MX2008014282A - Proceso para la manufactura de disulfuro de carbono. - Google Patents
Proceso para la manufactura de disulfuro de carbono.Info
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Abstract
La invención proporciona un proceso para producir disulfuro de carbono que incluye suministrar una fuente que incluye un compuesto hidrocarburo a una zona de reacción que contiene una fase líquida de azufre elemental y la reacción, en la fase, a temperaturas en el rango de 350 a 700ºC y presiones en el rango de 3 a 200 bar (absolutos) y en ausencia del catalizador, del compuesto hidrocarburo con azufre elemental sin oxígeno molecular. La invención asimismo proporciona el uso de una corriente de líquido que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno que se obtiene mediante el proceso de recuperación mejorada de combustible.
Description
PROCESO PARA LA MANUFACTURA DE DISULFURO DE CARBONO
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención describe un proceso para fabricar disulfuro de carbono y el uso de una corriente líquida que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno que se obtienen por el proceso de recuperación mejorada de combustible. El disulfuro de carbono se fabrica generalmente por la reacción de un hidrocarburo inferior con azufre elemental, que se encuentra en fase de vapor según la ecuación de reacción: cnH2(n+l) + (3n+l)S -> nCS2 + (n+l)¾S (1) Por ejemplo, en la patente de GB 1,173,344 se describe un proceso para la reacción del azufre en fase vapor y del propano, en ausencia de un catalizador, bajo presión que no supera 10 atmósferas en una zona de reacción que se mantiene a una temperatura de 550 a 850aC. En la patente de EUA 3,087,788 se describe un proceso para producir disulfuro de carbono a partir de gas hidrocarburo y azufre vapor, en una etapa de reacción no catalítica combinada, preferiblemente seguida, de una etapa de reacción catalítica, en la que ambas etapas tienen lugar a presiones entre 2 y 20 atmósferas y temperaturas entre 400 y 7502C. Asimismo, es conocida la elaboración de disulfuro de REF. : 197229
carbono por la reacción catalítica de azufre líquido con hidrocarburo. Por ejemplo, en la patente de EUA 2.492.719 se describió un proceso para preparar disulfuro de carbono, en el que la suspensión de catalizador en azufre fundido se pone en contacto con un gas hidrocarburo a una temperatura de aproximadamente 500 a 700aC, bajo presión suficiente para mantener el azufre en fase líquida. Se sabe que el disulfuro de carbono es un disolvente adecuado para la recuperación mejorada de combustible por inundación miscible. En la recuperación mejorada de combustible por inundación miscible, se introduce un disolvente para combustible en un yacimiento de combustible y se impulsa por el yacimiento para aumentar la recuperación de combustible a partir del yacimiento más allá de lo que se logra por medios convencionales. Por ejemplo, en la patente de EUA 3.847.221 se describe el uso de un disulfuro de carbono para la recuperación mejorada de combustible a partir de arenas de alquitrán. Actualmente se ha encontrado que el disulfuro de carbono puede producirse con un rendimiento interesante por la reacción de azufre líquido con hidrocarburo en ausencia de catalizador. De acuerdo con esto, la presente invención describe un proceso para fabricar disulfuro de carbono que incluye suministrar una fuente que incluye un compuesto hidrocarburo a
una zona de reacción que contiene una fase de azufre elemental liquido, y la reacción, en la fase de azufre líquida, a temperaturas en el rango de 350 a 7502C y una presión en el rango de 3 a 200 bares (absolutos) y en ausencia de un catalizador, el compuesto hidrocarburo con azufre elemental en ausencia de oxígeno molecular. Una de las ventajas según la invención es que la misma puede llevarse a cabo en ausencia de un catalizador. En comparación con el proceso fase vapor convencional para la producción de disulfuro de carbono, el proceso según la invención posee la ventaja de que no es necesario vaporizar el azufre. En el proceso según la invención, se forma una fase gaseosa que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno. La fase gaseosa también puede incluir compuesto hidrocarburo no convertido y azufre elemental . Al someter la fase gaseosa a una sola etapa de condensación, o etapas de condensación secuenciales, la corriente líquida que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno se obtiene del proceso según la invención que puede utilizarse adecuadamente para la recuperación mejorada de combustible. De acuerdo con esto, la presente invención también incluye el uso de una corriente líquida que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno para la recuperación mejorada de combustible, la corriente líquida se obtiene por
un proceso tal como se define en la presente. En el proceso según la invención, se produce disulfuro de carbono por la reacción de un compuesto hidrocarburo con azufre elemental en una zona de reacción que contiene una fase de azufre elemental líquida. La reacción entre el compuesto hidrocarburo y el azufre elemental se lleva a cabo en la fase de azufre líquida. Los reactivos reaccionan entre sí a temperaturas en el rango de 350 a 7502C y a una presión tal que se mantenga el azufre elemental en fase líquida. La reacción adecuadamente se lleva a cabo en un reactor químico estándar, por ejemplo, un reactor tanque. Este reactor generalmente incluye un reactor vertical tubular. La proporción longitud/diámetro puede variar de 20/1 a 1/3 y adecuadamente es de entre 10/1 a 1/1, por ejemplo, entre 5/1 y 1,5/1. La fuente de hidrocarburo se introduce en el extremo inferior del reactor, al menos a un nivel menor que el medio de la columna de azufre líquida expandida. Preferiblemente, la fuente de hidrocarburo se introduce en el tercio inferior de la columna de azufre líquido expandida, más preferiblemente en el cuarto inferior, por ejemplo, a 10% de la altura de la columna de azufre líquida expandida o incluso menor. La reacción entre la fuente de hidrocarburo y el azufre tiene lugar dentro de los límites y el reactor de la fase de azufre líquida expandida. El proceso de la invención incluye reactores fijos, no se utilizan los reactores de rotación.
Una fuente que incluye compuesto hidrocarburo se suministra a la zona de reacción que contiene la fase liquida de azufre elemental. En la presente cuando se hace referencia al compuesto hidrocarburo se refiere a átomos de carbono e hidrógeno, y, opcionalmente, una menor concentración de heteroátomos como ser oxigeno, azufre o nitrógeno. El compuesto hidrocarburo puede ser gaseoso, líquido o sólido a las condiciones de reacción aplicadas. Entre los ejemplos de compuestos hidrocarburos se incluyen: hidrocarburos, asfáltenos, mercaptanos, tiofenos, y alquilpolisulfuros . Preferiblemente, el compuesto hidrocarburo es gaseoso a las condiciones de reacción aplicadas. Preferiblemente; el compuesto hidrocarburo es un hidrocarburo, más preferiblemente un hidrocarburo saturado o insaturado, alifático, más preferiblemente un hidrocarburo alifático con un rango de 1 a 20 átomos de carbono. Los hidrocarburos saturados con 1 a 4 átomos de carbono, en particular, metano, etano, y propano, son reactivos particularmente adecuados en el proceso según la invención. En el proceso según la invención, el compuesto hidrocarburo y el azufre elemental reaccionan entre sí . En el caso del compuesto hidrocarburo se trata de un hidrocarburo alifático saturado, la reacción es según la ecuación de reacción global: cnH2(n+l) + (3n+l)S -> nCS2 + (n+l)¾S
La fuente puede incluir más de un compuesto hidrocarburo. La fuente puede además incluir otros compuestos, por ejemplo, sulfuro de hidrógeno, óxidos de carbono y gases inertes como ser nitrógeno y helio. Entre los ejemplos de Fuentes adecuada para el proceso según la invención se incluyen el gas natural, el gas propano líquido (LPG) , los destilados atmosféricos o al vacío, las corrientes de combustible pesado, como ser el residuo obtenido luego de la destilación atmosférica y/o al vacío de combustible crudo, el gas de escape con mercaptano del absorbente de mercaptano. Un compuesto hidrocarburo particularmente adecuado que incluye la fuente es gas natural.
En el proceso según la invención, la fuente se suministra generalmente de forma continua a la zona de reacción. En el caso de que el compuesto hidrocarburo sea un sólido a las condiciones de reacción aplicadas, la fuente se suministra, preferiblemente, a la zona de reacción mediante un mezclado previo de la misma con un azufre en fase líquido con el cual se rellena la zona de reacción. Esto puede llevarse a cabo en el caso de un compuesto hidrocarburo que es líquido en las condiciones de reacción aplicadas. Preferiblemente, la fuente líquida se suministra continuamente en la zona de reacción. En el caso de una fuente gaseosa, el proceso puede llevarse a cabo en cualquier configuración de reactor adecuada para el contacto del gas con el líquido, generalmente por burbujeo de los reactivos gaseosos por el reactor relleno de
azufre líquido. Para evitar la formación de sedimentos de gas, el reactor puede incluir contactores sólidos, por ejemplo, un paquete o compresas estructuradas . Para el compuesto hidrocarburo gaseoso, el tiempo de contacto inicial del compuesto hidrocarburo con el azufre líquido preferiblemente se encuentra en el rango de 0,1 a 200 segundos. Se podrá apreciar que el tiempo de contacto óptimo aumentará con las refracción inherente al compuesto hidrocarburo. Por lo tanto, un compuesto hidrocarburo sólido a las condiciones de reacción aplicadas requerirá un tiempo de contacto más extenso que un compuesto que es líquido a las condiciones de reacción aplicadas y un compuesto líquido generalmente requerirá un tiempo de contacto mayor que un compuesto gaseoso. La corriente de azufre de formación líquido puede suministrarse continuamente a la zona de reacción. Alternativamente, el azufre elemental en la zona de reacción se refresca de forma periódica. Generalmente, la concentración de azufre líquido incluye 10 a 90% vol del volumen de reactor total, preferiblemente 20 a 80 %vol, más preferiblemente 30 a 70% vol. El proceso según la invención se lleva a cabo a temperaturas en el rango de 350 a 750 2C, preferiblemente de 400 a 700aC, más preferiblemente, de 400 a 650SC, especialmente entre 500 y 550fiC. Los reactivos reaccionan entre sí a presiones suficientes
para mantener la fase líquida del azufre elemental . Por lo tanto, la presión depende en gran medida de la temperatura de reacción. Preferiblemente, la presión se encuentra en el rango de 3 a 200 bar (absolutos) , más preferiblemente de 5 a 100 bar (absolutos) , incluso más preferiblemente de 5 a 30 bar (absolutos) . En el proceso según la invención, se forma una fase gaseosa que incluye principalmente disulfuro de carbono, sulfuro de hidrógeno y azufre elemental. En el caso de utilizar un compuesto hidrocarburo gaseoso, la fase gaseosa incluye generalmente compuesto hidrocarburo · sin convertir. Preferiblemente, el proceso según la invención incluye además retirar la fase gaseosa que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno de la zona de reacción y condensar al menos parte de la fase gaseosa, para obtener una corriente líquida que incluye disulfuro de carbono. Si el efluente de la zona de reacción es una mezcla de efluente líquido y gaseoso, como puede ser el caso de una fuente líquida suministrada a la zona de reacción, las fases gaseosas y líquidas del efluente en primer lugar se separan en un separador gas-líquido. La fase gaseosa eliminada puede condensarse para obtener una corriente líquida que incluye disulfuro de carbono. Preferiblemente, la fase gaseosa se somete a las etapas de condensación parcial secuencial para obtener una corriente
líquida con mayor concentración de disulfuro de carbono. Las etapas de purificación que no sean la condensación también pueden aplicarse para obtener una corriente líquida que incluye disulfuro de carbono con la composición deseada. Preferiblemente, la fase gaseosa eliminada de la zona de reacción en primer lugar se enfría a presión supra atmosférica a una temperatura a la cual condensa el azufre elemental mientras que el disulfuro de carbono y los otros componentes permanecen en fase de vapor sin azufre. Posteriormente puede reciclarse el azufre condensado a la zona de reacción. La fase vapor sin azufre puede condensarse para obtener una corriente líquida que incluye disulfuro de carbono. Podrá apreciarse que la composición deseada de corriente líquida que incluye disulfuro de carbono determinará las otras etapas de condensación y/o purificación necesarias. Para aplicaciones convencionales de disulfuro de carbono, por ejemplo, su uso como material crudo para la producción de rayón o como disolvente, desea obtenerse disulfuro de carbono de pureza elevada. Si se utiliza la corriente líquida para la recuperación mejorada de combustible, a saber, para inyectarla en un yacimiento de combustible para aumentar la producción de combustible a partir del yacimiento, la corriente de disulfuro de carbono líquido puede incluir concentraciones sustanciales de otros compuestos como ser sulfuro de hidrógeno, sulfuro de
carbonilo, y compuestos hidrocarburo. La corriente líquida que incluye disulfuro de carbono que se forma en el proceso según la invención es particularmente adecuada para utilizarse en la recuperación mejorada de combustible, -porque la corriente líquida generalmente incluye componentes que no sean disulfuro de carbono que no deben removerse para esta aplicación. Por lo tanto, el .proceso según la invención incluye además preferiblemente inyectar la corriente de líquido que incluye disulfuro de carbono, en un yacimiento de combustible para la recuperación mejorada de combustible. La corriente de líquido que incluye disulfuro de carbono puede mezclarse con otros componentes líquidos o corrientes antes de inyectarse en el yacimiento de combustible. Generalmente, la corriente de líquido que incluye disulfuro de carbono que se obtiene por el proceso según la invención también incluye sulfuro de hidrógeno disuelto en disulfuro de carbono, generalmente en una concentración en el rango de 0,1 a 66% p de sulfuro de hidrógeno, en base al peso del disulfuro de carbono. La corriente líquida que incluye disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno es particularmente adecuada para la recuperación mejorada de combustible. Por lo tanto, la invención proporciona además el uso de una corriente de líquido que incluye disulfuro de carbono, sulfuro de hidrógeno que se obtiene según el proceso de la invención para
la recuperación mejorada de combustible. E emplos En un tubo reactor de cuarzo (diámetro interno 12 mm; longitud 40 mm) se carga una concentración de azufre elemental en polvo. El reactor alcanza una presión de 10 bar (absolutos) con un flujo de nitrógeno y el reactor se calienta a una temperatura de reacción por encima de 400aC. A la temperatura de reacción, se rellena el tubo reactor con una columna de azufre líquida con una altura de 15 cm. Se suministra una mezcla gaseosa de hidrocarburo (metano o etano) al fondo del reactor. En la parte superior del reactor, se retira el efluente de gas. Se analiza la composición del efluente de gas por cromatografía de gas. Se realizaron siete experimentos diferentes. En la Tabla, se presentan las condiciones de reacción y los resultados para los experimentos 1 a 7. Experihca Composición de la T (°C) Tasa de flujob WHSV Conversión mento fuente hca/H2S/N2 (Nl/hr) (NL/kg S/hr) he (% mol) (% vol)
1 Metano 18.8/-/81.1 486 2,6 20,4 2 Etano 12,9/-/- 420 2,4 13,0 3 Metano 60,3/-/37,8 413 2,7 3,2 4 Metano 60,3/-/37,8 475 2,7 16,6 5 Metano 59,8/-/40,2 517 2,8 39,5 6 Metano 20,7/9,1/40,2 520 2,5 36,6 7 Metano 61,3/-/38,7 505 2,5 37,0
A = he = hidrocarburo B - litros nomrales (litros a condiciones de presión y temperatura estándar (es decir, 0SC y 1 atm) , de mezcla de gas fuente por hora) . Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (9)
- REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Proceso para la manufactura de disulfuro de carbono, caracterizado porque comprende suministrar una materia prima que comprende un compuesto hidrocarbonáceo a una zona de reacción que contiene una fase de azufre líquido elemental, y reaccionar en la fase de azufre líquido, a una temperatura en el intervalo desde 350 hasta 7502C y a una presión en el intervalo desde 3 hasta 200 bar (absoluto) y en la ausencia de un catalizador, el compuesto hidrocarbonáceo con azufre elemental en la ausencia de oxígeno molecular.
- 2. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la materia prima que comprende el compuesto hidrocarbonáceo, se introduce en el azufre líquido en el extremo inferior del reactor.
- 3. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2 , caracterizado porque el compuesto hidrocarbonáceo es un compuesto que es gaseoso en las condiciones de reacción. "
- 4. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el compuesto hidrocarbonáceo es un hidrocarburo, preferiblemente un hidrocarburo alifático saturado o insaturado, más preferiblemente un hidrocarburo alifático con hasta 20 átomos de carbono, más preferiblemente un hidrocarburo alifático saturado con hasta 4 átomos de carbono.
- 5. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la temperatura en la zona de reacción está en el intervalo desde 400 hasta 7002C, preferiblemente desde 400 hasta 650aC.
- 6. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la presión en la zona de reacción está en el intervalo desde 3 hasta 200 bar (absoluto) , preferiblemente desde 5 hasta 100 bar (absoluto) , más preferiblemente desde 5 hasta 30 bar (absoluto) .
- 7. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque además comprende retirar una fase gaseosa que comprende disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno de la zona de reacción, condensar al menos, parte de la fase gaseosa para obtener una corriente líquida que comprende disulfuro de carbono.
- 8. Proceso de conformidad con la reivindicación 7 , caracterizado porque además comprende inyectar la corriente líquida que comprende disulfuro de carbono en un reservorio de aceite para recuperación mejorada de aceite.
- 9. Uso de una corriente líquida que comprende disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno obtenido por un proceso de conformidad con la reivindicación 7 , para recuperación mejorada de aceite.
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