MX2010005964A

MX2010005964A - Proceso de pigmento organico que incluye modificacion de reologia.

Info

Publication number: MX2010005964A
Application number: MX2010005964A
Authority: MX
Inventors: Chieh-Min Cheng; Zhen Lai; Zhaoyang Ou; Christopher D Blair
Original assignee: Xerox Corp
Priority date: 2009-06-05
Filing date: 2010-05-31
Publication date: 2010-12-13
Also published as: JP2010282210A; EP2259145B1; JP5555057B2; EP2259145A2; BRPI1002315A2; US8211611B2; EP2259145A3; US20100310983A1

Abstract

Se proporciona un proceso para producir partículas. En modalidades, un proceso adecuado incluye agregar un modificador de la reología a una emulsión utilizada para formar partículas de pigmento orgánico. El modificador de la reología permite el uso de un alto contenido de sólidos en la emulsión, con un rendimiento más alto resultante de partículas de pigmento orgánico, sin que se requiera el uso de equipo de mezclado poderoso.

Description

PROCESO DE PIGMENTO ORGANICO QUE INCLUYE MODIFICACION DE REOLOGIA CAMPO DE LA INVENCION La presente descripción se relaciona con procesos para producir pigmentos orgánicos adecuados para aparatos electrostatográficos .

ANTECEDENTES DE LA INVENCION Numerosos procesos están dentro del punto de vista de aquellos expertos en la técnica para la preparación de pigmentos orgánicos. La agregación en emulsión (EA, por sus siglas en inglés) es uno de esos métodos. Esos pigmentos orgánicos pueden ser formados agregando un colorante con un polímero de látex formado por polimerización en emulsión. Por ejemplo, la Patente Estadounidense No. 5,853,943, la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad, está dirigida a un proceso de polimerización en emulsión semicontinua para preparar látex formando primero un polímero. Otros ejemplos de procesos en emulsión/ agregación/coalescencia para la preparación de pigmentos orgánicos son ilustrados en las Patentes Estadounidenses Nos. 5,403,693, 5,418,108, 5,364,729, y 5,346,797 las descripciones de cada una de las cuales se incorporan por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. Otros procesos son descritos en las Patentes Estadounidenses Ref . : 210610 Nos. 5,527,658, 5,585,215, 5,650,255, 5,650,256 y 5,501,935 las descripciones de cada una de las cuales se incorporan por lo tanto aquí como referencia en su totalidad.

Los procesos de pigmento orgánico EA incluyen coagular una combinación de emulsiones, es decir, emulsiones que incluyen un látex, cera, pigmento, y similares con un floculante como el cloruro de polialuminio y/o sulfato de aluminio, para generar una suspensión de agregados primarios los cuales experimentan entonces un proceso de agregación controlado. El contenido de sólidos de esta suspensión primaria dicta el rendimiento total del proceso de pigmento orgánico EA. El contenido de sólidos de la suspensión primaria está convencionalmente entre aproximadamente 11% y aproximadamente 14%. Aunque puede ser deseable el contenido de sólidos aún mayor, éste puede ser difícil de lograr debido a la alta viscosidad de las emulsiones y pobre mezclado, la cual puede conducir a la formación de agregados primarios inaceptables (alto contenido de partículas gruesas) .

Siguen siendo deseables métodos mejorados para producir pigmentos orgánicos, que reduzcan el número de etapas y materiales. Esos procesos pueden reducir los costos de producción para esos pigmentos orgánicos y pueden ser ambientalmente amigables .

SUMARIO DE LA INVENCION La presente descripción proporciona procesos para fabricar partículas de pigmento orgánico. En modalidades, un proceso de la presente descripción incluye poner en contacto al menos una resina con al menos un tensioactivo para formar una emulsión; poner en contacto la emulsión con la cera opcional, el colorante opcional, y al menos un modificador de la reología incluyendo un poliol de fórmula H(HCHO)n+iH. donde n es de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 20, para formar una suspensión primaria; o agregar al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina con un agente agregante para formar partículas agregadas, hacer coalescer las partículas agregadas para formar partículas de pigmento orgánico; y recuperar las partículas de pigmento orgánico; donde la emulsión tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35% en peso.

En otras modalidades un proceso de la presente descripción incluye poner en contacto al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina y al menos un tensioactivo para formar una emulsión; poner en contacto la emulsión con una cera opcional, el colorante opcional, y al menos un modificador de la reología incluyendo un poliol de fórmula H(HCH0)n+1H, donde n es de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 20, para formar una suspensión primaria; o agregar al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina con un agente agregante para formar partículas agregadas, hacer coalescer las partículas agregadas para formar partículas de pigmento orgánico; y recuperar las partículas de pigmento orgánico; donde la emulsión tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35% en peso.

En otras modalidades más, un proceso de la presente descripción incluye poner en contacto al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina y al menos un tensioactivo para formar una emulsión; poner en contacto la emulsión con una cera opcional, el colorante opcional, y al menos modificador de la reología como etilen glicol, propilen glicol, dietilen glicol, trietilen glicol, dipropilen glicol, polietilen glicol, neopentilen glicol, polipropilen glicol, glicerol, eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, d-manitol, sorbitol, galactitol, iditol, isomalta, maltitol, lactitol, y combinaciones de los mismos, en una cantidad de aproximadamente 0.01 pph a aproximadamente 1 pph, para formar una suspensión primaria que tiene una viscosidad de aproximadamente 100 cps hasta aproximadamente 5000 cps; agregar al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina con un agente agregante para formar partículas agregadas; hacer coalescer las partículas agregadas para formar partículas de pigmento orgánico; y recuperar las partículas de pigmento orgánico, donde la emulsión tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35% en peso.

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION La presente descripción proporciona procesos para producir partículas de pigmento orgánico. En modalidades, un proceso de la presente descripción incluye el uso de un modificador de la reología para permitir una alta carga de sólidos de las emulsiones utilizadas para formar un pigmento orgánico y por lo tantó un alto rendimiento y menos derroche en la generación de agua en el proceso de pigmento orgánico EA. El proceso EA de la presente descripción describe la utilización de modificadores de la reología y de este modo es ambientalmente amigable.

Como se usa aquí, en modalidades, por ejemplo, un modificador de la reología, y/o un adelgazante reológico, puede ser utilizado de manera intercambiable y puede incluir, por ejemplo, cualquier material capaz de ajustar la viscosidad, en modalidades hacer disminuir la viscosidad, de una emulsión utilizada para formar pigmentos orgánicos.

Resinas Puede ser utilizada cualquier resina de pigmento orgánico en los procesos de la presente descripción. Esas resinas, a su vez, pueden ser hechas de cualquier monómero o monómeros adecuados vía cualquier método de polimerización adecuado. En modalidades, la resina puede ser preparada por un método diferente al de polimerización en emulsión. En modalidades adicionales, la resina puede ser preparada por polimerización por condensación.

En modalidades, la resina puede ser una resina de poliéster, poliimida, poliolefina, poliamida, policarbonato, epoxi , y/o copolímeros de las mismas. En modalidades, la resina puede ser una resina amorfa, una resina cristalina, y/o una mezcla de resinas cristalina y amorfa. La resina cristalina puede estar presente en la mezcla de resinas cristalina y amorfa, por ejemplo, en una cantidad de aproximadamente 0 hasta aproximadamente 50 por ciento en peso de la resina de pigmento orgánico total, en modalidades de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 35 por ciento en peso de la resina de pigmento orgánico. La resina amorfa puede estar presente en la mezcla, por ejemplo, en una cantidad de aproximadamente 50 hasta aproximadamente 100 por ciento en peso de la resina total, en modalidades de 95 hasta aproximadamente 65 por ciento en peso de la resina de pigmento orgánico. En modalidades, la resina puede ser una resina cristalina de poliéster y/o amorfa de poliéster.

En modalidades, el polímero utilizado para formar la resina puede ser una resina de poliéster, incluyendo las resinas descritas en las Patentes Estadounidenses Nos. 6,593,049 y 6,756,176 las descripciones de cada una de las cuales se incorporan por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. Las resinas adecuadas también pueden incluir una mezcla de resinas de poliéster amorfa y resina de poliéster cristalina como se describe en la Patente Estadounidense No. 6,830,860, la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad.

En modalidades, la resina puede ser una resina de poliéster formada haciendo reaccionar un diol con un diácido en presencia de un catalizador opcional. Para formar un poliéster cristalino, los dioles orgánicos adecuados incluyen dioles alifáticos con de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 36 átomos de carbono, como el 1 , 2 -etandiol , 1 , 3-propandiol , 1 , 4 -butandiol , 1 , 5-pentandiol , 1 , 6-hexandiol , 1, 7-heptandiol, 1 , 8-octandiol , 1 , 9-nonandiol , 1- 10-decandiol , 1, 12-dodecandiol, etilén glicol, combinaciones de los mismos, y similares. El diol alifático puede ser, por ejemplo, seleccionado en una cantidad de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 60 mol por ciento, en modalidades de aproximadamente 42 hasta aproximadamente 55 mol por ciento, en modalidades de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 53 mol por ciento de la resina.

Los ejemplos de diácidos o diésteres orgánicos seleccionados para la. preparación de las resinas cristalinas incluyen ácido oxálico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido súbérico, ácido azelaico, ácido fumárico ácido maleico, ácido dodecandioico, ácido sebácico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido naftalen-2 , 6-dicarboxílico, ácido naftalen- 2 , 7-dicarboxílico, ácido ciclohexan-dicarboxílico, ácido malónico y ácido mesacónico, un diéster o anhídrido de los mismos, y combinaciones de los mismos. El diácido orgánico puede ser seleccionado en una cantidad de, por ejemplo, en modalidades de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 60 mol por ciento, en modalidades de aproximadamente 42 hasta aproximadamente 55 mol por ciento, en modalidades de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 53 mol por ciento.

Los ejemplos de resinas cristalinas incluyen poliésteres, poliamidas, poliimidas, poliolefinas ,. polietileno, polibutileno, poliisobutirato, copolímeros de etileno-propileno, copolímeros de etileno-acetato de vinilo, polipropileno, mezclas de los mismos, y similares. Las resinas cristalinas específicas pueden basarse en poliéster, como el poli (adipato de etileno) , poli (adipato de propileno) , poli(adipato de butileno) , poli (adipato de pentileno) , poli (adipato de hexileno) , poli (adipato de octileno) , poli (succinato de etileno), poli (succinato de propileno), poli (succinato de butileno), poli ( succinato de pentileno), poli (succinato de hexileno), poli (succinato de octileno), poli (sebacato de etileno), poli (sebacato de propileno), poli (sebacato de butileno), poli ( sebacato de pentileno), poli (sebacato de hexileno) , poli (sebacato de octileno) , álcali copoli (5-sulfoisoftaloil) copoli (adipato de etileno) , poli (sebacato de decileno) , poli (decanoato de decileno) , poli (decanoato de etileno), poli (dodecanoato de etileno), poli (sebacato de nonileno) , poli (decanoato de nonileno) , copoli (fumarato de etileno) copoli (sebacato de etileno), copoli (fumarato de etileno) copoli (decanoato de etileno) y copoli (fumarato de etileno) copoli (dodecanoato de etileno). La resina cristalina puede estar presente, por ejemplo en una cantidad de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 50 por ciento en peso de los componentes del pigmento orgánico, en modalidades de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 35 por ciento en peso de los componentes del pigmento orgánico.

La resina cristalina puede poseer varias temperaturas de fusión, por ejemplo, de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 120 °C, en modalidades de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 90°C. La resina cristalina puede tener un peso molecular promedio numérico (Mn) , de acuerdo a lo medido por cromatografía de permeación de gel (GPC) , por ejemplo, de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 50,000, en modalidades de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 25,000, y un peso molecular promedio en peso (Mw) de, por ejemplo, aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 100,000, en modalidades de aproximadamente 3,000 hasta aproximadamente, 80,000, como se determinó por Cromatografía de Permeación en Gel, usando estándares de poliéster. La distribución de peso molecular (Mw/Mn) de la resina cristalina puede ser por ejemplo, de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 6, en modalidades de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 4.

Los ejemplos de los diácidos o diésteres seleccionados de la preparación de poliésteres amorfos incluyen ácidos o diésteres dicarboxílieos como el ácido tereftálico, ácido itálico, ácido isoftálico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido succínico, ácido itacónico, ácido succínico, anhídrido succínico, ácido dodecilsuccínico , anhídrido dodecilsuccínico, ácido glutárico, anhídrido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, dodecandiácido, tereftalato de dimetilo, tereftalato de dietilo, isoftalato de dimetilo, isoftalato de dietilo, ftalato de dimetilo, anhídrido itálico, ftalato de dietilo, succinato de dimetilo, fumarato de dimetilo, maleato de dimetilo, glutarato de dimetilo, adipato de dimetilo, dodecilsuccinato de dimetilo, y combinaciones de los mismos. El diácido o diéster orgánico puede estar presente, por ejemplo, en una cantidad de aproximadamente 40 a aproximadamente 60 mol por ciento de la resina, en modalidades de aproximadamente 42 hasta aproximadamente 55 mol por ciento de la resina, en modalidades de aproximadamente 45 a aproximadamente 53 mol por ciento de la resina.

Los ejemplos de dioles utilizados en la generación del poliéster amorfo incluyen 1, 2-propandiol, 1,3- propandiol, 1 , 2-butandiol , 1 , 3 -butandiol , 1 , 4 -butandiol , pentandiol, hexandiol, 2 , 2-dimetilpropandiol, 2 , 2 , 3 -trimetilhexandiol , heptandiol, dodecandiol, bis (hidroxietil) bisfenol A, bis (2-hidroxipropil) -bisfenol A, 1 , 4 -ciclohexandimetanol , 1,3-ciclohexandimetanol , xilendimetanol , ciclohexandiol , dietilen glicol, óxido de bis (2-hidroxietilo) , dipropilen glicol, dibutileno, y combinaciones de los mismos. La cantidad de diol orgánico seleccionado puede variar, y puede estar presente, por ejemplo, en una cantidad de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 60 mol por ciento de la resina, en modalidades de aproximadamente 42 hasta aproximadamente 55 mol por ciento de la resina, en modalidades de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 53 mol por ciento de la resina.

En modalidades, el catalizador de policondensación puede ser usado en la formación de los poliésteres. Los catalizadores de policondensación que pueden ser utilizados para los poliésteres cristalinos o amorfos incluyen titanatos de tetraalquilo, óxidos de dialquilestaño como el óxido de dibutilestaño, tetraalquilo estaños como el dilaurato de dibutilestaño, e hidróxidos de óxido de dialquilestaño como el hidróxido de óxido de butilestaño, alcóxidos de aluminio, alquil zinc, dialquil zinc, óxido de zinc, óxido estannoso, o una combinación de los mismos. Esos catalizadores pueden ser utilizados en cantidades de, por ejemplo, de aproximadamente 0.01 mol por ciento hasta aproximadamente 5 mol por ciento sobre la base del diácido o diéster inicial usado para generar la resina de poliéster.

En modalidades, las resinas amorfas adecuadas incluyen poliésteres, poliamidas, poliimidas, poliolefinas , polietileno, polibutileno, poliisobutirato, copolímeros de etileno-propileno , copolímeros de etileno-acetato de vinilo, polipropileno, combinaciones de los mismos y similares. Los ejemplos de resinas amorfas que pueden ser utilizadas incluyen resinas de poliéster sulfonadas con álcali, resinas de poliéster sulfonadas con álcali ramificadas, resina de poliimida sulfonadas con álcali, y resinas de poliimida sulfonadas con álcali ramificadas. Las resinas de poliéster sulfonadas con álcali pueden ser útiles en modalidades, como las sales de metal o alcalinas de copoli (tereftalato de etileno) , copoli (5-sulfo-isoftalato de etileno) , copoli (tereftalato de propileno) copoli (5-sulfo-isoftalato de propileno) , copoli (tereftalato de dietileno) -copoli (5-sulfo-isoftalato de dietileno), copoli (propileno-tereftalato de dietileno) -copoli (propileno-5-sulfoisoftalato de dietileno), copoli (propileno tereftalato de butileno) copoli (propileno-5-sulfo- isoftalato de butileno), y copoli ( fumarato de bisfenol A propoxilado) copoli (5-sulfo-isoftalato de bisfenol A propoxilado) .

En modalidades, puede ser utilizada una resina de poliéster amorfo insaturada como una resina de látex. Los ejemplos de esas resinas incluyen aquéllas descritas en la Patente Estadounidense No .6 , 063 , 827 , la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. Las resinas de poliéster amorfas insaturadas ejemplares incluyen, pero no se limitan a poli (cofumarato de bisfenol propoxilado) , poli (cofumarato de bisfenol etoxilado) , poli (cofumarato de bisfenol butoxilado) , poli (cobisfenol propoxilado co-cofumarato de bisfenol etoxilado) , poli ( fumarato de 1,2 propileno), poli (comaleato de bisfenol propoxilado), poli (comaleato de bisfenol etoxilado), poli (comaleato de bisfenol butiloxilado) , poli (cobisfenol propoxilado-comaleato de bisfenol etoxilado), poli(maleato de 1 , 2-propileno) , poli (coitaconato de bisfenol propoxilado), poli (coitaconato de bisfenol etoxilado) , poli (coitaconato de bisfenol butiloxilado) , poli (cobisfenol propoxilado-coitaconato de bisfenol etoxilado), poli- (itaconato de 1,2-propileno) y combinaciones de los mismos.

La resina amorfa puede poseer varias temperaturas de transición vitrea (Tv) de, por ejemplo, aproximadamente 40°C hasta aproximadamente 100°C, en modalidades de aproximadamente 50 °C hasta aproximadamente 70 °C. La resina cristalina puede tener un peso molecular promedio numérico (Mn) , por ejemplo, de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 50,000, en modalidades de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 25,000, y un peso molecular promedio en peso (Mw) de, por ejemplo, aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 100,000, en modalidades de aproximadamente 3,000 hasta aproximadamente, 80,000, como se determinó por Cromatografía de Permeación en Gel (GPC) usando estándares de poliestireno. La distribución de peso molecular (Mw/Mn) de la resina cristalina puede ser por ejemplo, de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 6, en modalidades de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 4.

En modalidades, una resina de poliéster amorfa adecuada puede ser una resina de poli (cofumarato de bisfenol A propoxilado) que tiene la siguiente fórmula (I) : (I) donde m puede ser de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 1000, en modalidades de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 500, en otras modalidades de aproximadamente 15 hasta aproximadamente 200. Los ejemplos de esas resinas y procesos para su producción incluyen aquéllas descritas en la Patente Estadounidense No. 6,063,827, la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad.

Un ejemplo de una resina de fumarato de bisfenol A propoxilado lineal que puede ser utilizada como una resina de pigmento orgánico se encuentra disponible bajo el nombre comercial de SPARII de Resana S/A Industrias Químicas, Sao Pablo Brasil. Otras resinas de fumarato de bisfenol A propoxilado que pueden ser utilizadas y se encuentran comercialmente disponibles incluyen GTUF y FPESL 2 de Kao Corporation, Japón, y EM181635 de Reichhold, Research Triangle Park, North Carolina, y similares.

Las resinas cristalinas adecuadas que pueden ser utilizadas, opcionalmente en combinación con una resina amorfa como se describió anteriormente, incluye aquéllas descritas en la Publicación de Solicitud Patente Estadounidense No. 2006/0222991, la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. En modalidades adecuadas, una resina cristalina adecuada puede incluir una resina formada de etilen glicol y una mezcla con monómeros de ácido dodecandioico y ácido fumárico con la siguiente fórmula: donde b es de aproximadamente 5 aproximadamente 2000 y d es de aproximadamente aproximadamente 2000.

Por ejemplo, en modalidades, una resina de poli (cofumarato de bisfenol A propoxilado) de fórmula I como se describió anteriormente puede ser combinada con una resina cristalina de fórmula II para formar una resina adecuada para formar un pigmento orgánico.

Los ejemplos de resinas o polímeros para formar pigmento orgánico adecuadas que pueden ser utilizadas incluyen aquéllas basadas en estírenos, acrilatos, metacrilatos , butadienos, isoprenos, ácidos acrílicos, ácidos metacrílicos , acrilonitrilos , y combinaciones de las mismas. Las resinas o polímeros adicionales ejemplares, incluyen, pero no se limitan a, poli (estireno-butadieno) , poli (metilestireno-butadieno) , poli (metacrilato de metilo-butadieno), poli (metacrilato de etilo-butadieno), poli (metacrilato de propilo-butadieno), poli (metacrilato de butilo-butadieno), poli (acrilato de metilo-butadieno) , poli (acrilato de etiloTbutadieno) , poli (acrilato de propilo-butadieno), poli (acrilato de butilo-butadieno, poli (estireno- isopreno) , poli (metilestireno-isopreno) , poli (metacrilato de metilo-isopreno) , poli (metacrilato de etilo- isopreno) , poli (metacrilato de propilo- isopreno) , poli (metacrilato de butilo-isopreno) , poli (acrilato de metilo-isopreno), poli (acrilato de etilo-isopreno) , poli (acrilato de propilo- isopreno) , poli (acrilato de butilo-isopreno); poli (estireno-acrilato de propilo), poli (estireno-acrilato , de butilo), poli (estireno-butadieno- ácido acrílico) , poli (estireno-butadieno-ácido metacrilico, poli (estireno-butadieno-acrilonitrilo-ácido acrílico) , poli (estireno-acrilato de butilo-ácido acrílico), poli (estireno-acrilato de butilo-ácido metacrilico), poli (estireno-acrilato de butilo-acrilonitrilo) y poli (estireno acrilato de butilo-acrilonitrilo-ácido acrílico) y combinaciones de los mismos. El polímero deben ser copolímeros de bloques, aleatorios o alternados.

En modalidades, las resinas puede incluir resinas de poliéster que tengan una temperatura de transición vitrea de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 80°C, en modalidades desde aproximadamente 35°C hasta aproximadamente 70°C. En modalidades adicionales, las resinas utilizadas en el pigmento orgánico pueden tener una viscosidad en estado fundido de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 1,000,000 Pa*S a aproximadamente 130°C, en modalidades desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 100,000 Pa*S.

Puede ser usada una, dos, o más resinas de pigmento orgánico. En modalidades dónde son usadas dos o más resinas de pigmento orgánico, las resinas de pigmento orgánico pueden estar en cualquier relación adecuada (por ejemplo, relación en peso) como por ejemplo aproximadamente 10% (primera resina) /90% (segunda resina) hasta aproximadamente 90% (primera resina) /10% (segunda resina).

En modalidades, la resina puede ser formada por métodos de agregación én emulsión. Utilizando esos métodos la resina puede estar presente en una emulsión de resinas, la cual puede entonces ser combinada con otros componentes y aditivos para formar un pigmento orgánico de la presente descripción.

La resina de polímero puede estar presente en una cantidad de aproximadamente 65 hasta aproximadamente 95% en peso, en modalidades de aproximadamente 75 hasta aproximadamente 85 por ciento en peso de las partículas de pigmento orgánico (es decir, partículas de pigmento orgánico exclusivas de aditivos externos) sobre una base de los sólidos. Donde la resina es una combinación de una resina cristalina y una resina amorfa, la relación de resina cristalina a resina amorfa puede, en modalidades, ser de aproximadamente de 1:99 hasta aproximadamente 30:70, en modalidades de aproximadamente 5:95 hasta aproximadamente 25:75, en algunas modalidades desde aproximadamente 5:95 hasta aproximadamente 15:95.

Pigmento Orgánico La resina descrita anteriormente puede ser utilizada para formar composiciones de pigmento orgánico. Esas composiciones de pigmento orgánico pueden incluir colorantes, ceras y otros aditivos opcionales. Los pigmentos orgánicos pueden ser formados utilizando cualquier método dentro del punto de vista de aquellos expertos en la técnica.

Tensioactivos En modalidades, las resinas, colorantes, ceras y otros aditivos utilizados para formar las composiciones de pigmento orgánico pueden estar en dispersiones incluyendo los tensioactivos. Además, las partículas de pigmento orgánico pueden ser formadas por métodos de agregación y emulsión donde la resina y otros componentes del pigmento orgánico son colocados en uno o más tensioactivos, se forma una emulsión, las partículas de pigmento orgánico son agregadas, coalescidas, opcionalmente lavadas y secadas, y recuperadas.

Puede utilizarse uno, dos, o más tensioactivos. Los tensioactivos pueden ser seleccionados de tensioactivos iónicos y. tensioactivos no iónicos. Los tensioactivos aniónicos y los tensioactivos catiónicos son abarcados por el término "tensioactivos iónicos" . En modalidades, el tensioactivo puede ser utilizado de modo que esté presente en una cantidad de aproximadamente 0.01% hasta aproximadamente 5% en peso de la composición de pigmento orgánico, por ejemplo desde aproximadamente 0.75% hasta aproximadamente 4% en peso de la composición de pigmento orgánico, en modalidades de aproximadamente 1% hasta aproximadamente 3% en peso de la composición de pigmento orgánico.

Los ejemplos de tensioactivos no iónicos que pueden ser utilizados incluye, por ejemplo, ácido poliacrílico, metalosa, metil celulosa, etil celulosa, propil celulosa, hidroxietil celulosa, carboximetil celulosa, polioxietilen cetil éter, polioxietilen lauril éter, polioxietilen octil éter, polioxietilen octil fenil éter, polioxietilen oleil éter, monolaurato de polioxietilen sorbitan, polioxietilen estearil éter, polioxietilen nonilfenil éter, dialquilfenoxi poli (etilenoxi) etanol disponible de Rhone Poulenc como IGEPAL CA 210MR, IGEPAL CA 520MR, IGEPAL CA 720MR, IGEPAL CO 890MR, IGEPAL CO 720MR, IGEPAL CO 290MR, IGEPAL CA 210MR, ANTAROX 890MR y ANTAROX 897R. Otros ejemplos de tensioactivos no iónicos adecuados pueden incluir un copolímero de bloques de óxido de polietileno y óxido de polipropileno, incluyendo aquéllos comercialmente ¦ disponibles como SY PERONIC PE/F, en modalidades SYNPERONIC PE/F 108.

Los tensioactivos aniónicos que pueden ser utilizados incluyen sulfatos y sulfonatos como el dodecilsulfato de sodio (SDS) , dodecilbencen sulfonato de sodio, dodecilnaftalen sulfato de sodio, bencenalquil sulfatos y sulfonatos de dialquilo, ácidos como el ácido abítico disponible de Aldrich, NEOGEN RMR, NEOGEN SCR obtenido de Daiichi Kogyo Seiyaku, combinaciones de los mismos, y similares. Otros tensioactivos aniónicos adecuados incluyen, en modalidades DOWFAXMR 2A1, un disulfonato de alquildifenil óxido de The Dow Chemical Company, y/o TAYCA POWER BN 2060 de Tayca Corporation (Japón) , los cuales son dodecil bencen sulfonatos de sodio ramificados. Las combinaciones de estos tensioactivos y cualquiera de los tensioactivos aniónicos anteriores pueden ser utilizados en modalidades.

Los ejemplos de los tensioactivos catiónicos, los cuales están usualmente cargados positivamente, incluyen, por ejemplo, cloruro de alquil bencil dimetilamonio, cloruro de dialquil bencenalquil amonio, cloruro de . lauril trimetil amonio, cloruro de alquilbencil metil amonio, bromuro de alquil bencil dimetil amonio, cloruro de benzalconio, bromuro de cetil piridinio, bromuros de trimetil de C12l C15, C17 amonio, sales de haluro de polioxietilalquilaminas cuaternizadas , cloruro de dodecilbencil trietilamonio, MIRAPOLMR y ALKAQUATMR disponible de Alkaril Chemical Company, SANIZOLMR (cloruro de benzalconio) , disponible de Kao Chemicals, y similares, y mezclas de los mismos) .

Colorantes Como los colorantes a ser agregados, varios colorantes adecuados conocidos, como tintes, pigmentos, mezclas de tintes, mezclas de pigmentos, mezclas de tintes y pigmentos, y similares, pueden ser incluidos en el pigmento orgánico. El colorante puede ser incluido en un pigmento orgánico en una cantidad de, por ejemplo, aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 35 por ciento en peso del pigmento orgánico, o de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 15 por ciento en peso del pigmento orgánico, o de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 10% en peso del pigmento orgánico.

Como ejemplos de colorantes adecuados, puede hacerse mención del negro de humo como REGAL 330®; como las magnetitas de Mobay MO8029MR, MO8060MR, magnetitas de Columbian, MAPICO BLACKSMR y magnetitas tratadas en la superficie; magnetitas de Pfizer CB5300MR, CB5600MR, MCX6369MR; magnetitas de Bayer, BAYFERROX 8600MR, 8610MR; magnetitas de Northern Pigments, NP 604MR, NP 608MR; magnetitas de Magnox TMB 100MR, o T B 104MR, y similares. Como pigmentos coloreados, aquí pueden ser seleccionados cian, magenta, amarillo, rojo, verde, marrón, azul o mezclas de los mismos. Generalmente los pigmentos o tintes cian, magenta, amarillo, o mezclas de los mismos, son utilizados. El pigmento o pigmentos son generalmente usados como dispersiones de pigmento usadas en agua .

Ejemplos específicos de pigmentos incluyen SUNSPERSE 6000, FLEXIVERSE y AQUATONE dispersiones de pigmento a base de agua de SUN Chemicals, AZUL HELIOGEN L6900MR, D6840MR, D7080MR, D7020MR, AZUL OLEOSO PylamMR, AMARILLO OLEOSO Pylam^, AZUL PIGMENO 1MR disponible de Paul Uhlich & Company, Inc., VIOLETA PIGMENTO 1MR, ROJO PIGMENTO 48MR, AMARILLO CROMO LIMON DCC 1026MR, ROJO DE TOLUIDINA E.D. R y ROJO DE BON CMR disponible de Dominion Color Corporation, Ltd., Toronto, Ontario, AMARILLO NOVAPERM FGLMR, ROSA HOSTAPERM EMR de Hoechst, y MAGENTA de CINQUASIAMR disponible de E.I. DuPont de Nemours & Company, y similares. Generalmente los colorantes que pueden ser seleccionados son negro, cian, magenta, o amarillo, y mezcla de los mismos. Los ejemplos de magentas son tinte de quinacridona y antraquinona sustituidos con 2,9-dimetilo identificado en el Indice de Color como CI 60710, Rojo Disperso CI 15, tinte diazo identificado en el Indice de Color como CI 26050, Rojo Solvente CI 19, y similares. Los ejemplos ilustrativos de cian incluyen tetra (octadecil-sulfonamida) fatlocianina de cobre, pigmento de ftalocianina de x-cobre listado en el Indice de Color como CI 74160, Azul Pigmento CI, Azul Pigmento 15:3 y Azul de Antratreno, identificado en el Indice de Color como CI 69810, Azul Especial X 2137, y similares. Los ejemplos ilustrativos de amarillo son amarillo de diarilida 3 , 3 -diclorobenciden-acetoacetanilidas , un pigmento monoazo identificado en el Indice de Color como CI 12700, Amarillo Solvente CI 16, una nitrofenil amina sulfonamida identificada en el Indice de Color como Amarillo Foron SE/GL , Amarillo Disperso CI 33 2 , 5 -dimetoxi -4 -sulfonanilida-fenilazo-4 ' -cloro-2 , 5-dimetoxi acetoacetanilida, y Amarillo Permanente FGL. Magnetitas coloreadas, como las mezclas de MAPICO BLACKR, y componentes cian pueden también ser seleccionados como colorantes. Otros colorantes conocidos pueden ser seleccionados, como levanyl negro A SF (Miles, bayer) y Carbón Sunsperse LHD 9303 (Sun Chemicals) , y tintes coloreados como Azul Neopen (BASF) , Azul Sudan OS (BASF) , Azul Fuerte PV B2G01 (American Hoechst, Azul Sunsperse BHD 6000 (Sun Chemicals) , Azul de Irgalite BCA (Ciba Geigy) , Azul Paliogen 6470 (BASF) , Sudan III (Matheson, Coleman, Bell) , Sudan II (Matheson, Coleman, Bell) , Sudan IV (Matheson, Coleman, Bell) , Anaranjado de Sudan G (Aldrich) , Anaranjado de Sudan 220 (BASF) , Anaranjado Paliogen 3040 (BASF) , Anaranjado Ortho OR 2673 (Paul Uhlrich) , Amarillo Paliogen 152 y 1560 (BASF) , Amarillo Fuerte de Lithol 0991K (BASF) , Amarillo de Paliotol 1840 (BASF) , Amarillo de Neopen (BASF) , Amarillo Novoperm FG 1 (Hoechst) , Amarillo Permanente YE 0305 (Paul Uhlrich) , Amarillo Lumogen D0790 (BASF) , Amarillo Sunsperse YHD 6001 (Sun Chemicals) , Suco Gelb L 1250 (BASF) , Amarillo de Suco D1355 (BASF) , Rosa Hostaperm E (American Hoechst) , Rosa Fanal D4830 (BASF) , Magenta de CinquasiaMR (DuPont) , Escarlata de Lithol D3700 (BASF) , Rojo de Toluidina (Aldrich) , Escarlata para Thermoplast NSD PS PA (Ugine Kuhlmann de Canadá) , Rojo Toluidina (Aldrich) , Pigmento Orgánico Lithol Rubine (Paul Uhlrich) , Escarlata de Lithol 4440 (BASF) , Rojo C- de Bon (Dominion Color Company) , Rojo Brillante Royal RD 8192 (Paul Uhlrich) , Rosa Oracet RF (Ciba Gaigy) , Rojo Paliogen 3871K (BASF), Rojo Paliogen 3340 (BASF), Escarlata Fuerte de Lithol L4300 (BASF) , combinaciones de los anteriores, y similares.

Cera Opcionalmente , también puede ser combinada una cera con la resina y un colorante en la formación de las partículas de pigmento orgánico. Cuando es incluida, la cera puede estar presente en una cantidad de, por ejemplo, de aproximadamente 1 por ciento en peso hasta aproximadamente 25 por ciento en peso de las partículas de pigmento orgánico, en modalidades de aproximadamente 5 por ciento en peso hasta aproximadamente 20 por ciento en peso de las partículas de pigmento orgánico.

Las ceras que pueden ser seleccionadas incluyen ceras que tienen, por ejemplo, un peso molecular promedio de aproximadamente 500 hasta aproximadamente 20,000, en modalidades de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 10,000. Las ceras que pueden ser usadas incluyen, por ejemplo, poliolefinas como polietileno, polipropileno, y polibutano ceras como las comercialmente disponibles.de Allied Chemical and Petrolite Corporation, por ejemplo ceras de polietileno de P0LYWAXMR de Baker Petrolite, emulsiones de ceras disponibles de Michaelman, Inc., y de Daniels Products Company, EPOLENE N 15MR comercialmente disponibles de Eastman Chemical Products, Inc., y VISCOL 550 PMR, un polipropileno de peso molecular promedio en peso bajo disponible de Sanyo Kasei K.K.; ceras basadas en plantas, como cera de carnauba, cera de arroz, cera de candelilla, cera de zumaque, y aceite de jojoba; ceras basadas en animales, como cera de abejas; ceras basadas en minerales y ceras basadas en petróleo, como la cera de montana; ozoquerita, ceresina, cera de parafina, cera microcristalina y cera de Fischer Tropsch; ceras de éster obtenidas de ácidos grasos superiores y alcoholes superiores, como estearato de estearilo y behenato de behenilo; ceras de éster obtenidas de ácido graso superior y alcohol inferior monovalente o multivalente, como el estearato de butilo, oleato de propilo, monoestearato de glicérido, diestearato de glicérido, y tetrabehenato de pentaeritritol ; ceras de éster obtenidas de ácido graso superior y multímeros de alcohol multivalente como monoestearato de dietilenglicol, diestearato de dipropilenglicol , diestearato de diglicerilo y tetraestearato de triglicerilo, ceras de éster de ácido graso superior de sorbitan, como el monoestearato de sorbitan y ceras de éster de ácido graso superior y colesterol, como el estearato de colesterilo. Los ejemplos de ceras funeionalizadas que pueden ser usadas incluyen por ejemplo, aminas, amidas, por ejemplo AQUA SUPERSLIP 6550MR, SUPERSLIP 6530MR, disponible de Micro Po der Inc., ceras fluoradas por ejemplo POLYFLUO 190MR, POLYFLUO 200MR, POLYSILK 19MR, POLYSILK 14MR, disponible de Micro Powder Inc., ceras de amida fluoradas, mezcladas, por ejemplo MICROSPERSION 19™ también disponible de Micro Powder Inc., imidas, esteres, aminas cuaternarias, ácidos carboxílieos o emulsión ce polímero acrílico, por ejemplo JONCRYL 74MR, 89MR, 130MR, 537MR, y 538MR, todas disponibles de Ceras SC Johnson, y polipropilenos y polietilenos clorados disponibles de Allied Chemical y Petrolite Corporation y Ceras SC Johnson. Mezclas y combinaciones de las ceras anteriores también pueden ser usadas mezclas y combinaciones de las ceras anteriores en modalidades, las ceras pueden ser incluidas de, por ejemplo, agentes de liberación del rodillo fusor.

Preparación del Pigmento Orgánico Las partículas de pigmento orgánico pueden ser preparadas por cualquier método dentro del punto de vista de un experto en la técnica. Aunque las modalidades relacionadas con la producción de las partículas de pigmento orgánico son descritas más adelante con respecto a procesos de agregación en emulsión, puede ser usado cualquier método adecuado para la preparación de partículas de pigmento orgánico, incluyendo procesos químicos, como los procesos de suspensión y encapsulación descritos en las Patentes Estadounidenses Nos. 5,290,654 y 5,302,486, las descripciones de cada una de las cuales se incorporan por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. En modalidades, las composiciones de pigmento orgánico y las partículas de pigmento orgánico pueden ser preparadas por procesos de agregación y coalescencia en los cuales las partículas de resina de tamaño pequeño son agregadas al tamaño de partícula de pigmento orgánico apropiado y entonces se hacen coalescer para lograr una forma y morfología de la partícula de pigmento orgánico final.

En modalidades, las composiciones de pigmento orgánico pueden ser preparadas por procesos de agregación en emulsión, como el proceso que incluya agregar una mezcla de un colorante opcional, una cera opcional y cualesquier otros aditivos deseados o requeridos, y emulsiones que incluyen las resinas descritas anteriormente, opcionalmente en tensioactivos como se describió anteriormente y entonces hacer coalescer la mezcla agregada. Una mezcla puede ser preparada agregando un colorante y opcionalmente una cera y otros materiales, los cuales también pueden estar opcionalmente en dispersiones incluyendo un tensioactivo, a la emulsión, la cual puede ser una mezcla de dos o más emulsiones que contengan la resina. El pH de la mezcla resultante puede ser ajustado por medio de un ácido como, por ejemplo, ácido acético, ácido nítrico o similar. En modalidades, el pH de la mezcla puede ser ajustado de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 5. Adicionalmente , en modalidades, la mezcla puede ser homogenizada . Si la mezcla es homogenizada, la homogenización puede ser efectuada mezclando de aproximadamente 600 hasta aproximadamente 4,000 revoluciones por minuto. La homogenización puede ser efectuada por cualesquier medios adecuados, incluyendo, por ejemplo, un homogenizador de sonda IKA ULTRA TURRAX T50.

Después de la preparación de la mezcla anterior, puede ser agregado un agente agregante a la mezcla. Puede ser utilizado cualquier agente agregante adecuado para formar un pigmento orgánico. Los agentes agregantes adecuados incluyen, por ejemplo, soluciones acuosas de un material de catión divalente o catión multivalente . El agente agregante puede ser por ejemplo, haluros de polialuminio como el cloruro de polialuminio (PAC) , o el bromuro, fluoruro o yoduro correspondiente, silicatos de polialuminio como el sulfosilicato de polialuminio (PASS) , y sales de metal solubles en agua incluyendo cloruro de aluminio, nitrito de aluminio, sulfato de aluminio, sulfato de potasio y aluminio, acetato de calcio, cloruro de calcio, nitrito de calcio, oxilato de calcio, sulfato de calcio, acetato de magnesio, nitrato de magnesio, sulfato de magnesio, acetato de zinc, nitrato de zinc, sulfato de zinc, cloruro de zinc, bromuro de zinc, bromuro de magnesio, cloruro de cobre, sulfato de cobre y combinaciones de los mismos. En modalidades, el agente agregante puede ser adicionado a la mezcla a una temperatura que sea inferior a la temperatura de transición vitrea (Tv) de la resina.

El agente agregante puede ser agregado a la mezcla utilizada para formar un pigmento orgánico en una cantidad, por ejemplo, de aproximadamente 0.1% hasta aproximadamente 8% en peso, en modalidades de aproximadamente 0.2% hasta aproximadamente 5% en peso, en otras modalidades de aproximadamente 0.5% hasta aproximadamente 5% en peso, de la resina en la mezcla. Esto proporciona una cantidad suficiente de agente para la agregación.

Para controlar la agregación y coalescencia posterior de las partículas, en modalidades el agente agregante puede ser dosificado a la mezcla con el tiempo. Por ejemplo, el agente puede ser dosificado a la mezcla durante un periodo de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 240 minutos, en modalidades de aproximadamente 30 hasta aproximadamente 200 minutos. La adición del agente también puede efectuarse mientras la mezcla es mantenida bajo condiciones agitadas, en modalidades de aproximadamente 50 rpm hasta aproximadamente 1,000 rpm, en otras en modalidades de aproximadamente 100 rpm hasta aproximadamente 500 rpm, y a una temperatura que es inferior a la temperatura de transición vitrea de la resina como se discutió anteriormente, en modalidades de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 90°C, en modalidades de aproximadamente 35°C hasta aproximadamente 70°C.

Puede permitirse que las partículas se agreguen hasta que se obtenga un tamaño de partícula deseado predeterminado. Un tamaño deseado predeterminado se refiere al tamaño de partícula deseado a ser obtenido de acuerdo a lo determinado antes de la formación, y siendo el tamaño de partícula verificado durante el proceso de crecimiento hasta que se alcance ese tamaño de partícula. Pueden ser tomadas muestras durante el proceso de crecimiento y analizadas, por ejemplo con un Coulter Counter, para el tamaño de partícula promedio. La agregación puede proceder de este modo manteniendo la temperatura elevada, o elevando lentamente la temperatura a, como por ejemplo, de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 99°C, y manteniendo la mezcla a esa temperatura durante un tiempo de aproximadamente 0.5 horas hasta aproximadamente 10 horas, en modalidades de aproximadamente 1 hora hasta aproximadamente 5 horas, manteniendo la agitación, para proporcionar las partículas agregadas. Una vez alcanzado el tamaño de partícula deseado predeterminado, entonces se detiene el proceso de crecimiento. En modalidades, el tamaño de partícula deseado predeterminado está dentro de los intervalos de tamaño de partícula de pigmento orgánico mencionados anteriormente.

El crecimiento y formación de las partículas después de la adición del agente de agregación puede ser efectuado bajo cualesquier condiciones adecuadas. Por ejemplo, el crecimiento y formación pueden ser conducidos bajo condiciones en las cuales la agregación ocurra separada de la coalescencia . Para las etapas de agregación y coalescencia separadas, el proceso de agregación puede ser conducido bajo condiciones cortantes a una temperatura elevada, por ejemplo de aproximadamente 40°C hasta aproximadamente 90°C, en modalidades de aproximadamente 45 °C hasta aproximadamente 80°C, la cual puede ser inferior a la temperatura de transición vitrea de la resina como se discutió anteriormente.

Modificador de la Reología Las emulsiones usadas en el proceso de pigmento orgánico EA por ejemplo, emulsiones múltiples que incluyen resinas, colorantes, ceras, combinaciones de los mismos y similares, pueden incluir partículas de tamaño nanométrico con estabilización de carga de la superficie impartida por el tensioactivo adsorbido. Esas partículas pueden de este modo repelerse entre sí y las emulsiones formadas con esos materiales pueden tener una baja viscosidad, aún un contenido de sólidos muy alto, por ejemplo, de aproximadamente 40% hasta aproximadamente 60%. Como se describió anteriormente, durante la elaboración del pigmento orgánico EA, la carga de la superficie de las nanopartículas puede ser neutralizada mediante la adición de un agente agregante, en modalidades cloruro de polialuminio y/o sulfato de aluminio. Las nanopartículas neutralizadas resultantes pueden de este modo tener una fuerte atracción interpartícula entre sí. En consecuencia, se forman y crecen en tamaño agregados de nanopartículas, los cuales pueden ser referidos como agregados primarios, que tienen un diámetro de menos de aproximadamente La formación de los agregados primarios puede dar como resultado un aumento rápido de la viscosidad. Por ejemplo, un pigmento orgánico EA que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 11.5% en la suspensión primaria, la viscosidad puede ser de aproximadamente 50 cps, asemejándose a una pasta para pintar con los dedos . Puede formarse una red transitoria dinámica de partículas de varios tamaños (de nanopartículas o agregados primarios) , contribuyendo por lo tanto al incremento de la viscosidad en la suspensión. Pueden ser utilizadas fuerzas cortantes dinámicas para degradar esas estructuras de red, proporcionando flujo y mezclado. De manera alternativa, pueden ser introducidas especies químicas para (1) proteger la interacción apropiada entre partículas; y (2) proporcionar lubricación a nivel molecular entre partículas cuando sean cortadas y se deslicen una a lo largo de la otra.

De acuerdo a la presente descripción, puede ser agregado un modificador de la reología a una emulsión, en modalidades es utilizada una mezcla de emulsión para formar partículas de pigmento orgánico, antes de que las emulsiones sean coaguladas con un agente agregante para formar una suspensión de partículas primarias ("suspensión primaria"). Los modificadores de la reología adecuados incluyen, por ejemplo, polioles, algunas veces referidos aquí como alcoholes polihídricos que tienen la fórmula general H(HCH0)n+iH, donde n es de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 20, en modalidades de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 10. Los polioles ejemplares que pueden ser usados como un modificador de la reología incluyen, pero no se limitan a etilen glicol, propilen glicol, dietilen glicol, trietilen glicol, dipropilen glicol, polietilen glicol, neopentilen glicol, polipropilen glicol, glicerol, eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, d-manitol, sorbitol, galacti t.ol , iditol, isomalta, maltitol, lactitol, combinaciones de los mismos y similares.

Esos modificadores de la reología pueden permitir una alta carga de sólidos en la suspensión primaria, manteniendo a la vez un flujo y una distribución de tamaño deseable de los agregados primarios. De acuerdo con la presente descripción, los criterios principales para elegir un modificador de la reología incluyen: (1) deberá poseer excelente solubilidad en agua, (2) no deberá interferir con el proceso de agregación; (3) no deberá afectar negativamente el desempeño de la partícula de pigmento orgánico; (4) deberá ser ambientalmente benigno con respecto al tratamiento de aguas residuales.

En algunas modalidades, puede ser utilizado dipropilen glicol como el modificador de la reología para reducir la viscosidad de la suspensión y permitir una alta carga de sólidos/alto rendimiento en el pigmento EA. El dipropilen glicol es un líquido soluble en agua e incoloro con bajo olor y baja volatilidad. No es tóxico y generalmente es reconocido como seguro para usarse en alimentos cosméticos y medicinas por la FDA. El dipropilen glicol tiene la siguiente estructura El modificador de la reología, en modalidades dipropilen glicol, puede ser agregado a emulsiones polimérica a niveles de dosis generalmente menores de aproximadamente 1 ppc, en modalidades de aproximadamente 0.01 ppc hasta aproximadamente 1 ppc, en modalidades de aproximadamente 0.05 ppc hasta aproximadamente 0.6 ppc. De acuerdo con la presente descripción, un modificador de la reología, como el dipropilen glicol, es no iónico y no interferirá con un proceso de agregación basado en aluminio como el descrito anteriormente. Esto puede, sin embargo, reducir significativamente la viscosidad de la suspensión primaria. De este modo, de acuerdo con la presente descripción, pueden utilizarse emulsiones con alta carga de sólidos en el proceso de pigmento orgánico EA.

Utilizando un modificador de la reología como se describe aquí, para formar partículas de pigmento orgánico, el contenido de sólidos de la emulsión puede ser de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35%, en modalidades de aproximadamente 10% hasta aproximadamente 25%, en otras modalidades aproximadamente 15.5% de la emulsión.

La viscosidad de la suspensión primaria puede ser reducida fuertemente en presencia del modificador de la reología, como el dipropilen glicol. Por ejemplo, la viscosidad de la suspensión primaria puede ser de aproximadamente 100 cps hasta aproximadamente 5000 cps, en modalidades de aproximadamente 1000 cps hasta aproximadamente 4000 cps. De este modo puede obtenerse un mezclado adecuado de la suspensión primaria, que tiene un alto contenido de sólidos sin tener que recurrir a equipo de mezclado poderoso. También, debido a su alta solubilidad en agua, el modificador de la reología, en modalidades dipropilen glicol, puede estar presente principalmente en la fase acuosa de la suspensión y de este modo no permanece en pigmento orgánicos lavados y secados, minimizando por lo tanto su efecto potencial sobre las propiedades del pigmento orgánico.

La presente descripción proporciona un método simple aunque eficiente para lograr un proceso de pigmento EA de alto rendimiento. El incremento en el contenido de sólidos de las emulsiones, por ejemplo de solo 1%, podría dar como resultado 200 kilogramos extra de partículas (para un pigmento orgánico negro) por lote. Esto podría, en modalidades representar 200,000 kilogramos adicionales de partículas de pigmento orgánico obtenidas, sin el requerimiento de una inversión de capital adicional.

Partículas Una vez alcanzado el tamaño final deseado de las partículas de pigmento orgánico, el pH de la mezcla puede ser ajustado con una base a un valor de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 10, y en modalidades de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 9. El ajuste del pH puede ser utilizado para congelar, y así detener, el crecimiento del pigmento orgánico. La base utilizada para detener el crecimiento del pigmento orgánico puede incluir cualquier base adecuada, como, por ejemplo, hidróxidos de metal alcalino, por ejemplo, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de amonio y combinaciones de los mismos, y similares. En modalidades, puede ser agregado ácido etilen diamin tetraacético (EDTA) para ayudar a ajustar el pH a los valores deseados anotados anteriormente .

Resina de Revestimiento En modalidades, después de la agregación, pero antes de la coalescencia , puede ser aplicado un revestimiento a las partículas agregadas.

Las resinas que pueden ser utilizadas para formar el revestimiento incluyen, pero no se limitan a, las resinas amorfas descritas anteriormente para usarse en el núcleo. En modalidades, una resina amorfa que puede ser utilizada para formar un revestimiento de acuerdo con la presente descripción puede incluir un poliéster amorfo de fórmula I anterior.

En algunas modalidades, la resina amorfa utilizada para formar un revestimiento puede ser reticulado, por ejemplo, la reticulación puede ser lograda combinando la resina amorfa con un reticulador, algunas veces referida aquí, en modalidades, como un iniciador. Los ejemplos de reticuladores adecuados incluyen, pero no se limitan a, por ejemplo, radicales libres o iniciadores térmicos como peróxidos orgánicos y compuestos azo descritos anteriormente como adecuados para formar un gel en el núcleo, los ejemplos de peróxidos orgánicos adecuados incluyen peróxidos de diacilo, por ejemplo, peróxido de decanoílo, peróxido de lauroilo y peróxido de benzoilo, peróxidos de cetona, como por ejemplo, peróxido de ciclohexanona, etil metil cetona, alquilo peroxiésteres como, por ejemplo, peroxido-neodecanoato-t-butilo, 2 , 5-dimetil-2 , 5-di (2-etil hexanoil-peroxi) hexano, peroxi-2-etil hexanoato de t-amilo, peroxi-2-etil hexanoato de t-butilo, peroxi-acetato de t-amilo, peroxi -benzoato de t-butilo, peroxi-benzoato de t-amilo, isopropil-mono-peroxi carbonato de t-butilo, 2 , 5-dimetil-2 , 5-di (benzoil peroxi) -hexano, (2-etil hexil) -mono-peroxi carbonato de t-butilo, y (2-etil hexil) -mono-peroxi carbonato de t-amilo, peróxidos de alquilo como, por ejemplo, peróxido de dicumilo, 2,5-dimetil-2 , 5-di (t-butil-peroxi) -hexano, peróxido de t-butil-cumilo, cc-a-bis (t-butil-peroxi) diisopropil-benceno, peróxido de di-t-butilo y 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butil-peroxi) hexino-3 , hidroperóxidos de alquilo como, por ejemplo, 2,5-dihidro-peroxi-2 , 5-dimetil hexano, hidroperóxido de eumeno, hidroperóxido de t-butilo, e hidroperóxido de t-amilo, y alquil peroxicetales como, por ejemplo, 4 , 4 -di- (t-butil -peroxi) valerato de n-butilo, 1, 1-di (t-butil-peroxi) -3 , 3 , 5-trimetil-ciclohexano, 1, 1-di (t-butil-peroxi) -ciclohexano, 1,1-di (t-amil-peroxi) -ciclohexano, 2 , 2 -di (t-butil-peroxi ) butano, 3 , 3 -di (t-butil-peroxi) butirato de etilo y 3 , 3-di (t-amil-peroxi ) butirato de etilo y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de compuestos azo adecuados incluyen 2 , 2 ' -azobis (2 , 4 -difenilpentan nitrilo) , azobis-isobutironitrilo, 2,2'-azobis (isobutironitrilo) , 2,2' -azobis (2 , 4 -dimetil-valeronitrilo) , 2 , 2 ' -azobis (metil-butironitrilo) , 1,1'-azobis (ciano-ciclohexano) , otros compuestos similares conocidos, y combinaciones de los mismos.

El reticulante y la resina amorfa pueden ser combinados durante un tiempo suficiente y a una temperatura suficiente para formar gel de poliéster reticulado. En modalidades, el reticulante y la resina amorfa pueden ser calentados a una temperatura de aproximadamente 25°C hasta aproximadamente 99°C, n modalidades de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 95 °C, durante un periodo de tiempo de aproximadamente 1 minuto hasta aproximadamente 10 horas, en modalidades de aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 5 horas, para formar una resina de poliéster reticulada o gel de poliéster adecuado para usarse como un revestimiento.

Donde se utilice, el reticulante puede estar presente, en una cantidad de aproximadamente 0.001% en peso hasta aproximadamente 5% en peso de la resina, en modalidades de aproximadamente 0.01% en peso hasta aproximadamente 1% en peso de la resina. La cantidad de CCA puede ser reducida en presencia de un reticulante o iniciador.

Puede ser utilizada una sola resina de poliéster con el revestimiento o, en modalidades, una primer resina de poliéster puede ser combinada con otras resinas de poliéster para tener un revestimiento. Pueden ser utilizadas resinas múltiples en cualesquier cantidades adecuadas. En modalidades, una primera resina de poliéster amorfa, por ejemplo una resina amorfa de fórmula I anterior, puede estar presente en una cantidad de aproximadamente 20% en peso hasta aproximadamente 100% en peso de la resina de revestimiento total, en modalidades de aproximadamente 30% en peso hasta aproximadamente 90% en peso de la resina de revestimiento total. De este modo, en modalidades, puede estar presente una segunda resina en la resina del revestimiento en una cantidad de aproximadamente 0% en peso hasta aproximadamente 80% en peso de la resina de revestimiento total, en modalidades de aproximadamente 10% en peso hasta aproximadamente 70% en peso de la resina de revestimiento.

Coalescencia Después de la agregación, el tamaño de partícula deseado y la aplicación de una resina de revestimiento opcional escrita anteriormente, las partículas pueden entonces hacerse coalescer a la forma final deseada, siendo la coalescencia lograda, por ejemplo, calentando la mezcla a una temperatura adecuada. Esta temperatura puede, en modalidades ser de aproximadamente 40°C hasta aproximadamente 99°C, en modalidades de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 95°C. Pueden usarse temperaturas más altas o más bajas, debiendo comprenderse que la temperatura es función de las resinas usadas.

La coalescencia también puede llevarse a cabo con agitación, como por ejemplo a una velocidad de aproximadamente 50 rpm hasta aproximadamente 1000 rpm, en modalidades de aproximadamente 100 rpm hasta aproximadamente 600 rpm. La coalescencia puede ser efectuada durante el periodo de aproximadamente 1 minuto hasta aproximadamente 24 horas, en modalidades de aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 10 horas.

Después de la coalescencia, la mezcla puede hacerse coalescer a temperatura ambiente, como de aproximadamente 20°C hasta aproximadamente 25°C. El enfriamiento puede ser rápido o lento, según se desee. Un método de enfriamiento adecuado incluye introducir agua fría a una camisa alrededor del reactor. Después del enfriamiento, las partículas del pigmento orgánico pueden ser opcionalmente lavadas con agua, y entonces secadas. El secado puede ser acompañado por cualquier método adecuado para secar incluyendo, por ejemplo, secado por congelamiento .

De acuerdo con la presente descripción, la mayoría del modificador de la reología, en modalidades dipropilen glicol, puede ser removido durante el proceso de lavado debido a su fuerte afinidad con el agua. El modificador de la reología puede ser seleccionado de modo que no posea requerimientos de manejo ambiental adicionales puesto que generalmente debe ser no tóxico y se descompone biológicamente en el proceso de tratamiento de agua residual.

Aditivos En modalidades, las partículas de pigmento orgánico también pueden contener otros aditivos opcionales, según se desee o requiera. Por. ejemplo, pueden ser mezcladas con partículas aditivas externas a las partículas de pigmento orgánico incluyendo aditivos auxiliares de flujo, aditivos los cuales pueden estar presentes sobre la superficie de las partículas de pigmento orgánico. Los ejemplos de esos aditivos incluyen óxidos de metal, óxido de titanio, óxido de silicio, óxido de estaño, mezclas de los mismos y similares; sílices coloidal y amorfa, como el AEROSIL®, sales de metal y sales de metal de ácidos grasos inclusive de estearato de zinc, óxidos de aluminio, óxidos de cerio, y mezclas de los mismos. Cada uno de esos aditivos externos puede estar presente en una cantidad de aproximadamente 0.1 por ciento en peso hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de pigmento orgánico, en modalidades de aproximadamente 0.25 por ciento en peso hasta aproximadamente 3 por ciento en peso del pigmento orgánico. Los aditivos adecuados incluyen aquéllos descritos en las Patentes Estadounidenses Nos. 3,590,000, 3,800,588, 6,214,507 y 7,452,646 las descripciones de cada una de las cuales se incorporan aquí por lo tanto como referencia en su totalidad. Nuevamente, esos aditivos pueden ser aplicados simultáneamente con la resina de revestimiento descrita anteriormente o después de la aplicación de la resina de revestimiento.

En modalidades, los pigmentos orgánicos de la presente descripción pueden ser utilizados como pigmentos orgánicos de fusión ultrabaja (ULM) . En modalidades, las partículas de pigmento orgánico secas que tienen un revestimiento de la presente descripción pueden, excluyendo los aditivos de superficie externos, tener las siguientes características : (1) Diámetro promedio en volumen (también referido como "diámetro de partícula promedio en volumen") de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 25 ym, en modalidades de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 15 µp?, en otras modalidades de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 12 µp?. (2) Distribución de Tamaño Geométrico Promedio Numérico (GSDn) y/o Distribución de Tamaño Geométrico Promedio en Volumen (GSDv) de aproximadamente 1.05 hasta aproximadamente 1.55, en modalidades de aproximadamente 1.1 hasta aproximadamente 1.4. (3) Circularidad de aproximadamente 0.93 hasta aproximadamente 1, en modalidades de aproximadamente 0.95 hasta aproximadamente 0.99 (medido con, por ejemplo, un analizador Sysmex FPIA 2100) .

Las características de las partículas de pigmento orgánico pueden ser determinadas por cualquier técnica y aparato adecuados. El diámetro de partícula promedio en volumen D50v, GSDV, y GSDn pueden ser medidos por medio de un instrumento de medición como un Beckman Coulter Multisizer 3, operado de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El muestreo representativo puede ocurrir como sigue: puede ser obtenida una pequeña cantidad de muestra de pigmento orgánico de aproximadamente 1 gramo, y filtrada a través de un tamiz de 25 micrómetros, entonces colocada en solución isotónica para obtener una concentración de aproximadamente al 10%, con la muestra ensayada entonces en un Beckman Coulter Multisizer 3.

Los pigmentos orgánicos producidos de acuerdo con la presente descripción pueden poseer excelentes características de carga cuando se expongan a condiciones de humedad relativa (HR) extrema. La zona de baja humedad (zona C) puede ser de aproximadamente 10°C/15% HR, mientras que la zona de alta humedad (zona A) puede ser de aproximadamente 28°C/85% HR. Los pigmentos orgánicos de la presente descripción pueden poseer una carga en la zona A de aproximadamente -3 µ?/g hasta aproximadamente -60 µ?/g, en modalidades de aproximadamente -4 µ?/g hasta aproximadamente -50 µ?/g, a una relación de carga por masa del pigmento orgánico original (Q/M) de aproximadamente -3 hasta aproximadamente -60 c/g, en modalidades de aproximadamente -4 µ?/g hasta aproximadamente -50 µ?/g, y una carga triboeléctrica final de -4 µ?/g hasta aproximadamente -50 µ?/g, en modalidades de aproximadamente -5 µ?/g hasta aproximadamente -40 µ?/g.

Reveladores Las partículas de pigmento orgánico así obtenidas pueden ser formuladas en una composición reveladora, las partículas de pigmento orgánico pueden ser mezcladas con partículas de soporte para lograr una composición reveladora de dos componentes. La concentración de pigmento orgánico en el revelador puede ser de aproximadamente 1% hasta aproximadamente 25% en peso del peso total del revelador, en modalidades de aproximadamente 2% hasta aproximadamente 15% en peso del total del peso del revelador.

Soportes Los ejemplos de partículas de soporte que pueden ser utilizadas para mezclarse con pigmento orgánico incluyen aquellas partículas que son capaces de obtener triboeléctricamente una carga de polaridad opuesta a la de las partículas de pigmento orgánico. Los ejemplos ilustrativos de partículas de soporte adecuadas incluyen zirconia granular, sílice granular, vidrio, acero, níquel, ferritas, ferritas de hierro, dióxido de silicio, y similares. Otros soportes incluyen aquéllos descritos en las Patentes Estadounidenses Nos. 3,847,604, 4,937,166, y 4,935,326.

Las partículas de soporte seleccionadas pueden ser usadas con o sin un recubrimiento. En modalidades, las partículas de soporte pueden incluir un núcleo con un recubrimiento sobre él, el cual puede formarse a partir de una mezcla de polímeros que no estén muy cerca de éste en la serie triboeléctrica . El recubrimiento puede incluir fluoropolímeros , como resinas de fluoruro de polivinilideno, termopolímeros de estireno, metacrilato . de metilo, y/o silanos, como trietoxisilano, tetrafluoroetilenos , otros recubrimientos conocidos y similares. Por ejemplo, los recubrimientos que contienen fluoruro de polivinilideno, disponibles, por ejemplo, como KYNAR 301FMR, y/o metacrilato de polimetilo, por ejemplo, que tienen un peso molecular promedio y un peso de aproximadamente 300,000 hasta aproximadamente 350,000, como el comercialmente disponible de Soken, pueden ser usados. En modalidades, el fluoruro de polivinilideno y el metacrilato de polimetilo (PMMA) pueden ser mezclados en proporciones de aproximadamente 30 hasta aproximadamente 70% en peso hasta aproximadamente 70 hasta aproximadamente 30% en peso, en modalidades de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 60% en peso aproximadamente 60 hasta aproximadamente 40% en peso. El recubrimiento puede tener un peso de recubrimiento de, por ejemplo, de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 5% en peso del soporte, en modalidades de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 2% en peso del soporte .

En modalidades, el PMMA puede ser opcionalmente copolimerizado con cualquier comonómero deseado, en tanto el copolímero resultante retiene un tamaño de partícula adecuado. Los comonómeros adecuados pueden incluir monoalquil o dialquilaminas , como metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dietilaminoetilo, metacrilato de diisopropilaminoetilo, o metacrilato de t-butilaminoetilo, y similares. Las partículas de soporte pueden ser preparadas mezclando el núcleo de soporte con polímero en una cantidad de aproximadamente 0.05 hasta aproximadamente 10 por ciento en peso, en modalidades de aproximadamente 0.01 por ciento hasta aproximadamente 3 por ciento en peso, sobre la base del peso de las partículas de soporte recubiertas, hasta la adherencia de las mismas al núcleo de soporte por impacto mecánico y/o atracción electrostática.

Pueden ser usados varios medios efectivos adecuados para aplicar el polímero de superficie de las partículas del núcleo de soporte, por ejemplo mezclado con rodillos en cascada, tamboreo, molino, agitación, rocío con un anillo de polvo electrostático, lecho fluidizado, procesamiento con disco electrostático, cortina electrostática, o combinaciones de los mismos, y similares. La mezcla de partículas de núcleo de soporte y polímero puede entonces ser calentada para permitir que el polímero se funda y fusione a las partículas de núcleo de soporte. Las partículas de soporte recubiertas pueden ser enfriadas y posteriormente clasificadas a un tamaño de partícula deseado.

En modalidades, los soportes adecuados pueden incluir un núcleo de acero, por ejemplo de aproximadamente 25 hasta aproximadamente 100 µ?t? de tamaño, en modalidades de aproximadamente 50 hasta aproximadamente 75 µ?? de tamaño, recubiertas con aproximadamente 0.5 por ciento hasta aproximadamente 10% en peso, en modalidades de aproximadamente 0.7% hasta aproximadamente 5% en peso, una mezcla de polímero conductor incluyendo, por ejemplo, acrilato de metilo y negro de humo usando el proceso descritos en las Patentes Estadounidenses Nos. 5,236,629 y 5,330,874.

Las partículas de soporte pueden ser mezcladas con las partículas de pigmento orgánico en varias combinaciones adecuadas . Las concentraciones pueden ser de aproximadamente 1% hasta aproximadamente 20% en peso de la composición de pigmento orgánico. Sin embargo, pueden ser usados diferentes porcentajes de pigmento orgánico y soporte para lograr una composición reveladora con las características deseadas.

Formación de Imágenes Los pigmentos orgánicos pueden ser utilizados para procesos electrostatográficos o xerográficos incluyendo aquéllos descritos en la Patente Estadounidense No.' 4,295,990, la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. En modalidades, puede ser usado cualquier tipo conocido de sistema de revelado de imágenes en un dispositivo de revelado de imágenes, incluyendo, por ejemplo, revelado con un cepillo magnético, revelado de un solo componente, revelado con depuración híbrido (HSD) , y similares. Esos sistemas de revelado y similares están dentro del punto de vista de aquellos expertos en la técnica.

Los procesos de formación de imágenes incluyen, por ejemplo, preparar una imagen con un dispositivo xerográfico que incluye un componente de carga, un componente de formación de imágenes, un componente fotoconductor, un componente de revelado, un componente de transferencia, y un componente de fusión. En modalidades, el componente de revelado puede incluir un revelador preparado mezclando un soporte con una composición de pigmento orgánico descrita aquí. El dispositivo xerográfico puede incluir una impresora de alta velocidad, una impresora de alta velocidad blanco y negro, una impresora de color, y similares.

Una vez que la imagen es formada con los pigmentos orgánicos/reveladores vía un método de revelado de imágenes adecuado como · cualquiera de los métodos mencionados anteriormente, la imagen puede entonces ser transferida a un medio receptor de imágenes como el papel y similares. En modalidades, los pigmentos orgánicos pueden ser usados en el revelado de una imagen en un dispositivo revelador de imágenes utilizando un miembro de rodillo fusor. Los miembros de rodillo fusor están en contacto con dispositivos de fusión que están dentro del punto de vista de aquellos expertos en la técnica, en los cuales el calor y la presión del rodillo pueden ser usados para fusionar el pigmento orgánico en medio receptor de imágenes. En modalidades, el miembro fusor puede ser calentado a una temperatura superior a la temperatura de fusión del pigmento orgánico, por ejemplo a temperaturas de aproximadamente 70 °C hasta aproximadamente 160 °C, en modalidades de aproximadamente 80°C hasta aproximadamente 150 °C, en otras modalidades de aproximadamente 90°C hasta aproximadamente 140°C, después de o durante la fusión sobre el sustrato receptor de imágenes.

Los siguientes Ejemplos se presentan para ilustrar modalidades de la presente descripción. Se pretende que esos ejemplos sean ilustrativos únicamente y no se pretende limitar el alcance de la presente descripción. También, las partes y porcentajes están en peso a menos que se indique otra cosa. Como se usa aquí, "temperatura ambiente" se refiere a una temperatura de aproximadamente 20°C hasta aproximadamente 25°C.

EJEMPLOS EJEMPLO 1 Se preparó un pigmento orgánico por agregación en emulsión como sigue. De manera breve, se agregaron aproximadamente 8.221 kilogramos de una resina amorfa lineal A en una emulsión (aproximadamente 35% en peso de la resina) y 8.221 kilogramos de una resina amorfa lineal B de una emulsión (aproximadamente 35% en peso de resina) a un reactor de 75.70 litros (20 galones) . Las resinas amorfas lineales A y B fueron de la siguiente fórmula: (I) donde m para la resina amorfa lineal A fue de aproximadamente 50 y m para la resina amorfa lineal B fue de aproximadamente 140; esas resinas fueron producidas siguiente el procedimiento descrito en la Patente Estadounidense No. 6,063,827, la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí como referencia en su totalidad. Aproximadamente 2.4 kilogramos de una resina de poliéster cristalina compuesta de ácido dodecandioico y 1 , 9 -nonandiol con la siguiente fórmula: donde b es de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 2000 y d fue de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 2000, en una emulsión (aproximadamente 30% en peso de resina) , sintetizada siguiendo los procedimientos descritos en la Publicación de Solicitud de Patente Estadounidense No. 2006/0222991, la descripción de la cual se incorpora aquí como referencia en su totalidad, con aproximadamente 3.70 kilogramos de un pigmento cían, azul pigmento 15:3 (aproximadamente 17.4% en peso), aproximadamente 2.95 kilogramos de una cera de parafina (aproximadamente 30.58%), y aproximadamente 28.39 kilogramos de agua desionizada, se agregaron al reactor. El pH de la mezcla fue ajustado a aproximadamente 4.2 agregando aproximadamente 2.04 kilogramos de ácido nítrico (aproximadamente 0.3 M) . Se agregaron aproximadamente 2.7 kilogramos de A12(S04)3 (aproximadamente 1% en peso) como un floculante bajo homogeni zac ión a una velocidad de aproximadamente 2000 rpm hasta aproximadamente 4000 rpm .

Se agregaron aproximadamente 0.06 pph de dipropilen glicol a la emulsión como un modificador de la reología. Se utilizó una emulsión no tratada como control para formar partículas de pigmento orgánico sin modificador de la reología.

Para ambos de los procesos ejemplificados y un control, la mezcla fue calentada posteriormente a aproximadamente 48°C para la agregación mientras se mezclaba a una velocidad de aproximadamente 350 rpm .

Cuando el tamaño de partícula alcanzó un cierto valor, por ejemplo de aproximadamente 5 se agregó una mezcla de aproximadamente 4.46 kilogramos de resina amorfa lineal A en una emulsión (aproximadamente 35% en peso) de resina y aproximadamente 4.45 kilogramos de resina amorfa lineal B en una emulsión (aproximadamente 35% en peso de resina) al reactor, antes de la adición, el pH de la mezcla fue ajustado a aproximadamente 3-3.5 mediante la adición de aproximadamente 0.93 kilogramos de ácido nítrico (aproximadamente 0.3 M) . El tamaño de partícula fue verificado con un Coulter Counter y la Distribución de Tamaño Geométrico ("GSD") fue determinado .

La Tabla 1 a continuación incluye un resumen de los pigmentos orgánicos preparados de acuerdo con la presente descripción (circ. = c i rcularidad ; AC = agregación/coalescencia) .

Tabla 1 Como puede observarse de la Tabla 1, se produjeron partículas similares, donde se utilizó el modificador de la reología, mientras que al mismo tiempo, se observó un incremento del 28% en el rendimiento y el agua residual asociada se redujo en aproximadamente 30%.

Las partículas hechas de la dispersión de poliéster con el modificador de la reología así como el control fueron convertidas además en partículas de pigmento orgánico con aditivos: Sílice fumante AEROSIL® RY50L (1.29%), Sílice fumante AEROSIL® RX50 (0.86%), Sílice X24 (1.73%), isobutiltrimetoxisilano (STT100H) (0.88%), Oxido de Cerio (E10) (0.275%), Estearato de Zinc (0.18%), y finos de PMMA (MP116CF) (0.50%) y se evaluaron. Las propiedades de los pigmentos orgánicos fueron analizadas, con los resultados listados en la Tabla 2 a continuación.

Tabla 2 Como puede observarse de la Tabla 2, las partículas de pigmento orgánico hechas con dispersiones que poseen modificador de la reología de la presente descripción tuvieron propiedades que fueron comparables a las del control.

Se apreciará que variaciones de las características y funciones, o alternativas de las mismas anteriormente descritas y otras, pueden ser combinadas de manera deseable en muchos otros sistemas o aplicaciones diferentes. También que pueden ser producidas posteriormente alternativas, modificaciones, variaciones o mejoras hasta ahora no contempladas o no anticipadas por aquellos expertos en la técnica, las cuales se pretende sean abarcadas por las siguientes reivindicaciones. A menos que se exponga específicamente en una reivindicación, los pasos o componentes de las reivindicaciones no implicarán o serán importadas de la especificación y cualquier otras reivindicaciones en cualquier orden, número, posición, tamaño, forma, ángulo, color o material particular.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :

1. Un método, caracterizado porque comprende: poner en contacto al menos una resina con al menos un tensioactivo para formar una emulsión; poner en contacto la emulsión con la cera opcional, un colorante opcional, y al menos un modificador de la reología que comprende un poliol de fórmula H (HCHO) n+1H, donde n es de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 20, para formar una suspensión primaria; agregar al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina con un agente agregante para formar partículas agregadas; hacer coalescer las partículas agregadas para formar partículas de pigmento orgánico; y recuperar las partículas de pigmento orgánico; donde la emulsión tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35% en peso.

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos una resina comprende estírenos, acrilatos, metacrilatos , butadienos, isoprenos, ácidos acrílicos, ácidos metacrílicos , acrilonitrilos y combinaciones de los mismos.

3. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos una resina comprende al menos una resina amorfa opcionalmente en combinación con al menos una resina cristalina.

4. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos una resina comprende una resina de poliéster amorfa de la fórmula: donde m puede ser de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 1000, en combinaciones con una resina de poliéster cristalina de la fórmula: donde b es de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 2000 y d es de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 2000.

5. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos un tensioactivo seleccionado del. grupo que consiste de tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, y combinaciones de los mismos, y el tensioactivo está presente en una cantidad de aproximadamente 0.01% hasta aproximadamente 20% en peso de la resina.

6. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el modificador de la reología es seleccionado del grupo que consiste de etilen glicol, propilen glicol, dietilen glicol, trietilen glicol, dipropilen glicol, polietilen glicol, neopentilen glicol, polipropilen glicol, glicerol, eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, d-manitol, sorbitol, galactitol, iditol, isomalta, maltitol, lactitol, y combinaciones de los mismos.

7. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el modificador de la reología es agregado a la emulsión en una cantidad de aproximadamente 0.01 ppc hasta aproximadamente 1 ppc .

8. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el agente de agregación es seleccionado del grupo que consiste de cloruro de polialuminio, bromuro de polialuminio, fluoruro de polialuminio, yoduro de polialuminio, sulfosilicato de polialuminio, cloruro de aluminio, nitrito de aluminio, sulfato de aluminio, sulfato de potasio y aluminio, acetato de calcio, cloruro de calcio, nitrito de calcio, oxilato de calcio, sulfato de calcio, acetato de magnesio, nitrato de magnesio, sulfato de magnesio, acetato de zinc, nitrato de zinc, / sulfato de zinc, cloruro de zinc, bromuro de zinc, bromuro de magnesio, cloruro de cobre, sulfato de cobre y combinaciones de los mismos.

9. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el agente de agregación está presente en una cantidad de aproximadamente 0.1% hasta aproximadamente 8% en peso de la resina en la emulsión.

10. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la suspensión primaria tiene una viscosidad de aproximadamente 100 cps hasta aproximadamente 5000 cps.

11. Un método, caracterizado porque comprende: poner en contacto al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalino y al menos un tensioactivo para formar una emulsión; poner en contacto la emulsión con la cera opcional, el colorante opcional, y al menos un modificador de la reología que comprende un poliol de fórmula H(HCH0)n+iH. donde n es de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 20, para formar una suspensión primaria; agregar al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina con un agente agregante para formar partículas agregadas; hacer coalescer las partículas agregadas para formar partículas de pigmento orgánico; y recuperar las partículas de pigmento orgánico; donde la emulsión tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35% en peso.

12. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque al menos una resina de poliéster amorfa es de la fórmula: (I) donde m puede ser de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 1000, y al menos una resina de poliéster cristalina es de la fórmula: donde b es de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 2000 y d es de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 2000.

13. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque al menos un tensioactivo seleccionado del grupo que consiste de tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, y combinaciones de los mismos, y el tensioactivo está presente en una cantidad de aproximadamente 0.01% hasta aproximadamente 20% en peso de la resina.

14. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el modificador de la reología es seleccionado del grupo que consiste de etilen glicol, propilen glicol, dietilen glicol, trietilen glicol, dipropilen glicol, polietilen glicol, neopentilen glicol, polipropilen glicol, glicerol, eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, d-manitol, sorbitol, galactitol, iditol, isomalta, maltitol, lactitol, y combinaciones de los mismos.

15. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el modificador de la reología es agregado a la emulsión en una cantidad de aproximadamente 0.01 ppc hasta aproximadamente 1 ppc .

16. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el agente de agregación es seleccionado del grupo que consiste de cloruro de polialuminio, bromuro de polialuminio, floruro de polialuminio, yoduro de polialuminio, sulfosilicato de polialuminio, cloruro de aluminio, nitrito de aluminio, sulfato de aluminio, sulfato de potasio y aluminio, acetato de calcio, cloruro de calcio, nitrito de calcio, oxilato de calcio, sulfato de calcio, acetato de magnesio, nitrato de magnesio, sulfato de magnesio, acetato de zinc, nitrato de zinc, sulfato de zinc, cloruro de zinc, bromuro de zinc, bromuro de magnesio, cloruro de cobre, sulfato de cobre y combinaciones de los mismos.

17. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el agente de agregación está presente en una cantidad de aproximadamente 0.1% hasta aproximadamente 8% en peso de la resina en la emulsión.

18. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque la suspensión primaria tiene una viscosidad de aproximadamente 100 cps hasta aproximadamente 5000 cps.

19. Un método,, caracterizado porque comprende: poner en contacto al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina y al menos un tensioactivo para formar una emulsión; poner en contacto la emulsión con la cera opcional, el colorante opcional, y al menos un modificador de la reología seleccionado del grupo que consiste de etilen glicol, propilen glicol, dietilen glicol, trietilen glicol, dipropilen glicol, polietilen glicol, neopentilen glicol, polipropilen glicol, glicerol, eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, d-manitol, sorbitol, galactitol, iditol, isomalta, maltitol, lactitol, y combinaciones de los mismos en una cantidad de aproximadamente 0.01 ppc hasta aproximadamente 1 ppc para formar una suspensión primaria que tiene un viscosidad de aproximadamente 100 cps hasta aproximadamente 5000 cps; agregar al menos una resina de poliéster amorfa en combinación con al menos una resina de poliéster cristalina con un agente agregante para formar partículas agregadas; hacer coalescer las partículas agregadas para formar partículas de pigmento orgánico; y recuperar las partículas de pigmento orgánico; donde la emulsión tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 35% en peso.

20. El método de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porque el agente agregante es seleccionado del grupo que consiste de cloruro de polialuminio, bromuro de polialuminio, cloruro de polialuminio, yoduro de polialuminio, sulfosilicato de aluminio, cloruro de aluminio, nitrito de aluminio, sulfato de aluminio, sulfato de potasio y aluminio, acetato de calcio, cloruro de calcio, nitrito de calcio, oxilato de calcio, sulfato de calcio, acetato de magnesio, nitrato de magnesio, sulfato de magnesio, acetato de zinc, nitrato de zinc, sulfato de zinc, cloruro de zinc, bromuro de zinc, bromuro de magnesio, cloruro de cobre, sulfato de cobre y combinaciones de los mismos, presente en una cantidad de aproximadamente 0.1% hasta aproximadamente 8% en peso de la resina en la emulsión.