LV14686B - Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens - Google Patents
Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens Download PDFInfo
- Publication number
- LV14686B LV14686B LVP-13-38A LV130038A LV14686B LV 14686 B LV14686 B LV 14686B LV 130038 A LV130038 A LV 130038A LV 14686 B LV14686 B LV 14686B
- Authority
- LV
- Latvia
- Prior art keywords
- cellulose
- levoglycosan
- raw material
- wood
- containing raw
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/10—Anhydrosugars, e.g. epoxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
Ierosinātais izgudrojums pieder pie celulozi saturošu izejvielu apstrādes tehnoloģijām, proti, levoglikozāna iegūšanas paņēmieniem no koksnes izejvielām.
Ir pazīstams levoglikozāna iegūšanas paņēmiens no pirolīzes produktiem, kad pirolīzi veic, koksni lielā ātrumā uzkarsējot līdz 360-400°C pārkarsēta ūdens tvaika un oglekļa dioksīda plūsmā, pie tam sasmalcinātā koksne ir iepriekš apstrādāta ar 0.5% sērskābi. Levoglikozāna iznākums sasniedz 30-50% no koksnes celulozes, vai 12-20% no liggnocelulozes izejvielas (Pemikis R., Zandersons J., Lazdina B., Proc.8th Int.Symp.on Wood and Pulping Chemistry, .1995, Helsinki, Finland, v.III, p.371-376).
Levoglikozāna iznākuma paaugstināšanai (līdz 10-13,4% no absolūti sausas koksnes masas) ir izstrādāti uzlaboti pirolīzes procesi ar katalizatoru, piemēram, vara pulvera, izmantošanu, kuru sajauc ar celulozes pulveri, un pirolīzes procesu veic bezskābekļa atmosfērā pie temperatūras 280-450°C (Patents CN102020722).
Minētais paņēmiens ļauj paaugstināt levoglikozāna iznākumu, taču tādēļ, ka kondensāts pēc pirolīzes procesa satur vara atomus, paša levoglikozāna izdalīšana ir sarežģīts un darbietilpīgs process.
No zināmajiem levoglikozāna iegūšanas paņēmieniem vistuvākais pieteicamajam ir process, kurā koksni skaidu veidā apstrādā ar minerālskābi, konkrēti, 2% sērskābi, izveidojušos cellolignīnu mazgā ar ūdeni vispirms pie 100°C temperatūras, bet pēc tam pie 80°C temperatūras stundas garumā, pēc tam šķidrumu nolej un mazgāšanas procesu atkārto līdz pH 2,9 sasniegšanai (SU503906).
Zināmais paņēmiens ļauj iegūt kondensātu no piemaisījumiem brīva levoglikozāna izdalīšanai, taču, izmantojot minēto paņēmienu, levoglikozāna iznākums praktiski nepalielinās un ir apmēram 12-13% no absolūti sausas koksnes masas.
Šī izgudrojuma mērķis bija levoglikozāna iznākuma paaugstināšana.
Saskaņā ar izgudrojumu nosprausto mērķi sasniedz ar to, ka levoglikozāna iegūšanas paņēmienā no celulozi saturošas izejvielas, to iepriekš apstrādājot ar minerālskābi, hidrolizējot, mazgājot, iegūto produktu pirolizējot un izdalot levoglikozānu no pirolīzes produktiem, celulozi saturošās izejvielas priekšapstrādi veic ar 10-40% sērskābi, bet sekojošo hidrolīzi veic ar pārkarsētu ūdens tvaiku pie temperatūras 110-140°C, pie tam sērskābes daudzums ir 1-7% no absolūti sausās celulozi saturošās izejvielas masas.
Izgudrojuma mērķi sasniedz ar to, ka hidrolīzi veic ar pārkarsētu ūdens tvaiku pie spiediena 0.2-0.5 MPa un pēc hidrolizēs stadijas iegūto produktu mazgā ar demineralizētu ūdeni līdz pH 3,5.
Zemāk dots paņēmiena realizācijas piemērs.
Bērza koka šķeldu bez mizas ar daļiņu izmēru 10 x 10x5 mm un mitrumu 30% apstrādā ar 30% sērskābes šķīdumu. Apstrādāto materiālu pēc tam iekrauj 10 litru tilpuma reaktorā un apstrādā ar ūdens tvaiku pie 120°C 60 minūtes. Iegūto lignocelulozi mazgā ar demineralizētu ūdeni, līdz tā pH sasniedz 3,5, un pēc tam žāvē līdz mitrumam < 12% un sasmalcina līdz daļiņu izmēram < 1 mm. Lignocelulozi pirolizē plūsmas reaktorā, kā siltumnesēju izmantojot pārkarsētu tvaiku pie ligņocelulozes:tvaika attiecības 1:3, un tvaiku gāzu maisījumu kondensē virsmas kondensatorā. Iegūst kondensātu, kas satur levoglikozānu, kuru pēc šķīduma ietvaicēšanas var izdalīt ar jebkuru zināmo paņēmienu.
| Hidrolizēs temperatūra, °C | Hidrolizēs laiks, min. | Lignocelulozes iznākums | Levoglikozāna iznākums, rel% | LG iznākums no koksnes |
| 100 | 60 | 78,0 | 23,4 | 18,3 |
| 120 | 77,7 | 27,6 | 21,4 | |
| 480 | 68,5 | 25,9 | 17,7 | |
| 110 | 30 | 70,7 | 25,2 ’ | 17,8 |
| 60 | 74,2 | 24,7 | 18,3 | |
| 120 | 60 | 61,7 | 36,1 | 22,3 |
| 120 | 64,9 | 33,32 | 21,6 | |
| 130 | 30 | 65,8 | 27,9 | 18,3 |
| 60 | 63,9 | 31,0 | 19,8 | |
| 140 | 60 | 63,8 | 27,6 | 17,6 |
| 120 | 61,8 | 29,4.. | 18,1 | |
| 150 | 30 | 59,7 | 26,5 | 15,8 |
| 60 | 50 | 23,1 | 11,6 | |
| 160 | 60 | 54,2 | 6,8 | 3,7 |
| 120 | 41,4 | 1,9 | 0,8 |
Celulozes apstrāde ar ierosināto paņēmienu ļauj ne tikai izdalīt starp celulozes molekulām atrodošos hemicelulozi, bet ari samazināt celulozes polimerizācijas pakāpi līdz 200-300 vienībām. Bez tam, šādi apstrādājot, notiek daļēja celulozes rekristalizācija, ti. notiek tās strukturālas izmaiņas. Kopumā ierosinātais paņēmiens ļāva ievērojami palielināt levoglikozāna iznākumu - līdz 30.9% no celulozes daudzuma.
Claims (4)
- Pretenzijas1. Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens no celulozi saturošas izejvielas, to iepriekš apstrādājot ar minerālskābi, hidrolizējot, pēc tam pirolizējot iegūto produktu un izdalot levoglikozānu no pirolīzes produktiem, raksturīgs ar to, ka celulozi saturošās izejvielas priekšapstrādi veic ar 10-40% sērskābi, bet sekojošo hidrolīzi veic ar pārkarsētu ūdens tvaiku pie temperatūras 110-140°C.
- 2. Paņēmiens saskaņā ar 1. pretenziju raksturīgs ar to, ka pēc hidrolizēs stadijas iegūto produktu mazgā ar demineralizētu ūdeni līdz pH 3,5.
- 3. Paņēmiens saskaņā ar 1. pretenziju raksturīgs ar to, kā'pirolīzi ar pārkarsēto ūdens tvaiku veic pie spiediena 0.2-0.5 MPa.
- 4. Paņēmiens saskaņā ar 1. pretenziju raksturīgs ar to, ka sērskābes daudzums ir 1 7% no absolūti sausas celulozi saturošās izejvielas masas.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LVP-13-38A LV14686B (lv) | 2013-03-25 | 2013-03-25 | Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens |
| EP13004161.9A EP2784079A1 (en) | 2013-03-25 | 2013-08-23 | Method for producing levoglucosan |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LVP-13-38A LV14686B (lv) | 2013-03-25 | 2013-03-25 | Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| LV14686A LV14686A (lv) | 2013-06-20 |
| LV14686B true LV14686B (lv) | 2013-08-20 |
Family
ID=49036412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LVP-13-38A LV14686B (lv) | 2013-03-25 | 2013-03-25 | Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP2784079A1 (lv) |
| LV (1) | LV14686B (lv) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114560960B (zh) * | 2022-03-10 | 2023-04-14 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 一种纤维素催化热解制备左旋葡聚糖的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU503906A1 (ru) | 1974-03-12 | 1976-02-25 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины | Способ получени левоглюкозана |
| DE3803339A1 (de) * | 1988-02-04 | 1989-08-10 | Suedzucker Ag | Verfahren zur herstellung von 1,6-ss-d-anhydroglucopyranose (levoglucosan) in hoher reinheit |
| CN102020722B (zh) | 2010-12-10 | 2012-12-12 | 华北电力大学 | 一种纤维素催化热解制备左旋葡聚糖的方法 |
-
2013
- 2013-03-25 LV LVP-13-38A patent/LV14686B/lv unknown
- 2013-08-23 EP EP13004161.9A patent/EP2784079A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| LV14686A (lv) | 2013-06-20 |
| EP2784079A1 (en) | 2014-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Loow et al. | Deep eutectic solvent and inorganic salt pretreatment of lignocellulosic biomass for improving xylose recovery | |
| Luo et al. | High efficiency and clean separation of eucalyptus components by glycolic acid pretreatment | |
| Lai et al. | Disruption of oil palm trunks and fronds by microwave-alkali pretreatment | |
| JP5301237B2 (ja) | 可溶化リグニン、糖類原料および単糖類原料の製造方法 | |
| Hong et al. | Pretreatment of moso bamboo with dilute phosphoric acid. | |
| Victor et al. | Levulinic acid production from Cicer arietinum, cotton, Pinus radiata and sugarcane bagasse | |
| US11377790B2 (en) | Method for extracting biomass | |
| Azhar et al. | Extraction of hemicelluloses from fiberized spruce wood | |
| Morales et al. | Hydrothermal treatments of walnut shells: A potential pretreatment for subsequent product obtaining | |
| CA2905239C (en) | Treatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid | |
| CN107021878B (zh) | 由生物质联合生产乙酰丙酸和糠醛 | |
| Reddy et al. | Physico-chemical characterization of cellulose extracted from ficus leaves | |
| Kuznetsov et al. | Green biorefinery of larch wood biomass to obtain the bioactive compounds, functional polymers and nanoporous materials | |
| WO2016025674A1 (en) | One-step production of furfural from biomass | |
| JP5796550B2 (ja) | リグノセルロース物質を原料とする固体燃料の製造方法 | |
| LV14686B (lv) | Levoglikozāna iegūšanas paņēmiens | |
| Aisiyah et al. | Crystallinity of nanocellulose isolated from the flower waste of pine tree (Pinus merkusii) | |
| Hashim et al. | Physicochemical and morphological characterisation of the native and alkaline pre-treated fibre pressed oil palm frond for fermentable sugars production | |
| Song et al. | Stepwise separation of poplar wood in oxalic acid/water and γ-valerolactone/water systems | |
| Yaakob et al. | The Extraction of Lignin from Empty Fruit Bunch Fiber via Microwave-Assisted Deep-Eutectic Solvent Heating: Extraction of Lignin from Empty Fruit Bunch Fiber via Microwave-Assisted Deep-Eutectic Solvent Heating | |
| Liang et al. | A promising screw-extrusion steam explosion pretreatment process: effects on the morphological and structural features of Eucalyptus woodchips | |
| Bazarnova et al. | Methods of obtaining lignin-carbohydrate compounds from chemically modified plant raw materials | |
| Zain et al. | Cellulose nanocrystal from pomelo (C. grandis Osbeck) albedo: chemical, morphology and crystallinity evaluation | |
| JP6947476B2 (ja) | 粗製リグニンを洗浄する方法及び装置、可溶性炭水化物含有画分、固体画分及びそれらの使用 | |
| RU2620551C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины березы |