MX2008008490A - Proceso para producir compuestos que contienen nitrogeno. - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para producir una amina alifática, que comprende el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado o cíclico, que tiene 6 a 22 átomos de carbono, con amoniaco e hidrógeno en presencia de un catalizador formado por el soporte de al menos (A) un componente de rutenio producido mediante la hidrólisis de un componente de rutenio sobre un portador, o por el soporte adicional, además del componente (A) de un segundo componente metálico específico o un tercer componente metálico específico sobre el portador. De acuerdo al proceso de la presente invención, puede ser producida una amina primaria alifática a partir de un alcohol alifático con una alta actividad catalítica y una alta selectividad.

Description

PROCESO PARA PRODUCIR COMPUESTOS QUE CONTIENEN NITROGENO CAMPO DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un proceso para producir compuestos que contienen nitrógeno, en particular, aminas alifáticas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCION Las aminas primarias alifáticas son compuestos importantes en los campos de la aplicación doméstica e industrial, y han sido utilizados como materias primas para la producción de surfactantes , agentes de tratamientos de fibras, etc. Las amidas primarias alifáticas han sido producidas mediante diversos procesos. Como uno de los procesos de producción, se conoce el método de poner en contacto un alcohol primario alifático con amoniaco e hidrógeno en presencia de un catalizador. En la reacción catalítica, ha sido utilizado un catalizador basado en níquel /cobre o un catalizador basado en metal noble. Como los métodos que utilizan el catalizador -basado en metal noble, en particular, un catalizador basado en rutenio se describe, por ejemplo, el proceso para producir una amina a partir de un alcohol, etc., en presencia de un catalizador formado por el soporte de aproximadamente ?. 001 a Ref.: 194257 % en peso de rutenio junto con aproximadamente 0 a 5% en peso de un co-catalizador tal como rodio, paladio, platino, cobre, plata y una mezcla de los mismos, sobre un óxido de potasio tal como alúmina, sílice y un aluminosilicato (por ejemplo, referirse a la patente Japonesa JP 8-243392A) . También, se describe el proceso que utiliza un catalizador formado mediante el soporte de aproximadamente 0.001 a 25% en peso de rutenio y aproximadamente 0.1 a 6% en peso de cobalto y/o níquel junto con aproximadamente 0 a 10% en peso de cobre y aproximadamente 0 a 5% en peso de un acelerador compuesto de diversos metales sobre un óxido poroso tal como alúmina, sílice y un aluminosilicato (por ejemplo, referirse a la patente Japonesa JP 10-174874A) , y el proceso que utiliza un catalizador formado por soporte de aproximadamente 0.001 a 25% en peso de rutenio y aproximadamente 6 a 50% en peso de cobalto y/o níquel, junto con aproximadamente 0 a 10% en peso de cobre y aproximadamente 0 a 5% en peso de un acelerador compuesto de diversos metales sobre un óxido poroso tal como alúmina, sílice y un aluminosilicato (por ejemplo, referirse a la patente Japonesa JP 10-174875A) . En estas técnicas, los catalizadores son producidos mediante un método de impregnación, y el catalizador producido es secado, horneado a 400 SC por 4 horas, y luego sometido a tratamiento de reducción con hidrógeno a 300 SC por 20 horas. Además, los atalizadores fallan en mostrar suficiente reactividad y selectividad.

BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION La presente invención se refiere a: (1) Un proceso para producir una amina alifática, incluyendo el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado, o cíclico que tiene 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno, en presencia de un catalizador formado mediante el soporte de (A) un componente de rutenio producido por la hidrólisis de un compuesto de rutenio sobre un portador. (2) Un proceso para producir una amina alifática, incluyendo el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado, o cíclico que tiene 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno, en presencia de un catalizador, en donde el catalizador es formado mediante el soporte de (A) un componente de rutenio y (B) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto, y tungsteno, los cuales son respectivamente producidos mediante hidrólisis de un compuesto de rutenio, y un compuesto de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, sobre un portador; y (3) Un proceso para producir una amina alifática, incluyendo el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado, o cíclico que tiene 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno, en presencia de un catalizador, en donde el catalizador es formado mediante soporte de (A) un componente de rutenio, (?') al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto y (C) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario, sobre un portador .

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un proceso para producir una amina alifática, en particular, una amina primaria alifática, a partir de un alcohol alifático con una alta actividad catalítica y una alta selectividad. En el proceso para producir una amina alifática de acuerdo a la presente invención, como la materia prima, se utiliza un alcohol alifático lineal o ramificado, o cíclico, saturado o insaturado, que tiene 6 a 22 átomos de carbono. Los ejemplos del alcohol alifático utilizable en la presente. invención incluyen alcohol hexílico, alcohol isohexílico, alcohol, octílico, alcohol isooctílico,- alcohol 2-etilhexílico, alcohol nonílico, alcohol isononílico., alcohol 3 , 5 , 5 ' -trimetilhexílico, alcohol decílico, alcohol 3 , 7-dimetiloctílico, alcohol 2-propilheptílico, alcohol dodecílico tales . como alcohol laurílico, alcoholes tetradecílicos tales como alcohol miristílico, alcohol hexadecílico, alcoholes octadecí lieos , tales como alcohol estear lico, alcohol, ole lico, alcohol behen lico, alcoholes icosílicos, geraniol, ciclopentil-metanol , ciclopentenil-metanol, ciclohexil-metanol y ciclohexenil-metanol . En la presente invención, entre los alcoholes alifáticos anteriores, son preferidos los alcoholes alifáticos lineales que tienen 6 a 22 átomos de carbono, y más preferidos son los alcoholes alifáticos lineales que tienen 8 a 22 átomos de carbono. En la presente invención, como el catalizador, se utiliza, (1) un catalizador formado mediante el soporte de (A) un componente de rutenio y producido mediante la hidrólisis de un compuesto de rutenio o de un portador (2) un catalizador formado mediante el soporte de (A) un componente de rutenio, y (B) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto, y tungsteno que son respectivamente producidos mediante hidrólisis , de un compuesto de rutenio y un compuesto de al. menos un metal seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, sobre un portador (de aquí en adelante denominado meramente como un "segundo componente metálico" (B) ) ; o (3) un catalizador formado mediante el soporte de (A) un componente de rutenio, (?') al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto (de aquí en adelante denominado meramente como un "segundo componente metálico (B) ')", y (C) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario (de aquí en adelante denominado meramente como un "un tercer componente metálico (C) ) , sobre un portador (de aquí en adelante los catalizadores anteriores (1) al (3) son ocasionalmente totalmente referidos meramente como un "catalizador basado. en rutenio" . En cada uno de los catalizadores (1) al (3) anteriores, los ejemplos del portador incluyen un compuesto de alto peso molecular, un fosfato metálico y un óxido poroso. Los ejemplos del óxido poroso utilizado en la presente invención incluyen alúmina, zirconia, titania, sílice, carbón activado, aluminosilicatos , tierra de diatomeas, compuestos tipo hidrotalcita tales como, por ejemplo, un óxido compuesto basado en magnesio/aluminio, óxidos de metal alcalinotérreo, y niobia. Los ejemplos del compuesto de alto peso molecular incluyen poliestireno , nailon y resina de quelato, y los ejemplos del fosfato metálico incluyen fosfato de calcio, y fosfato de aluminio y calcio. Entre estos portadores, en vista de una alta actividad catalítica y una alta selectividad, es preferido el óxido poroso, más preferidos son la alúmina, zirconia, titania y aluminosilicatos, y aún más preferidos son la alumina y la zirconia. En particular, los catalizadores producidos mediante el uso de zirconia o titania muestran una actividad catalítica más alta, mientras que los catalizadores producidos mediante el uso de alúmina o un aluminosilicato muestran una mayor selectividad a las aminas primarias . En la presente invención, los portadores tales como el compuesto de alto peso molecular, un fosfato metálico, un óxido poroso pueden ser utilizados solos o en combinación de cualesquiera dos o más de los mismos . El catalizador basado en rutenio utilizado en la presente invención es formado mediante el soporte del compuesto de rutenio (A) únicamente, del compuesto de rutenio (A) y el segundo componente metálico (B) , o el componente de rutenio (A), el segundo componente (?') y el tercer componente metálico (C) , sobre el portador anterior. En el catalizador (1) , anteriormente mencionado, el componente de rutenio (A) es soportado sobre el portador mediante la hidrólisis de un compuesto de rutenio. En el catalizador (2) anterior, el componente de rutenio (A) y el segundo componente metálico (B) son soportados sobre el portador mediante hidrólisis del compuesto de rutenio y un. compuesto de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de. níquel, cobalto y tungsteno, respectivamente. En el catalizador (3) anteriormente mencionado, el componente de rutenio (A), el segundo componente metálico (?') y el tercer componente metálico (C) son soportados sobre el portador de hidrólisis del compuesto de rutenio, un compuesto de al -menos un metal seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto, y un compuesto de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario, respectivamente. El método de soporte de estos componentes no está particularmente limitado, e incluye cualquier método opcional convencionalmente conocido, tal como el método de impregnación, el método de precipitación, el método de intercambio iónico y el método de amasado. Como el segundo componente metálico (B) que va a ser soportado sobre el portador, en vista del mejoramiento de una actividad catalítica y una selectividad del catalizador resultante, se utiliza un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno. Estos segundos componentes metálicos pueden ser soportados solos o en combinación de cualesquiera dos o más de los mismos. Como el segundo componente (?') que va a ser soportado sobre el portador, en vista del mejoramiento de la actividad catalítica y de una selectividad del catalizador resultante, se utiliza al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto. Entre estos segundos componentes metálicos (?'), se prefiere un componente de níquel. También como un tercer componente metálico (C) que va a ser soportado sobre el portador, en vista de la obtención de un catalizador que tiene alta actividad catalítica y una alta selectividad, se utiliza al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano itrio, magnesio y bario y preferentemente al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano y magnesio. En seguida, el proceso para producir los catalizadores respectivos basados en rutenio es explicado ilustrativamente . Primeramente, el catalizador (1) anteriormente mencionado puede ser producido mediante la adición del portador tal como el óxido poroso a un medio tal como agua intercambiada en iones, para preparar una suspensión, y luego agregando una solución preparada mediante la disolución del compuesto de rutenio, en un medio acuoso, tal como agua intercambiada en iones a la suspensión, si se requiere seguido por el calentamiento mientras que se agita para controlar la temperatura de la suspensión aproximadamente de 20 a 95SC y preferentemente de 40 a 802C. El catalizador (2) anteriormente mencionado y el catalizador (3) pueden ser producidos de la misma manera que se utilizó para la producción del catalizador (1) , excepto por el uso de una solución preparada mediante la disolución de un compuesto de rutenio como una fuente del componente de rutenio (A) y un compuesto metálico como una fuente del segundo componente metálico (B) en un medio acuoso, y en una solución preparada mediante la disolución del compuesto de rutenio, un compuesto metálico como una fuente del segundo componente metálico (?') y un compuesto metálico como una fuente del tercer componente metálico (C) en un medio acuoso, respectivamente. Los ejemplos del compuesto de rutenio incluyen, cloruros, nitratos, formiatos, sales de amonio, etc., de rutenio. Los ejemplos del compuesto metálico como una fuente del segundo componente metálico (B) o (?') y el compuesto metálico como una fuente del tercer componente metálico (C) incluyen cloruros, nitratos, carbonatos, sulfatos, sales de amonio, etc., de los componentes respectivos. En seguida, es agregada un álcali a una suspensión que contiene los compuestos respectivos como fuentes de los componentes metálicos respectivos para ajustar un pH de la suspensión a aproximadamente a 12 y preferentemente de aproximadamente 6 a 11, con lo cual se permite que sean hidrolizados los compuestos respectivos. Luego, la mezcla de reacción obtenida fue madurada para soportar los componentes respectivos sobre el portador, tal como el óxido poroso.. El álcali no está particularmente limitado. Los ejemplos del álcali utilizable en la presente invención incluye el amoniaco acuoso, y carbonatos, hidróxidos, etc., de un metal alcalino tal como sodio y potasio. La temperatura y el tiempo requerido del ajuste del pH hasta la maduración, no está particularmente limitado, siempre y. cuando se asegure una hidrólisis suficiente del compuesto de rutenio. En seguida, la mezcla de reacción es sometida al tratamiento reductor por la adición de un agente reductor tal como, por ejemplo, formaldehido, hidracina y borohidruro de sodio a ésta, y si se requiere, calentamiento de la mezcla a aproximadamente 20 a 952C y preferentemente 60 a 95aC. Después de esto, la solución de reacción obtenida es sometida a una separación sólida-líquida tal como filtración para obtener los sólidos. Los sólidos obtenidos de este modo son por lo tanto completamente lavados con agua y luego secados a temperatura preferentemente de 140SC o menor bajo presión normal o presión reducida. Estos agentes reductores pueden ser utilizados solos o en combinación de cualesquiera, dos o más de los mismos. El agente reductor puede ser utilizado en una cantidad de usualmente aproximadamente 1 a 50 mol y preferentemente 15 a 40 mol por una mol de los compuestos metálicos soportados, con el fin de reducir de manera efectiva los componentes metálicos respectivos, soportados. El tiempo de tratamiento de reducción no está particularmente limitado, siempre y cuando se asegure el tiempo para permitir que proceda la reacción de reducción a un grado deseable. Mientras tanto, el tratamiento reductor anterior no es esencial . Después del soporte de los componentes respectivos sobre el portador mediante hidrólisis, los sólidos obtenidos mediante procedimiento de separación sólido-líquido puede ser completamente lavado con agua y luego secado. En la presente invención, el procedimiento de lavado con agua anterior es preferentemente conducido a un grado tal que el filtrado obtenido tiene una conductividad eléctrica de 50 yS/cm o menor, con el fin de prevenir que los iones contrarios permanezcan en el catalizador resultante. En la presente invención, cuando los componentes metálicos respectivos son soportados sobre el portador mediante el método de hidrólisis anteriormente mencionado, los procedimientos tales como el tratamiento de horneado a alta temperatura usualmente requerido para el método de impregnación, etc., y el tratamiento reductor a alta temperatura ba o una atmósfera de gas inerte, no son necesariamente indispensables, dando como resultado un procedimiento simple para la producción del catalizador. El catalizador basado en rutenio producido de este modo, contiene preferentemente el componente de rutenio (A) en una cantidad de aproximadamente 0.1 a 25% en masa y más preferentemente de 1 a 15% en masa en términos del rutenio metálico con base en una cantidad total del catalizador, incluyendo el portador en vista de la suficiente actividad catalítica y selectividad, y los bajos costos. También, el catalizador basado en rutenio contiene preferentemente el segundo componente metálico (B) o (?') en una cantidad de aproximadamente 0 . 1.a 25% en masa y más preferentemente 0 . 2 a 15% en masa en términos del elemento metálico con base en la cantidad total del catalizador, incluyendo el portador. Además, el catalizador basado en rutenio contiene preferentemente el tercer componente metálico (C) en una cantidad de aproximadamente 0 . 01 a 10% en masa y más preferentemente de 0 .05 a 5% en masa, en términos del elemento metálico con base en la cantidad total del catalizador incluyendo el portador. · El contenido del componente de rutenio (A) en el catalizador puede ser medido mediante análisis espectral de emisión de ICP después de fundir el catalizador utilizando sulfato ácido de amonio. . Los contenidos del segundo componente metálico (B) o (?') y el tercer componente metálico (C) pueden ser también medidos mediante el análisis espectral de emisión de ICP después de someter el catalizador a un tratamiento, de descomposición húmeda (utilizando ácido sulfúrico/peróxido de hidrógeno) en el caso donde el portador no contiene silicio, o después de someter el catalizador a un tratamiento de fusión alcalina en el caso donde el portador contiene silicio. En el proceso para producir una amina alifática de acuerdo a la presente invención, el alcohol alifático como la materia prima es puesto en contacto con amoniaco e hidrógeno en presencia del catalizador basado en rutenio producido de este modo, para producir una amina alifática y preferentemente una amina primaria alifática. La reacción catalítica puede ser llevada a cabo ya sea en un sistema cerrado tipo lotes o un sistema de flujo tipo lotes, o en un sistema de flujo de lecho fijo. La cantidad del catalizador varía dependiendo del tipo del sistema de reacción utilizado. En un sistema de reacción tipo por lotes, en vista del logro de la alta reactividad y selectividad, el catalizador es utilizado en una cantidad preferentemente de 0 . 1 a 20% en masa y más preferentemente de 0 . 5 a 10% en masa con base en el alcohol alifático bruto. También, en vista de la buena conversión y selectividad y prevención de la desactivación del catalizador, la temperatura de reacción es de 120 a 280 SC y preferentemente de 180 a 250 SC , y la presión de reacción es de la presión normal hasta 40 MPaG y preferentemente de 0 . 5 a 30 MPaG. La proporción molar del amoniaco al alcohol alifático como, las materias primas (amoniaco/alcohol alifático) es usualmente de 0 . 5 a 10 y preferentemente de.2 a. 7 en vista de la buena conversión y la buena selectividad a las aminas primarias. El amoniaco puede ser agregado separadamente del hidrógeno, o puede ser introducido en la forma de un gas mixto de amoniaco e hidrógeno.

La proporción molar del hidrógeno al alcohol alifático como cargas iniciales (hidrógeno/alcohol alifático) es preferentemente de 0 . 01 a 3 . 0 y. más preferentemente de 0 . 02 a 2 . 0 , cuando se utiliza en un sistema cerrado tipo lotes. Cuando se utiliza en un sistema de flujo tipo lotes o un sistema de flujo de lecho fijo, la proporción molar del hidrógeno que fluye inicialmente a través del sistema al alcohol alifático es preferentemente de 0 . 01 a 1 . 0 y más preferentemente de 0 . 02 a 0 . 8 . No obstante, en cualquiera de los métodos de reacción anteriores, las proporciones molares en el curso de las reacciones respectivas no están necesariamente limitados a los intervalos especificados anteriormente. De acuerdo al proceso de producción -de la presente invención, una amina alifática, en particular, una amina primaria alifática, puede ser producida a partir de un alcohol, alifático. con una alta actividad catalítica y una alta selectividad. La presente invención es descrita con más detalle con referencia a los siguientes ejemplos. No obstante, se debe notar que estos ejemplos son únicamente ilustrativos y no se pretende que limiten la invención a éstos .

EJEMPLO DE PREPARACION 1 Un matraz separable fue cargado con 10 . 0 g de un polvo de alúmina "A-ll" disponible de Sumitomo Chemical Corp., y 170 g de agua intercambiada en iones para preparar una suspensión y luego se agregó a ésta una solución preparada mediante la disolución de 0 . 59 g de cloruro de rutenio hidratado que tiene un peso molecular de 252 . 68 en 40 g de agua intercambiada en iones, seguido por el calentamiento de la suspensión a 60 SC mientras que se agitaba. La suspensión obtenida de este modo (a 60 SC) fue agitada por 3 horas, y luego el amoniaco acuoso como un precipitante se agregó por goteo en ésta para ajustar el pH de la suspensión a 11 para la hidrólisis de la misma, seguida por la maduración de la suspensión a 60 SC por 2 horas. Luego, la suspensión fue mezclada con 4 . 8 g de una solución de formalina al 37 % en masa, y calentada a 90SC a la cual fue reducida la suspensión por 1 hora. Después de esto, el polvo obtenido fue separado mediante filtración, lavado con agua intercambiada en iones hasta que la conductividad eléctrica del filtrado alcanzó 30 . µe/cm o menos, y luego se secó a 60aC bajo una presión de 13 kPa, con lo cual se obtienen aproximadamente 10 g de un catalizador A de rutenio/alúmina al 2 % en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION 2 El mismo procedimiento que el Ejemplo de Preparación 1 , excepto que se utilizan 1 . 47 g del cloruro de rutenio hidratado, con lo cual se obtienen aproximadamente 10 g de un catalizador B de rutenio/alumina al 5% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION 3 Se repitió el mismo procedimiento que el Ejemplo de Preparación 1, excepto que se utiliza un polvo de zirconia "RC-100" disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo Co . , Ltd., en lugar del polvo de alúmina, con lo cual se obtienen aproximadamente 10 g de un catalizador C de rutenio/zirconio al 2% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION 4 Se repitió el mismo procedimiento que el Ejemplo de Preparación 1, excepto que se utilizó un polvo de titania "SSP-25" disponible de Sakai Kagaku Kogyo Co., Ltd., en lugar del polvo de alúmina, con lo cual se obtiene aproximadamente 10 g de un catalizador D de rutenio/titania al 2% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION 5 . Se repitió el mismo procedimiento que el Ejemplo de Preparación 2, excepto que se utiliza un polvo de zeolita sintética "CP814E" disponible de Zeolyst Inc., en lugar del polvo de alúmina, con lo cual se obtienen aproximadamente 10 g del catalizador E de rutenio/zeolita al 5% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION COMPARATIVO 1 En un recipiente de cerámica, se disolvieron 0.26 g de tricloruro de rutenio en 5.8 g de agua sometida a intercambio iónico, y 6 g de un polvo de alúmina "A-ll" disponible de Sumitomo Chemical Corp., se sumergió en la solución obtenida y se dejó reposar a temperatura ambiente por 2 horas. En seguida, la suspensión resultante se calentó a 65 SC y se deshidrató mientras que se mezclaba, luego se secó a 120SC bajo presión normal todo el día y la noche. El polvo seco obtenido fue calentado a 400aC a una velocidad de elevación de temperatura de 5eC/minuto bajo un flujo de aire alimentado a una velocidad de 3 NmVhora, y se horneó a 400 SC por 4 horas, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 6 g de un catalizador F rutenio/alúmina al 2% en masa .

EJEMPLO 1 Un autoclave de 500 mi de un tipo de agitación giratoria, de inducción electromagnética se cargó con 150 g (0.55 mol) de alcohol estearílico y 3 g del catalizador A producido en el Ejemplo de Preparación 1 (2.0% en masa con base en el alcohol bruto) y luego 47 g (2.76 mol) de amoniaco se cargaron en el autoclave y además se introdujeron 0.17 moles de hidrógeno bajo la presión en éste tal que una presión total en el autoclave como se midió a temperatura ambiente alcanzó 2.8 MPaG. En seguida, los contenidos del autoclave fueron calentados a una temperatura de reacción de 220eC mientras que se agitaba (a 1000 rpm) . La presión máxima inicial en el autoclave a 220QC fue de 16 MPaG. Mientras que se suministraba continuamente hidrógeno en el autoclave tal que una presión total en esto fue mantenida a una presión constante de 16 MPaG, los contenidos del autoclave se hicieron reaccionar uno con el otro. El producto de reacción resultante fue filtrado para eliminar el catalizador de éste y luego se sometió a cromatografía de gases para analizar una composición del mismo, con lo cual se determina una conversión del alcohol bruto, una selectividad a la es tearilamina , y una cantidad de los subproductos producidos. La "conversión del alcohol" utilizada en la presente, significa la cantidad de alcohol consumida durante la reacción hasta la cantidad de alcohol bruto inicial, mientras que la "selectividad a la estearilamina " significa la cantidad de es tearilamina como un producto de reacción a la cantidad de alcohol consumido durante la reacción (esta' definición es similarmente aplicada a las descripciones subsiguientes) . Los resultados son mostrados en la Tabla 1.

EJEMPLOS 2 AL 5 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 , excepto que se utilizaron los catalizadores (B) , (C) , (D) y (E) producidos en los Ejemplos de Preparación 2 , 3 , 4 y 5 , respectivamente, en lugar del catalizador (A), y suministrando una cantidad adicional de hidrógeno tal que la presión máxima inicial como se midió a la temperatura de reacción de 2209C fue mantenida a un valor constante mostrado en la Tabla 1 . Los productos de reacción resultantes fueron analizados de la misma manera que en el Ejemplo 1 . Los resultados se muestran en la Tabla 1 .

TABLA 1 -1 1 TABLA 1 -2 EJEMPLO COMPARATIVO 1 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1 , excepto que se utilizó el catalizador (F) producido en el Ejemplo de Preparación. 1 en lugar del catalizador (A) . Más específicamente, la reacción fue conducida por 6 horas bajo la condición de que la presión máxima inicial como se midió a 220 eC fuera de 16 MPaG. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 1 . Como resultado, se confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 54 . 9% .

EJEMPLO 6 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 3, excepto que se utilizaron 150 g (0.81 mol) de alcohol laurílico en lugar del alcohol estearílico y se utilizó amoniaco en una cantidad de 69 g (4.06 mol), con lo cual se conduce la reacción por 11 horas. La presión máxima inicial como se midió a la temperatura de reacción de 220 aC fue de 21 MPaG. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 1. Como resultado, se confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 96.3%, la selectividad a la laurilamina fue de 74.9%, la cantidad de dilaurilamina producida es de 12.3%, y la cantidad de los otros subproductos producidos fue de 10.9%.

EJEMPLO DE PREPARACION 6 Un matraz separable fue cargado con 10.0 g de polvo de zirconia "RC-100" disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., y 170 g de agua sometida a intercambio iónico, para preparar una suspensión, y luego una solución preparada mediante la disolución de 0.59 g de cloruro de rutenio hidratado que tenía un peso molecular de 252.68, y 0.18 g de sulfato de níquel hexahidratado en 40 g de agua sometida a intercambio iónico, se agregaron a ésta, seguido por el calentamiento de la suspensión a 60 SC mientras que se agitaba. La suspensión obtenida de este modo (a 60aC) fue agitada por 10 horas, y luego se hizo gotear en ésta una solución acuosa de carbonato de sodio como un precipitante, para ajustar el pH de la suspensión a 11 para la hidrólisis de la misma, seguido por la maduración de la suspensión a 60SC por 2 horas. Luego, la suspensión fue mezclada con 4.8 g de una solución de formalina al 37% en masa, y calentada a 90SC a la cual se redujo la suspensión por 1 hora. Después de esto, el polvo obtenido fue separado mediante filtración, lavado con agua, sometido a intercambio iónico, hasta que la conductividad eléctrica del filtrado alcanzó 30 ys/cm o menos, y luego se secó a 602C bajo una presión de 13 kPa, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g del rutenio al 2% de masa soportado zirconio/0.4% de masa catalizador del níquel G.

EJEMPLO DE PREPARACION 7 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo de Preparación 6, excepto que se utilizaron 0.59 g de cloruro de rutenio hidratado y 0.16 g de cloruro de cobalto hexahidratado, y utilizando amoniaco acuoso como., un precipitante, con lo cual se obtienen aproximadamente 10 g de un catalizador H de rutenio al 2% en masa soportado sobre zirconio/0.4% en masa de cobalto.

EJEMPLO DE PREPARACION 8 Un matraz separable se cargó con 10.0 g de polvo de zirconia "RC-100" disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., y 170 g de agua sometida a intercambio iónico, para preparar una suspensión y, luego se agregó a ésta una solución preparada al disolver 0.59 g de cloruro de rutenio hidratado que tenía un peso molecular de 252.68 en 40 g de agua sometida a intercambio iónico, seguido por el calentamiento de la suspensión a 60 aC mientras que se agitaba. La suspensión obtenida de este modo (a 60 SC) fue agitada por 10 horas, y luego se agregó por goteo en ésta una solución preparada al disolver 0.64 g de metatungstato de amonio en 20 g de agua sometida a intercambio iónico, y amoniaco acuoso, para ajustar el pH de la suspensión a 11 para la hidrólisis de la misma, seguido por la maduración de la suspensión a 602C por 2 horas. Luego, la suspensión fue mezclada con 4.8 g de una solución de formalina al 37% en masa, y calentada a 90SC a la cual se redujo la suspensión por 1 hora. Después de esto, el polvo obtenido fue separado mediante filtración, lavado con agua sometida en intercambio iónico, hasta que se alcanzó una conductividad eléctrica del filtrado de 30 s/cm o menos, y luego se secó a 602C bajo una presión de 13 kPa, con lo cual se obtuvo aproximadamente 10 g de un catalizador I de rutenio al 2% en masa soportado sobre zirconio/tungsteno al 0.4% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION 9 Un matraz separable se cargó con 10.0 g de polvo de zirconia. "RC-100" disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo .

Co., Ltd., y 170 g de agua sometida a intercambio iónico, para preparar una suspensión y, luego se agregó a ésta una solución preparada al disolver 0 . 29 g de cloruro de rutenio hidratado que tenía un peso molecular de 252 . 68 y 0 . 72 g de sulfato de níquel hexahidratado en 40 g de agua sometido a intercambio iónico se agregó a ésta, seguido por el calentamiento de la suspensión a 602C mientras que se agitaba. La suspensión obtenida de este modo (a 60 SC ) se agitó por 10 horas, y luego se agregó por goteo en ésta el amoniaco acuoso como un precipitante para ajustar el pH de la · suspensión a 11 , para la hidrólisis de la misma, seguido por la maduración de la suspensión a 60 SC por 2 horas. Luego, la suspensión se mezcló con 3 . 2 g de una solución de formalina al 37% en masa y se calentaron a 902C a la cual la suspensión se redujo por 1 hora. Después de esto, el polvo obtenido se separó mediante filtración, se lavó con agua sometida en intercambio iónico, hasta que se alcanzó una conductividad . eléctrica del filtrado de 30 ps/cm o menos, y luego se secó a 120SC bajo presión normal, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g de un catalizador J de rutenio al 1% en masa soportado sobre zirconio/níquel al 1 . 6% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION 10 Se repitió el mismo procedimiento que en Ejemplo de Preparación 6 , excepto que se utilizaron 10 . 0 g de un polvo de alúmina "A-ll" disponible de Sumitomo Chemical Corp., con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g de un catalizador K de rutenio al 2 % en masa soportado sobre alúmina/níquel al 0 . 4% en masa .

EJEMPLO DE PREPARACION 11 Un matraz separable se cargó con 10 . 0 g de polvo de zirconia "RC-100 " disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., y 170 g de agua sometida a intercambio iónico, para preparar una suspensión y, luego se agregó a ésta una solución preparada al disolver 0 . 59 g de cloruro de rutenio hidratado que tenía un peso molecular de 252 . 68 y 0 . 72 g de sulfato de níquel hexahidratado en 40 g de agua sometido a intercambio iónico se agregó a ésta, seguido por el calentamiento de la suspensión a 60 SC mientras que se agitaba. La suspensión obtenida de este modo (a 60SC) se agitó por 10 horas, y luego una solución acuosa de hidróxido de sodio al 10% como un precipitante para ajustar el peso de la suspensión a 11 para la hidrólisis de la misma, seguido por la maduración de la suspensión a 60 SC por 2 horas. Luego, después del enfriamiento, el polvo obtenido se separó mediante filtración, se lavó con agua sometida a intercambio iónico, hasta que se alcanzó una conductividad eléctrica del filtrado de 30 ys/cm o menor, y luego se secó a 120aC bajo presión normal, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g del catalizador L de rutenio al 1% en masa soportado sobre zirconio/n quel al 1.6% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACION COMPARATIVO 2 Sobre un plato de cerámica, se disolvieron 0.26 g de tricloruro de rutenio en 7.5 g de agua sometida a intercambio iónico, y luego 6 g de polvo de zirconia "RC-100" disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., se sumergió en la solución obtenida, y se dejó reposar a temperatura ambiente por 2 horas. Luego, la suspensión resultante se calentó a 65°C y se deshidrató mientras que se mezclaba, y luego se secó a 120SC bajo presión normal todo el día y la noche. El polvo seco obtenido se calentó a 400EC a una velocidad de elevación de temperatura de 5°C/minutos bajo un flujo de aire alimentado a una velocidad de 3 Nm3/hora, y se horneó a 400aC por 4 horas. En seguida, el polvo de zirconia soportado sobre rutenio obtenido se sumergió a una solución preparada mediante la disolución de 0.12 g de nitrato de níquel hexahidratado en 7.4 g de agua sometido a intercambio iónico, y luego se dejó reposar a temperatura ambiente por 2 horas. Luego, la suspensión resultante se calentó a 65 SC y se deshidrató mientras se mezclaba, y luego se secó a 120SC bajo presión normal todo el día y la noche. El polvo seco obtenido se calentó a 400eC a una velocidad de elevación de temperatura de 5sC/minutos bajo un flujo de aire calentado a una velocidad de 3 Nm3/hora y se horneó a 400 aC por 4 horas, con lo cual se obtienen aproximadamente 6 g del catalizador M de rutenio al 2 % en masa soportado sobre zirconio/níquel al 0 . 4% en masa.

EJEMPLO 7 Un autoclave de 500 mi de un tipo de agitación giratoria por inducción electromagnética se cargó con 150 g ( 0 . 55 mol) de alcohol estearílico y 3 g del catalizador G producido en el Ejemplo de Preparación 6 ( 2 . 0% en masa con base en el alcohol bruto), y luego se cargaron 47 g ( 2 . 76 mol) de amoniaco dentro del autoclave y además se introdujeron 0 . 17 mol. de hidrógeno bajo presión en éste tal que la presión total en . el autoclave como se midió a temperatura ambiente alcanzó 2 . 3 MPaG. En seguida, los contenidos del autoclave fueron calentados a una temperatura de reacción de 2202C mientras que se agitaba (a 1000 rpm) . La presión máxima inicial en el autoclave a 220 aC fue de 16 MPaG. Mientras que se suministraba continuamente hidrógeno dentro del autoclave tal que se mantuvo en éste una presión total a una presión constante de 16 MPaG, los contenidos del autoclave se hicieron reaccionar uno con el otro. El producto de reacción resultante fue filtrado para eliminar el catalizador de éste, y luego se sometió a cromatografía de gases para analizar la composición del mismo. Los resultados se muestran en la Tabla 2.

EJEMPLOS 8 Y 9 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 7, excepto que se utilizaron los catalizadores (H) e (I) producidos en los Ejemplos de Preparación 7 y 8, respectivamente, en lugar del catalizador (G) , y se suministró una cantidad adicional de hidrógeno tal que la presión máxima inicial como se midió a la temperatura de reacción de 220aC fue mantenida a un valor constante mostrado en la Tabla 2. Los productos de reacción resultantes fueron analizados de la misma manera que en el Ejemplo 7. Los resultados se muestran en la Tabla 2 : EJEMPLO 10 Se repitió el mismo procedimi-ento como en el Ejemplo 7, excepto que se cargaron 6 g del catalizador (J) producido en el Ejemplo de Preparación 9 (4.0% en masa con base en el alcohol bruto) en lugar del catalizador (G) , y suministrando una cantidad adicional de hidrógeno tal que la presión máxima inicial como se midió a la temperatura de reacción de 220°C, fue mantenida a un valor constante mostrado en la Tabla 2. El producto de. reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 7. Los resultados se muestran en la Tabla 2.

EJEMPLO 11 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 7 , excepto que se cargaron 3 g del catalizador (L) producido en el Ejemplo de Preparación 11 ( 2 . 0 % en masa con base en el alcohol bruto) en lugar del catalizador (G) , y suministrando una cantidad adicional de hidrógeno tal que la presión máxima inicial como se midió a la temperatura de reacción de 22 0 SC fue mantenida a un valor constante mostrado en la Tabla 2 . El producto de reacción resultante fue analizado dé la misma manera que en el Ejemplo 7 . Los resultados se muestran en la Tabla TABLA 2 1 TABLA 2 -2 EJEMPLO COMPARATIVO 2 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 7 , excepto que se utilizó el catalizador (M) producido en el Ejemplo de Preparación Comparativo 2 en lugar del catalizador (G) . La reacción fue conducida por 6 horas, y la presión máxima inicial como se midió a una temperatura de reacción de 2202C fue de 16 MPaG. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 7 . Como resultado, se confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 12 . 7% .

EJEMPLO 12 Se repitió el mismo procedimiento como en el Ejemplo 7, excepto que se utilizaron 150 g (0.81 mol) de alcohol laurílico en lugar de alcohol estearílico y utilizando amoniaco en una cantidad de 69 g (4.06 mol), con lo cual se conduce la reacción por 9 horas. La presión máxima inicial como se midió a la temperatura de reacción de 220SC fue de 21 MPaG. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 7. Como resultado, se confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 97.9%, la selectividad a la laurilamina fue de 90.4%, la cantidad de dilaurilamina producida es de 8.9%, y la cantidad de otros subproductos producidos fue de 0.6%.

EJEMPLO 13 Un autoclave de 500 mi de un tipo de agitación giratoria por inducción electromagnética se cargó con 150 g (0.55 mol) de alcohol estearílico y 3 g del catalizador (G) producido en el Ejemplo de Preparación 6 (2.0% en masa con base en el alcohol bruto) , y luego los contenidos del autoclave fueron calentados a 220SC en una atmósfera de hidrógeno (0 MPaG) mientras que se agitaba (a 1000 rpm) . Luego, mientras que fluía el amoniaco y el hidrógeno a través del autoclave a velocidades de 19.1 g (1.1 mol) /hora y 2.6 litros (0.12 mol) /hora, respectivamente, para mantener la presión de reacción a un valor constante de 2.0 MPaG, la reacción fue conducida por 3 horas. El producto de reacción resultante fue filtrado para eliminar el catalizador de éste, y luego se sometió a cromatograf a de gases para analizar una composición del mismo. Como resultado, se confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 96.0%, la selectividad a la laurilamina fue de 78.1%, la cantidad de dilaurilamina producida es de 13.4%, y la cantidad de los otros subproductos producidos fue de 7.6%.

EJEMPLO 14 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo 13, excepto que se utilizó el catalizador ( ) producido en el Ejemplo de Preparación 10 en lugar del catalizador (G) , haciendo fluir amoniaco e hidrógeno a través del autoclave a velocidades de 13.1 g (0.77 mol) /hora y 4.3 litros (0.19 mol) /hora, respectivamente, con lo cual se conduce la reacción por 6 horas. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 7. Como resultado, se confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 65.5%, la selectividad a la laurilamina fue de 85.5%, la cantidad de dilaurilamina producida es de 7.3%, y la cantidad de los otros subproductos producidos fue de 2.2%.

EJEMPLO DE PREPARACIÓN 12 Un matraz separable fue cargado con 10.0 g de polvo de zirconia "RC-100" disponible de Dai-Ichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., y 170 g de agua sometida a intercambio iónico, para preparar una suspensión, y luego se agregó a ésta una solución preparada mediante la disolución de 0.29 g de cloruro de rutenio hidratado que tenía un peso molecular de 252.68, 0.72 g de sulfato de níquel hexahidratado y 0.04 g de nitrato de lantano en 40 g de agua sometida a intercambio iónico, seguido por el calentamiento de la suspensión a 60°C mientras que se agitaba. La suspensión obtenida de este modo (a 60°C) se agitó por 10 horas, y luego el amoniaco acuoso como un precipitante fue agregado gota a gota en éste para ajustar el pH de la suspensión a 11, para la hidrólisis de la misma, seguido por la maduración de la suspensión a 60°C por 2 horas. Luego, la suspensión fue mezclada con 3.2 g de una solución de formalina al 37% en masa, y calentada a 90°C a la cual la suspensión se redujo por 1 hora. Después de esto, el polvo obtenido fue separado mediante filtración, lavado con el agua sometida a intercambio iónico, hasta que se alcanzó una conductividad eléctrica del filtrado de 30 µe/a? o menor, y luego se secó a 60°C bajo una presión de 13 kPa, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g de un catalizador N de rutenio al 1% en masa soportado sobre zirconia/níquel al 1.6% en masa/ lantano al 0.1% en masa.

EJEMPLO DE PREPARACIÓN 13 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo de Preparación 12, excepto que se utilizaron 0.29 g de cloruro de rutenio hidratado, 0.72 g de sulfato de níquel hexahidratado y 0.04 g de cloruro de magnesio, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g de un catalizador O de rutenio al 1% en masa soportado sobre zirconio/níquel al 1% en masa/magnesio al 0.1% en peso.

EJEMPLO DE PREPARACIÓN 14 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo de Preparación 12, excepto que se utilizaron 0.29 g de cloruro de rutenio hidratado, 0.72 g de sulfato de níquel hexahidratado y 0.04 g de nitrato de itrio, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g de un catalizador P de rutenio al 1% en masa soportado sobre zirconio/níquel al 1.6% en masa/itrio al 0.1% en peso.

EJEMPLO DE PREPARACIÓN 15 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo de Preparación 12, excepto que se utilizaron 0.29 g de cloruro de rutenio hidratado, 0.72 g de sulfato de níquel hexahidratado y 0.02 g de nitrato de bario, con lo cual se obtuvieron aproximadamente 10 g de un catalizador P de rutenio al 1% en masa soportado sobre zirconio/níquel al 1.6% en masa/bario al 0.1% en peso. Mientras tanto, en los Ejemplos de Preparación y los Ejemplos de Preparación Comparativos anteriores, los contenidos de los componentes (A), (B) , (?') y (C) en los catalizadores respectivos con base en una cantidad total del catalizador, fueron determinados mediante el siguiente análisis espectral de emisión de ICP.

Medición de los Contenidos de los Componentes Respectivos : El contenido del componente de rutenio fue medido como sigue. Es decir, el sulfato ácido de amonio fue agregado a una muestra (catalizador) tal que se utilizó el sulfato ácido de amonio en una cantidad varias decenas de veces a aquella de la muestra del catalizador, y la mezcla obtenida fue fundida bajo calentamiento. El fundido resultante fue enfriado y luego disuelto bajo calentamiento en agua pura, y el contenido del componente de rutenio en éste fue medido mediante un analizador espectral de emisión de ICP. También, los contenidos del componente de níquel y el componente de bario fueron medidos como sigue. Es decir, se agregó ácido sulfúrico a una muestra, (catalizador) , y la mezcla obtenida fue calentada. Además, se agregaron cantidades apropiadas de peróxido de hidrógeno y ácido nítrico a la mezcla, y la solución obtenida fue repetidamente calentada hasta que se produjo una solución transparente. La solución transparente resultante fue enfriada y luego mezclada con agua pura, y el contenido de cada uno del componente de níquel y el componente de bario en ésta se midió mediante un analizador espectral de emisión de ICP.

EJEMPLO 15 Un autoclave de 500 mi de un tipo de agitación giratoria por inducción electromagnética se cargó con 150 g ( 0 . 55 mol) de alcohol estearílico y 3 g del catalizador (N) producido en el Ejemplo de Producción 12 ( 2 . 0% en masa con base en el alcohol bruto), y luego 47 g ( 2 . 76 mol) de amoniaco se cargaron dentro del autoclave y se introdujeron adicionalmente 0 . 17 mol de hidrógeno bajo presión en éste tal que la presión total en el autoclave como se . midió a temperatura ambiente alcanzó 2 . 3 MPaG. Enseguida, los contenidos del autoclave fueron calentados hasta una temperatura de reacción de 220°C mientras que se agitaban (a 1000 rpm) . La presión máxima inicial en el autoclave a 220°C fue de 16 MPaG. Mientras que se suministraba continuamente hidrógeno dentro del autoclave tal que se mantuvo en éste una presión total a una presión constante de 16 MPaG, los contenidos del autoclave se hicieron reaccionar uno con el otro. El producto de reacción resultante fue filtrado para eliminar el catalizador de éste, y luego se sometió a cromatografía de gases para analizar la composición del mismo. Los resultados se muestran en la Tabla 3 .

EJEMPLO 16 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo 15 , excepto que se utilizó el catalizador ( 0 ) producido en el Ejemplo de Preparación 13 en lugar del catalizador (N) , y suministrando una cantidad adicional de hidrógeno tal que la presión máxima inicial como se midió a una temperatura de reacción de 220°C fue mantenida a un valor constante mostrado en la Tabla 3. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 15 . Los resultados se muestran en la Tabla 3 .

EJEMPLOS 17 Y 18 · · ¦ Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo 15 , excepto que se cargaron 6 g de cada uno de los catalizadores (P) y (Q) ' producidos en los Ejemplos de Preparación 14 y 15 ( 4% en masa con base en el alcohol bruto) , respectivamente, en lugar del catalizador (N) , y suministrando una cantidad adicional de hidrógeno tal que la presión máxima inicial como se midió a una temperatura de reacción de 220°C fue mantenida a un valor constante mostrado en la Tabla 3. Los productos de reacción resultante fueron analizados de la misma manera que en el Ejemplo 15 . Los resultados se muestran en la Tabla 3 .

TABLA 3-1 TABLAS 3-2 EJEMPLO 19 Se repitió el mismo procedimiento que en el Ejemplo 15, excepto que se utilizaron 150 g (0.81 mol) de alcohol laurílico en lugar del alcohol estearílico, y se utilizó amoniaco en una cantidad de 69 g (4.06 mol), con lo cual se condujo la reacción por 9 horas. La presión máxima inicial como se midió a una temperatura de reacción de 220°C, fue de 21 MPaG. El producto de reacción resultante fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 15 . Como resultado, sé confirmó que la conversión del alcohol bruto fue de 96 . 3 % , la selectividad a la laurilamina fue de 90 . 9% , la cantidad de dilaurilamina producida fue de 8 . 2% , y la cantidad de los otros subproductos producidos fue de 0 . 6% .

POSIBILIDAD DE APLICACIÓN INDUSTRIAL De acuerdo al proceso de la presente invención, una amina alifática, en particular, una amina primaria alifática puede ser producida a partir de un alcohol alifático con una alta actividad catalítica y una alta selectividad. Las aminas alifáticas resultantes son compuestos importantes en los campos de aplicación doméstica e industrial, y son adecuadamente utilizados, por ejemplo, como materias primas para la producción de surfactantes , agentes de tratamiento de fibras, etc.

Se hace constar que con relación a esta fecha el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (22)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un proceso para producir una amina alifática, caracterizado porque comprende el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado o cíclico que tiene 6 a 22 átomos de carbono, con amoniaco e hidrógeno en presencia de un catalizador formado por el soporte de (A) un componente de rutenio producido mediante la hidrólisis de un compuesto de rutenio sobre un portador.
2. 2. Un proceso para producir una amina alifática, caracterizado porque comprende el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado o cíclico que tiene 6 a 22 átomos de carbono, con amoniaco e hidrógeno en presencia de un catalizador en donde el catalizador es formado por el soporte de (A) un componente de rutenio y (B) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, que son respectivamente producidos mediante hidrólisis de un compuesto de rutenio y un compuesto de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, sobre un portador.
3. 3. Un proceso para producir una amina alifática, caracterizado porque comprende el paso de poner en contacto un alcohol alifático lineal o ramificado o cíclico que tiene 6 a 22 átomos de carbono, con amoniaco e hidrógeno en presencia de un catalizador en donde el catalizador es formado mediante el soporte (A) un componente de rutenio, (?') al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto y (C) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario, sobre un portador.
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el contenido de al menos un componente metálico (C) seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario en el catalizador es de 0.01 a 10% en masa en términos del elemento metálico con base en una cantidad total del catalizador.
5. 5. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 3 ó 4, caracterizado porque el catalizador es producido mediante hidrólisis de un compuesto de rutenio como una fuente del componente (A) , un compuesto metálico como una fuente del componente (?') y un compuesto metálico como una fuente del componente (C) para precipitar los componentes metálicos respectivos.
6. 6. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el portador es al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de un compuesto de alto peso molecular, un fosfato metálico, y un óxido poroso.
7. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6 , caracterizado porque el portador es un óxido poroso.
8. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7 , caracterizado porque el óxido poroso es al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste de alúmina, zirconia, titania y un aluminosilicato, tierra de diatomeas, compuestos tipo hidrotalcita, óxidos de metal alcalinotérreo, y niobia.
9. 9. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 2 a 8 , caracterizado porque el contenido del componente (B) o el componente (?') en el catalizador es de 0 . 1 a 25% en masa, en términos del elemento metálico con base en una cantidad total del catalizador.
10. 10 . El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 , caracterizado porque un contenido del componente de rutenio (A) en el catalizador es de 0 . 1 a 25% en masa en términos del rutenio metálico con base en una cantidad total del catalizador.
11. 11 . El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 , caracterizado porque el catalizador utilizado en éste es secado a una temperatura de 140 °C o menor.
12. 12. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el catalizador producido es sometido a tratamiento reductor en presencia de al menos un agente reductor seleccionado del grupo que consiste de formaldehído, hidracina y borohidruro de sodio.
13. 13. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la reacción catalítica del alcohol alifático con amoniaco e hidrógeno es llevada a cabo a una temperatura de 120 a 280°C.
14. 14. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la reacción catalítica del alcohol alifático con amoniaco e hidrógeno es llevada a cabo bajo una condición tal que la proporción molar del amoniaco al alcohol alifático (amoniaco/alcohol alifático) es de 0.5 a 10.
15. 15. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque el catalizador es utilizado en una cantidad de 0.1 a 20% en masa, con base en el alcohol alifático.
16. 16. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque la amina alifática es una amina primaria alifática.
17. 17. Un catalizador utilizado en un proceso para producir una amina alifática al poner en contacto un alcohol alifático que tienen 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno, caracterizado porque comprende un portador, y (A) un componente de rutenio producido mediante la hidrólisis de un compuesto de rutenio que es soportado sobre el portador.
18. 18. Un catalizador utilizado en un proceso para producir una amina alifática al poner en contacto un alcohol alifático que tiene 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno, caracterizado porque comprende un portador, y (A) un componente de rutenio y (B) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, que son respectivamente producidos mediante hidrólisis de un compuesto de rutenio y un compuesto de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, y son soportados en el portador.
19. 19. Un catalizador utilizado en un proceso para producir una amina alifática al poner en contacto un alcohol alifático que tiene 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno, caracterizado porque comprende un portador, y (A) un componente de rutenio, (?') al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto y (C) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario que son soportados sobre el portador.
20. 20. El uso de un catalizador formado por el soporte (A) un componente de rutenio producido mediante la hidrólisis de un compuesto de rutenio sobre un portador, en un proceso para producir una amina alifática, al poner en contacto un alcohol alifático que tiene 6 a 22 átomos de carbono, con amoniaco e hidrógeno.
21. 21. El uso de un catalizador formado por el soporte (A) un componente de rutenio y (B) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno que son respectivamente producidos por la hidrólisis de un compuesto de rutenio y un compuesto de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de níquel, cobalto y tungsteno, sobre un portador, en un proceso para producir una amina alifática, al poner en contacto un alcohol alifático que tiene de 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno .
22. 22. El uso de un catalizador formado por el soporte (A) un componente de rutenio, (?') al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de níquel y cobalto y (C) al menos un componente metálico seleccionado del grupo que consiste de lantano, itrio, magnesio y bario, sobre un portador, en un proceso para producir una amina alifática al poner en contacto un alcohol alifático que tiene 6 a 22 átomos de carbono con amoniaco e hidrógeno .