MXPA00007697A - Extraccion de particulas de poliamida - Google Patents

Abstract

Partículas de poliamida, o partículas de polímero que contienen poliamida, se someten a extracción con soluciones acuosas de aminonitrilos y opcionalmente otros monómeros u oligómeros formadores de poliamidas, o mezclas de los mismos.

Description

EXTRACCIÓN DE PARTÍCULAS DE POLIAMIDA Esta invención se refiere a un proceso para extraer partículas de poliamida, o partículas de polímeros gue contengan poliamidas, con líquidos extractores acuosos. Dado que las poliamidas, y en especial el nylon-6, contienen componentes extraíbles que abarcan monómeros y oligómeros debido a los equilibrios químicos que se producen en el polímero fundido. Para prevenir cualquier deterioro en la calidad del producto y en las propiedades durante el procesamiento, por ejemplo durante el moldeo por inyección o extrusión o durante el hilado, el contenido de extraíbles debe disminuirse. La extracción requerida se suele llevar a cabo con agua a elevadas temperaturas, según se describe en DE-A 2 501 348, por ejemplo. El extracto acuoso se concentra y recicla a la polimerización. Para asegurar una adecuada extracción de la poliamida y especialmente una disminución de los oligómeros críticos y particularmente de los dí eros, se requieren a menudo prolongados tiempos de residencia en la etapa de extracción y, por lo tanto, grandes columnas de extracción, lo cual no sólo eleva apreciablemente el nivel de inversión de capital requerido sino que también afecta negativamente la flexibilidad del proceso. El someter trocitos de poliamida a extracción con caprolactama, como se describe en JP-A-72 26 438, por ejemplo, no es ventajoso, ya que la caprolactama es un material comparativamente costoso y no está necesariamente disponible siempre para su uso. Es un objetivo de la presente invención proporcionar un proceso de extracción que, por una parte, acorte el tiempo de extración comparado con la extracción con agua pura y mejore la eficiencia de extracción y, por otra, elimine idealmente la necesidad del uso de la caprolactama como solvente de extración. Hemos encontrado que este objetivo se logra de acuerdo con la invención mediante un proceso para extraer partículas de poliamida, o partículas de polímero que contengan poliamidas, con líquidos extractores acuosos, que comprende utilizar soluciones acuosas de aminonitrilos y opcionalmente otros monómeros formadores de poliamida, oligómeros formadores de poliamida o mezclas de los mismos como líquidos extractores acuosos . La extracción se lleva a cabo poniendo primeramente en contacto las partículas de poliamida, o partículas de polímero que contengan poliamidas, en especial los trocitos de polímero o elementos de forma similar, con el líquido extractor, con el objeto de que los componentes no deseados de bajo peso molecular puedan extraerse de los trocitos. En un paso ulterior, los trocitos se remueven del líquido extractor y se liberan de residuos de líquido extractor, por ejemplo mediante enjuague con agua. Si se desea, puede tener lugar otra extracción de los trocitos con o sin adición de a inonitrilo o monómeros formadores de poliamida u oligómeros. Dependiendo de la especificación de producto deseada, la calidad de la extracción puede fijarse dentro de límites amplios a través de la combinación de los pasos antedichos como función de las precondiciones del equipo y de los parámetros elegidos, tales como concentración de líquido extractor, relación trocitos/líquido extractor, temperaturas y tiempos de residencia. La extracción de la invención puede llevarse a cabo en una o más etapas, dependiendo del equipo disponible. Las etapas antedichas y su secuencia pueden llevarse a cabo ya sea por lotes, es decir en sucesión en un solo reactor, o continuamente, es decir simultáneamente en reactores sucesivos. Se apreciará que también es posible llevar a cabo alguna de las etapas continuamente y la(s) restante (s) etapa (s) por lotes. Si la extracción se lleva a cabo en forma continua, el líquido extractor y el polímero pueden circular ambos en cocorriente o en contracorriente. Preferentemente, la extracción se lleva a cabo en contracorriente, o sea que las partículas, de poliamida o las partículas de polímero que contienen poliamidas, y el líquido extractor acuoso se hacen pasar en contracorriente. En una realización preferida, la extracción se lleva a cabo en varias etapas, y los líquidos extractores empleados en las diversas etapas tienen distintas composiciones. Es posible, por ejemplo, realizar una preextración con un líquido extractor que contenga aminonitrilo, monómeros formadores de poliamida y/u oligómeros y agua, seguida de una etapa de extracción que sea libre de aminonitrilo, monómeros y/u oligómeros. La ventaja con esta realización es la reducción de la influencia de impurezas, o, para ser más precisos, la prevención de contaminación de la superficie de los trocitos debida al líquido extractor. Esta realización en dos etapas se lleva a cabo preferentemente en un solo aparato. Los trocitos de poliamida obtenidos luego de la polimerización y posterior etapa de peletización se alimentan a una columna de extracción continua por medio de un circuito transportador de agua. Los trocitos se separan del agua transportadora con un medio separador (un tamiz) y caen en ei cabezal extractor. Los trocitos pasan en sentido descendente a través de la torre de extracción por gravedad y se liberan, en su recorrido, de los componentes de bajo peso molecular por extracción. Se agrega continuamente solvente de extracción o agua en la base de la columna de extracción y circula en sentido ascendente a través de la columna de extracción en ' contracorriente, cargándose a su paso de monómeros y oligómeros. El líquido extractor cargado se saca de la parte superior de la columna y emerge como extracto acuoso efluente. Si se desea, esto es seguido de una extracción con agua o un reciclado a la corriente de alimentación. El líquido extractor utilizado es una solución acuosa de aminonitrilos y opcionalmente monómeros formadores de poliamida y/u oligómeros formadores de poliamida. El contenido de aminonitrilo en el líquido extractor se elige de manera tal que haya miscibilidad completa en el líquido extractor usado, o sea que no ocurra separación alguna en el líquido extractor. Es conveniente que el nivel de aminonitrilos, monómeros formadores de poliamida y oligómeros formadores de poliamida totalice entre 5 y 95% en peso, basado en el peso total de la solución acuosa. La concentración de aminonitrilo está dentro del rango de 1 a 100% en peso, o, mejor, dentro del rango de 30 a 100% en peso, o, mejor aún, particularmente, en el rango de 50 a 100% en peso, basado en el peso total de los compuestos no acuosos. La concentración de monómeros formadores de poliamida está dentro del rango de 0 a 99% en peso, o, mejor, dentro del rango de 0 a 70% en peso, o, mejor aún, particularmente, en el rango de 0 a 50% en peso, basado en la suma total de los compuestos no acuosos. La concentración de oligómeros formadores de poliamida está dentro del rango de 0 a 60% en peso, o, mejor, dentro del rango de 0 a 40% en peso, o, mejor aún, particularmente, en el rango de 0 a 20% en peso, basado en la suma total de los compuestos no acuosos. Si está presente al menos 1% en peso, preferentemente al menos 5% en peso, de otros monómeros y/u oligómeros, la proporción de aminonitrilos decrece concordantemente . Preferentemente, no hay presentes otros monómeros y/u oligómeros . Se ilustran dos posibles columnas de extracción en el dibujo de la Fig. 1 y 2 y de la Fig. 3, respectivamente. La columna también puede representar una combinación de las dos variantes .

Breve descripción del dibujo: La Fig. 1 muestra un esquema de una primera realización de una columna de extracción para el proceso de la presente invención; las Figs. 2 y 3 muestran esquemas de o:ras realizaciones de una columna de extracción para el proceso de la presente invención. La Figura 1 ilustra esquemáticamente per medio de un ejemplo una columna de extracción para el proceso de la presente invención., Dicha columna de extracción 1 comprende una primera (superior) zona tubular 2 y una segunda (inferior) zona tubular 3, que están conectadas entre sí a través de una sección en forma de embudo 14. La relación entre la longitud de dicha primera zona 2 y la de dicha segunda zona 3 está por lo general dentro del rango 1:5 a 5:1, preferentemente dentro del rango 1:2 a 2:1. La relación entre el diámetro del tubo de dicha primera zona 2 y el de dicha segunda zona 3 está por lo general dentro del rango 8:1 a 2:1, preferentemente dentro del rango 6:1 a 3:1. Los trocitos de poliamida 12 se introducen en dicha primera zona 2 por la parte superior, la atraviesan en sentido descendente y luego atraviesan dicha segunda zona tubular 3 y se descargan luego por el tornillo de descarga 4 al circuito de transporte de agua 5. Se alimenta agua fresca 6 por dicho tornillo de descarga 4 a dicha columna de extracción 1 de acuerdo a la necesidad. Al pasar a través de dicha columna de extracción 1, el agua inicialmente capta el monómero en dicha segunda zona 3 y luego se mezcla en la parte inferior de dicha primera zona 2 con el líquido extractor que se recircula allí. Esto se remueve en la parte superior de dicha primera zona 2 por medio de una bomba 7, se lo hace pasar a través de un intercarabiador de calor 10 que mantiene la temperatura dentro del rango deseado y se reintroduce a través de un plato perforado 11 en la región inferior de dicha primera zona 2. Parte del líquido extractor se remueve en 8 y se suministra suficiente aminonitrilo por la vía 9 y suficiente agua por la vía 6 como para que la concentración de aminonitrilo del líquido extractor se mantenga dentro del rango deseado. Dicha zona superior 2 puede, opcionalmente, calentarse adicionalmente mediante tubos encamisados 13, mientras que dicha segunda zona 3 no se calienta exteriormente, sino que puede enfriarse opcionalmente. Otra realización de columna de extracción útil para el proceso de la presente invención se muestra en la Fig. 2. Dicha columna de extracción 1 abarca una primera (superior) zona 2 y una segunda (inferior) zona 3. La relación entre la longitud de dicha primera zona 2 y la de dicha segunda zona 3 está por lo general dentro del rango 1:5 a 5:1, preferentemente dentro del rango 1:2 a 2:1. La relación entre los diámetros de los tubos es como se especifica para la Fig.

I. Las regiones A y B se extienden aproximadamente la misma longitud. La extracción procede en principio como se describe en la Fig. 1. La única diferencia es que el circuito del líquido extractor incluye sólo la parte A de dicha primera zona 2, o sea que el líquido extractor se retira por la región superior de dicha primera zona 2 y se reintroduce por su región media por medio de una segunda boquilla anular 13. El aminonitrilo fresco se agrega en 9 mediante una primera boquilla anular II, que se encuentra ubicada en la región inferior de dicha primera zona 2. Algo de aminonitrilo puede también introducirse directamente al circuito superior en 9. De esta manera, se puede influir en el gradiente de aminonitrilo en el extractor de una manera específica. Así, los trocitos de poliamida 12 se tratan inicialmente en dicha región superior A con un líquido extractor que recircula y luego en dicha región inferior B con aminonitrilo en contracorriente. Esto proporciona una poliamida que tiene un contenido de dímero particularmente bajo (<0,05%). La Figura 3 ilustra a modo de ejemplo una columna de extracción para el proceso de la presente invención. Dicha columna de extracción 1 comprende una primera (superior) zona 2 y una segunda (inferior) zona tubular 3. La relación entre la longitud de dicha primera zona 2 y la de dicha segunda zona 3 está por lo general dentro del rango 0,05:1 a 1:1, preferentemente dentro del rango 0,1:1 a 0,3:1. Los trocitos de poliamida 4 se introducen en dicha primera zona 2 por la parte superior, la atraviesan en sentido descendente y luego atraviesan dicha segunda zona tubular 3 y se descargan luego por el tornillo de descarga 5 al circuito de transporte de agua 6. Se alimenta agua 7 por dicho tornillo de descarga 5 y por medio de una boquilla anular , ubicada en la base del extractor, en sentido ascendente, a dicha columna de extracción 1. Al pasar a través de dicha columna de extracción 1, el agua inicialmente capta el aminonitrilo en dicha segunda zona 3 y luego se mezcla en la parte inferior de dicha primera zona 2 con el líquido extractor que se recircula allí. Esto se remueve en la parte superior de dicha primera zona 2 mediante una bomba 8, se filtra en el filtro 9, se pasa a través de un intercambiador de calor que mantiene la temperatura dentro del rango deseado y se reintroduce mediante una boquilla anular o plato perforado 11 en la región inferior de de dicha primera zona 2. Parte del líquido extractor se remueve en 12 y se suministra suficiente aminonitrilo por la vía 13 como para que la concentración de aminonitrilo del líquido extractor se mantenga dentro del rango deseado. Dichas primera y segunda zonas se calientan mediante tubos calefactores encamisados 14 y 15, respectivamente. Entre dichas primera y segunda zonas hay una constricción en la sección de flujo 16, que, junto con el hecho de que la temperatura en dicha primera zona 2 es más alta que en dicha segunda zona 3, previene cualquier asentamiento de la solución que contiene el aminonitrilo, la cual tiene mayor peso específico. Variante 1 : El líquido extractor se recircula en la parte superior de la columna de extracción. Esta parte superior de la zona de extracción constituye entre el 5 y el 90%, preferentemente 10 50%, o, mejor aún, 20 - 40% del volumen total del extractor.. El líquido extractor que contiene las fracciones de bajo peso molecular se retira por la parte superior de la columna y se devuelve a la columna en cierta parte por debajo del cabezal, usando un medio distribuidor, uniformemente sobre la sección. La cantidad de líquido extractor recirculado en el cabezal se elige de manera tal que, por una parte, se asegure una equilibración de la temperatura y la concentración dentreo del cabezal, y por otra, ocurra una intensiva transferencia de masa en la interfase trocitos/líquido extractor. Se debe tener la precaución de asegurar que la velocidad de flujo de la solución acuosa no exceda el punto de remolino de los trocitos. La velocidad se fija preferentemente en el rango 2 a 20 m/h, o, mejor aún, en el rango 3 - 15 m/h. Para contrarrestar el arremolinamiento de los trocitos, el cabezal del extractor posee mayor diámetro que la parte inferior del tubo. Se utiliza un intercambiador de calor dispuiesto dentro del circuito del cabezal fuera de la torre de extracción para ajustar la temperatura de extracción en el cabezal y para calentar ios trocitos de poliamida ingresantes a la temperatura deseada. La temperatura en el cabezal del extractor escá preferentemente en el rango 80 a 140°C, o, mejor aún, 100 -130°C. La temperatura debe elegirse preferentemente de tal manera que los trocitos de polímero no se disuelvan en el líquido extractor y no se exceda el punto de ebullición del líquido extractor.

Por agregado de aminonitrilo líquido y, opcionalmenre, monómeros y/u oligómeros formadores de poliamida entre 80 y 100°C al circuito del cabezal, es posible fijar la parte superior de la zona de extracción en una concentración de aminonitrilo y monómeros u oligómeros formadores de poliair.ida que esté en el rango de 5 a 95% en peso, preferentemente en el rango de 10 a 80% en peso, o, mejor aún, de manera particularmente preferible, en el rango de 15 a 70% en peso. Esta composición de líquido extractor debe considerarse aquí como el valor medio de las concentraciones en la parte ¿el cabezal del extractor. El resultado es acelerar la remoción de los componentes de bajo peso molecular, especialmente monómeros y oligómeros, de los trocitos y también dejar a éstos con un contenido de extraíbles residuales menor. En el caso de la extracción aplicada al nylon-6 y la extracción aplicada a mezclas de polímeros que conter-gan nylon-6, por ejemplo, la remoción de la caprolactama y sus oligómeros se acelera. Si la poliamida se ha obtenido a partir de aminonitrilos, estos aminonitrilos y sus oligómeros pueden eliminarse. A diferencia de los procesos existentes, no es caprolactama o agua pura lo que se utiliza, sino una solución acuosa de aminonitrilos y opcionalmente monómeros y/u oligómeros formadores de poliamida. Los productos resultantes tiener, un bajo contenido de componentes de bajo peso molecular, especialmente de dímero de caprolactama. Variante 2: En una realización particularmente preferida, la columna se instala debajo del circuito del cabezal con una barrera de flujo que, angostando la sección de flujo de una manera específica, conduce a un aumento de la velocidad de flujo superficial de la fase líquida ascendente como función de la relación líquido extractor/trocitos . Este angostamiento adopta la forma de una constricción en forma de panal. Esto, por un lado, previene cualquier asentamiento de la solución acuosa, que tiene un peso específico mayor, desde la parte del cabezal del extractor hacia el interior del tubo inferior. Por otro lado, el angostamiento de la sección de flujo proporciona un medio efectivo para separar la parte del cabezal del extractor, que se caracteriza por un muy pronunciado retromezclado como consecuencia de la recirculación, de la parte tubular, en la cual se desea tener un perfil de concentración en contracorriente con poco o nada de retromezclado. El asentamiento del extracto más pesado de la parte del cabezal también se contrarresta manteniendo la zona del cabezal de la torre de extracción a una temperatura de 5 a 40°C, o preferentemente de 10 a 20°C mayor que la de la zona de la base del extractor.

Más aún, la velocidad de flujo del líquido extractor se mantiene preferentemente alta haciendo la parte tubular lo más delgada posible. La velocidad de flujo superficial debe ser preferentemente entre 0,2 y 6 m/h, o, mejor aún, entre 1 y 3 m/h. Debido al tiempo de residencia comparativamente corto y al consecuentemente bajo volumen de extracto, la sección del tubo puede mantenerse pequeña sin tener que construir la torre de extracción muy alta a costos prohibitivos . La extracción de la presente invención requiere una relación agua/trocitos más baja que la extracción con agua. Esto hace posible, si se desea, reducir la cantidad de agua que debe evaporarse en el procesamiento del extracto acuoso, y esto puede ser beneficioso para la economía del proceso global. Los trocitos pueden descargarse del extractor por medio de tornillos transportadores o válvulas, por ejemplo. Se da preferencia a tornillos únicos de profundidad que continuamente introducen los trocitos en el circuito de transporte de agua. La velocidad de rotación del tornillo controla la cantidad de trocitos y por ende el nivel de trocitos presente en la torre de extracción. El agregado de pequeñas cantidades de agua al circuito de transporte de agua, que entra al extractor a través del tornillo, sirve para crear, en el tornillo, un flujo de líquido que va en contracorriente respecto de los trocitos existentes y al mismo tiempo asegura un flujo ascendente de fase líquida en la región de la base del extractor, previniendo, también, cualquier retromezclado.

Liquido extractor El aminonitrilo de la mezcla puede ser en principio cualquier aminonitrilo, es decir cualquier compuesto que posea al menos un grupo amino y al menos un grupo nitrilo. Se prefieren los ?-aminonitrilos, especialmente los ?-aminoalquilnitrilos que poseen entre 4 y 12 átomos de carbono, ó, mejor aún, de 4 a 9 átomos de carbono, en el grupo alquileno; o un aminoalquilaril nitrilo que posea entre 8 y 13 átomos de carbono, siendo los aminoalquilaril nitrilos preferidos los aminoalquilaril nitrilos que tienen un grupo alquilo espaciador de al menos un átomo de carbono entre la unidad aromática y el grupo amino y nitrilo. Los aminoalquilaril nitrilos preferidos son aquellos que poseen el grupo amino y el grupo nitrilo en posición relativa 1,4. El ?-aminoalquil nitrilo usado es preferentemente un ?-aminoalquil nitrilo lineal en el cual el grupo alquileno (-CH2-) contiene preferentemente entre 4 y 12 átomos de carbono, ó, mejor aún, entre 4 y 9 átomos de carbono, tales como el 6-amino-l-cianopentano ( 6-aminocapronitrilo) , 7-amino-1-cianohexano, 8-amino-l-cianoheptano, 9-amino-l-cianooctano, 10-amino-l-cianononano, prefiriéndose particularmente el 6-aminocapronitrilo. El 6-aminocapronitrilo se obtiene habitualmente por hidrogenación del adiponitrilo de acuerdo con métodos conocidos, descriptos por ejemplo en las Patentes DE-A 836.938, DE-A 848.654 o la Norteamericana US-A 5.151.543. Por supuesto, también es posible emplear mezclas de varios aminonitrilos o mezclas de un aminonitrilo con otros comonómeros, tales como la caprolactama o la mezcla que se detalla más abajo. En una realización de la invención, el líquido extractor acuoso está esencialmente o completamente libre de caprolactama el principio de la extracción. Otros monómeros formadores de poliamida adecuados incluyen por ejemplo a ácidos dicarboxílicos, tales como ácidos alcandicarboxílicos que tengan entre 6 y 12 átomos de carbono, especialmente entre 6 y 10 átomos de carbono, tales como el ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico o ácido sebácico, y también ácido tereftálico y ácido isoftálico; diaminas tales como las C4-.12-alquildia11.inas, especialmente las que tienen de 4 a 8 átomos de carbono, tales como la hexametilendiamina, tetrametilendiamina u octametilendiamina; también m-xililendiamina, bis (4-a inofenil) etano, 2, 2-bis (4-aminofenil) propano o bis (4-aminociclohexil) metano, 2, 2-bis (4-aminofenil) propano o bis (aminociclohexil) metano, y también mezclas de ácidos dicarboxílicos y diaminas, cada tipo de compuesto en cualquier combinación deseada, pero en relación ventajosa mutua de equivalencia. También es posible usar sales de los ácidos y diaminas mencionados, tales como el adipato de hexametilendiamonio, tereftalato de hexametilendiamonio o adipato de tetra etilendia onio, tereftalato de hexametilendiamonio, pero en particular la sal entre el ácido adípico y la hexametilendiamina, el adipato de hexametilendiamonio (sal 66) . Los ácidos dicarboxílicos adecuados incluyen ácidos alifáticos C-C?o-ot, ?-dicarboxílicos tales como el ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico, preferentemente el ácido adípico y el ácido sebácico, particularmente de preferencia el ácido adípico; y ácidos aromáticos C8-C?2-dicarboxílicos tales como el ácido ciclo-hexandicarboxílico . Las a, ?-diaminas adecuadas de 4 a 10 átomos de carbono incluyen la tetrametilendia ina, penta etilendiamina, hexametilendiamina, heptametilendiamina, octametilendiamina, nonametilendiamina y decametilendiamina, preferentemente la hexametilendiamina . El a, ?-C2-C?2-dinitrilo utilizado es, preferentemente, un dinitrilo alifático tal como el 1, 4-dicianobutano (adiponitrilo), 1, 5-dicianopentano, 1, 6-dicianohexano, 1,7-dicianoheptano, 1, 8-dicianooctano, 1, 9-dicianononano, 1,10-dicianodecano, particularmente de preferencia el adiponitrilo. Si se lo desea, también es posible emplear diaminas, dinitrilos y aminonitrilos derivados de compuestos ramificados con grupos alquileno, arileno o alquilarileno.

El , ?-Cs-Ci?-aminoácido usado puede ser el ácido 5-aminopentanoico, ácido 6-aminohexanoico, ácido 7-aminoheptañoico, ácido 8-aminooctanoico, ácido 9-aminononanoico, ácido 10-aminodecanoico, ácido 11-a inoundecanoico ó ácido 12-aminododecanoico, preferentemente ácido 6-aminohexanoico. El líquido extractor puede incluir preferentemente, si se lo desea, caprolactama y/o adipato de hexametilendiamonio (''sal 66") como monómeros formadores de poliamida como así también aminocapronitrilo . Los compuestos antedichos también pueden emplearse en forma de mezclas. La extracción de trocitos de poliamida por medio de caprolactama, como se describe en JP-A-72 26438, por ejemplo, no es recomendable en la fabricación de nylon-6 a partir de aminocapronitrilo, por ejemplo, ya que ia caprolactama no es una materia prima en este caso y consecuentemente no está inevitablemente disponible. Para poliamidas fabricadas de esta manera, se prefiere la extracción novedosa con aminocapronitrilo y, si se desea, una baja proporción de caprolactama. El extracto acuopso obtenido puede reciclarse a la corriente de alimentación directamente o luego de solo una mínima concentración. Si la policaprolactama se somete a extracción, entonces los trocitos que emergen de la etapa de extracción tienen un contenido residual de componentes de bajo peso molecular menor del 1,5%, preferentemente menor del 1,0% o, mejor aún, particularmente menor del 0,4%. Más aún, la extracción de acuerdo con la presente invención, que involucra el agregado de aminocapronitrilo, puede conducir a un elevado rendimiento espacio-tiempo y por ende, si se desea, a un acortamiento del tiempo de extracción. El nivel de dímero de caprolactama, cuya presencia es indeseable en aplicaciones de hilado, puede reducirse significativamente por medio de la extracción. Es posible ejecutar la extracción de la invención y un lavado posterior de los trocitos en sólo un aparato. Un aparato ventajoso para este propósito tiene una geometría de reactor adecuada (parte del cabezal, parte del tubo) con barrera de flujo adicional y velocidad de flujo óptima con perfil de temperatura a lo largo de la columna de extracción.

El proceso divulgado puede conducir a una mejor relación agua/trocitos (< 0,8) que para la extracción con agua y de esta manera trae aparejada una disminución de costos. Las realizaciones de la invención serán ahora descriptas más •en particular por vía de ejemplos.

Ejemplos Ejemplo inventivo 1: Los trocitos de nylon-6 no sometidos a extracción usados para los ensayos tienen forma cilindrica, midiendo alrededor de 3 mm de diámetro y alrededor de 2 mm de altura. El contenido de caprolactama es del 7,8%, el contenido de dímero es del 1,1%, y el contenido de extraíbles residuales totales es del 11,2%, basado en los trocitos. Procedimiento : Se agitan 100 g de trocitos a 95°C con 1000 ml de solución de aminocapronitrilo concentrada al 20%. Se sacan muestras del matraz luego de un período de 4 horas. Los trocitos se filtran sobre una placa de vidrio y el líquido extractor se devuelve al matraz. Luego los trocitos se lavan dos veces con 20 ml de agua cada vez y se secan a presión reducida a 60°C durante 16 horas.

Los trocitos así obtenidos se someten a una medición de extraíbles residuales. Los valores obtenidos se resumen a continuación en la Tabla 1. Tabla 1 : Ensayo de extracción con solución de ACN concentrada al 20% Ejemplo Comparativo Q: Se agitan 100 g de trocitos a 95°C con 1000 ml de agua. Se sacan muestras del matraz luego de un período de 4 horas. Los trocitos se filtran sobre una placa de vidrio y el líquido extractor se devuelve al matraz. Luego los trocitos se lavan dos veces con 20 ml de agua cada vez y se secan a presión reducida a 60°C durante 16 horas. Los trocitos así obtenidos se someten a una medición de extraíbles residuales. Los valores obtenidos se resumen a continuación en la Tabla 2.

Tabla 2: Ensayo de extracción con agua

Claims (6)

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para extraer partículas de poliamida, o partículas de polímero conteniendo poliamidas, con extractantes acuosos, el cual consiste en utilizar soluciones acuosas de aminonitrilos como los extractantes acuosos.

2. Un proceso para preparar partículas de poliamida extraídas o partículas poliméricas que contienen poliamidas mediante la polimerización de aminonitrilos y extrayendo las partículas de poliamida o las partículas del polímero conteniendo poliamidas obtenidas utilizando soluciones acuosas de aminonitrilos.

3. El proceso como se reclama en la reivindicación 1 ó 2, en donde los aminonitrilos utilizados son ?- aminonitrilos .

4. El proceso como se reclama en la reivindicación 3, en donde los ?-aminonitrilos utilizados son ?- aminoalquilnitrilos .

5. El proceso como se reclama er. cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la extracción se realiza en forma continua y las partículas de poliamida, o las partículas de polímero conteniendo poliamidas, y el extractante acuoso se hacen pasar a contracorriente.

6. El proceso como se reclama er. cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde la polimerización de las lactamas se realiza en presencia de ácidos monocarboxílicos orgánicos, ácidos dicarboxílicos o sus mezclas como reguladores de cadena y/o co-catalizadores.. El proceso como se reclama en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, donde la polimerización se realiza en cuando menos dos etapas, siendo la primera etapa realizada bajo una presión elevada en la cual la mezcla de reacción (excepto para el catalizador heterogéneo) está presente como una sola fase líquida y la última etapa siendo realizada como una post condensación bajo una presión dentro del intervalo desde 0.01 hasta 10 x 105 Pa, y el catalizador heterogéneo puede estar presente en cualquiera o ambas etapas. El proceso como se reclama en la reivindicación 7, en donde la reacción se realiza a una temperatura dentro del intervalo desde 190 hasta 300°C si está presente el catalizador heterogéneo, y a una temperatura dentro del intervalo desde 220 hasta 350°C si está ausente el catalizador heterogéneo. El proceso como se reclama er. cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde la reacción se realiza en presencia de menos de 10" en peso de agua, con base en la mezcla de reacción completa.