina de nylon transparente (cuantas de resina de ionómero SURLYN de 1/8-3/16 de pulgada (0.32-0.48 era) de diámetro se colocaron en un recipiente vacío limpio. El SURLY es un copolímero de ácido metacrilico/etileno, disponible de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington DE). La tapa del recipiente se cierra y se sella con una cinta de conducto y el recipiente se hace girar a los rodillos durante 5 minutos . Las perlas revestidas con suciedad o manchas se remueven del recipiente. Preparación de muestras de alfombra para insertar en el tambor El tamaño total de la muestra fue de 20.3 x 63.5 cm
(8 x 25 pulgadas) para estas pruebas. Un articulo de prueba y un artículo de control se probaron al mismo tiempo. La pila de alfombra de todas las muestras se colocó en la misma dirección. El lado más corto de cada muestra de alfombra se cortó en la dirección de la máquina (con las filas de las de mecha) . Método : Se colocó cinta adhesiva fuerte en el lado posterior de las piezas de alfombra para retenerlas conjuntamente. Las muestras de alfombra se colocaron en el molino de tambor vacío limpio con los mechones dando hacia el centro del tambor. La alfombra se colocó en el lugar en el molino de tambor con alambres rígidos. Las cuantas de resina revestidas con suciedad, de 250 ce y 250 ce de cojinetes de bolas (5/16 de pulgada, 0.79 cm de diámetro) se colocaron en el molino de tambor. La tapa del molino de tambor se cerró y se selló con cinta de conducto. El tambor se hizo girar en los rodillos durante 2 1/2 minutos a 105 rmp. Los rodillos se detuvieron y se invirtió la dirección del molino del tambor. El tambor se corrió en los rodillos durante 2 1/2 minutos adicionales a 105 rpm. Las muestras de forma de alfombra se removieron y sumergieron a vacío uniformemente y para remover la suciedad en exceso. Se descartaron las perlas revestidas con suciedad. Evaluación de las muestras : La diferencia de color Delta E para la alfombra ensuciada se midió para los artículos de prueba y control contra la alfombra sin ensuciar, original. Método de Prueba 2. Medición de color de desempeño de ensuciamiento Se llevó a cabo la medición de color de cada alfombra en la alfombra después de la prueba de ensuciamiento acelerado, para cada muestra de control y de prueba, se midió el color de la alfombra, la muestra se ensució o manchó y se midió el color de la alfombra ensuciada. La Delta E es la diferencia entre el color de las muestras ensuciada y no ensuciada, ejqpresada corto un número positivo. La diferencia de color se midió en cada artículo, usando un Medidor Minolta Chroma CR-310. Las lecturas de color se tomaron en cinco áreas diferentes en la muestra de alfombra y se grabó la Delta E promedio. La alfombra de control para cada artículo de prueba fue del mismo color y construcción como el artículo de prueba. La alfombra de color se ha tratado con la dispersión fluoroguímica y no con el agente tensioactivo adicional.
Se calculó la Delta Delta E al sustraer la Delta E de la alfombra de control de la Delta E del artículo de prueba. Un valor negativo más grande para Delta Delta E indicó que la alfombra de prueba tiene mejor desempeño y tiene menor ensuciamiento que el control. Un valor positivo más grande para Delta Delta E indicó que la alfombra de prueba tiene menor desempeño y se ha ensuciado más que el control . Método de Prueba 3. Método de Prueba de Ensuciamiento de tráfico en Piso Se instalaron alfombras en un corredor ocupado de una construcción escolar o de oficinas y se sometió a tráfico humano con los pies en un área de prueba controlada. El corredor se aisló de las salidas y tiene alfombrillas de marcha sustanciales y áreas alfombradas antes del área de prueba de ensuciamiento. La unidad "tráfico de pie" fue el paso de un individuo en cualquier dirección y se registró con contadores automatizados de tráfico. Se hizo una medición de Delta Delta E como en el Método 2. Ejemplos Ejemplos 1-13 Estos ejemplos investigaron la mejora del desempeño de resistencia a manchas o suciedad de la alfombra por adición de cantidades significativas de agente tensioactivo no fluorado, aniónico como se lista en la Tabla 2, una capa repelente a manchas o suciedad, fluoroquímica, dispersada.
Los agentes tensioactivos estuvieron comercialmente disponibles, como se lista en la Tabla 3. La alfombra usada en este ejemplo consistió de una alfombra comercial de malla nivelada (25 onzas/yarda2, 0.88 kg/m2) , que tiene una fibra superficial de nylon 6,6 que se ha teñido a un color amarillo. La alfombra de control para este ejemplo se trató con una cpaa repelente a manchas o suciedad, fluoroquímica, dispersada, disponible de E.I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington DE, y que contuvo el fluoroquímico descrito en la patente de los Estados Unidos número 5,411,766 a un nivel de 22.6% con agente tensioactivo a un nivel de 1.4% y con una relación de fluoroquímico : dispersante de 16:1. Esta capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada se aplicó por rociado a una toma húmeda de 25% (wpu) y se secó a una temperatura superficial de alfombra de 121°C (250°F) . La
"toma húmeda" en el procesamiento textil es la cantidad de líquido, y material transportado por el líquido, aplicado a un textil, y usualmente se expresa como un porcentaje de ya sea el peso seco o acondicionado del textil antes del procesamiento (Manual Técnico de AATCC, Vol . 77, p. .414, op.
Cit . ) . Las composiciones de prueba se constituyeron de la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada, más el agente tensioactivo no fluorado, aniónico como se lista en la Tabla 2. Cada composición de prueba se aplicó a la alfombra con una aplicación de rociado a 25% wpu y se secó 7
a la misma temperatura superficial de alfombra. Los niveles de aplicación para las composiciones de control y de prueba se dan en la Tabla 6A. Se probaron las alfombras por el Método 1 de Prueba de ensuciamiento acelerado contra alfombra de control que se ha tratado con la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica. Las alfombras de prueba se evaluaron de acuerdo a los Métodos 1 y 2 de Prueba, para proporcionar la Medición de Color del Desempeño de Ensuciamiento mostrado en la Tabla 6A. Ejemplos Comparativos A-H El Ejemplo del procedimiento 1 se repitió constituyendo los agentes tensioactivos catiónicos y no iónicos, como se lista en la Tabla 4, por el agente tensioactivo . Las composiciones de prueba se constituyeron de la capa repelente a manchas, fluoroquímica, descrita en los Ejemplos 1-13 más el agente tensioactivo como se lista en la Tabla 4. Los agentes tensioactivos catiónicos y no iónicos estuvieron comercialmente disponibles como se lista en la Tabla 5. Las alfombras se evaluaron de acuerdo a los métodos 1 y 2 de Prueba y los resultados de muestran en la Tabla 6B. Ejemplo I Comparativo El procedimiento de los Ejemplos 1-13 s repitió usando Eowfax 2A4 a una relación fluoroquímica : agente tensioactivo de 0.05:1.0. Esta relación, del desempeño mejorado de la capa repelente a manchas no estuvo presente, como se muestra en la Tabla 6B .
Tabla 2 Agentes tensioactivos No Fluorados Usados en los Ejemplos 1-13
Nombre Comercial de % de
Ej. Agente Tensioactivo Naturaleza Composición Sóli
# (listado Iónica dos alfabéticamente) 1 Alphastep MC-48 Aniónico ácidos 40 carboxílicos alf -sulfonados y éteres, sales de Na 2 Bioterge PAS 8S Aniónico 1-octano- 40 sulfonato, sal sódica 3 Mezcla de Dowfax Aniónico 45% de 3B2 + 45% 43 3B2+Petrodispersantet de 425 PD, 425 liquido + 10% de agua 4 Cenegen 7 Aniónico Aril-sulfato de 47 alquilo 5 Dowfax 2A4 Aniónico disulfonato de 45 docedil- difenilóxido sólido 6 Dowfax 3B2 Aniónico disulfonato de 47 decil- difenilóxido sódico 7 Aniónico dimetil-5- 100 hidrótropo sulfoisoftalato, sal de Na Nombre Comercial de % de
Ej. Agente Tensioactxvo Naturaleza Composición Sóli
# (listado Iónica dos alfabéticamente) 8 Nopcosprse 9268A Aniónico Sulfonato de 76 butil -naftaleno sódico 9 P-347 Aniónico C16-C18 fosfato 40 de potasio 10 Líquido Aniónico Sulfonato sódico 46
Petrodispersante 425 de naftaleno- formaldehído condensado 11 Sulfonate AA-10 Aniónico Sulfonato de 97 dodecil-benceno sódico (ramificado) 12 Supralato WAQE Aniónico Alquil -sulfato 30 de sodio 13 Witco C-6094 Aniónico sulfonato de 40 alfa-olefina
Tabla 3 Fuentes de Agentes Tensioactivos No Fluorados, Aniónicos
Nombre Comercial de Ej. # Tipo Proveedor y Ubicación Agente Tensioactivo Alphastep MC-48 Aniónico Stepan, Northfield IL Bioterge PAS 8S Aniónico Witco, Houston TX Cenegen 7 Aniónico Yorkshire America, Charlotte NC Dowfax 2A4 Aniónico Dow Chemical Co . , Midland MI Dowfax 3B2 Aniónico Dow Chemical Co., Midland MI Aniónico- E. f. du Pont de Nemours idrotropo and Co . , Wilmington DE Nopcosprse 9268A Aniónico Henkel/Cognis, Cincinnati OH P-347 Aniónico Matsumoo Yushi-Seiyaka, Osaka, Japón 0 Petrodispersant 25 Aniónico Performance Chemicals liquid Group, Houston TX. 1 Sul-Fon-Ate AA-10 Aniónico Tennessee Chemical Co., Atlanta GA 2 Supralate AQE Aniónico Witco, Houston TX 3 Witco C-6094 Aniónico Witco, Houston TX
Tabla 4 Agentes Tensioactivos Usados en los ejemplos Comparativos A-I Nombre Ej . Com . Comercial de Naturaleza % de Composición # Agente Iónica Sólidos Tensioactivo A Arquad 16-29 Catiónico Cloruro de 29 trimetil- hexadecilamonio B Arquad 18-50 Catiónico Cloruro de 50 trimetil- octadecilamonio c Arquad 2C-75 Catiónico Cloruro de 75 dimetil- dicocomonio D Avitex 2153 Catiónico Mezcla de amina y 30 su sal de HC1 ? Avitex E Catiónico sal cuaternaria de 42 sulfato de metilo F Brij 78 No iónico C18 alcohol + 20 100 EO
G Ethoquad C/25 Catiónico N-metil-cocoamida 100 etoxilada H Tergitol NP-9 No iónico Nonilfenol +9EO 100
I Dowfax 2A4 Catiónico Disulfonato de 45 dodecil- difeni1óxido sódico
Tabla 5 Fuentes de Agentes Tensioactivos para ejemplos Comparativos ?-?
Ej. Nombre Comercial de Comp . Tipo Proveedor y Ubicación Agente Tensioactivo # A Arquad 16-29 Catiónico Akzo Chemicals, Inc., Chicago IL B Arguad 18-50 Catiónico Akzo Chemicals, Inc., Chicago IL C Arquad 2C-75 Catiónico Akzo Chemicals, Inc., Chicago IL D Avitex 2153 Catiónico E . I . du Pont de Nempurs & Co . , Wilmington DE
E Avitex E Catiónico E.I. du Pont de Nempurs & Co., Wilmington DE
F Brij 78 No iónico Uniqema, New Castle DE
G Ethoquad C/25 Catiónico Akzo Chemicals, Inc., Chicago IL H Tergitol NP-9 No iónico Union Carbide, Danbury CT
I Dowfax 2A4 Aniónico Dow Chemical Co., Midland MI Tabla 6A Resultados para Ejemplos 1-13 Prueba de Ensuciam. en Fluoro- Nombre % de owf*, Tambor de Reí FC: guímico % Comercial de Naturaleza Agente Alfombra de Agente
Ej. # de owf*, Agente Iónica Tensio, Base Nylon** Tensio- Base 100% Tensio- 100% Sólidos contra F- activo
Sólidos activo químico sólo Delta Delta E Agentes Tensioactivos No Fluorados, Aniónicos de los Ejemplos 1-13 1 0.2% Alphastep Aniónico 0.2 -1.7 1.0:1.0 MC-48 2 0.2% Bioterge Aniónico 0.2 -1.3 1.0:1.0 PAS-85 3 0.2% Dowfax Aniónico 0.2 -3.4 1.0:1.0 3B2-riVIezcla de Petrodispers ant 425*** 4a 0.2% Cenegen 7 Aniónico 0.2 -4.7 1.0:1.0
4b 0.2% Cenegen 7 Aniónico 0.35 -4.7 0.6:1.0
4c 0.2% Cenegen 7 Aniónico 0.44 -4.1 0.4:1.0
5a 0.2% Dowfax 2A4 Aniónico 2.0 -1.8 0.1:1.0
5b 0.2% Dowfax 2A4 Aniónico 0.6 -2.4 0.3:1.0 Prueba de Ensuciam. en Fluoro- Nombre % de owf*, Tambor de Reí FC: químico % Comercial de Naturaleza Agente Alfombra de Agente
Ej. # de owf*, Agente Iónica Tensio, Base Nylon** ensio- Base 100% Tensio- 100% Sólidos contra F- activo
Sólidos activo químico sólo Delta Delta E 5c 0.2% Dowfax 2A4 Aniónico 0.3 -4.7 0.7:1.0
5d 0.2% Dowfax 2A4 Aniónico 0.11 -2.4 1.8:1.0
5e 0.2% Dowfax 2A4 Aniónico 0.06 -1.1 3.3:1.0
6 0.2% Dowfax 3B2 Aniónico 0.2 -3.4 1.0:1.0
7 0.2% Aniónico 0.2 -1.9 1.0:1.0
8 0.2% Nopcosprse Aniónico 0.2 -2.6 1.0:1.0 9268A 9 0.2% P-347 Aniónico 0.2 -4.2 1.0:1.0
0.2% líquido Aniónico 0.2 -2.0 1.0:1.0 petrodispers ant 425 11 0.2% Sulfonate Aniónico 0.2 -1.4 1.0:1.0 AA-10 12 0.2% Supralata Aniónico 0.2 -4.4 1.0:1.0 AQE 13 0.2% Witco O-6094 Aniónico 0.2 -1.0 1.0:1.0 Relación de FC: agente tensioactivo es la relación del fluoroquímico a la suma de dispersante y agente tensioactivo Los Ejemplos 4 y 5 se reproducen con diferentes cantidades de agente tensioactivo adicionado * owf : en base al peso de la fibra. ** Métodos 1 y 2 de prueba. *** Composición de mezcla, ver Tabla 2. Tabla 6B Resultados para ejemplos Comparativos A-I Prueba de Ensuciam % de en Tambor Nombre owf*, Fluoro- de Relación Comercial Agente gulmico, % de Naturaleza Alfombra FCrigente
Ej. # de Agente Tensioowf*, Base Iónica de Nylon** TensioTensioactivo, 100% Sólidos contra F- activo activo Base 100% guímico Sólidos sólo Delta Delta E A 0.2% Arguad 16- Catiónico 0.2 18.7 1.0:1.0 29 B 0.2% Arguad 18- Catiónico 0.2 9.6 1.0:1.0 50 C 0.2% Arguad 2C- Catiónico 0.2 12.9 1.0:1,0 75 D 0.2% Avitex 2153 Catiónico 0.2 16.6 1.0:1.0
E 0.2% Avitex E Catiónico 0.2 10.7 1.0:1.0
F 0.2% Brij 78 No iónico 0.2 1.8 1.0:1.0
G 0.2% Et oguad Catiónico 0.2 11.8 1.0:1.0 C/25 .
Prueba de Ensuciam % de en Tambor Nombre owf*, Fluoro- de Relación Comercial Agente quírriico, % de Naturaleza Alfombra FC:Agente
Ej. # de Agente Tensioowf*, Base Iónica de Nylon** Tensio¬
Tensioactivo, 100% Sólidos contra F- activo activo Base 100% gulmico Sólidos sólo Delta Delta E H 0.2% Tergitol No iónico 0.2 14.2 1.0:1.0 NP-9 I 0.2% Do fax 2A4 Aniónioo 0.4 4.0 0.05:1.0
Relación de FC: agente tensioactivo es la relación del fluoroquímico a la suma de dispersante y agente tensioactivo * owf: en base al peso de la fibra. ** Métodos 1 y 2 de prueba. Los datos en las Tablas 6A y 6B mostraron el menor ensuciamiento con los Ejemplos 1-13 que tienen los, agentes tensioactivos no fluorados, aniónicos presentes, en comparación con alfombra tratada con el mismo fluoroquímico sin el agente tensioactivo, no fluorado, aniónico, adicionado. Los Ejemplos Comparativos A-H mostraron mayor ensuciamiento cuando se adicionó un agente tensioactivo no fluorado, catiónico o no iónico a la capa repelente a manchas, fluoroquímica, antes de la aplicación. El Ejemplo Comparativo I mostró que no estuvo presente la resistencia a manchas al a relación de FC: agente tensioactivo de 0.05:1.0.
Ejemplo 14 Este ejemplo investigó la mejora del desempeño de resistencia a manchas o suciedad de la alfombra construida con fibra de nylon 6, 6, pigmentada, con solución no con fregado, por adición de una cantidad significativa de agente tensioactivo no fluorado aniónico a una capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada. La alfombra usada en este ejemplo consistió de una alfombra comercial de malla nivelada (26 onzas/yarda2, 0.88 kg/m2) , construida con fibra superficial de nylon 6, 6, pigmentada, con solución sin fregado, que fue de un color café claro. La alfombra d control para este ejemplo se trató con la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada como se usa en los Ejemplos 1-13, que se aplicó por vaciado a 25% wpu y se secó a una temperatura superficial de alfombra de 121°C (250°F). La composición de prueba se hizo de la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada, como se usa en los Ejemplos 1-13, más el agente tensioactivo CENEGEN 7, no fluorado, aniónico, disponible de Yorkshire America, Charlotte NC. La composición de prueba se aplicó a la alfombra con una aplicación por rociado a 25% wpu y se secó a una temperatura superficial de alfombra de 121°C (250°F) . Los niveles de aplicación para las composiciones de control y prueba se muestran en la Tabla 7. Las alfombras se probaron por el método de ensuciamiento acelerado contra la alfombra de control que se ha tratado con la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada. Las alfombras de prueba se evaluaron de acuerdo a los Métodos 1 y 2 de Prueba, para proporcionar la Medición de Color del Desempeño de Ensuciamiento mostrado en la Tabla 7. Tabla 7 Resultados para el Ejemplo
La relación FC: agente tensioactivo es la relación del fluoroquímico en la suma del dispersante y agente tensioactivo * owf: en base al peso de la fibra. ** Métodos 1 y 2 de Prueba. Los datos en la Tabla 7 mostraron el menor ensuciamiento con la adición de agente tensioactivo no fluorado, aniónico a la capa repelente a manchas, fluoroquímica, para la alfombra construida con fibra de nylon 6,6, pigmentada con solución, sin fregado, en comparación con la alfombra tratada con la misma capa repelente fluoroquímica resistente a manchas adicionada al agente tensioactivo no fluorado, aniónico.
Ejemplo 15 Este ejemplo investigó la mejora del desempeño de resistencia a manchas o suciedad de la alfombra construida con fibra de poliéster 3GT sin fregado con adición de una cantidad significativa de agente tensioactivo no fluorado, aniónico a una capa fluoroguímica repelente a manchas o suciedad. La alfombra usada en este ejemplo consistió de una alfombra comercial de malla nivelada (28 oz/yd2, 0.95 kg/cm2) , construida con fibra superficial de poliéster PTT sin fregado. La composición de prueba se hizo de una capa repelente a manchas, fluoroguímica, dispersada, disponible de E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington DE, que contuvo la mezcla de fluoroalcohol-citrato-uretano y poli (metilmetacrilato) descrita en el Ejemplo 2 de la Patente de los Estados unidos No. 3,923,715 a un nivel de 9.1 % excepto que se preparó el fluoroalcohol-citrato-uretano con diisocianato de hexametileno en lugar de 1-metil-2 , 4-diisociannatobenceno y se dispersó de forma aniónica. Esta capa repelente a manchas, fluoroguímica, dispersada, contuvo dispersante a un nivel de 0.3 % y tiene una relación de fluoroquímico : dispersante de 30:1. El agente tensioactivo no fluorado, aniónico, adicionado fue SUPRALATE WAQE, disponible de Witco Company, Houston TX. La alfombra de control para este ejemplo se trató con la misma capa repelente a manchas, fluoroguímica, que se aplicó por rociado a 25 % wpu y se secó a una temperatura superficial de alfombra de 121 °C (250 °F) . Los niveles de aplicación para las composiciones de control y la prueba se muestran en la Tabla 8 . La composición de prueba se aplicó a la alfombra con una aplicación por rociado a 25 % wpu y se secó a una temperatura superficial de alfombra de 121 °C (250 °F) . La alfombra de prueba se probó por el Método 3 de prueba, en método de ensuciamiento en tráfico de piso, contra la alfombra de control . Las alfombras se sometieron a 32, 000 tráficos de pies . Entonces, las alfombras se evaluaron de acuerdo al Método 2 de Prueba, la Medición de Color del Desempeño de Ensuciamiento , y los datos resultantes se muestran en la Tabla 8 . Tabla 8 Resultados para el Ej emplo 15 .
Prueba*** de Fluoro- Nombre Ensuciamiento % de owf* , Relación quimico, % Comeren Tráfico NaturaAgente FC: de owf*, cial de de Alfombra leza Tensioactivo, Agente
Base de Agente de Poliéster iónica Base de 100 % Tensio¬
100 % de Tensio- de PTT** Sólidos . activo
Sólidos activo Delta Delta E 0.28 % Supralate Aniónica 0.11 -1.4 2 .6 :1.0 WAQE La relación FC: agente tensicactivo es la relación del fluoroquímico en la suma del dispersante y agente tensxoactivo * owf : en base al peso de la fibra. ** TT = fibra de poliéster de poli (trimetilentereftalato) ** Métodos 2 y 3 de Prueba. Los datos en la Tabla 8 mostraron el menor ensuciamiento con adición del agente tensioactivo no fluorado, aniónico a la capa repelente a manchas, fluoroquímica para alfombra construida con fibra de poliéster de poli (trimetilentereftalato) sin fregado, en comparación con la alfombra tratada con la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica sin agente tensioactivo, no fluorado, aniónico, adicionado. Ejemplo 16 Este ejemplo investigó la mejora del desempeño de resistencia a manchas o suciedad en la alfombra construida con fibra de algodón por adición en una cantidad significativa de agente tensioactivo no fluorado, aniónico a una capa repelente a manchas, fluoroquímica. La alfombra usada en este ejemplo consistió de una alfombra residencial de abultamiento cortado (40 oz/yd2, 1.36 kg/cm2), construida con fibra superficial de algodón. La composición de prueba se hizo de la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica, dispersada como en el Ejemplo 15 más el agente tensioactivo no fluorado aniónico SUPRALATE WAQE, disponible de Witco Company, Houston TX. La alfombra de control para este ejemplo se trató con la misma capa repelente a manchas, fluoroquímica, que se aplicó por rociado a 25 % wpu y se secó a una temperatura superficial de la alfombra de 121°C (250°F) . Los niveles de aplicación para las composiciones de control de prueba se muestran en la Tabla 9. La composición de prueba se aplicó a la alfombra con una aplicación por rociado a 25 % wpu y se secó a una temperatura superficial de alfombra de 121°C (250°F) . La alfombra de prueba se trató con un método de ensuciamiento acelerado (Método de Prueba 1) contra alfombra de control y se ha tratado con el mismo fluoroquímico dispersado. Entonces, las alfombras se lavaron de acuerdo al método 2 de prueba, la medición del color del desempeño de ensuciamiento, y los datos resultantes se muestran en la Tabla 9. Tabla 9
La relación FC: agente tensioactivo es la relación del fluoroquímico en la suma del dispersante y agente tensioactivo * owf : en base al peso de la fibra. ** Métodos 1 y 2 de Prueba. Los datos en la Tabla 9 muestran el menor ensuciamiento con la adición de agente tensioactivo no fluorado aniónico a la capa repelente a manchas, fluoroguímica para la alfombra construida con fibra de algodón, en comparación a la alfombra tratada con la misma capa repelente a sus manchas, fluoroquímica sin el agente tensioactivo no fluorado, aniónico, adicionado. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la presente invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.
Claims (16)
- REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Una alfombra tratada con un agente resistente a manchas caracterizada porque comprende una dispersión en agua de a) un compuesto polifluoroorgánico que tiene al menos uno de un enlace de urea, uretano o éster, y b) al menos un agente . tensioactivo no fluorado, aniónico, en donde la relación del compuesto polifluoroorgánico al agente tensioactivo es de aproximadamente 0.075:1.0 a aproximadamente 5:1.
- 2. La alfombra de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la relación del compuesto polifluoro orgánico al agente tensioactivo es de aproximadamente 0.1:1.0 a aproximadamente 4:1.
- 3. La alfombra de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el agente tensioactivo aniónico se selecciona del grupo que consiste de un sulfonato, disulfonato, sulfato, fosfato o carboxilato.
- 4. La alfombra de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada porque el agente tensioactivo aniónico se selecciona del grupo que consiste de un sulfonato de alfa-olefina, sal de ácido carboxílico alfa-sulfonado, sal de éster carboxílico alfa-sulfonado, sal de sulfonato de 1-octano, aril-sulfato de alquilo, sal de disulfonato de dodecil-difenilóxido, sal de disulfonato de decil-difenilóxido, sal de sulfonato de butil-naftaleno, sal de C16-Cas fosfato, sal de sulfonato de naftaleño-formaldehxdo condensado, sal de sulfonato de dodecil-benceno, sal de sulfato de alquilo, sal de dimetil-5-sulfoisoftalato, y una mezcla de la sal de disulfonato de decil-difenilóxido con sal de sulfonato sódico de naf aleno-formaldehído condensado.
- 5. La alfombra de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada porque el agente tensioactivo aniónico se selecciona del grupo que consiste de disulfonato de dodecil-difenilóxido sódico, aril-sulfato de alquilo, alquil-sulf to de sodio, Ci6-C18 fosfato de potasio, disulfonato de decil-difenilóxido sódico, y una mezcla de disulfonato de decil-difenilóxido sódico con sulfonato sódico de naftaleno-formaldehído condensado.
- 6. La alfombra de conformidad. con la reivindicación 1, caracterizada porque la dispersión es una dispersión acuosa.
- 7. La alfombra de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el compuesto polifluoroorgánico que tiene al menos uno de un enlace de urea, uretano o éster es el producto de la reacción de: (1) al menos un poliisocianato orgánico que contiene al menos tres grupos isocianato, (2) al menos un compuesto fluoroquímico que contiene por molécula (a) un grupo funcional individual que tiene uno o más átomos de hidrógeno de Zere itinoff y (b) al menos dos átomos de carbono cada uno de los cuales contiene al menos dos átomos de flúor, y (3) agua en una cantidad suficiente para reaccionar con desde aproximadamente 5 % a aproximadamente 60 % de los grupos isocianato en el poliisocianato .
- 8. La alfombra de conformidad con la reivindicación 7, caracterizada porque para el compuesto polifluoroorgánico, la cantidad de agua es suficiente para reaccionar con aproximadamente 10 % a aproximadamente 35 % de los grupos isocianato.
- 9. La alfombra de conformidad con la reivindicación 8, caracterizada porque el compuesto fluoroquímico que contiene un grupo funcional individual se representa por la fórmula: Rf-Rk-X-H en la cual Rf es un grupo alifático monovalente que contiene al menos dos átomos de carbono, cada uno de los cuales contiene al menos dos átomos de flúor; R es un radical orgánico divalente; k es 0 ó 1 ; y X es -O-, -S-, -N (R1) - en la cual R1 es H, alquilo que contiene de 1 a 6 átomos decarbono o un grupo Rf-R¾;- .
- 10. La alfombra de conformidad con la reivindicación 9, caracterizada porque Rf es un radical alifático recto o ramificado completamente fluorado de 3 a 20 átomos de carbono que se puede interrumpir por átomos de oxígeno.
- 11. La alfombra de conformidad con la reivindicación 10, caracterizada porque X es oxígeno y ¾ es - (C¾)2- ·
- 12. La alfombra de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el compuesto polifluoro orgánico que tiene al menos uno de un enlace de urea, ure ano o éster es un éster perfluoroalquílico de un ácido carboxílico de 3 a 30 átomos de carbono.
- 13. La alfombra de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque el éster perfluoroalquílico es uretano de ácido cítrico.
- 14. La alfombra de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque comprende además un polímero de vinilo no fluorado que tiene una dureza de Vickers ajustada de aproximadamente 10 a aproximadamente 20.
- 15. La alfombra de conformidad con la reivindicación 14, caracterizada porque el polímero de vinilo no fluorado es poli (metilmetacrilato) .
- 16. La alfombra de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque comprende nylon, lana o poliéster.
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