MXPA03009265A - Pulpa reticulada y metodo para fabricarla. - Google Patents

Abstract

La invencion proporciona un metodo para preparar fibras celulosicas reticuladas. Una lamina de fibras celulosicas mercerizadas con una pureza de al menos 95% se trata con una solucion que contiene agentes reticuladores acidos carboxilicos. El material de las fibras celulosicas tratadas se seca y cura en forma de lamina para favorecer la reticulacion entre las fibras. Tambien se describen los productos de las fibras reticuladas de este metodo, el cual es economico, que poseen buena porosidad, caracteristicas de volumen, resiliencia en humedo y absorcion, bajo contenido de finos, de pelusas y de nudos. Esta invencion tambien incluye una composicion de celulosa mixta compuesta de una proporcion menor de fibras de celulosa que han sido reticuladas de la misma manera con acidos carboxilicos, y una proporcion mayor de otras fibras de celulosa. Esta invencion ademas proporciona fibras celulosicas quimicamente reticuladas, individualizadas que consisten en fibras celulosicas individualizadas, mercerizadas, con una pureza de al menos 95%, reticuladas con acidos carboxilicos. Estas fibras celulosicas tienen excelentes tiempos de captacion de fluidos en estructuras absorbentes.

Description

PULPA RETICULADA Y MÉTODO PARA FABRICARLA Esta invención se refiere a hojas de pulpa de celulosa entrelazadas o reticuladas, que tienen bajos niveles de nudos y de pelusa con una excelente capacidad de absorción y propiedades de resiliencia en húmedo. Más particularmente, esta invención se refiere al entrelazado o reticulado de fibras de pulpa celulósicas en forma de hojas o láminas y a un método para obtener las hojas de pulpa de celulosa entrelazadas, que tienen propiedades de desempeño que son equivalentes o superiores a aquéllas que comprenden fibras las cuales se entrelazan en una forma de fibras de esponja o individualizadas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Dentro del mercado de la especialidad del papel, hay una necesidad de crecimiento para pulpas de alta absorbencia, alto volumen y alta porosidad, con resiliencia en húmedo superior. Las industrias de filtro, de toallas y de limpieza requieren particularmente una hoja o producto en rollo que tenga buena porosidad, absorbencia y volumen, que sea capaz de retener esas propiedades aún cuando se prensen en húmedo. Un producto de hoja conveniente debe también tener una . permeabilidad y/o absorbencia la cual habilite que un gas o liquido pasen fácilmente a través del mismo.

Las pulpas son productos de celulosa compuestos de fibras de celulosa las cuales, a su vez, se componen de cadenas de celulosa individuales. Comúnmente, las fibras de celulosa están entrelazadas en forma individualizada, para impartir propiedades ventajosas, tal como una aumentada capacidad absorbente, volumen y resiliencia a las estructuras que contienen las fibras de celulosa entrelazadas .

I. PRODUCTOS QUÍMICOS COMO AGENTES DE ENTRELAZAMIENTO Se conocen ampliamente las fibras de celulosa entrelazadas y métodos para su preparación. Los agentes comunes de entrelazamiento de celulosa incluyen el aldehido y los productos de adición de formaldehido, basados en urea. Véase, por ejemplo, las patentes de EE.UU., Nos. 3,224,926; 3,241,533; 3,932,209; 4,035,147 y 3,756,913. Debido a estos entrelazadores , usados comúnmente, tal como la DMDHEU (dimetiloldihidroxi-etilen-urea) o ??? (N-metilol-acrilamida) , pueden dar lugar a la liberación del formaldehido, su aplicabilidad a los productos absorbentes que están en contacto con la piel humana (por ejemplo los pañales) se ha limitado por razones de seguridad. Estos entrelazadores se sabe causan irritación a la piel humana. Asimismo, el formaldehido, que persiste en los productos entrelazados de formaldehido, es un peligro a la salud conocido y se ha listado como un carcinógeno por la EPA. Para evitar la liberación del formaldehído, los ácidos carboxílicos se han usado para el entrelazamiento. Por ejemplo, la Solicitud de Patente Europea P 440,472, revela utilizar ácidos carboxílicos, tal como el ácido cítrico, como entrelazadores de fibras de pulpa de madera. Para el entrelazamiento de fibras de pulpa de celulosa, otros ácidos policarboxílicos , es decir los ácidos policarboxílicos C2~Cg, específicamente el ácido 1,2,3,4-butantetracarboxílico (BCTA) o un ácido 1 , 2 , 3-propan-tricarboxílico, preferiblemente el ácido cítrico, se describen en la patente EP 427,317 y las patentes de EE.UU., Nos. 5,183,707 y 5,190,563. La patente de EE.UU., No. 5,225,047 describe aplicar un agente que elimina el enlace y un agente de entrelazamiento del ácido policarboxílico, particularmente el BCTA, en fibras de celulosa en pasta acuosa o en hojas. A diferencia del ácido cítrico, el ácido 1, 2, 3, 4-butan-tetracarboxílico se considera demasiado costoso para su uso en una escala comercial. El entrelazamiento con ácidos poliacrílicos en la patente de EE.UU., No. 5,549,791 y la WO 95/34710. Se describe ahí el uso de un copolímero del ácido acrílico y el ácido maléico con la unidad monomérica del ácido acrílico predominando .

Generalmente, la "curación" se refiere a una formación de enlace covalente (es decir, la formación de entrelazamiento) entre el agente de entrelazamiento y la fibra. La patente de EE.UU., No. 5,755,828 revela usar tanto un agente de entrelazamiento como un ácido policarboxilico, bajo condiciones de curación parciales, para suministrar fibras de celulosa entrelazadas, que tienen grupos pendientes de ácido carboxílico. Los grupos de ácido carboxilico libres mejoran las propiedades de tensión de las estructuras fibrosas resultantes. Los agentes de entrelazamiento incluyen los derivados de urea y el anhídrido maléico. Los ácidos policaboxilicos incluyen, por ejemplo, los polímeros del ácido acrilico y el ácido polimaléico. Importantemente, el agente de entrelazamiento en la patente de EE.UU., No. 5,755,828 tiene una temperatura de curación, por ejemplo de alrededor de 165°C. La temperatura de curación debe estar debajo de la temperatura de curación de los ácidos policarboxilicos, de manera que, a través de sólo una curación parcial, se proporcionen grupos de ácidos carboxilicos pendientes no entrelazados. La pulpa tratada se desfibra y se seca por evaporación con un tiempo y temperatura apropiados para la curación. El entrelazamiento intrafibras y el entrelazamiento interfibras tienen aplicaciones diferentes. La solicitud de patente 98/30387 describe la esterificación y entrelazamiento de fibras de algodón celulósicas o papel con polímeros del ácido maléico para resistencia al arrugado y la resistencia en húmedo. Estas propiedades sin impartidas por el entrelazamiento interfibras. Este entrelazamiento interfibras de las fibras de celulosa, que usan los homopolímeros de ácido maléico y los terpolímeros del ácido maléico, 'el ácido acrílico y el alcohol de vinilo se describen por Y. Xu et al., en la Revista Journal of the Technical Association of the Pulp and Paper Industry, TAPPI JOURNAL 81(11): 159-164 (1998). Sin embargo, el ácido cítrico probó ser insatisfactorio para el entrelazamiento interfibras. La falla del ácido cítrico y el éxito del ácido polimaléico en el entrelazamiento interfibras, muestra que cada clase de ácidos carboxílicos poliméricos es única y el potencial de un compuesto o polímero para suministrar valiosos tributos de utilidad comercial no puede pronosticarse. En la patente de EE.UU., No. 5,47,587, los polímeros que contienen ácidos maléicos son usados similarmente para robustecer los substratos de celulosa. Más bien que el entrelazamiento intrafibras, este método implica el entrelazamiento interfibras entre las moléculas de celulosa. Aunque se han usado polímeros para robustecer el material celulósico por el entrelazamiento interfibras, este entrelazamiento interfibras reduce generalmente la absorbencia.

Otro material que actúa como un entrelazador interfibras para aplicaciones de resistencia en húmedo, pero se desempeña pobremente como un material para mejorar la absorbencia por medio del entrelazamiento intrafibras, es un ácido policarboxílico aromático, tal como la resina de etilen-glicol-bis (trimelitato anhidro) , descrita en la solicitud WO 98/13545. ün material conocido que funciona en ambas aplicaciones (es decir el entrelazamiento interfibras, para mejorarla resistencia en húmedo, y el entrelazamiento intrafibras, para mejorar las estructuras de absorbencia y alto volumen) es el ácido 1 , 2 , 3 , 4-butan-tetracarboxilico . Sin embargo, como se mencionó antes, actualmente es demasiado costoso de utilizar comercialmente . Otras pulpas usadas para los productos absorbente incluyen los productos secados por evaporación, tal como los descritos en la patente de EE.UU., No. 5,695,486. Esta patente revela una banda fibrosa de celulosa y fibras de acetato de celulosa tratadas con un solvente químico y curadas por calor para ligar las fibras. La pulpa tratada de esta manera, tiene un alto contenido en nudos y carece de resiliencia de solvente y capacidad del absorbente de una pulpa entrelazada. El secado por evaporación es un secado no restringido de pulpas en una corriente de aire caliente.

Este secado por vaporación y otros tratamientos mecánicos, asociados con el secado por evaporación, pueden conducir a la producción de partículas finas. Estas partículas finas son fibras acortadas, por ejemplo, más cortas de 0.2 mm, que causarán frecuentemente la formación de polvo cuando se usa el producto entrelazado.

II. PROCESOS EN EL ENTRELAZAMIENTO DE FIBRAS DE CELULOSA Existen generalmente dos tipos diferentes de procesos involucrados en el tratamiento y entrelazamiento de pulpas para varias aplicaciones. En un acercamiento, las fibras se entrelazan con un agente de entrelazamiento en forma de fibras individualizadas, para promover el entrelazamiento intrafibras. Otro acercamiento implica el enlazamiento interfibras en forma de hojas, tableros o coj ines . La patente de EE.UU., No. 5,998,511 describe procesos (y productos derivados de ellos) en los cuales las fibras se entrelazan con ácidos policarboxilicos en forma de fibras individualizadas. Después de la aplicación de los productos- químicos entrelazadores, el material celulósico se desfibra usando varios dispositivos contra la fricción, de manera que estén en una forma fibrosa sustancialmente individualizada, antes de curar a temperaturas elevadas (160-200°C, durante períodos de tiempo variables) para promover el entrelazamiento de los productos químicos y las fibras de celulosa en enlaces intrafibras, más bien que enlaces interfibras. Esta acción mecánica tiene sus ventajas. En especialmente aplicaciones de papel, las "pelusas" son haces de fibras duras que no se separan fácilmente, aún cuando formen una pasta acuosa en las operaciones en húmedo. Este proceso, además de promover las fibras individualizadas que minimizan, el enlace interfibras, durante la etapa de curación subsiguiente (que conduce a la formación de "pelusas" indeseadas desde la pulpa de papel convencional usada en esta tecnología) , también promueve la curación y torcido de las fibras, las cuales cuando se entrelazan las hacen rígidas y así. resulta en estructuras absorbentes más abiertas, que resisten el colapso en húmedo y producen un desempeño mejorado (por ejemplo, en aplicaciones de absorbentes y de alta porosidad) . Sin embargo, aún cuando son desfibradas sustancialmente bien, antes del entrelazamiento, en especial en aplicaciones de papel, las "pelusas" se pueden encontrar en el producto acabado, después de mezclarse con las pulpas de papel estándar, para agregar porosidad y volumen. Cuando estas "pelusas" se entrelazan en esta forma, ellas no se separarán.

A pesar de la ventajas ofrecidas por el acercamiento de entrelazamiento en forma individualizada, muchas aplicaciones de productos (por ejemplo, particularmente en el depósito en húmedo, en especial en aplicaciones de fibras) requieren que las "pelusas" y "nudos" se reduzcan al mínimo, tanto como sea posible. Los nudos difieren de las "pelusas" en que ellos son grupos de fibras que generalmente no se separarán en un sistema tendido en seco, y generalmente se dispersarán en un sistema en húmedo. Por lo tanto, hay una necesidad en el arte para minimizar más la formación indeseada de "pelusas" y "nudos". El entrelazamiento interfibras en forma de hojas, tableros o cojines, por otra parte, también tiene lugar, además de su costo bajo de proceso, la solicitud de patente del PCT WO 98/30387 describe la esterificación y entrelazamiento interfibras de la pulpa de papel con mezclas de ácido policarboxílico para mejorar la resistencia en húmedo. El entrelazamiento interfibras para impartir resistencia en húmedo a las pulpas de papel, con el uso de ácidos policarboxílicos , también se ha descrito por Y, Yu et al., (Tappi Journal, 81(11), 159(1998) y en la solicitud de patente del PCT WO 98/13545, donde se usan ácidos policarboxílicos aromáticos. El entrelazamiento interfibras en forma de hojas, tableros o cojines, produce normalmente cantidades muy grandes de "nudos" y "pelusas", Por lo tanto, el entrelazamiento de una estructura celulósica en forma de hojas seria contraria al resultado deseado y verdaderamente se esperará maximice el potenciaL para la formación de "pelusas" y "nudos", que resultan en un pobre desempeño en las aplicaciones deseadas. Por lo tanto, existe una necesidad para un proceso de entrelazamiento económico que produzca fibras entrelazadas que ofrezcan una resistencia en húmedo muy superior y menor formación de "nudos" y "pelusas", en comparación con el proceso de entrelazamiento individualizado actual. La presente invención se dirige a cumplir con esias necesidades y proporciona ventajas relacionadas ulteriores.

COMPENDIO DE LA INVENCIÓN En un aspecto, esta invención proporciona un método para preparar fibras celulósicas entrelazadas en forma de hojas, este método comprende aplicar un agente de entrelazamiento a una hoja de fibras celulósicas mercerizadas con una pureza de celulosa de al menos un 90%, secar la hoja de fibras celulósicas y curar el agente de entrelazamiento para formar entrelazamientos intrafibras, más bien que intrafibras.

En otro aspecto, la presente invención proporciona fibras celulósicas entrelazadas químicamente, que comprende fibras celulósicas mercerizadas en forma de hojas, en una modalidad, el agente de entrelazamiento de ácidos carboxílicos poliméricos es un polímero del ácido acrílico y, en otra modalidad, el agente de entrelazamiento de ácidos carboxílico poliméricos es un polímero del ácido maléico. En aún otra modalidad, la presente invención proporciona fibras celulósicas entrelazadas que comprenden fibras celulósicas mercerizadas en forma de hojas, entrelazadas con una mezcla de agente^ entrelazadores de ácidos carboxílicos poliméricos y segundos agentes de entrelazamiento, preferiblemente el ácido cítrico (un ácido policarboxílico) . , Otro aspecto de la presente invención proporciona una composición de celulosa mixta de alto volumen, que comprende una porción menor de fibras de celulosa de alta pureza, mercerizadas, que se han entrelazado con un ácido carboxílico polimé ico, y una proporción mayor de fibras de celulosa no entrelazadas, tal como pulpas de grado papel estándar. En aún otro aspecto, la presente invención proporciona fibras de celulosa entrelazas químicamente, individualizas, que comprenden fibras celulósicas individualizadas mercerizadas, de alta pureza, entrelazadas con agentes de entrelazamiento de ácidos carboxílicos. En aún otro aspecto, la presente invención proporciona estructuras absorbentes que contienen las fibras entrelazadas de ácidos carboxilicos, de alta pureza, mercerizadas , de esta invención, y los constructores absorbentes incorporados en tales estructuras. Venta osamente, la invención suministra económicamente fibras entrelazadas que tienen buenas características de formación de volumen, alta porosidad y absorción, cantidades bajas de partículas finas, cantidades bajas de "pelusas" y cantidades bajas de nudos.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN la presente invención se dirige a un método para formar fibras celulósicas entrelazadas químicamente con pulpa mercerizada en forma de hoja, con agentes de entrelazamiento del ácido carboxilíco. Preferiblemente, la pulpa mercerizada es una pulpa de alta pureza. Según se usa aquí, el término de "alta pureza, se refiere a la pulpa con al menos un 90% de contenido de a-celulosa. De acuerdo con una modalidad, las fibras de pulpa celulósica mercerizada tienen un contenido de a-celulosa de al menos alrededor del 90% en peso, preferiblemente al menos el 95% en peso, más preferiblemente al menos un 97% en peso y aún más preferiblemente, al menos alrededor del 98% en peso.

Las pulpas celulósicas mercerizadas purificadas adecuadas incluyen, por ejemplo, la Porosaniex-J-HP, disponible de Rayonier Performance Fibers División (Jesup, GA) y productos HPZ de Buckeye, disponibles de Buckeye Technologies (Peri, FL) . Estas pulpas de maderas suaves, mercerizadas, tienen una purea de alfa-celulosa del 95% o mayor . Las fibras de pulpa celulósicas pueden ser derivadas de una fuente de pulpa de madera suave, con materiales de partida tal como varios pinos (pino del Sur, pino Blanco, pino del Caribe) , pinabete del Este, varios abetos (por ejemplo el Abeto Sitka) , pino Douglas o mezclas de los mismos y/o de fuentes de pulpas de maderas duras con materiales de partida, tal como de goma, arce, roble, eucalipto, álamo, haya o tulipero o sus mezclas. Agentes entrelazadores adecuados para su uso en la invención incluyen los homopolímeros , copolimeros y terpolimeros, solos o en combinación, preparados con anhídrido maléico como el monómero predominante. Los pesos moleculares pueden variar de alrededor de 400 a 100,000, preferiblemente de alrededor de 400 hasta 4,000. Los ácidos polimaléicos homopoliméricos contienen unidades químicas repetidas del ácido maléico - [CH (COOH) -CH (COOH) ] n, donde n es 4 o más, preferiblemente de alrededor de 4 a 40. además del anhídrido maléico, se pueden usar también el ácido maléico y el ácido fumárico. Según se usa aquí, el término de "ácido carboxílico polimérico" se refiere a un polímero que tiene múltiples grupos de ácidos carboxílicos , disponibles para formar enlaces de éster con la celulosa (es decir, entrelazados) . Generalmente, los agentes de entrelazamiento del ácido carboxílico polimérico, útiles en la presente invención, se forman de monómeros y/o comonómeros que incluyen los grupos de ácidos carboxílicos o grupos funcionales que pueden ser convertidos en grupos de ácidos carboxílicos. Agentes de entrelazamiento adecuados, útiles en formar las fibras entrelazadas de la presente invención, incluyen los polímeros de ácidos poliacrílicos , polímeros de ácidos polimaléicos , copolímeros del ácido acrílico, copolímeros del ácido maléico y sus mezclas. Otros ácidos carboxílicos poliméricos adecuados incluyen los ácidos policarboxílicos disponibles comercialmente , tal como los ácidos poiaspártico, poliglutámico, poli (3-hidroxi) butírico y los ácidos poliitacónicos . Según se usa aquí, el término de "polímero del ácido poliacrílico" se refiere al ácido acrílico polimerizado (es decir, el ácido poliacrílico) ; "copolímero del ácido acrílico" se refiere a un polímero formado del ácido acrílico y un comonómero adecuado, copolímeros del ácido acrílico y fosfinatos sustituidos por monoalquilo, de bajo peso molecular, fosfonatos y sus mezclas; el término de "polímero de ácido polimaléico" se refiere al ácido maléico polimerizado (es decir el ácido polimaléico) o anhídrido maléico; y "copolímero del ácido maléico" se refiere a un polímero formado del ácido maléico (o anhídrido maléico) y un comonómero adecuado, copolímeros del ácido maléico y fosfinatos, fosfonatos sustituidos por monoalquilo, de peso molecular bajo, y sus mezclas. Polímeros del ácido poliacrílico incluyen los polímeros formados por la polimerización del ácido acrilico, ésteres del ácido acrilico, y sus mezclas. Polímeros del ácido polimaléico incluyen, los polímeros formados por la polimerización del ácido maléico, ésteres del ácido maléico, anhídrido maléico, y sus mezclas. Polímeros representativos del ácido poliacrílico y polimaléico están disponibles comercialmente de Vinings Industries (Atlanta, GA) y BioLab Inc. (Decatur, GA) . Agentes de entrelazamiento aceptables de la invención son los polímeros de adición preparados de al menos uno de los ácidos maléico y fumárico, o sus anhídridos, solos o en combinación con uno o más de otros monómeros, copolimerizados con ellos, tal como el ácido acrilico, ácido metacrílico, ácido crotónico, ácido itacónico, ácido aconítico (y sus ésteres) , acrilonitrilo, acrilamida, acetato de vinilo, estireno, ct-metil-estireno, metil-vinil-cetona, alcohol vinilico, acroleína, etileno y propileno. Polímeros del ácido polimaléico ("polímeros de PMA") útiles en la presente invención, y métodos para obtenerlos, se describen, por ejemplo, en las patentes de EE.UU., Nos. 3,810,834, 4,126,549, 5,427,587 y la solicitud de patente WO 98/30387. En una modalidad preferida, el polímero de PMA es el producto de hidrólisis de un homopolímero del anhídrido maléico. En otras modalidades de la invención, el polímero de PMA es un producto de la hidrólisis derivado de un copolímero del anhídrido maléico y uno de los monómeros listados antes. Otro polímero de PMA preferido es un terpolímero del anhídrido maléico y dos otros monómeros, listados antes. El anhídrido maléico es un monómero predominante usado en la preparación de los polímeros preferidos. La relación molar del anhídrido maléico a los otros monómeros está típicamente en el intervalo aproximado de 2.5:1 hasta 9:1. Preferiblemente, los polímeros del ácido polimaléico tienen la fórmula: donde ¾ y RÍ , independientemente, son H, alquilo C1-C5 , sustituido o insustituido, o arilo, y x y z son números racionales positivos o 0, y es un número racional positivo y x+y+z = 1; y es generalmente mayor de 0.5, es decir mayor del 50% del polímero. En muchos casos, se desea que sea menor de 0.9, es decir el 90% del polímero. Un intervalo adecuado de y, por lo tanto, es de 0.5 a 0.9. El alquilo, según se usa aquí, se refiere a alquilos saturados, insaturados, ramificados y sin ramificar. Sustituyentes en el alquilo o en otro sitio en el polímero, incluyen, pero no se limitan a: sustituyentes de carboxilo, hidroxi , alcoxi, amino y alq'uiltio. Polímeros de este tipo se describen, por ejemplo, en la solicitud de patente WO 98/30387, la cual se incorpora aquí como referencia . Los polímeros del ácido polimaléico, adecuados para su uso en la presente invención, tienen pesos moleculares promedio en número de al menos 400, y preferiblemente de aproximadamente 400 a 100,000. Los polímeros que tienen un peso molecular promedio de aproximadamente 400 a 4000, son más preferidos en esta invención, con un peso molecular promedio de aproximadamente 600 hasta 1400 siendo el más preferido. Esto contrasta con el intervalo preferido de 40,000 a 1,000,000 para el entrelazamiento interfibras de celulósicos de tipo papel, para aumentar la resistencia en húmedo (véase, por ejemplo, la solicitud de patente 98/30387 de C. Yang, página 7; y C. Yang, TAPPI JOURNAL) . Ejemplos no limitativos de polímeros, adecuados para el uso en la presente invención, incluyen un homopolimero de cadena recta del ácido maléico, con al menos 4 unidades repetidas y un peso molecular, por ejemplo, de al menos 500; un terpolímero con el ácido maléico predominando, con peso molecular de al menos 400. En una modalidad, la presente invención proporciona fibras de celulosa que están entrelazadas en forma de hojas, con una mezcla de agentes de entrelazamiento que incluyen os ácidos polimaléico y poliacrilico, aquí descritos, y un segundo agente de entrelazamiento. Segundos agentes de entrelazamiento preferidos incluyen los ácidos policarboxílico, tal como el ácido cítrico, ácido tartárico, ácido maléico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido citracónico, ácido maléico (y anhídrido maléico) , ácido itacónico, y ácido tartrato-monosuccínico. En modalidades más preferidas, el segundo agente de entrelazamiento es el ácido cítrico o el ácido maléico (o el anhídrido maléico) . Otros segundos agentes de entrelazamiento incluyen el glioxal y el ácido glioxílico. Una solución de los polímeros se usa para tratar el material celulósico. La solución es preferiblemente acuosa. Esta solución incluye ácidos carboxílicos en una cantidad de aproximadamente el 2 por ciento en peso hasta el 10 por ciento en peso, preferiblemente de alrededor del 3.0 por ciento en peso al 6.0 por ciento en peso. La solución tiene un pH preferiblemente de alrededor de 1.5 hasta 5.5, más preferiblemente de alrededor de 2.5 hasta 3.5. Las fibras, por ejemplo en la forma de hojas o enrolladas, formadas preferiblemente por la colocación en húmedo en la manera convencional, se tratan con la solución del agente de entrelazamiento, por ejemplo por rociado, inmersión, impregnación u otro método de aplicación convencional, de manera que las fibras sean saturadas sustancialmente de manera uniforme. Un catalizador de entrelazamiento se aplica antes de la curación, preferiblemente junto con los ácidos carboxilicos. Catalizadores adecuados para el entrelazamiento incluyen las sales de metales alcalino de ácidos que contienen fósforo, tal como los hipofosfitos de metales alcalinos, fosfitos de metales alcalinos, polifosfatos de metales alcalinos, fosfatos de metales alcalinos y sulfonatos de metales alcalinos. Un catalizador particularmente preferido es el hipofosfito de sodio. Una relación del catalizador a los ácidos carboxilicos es, por ejemplo, de 1:2 hasta 1:10, preferiblemente de 1:4 hasta 1:8.

•Las condiciones del proceso son también intentadas para disminuir la formación de partículas finas en el producto final. En una modalidad, una hoja de pulpa de madera en una forma de rollo continuo, se transporta a través de una zona de tratamiento, donde se aplica el agente de entrelazamiento en una o ambas superficies por un recurso convencional, tal como por rociado, rodillo, inmersión u otra impregnación. La pulpa tratada, húmeda, luego se seca. En seguida es curada para efectuar el entrelazamiento bajo condiciones térmicas apropiadas, por ejemplo, calentando a temperaturas elevadas por un tiempo suficiente para curar, por ejemplo a una temperatura de aproximadamente 175 a 200 °C, preferiblemente alrededor de 185 °C, por un periodo de tiempo de alrededor de 5 minutos hasta 30 minutos, preferiblemente alrededor de 10 minutos hasta 20 minutos, más preferiblemente alrededor de 15 minutos. La curación se puede acompañar usando un horno de tiro forzado. El secado y la curación pueden ser llevados a cabo, por ejemplo, en corrientes de gas caliente, tal como el aire, gases inertes, argón, nitrógeno, etc. El aire es usado más . comúnmente . .las fibras entrelazadas pueden ser caracterizadas como teniendo valores de retención del fluido por la evaluación del sistema GATS (Sistema de Prueba de Absorción Gravimétrica) , preferiblemente de al menos 9 g/g, más preferiblemente al menos 10 g/g, aún más preferiblemente al menos de 10.5 g/g o mayor, y un régimen de absorción de al menos 0.25 g/g/seg. más preferiblemente al menos de 0.3 g/g/seg o mayor de 0.3 g/g/seg. Las fibras entrelazadas tienen también buen tiempo de adquisición de fluido (es decir, rápida captación de fluido) . El material fibroso entrelazado resultante, preparado de acuerdo con la invención, puede ser usado, por ejemplo como un material volumétrico, en alto volumen, especialmente en aplicaciones de fibras que requieran buena absorbencia y porosidad, las fibras entrelazadas pueden ser usadas, por ejemplo, en aplicaciones absorbentes de borra, no tejida. Las fibras pueden ser usadas independientemente, o, preferiblemente, incorporadas en otros materiales celulósicos, para formar mezclas usando técnicas convencionales. Las técnicas de colocación en aire se usan generalmente para formar productos absorbentes . En un proceso de depósito al aire, las fibras, solas o combinadas en mezcla con otras fibras, se soplan sobre un pantalla de formación. Los procesos de colocación en húmedo pueden también ser usas, combinando las fibras entrelazadas de la invención- con otras fibras celulósicas para formar hojas o bandas de mezclas. Varios productos finales pueden ser hechos, que incluyen las capas de adquisición o los núcleos absorbentes para pañales, productos de higiene femenina y otros productos absorbentes, tal como cojines o vendajes de comestibles; también filtros, por ejemplo, filtros colocados en aire, que contienen 100% de la composición de fibras entrelazadas de la invención. Las Toallas y los limpiadores también pueden fabricarse con las fibras de la invención o sus mezclas. Las mezclas pueden contener una cantidad menor de la composición de fibras entrelazadas de la invención, por ejemplo, de aproximadamente el 5 hasta el 40% de la composición entrelazada de la invención, o menos del 20% en peso, preferiblemente de alrededor del 5% en peso hasta alrededor del 10% en peso de la composición entrelazada de la invención, en mezcla con cantidades mayores, por ejemplo alrededor del 95% hasta el 60% en peso, de un material de pulpa de madera no entrelazado u otras fibras celulósicas, tal como las pulpas de gado del papel estándar. Existen varias ventajas en la presente invención para el entrelazamiento en forma de hojas, además de ser más económico. Según se notó anteriormente, el entrelazamiento de una estructura celulósica en forma de hojas se esperaría amentara el potencial para el entrelazamiento interfibras, que conduce a la formación de "pelusas" y "nudos", que resultan en pobre desempeño en la aplicación deseada. Así, es inesperado encontrar que la pulpa mercerizada de alta pureza, entrelazada en forma de hojas o tablero, proporcione realmente menos "nudos" (las "pelusas" son un subcomponente del contenido total de "nudos") que las pulpas de control que tienen la pureza de celulosa convencional. Cuando una pulpa de borra de pureza estándar, Rayfloc-J, se entrelazó en forma de hoja, el contenido de "nudos" aumentó sustancialmente, lo que indica una unión interfibras perjudicial aumentada y el examen de estos "nudos" se recobró por la clasificación mostrada que ellos contienen "pelusas" verdaderas (haces de fibras duras) .

Significantemente, las hojas de pulpa entrelazadas, de acuerdo con la invención, se encontró contienen mucho menos nudos que el producto de pulpa entrelazado comercial de Weyerhaeuser Company, referido comúnmente como HBA (para el aditivo de alto volumen) y la pulpa entrelazada utilizada en productos absorbente por Proctor & Gamble ("P&G") , ambos de los cuales son productos entrelazados en fibras "individualizadas" usando pulpas de borra estándar para minimizar el entrelazamiento interfibras. Cuando las pulpas en hojas Porosanier, entrelazadas (referidas de hojas de pulpa colocadas en húmedo, que usan la metodología preferida aquí descrita) se mezclaron en húmedo con la pulpa de papel convencional, Geogianier-J, a un nivel del 20% para obtener hojas manuales para varias pruebas para comparar con las hojas similarmente preparadas usando HBA de Weyerhaueser, "pelusas" fácilmente visibles se observaron en las hojas manuales, que contienen el producto de HBA, a diferencia de las hojas manuales que contienen el Porosanier entrelazados que son homogéneos en apariencia sin "pelusas" visibles. En las pruebas de la capa de adquisición (AL) de pañales, donde la habilidad de las fibras para resistir el colapso en húmero en ataques múltiples del fluido (es decir, buena resiliencia en húmedo) es importante, se observó que el entrelazamiento de una pulpa de pureza convencional (es decir, Rayfloc-J) en forma de hojas dio pobres resultados en comparación con el "material AL de Proctor & Gamble "comercial, que se entrelazó con ácido cítrico (el material Al de Proctox & Gamble" o el "material P&G AL"). Sin embargo, el entrelazamiento de Porosanier-J-HP en la forma de hojas, dio resultados mucho mejores con relación al Rayfloc-J. De hecho, se encontró que usando las hojas de Porosanier de celulosa de alta pureza, que se colocan en húmedo en un manera no homogénea (o manera irregula) , produjo sustancialmente mejores resultados que las hojas Porosanier que son más uniformes y homogéneas en naturaleza. En una base en peso igual, asi como niveles de densidad promedio, . las hojas de Porosanier son mucho más suaves y tienen áreas en que están más abiertas como resultado de una densidad más variada a través de toda la estructura de la hoja seca. Los resultados de AL en los cojines preparados de estas hojas Porosanier no homogéneas, entrelazadas, produjo resultados en comparación con las fibras entrelazadas de ácido cítrico de Proctor s Gamble, en una base general, siendo aproximadamente iguales en los tiempos de adquisición, pero superiores en las propiedades en estado rehumedecido. En otro aspecto de la invención, la pulpa mercerizada de alta pureza se entrelaza en forma fibrosa individualizada, usando acercamientos disponibles actualmente para obtener un producto, que es superior en el tiempo de adquisición a aquellos derivados de la pulpa de pureza convencional usada en la práctica industrial actual. Sin embargo, la propiedad en estado rehumedecido es más pobre. El proceso de tratamiento de hoja de la presente invención ofrece una ventaja de propiedades mejoradas en estado rehumedecido. Otro beneficio de usar la pulpa de celulosa de alta pureza es producir pulpa entrelazada o una hoja de pulpa, de acuerdo con la invención, es que, debido a que los cuerpos de formación de color se remueven sustancialmente (es decir, las semicelulosas y ligninas) , la celulosa es más estable a la reversión de color a temperatura elevada. Puesto que el entrelazamiento del ácido policarboxílico de la celulosa requiere altas temperaturas (típicamente de alrededor de 185°C durante 10 a 15 minutos), esto puede conducir a una decoloración sustancial con pulpas del papel convencional (o borras) que se usan actualmente. En aplicaciones del producto, donde la brillantez de la pulpa es un problema, el empleo de pulpa de celulosa de alta pureza, de acuerdo con la invención, ofrece ventajas adicionales . Otro beneficio altamente importante de la presente invención es que las hojas de pulpa celulósica entrelazada, de acuerdo con la invención, disfruta las mismas o mejores características de desempeño como las fibras de celulosa entrelazadas individualizadas convencionales, pero evitan los problemas del proceso asociados con las fibras entrelazadas individualizada polvorientas. Para evaluar los productos obtenidos y descritos por la presente descripción, al igual que la presente invención, se usaron varias pruebas para caracterizar las mejoras de desempeño del producto de pulpa de madera entrelazada, que resultan del método descrito actualmente, y para describir algunas de las propiedades analíticas de los productos . La invención será ilustrada, pero no limitada, por los siguientes ejemplos.

EJEMPLOS En los siguientes ejemplos, los procedimientos de prueba estándar, empleados en la industria, se han usado, Los términos usados en los ejemplos se definen como sigue: Rayfloe®-J-LD (baja densidad) es una pulpa fuerte de pino del Sur, sin tratar, vendida por Rayonier Performance Fibers División (Jesup, GA y Fernandina Beach, FL) para: su uso en productos que requieren buena absorbencia, tal como los núcleos absorbentes de pañales. Georgianier-J® es una pulpa fuerte del pino del Sur para fines generales, con alta resistencia al corte, vendida por Rayonier Specialty Pulp Products. Belclene® 200 es un homopolimero del ácido polimaléico (PMA) de cadena recta, con un peso molecular de alrededor de 800, vendido por BioLab Industrial Water Additives División of BioLab Inc. (Decatur, Georgia, una subsidiaria de Great Lake Corp) . Belclene® 283 es un copolimero del . ácido polimaléico, con un peso molecular de alrededor de 1000, vendido por BioLab Industrial Water Additives División. ÷BelcleneR DP-60, es una mezcla de un terpolimero del ácido polimaléico con la unidad monomérica del ácido maléico predominante (peso molecular de alrededor de 1000) y el ácido cítrico, vendida por BioLab Industrial Water Additives División.

Las Evaluaciones con el Sistema de Prueba de Absorción Gravimétrica (GATS) se llevaron a cabo usando un procedimiento de mecha radial de puerta sencilla, estándar. Los cojines se prensaron a una densidad de 3 g/cc y se luego se probaron bajo una carga de 0.035 kg/cm2 durante 12 minutos . La prueba de "hinchamiento libre" se hizo colocando alrededor de dos gramos de la fibra en una bolsa de tela de té y se selló. La bolsa de té luego se colocó en una solución salina al 0.9% y se permitió remojar durante 30 minutos antes de retirar la bolsa de té y colgarla para gotea hasta secar, durante 10 minutos, antes de pesar. La cantidad de la solución retenida en las fibras luego se determinó. Una bolsa de té es también similarmente operada sin contener fibras y sirve como una referencia. Este valor obtenido para cada muestra (menos el valor para la "referencia") se denomina como el "hinchado libre". En seguida, estas bola de té se colocaron en una centrifuga y se giró durante 5.0 minutos a 1400 rpm. Las bolsas de té son luego pesadas y la cantidad del liquido que permanece con las fibras se usó para determinar la retención de agua (g de fluido/g de pulpa) después de centrifugar bajo estas condiciones .

" Las evaluaciones de calidad de la fibra se llevaron a cabo en un Analizador de Calidad de Fibras de Prueba Op (Op Test Equipment Inc., Waterloo, Ontario, Canadá) . Es un instrumento óptico que tiene la capacidad de medir la longitud promedio de fibras, retorcidas, onduladas y el contenido de partículas finas. En las evaluaciones de Jonson Classifier (Clasificador de Johnson) , citadas abajo, una muestra en forma de borra se dispersó continuamente en una corriente de aire. Durante la dispersión, las fibras sueltas pasan a través de un tamiz de malla 14 (1.18 irtm) y luego a través de un tamiz de malla 42 (0.2 mm) . Los grupos de pulpa (nudos) que permanecen en la cámara de dispersión y esos que son atrapados en el tamiz de malla 42 se removieron y pesaron. Los primeros se denominan "nudos" y los últimos "aceptados". El peso combinado de estos dos se resta del peso original para determinar el peso de las fibras que pasan a través de un tamiz de 0.2 mm. Estas fibras se denominan como "partículas finas". „las propiedades medidas incluyen el volumen prensado y sin prensar (cc/g) , la porosidad Frazier (ml/cm2/seg) , la absorción GATS, determinada en términos de la retención de fluido (g/g) y el régimen de absorción (g/g/seg), la fuerza de tensión (Nm2/g), las propiedades de las fibras, que incluyen el porcentaje de partículas finas (usando un Analizador de Calidad de Fibras de la Prueba Op) y el análisis de borra que incluye el porcentaje de nudo, aceptaciones y partículas finas (que usan un Clasificador Jonson) .

EJEMPLO 1 Tres diferentes productos Belclene® comerciales, de BioLab (BioLab Industrial Water Additives División, Decatur, ,GA) , se evaluaron en su capacidad de mejorar las propiedades de absorción de Rayfloc-J. Es importante que el producto entrelazado finamente tenga propiedades de absorción y, por lo tanto, se usó el desempeño de absorción en el inicio como un criterio mayor del desempeño. El Belclen 200 es una solución acuosa que contiene un homopolimero de ácido polimaléico de cadena recta, con un peso molecular de alrededor de 800. El Belclene 283 es una solución acuosa que contiene un terpolimero de ácido polimaléico con peso molecular de alrededor de 1000. El Belclene DP-60 es una solución acuosa que contiene una mezcla del terpolimero de ácido polimaléico y el ácido cítrico (con el ácido polimaléico predominando) . La carga de Rayfloc-J se impregnó con una solución del producto químico, que incluye el catalizador de hipofosfito de sodio (NaH2PC>2-H20) en una pasta acuosa al 3.0% de consistencia, ajustada a un pH de 3.0.

Las pulpas luego se recuperaron usando una centrifuga y pesando para determinar la cantidad del aditivo presente, antes de secar al aire. Las pulpas se secaron al aire y se hincharon en un molino de martillo Kamas, antes de curar, en un horno de tiro forzado a 185 °C durante 15 minutos. Las prueba GATS se llevó a cabo usando un procedimiento de mecha radial de puerta sencilla, estándar. Los cojines se prensaron a una densidad de 0.3 g/cc y se probaron bajo una carga de 0.035 kg/cm2 durante 12 minutos. Todos los valores reportados en la Tabla 1 son un promedio de tres réplicas de pruebas .

Tabla 1 Resultados de la clasificación inicial de los productos Rayfloc-J, entrelazados con los productos Belclene Muestra Producto químico agregado pH de la Relación* Datos de Prueba GATS No. solución de catalizador Retención Régimen de (g/g) absorción (g/g/seg) 1 Rayfloc-J, Control 6.6 0.21 2 5.5% de Belclene 200 3.0 1 :4 9.6 0.43 3 5.6% de Belclene 283 3.0 1 :4 10.7 0.42 4 5.7% de Belclene DP-60 3.0 1 :4 10.4 0.49 La relación indica partes del catalizador de hipofosfito de sodio a partes del producto químico agregado (base en sólidos) . El régimen de absorción es el factor más crítico en determinar la mejora de absorción, con la retención de fluido (o capacidad) siendo segundo factor. De los tres productos de Belclene se nota que el DP-60 se desempeña me o .

EJEMPLO 2 En una serie inicial de estudios para evaluar el efecto de las variables claves en el desempeño del entrelazamiento de DP-60, el efecto de la relación del catalizador en los niveles de tratamiento de DP-60 de alrededor del 4% en Rayfloc-J se examinó primero. Los resultados de la siguiente Tabla 2 tienden a mostrar que una relación del catalizador de 1:6 da un desempeño levemente aumentado .

Tabla 2 Efecto de las Relaciones* de Catalizador Desempeño del Absorbente GATS * Hipofosfito de sodio: Pasta acuosa del producto químico y pulpa, pH de 3.0.

EJEMPLO 3 El efecto del pH de la pasta acuosa en el desempeño fue también examinado. El entrelazamiento del producto químico debe ser aplicado en forma ácida, puesto que las condiciones ácidas se requieren para promover un entrelazamiento efectivo. Sin embargo, el pH no debe ser muy bajo, para asegurar que el pH del producto entrelazado esté en un rango nominalmente seguro y natural. De la Tabla 3 siguiente, aparece que el pH de la pasta acuosa del producto químico y la pulpa de alrededor de 2.5 puede dar resultados acentuados. Los resultados en la Tabla 3 se- adquirieron en las muestras preparadas usando relaciones de catalizador : DP- 60 de 1:4.

Tabla 3 Efecto del pH con DP- 60 @ 4 . 0-4 . 1%a Desempeño del absorbente GATS a 1:4 catalizador: DP-60 EJEMPLO 4 Se examinó nuevamente el efecto del pH, usando Rayfloc-J- en el intervalo de tratamiento del DP-60 del 3.4- 3.5%, usando la relación de catalizador preferida de 1:6. los resultados en la siguiente Tabla 4 de nuevo sugieren que el pH de 2.5 da mejores resultados. Sin embargo, por consideraciones de seguridad generales se usa el pH de 3.0. La Tabla 4 también incluye datos para una muestra comercial de HBA-NHB416 de Weyerhaueser ("Aditivo de Alto olumen", fibra entrelazada disponible de Weyerhaeuser Co. , Tacoma, Washington) que se probó para fines comparativos. Este material no se desempeña tan bien como las Muestras Nos. 11 y 12. Se cree que la química de la Muestra HBA (se preparó usando DMDHEU) pudo haber afectado adversamente su desempeño.

Tabla 4 Efecto del pH con DP-60 al 3.4-3.5%a Desempeño del Absorbente GATS a 1:5 catalizador: DP .60 EJEMPLO 5 Usando las condiciones óptimas logradas con DP-60, los mejores tiempos de curación a 185 °C también se investigaron. El Rayfloc-J tratado con 4.0% de DP-60 se preparo, y luego las muestras se curaron en un horno de tiro forzado durante intervalos de 5, 10 y 15 minutos. Las pruebas de GATS suministraron los siguientes resultados (Tabla 5) , que muestran tiempos de curación de 10-15 minutos son preferidos.

Tabla 5 Rayfloc-J tratado con 4.0% de DP-60, luego curado durante 5, 10 y 15 minutos a 185°C (horno con tiro forzado) Desempeño del absorbente GATS Muestra Descripción Retención Régimen de No. (g/g) Absorción (g/g/seg) 13 curación por 5 minutos 8.61 0.34 14 curación por 10 minutos 10.19 0.41 15 curación por 15 minutos 11.13 0.44 a Catalizador: DP-60 relación de 1:6 (base sólida, y pH de 3.0 de la pasta acuosa EJEMPLO 6 Pruebas de la capa de adquisición (AL) en hojas entrelazadas Ravfloc-J versus Porosanier, que usan Belclene DP-60 La Tabla 6 presenta los resultados de prueba de Al en cojines de AL hechos de Rayfloc-J y Porosanier-J-HP en hojas (ambos de un peso base de 300 gsm) que se han entrelazado en forma de hoja con DP-60. Con hojas de Porosanier, los niveles de tratamiento de DP-60 de 2.4-4 $7% se emplearon, mientras hojas de Rayfloc-J se trataron con 4.1% del producto químico. El procedimiento se utilizó para aplicar el producto químico fue la inmersión de las hojas secas en soluciones de DP.60 a un pH de 3.0 (las soluciones también contienen 1:6 partes en peso del catalizador de hipofosfito de sodio a los sólidos de DP-60) . Las hojas luego se mancharon,-; y prensaron mecánicamente a una consistencia que varía del 44 al 47% antes de pesar. De la cantidad de la solución remanente con la hoja de pulpa (base en seco del horno) , la cantidad del producto químico DP-60 en la pulpa en un horno de secado ("o.d.") puede ser calculada. Los efectos luego se transfirieron a un secador de túnel para secar por aire, durante la noche, a alrededor de 50°C y 17% de humedad relativa, las hojas de pulpa, secadas al aire, individuales, luego se colocaron en un horno de tiro forzado a alrededor de 185°C durante 10 minutos para la curación (es decir, entrelazamiento) de ellas con el DP-60. Para comparar el desempeño de las muestras entrelazadas entre si (y controles) al igual que el material P&G AL (obtenido de pañales Pampers®) , cojines secados al aire se prepararon primero de todos los materiales a aproximadamente el mismo peso básico (100 gsm) . Los paneles secados al aire luego se colocaron en la misma ubicación en núcleos de pañales NovaThin® (fabricados por Rayonier) . Tres ataques usando 60 mi de orina sintética (0.9% salina) se realizaron. Los resultados del tiempo de adquisición para cada uno de los 3 ataques se presentan en la Tabla 6, junto con los datos del estado rehumedecido. Los datos del estado rehumedecido se obtuvieron como sigue: treinta minutos después de cada ataque, el fluido del rehumedecido se obtuvo colocando, una pila de papeles de filtro pesados previamente sobre la zona atacada por impacto y colocando una carga de 0.035 kg/cm2 en la parte superior de la pila de filtros durante dos minutos; esta pila de filtros luego se pesó y la admisión del fluido se reportó en gramos. El desempeño del tiempo de adquisición es el criterio primario para juzgar la capacidad de aceptado de un material para aplicaciones de AL, con el rehumedecimiento siendo secundario (pero aún significante) . cuando menores sean los valores para ambos criterios, producen un mejor resultado. Los valores que resultan del tercer ataque son los más .significantes, debido a que por ellos el sistema allegado a un estado altamente "tensado". " En la Tabla 6, fácilmente se nota que el Rayfloc entrelazado en la forma de hoja (entrelazado en forma fibrosa "individualizada") . Los valores del tiempo de ataque fueron muy mejorados sobre la carga de hoja de Rayfloc de control, a la cual ningún agente de entrelazamiento se ha agregado .(Muestra #17) . En contraste con los resultados de Rayfloc, las hojas de .Porosanier que se han entrelazado lo hicieron muy bien con relación al material comercial de P&G AL. En el intervalo del producto químico agregado, el desempeño mejorado en el punto que la muestra de hoja entrelazada con 4.7% de PD-60 (Muestra #20) realizada bien en el producto de P&G (particularmente cuando se consideran valores de rehumedecido, que son marcadamente superiores al producto P&G) . También se notará que la diferencia en el tercer valor del tempo de "ataque" de la Muestra #20 versus el Porosanier de control (#21) es de alrededor de 15 segundos, que es mucho mayor que el visto para las contrapartes de Rayfloc en hojas (diferencia de sólo 6 segundos para la Muestra #16 versus #17) . Tabla 6 Resultados de la prueba AL para hojas de Porosanier & Rayfloc (300 gsm) entrelazadas con DP-60 EJEMPLO 7 El efecto de las características de la hoja en el desempeño de AL del Porosanier Se encontró que cuando las hojas de Porosanier de diferentes pesos básicos se trataron similarmente con DP-60, Al, el desempeño no fue uniforme. Los resultados en hojas de peso base de 600 y 150 con densidades promedio de 0.5 y 0.3 g/cc, respectivamente, que se entrelazaron con 4.0% de DP-60 dieron los resultados de prueba AL mostrados abajo (Tabla 7) . Estos resultados cuando contrastan con los anteriores en la tabla 6 para las muestras #19 y #20 (niveles de DP-60 de 3.5 y 4.7%) y con el material P&G AL son definitivamente más pobres. Las hojas de 150 gsm que son más delgadas tuvieron realmente, la misma densidad promedio como las hojas de Porosanier de 300 gsm usadas anteriormente para preparar las muestras #19 y #20 (es decir, 0.3 g/cc) y, por lo tanto se esperaría se desempeñaran similarmente . Los resultados más obres fueron por lo tanto, inciertos.

Tabla 7 Resultados de prueba AL para el Porosanier de hojas de 600 y 300 gsm, entrelazadas con el DP-60 Muestra No. (#) Tiempo de adquisición, Peso del fluido de segundos rehumedecido, g Ataque Ataque Ataque Ataque Ataque Ataque 1 2 3 1 2 3 600 gsm (d = 0.5 g/cc) entrelazadas con 4.0% de 30.7 25.7 39.3 0.06 1.4 9.4 DP-60, #22 150 gsm (d - 0.3 g/cc), entrelazadas con 4.0% de 27.2 26.9 39.9 0.06 0.2 1.9 - DP-60, #23 En el cierre, el examen visual de las hojas implicadas, se notó que las hojas de 300 gsm usadas inicialmente (resultados reportados en la Tabla 6) mostraron claramente formación de grupos de hojas no parejas e irregulares de los haces o multitud de fibras son evidentes en algunas áreas, en tanto en otras áreas son más abiertas y porosas en apariencia. En general, la hoja es mucho menos uniforme en densidad. Adicionalmente, la hoja fue más suave que las muestras #22 y #23. Estas hojas se prepararon sin una operación de refinación antes de formar las hojas en la máquina de pulpa. La acción del refinador se usó normalmente en la producción del Porosanier para romper los racimos de fibras y distribuir uniformemente las fibras en la máquina. El uso de la refinadora resultó en una formación de hojas más uniforme y una hoja que es más fuerte ("más firme") . Ambas hojas de 600 y 150 gsm se prepararon usando la acción de la refinador y, por lo tanto, resultaron en hojas más uniformes , EJEMPLO 8 Para evaluar ulteriormente el efecto de la formación de hoja en el desempeño de AL, después del entrelazamiento, dos conjuntos de las hojas de pulpa Porosanier a 300 gsm y densidades promedio de 0.3 g/cc, se evaluaron. Un conjunto fue de las hojas usadas inicialmente antes (Tabla 6) con formación irregular, donde no se usó la refinación. El otro representa hojas uniformes preparadas usando el refinador durante la formación de la hoja. Ambos conjuntos de hojas se entrelazaron con 4.2% de DP-60, usando la metodología descrita antes. Ellas se usaron luego para preparar cojines de Al de 100 gsm, colocados al aire, de la misma densidad (0.06 g/cc) para la prueba. Los resultados de la prueba de AL se muestran abajo (Tabla 8), donde ellos contrastan con los resultados de prueba de P&G vistos antes (Tabla 6, también conducidos en cojines de 100 gsm con densidad similar [0.06 g/cc)] . Los resultados dados representan el promedio de tres réplicas de pruebas . Los resultados muestran un desempeño de AL sustancialmente mejorado para el material entrelazado derivado de las hojas de 300 gsm no uniformes. Los valores del tiempo de adquisición son muy mejorados y son esencialmente los mismos como los resultados para el producto P&G. Los resultados del rehumedecimiento (el criterio menos significante) , sin embargo, mientras eran aún superiores al material de P&G AL, parece no eran tan buenos como aquellos de las hojas uniformes entrelazadas (es decir, el tercer valor de rehumedecimiento es mucho mayor) .

Los resultados del tiempo de adquisición de las hojas de 300 gsm irregulares se nota son muy similares a aquellos vistos en la Tabla 6 para las muestras #19 y #20 (ambos preparados de la misma carga de hojas de 300 gsm irregulares), en tanto los resultados del tiempo de adquisición fueron muy similares a los de las muestras entrelazadas anteriores en la Tabla 7, derivados de un material de hoja uniforme de 600 y 150 gsm (pero de diferente densidad) .

Tabla 8 Resultados de prueba de AL para hojas de 300 gsm Porosanier entrelazadas con 4.2% de DP-60; Formación de hojas no uniformes vs . uniformes (misma densidad promedio, 0.3 g/cc) EJEMPLO 9 Claramente, el tratamiento de una hoja con una estructura variada o menos densa es preferible, puesto que también se ha demostrado que tratando simplemente un cojín de 100 gsm de AL, colocado al aire, de baja densidad de Porosanier (0.07 g/cc) con sólo 3.5% del producto químico (por aplicación de rociado) y luego entrelazando térmicamente en la forma "como está", da resultados (Tabla 9 siguiente) cuando se prueba "como está" que también son similares al material de P&G AL en los tiempos de ataque de adquisición, pero con mejor desempeño en las propiedades de rehumedecimiento . Los resultados fueron muy similares a los obtenidos para la muestra #19 anterior, preparada con la misma cantidad de producto químico, pero usando las hojas de 300 gsm, irregulares (Tabla 6) .DP-60 Tabla 9 Resultados de prueba de AL para cojines Porosanier AL de 100 gsm (0.07 g/cc de densidad) entrelazados en el sitio con 3.5% de DP-60.

EJEMPLO 10 Los resultados del mejor tiempo de adquisición, que se desempeñan fácilmente el material de P&G AL, se obtuvieron en Porosanier entrelazado con 4.1% de DP-60 en forma de fibras "individualizadas", usando metodología convencional, as hojas de la producción del molino de 600 gsm Porosanier, secadas al aire, tratadas con 4.0% de solución ' DP-60 se desfibrinaron (esponjaron) usando el molino de martillo Kamas, antes de la curación térmica (entrelazamiento) en un horno de tiro forzado. T.os siguientes resultados (Tabla 10) son claramente superiores en el tiempo de adquisición al material -P&G AL, pero son más pobres en las propiedades de rehumedecido .

Tabla 10 Resultados de prueba de AL para Porosanier entrelazado con 4.0% de DP-60 en forma de fibras "individualizadas" EJEMPLO 11 Comparación de varios productos químicos de ácido policarboxilico en el desempeño de AL de Porosanier en hojas, entrelazado Se llevaron a cabo experimentos para examinar el efecto del entrelazamiento del Porosanier en forma de hojas, con varios productos químicos de entrelazamiento. Los productos Belclene 200 y 83 PMA se compararon con el producto DP-60, al igual que Criterion 2000, un producto de homopolímero de ácido poliacrílico (???) con peso molecular promedio de 2250 (Vinings Industry) . Las hojas de 150 gsm de Porosanier (formación uniforme) se trataron con solución de pH de 3.0, de cada uno de estos productos químicos; las soluciones también contenían 1:6 partes de catalizador de hipofosfito desoído al producto químico (base de sólidos) . Las hojas fueron luego secadas al aire en un túnel secador durante la noche, y luego se curaron térmicamente a 185 °C durante 10 minutos. En seguida, los cojines de AL tendidos al aire; se prepararon (100 gsm con densidad de aproximadamente 0.07 g/cc) de cada una de estas muestras. Los resultados de la prueba de AL de los cojines derivados de las hojas entrelazadas con alrededor del 6% de cada producto químico se muestran abajo (Tabla 11) .

Tabla 11 Resultados de prueba de AL para hojas de 150 gsm de Porosanier , entrelazadas con aproximadamente el 5% de agentes de entrelazamiento de varios ácidos policarboxílieos Muestra No. (#) Tiempo de adquisición, Peso del fluido de segundos rehumedecido, g Ataque Ataque Ataque Ataque Ataque Ataque 1 2 3 1 2 3 Hojas entrelazadas con 6.0% de DP-60, #28 27.2 24.6 38.0 0.06 0.10 2.3 Hojas entrelazadas con 5.7% de Belclene 200, 28.9 25.9 39.2 0.06 0.30 1.7 #29 Hojas entrelazadas con 5.8% de Belclene 283, 28.1 26.5 40.6 0.07 0.56 1.7 #30 Hojas entrelazada con 5.9% de Criterion 2000, 26.6 23.9 40.5 0.06 0.93 6.5 #31 Los resultados son similares en el tiempo de adquisición para todos los productos químicos evaluados, excepto que parece que el producto de PAA (Criterion 2000) suministra propiedades de rehumedecido significantemente más obres. Otra ventaja notable del producto PAA fue que las pulpas preparadas se decoloraron menos.

EJEMPLO 12 El producto PAA y DP-60, por lo tanto, se evaluaron además en las hojas irregulares de 300 gsm (densidad promedio de 0.3 g/cc) - utilizadas anteriormente (véanse las Tablas 6, 8-9) . Los resultados de la prueba de AL en cojines depositados al aire, preparados de estas hojas de Porosanier, entrelazadas con 6.0 y 8.0% de DP-60 y Criterion 2000, se dan abajo (Tabla 12) . Los cojines de AL depositados al aire fueron de 100 gsm con densidades en el intervalo de 007-0.08. Los resultados muestran un desempeño mucho mejor del tiempo de adquisición para el material DP-60 que para Criterion 2000, cuando se usan las hojas de 300 gsm irregulares. Los resultados del tiempo de adquisición son justamente un poco más pobres de los vistos en las Tablas 6 y 8, debido a que la densidad de los cojines de AL usados aquí son levemente mayores. Sin embargo, por alguna razón sin explicar el tercer valor de rehumedecer para 6.0% del producto DP-60, parece más pobre comparado con su contraparte de Citerion 2000. A una dosis del 8.0%, los terceros valores de rehumedecimiento son similares. Si el material de PAA se mezcla con el ácido cítrico al mismo nivel presente en el DP-60 (que, como se notó anteriormente, es una mezcla de un terpolímero de PMA y ácido cítrico) , es similarmente que pueda desempeñarse bien como en las aplicaciones de AL Tabla 12 Resultados de prueba de AL para el Porosanier 300 gsm, Hojas no uniformes entrelazadas con 6.0% de DP-60 y Citerion 2000 Muestra No. (#) Tiempo de adquisición, Peso del fluido de segundos rehumedecido, g Ataque Ataque Ataque Ataque Ataque Ataque 1 2 3 1 2 3 Hojas entrelazadas con 6.0% de DP-60, #32 24.1 24.6 32.4 0.04 0.24 11.3 Hojas entrelazadas con 8.0% de DP-60, #33 25.1 23.0 31.5 0.05 0.05 3.4 Hojas entrelazadas con 6.0% de Citeríon 2000, 29.4 27.5 39.7 0.05 0.40 7.0 #34 hojas entrelazadas con 8.0% de Criterion 2000, 28.1 26.7 37.9 0.05 0.16 2.9 #35 EJEMPLO 13 Evaluaciones de Hojas de Placetate-F Entrelazadas con DP-60 Hojas suaves de 300 gsm de alta pureza (>95% de celulosa) , de Placetate-F sin mercerizar, con propiedades de formación "irregulares" deseadas (densidad promedio de 0.3 g/cc) , se trataron y entrelazaron con alrededor del 5-10% de DP-60, usando la metodología descrita anteriormente. El Placetate-F es una pulpa de sulfito de pino del Sur, disponible de Rayonier (Fernandina, FL) . Los cojines de AL, depositados al aire, luego se prepararon (100 gsm, densidad de alrededor de 0.08-0.09 g/cc) para estas muestras. Los resultados de las pruebas de AL se presentan abajo en la Tabla 13.

Tabla 13 Resultados de prueba de Al para Hojas de Placetate-F, 300 gsm, entrelazadas con 5-10% de DP-60 Estos resultados son claramente inferiores a los obtenidos con las fibras de Porosanier mercerizadas , como se ve en los Ejemplos 6 y 8. El uso de fibras mercerizadas en el entrelazamiento de las hojas es superior para obtener las propiedades de desempeño adecuadas. los resultados son mucho más pobres de aquellos para las hojas de Porosanier entrelazado, 300 gsm, particularmente cuando se considera un régimen de dosis de DP-S0. Aún a una dosis de 9.6% de DP-60 (Tabla 13), el tercer tiempo de adquisición no alcanzó los 40 segundos.

EJEMPLO 14 Una fibra de sulfito de pino del Sur, blanqueada, se mercerizó bajo las condiciones apropiadas (bien conocidas en el comercio, es decir, las combinaciones apropiadas de la fuerza cáustica y la temperatura) , para dar fibras de alta pureza (alrededor del 98.8% de un contenido de celulosa a con una longitud promedio de fibra de 2.0 mm; Las fibras de Porosanier-J-HP son de 2.4 mm) designadas aquí como Porosanier-F. Las hojas de pulpa de alrededor de 300 gsm de peso básico con las características ideales de formación de hoja (densidad promedio de 0.24 g/cc) se obtuvieron y luego se entrelazaron usando 4.7% de DP-60, con la metodología antes descrita, las fibras entrelazadas luego se evaluaron en las pruebas de capa de adquisición (AL) . Los siguientes resultados (Tabla 14) para este producto . de Porosanier-F entrelazado contrastan con el material de Porosanier-j -HP entrelazado, muestra #20 (Tabla 6) que se preparó usando el mismo nivel de DP-60 (4.7%) . Estos resultados son también contrastados con aquellos para el material P&G AL. Como se puede ver, la mercerización resulta en fibras de sulfito de pino del Sur, entrelazadas, que se desempeñan muy bien en las pruebas de la AL. Los resultados son bastante buenos, sin embargo, para el Porosanier-F entrelazado como para el Porosanier-J-HP entrelazado (nótese que el tercer tiempo de adquisición es de alrededor de 5 segundos más lento) . La ventaja del desempeño para el Porosanier-J-HP puede probablemente ser tomado en cuenta para la diferencia de longitud promedio de fibras de los dos (es decir, 2.4 versus 2.0 mm) .

Tabla 14 Resultados de la prueba de la AL para Porosanier-J-HP vs . Porosanier-F, entrelazados con 4.7% de Belclene DP-60.

EJEMPLO 15 Comparaciones del desempeño entre la hojas Porosanier entrelazadas con varios niveles de Belclene DP-60 o Criterion 2000 Versus HBA en las pruebas absorbentes GATS, evaluaciones de retención de centrífuga y en mezclas 20/80 con Geogianier-J Otra área de aplicación excelente para las fibras entrelazadas es un agente de volumen para pulpas de papel estándar, para suministrar porosidad, absorbencia mejorada, y volumen a una banda de fibras mixtas. El producto entrelazado debe también suministrar resistencia al colapso en húmedo de la estructura de fibras mezcladas (es decir, una buena resiliencia en húmedo) . En filtros, los rendimientos en volumen aumentados suministraron una permeabilidad aumentada al aire. En aplicaciones de filtro, es muy importante también que las "pelusas" sen minimizas, puesto que ellas afectan negativamente la apariencia superficial. Cuando se usan en toallas, las fibras entrelazadas pueden proporcionar un aumento drástico en la capacidad de retención y en régimen de absorbencia del liquido . El material comercial más popular, utilizado en la industria actual para lograr lo anterior es el HBA de Weyerhaueser . Esta material se prepara por el entrelazamiento de la pulpa de papel estándar con el DMDHEÜ en una forma de fibras "individualizadas", asi el producto final es un producto de "tipo esponja" de baja densidad. Debido a la química utilizada (química de la urea, con temperaturas de curación menores - típicamente de alrededor de 140 °C) el producto tiene un desempeño del régimen absorbente más pobre (véase, por ejemplo, la tala 4 anterior) cuando se compara con mezclas del ácido carboxílico, tal como DP-60, al igual que los niveles de nudos" mayores, cuando se compara al uso de ácidos polimaléicos (véase el Ejemplo 7 en la patente de EE.UU., No.5, 998,511) . ,La industria necesita un material que esté en forma de . hojas, en forma de un buen rollo, que no sea polvoriento (ha habido muchas quejas acerca del estado polvoriento de HBA) , un material que esté relativamente libre de "pelusas" (asi sus productos mixtos acabados tendrán una buena apariencia superficial) y un producto que tenga mejores propiedades absorbentes. Esta invención puede abastecer todos estos puntos. .Como se mencionó antes, el material de PAA de Criterion 2000 da un producto de Poxosanier en hojas, entrelazado que está menos decolorado después de la etapa de curación térmica, que el producto Belclene DP-60- A pesar del hecho que no parece estar bien en las aplicaciones de la AL, cuando se compara con el DP-60, hemos encontrado que es igualmente bueno en términos de las propiedades absorbentes GATS, con relación al DP-60, en niveles de dosis similares (Tabla 15, siguiente) . Ambos materiales se encontró se desempeñan mejor que el HBA en el régimen absorbente. El valor de la capacidad para el ??? parece alto en las siguientes evaluaciones comparativas, pero hay una pérdida significante el criterio del desempeño. En los resultados de prueba siguientes, los regímenes de absorbencia GATS, se llevaron a cabo por un procedimiento de mecha radial estándar, usando los cojines prensados a 0.1 g/cc de densidad y probados bajo una carga de 0.035 kg/cm2 durante 7 minutos. Para la retención del fluido GATS (capacidad máxima) las determinaciones presentas abajo, un procedimiento estándar de múltiples puertas se usó con cojines prensados a 0.1 g/cc de densidad y bajo una carga de 0.035 kg/cm2 por un período de tiempo de 850 segundos (14.2 minutos). Los materiales de hoja evaluados para este trabajo fueron todos derivados por entrelazamiento de las hojas Porosanier de 300 gsm, no uniformes, suaves, discutidas antes (densidad promedio de 0.3 g/cc).

Tabla 15 Resultados absorbentes GATS comparativos para las hojas Porosanier (no uniformes, 300 gsm), entrelazadas con DP-60 o Criterion 2000, y HBA N.D. = no determinado.

Los resultados muestran que los materiales tanto el DP-60 como el Criterion 2000 se desempeñan casi igual en el intervalo de dosis del 6-10%. Los regímenes de absorción se nota continúan aumentando como la dosis del producto químico usado para el entrelazamiento es aumentado; este desempeño aumentado no parece resultar en un desempeño mejorado de la AL, sin embargo, cuando se compara a las muestras entrelazadas en el intervalo del 4-6% con DP-60 (compare los datos en las tablas 6 y 8 con aquellos en la Tabla 12) . Claramente, si fibras con régimen de permeación alto (es decir, fibras con regímenes de absorción reales) como se desean para otras aplicaciones, los datos en la Tabla 15 indican que aumentando simplemente la cantidad del entrelazados se mejora el desempeño.

EJEMPLO 16 Es importante que los materiales candidato para reemplazar el HBA resistan el colapso en húmedo. Éste se evalúa típicamente examinando la retención de agua después de centrifugar. Debido a que son "más rígidos", las fibras entrelazadas absorben fluidos más fácilmente y bajo una carga (por ejemplo la fuerza centrífuga) pierden fluido más fácilmente, debido a la red de fibras no se aplasta y la solución se atrapa dentro de la matriz. La retención relativa del agua es examinada colocando dos gramos de la FIBA (en forma "esponjada", desfibrada) en una bola de tela para té y sellándola. Esta bolsa de té luego se coloca en una solución salina al 0.9% y permitiendo remoje durante 30 minutos, antes de removerla y colgarla arriba para gotear y secar durante 10 minutos. En seguida, las bolsas se colocan en una centrifuga y giran durante 5.0 minutos a 1400 rpm. Las bolsas son luego pesadas y la cantidad de la solución que permanece se usa para calcular la retención después de centrifugar. Varios de los productos anteriores se probaron, junto con el control de Porosanier, para comparación con el HBA. Los resultados se dan abajo (Tabla 169.

Tabla 16 Valores de retención de agua, por centrífuga relativa, en el Porosanier entrelazado Muestra No. (#) Valor de Retención de Agua (g/g) Porosanier de control, #21 1.01 3.5% de DP-60, #19 0.58 6.0% de DP-60, #32 0.46 6.0% de Criterion 2000, #34 0.43 HBA 0.61 Los resultados muestran que la dosis al 6.0%, el entrelazamiento de productos químicos a productos que se desempeñan mejor que el HBA en su habilidad de resistir el colapso en húmedo usando esta prueba. A 3.5% del DP-60, los resultados se aceran más claramente a aquellos del HBA. Claramente, el control del Porosanier (a través del proceso, pero no los productos químicos agregados) se desempeña pobremente en relación con los materiales entrelazados.

EJEMPL017 Las hojas de pulpa de Porosanier entrelazadas, seleccionadas, citadas anteriormente (Tablas 15 y 16) se mezclaron en húmedo con 80% de Georgianier-J y se formaron hojas. Las mezclas en hojas, pensadas y sin prensar, se probaron .en el volumen, porosidad y resistencia de tensión. Datos comparativos son también, provistos para las hojas hechas por el HBA en mezcla' en húmedo con la pulpa Geogianier-J. Adicionalmente, hojas manuales de 100% de Georgianier-J se evaluaron para suministrar una línea básica para comparación. Los resultados se presentan en la siguiente; abla 17.

Tabla 17 Evaluaciones de mezclas 20/80 de hojas de Porosanier entrelazadas (no uniformes, 300 gsm) y HBA con Groegianier-J para el volumen, porosidad y resistencia de tensión.

Los resultados anteriores muestran buena capacidad de volumen para el producto entrelazado con 6% del material de PAA (Criterion 2000) con relación al HBA. También parecer ser levemente mejor que el DP-60 en el volumen prensado igualmente, pero no tan buen como en HBA. Sin embargo, en los valores de porosidad, los resultados para tanto los productos al 6% entrelazados con cualquiera de DP-60 o PAA son superiores al HBA, mientas los valores de la fuerza de tensión son mejores que para HBA en todos los productos de Porosanier entrelazados probados.

EJEMPLO 18 Las propiedades de formación de las hojas manuales también se examinaron. Se notó que las hojas manuales que contienen el Porosanier entrelazado estaban libres de "pelusas", a diferencia de las hechas con HBA. Los resultados son visualmente drásticos. Las hojas manuales hechas con HBA tenían irregularidades superficiales altamente imperfectas. En contraste, las mezclas de hojas manuales hechas con los materiales entrelazados de la invención son de superficie lisa, con estructura de hoja que parece muy uniforme.

Resultados de la Clasificación de Fibras Jonson Las muestras representativas de control y entrelazadas, citadas anteriormente, se sometieron a una clasificación de fibras usando el Clasificador Jonson. En este Clasificador de Jonson, una muestra, en forma esponjada, se dispersa continuamente en una corriente de aire. Durante la dispersión, las fibras sueltas pasan a través de un tamiz de malla 14 (1.18 mm) y luego a través de un tamiz de malla 42 (0.2 mm) . Los haces de pulpa (nudos) que permanecen en la cámara de dispersión y aquellos que quedan atrapados en el tamiz de malla 42 se remueven y pesan. Los primeros se denominan "nudos" y lo últimos "aceptados". El peso combinado de estos dos se resta del peso original para determinar el peso de las fibras que pasan a través del tamiz de malla de 0.2 mm. Estas fibras se denominan como "partículas finas". Los resultados se reportan abajo (Tablas 18 y 19) . La fracción de "nudos" luego se examinó para determinar la naturaleza del material (por ejemplo, o "pelusas" o "bolas" de esponja fibrosas, que consisten de fibras individuales -dispersables en agua, o mezclas de ambas. ¦ En la Tabla 18 se ven los resultados para las muestras ¦ representativas preparadas de las hojas de Porosanier de 300 gsm, no uniformes, deseadas, suaves. También se muestran datos comparativos para material HBA, P&G, P&G AL, y hojas de Rayfloc-J entrelazadas (junto con los controles apropiados) .

Tabla 8 Resultados del clasificador de Jonson en hojas de 300 gsm Porosanier, entrelazadas ( formación no uniforme, suaves) de productos comerciales y hojas Rayofloc-J entrelazadas Es evidente que todas las fracciones de "nudos" recogidas de las muestras derivadas de las hojas Porosanier de 300 gsm, suaves, no contienen "pelusa" -haces de fibras duras que no se dispersan en la mezcla en húmedo. También es interesante notar que se recuperan menos nudos de las hojas de Porosanier entrelazadas que de la pulpa de Porosanier de Control. Como también se mencionó antes, el contenido de nudos aumenta cuando el Rayfloc se entrelaza en forma de hojas, pero el aumento en partículas finas fue notablemente mayor cuando se compra al Control (probablemente debido al estado quebradizo aumentado de las fibras en el entrelazamiento) . El contenido de partículas finas es mucho mayor que para cualquiera del HBA o el producto de P&G. el hecho que los valores para los nudos son mucho menores que para el material de HBA o P&G AL, es probablemente debido al hecho que el ácido polimaléico en el DP-60 reduce sustancialmente el contenido de' nudos con relación al uso del DMDHEU, o el ácido cítrico solo. Los nudos de las muestras -.de Rayfloc-J son también notados como "pelusa". Tanto el HBA como las fracciones de nudos de P&G se observaron contenían una combinación de "pelusas" y "bolas". El hecho que las fracciones de "nudo" derivadas de las hojas de 300 gsm de Porosanier, suaves, entrelazadas, todas contienen "bolas" de esponja dispersables en agua, es claramente la razón que los productos mezclados con Geogianier-J están libres de "pelusa" y resultan en hojas manuales con una apariencia superficial superior en relación a las mezclas de HBA. Los resultados representativos del Clasificador Jonson en la tabla 19, se obtuvieron todos en varis muestras entrelazadas, preparadas de Porosanier con la formación de hojas homogéneas, uniformes (hojas más fuertes, más firmes, que las hbjas de 300 gsm suaves, con formación no uniforme) . Los resultados son totalmente diferentes en un aspecto. Todas las fracciones de "nudos" que se obtuvieron se encontró esencialmente eran "pelusas" (más probablemente haces de fibras entrelazadas) no "bolas" - que pudieran ser rotas y dispersas en agua. Claramente, el uso de hojas más fuertes, preparadas por la formación de hojas uniforme para el entrelazamiento resulta en características más indeseadas que justamente el pobre desempeño de la AL (por ejemplo, Tala 8) , puesto que estos materiales también serán menos deseados en las aplicaciones de mezcla en húmedo para competir con el HBA. El hecho que las "pelusas" resulten de los dos Controles; de Porosanier de las hojas de 150 gsm (Muestras #50 y #51 siguientes, sin productos químicos de entrelazamiento agregados) donde el refinador se usó para ayudar a obtener la estructura de hoja uniforme, conduce a la teoría que la acción del refinador causa que las fibras se unan juntas en una extensión mayor.

Tabla 19 Resultados del Clasificador Jonson en hojas Porosanier entrelazadas con formación de hojas uniforme Mientras se ha descrito lo que se cree presentemente son las modalidades preferidas de la invención, los expertos en la materia reconocerán que se pueden hacer en los cambios y modificaciones, sin apartarse del espíritu de la invención, y se intenta reclamar todos esos cambios y modificaciones que se encuentren dentro del ámbito verdadero de la invención.

Claims (39)

1. REIVINDICACIONES |1. Un método para preparar fibras celulósicas entrelazadas, en forma de hojas, este método comprende: a) aplicar un agente de entrelazamiento de ácido cárboxilico polimérico a una hoja de fibras celulósicas mercerizadas , las cuales no se han refinado mecánicamente, y donde la pureza de la a- celulosa de las fibras de celulosa mercerizadas es al menos del 95%; y b) curar el agente de entrélazamiento sobre dicha hoja dé fibras celulósicas mercerizadas, para formar fibras celulósicas entrelazadas que tienen sustanciales entrelazamientos intrafibras, sin sustanciales entrelazamientos interfibras.
2. 2. El método de la reivindicación 1, en que la pureza de la a-celulosa de las fibras celulósicas mercerizadas es cuando menos del 97%.
3. ,3. El método de la reivindicación 1, en que la hoja producida en la etapa (a) se seca antes de la etapa (b) .
4. 4. El método de la reivindicación 3, en que la pureza de la a-celulosa de las fibras celulósicas mercerizadas es cuando menos del '97%.
5. 5. El método de la reivindicación 4, en que la pureza de la a-celulosa de las fibras celulósicas mercerizadas es cuando menos del 98%.
6. 6. El método de la reivindicación 1, en que el agente de entrelazamiento de ácido carboxilico polimérico comprende un homopolimero de monomeros del ácido maléico, un copolimero de monomeros del ácido maléico, un terpolimero de monomeros del ácido maléico, o una mezcla de los mismos.
7. 7. El método de la reivindicación 5, en que el agente de entrelazamiento de ácido carboxilico polimérico comprende un homopolimero de monomeros del ácido maléico, un copolimero de monomeros del ácido maléico, un terpolimero de monomeros del ácido maléico, o una mezcla de los mismos.
8. 8. El método de la reivindicación 6, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico tiene un peso molecular promedio de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 10,000.
9. 9. El método de la reivindicación ? , en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico tiene un peso molecular promedio de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 10,000.
10. 10. El método de la reivindicación 8, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico tiene un peso molecular promedio de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 4,000.
11. 11. El método de la reivindicación 9, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico tiene un peso molecular promedio de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 4,000.
12. 12. El método de la reivindicación 6, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico tiene un pH de aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 5.5.
13. 13. El método de la reivindicación 10, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico tiene un pH de aproximadamente 2.5 hasta aproximadamente 3.5.
14. 14. El método de la reivindicación 1, en que el agente de entrelazamiento comprende un ácido policarboxilico C2--C9.
15. 15. El método de la reivindicación 14, en que el agente de entrelazamiento de un ácido policarboxilico C2-C9, comprende el ácido cítrico.
16. 16. Un método para preparar una hoja de fibras celulósicas entrelazadas, que tiene una superior adquisición de liquido y propiedades de rehumedecimiento, este método comprende : a) formar un hoja depositada en húmedo, de fibras celulósicas mercerízadas , que tienen una pureza de la a-celulosa de al menos el 95%; b) aplicar un agente de entrelazamiento de ácido carboxilico polimérico a dicha hoja de fibras celulósicas mercerízadas, las cuales no se han refinado mecánicamente, para formar una hoja impregnada con dicho agente de entrelazamiento; y c) curar el agente de entrelazamiento sobre la hoja impregnada de fibras celulósicas mercerízadas, para formar fibras celulósicas entrelazadas, que tienen sustanciales entrelazamiento intrafibras, sin sustanciales entrelazamiento interfibras.
17. 17. El método de la reivindicación 16, en que la hoja impregnada, producida en la etapa (b) , se seca antes de la etapa (c) .
18. 18. El método de la reivindicación 16, en que la pureza de la a-celulosa de las fibras celulósicas mercerízadas es al menos del 97%.
19. 19. El método de la reivindicación 16, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico comprende , un homopolímero de monómeros maléicos, un copolimero de monómeros del ácido maléico, un terpolimero de monómeros del ácido maléico, o una mezcla délos mismos.
20. 20. El método de la reivindicación 19, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico, tiene un peso molecular promedio de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 4,000.
21. 21. El método de la reivindicación 19, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico, tiene un pH de aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 5.5.
22. 22. El método de la reivindicación 21, en que el agente de'' entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico, tiene un pH de aproximadamente 2.5 hasta aproximadamente 3.5.
23. 23. El método de la reivindicación 17, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxilico polimérico comprende un homopolimeros de monómeros del ácido acrilico, un copolimero de monómeros del ácido acrilico, un terpolimero de monómeros del ácido acrilico, o mezclas de los mismos.
24. 24. El método de la reivindicación 16, en que dicho agente de entrelazamiento comprende un ácido policarboxilico C2-Cg.
25. 25. El método de la reivindicación 24, en que el agente de entrelazamiento de un ácido policarboxílico C2-C9, comprende el ácido cítrico.
26. 26. Una composición comprendida de fibras celulósicas mercerizadas y entrelazadas, en que dichas fibras celulósicas mercerizadas se obtienen por depositar las fibras celulósicas mercerizas, que tienen una pureza de la a-celulosa de al menos aproximadamente el 95%, en forma de hojas, sin la refinación mecánica de dichas fibras celulósicas, aplicar un agente de entrelazamiento de un ácido carboxílico polimérico a dicha hoja de fibras celulósicas mercerizadas y entrelazar dichas fibras con dicho agente de entrelazamiento del ácido carboxílico polimérico, mientras ellas están en la forma de hoja, este entrelazamiento comprende el entrelazamiento sustancial intrafibras, sin el entrelazamiento sustancial interfibras.
27. 27. La composición de la reivindicación 26, en que las fibras celulósicas mercerizadas tienen una pureza de la celulosa de cuando menos aproximadamente el 97%.
28. 28. La composición de la reivindicación 26, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxílico polimérico comprende un homopolímero de monómeros del ácido maléico, un copolímero de monómeros del ácido maléico, un terpolímero de monómeros del ácido maléico, o una mezcla délos mismos.
29. 29. La composición de la reivindicación 28, el agente de entrelazamiento del ácido carboxílico polimérico, tiene un peso molecular promedio de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 4,000.
30. 30. La composición de la reivindicación 28, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxílico polimérico, tiene un pH de aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 5.5.
31. '31. La composición de la reivindicación 30, en que el agente de entrelazamiento del ácido carboxílico polimérico, tiene un pH de aproximadamente 2.5 hasta aproximadamente 3.5.
32. 32. La composición de la reivindicación 26, en que dicho agente de entrelazamiento comprende un ácido policarboxilico C2-C9.
33. 33. La composición de la reivindicación 32, en que el agente de entrelazamiento de un ácido policarboxilico C2-Cg, comprende el ácido cítrico.
34. 34. la composición de la reivindicación 26, en que las fibras de celulosa entrelazadas comprenden un material que forma volumen.
35. 35. La composición de la reivindicación 26, en que dicha composición comprende una mezcla de fibras celulósicas y dichas fibras celulósicas entrelazadas comprenden entre el 5% y el 40% de dicha mezcla.
36. 36. La composición de la reivindicación 35, en que la mezcla de las fibras celulósicas comprende una capa de adquisición para pañales desechables. • i '¦
37. 37. la composición de la reivindicación 35, en que la mezcla de fibras celulósicas comprende un núcleo absorbente para un pañal, un producto para la higiene femenina, un cojín o un vendaje para comestibles.
38. 38. La composición de la reivindicación 35, en que la mezcla de fibras celulósicas comprende un material para toallas.
39. 39. La composición de la reivindicación 35, en que la mezcla de fibras celulósicas comprende un material de filtro.