MXPA02010371A - Procedimiento de soplado por fusion con atenuacion mecanica. - Google Patents

Procedimiento de soplado por fusion con atenuacion mecanica.

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MXPA02010371A
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Abstract

Una base que contiene celulosa se extruye a traves de orificios y hacia una corriente de gas que se mueve en una direccion generalmente paralela a la direccion en la que los filamentos son formados con grados variables de atenuacion mecanica provista a los filamentos usando un dispositivo tensor, tal como una devanadera.

Description

PROCEDIMIENTO DE SOPLADO POR FUSIÓN CON ATENUACIÓN MECÁNICA SOLICITUDES RELACIONADAS Esta solicitud reclama el beneficio de la fecha de presentación de la solicitud provisional anterior serie No. 60/198,837, intitulada "Metlblown Process with Mechanical Attenuation", presentada el 21 de Abril del 2000.
Esta solicitud también es una continuación en parte y reclama el beneficio de la solicitud co-pendiente anterior serie No. 09/768,741 , presentada el 23 de Enero del 2001 , la cual a su vez es una continuación de la solicitud serie No. 09/256,197, presentada el 24 de Febrero de 1999, ahora patente de E.U.A. No. 6,210,801 , la cual a su vez es una continuación en parte de la solicitud serie No. 09/185,423, presentada el 3 de Noviembre de 1998. Estas solicitudes anteriores se incorporan expresamente aquí por referencia.
CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un procedimiento para producir filamentos empleando un procedimiento de soplado por fusión modificado, y más particularmente, a un procedimiento para producir filamentos de liocelda empleando un procedimiento de soplado por fusión modificado que mecánicamente atenúa los filamentos.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En la década pasada, los principales productores de fibra de celulosa se dedicaron al desarrollo de procedimientos para fabricar materiales de celulosa configurados, Incluyendo filamento y fibras basándose en el procedimiento de liocelda. Un procedimiento para producir filamentos de liocelda, conocido como procedimiento de soplado por fusión, puede ser generalmente descrito como un procedimiento en el cual una base de fluido es extruida a través de una fila de orificios para formar una pluralidad de filamentos, mientras que una corriente de aire u otro gas estira y atenúa los filamentos calientes. Los filamentos latentes son tratados para precipitar la celulosa. Los filamentos se reunidos como filamentos continuos o filamentos discontinuos. Dicho procedimiento se describe en la Publicación Internacional No. WO 98/07911 cedida a Weyerhauser Company, el cesionario de la presente solicitud. Los filamentos de liocelda producidos a través de un procedimiento de soplado por fusión existente se caracterizan por una variabilidad en diámetro a lo largo de su longitud, la variabilidad en longitud y diámetro de filamento a filamento, una superficie que no es uniforme y un rizado naturalmente impartido. Además, se ha observado que los filamentos de liocelda hechos a través de un procedimiento de soplado por fusión exhiben fibrilación a niveles deseablemente bajos. Estas propiedades de los filamentos de liocelda producidos a través de procedimientos de soplado por fusión conocidos los hacen adecuados para aplicaciones en donde dichas propiedades son deseables; al mismo tiempo estas propiedades hacen que los filamentos de liocelda soplados por fusión sean menos adecuados para otras aplicaciones en donde se desean una variabilidad menor en diámetro de filamento, un menor rizado natural y una resistencia más alta. Otro procedimiento para hacer filamentos de liocelda es conocido como hilatura en húmedo de secado por chorro. Un ejemplo del procedimiento en húmedo de secado por chorro se describe en las patentes de E.U.A. Nos. 4,246,221 y 4,416,698 de McCorsIey lll. Un procedimiento en húmedo de secado por chorro involucra la extrusión de una base de fluido a través de una pluralidad de orificios para formar filamentos continuos en un hueco de aire. Usualmente el aire es este hueco está estancado, pero algunas veces el aire circula en una dirección transversal a la dirección en la que los filamentos están viajando con el fin de enfriar y endurecer los filamentos. Los filamentos continuos formados son atenuados en el hueco de aire a través de un dispositivo tensor mecánico tal como una devanadora. Un dispositivo tensor tiene una velocidad de superficie que es mayor que la velocidad a la cual la base sale de los orificios. Este diferencial de velocidad hace que los filamentos sean mecánicamente estirados dando como resultado una reducción en el diámetro de los filamentos y su refuerzo. Los filamentos después son tomados por un transportador u otro dispositivo tensor después de que han sido tratados con un no solvente para precipitar la celulosa y formar filamentos continuos. Estos filamentos pueden ser reunidos en un haz para transporte y lavado. Las fibras cortas pueden hacerse cortando un haz de los filamentos. Alternativamente, los filamentos continuos pueden ser torcidos para formar un hilado de filamentos. Los filamentos de liocelda formados a través de un procedimiento en húmedo de secado por chorro se caracterizan por tener una superficie uniforme y poca variabilidad en el diámetro en sección transversal a lo largo de un tramo de filamento. Además, la variabilidad de diámetro entre filamentos húmedos secados por chorro es baja. Además, los filamentos de liocelda del procedimiento en húmedo de secado por chorro tienen poco rizado si es que lo tienen, a menos que los filamentos sean tratados posteriormente para impartir dicho rizado. Se cree que la susceptibilidad de los filamentos de liocelda hechos por un procedimiento en húmedo de secado por chorro para fibrilar es mayor que la susceptibilidad de fibras hechas a través de procedimientos de soplado por fusión conocidos para fibrilar. Por lo tanto, aunque los filamentos de liocelda hechos a través de un procedimiento en húmedo de secado por chorro o las fibras de liocelda hechas de dichos filamentos pueden ser preferidos para aplicaciones en donde se desean un bajo rizado natural, superficies uniformes, baja variabilidad en diámetro en sección transversal a lo largo de una fibra y baja variabilidad en diámetro de fibra a fibra, siguen siendo más susceptibles a la fibrilación comparado con las fibras de liocelda hechas utilizando procedimientos de soplado por fusión conocidos. Ya que la demanda para fibras de lioceida se incrementa y se amplía, existe la necesidad de métodos mejorados para producir fibras de liocelda que sean capaces de producir fibras con propiedades deseables y sin aquellas propiedades que son impartidas a las fibras por procedimientos existentes para producir la liocelda.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona dicho método mejorado para producir filamentos de liocelda que incluye los pasos de extruir una base a través de una pluralidad de orificios hacia una corriente de gas para formar filamentos alargados substancialmente continuos. La corriente de gas atenúa y a veces estabiliza los filamentos extruldos. Además, de acuerdo con la presente invención, los filamentos son mecánicamente atenuados utilizando una devanadora u otro tipo de dispositivo tensor. La devanadora mecánica u otro dispositivo tensor aplica una fuerza extema a los filamentos en una dirección paralela a la longitud de los filamentos. Esta fuerza es además de la fuerza aplicada por la corriente de gas o gravedad. Los filamentos de liocelda producidos a través de un procedimiento realizado de acuerdo con la presente invención y las fibras de liocelda cortadas de dichos filamentos exhiben propiedades deseables tales como baja susceptibilidad a la fibrilación, superficies uniformes y lisas, baja variabilidad en el diámetro en sección transversal a lo largo del filamento o la longitud de la fibra y de fibra a fibra y un pequeño rizado natural. Además, los filamentos y las fibras poseen propiedades de resistencia que los hace adecuados para muchas aplicaciones en donde los filamentos y fibras de liocelda en realidad se utilizan o contemplan. Una ventaja adicional de la presente invención es que permitirá una hilatura de velocidad más alta de los filamentos de liocelda comparado con la velocidad a la cual los filamentos sin hilados utilizando procedimientos convencionales en húmedo de secado por chorro i de soplado por fusión. La hilatura a velocidad más alta dará como resultado regímenes incrementados de producción aumentando la producción de base. Alternativamente, si la producción de base no se incrementa, el diámetro de la fibra puede ser disminuido. El grado al cual el filamento extruido es atenuado por el gas y el grado al cual el filamento es atenuado mecánicamente de acuerdo con la presente invención pueden variar. Por ejemplo, en ciertas modalidades se puede preferir que el gas proporcione la mayor parte de la atenuación con poca atenuación mecánica. En otras situaciones, se puede preferir que la pequeña atenuación resulte de la introducción del filamento extruido a la corriente de gas y que la mayor parte de la atenuación sea provista mecánicamente. También se pueden producir filamentos de celulosa de dos componentes comprendiendo celulosa y otros polímeros y filamentos compr ndiendo mezclas de celulosa y otros materiales, utilizando un procedimiento realizado de acuerdo con la presente invención formando bases de combinaciones de celulosa con otros polímeros.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS Los aspectos anteriores y muchas de las ventajas concurrentes de esta invención serán más fácilmente apreciadas a medida que las mismas se entiendan mejor haciendo referencia a la siguiente descripción, cuando se tome junto con los dibujos anexos, en los cuales: La Figura 1 es un diagrama de bloque de los pasos de una modalidad actualmente preferida para formar filamentos de liocelda de acuerdo con la presente invención; La Figura 2 ilustra una modalidad de un aparato para llevar a cabo un procedimiento para formar filamentos de acuerdo con la presente invención; La Figura 3 es una vista en sección transversal de una cabeza de extrusión útil con el aparato de soplado por fusión de la Figura 2; La Figura 4 es una micrografía electrónica de exploración a 1000X de un filamento de liocelda formado a través de una procedimiento realizado de acuerdo con una modalidad de la presente invención; La Figura 5 es una micrografía electrónica de exploración a 1000X de fibras de liocelda Tencel© comercialmente disponibles después de ser sometidas a la misma prueba de fibrilación como los filamentos de la Figura 4; y La Figura 6 es una representación gráfica del diámetro promedio de fibra y el coeficiente promedio de la variabilidad para los filamentos de MBA del Ejemplo 1.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA MODALIDAD PREFERIDA Aunque la modalidad preferida de la invención ha sido ilustrada y descrita, se apreciará que se pueden hacer varios cambios a la misma sin apartarse del espíritu y alcance de la invención. Por ejemplo, en una modalidad preferida, el aire se describe como el gas; sin embargo, se debe entender que otros gases pueden funcionar igualmente bien. La pluralidad de orificios necesarios de acuerdo con la presente invención se describirá más adelante en el contexto de una cabeza de soplado por fusión. Se debe entender que la descripción utilizando una cabeza de soplado por fusión es ilustrativa y que otros tipos de dispositivos que incluyan una pluralidad de orificios adecuados para extruir una base de filamentos pueden ser útiles en la presente invención. La siguiente descripción de una modalidad de la presente invención hace referencia a la producción de fibras de liocelda; sin embargo, se debe entender que el procedimiento descrito a continuación puede ser realizado utilizando otras composiciones para hacer otros tipos de fibras, tales como fibras de dos componentes formadas de una base de una mezcla de celulosa y otros polímeros.
Con el fin de producir fibras utilizando un método realizado de acuerdo con la presente invención, se forma una base disolviendo celulosa, preferiblemente en la forma de pulpa de madera en un óxido de amina, de preferencia un N-óxido de amina terciaria conteniendo un no solvente para la celulosa, tal como agua. La pulpa de madera puede ser cualquiera de un número de pulpas de grado de disolución y de no disolución comerciaimente disponibles de fuentes tales como Weyehaeuser Company, cesionaria de la presente solicitud, International Paper Company, pulpa de sulfito de Sappi Saiccor, y pulpa kraft prehidrolizada de International Paper Company. Además, la pulpa de madera puede ser un alto contenido de hemicelulosa, bao grado de pulpa de polimerización como se describe en las Solicitudes de Patente de E.U.A. Serie Nos. 09/256,197 y 09/185,432 y la Publicación Internacional No. WO 99/47733, las cuales se incorporan aquí por referencia. Ejemplos representativos de solventes de óxido de amina útiles en la práctica de la presente invención se muestran en la Patente de E.U.A. No. 5,409,532. El solvente de óxido de amina actualmente preferido es N-óxido de N-metil-morfolina (NMMO). Otros ejemplos representativos de solventes útiles en la práctica de la presente invención incluyen sulfóxido de dimetilo (DMSO), dimetilacetamida (DMAC), dimetilformamida (DME) y derivados de caprolactama. La pulpa puede ser disuelta en un solvente de óxido de amina a través de cualesquiera medios reconocidos en la técnica tal como se establece en las Patentes de E.U.A. Nos. 5,534,113; 5,330,567 y 4,246,221.
La Figura 1 muestra un diagrama de bloque del procedimiento actualmente preferido para formar filamentos de liocelda de bases de celulosa. Si es necesario, la celulosa en la forma de pulpa es físicamente cortada, por ejemplo, a través de una trituradora, antes de disolverse en una mezcla de óxido de amina y agua para formar la base. Las pulpas pueden ser disueltas en un solvente de amina a través de cualquier forma conocida, por ejemplo, como se enseña por McCorsIey, Patente de E.U.A. No. 4,246,221. Por ejemplo, la pulpa puede ser humedecida en una mezcla que no sea de solvente, de aproximadamente 40% de NMMO y 60% de agua. La relación de pulpa a NMMO húmedo puede ser de aproximadamente 1:5.1 en peso. La mezcla puede ser combinada en un mezclador de cuchilla Sigma de brazo doble durante aproximadamente 1.3 horas bajo vacío a aproximadamente 120°C hasta que se ha destilado suficiente agua para dejar aproximadamente 12%-14% basándose en NMMO, de manera que se forma una solución de celulosa. Alternativamente, el NMMO con un contenido de agua apropiado puede ser usado inicialmente para evitar la necesidad de la destilación de vacío. Esta es una forma conveniente para preparar bases de hilatura en el laboratorio, en donde se puede mezclar NMMO comercialmente disponible de una concentración de aproximadamente 40%-60% con el NMMO reactivo de laboratorio teniendo sólo aproximadamente 3% de agua para producir un solvente de celulosa teniendo 7%-15% de agua. La humedad normalmente presente en la pulpa debe ser reasentada para ajustar el agua necesaria presente en el solvente. Se puede hacer referencia a los artículos de Chanzy, H. y A. Peguy, Journal of Polymer Science, Polymer Physics Ed. 18: 1137-1144 (1980) y Navard, P. y J.M. Haudin, British Polymer Journal, p. 174 (Diciembre 1980) para la preparación en laboratorio de bases de celulosa en solventes de agua y NMMO. De acuerdo con una modalidad de la presente invención, la base es procesada a través de una cabeza de soplado por fusión, la cual extruye la base a través de una pluralidad de orificios hacia una corriente de aire turbulento que se mueve generalmente paralelo a la dirección en la que la base sale de los orificios, en lugar de directamente a un hueco de aire, en donde no hay flujo de aire o un flujo de aire fluye transversal a la dirección en la que la base sale de los orificios como en el caso de un procedimiento en húmedo de secado por chorro. El flujo de aire paralelo describe el flujo de aire corriente abajo desde el punto en donde la base sale de los orificios. Como se describe más adelante con mayor detalle, dependiendo de la configuración particular de la cabeza de soplado por fusión, el aire que sale de la cabeza de soplado por fusión puede no necesariamente estar viajando paralela a la dirección en la que los filamentos están viajando; sin embargo, en algún punto corriente abajo desde el punto en donde la base sale de los orificios, de acuerdo con la presente invención, el aire comienza a fluir en una dirección que es paralela a la dirección en la que los filamentos están viajando. El aire a alta velocidad alarga o estira los filamentos. Esta atenuación del aire difiere de la atenuación mecánica proporcionando tensión más variable y puede no proporcionar una tensión continua debido a la turbulencia del flujo de aire.
Este estiramiento no mecánico sirve para dos propósitos: ocasiona algún grado de orientación molecular longitudinal y acelera los filamentos rápidamente a medida que dejan el orificio de boquilla, reduciendo así el diámetro final de la fibra. También se cree que la corriente de aire estabiliza el filamento latente como se describe con mayor detalle más adelante. De acuerdo con la presente invención, además de la atenuación de los filamentos provista por el flujo de la corriente de aire, la atenuación adicional de los filamentos se logra aplicando una fuerza extema a los filamentos en una dirección paralela a la longitud de los filamentos en donde dicha fuerza externa es suministrada por algo que es distinto a la corriente de gas o gravedad. En modalidades preferidas, dicha fuerza extema es provista por un dispositivo mecánico tal como un dispositivo tensor en la forma de una devanadora o rodillo regulador de avance. Dichos dispositivos proporcionan una atenuación mecánica que complementa y además es para la atenuación provista por la corriente de aire. En modalidades preferidas, los filamentos latentes pueden ser regenerados antes de sean tensados por el dispositivo proporcionando la atenuación mecánica. El procedimiento realizado de acuerdo con la presente invención produce filamentos alargados, substancialmente continuos, los cuales, una vez que son regenerados, son reunidos como filamentos alargados, substancialmente continuos. Dichos filamentos alargados continuos están en contraste con fibras no continuas cortas, producidas por procedimientos de soplado por fusión anteriores, tales como el descrito en la Publicación Internacional No. WO 98/26122.
La base es suministrada a una temperatura un poco elevada al aparato de hilandera a través de una bomba o extrusor a temperaturas de 70°C a aproximadamente 140°C. La temperatura de la base no debe ser demasiado alta que pueda ocurrir la descomposición del solvente o demasiado baja que la base se hace quebradiza y no se puede hilar. Las soluciones de regeneración no son de solventes tales como agua, una mezcla de agua-NMMO, alcoholes alifáticos inferiores, o mezclas de estos. El NMMO utilizado como el solvente después puede ser convertido a partir del baño de regeneración para volver a usar. Preferiblemente, la solución de regeneración es aplicada como una fina aspersión a cierta distancia predeterminada por debajo de la cabeza de extrusión. La Figura 2 muestra detalles de una modalidad actualmente preferida de un procedimiento de soplado por fusión modificado, formado de acuerdo con la presente invención. Un suministro de la base es dirigido a través de un extrusor y bomba de desplazamiento positivo, no mostrada, a través de la línea 200 hacia una cabeza de extrusión 204 que tiene una multitud de orificios. Se suministra aire comprimido u otro gas a través de la línea 206. Los filamentos latentes 208 son extruidos de los orificios 340 (vistos en la Figura 3) en la dirección Z. Esta hebras delgadas de la base 208 son recogidas por la corriente de gas a alta velocidad que viaja en la dirección Z creada por el aire que sale de las ranuras intermitentes 344 (Figura 3) en la cabeza de extrusión. Los filamentos son significativamente estirados o alargados a medida que son llevados corriente abajo por la corriente de aire.
En un punto apropiado en su recorrido, las hebras de filamentos latentes 208 ahora estiradas pasan entre tuberías de aspersión opuestas 210, 212 y hacen contacto con una aspersión de agua u otro líquido de regeneración 214. Los filamentos regenerados 215 son recogidos a través de un rodillo de recolección giratorio 216, el cual sirve como la fuente de la fuerza externa que ocasiona la atenuación mecánica de los filamentos. A medida que el rodillo de recolección empieza a llenarse, un nuevo rodillo 216 llega para estirar y recoger los filamentos sin la lenta producción, por más que un nuevo carril se use en una máquina de papel. La velocidad de superficie del rodillo 216 es más rápida que la velocidad lineal de los filamentos descendentes 215, de manera que los filamentos son mecánicamente alargados. La fuerza mecánica ejercida en los filamentos por el dispositivo tensor está relacionada con la velocidad de superficie del rodillo 216, la velocidad que los filamentos son llevados por la corriente de gas, y la velocidad en la que es expulsada la base de los orificios. Alternativamente, se puede utilizar una banda foraminífera en movimiento en lugar del rodillo para recoger y estirar mecánicamente los filamentos y dirigirlos a cualquier procesamiento corriente abajo necesario. De acuerdo con la presente invención, el rodillo es operado por arriba de una velocidad máxima de superficie que imparte por lo menos algo de atenuación mecánica a los filamentos. La velocidad máxima a la cual el rodillo puede ser operado será determinada por un número de factores incluyendo la velocidad máxima a la cual un filamento continuo puede ser formado. A las velocidades más bajas de la devanadera, el filamento tenderá a ser más grande en diámetro, opuesto a un filamento formado cuando el rodillo es operado a una velocidad más alta. Los filamentos continuos se han hecho utilizando velocidades de devanadora que varían de aproximadamente 200-1000 metros/minutos. Se debe entender que la presente invención no está limitada a un tipo específico de dispositivo tensor, otros tipos de dispositivos tensores tales como transportadores, bandas, rodillos y similares pueden proporcionar resultados satisfactorios. La solución de regeneración que contiene el NMMO diluido u otro solvente chorrea la fibra acumulada 220 hacia el recipiente 222. De ahí se envía a una unidad de recuperación de solvente, en donde el NMMO recuperado puede se concentrado y recirculado hacia el procedimiento. La Figura 3 muestra una sección transversal de una cabeza de extrusión 300 actualmente preferida útil en el procedimiento actualmente preferido. Un múltiple o conducto de suministro de base 332 se extiende longitudinalmente a través de la pieza de nariz 340. Dentro de la pieza de nariz, un capilar o una multitud de capilares 336 desciende desde el múltiple. Estos se reducen en diámetro en una zona de transición 338 hacia los orificios de extrusión 340. Las cámaras de gas 342 también se extienden longitudinalmente a través del dado. Estas sales a través de hendiduras 344 localizadas adyacentes al extremo de salida de los orificios. Las hendiduras o ranuras 344 están localizadas intermitentemente a lo largo de la longitud de la cabeza 300, en el centro de los orificios 340. La anchura y la longitud de las ranuras 344 pueden variar dependiendo de un número de factores, tales como el volumen de aire que se desea hacer fluir a través de las ranuras 334, así como la velocidad deseada del gas que sale de las ranuras 334. En general, las ranuras más pequeñas proporcionarán gases a velocidad más alta para una presión dada dentro de la cámara 342, y las ranuras más grandes proporcionarán velocidades de gas más bajas a presiones similares en la cámara 342. Para los diámetros de orificio descritos más adelante, se ha encontrado que las ranuras que tienen una anchura del orden de 0.00254 cm y una longitud de 0.635 cm son adecuadas. Los conductos internos 346 suministran el acceso para elementos de calentamiento eléctricos o vapor/calor de aceite. El suministro de gas en las cámaras 342 es normalmente suministrado en forma precalentada, pero también se pueden hacer provisiones para controlar su temperatura dentro de la misma cabeza de extrusión. Como se discutió anteriormente, la base es extruida hacia una corriente de gas que fluye, la cual viaja en una dirección substancialmente paralela a la dirección en la que la base es extruida a través del orificio 340. El gas que sale de las ranuras 344 se une a cierto ángulo predeterminado para formar un chorro individual, el cual fluye a lo largo del eje dividiendo el ángulo formado por las dos corrientes de gas opuestas. En la modalidad ilustrada de la Figura 3, los chorros que sales de las ranuras 344 se unen a un ángulo incluido de 60° y salen para formar un solo chorro, el cual fluye paralelo a la dirección en la que es extruida la base a través de la ranura 340. Por consiguiente, la dirección media del aire es provista en una dirección que es substancialmente paralela a la dirección en la que la base es extruida de la ranura 340 y la dirección en la que los filamentos latentes viajan. Aunque la figura 3 ilustra una modalidad preferida de una cabeza de extrusión útil de acuerdo con la presente invención, se debe entender que otros tipos de cabezas de extrusión son útiles de acuerdo con la presente invención. Por ejemplo, las cabezas de extrusión descritas en la Patente de E.U.A. No. 4,380,570 y la Patente de E.U.A. No. 5,476,616 son ejemplos de cabezas de extrusión útiles. Otro cabeza de extrusión adecuada se describe en GB 2337957A a Law. Los capilares y boquillas en la pieza de nariz de la cabeza de extrusión de la Figura 3 pueden ser formadas en un bloque unitario de metal a través de cualesquiera medios apropiados, tales como perforación o maquinado de electrodescarga. Alternativamente, debido al diámetro relativamente grande de los orificios, la pieza de nariz puede ser maquinada como un dado de hendidura con válvulas coincidentes 348, 348" (figura 3). Esto presenta una ventaja significativa en el costo del maquinado y la facilidad de limpieza. El diámetro de orificio de la hilandera puede estar en la escala de 300-600 µm, preferiblemente aproximadamente 400-500 µm con una relación de L D en la escala de aproximadamente 2.5-10. Muy deseablemente, se utiliza un conductor en el capilar con un diámetro mayor que el orificio. Los capilares que son aproximadamente 1.2-2.5 veces el diámetro del orifico y que tienen una relación de L/D de aproximadamente 10-250 son adecuados. Los diámetros más grandes de orificio utilizados en el aparato y método actualmente preferidos son ventajosos ya que son el único factor que permite una mayor producción por unidad de tiempo, por ejemplo, producciones que son iguales o exceden a aproximadamente 1 g/min/orificio. Además, los orificios de diámetro más grande no son tan susceptibles a la obturación de pequeños trozos de materia extraña o material no disuelto en la base ya que son las boquillas más pequeñas. Las boquillas más grandes son mucho más fáciles de limpiar si la obturación ocurre y la construcción de las cabezas de extrusión es considerablemente simplificada, en parte debido a las presiones más bajas requeridas. La temperatura de operación y el perfil de temperatura a lo largo del orificio y capilar preferiblemente caen dentro de la escala de aproximadamente 70°C a aproximadamente 140°C para evitar una base quebradiza o una rápida degradación del solvente. Parece benéfico tener una temperatura en elevación cerca de la salida de los orificios de hilatura. Existen muchas ventajas para la operación a una temperatura lo más alta posible, hasta de aproximadamente 140°C cuando el NMMO comienza a descomponerse rápidamente. Entre estas ventajas, la velocidad de producción generalmente puede ser incrementada debido a una reducción de viscosidad a temperaturas más altas de la base. Haciendo un perfil de la temperatura del orificio, la temperatura de descomposición puede ser alcanzada con seguridad en el punto de salida, ya que el tiempo en el que la base es mantenida en o cerca de esta temperatura es muy mínimo. La temperatura del aire a medida que sale de la cabeza de soplado por fusión puede estar en la escala de 40°C-140°C, preferiblemente alrededor de 70°C. La velocidad mínima de la corriente de gas es preferiblemente mayor que la velocidad de la base que sale de los orificios, de manera que algo de atenuación de los filamentos formados es causada por la corriente de gas. La velocidad máxima del gas dependerá del resultado final deseado. A cierta velocidad máxima se formarán fibras cortas (discontinuas), opuesto a los filamentos continuos que tienden a ser producidos a velocidades de gas más bajas. La velocidad del gas puede ser ajustada con relación a la velocidad de superficie de la velocidad del rodillo y el flujo de la base para diseñar la cantidad de estiramiento no mecánico impartido por la corriente de gas comparado con el estiramiento mecánico impartido por el dispositivo tensor. Por ejemplo, la presión del gas en la entrada a las ranuras 344 con una longitud de 0.635 cm y una anchura de 0.0254 cm variando de aproximadamente 0.04218 kg/cm2 a aproximadamente 1.3357 kg/cm2 proporciona velocidades de gas justamente mayores que cero (0) hasta sónicas. Como un ejemplo específico, una presión de aire en las cámaras 342 de aproximadamente 0.2812 kg/cm2 proporciona una velocidad de aire en ia salida de las ranuras 344 de aproximadamente 175 metros/segundo cuando las ranuras 344 tienen una longitud de 0.635 cm y una anchura de 0.0254 cm. Este aire que fluye se hace dramáticamente lento después de salir de las ranuras 344 a medida que entra aire estancado desde los lados hacia el chorro expandido creado por estos chorros de gas que fluye. De acuerdo con la presente invención, la disminución del aire no debe se suficientemente grande que la velocidad de la corriente de aire cae por abajo de la velocidad en la que los filamentos son extruidos desde el orificio. La variación de la humedad del gas puede afectar las propiedades de las fibras producidas, por ejemplo, el aire con una humedad superior tiende a producir fibras que tienen diámetros más pequeños, según comparado con las fibras hechas utilizando aire con una humedad más baja. Se ha observado que con la atenuación mecánica siendo aplicada por el dispositivo tensor, existe una ventaja de proporcionar un flujo mínimo de gas, insuficiente para impartir cualquier atenuación no mecánica (por ejemplo, gas), pero suficiente para estabilizar los filamentos para estiramiento por la devanadera. Como se describió anteriormente, en el procedimiento en húmedo de secado por chorro convencional, ningún flujo de aire o flujo de aire transversal es provisto en el hueco de aire y se cree que ia ausencia de un fiujo de aire en este hueco de aire paralelo a la dirección en la que la base sale de los orificios adversamente afecta el grado al cual el procedimiento en húmedo de secado por chorro puede ser controlado. Por ejemplo, se cree que la provisión de un flujo mínimo de gas (es decir, insuficiente para atenuar los filamentos) paralelo a la dirección en la que la base sale del dado en un procedimiento en húmedo de secado por chorro estabilizará los filamentos formados de los movimientos laterales que de otra manera pueden dar como resultado filamentos adyacentes que quedan fusionados unos como otros. Además, un flujo mínimo de gas paralelo a la dirección en la que la base sale del dado puede evitar el retomo elástico de los filamentos latentes, que puede dar como resultado la formación de lazos debido a la elasticidad de los filamentos latentes. Un beneficio adicional de proporcionar un flujo de gas paralelo a la dirección en la que la base sale del dado se relaciona con la habilidad de ayudar a guiar los filamentos hacia el dispositivo tensor después de que son inicialmente formados por el dado. Los filamentos de liocelda que tienen las siguientes propiedades han sido producidos por un procedimiento realizado de acuerdo con la presente invención: Finura: aproximadamente 2.2 a 0.5 dtex Tenacidad en seco: aproximadamente 33 a 42 cN/tex Tenacidad en húmedo: aproximadamente 22 a 28 cN/tex Elongación en seco: aproximadamente 11% a 14% Elongación en húmedo: aproximadamente 12% a 15% Tenacidad de lazo: aproximadamente 13 a 18 cN/tex Módulo en seco: aproximadamente 670 a 780 cN/tex Módulo en húmedo: aproximadamente 170 a 190 cN/tex Resistencia al atado: aproximadamente 33 a 47 cN/tex Variabilidad de diámetro a lo largo de la fibra aproximadamente 6 a 17 CV% Variabilidad de diámetro entre fibras aproximadamente 10 a 22 CV% índice de fibrilación: aproximadamente 0 a 1 Capacidad de teñido: buena La textura de superficie uniforme puede ser variada dependiendo del grado de estiramiento. Se cree que los procedimientos realizados de acuerdo con la presente invención proporcionan oportunidades únicas para diseñar las propiedades de fibras de liocelda producidas utilizando dichos métodos. Al ajustar el diámetro del orificio, la viscosidad de la base, la velocidad de extrusión, la velocidad del gas, y la velocidad del dispositivo tensor, se pueden producir filamentos de liocelda de menos de un denier de acuerdo con la presente invención. A continuación se describen ejemplos específicos de propiedades de filamentos de liocelda producidos a través del procedimiento realizado de acuerdo con la presente invención.
EJEMPLO COMPARATIVO 1 Húmedo con Secado por Chorro Este Ejemplo Comparativo ilustra la producción de fibras de liocelda utilizando un procedimiento en húmedo de secado por chorro sin atenuación de aire. Se preparó la base a partir de una pulpa tratada con ácido descrita en la Publicación Internacional No. WO 99/47733 teniendo un contenido de hemicelulosa de 13.5% y un grado de polimerización promedio de celulosa de aproximadamente 600. La pulpa tratada se disolvió en NMMO para proporcionar una concentración de celulosa de aproximadamente 12% en peso e hilada a filamentos a través de un procedimiento en húmedo de secado por chorro, como se describe en la Patente de E.U.A. No. 5,471 ,909. El procedimiento de hilatura en húmedo de secado por chorro se condujo por el Thuringisches Instut fur Textil-und Kunststoff-Forchung. V., Breitscheidst 97, D-07407 Rudolstadt, Alemania (TITK) y empleó un hueco de aire estancado o un hueco de aire en donde el flujo de aire fue transversal a la dirección de los filamentos que viajan. El procedimiento produjo filamentos que se cortaron a fibras cortas. Las propiedades de las fibras preparadas a través del procedimiento en húmedo de secado por chorro se resumen en el Cuadro 1 más adelante como DJW-TITK.
EJEMPLO COMPARATIVO 2 Soplado por Fusión sin Atenuación Mecánica Este Ejemplo Comparativo ilustra la producción de filamentos de liocelda utilizando un procedimiento de soplado por fusión sin atenuación mecánica. Se preparó una base a partir de una pulpa tratada con ácido descrita en el Ejemplo 10 de la Publicación Internacional WO 99/47743 teniendo un contenido de hemiceiulosa de 13.5% y un grado de polimerización promedio de aproximadamente 600. La pulpa tratada con ácido se disolvió en NMMO. Se disolvieron nueve gramos de la pulpa tratada con ácido, seca, en una mezcla de 0.025 gramos de galato de propilo, 61.7 gramos de 97% de NMMO y 21.3 gramos de 50% de NMMO produciendo una concentración de celulosa de aproximadamente 9.8%. El matraz conteniendo la mezcla se sumergió en un baño de aceite a aproximadamente 120°C, se insertó un agitador, y se continuó la agitación durante aproximadamente 0.5 horas hasta que la pulpa se disolvió. La base resultante se mantuvo a aproximadamente 120°C y se alimentó a una cabeza de soplado por fusión de laboratorio, de un sólo orificio. El diámetro en el orificio de la porción de boquilla fue de 483 µm y su longitud es de aproximadamente 2.4 µm, una relación de L/D de 5. Un capilar coaxial removible, localizado inmediatamente por arriba del orificio, tenía un diámetro de 685 µm y una longitud de 80 mm, una relación de L/D de 116. El ángulo incluido de la zona de transición entre el orificio y el capilar fue de aproximadamente 118°. Los puertos de suministro de aire eran ranuras paralelas con la abertura del orificio localizada equidistante entre ellas. La anchura del hueco de aire fue de 250 µm y la anchura total en el extremo de la pieza de nariz fue de 1.78 mm. El ángulo entre las ranuras de aire y la línea central del capilar y la boquilla fue de 30°. La base se alimentó hacia la cabeza de extrusión a través de una bomba de pistón de desplazamiento positivo activada mediante un tomillo. La velocidad del aire se midió con un instrumento de cable caliente a 3660 m/min. El aire se calentó dentro de la cabeza de extrusión eléctricamente calentada a 60-70°C en el punto de descarga. La temperatura dentro del capilar sin la base presente varió de aproximadamente 80°C en el extremo de entrada a aproximadamente 140°C justo antes de la salida de la porción de boquilla. No fue posible medir la temperatura de la base en el capilar y la boquilla bajo condiciones de operación. Cuando se establecieron condiciones de operación de equilibrio, se formó una fibra continua a partir de la base. La producción fue mayor que aproximadamente 1 gramo de base por minuto. Una aspersión fina de agua fue dirigida en la fibra descendente en un punto aproximadamente 200 mm por abajo de la cabeza de extrusión y la fibra se tensó en un rodillo operando con una velocidad de superficie de aproximadamente 1/4 la velocidad lineal de la fibra descendente. Las propiedades de las fibras recogidas se resumen en el Cuadro 1 a continuación bajo el encabezado MB. Los siguientes Ejemplos 1-3 ilustran y describen modalidades de un procedimiento para producir filamentos de liocelda de acuerdo con la presente invención y están destinados para propósitos ilustrativos y no para propósitos de limitar el alcance de la presente invención.
EJEMPLO 1 Se hizo una base para formar filamentos de liocelda, disolviendo en N-óxido de N-metil-morfolina, una pulpa kraft teniendo un grado de polimerización promedio de aproximadamente 600 según medido a través de ASTM D 1795-62, y un contenido de hemicelulosa de aproximadamente 13% según medido por un método de análisis de azúcar de Weyerhaeuser Company Dionex. La concentración de celulosa en la base fue de aproximadamente 12% en peso. La base se extruyó de un dado de soplado por fusión que tenía 20 boquillas teniendo un diámetro de orificio de 457 mieras a una velocidad de 0.625 gramos/agujero/minuto. Los orificios tuvieron una relación de longitud/diámetro de 5. El dado se mantuvo a una temperatura que varía de 100 a 130°C. La base se extruyó hacia un hueco de aire con una longitud de 12.7 centímetros antes de la coagulación con una aspersión de agua. El aire a una temperatura mayor que 90°C y a una presión de 1.406 kg/cm2 se suministró hacia la cabeza. La presión del aireen la tapa de aire (cámara 342 en la Figura 3) fue de aproximadamente 0.2812 kg/cm2 y fluyó a una velocidad de aproximadamente 18 SCFM. Esto proporcionó una velocidad del aire en la salida hacia las ranuras de aire de aproximadamente 175 metros/segundo. En este ejemplo, las ranuras tuvieron una longitud de 0.635 cm y una anchura de 0.0254 cm. Corriente abajo del hueco de aire, los filamentos formados se tensaron a través de una devanadera operando a una velocidad de 500 metros/minutos, la cual fue mayor que la velocidad lineal de los filamentos en el hueco de aire. Se utilizó agua para precipitar la celulosa de los filamentos formados. El agua se aplicó rociándola sobre los filamentos antes de la devanadera. Se hicieron cuatro diferentes muestras utilizando el procedimiento anterior. Las muestras se designaron como MBA-1 a MBA-4. Los filamentos recogidos se lavaron y se secaron y después se sometieron a los siguientes procedimiento para determinar sus finura (prueba de TITK usando DIN EN ISO 1973), tenacidad en seco (pruebas TITK usando DIN EN ISO 5079), elongación en seco (prueba de TITK usando DIN EN ISO 5079), tenacidad en húmedo (prueba TITK usando DIN EN ISO 5079), elongación en húmedo (prueba TITK usando DIN EN ISO 5079), tenacidad en húmedo relativa (es decir, tenacidad en húmedo/tenacidad en seco), tenacidad de lazo (prueba TITK usando DIN 53 843 T2), módulo en seco (prueba TITK usando DIN EN ISO 5079), módulo en húmedo (prueba TITK usando DIN EN ISO 5079), variabilidad de diámetro, CV% (medición de microscopio de 200 fibras para CV% de fibra y 200 lecturas de una resistencia al atado (medición estelómetro por International Textile Center, Texas Tech University), y propiedades de fibrilación (fibras individualizadas colocadas en un tubo de ensayo de 25 mililitros con 10 mililitros de agua y se agitó a baja amplitud a una frecuencia de aproximadamente 200 ciclos por minuto durante 24 horas), se evaluó en una escala de 0 a 10, 0 siendo baja o nada de fibrilación como se ilustra en la Figura 4 y 10 siendo una alta fibrilación como se ilustra en la Figura 5. La abreviatura "TITK" denominada anteriormente para identificar la compañía alemana, Thuringisches Instut fur Textil und Kunstsoff-Forschung eV, que realizó las pruebas descritas. Las propiedades de los filamentos MBA-1 al MBA-4 se resumen en el Cuadro 1. El índice de fibrilación se determinó observando fotos SEM de aproximadamente 10Osegmentos de fibra con una longitud de alrededor de 10 mieras. Si se observa una fibrila/segmento de 0 a 1 , la fibra se clasificó en 0.
Si cada segmento incluye 5-6 fibrilas o los segmentos quedan fragmentados como se ve en la Figura 5, se asignó una clasificación de 10. CUADRO 1 Los filamentos resultantes MBA-1 a MBA-4 poseen tenacidad similar como los filamentos de liocelda comerciales hechos a través de un procedimiento en húmedo de secado por chorro disponible de Newcell GmbH & Co. KG, Casino Str., 19-21 D-42103 Wuppertal como Newcell® (DJW-Newcell®), pero tienen una elongación en seco mayor que dichos filamentos comerciales. Los filamentos del Ejemplo 1 también tienen una resistencia al lazo mayor, comparado con las fibras cortas de liocelda preparadas a partir de bases similares utilizando el método en húmedo de secado por chorro de TITK descrito en el Ejemplo Comparativo 1. Las fibras del Ejemplo 1 también tienen un módulo en seco mayor, comparado con las fibras cortas de liocelda preparadas a partir de bases similares usando el método en húmedo de secado por chorro TITK del Ejemplo Comparativo 1. Además, al utilizar el método de prueba descrito, las fibras del Ejemplo 1 tienen una tenacidad menor para la fibrilación que las fibras de liocelda comerciales producidas a través de un procedimiento en húmedo de secado por chorro disponible de Accordis Company bajo la marca comercial de TENCEL® (DJW-Tencel®) y las fibras DJW-TITK. Comparado con liocelda soplada por fusión sin estiramiento mecánico (Muestra MB), las fibras del Ejemplo 1 (MBA-1 a MBA-4) tienen una tenacidad en seco y húmedo mayor, y una variabilidad de diámetro menor tanto entre como a lo largo de las fibras. Este Ejemplo ilustra propiedades de fibras de liocelda que tienen una finura del orden de 1 denier producidas de acuerdo con la presente invención. Los filamentos de liocelda que tienen un denier menor que 1 pueden ser producidos ajustando la viscosidad de la base, la producción de la base en los orificios, y la velocidad de la devanadera como se describe más adelante. El procedimiento descrito anteriormente se repitió con muestras de base preparadas como se describió anteriormente. Para las muestras MBA-5 a la MBA-17, presentadas en el Cuadro 2, las bases se hilaron bajo las condiciones descritas anteriormente, excepto que la velocidad de la devanadera se fijó ya sea a 220 metros/minuto, 350 metros/minuto, 400 metros/minuto, o 600 metros/minuto. El diámetro y el coeficiente de variabilidad para el diámetro son como se muestra en el Cuadro 2, más adelante, para las muestras MBA-5 a la MBA-17. Para las Muestras MBA-18 y MBA-19, la producción de la base se redujo a 0.42 gramos/agujero/minuto y 0.25 gramos/agujero/minuto, respectivamente, y la velocidad de la devanadera fue de 800 metros/minuto. El diámetro y la variabilidad de diámetro para las Muestras MBA-18 y MBA-19 se establecen en el Cuadro 2. El diámetro y la variabilidad de diámetro de los filamentos MBA-1 a MBA-4 se reportaron anteriormente en el Cuadro 1.
CUADRO 2 Los filamentos resultantes MBA-5 a MBA-20 generalmente tuvieron diámetros menores y una variabilidad de diámetro menor entre los filamentos comparados con las fibras sopladas por fusión hechas sin estiramiento mecánico como se describió anteriormente en el Ejemplo Comparativo 1 y más adelante en el Ejemplo Comparativo 2. La Figura 6 es una gráfica que representa el diámetro promedio y el coeficiente promedio de variabilidad entre los filamentos para MBA-1 a MBA-16, producidos utilizando las varias velocidades de devanadera descritas en el Ejemplo 1. De la gráfica, se observa que a medida que la velocidad de la devanadera se incrementa, el diámetro de la fibra en seco se reduce así como el coeficiente de variación.
EJEMPLO COMPARATIVO 3 Con el fin de producir filamentos utilizando un procedimiento de soplado por fusión convencional sin atenuación mecánica, se repitió el procedimiento del Ejemplo 1 usando una base como se describió en el Ejemplo 1 , con la excepción de que la velocidad de la devanadera fue de 0 metros/minuto. Bajo estas condiciones, los filamentos formados tuvieron un diámetro promedio de 26.1 mieras y un coeficiente de variación entre las fibras de 44%.
EJEMPLO 2 Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1 utilizando una presión de aire diferente. La velocidad de la devanadera fue de 500 metros/minuto. En este Ejemplo, la presión del aire suministrado a la cabeza de soplado por fusión fue de 0.0703 kg/cm2, lo cual dio como resultado una presión de aproximadamente 1.524 cm en la tapa de aire (cámara 342 en la Figura 3).
Esta baja presión proporcionó un flujo de aire perceptible en el hueco de aire que viaja a una velocidad mayor que la velocidad lineal de los filamentos que salen de los orificios. El flujo de aire se observó para atenuar los filamentos extruidos. El diámetro promedio de los filamentos producidos fue de 14.74 mieras. El diámetro del filamento varió de 64.12 a 7.10 mieras.
EJEMPLO COMPARATIVO 4 Húmedo Secado por Chorro Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1 utilizando una presión de aire diferente y una velocidad de devanadera. En este Ejemplo, la presión del aire suministrado a esta cabeza de soplado por fusión fue de 0 kg/cm2 dando como resultado nada de flujo de aire en el hueco de aire. Bajo estas condiciones, los filamentos no pudieron ser producidos a una velocidad de devanadera de 500 metros/minuto. A dicha velocidad de devanadera sin nada de flujo de aire, se observó que la base extruida se rompía. Se observó que en ausencia del flujo de aire en el hueco de aire, al inicio del procedimiento, la frecuencia a la cual el filamento extruido no puede encontrar su camino hacia la devanadera fue mayor comparado con el inicio del procedimiento descrito en los Ejemplo 1 y 2, en donde el flujo de aire se proporcionó en el hueco de aire.
EJEMPLO 3 Se hizo una base para formar filamentos de liocelda, disolviendo en N-óxido de N-metil-morfolina, una pulpa kraft teniendo un grado de polimerización promedio de aproximadamente 750 según medido a través de ASTMD1795-62 y un contenido de hemicelulosa de aproximadamente 13% según medido a través de un método de análisis de azúcar de Weyerhaeuser Company dionex. La concentración de celulosa en la base fue de aproximadamente 12% en peso. La base se extruyó desde un colorante de soplado por fusión que tiene 20 boquillas, teniendo un diámetro de orificio de 457 mieras a una velocidad de 0.625 gramos/agujero/minuto. Los orificios tuvieron una relación de longitud/diámetro de 5. La boquilla se mantuvo a una temperatura que varía de 100°C a 130°C. La base se extruyó hacia un hueco de aire con una longitud de 12.7 cm antes de la coagulación con una aspersión de agua. El aire a una temperatura mayor que 90°C y a una presión de aproximadamente 1.406 kg/cm2 fue suministrado a la cabeza. La presión del aire en el tapa de aire (Cámara 342 en la Figura 3) fue de aproximadamente 0.2812 kg/cm2 y fluyó a una velocidad de aproximadamente 18 SCFM. Esto proporcionó una velocidad de aire en la salida hacia las ranuras de aire de aproximadamente 175 metros/segundo. Corriente abajo del hueco de aire, los filamentos formados fueron tensados por una devanadera operando a una velocidad de superficie de aproximadamente 900 metros/minuto. Se utilizó agua para precipitar la celulosa de los filamentos formados. El agua fue suministrada rodándola sobre los filamentos antes de la devanadera. Los filamentos reunidos (MBA-20) se lavaron y se secaron y después se sometieron a las pruebas descritas anteriormente en el Ejemplo 1 para determinar su finura, tenacidad en seco, elongación en seco, tenacidad en húmedo, elongación en húmedo, tenacidad de lazo, y propiedades de fibrilación. Se observaron los siguientes valores: Finura (dtex) 1.12 Tenacidad en seco (cN/tex) 42.10 Tenacidad en húmedo (cN/tex) 28.10 Elongación en seco (%) 10.60 Elongación en húmedo (%) 13.10 Tenacidad de lazo (cN/tex) 16.40 índice de fibrilación 2.00 Diámetro promedio (mieras) 9.40 Variabilidad de diámetro (CV%) 21.00

Claims (13)

  1. NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES 5 1.- Un procedimiento para formar fibras de liocelda, que comprende: formar una base a partir de celulosa; extruir la base a través de una pluralidad de orificios hacia una corriente de gas que fluye; estirar los filamentos con la corriente de gas que fluye para formar filamentos alargados substancialmente continuos; aplicar una fuerza extema a los filamentos en 10 una dirección paralela a la longitud de los filamentos, la fuerza externa siendo suministrada a través de alguna otra corriente de gas o gravedad; y regenerar ?" \ los filamentos. ? 2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la corriente de gas fluye substancialmente 15 paralela a la dirección de la base que es extruida a través de los orificios. 3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la fuerza extema es provista por un dispositivo mecánico. 4.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, 20 caracterizado además porque el dispositivo mecánico es un rodillo regulador de avance. 5.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque el rodillo regulador de avance es operado a una velocidad de superficie que es mayor que la velocidad a la que los filamentos son llevados por la corriente de gas. 6.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el dispositivo mecánico es una banda foraminífera. 7.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque la banda foraminífera se opera a una velocidad de superficie que es mayor que la velocidad a la cual los filamentos son llevados por la corriente de gas. 8.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el paso de estirar los filamentos con la corriente de gas fluyendo disminuye el diámetro de los filamentos. 9.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el paso de aplicar una fuerza extema disminuye el diámetro de los filamentos. 10.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque la velocidad de superficie varía de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000 metros/minuto. 11.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque la velocidad de superficie varía de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000 metros/minuto. 12.- Una fibra de liocelda hecha a través del procedimiento de la reivindicación 1. 13.- La fibra de liocelda de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada además porque tiene un denier menor que aproximadamente 1.0.
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