MXPA02009532A

MXPA02009532A - Laminados de cristal/polivinilbutiral que tienen modelos de superficie direccional y un proceso para preparar los mismos.

Info

Publication number: MXPA02009532A
Application number: MXPA02009532A
Authority: MX
Inventors: Chul Won Choi
Original assignee: Du Pont
Priority date: 2000-03-29
Filing date: 2001-03-29
Publication date: 2003-05-14
Also published as: DE60105781T3; JP2003528749A; JP4879438B2; CA2399724C; DE60105781D1; EP1268196A2; CA2399724A1; DE60105781T2; EP1268196B2; US20030012964A1; AU4787001A; WO2001072510A2; EP1268196B1; WO2001072510A3; AU2001247870B2

Abstract

La presente invencion se refiere al des-aireamiento de laminados de PVB/cristal, que pueden ser mejorados, mientras se minimiza la opacidad en el pre-prensado, y reduce el tiempo de reposo como un resultado, usando una lamina de PVB que tiene una superficie rugosa con direccionalidad. Una superficie rugosa con un modelo espigado que es empleada en este sentido, puede ser obtenida variando ciertas condiciones de un proceso de extrusion fractura de fusion.

Description

LAMINADOS DE CRISTAL/POLIV NILBUTIRAL QUE TIENEN MODELOS DE SUPERFICIE DIRECCIONAL Y UN PROCESO PARA PREPARAR LOS MISMOS ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Campo de la Invención La presente invención se refiere a laminados de cristal. La presente invención particularmente se refiere a laminados de cristal y polivinilbutiral, y un proceso de preparación de los mismos.

Descripción de la Técnica Relacionada Los laminados de cristal que incluyen capas intercaladas de polivinil butiral (PVB) plastificado, pueden ser usados en varias aplicaciones, que incluyen uso en aplicaciones de cristal de seguridad automotriz, tal como parabrisas y cristales laterales; en aplicaciones arquitectónicas tal como ventanas, puertas y/o paneles de construcción; y en varias otras aplicaciones tales como en gabinetes, como estantería, y similares. Los laminados de cristal/PVB pueden ser preparados por métodos convencionales. Típicamente, un laminado puede ser preparado colocando primero de una lámina de PVB entre REF. : 141488 dos piezas de cristal para obtener un montaje y recortar el exceso de PVB en las capas intercaladas. Se obtiene un "pre-prensado" del montaje, removiendo el aire aprisionado entre el cristal y las capas intercaladas, y después sellando los bordes. Un método convencional para sellar los bordes requiere la colocación del montaje dentro de una bolsa de caucho y remover el aire de la bolsa aplicando vacío. La bolsa de caucho y los contenidos, pueden entonces pasarse a través de un horno, en donde la temperatura se incrementa hasta alrededor de 135°C, con el fin de obtener el pre-prensado. Un pre-prensado así obtenido, puede ser calentado en un autoclave, en donde se aplican calor y presión, el aire residual es disuelto en las capas intercaladas de PVB, y ocurre el enlace entre las capas intercaladas y la superficie a ser laminada. Una capa intercalada que tiene una superficie lisa puede presentar problemas durante el montaje y los pasos de des-aireación de un proceso de laminación si un sistema de bolsa de vacío se usa para hacer el pre-prensado. En el paso de montaje, el modelo liso permite a la capa intercalada atarse también fácilmente al cristal, haciendo la colocación de las capas intercaladas difícil. En el paso de desaireación, un modelo liso puede conducir a un laminado que tiene aire aprisionado, y pueden resultar defectos en el laminado a partir de estos. Se sabe que las capas intercaladas que tienen una superficie rugosa pueden facilitar la des-aireación. Los modelos de superficie rugosa pueden ser generados por métodos convencionales, incluyendo el uso de una herramienta de repujado para impartir un modelo reproducible en la superficie del material de capa intercalada. También es convencional generar un modelo de superficie aleatoriamente irregular, mediante un proceso de fractura de fusión, el cual puede proporcionar canales mediante los cuales el aire puede escapar durante el proceso de laminación. En un proceso típico de laminación de parabrisas, la capa intercalada de PVB es primero sometida a un paso de moldeo, en donde la capa intercalada de PVB es estirada de manera diferencial, tal que la capa intercalada moldeada se conforme mejor a la curvatura del vehículo para el cual está diseñado el parabrisas. En el paso de moldeo, el rodillo de PVB se desenvuelve, y la capa intercalada se calienta a aproximadamente 100°C, y después se pasa sobre uno o más conos los cuales son lisos, y después se enfría a aproximadamente 10°C para almacenamiento, y después se cortan en cartoncillos ligeramente más grande que el tamaño del parabrisas." Las tensiones incurridas en el proceso formativo son parcialmente relajadas conforme los cartoncillos son acondicionados a 10°C. Durante el paso de moldeo, algunos de los modelos de rugosidad se presentan temporalmente fuera, pero se recuperarán de conformidad con las cinéticas de relajación de esfuerzo bien conocidas en la técnica de reología de polímeros. Para las capas intercaladas con modelos de superficie generados en un proceso de fractura de fusión, la opacidad en un pre-prensado puede ser un problema, especialmente si el material de capa intercalada se usa dentro de las doce horas de ser moldeada por laminación en un sistema de pre-prensado de bolsa de vacío. El pre-prensado con menos de 15% de transmisión de luz, es típicamente rechazado. El uso de una herramienta de repujado puede ser efectivo en la resolución de las relaciones de claridad del des-aireamiento y pre-prensado, pero es más costoso y más trabajo intensivo que el uso de un proceso de fractura de fusión. Un proceso de repujado es inflexible con relación al proceso de fractura de fusión, con respecto a producir modelos diferentes en el mismo equipo. Mientras el uso de modelos rugosos obtenidos por un proceso de fractura de fusión podría mejorar la efectividad del des-aireamiento por vacío, los modelos rugosos generados por la fractura de fusión requieren más energía para fusionarse descendentemente en el paso de calentamiento. Esto podría proporcionar el prensado más opaco que si se ha elaborado de una capa intercalada más lisa. En un proceso convencional para elaborar los laminados planos, un montaje de cristal/PVB/cristal es típicamente calentado al punto en donde el PVB logra una temperatura de alrededor de 50-90°C. A esta temperatura, el montaje completo se pasa a través de una serie de rodillos de presión, y los rodillos de presión ejercen presión que aprietan hacia fuera el aire intersticial, y también sellan los bordes del pre-prensado. Los pre-prensados que usan PVB convencional con una superficie rugosa obtenida por un proceso de fractura de fusión, tienden a ser opacos, si R- es arriba de 30 micrómetros . Es deseable obtener un material de capa intercalada con una superficie suficientemente rugosa para minimizar la opacidad en un pre-prensado, manteniendo todavía un balance deseable de las propiedades físicas de las capas intercaladas, sin requerir de la inversión de capital, pérdida de rendimiento, pérdida de flexibilidad, o posible contaminación que pueda resultar del uso de una herramienta de repujado. Por lo tanto, puede ser deseable obtener tal superficie rugosa sin el uso de una herramienta de repujado.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN En un aspecto, la presente invención es una lámina de polivinilbutiral plastificado que tiene un modelo de superficie direccional creado usando un proceso de fractura de fusión durante la extrusión de la lámina. En otro aspecto, la presente invención es una lámina de polivinilbutiral plastificada que tiene un modelo de superficie ondulada creado usando un proceso de fractura de fusión durante la extrusión de la lámina. En otro aspecto, la presente invención es una lámina de polivinilbutiral plastificado que tiene un modelo de superficie espigada creado usando un proceso de fractura de fusión durante la extrusión de la lámina. En otro aspecto, la presente invención es un proceso para crear un modelo direccional en una superficie de lámina de polivinilbutiral plastificado usando un proceso de fractura de fusión durante la extrusión de la lámina. En todavía otro aspecto, la presente invención es un laminado que comprende una capa intercalada de polivinilbutiral plastificado, en donde la capa intercalada se obtiene de una lámina de polivinil butiral que tiene un modelo de superficie direccional creado usando un proceso de fractura de fusión durante la extrusión de la lámina.

- DESCRIPCIÓN DETALLADA En una modalidad, la presente invención es una lámina de polivinil butiral plastificado (PVB) , que tiene una superficie rugosa en donde la superficie tiene direccionalidad impartida por un proceso de extrusión por fractura de fusión. El revestimiento de PVB de la presente invención es plastificado. Los plastificadores convencionales conocidos en la técnica de preparación de láminas de PVB pueden ser usados en la práctica de la presente invención. Tales plastificadores incluyen, pero no se limitan a: trietilenglicol-di-2-etilbutirato; trietilenglicol-di-2-etil hexanoato; y sebacato de dibutilo. La rugosidad de la superficie de una lámina de PVB de la presente invención es tal, que la opacidad en un pre-prensado de cristal/PVB es baja aún si el PVB se usa dentro de 12 horas después que es estirado. La rugosidad de la superficie se puede medir por métodos convencionales, y puede ser expresada por el término R=. En una lámina de PVB ondulada de la presente invención, R2 es mayor de alrededor de 30 micrómetros, como se determina por ISO R468. Preferiblemente, un modelo ondulado de la presente invención, tiene una rugosidad mayor de alrededor de 35, más preferiblemente mayor de alrededor de 40 y más preferiblemente, desde alrededor de 35 hasta alrededor de 100. En un modelo espigado de la presente invención, la Rz es menos de alrededor de 35, preferiblemente menos de alrededor de 30, más preferiblemente desde alrededor de 15 hasta alrededor de 35, y más preferiblemente desde alrededor de 20 hasta alrededor de 30 micrómetros. En una lámina de PVB de la presente invención, la superficie rugosa tiene un modelo direccional, y el modelo direccional rugoso se obtiene sin el uso de una herramienta de repujado. En otra modalidad, la presente invención es un laminado que comprende la menos, una capa de PVB y al menos una capa de cristal, en donde la capa PVB es obtenida por un proceso de extrusión, en donde una superficie PVB rugosa que tiene direccionalidad, se obtiene sin el uso de una herramienta de repujado. El laminado se prepara de conformidad con los métodos convencionales, en donde un montaje que comprende la menos una capa de PVB de la presente invención se calienta, y después se des-airea bajo vacío y a temperatura elevada para formar un pre-prensado.

Alternativamente, el laminado puede ser preparado calentando el montaje en un horno, y después pasarlo a través de uno o más pares de rodillos de presión. El pre-prensado puede ser sometido a autoclave de conformidad con los métodos convencionales y condiciones para proporcionar un artículo laminado terminado. En todavía otra modalidad, la presente invención es un proceso para preparar una lámina de PVB que tiene una superficie rugosa que tiene direccionalidad impartida usando un proceso de extrusión de fractura de fusión, sin la ayuda de una herramienta de repujado. El proceso comprende variar ciertas condiciones y parámetros en el proceso de extrusión del material de revestimiento de PVB. Para preparar el material de revestimiento de PVB convencional, los parámetros típicamente pueden variarse para controlar el modelo de superficie. Algunos parámetros que pueden variarse son temperatura de la parte fija del molde y abertura de la boquilla, dispositivo del ponepliegos, presión de corriente del pico de descarga, abertura del pico de descarga, intervalo de aire, contenido del plastificador, temperatura del polímero, rendimiento del polímero fusionado por unidad de amplitud de boquilla, y temperatura del agua enfriada rápidamente. Otros parámetros pueden así también ser variados. Los modelos direccionales de la presente invención pueden ser obtenidos en el proceso de la presente invención variando la presión de la boquilla. Bajo ciertas condiciones de operación de presión de boquilla, un modelo ondulado es un tipo de modelo direccional que se puede obtener en la superficie PVB. Por ejemplo, un modelo ondulado se puede obtener operando a una presión de boquilla mayor de 58 kg/cm2 (5.69 MPa) . Un modelo o superficie ondulada, como el término es usado aquí, describe una superficie que tiene áreas alternativamente altas (1) y bajas (2) de elevación que forman rebordes (3), similares a la superficie de una ondulación. Los rebordes en una superficie de PVB de la presente invención, son casi paralelos a la dirección del retículo de la capa intercalada como es sometida a extrusión, la dirección del retículo es la dirección perpendicular a aquélla de la extrusión. Bajo ciertas otras condiciones de presión de boquilla, un modelo espigado puede obtenerse en la superficie del PVB. Un modelo espigado es un segundo tipo de modelo de superficie direccional que puede obtenerse en el proceso de la presente invención variando condiciones del proceso. Por ejemplo, un modelo espigado puede obtenerse variando la presión de la boquilla, de manera tal que la presión esté por debajo de 37 kg/cm2 (3.63 MPa) . Los modelos ondulados y" espigados se muestran en la Figura 1 y Figura 2, respectivamente. Otros modelos se pueden obtener variando las condiciones del proceso, pero los modelos direccionales de la presente invención son controlados principalmente por la presión de la boquilla. El rendimiento (velocidad del polímero a través de la boquilla) , puede estar en el rango de alrededor de 600 hasta alrededor de 1000 kg por hr por metro, dependiendo del equipo a ser usado.

EJEMPLOS Los ejemplos y ejemplos comparativos aquí están incluidos para propósitos ilustrativos solamente, y no están propuestos para limitar el ámbito de la presente invención. En los Ejemplo 1-25, 100 partes de trozos de PVB secos de nominalmente 18-23% en peso de grupos de alcohol vinílico no butiralado, fueron mezclados con 35-40 partes de plastificador de di-n-heptanoato de tetraetilenglicol en y uno o más estabilizadores de luz comercializados bajo el nombre comercial "Tinuvin" por Ciba-Geigy Co. y un antioxidante, el cual se pre-mezcló en el plastificador continuamente en un extrusor de tornillo doble. La fusión se forzó a través de una ranura de boquilla y se formó un revestimiento de 0.76 mm de espesor nominal. Además, agentes para modificar la energía de superficie de la capa intercalada voluminosa y adyuvantes usuales tales como antioxidantes, colorante y absorbedores ultravioletas, los cuales no afectan contrariamente el funcionamiento del agente que modifica la energía de superficie y el agente de control de adhesión, pueden estar incluidos en la composición de PVB. La fusión en la boquilla es de aproximadamente 200-220°C. Los picos de descarga de la boquilla se calentaron inyectando vapor presurizado en las cavidades de estos. La temperatura del pico de descarga se controló por la presión del vapor inyectado. Uno de los picos de descarga de la boquilla es ajustable, de manera que se abre, la presión posterior en la boquilla se disminuye, y viceversa. La posición de estos picos de descarga de la boquilla está controlada por computadora, y una presión posterior deseada en la boquilla (presión de boquilla), es usada como entrada. El revestimiento de PVB que tiene modelo ondulado y espigado, se preparó en el equipo de extrusión convencional, variando la condición de la presión de la boquilla. El mismo equipo se usó para todos los ejemplos. Las condiciones y resultados se proporcionan en la Tabla siguiente .

TABLA Ejemplo Comparativo 26. Se prepararon veinte parabrisas de tamaño completo, usando una capa intercalada de PVB comercialmente disponible de DuPont bajo el nombre comercial Butacite®BE-1120 con un modelo de superficie aleatorio generado por la fractura de fusión. La presión de boquilla usada fue de 62.9 kg/cnJ (61.7 MPa), la presión de vapor de los picos de descarga fue de 15 kg/cm2 (14.7 MPa). La rugosidad en términos de Rz fue de 47.9 micrones, pero no hubo direccionalidad. La capa intercalada se moldeó usando equipo de moldeo típico, y la capa intercalada moldeada se dejó recuperar a alrededor de 15°C por 4 horas. Los pre-prensados se prepararon usando un sistema comercial de bolsa de vacío, con aproximadamente 5 minutos de vacío a temperatura ambiente, y 10 minutos dentro de un horno en el cual, la temperatura del PVB gradualmente se elevó a alrededor de 100°C al final de tal periodo. Diez de los pre-prensados fueron muy opacos, y se juzgaron por ser inusables (50% rendimiento) . Ejemplo Comparativo 27. Se hicieron otros veinte parabrisas de tamaño completo de la misma capa intercalada como en el Ejemplo Comparativo 26, excepto que las capas intercaladas moldeadas tienen 8 horas de recuperación después del moldeo. Cinco de los pre-prensados se juzgaron inusables (75% rendimiento) . Este ejemplo muestra que el tiempo de recuperación prolongado mejora el rendimiento del pre-prensado . Ejemplo 28. Se prepararon veinte parabrisas usando el procedimiento en el Ejemplo Comparativo 26, excepto que la capa intercalada tiene un modelo ondulado y la Rz fue de 62.8 micrómetros. Se hizo con la presión de boquilla de 58.8 kg/cm2 (57.7 MPa) y la presión de vapor de los picos de descarga de 6.5 kg/cpJ (6.4 MPa). La capa intercalada tiene 4 horas de tiempo de recuperación después del moldeo antes de ser montada. Uno de los veinte pre-prensados se juzgó inusable (95% rendimiento) . El rendimiento del pre-prensado fue muy superior a aquél en el Ejemplo Comparativo 26, aunque el revestimiento fue más rugoso, conduciendo a un experto en la técnica a sospechar que el pre-prensado podría ser opaco. Ejemplo 29. Se prepararon veinte parabrisas como en el Ejemplo 28, excepto que la capa intercalada tiene 8 horas de tiempo de recuperación después del moldeo antes de ser montada. Ninguno de los veinte parabrisas se juzgó inusable (100% rendimiento) .

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :

1. Una lámina de polivinilbutiral (PVB) que tiene un modelo de superficie direccional rugosa, caracterizada porque se crea usando un proceso de extrusión por fractura de fusión sin el uso de una herramienta de repujado.

2. La lámina de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque tiene un modelo de superficie ondulada.

3. La lámina de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque tiene una R= mayor de alrededor de 30.

4. La lámina de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada porque tiene una R= mayor de 35.

5. La lámina de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada porque tiene una R- mayor de alrededor de 40.

6. La lámina de conformidad con la reivindicación 5, caracterizada porque tiene una Rz de alrededor 35 hasta alrededor de 100.

7. Una lámina de polivinilbutiral, caracterizada porque tiene un modelo de superficie espigada creado usando un proceso de extrusión por fractura de fusión sin el uso de una herramienta de repujado.

8. La lámina de conformidad con la reivindicación 7, caracterizada porque tiene una R- de menos de alrededor de 35.

9. La lámina de conformidad con la reivindicación 8, caracterizada porque tiene una R=de menos de alrededor de 30.

10. La lámina de conformidad con la reivindicación 7, caracterizada porque tiene una Rz de alrededor de 15 hasta alrededor de 35.

11. La lámina de conformidad con la reivindicación 10, caracterizada porque tiene una Rz de alrededor de 20 hasta alrededor de 30.

12. Un proceso para crear un modelo direccional en una superficie de una lámina de polivinilbutiral, caracterizado porque comprende los pasos de: someter a extrusión el PVB fusionado usando un proceso de extrusión por fractura de fusión, en donde el modelo puede ser variado, variando los parámetros del proceso * de extrusión y en donde no se usa una herramienta de repujado.

13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque el modelo ondulado es creado usando una presión de boquilla mayor de alrededor de 58 kg/cpr.

14. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque el modelo espigado es creado usando una presión de boquilla de menos de alrededor de 37 kg/crrr.

15. Un laminado que comprende una capa intercalada de polivinilbutiral, caracterizado porque la capa intercalada se obtiene de una lámina de polivinilbutiral que tiene un modelo de superficie direccional rugoso creado por extrusión de la lámina usando un proceso de fractura de fusión.

16. El laminado de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque el modelo de superficie direccional en el PVB es un modelo ondulado obtenido usando una boquilla de presión mayor de alrededor de 58 kg/cm2.

17. El laminado de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque el modelo de superficie direccional de la lámina del PVB es un modelo espigado obtenido usando una boquilla de presión de menos de alrededor de 37 kg/cm".

18. El laminado de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque al menos una capa es cristal adherido a la capa del PVB. 19.- El laminado de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el PVB se adhiere al menos a dos capas de cristal. 20. El laminado de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque al menos una capa de un polímero adicional se incluye además del PVB. 21. Un artículo obtenido de un laminado de cualquiera de las reivindicaciones 15-20. 22. El artículo de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el artículo es un parabrisas, o un cristal lateral de automóvil. . 23. El artículo de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el artículo es una ventana, repisa, o cristal arquitectónico. 24. El proceso de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque la presión de vapor de los picos de descarga está por debajo de alrededor de 10 kg/cm2 (9.8 MPa) . 25. El proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque la presión de vapor de los picos de descarga está por debajo de 15 kg/cm2 (9.8 MPa).