LU88318A1 - Method for depositing a metal with a high melting point on a steel strip by vacuum evaporation - Google Patents

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Description

Procédé de dépôt d'un métal à haut point de fusion sur une bande d'acier par évaporation sous vide.Process for depositing a metal with a high melting point on a steel strip by vacuum evaporation.

La présente invention concerne un procédé de dépôt d'un métal à haut point de fusion sur une bande d'acier par évaporation sous vide, en particulier sur une bande d'acier laminée à froid.The present invention relates to a method of depositing a metal with a high melting point on a steel strip by vacuum evaporation, in particular on a cold rolled steel strip.

La technique du revêtement par évaporation sous vide, également appelée PVD (Physical Vapor Deposition), est connue depuis longtemps. Elle consiste à placer un objet à revêtir dans une enceinte sous vide et à vaporiser dans cette enceinte une matière de revêtement. Les vapeurs se déposent en se condensant sur les surfaces plus froides, et en particulier sur l'objet où elles forment le dépôt désiré. L'étanchéité de l'enceinte doit être aussi parfaite que possible, d'une part pour éviter toute chute du rendement de dépôt résultant d'un vide insuffisant, et d'autre part pour éliminer les risques d'oxydation ou d'autres pollutions de la matière à déposer ou de l'objet à revêtir.The technique of coating by vacuum evaporation, also called PVD (Physical Vapor Deposition), has been known for a long time. It consists in placing an object to be coated in a vacuum enclosure and in spraying a coating material in this enclosure. Vapors are deposited by condensing on cooler surfaces, and in particular on the object where they form the desired deposit. The tightness of the enclosure must be as perfect as possible, on the one hand to avoid any drop in the deposit yield resulting from an insufficient vacuum, and on the other hand to eliminate the risks of oxidation or other pollution of the material to be deposited or the object to be coated.

Diverses tentatives ont été effectuées jusqu'à présent pour déposer, par évaporation sous vide, des métaux à haut point de fusion pour former des revêtements inoxydables sur des objets en acier. Ces tentatives n'ont pas connu le succès industriel en raison de plusieurs inconvénients majeurs. En premier lieu, elles conduisaient à des dépôts présentant une porosité inacceptable. Ensuite, les installations utilisées n'offraient pas une étanchéité suffisante à l'entrée et à la sortie des enceintes sous vide; il en résultait que les rendements de dépôt étaient médiocres et que la qualité des dépôts obtenus, et en particulier leur ductilité, n'était pas satisfaisante.Various attempts have so far been made to deposit, by vacuum evaporation, high melting point metals to form stainless coatings on steel objects. These attempts have not met with industrial success due to several major drawbacks. In the first place, they led to deposits having an unacceptable porosity. Secondly, the installations used did not offer a sufficient seal at the entry and exit of the vacuum chambers; the result was that the deposition yields were poor and that the quality of the deposits obtained, and in particular their ductility, was not satisfactory.

Le présent demandeur a proposé récemment un nouveau type de sas d'étanchéité, qui assure une étanchéité parfaite de l'enceinte sous vide sans le moindre risque de détérioration de la surface du produit, quelles que soient par ailleurs la forme et les dimensions de ce produit. Ce nouveau sas d'étanchéité, qui est décrit dans le document BE-A-09100672, est constitué par un bain liquide formant siphon entre l'extérieur et l'intérieur de l'enceinte-sous vide, la bande franchissant un sas de ce type à l'entrée et à la sortie de l'enceinte.The present applicant has recently proposed a new type of airlock, which ensures perfect sealing of the vacuum enclosure without the slightest risk of deterioration of the surface of the product, regardless of the shape and dimensions of this product. This new airlock, which is described in document BE-A-09100672, consists of a liquid bath forming a siphon between the outside and the inside of the vacuum enclosure, the strip passing through an airlock of this type at the entrance and exit of the enclosure.

Le but de la présente invention est de proposer un procédé permettant de réaliser, par évaporation sous vide, des revêtements inoxydables d'excellente qualité sur des substrats continus, tout en présentant des rendements de dépôt élevés grâce à une étanchéité absolue de l'enceinte sous vide.The aim of the present invention is to propose a process making it possible, by vacuum evaporation, to produce stainless coatings of excellent quality on continuous substrates, while exhibiting high deposition yields thanks to an absolute sealing of the enclosure under empty.

Le procédé de la présente invention s'adresse essentiellement à un substrat constitué par une bande d'acier laminée à froid présentant une teneur en carbone inférieure à 0,02 %, de préférence inférieure à 0,005 %, ce carbone étant avantageusement fixé par au moins un élément tel que Ti, Nb, V. L'acier peut encore contenir un ou plusieurs des éléments suivants : 0,05 - 2 % Mn, maximum 3 % de Cr, Al et/ou Si, éventuellement ajoutés pour lui conférer une résistance mécanique appropriée à froid et/ou à chaud.The process of the present invention is essentially intended for a substrate constituted by a cold rolled steel strip having a carbon content of less than 0.02%, preferably less than 0.005%, this carbon being advantageously fixed by at least an element such as Ti, Nb, V. The steel may also contain one or more of the following elements: 0.05 - 2% Mn, maximum 3% of Cr, Al and / or Si, possibly added to give it resistance mechanical suitable for cold and / or hot.

Conformément à la présente invention, un procédé de dépôt d'un métal à haut point de fusion sur une bande d'acier par évaporation sous vide, dans lequel on préchauffe la bande avant de la revêtir par évaporation sous vide, est caractérisé en ce que l'on préchauffe la bande à une température d'au moins 300*C sous une atmosphère non oxydante, en ce que l'on dépose, par évaporation sous vide, ledit métal à haut point de fusion sur au moins une des faces de la bande, jusqu'à ce que la couche de métal ainsi déposée ait atteint une épaisseur prédéterminée, en ce que l'on porte la bande revêtue à une température comprise entre sa température de recri stall isati on et 1050*C, en ce qu'on la maintient à cette température pendant au moins 5 secondes pour recri stalliser la bande et le métal déposé, et en ce qu'on la refroidit finalement jusqu'à la température ambiante.In accordance with the present invention, a method of depositing a metal with a high melting point on a steel strip by vacuum evaporation, in which the strip is preheated before coating it by vacuum evaporation, is characterized in that the strip is preheated to a temperature of at least 300 ° C. under a non-oxidizing atmosphere, in that said high-melting metal is deposited by vacuum evaporation on at least one of the faces of the strip, until the metal layer thus deposited has reached a predetermined thickness, in that the coated strip is brought to a temperature between its recrystallization temperature and 1050 ° C., in that it is kept at this temperature for at least 5 seconds to recrystallize the strip and the metal deposited, and in that it is finally cooled to room temperature.

De manière connue en soi, la bande d'acier, qui se trouve initialement enroulée en bobine, est habituellement soumise à des opérations de dégraissage, de nettoyage et éventuellement d'avivage de la surface, avant l'opération de revêtement.In a manner known per se, the steel strip, which is initially wound into a coil, is usually subjected to degreasing, cleaning and possibly brightening operations on the surface, before the coating operation.

Le préchauffage de la bande peut être opéré sous une atmosphère réductrice, par exemple de type HNX, de préférence dans une enceinte séparée de l'enceinte de revêtement proprement dite; la bande doit alors passer directement de l'enceinte de préchauffage à l'enceinte de revêtement, sans exposition à l'air.The preheating of the strip can be carried out under a reducing atmosphere, for example of the HNX type, preferably in an enclosure separate from the actual coating enclosure; the strip must then pass directly from the preheating chamber to the coating chamber, without exposure to air.

La bande peut également être préchauffée sous vide, de préférence dans l'enceinte de revêtement, en particulier par voie électrique.The strip can also be preheated under vacuum, preferably in the coating enclosure, in particular electrically.

La température de préchauffage est avantageusement choisie en fonction du point de fusion du métal à déposer. En effet, le métal vaporisé qui se dépose sur la bande cède à celle-ci, en se condensant, une certaine quantité de chaleur qui contribue à échauffer la bande.The preheating temperature is advantageously chosen as a function of the melting point of the metal to be deposited. In fact, the vaporized metal which is deposited on the strip yields to the latter, by condensing, a certain amount of heat which contributes to heating the strip.

Il est possible de régler cet échauffement de telle sorte que la température de la bande revêtue se rapproche de, et de préférence atteigne, la température de recri stallisation de la bande et du revêtement, à savoir au moins 700"C, afin de favoriser l'adhérence du revêtement sur la bande d'acier.It is possible to regulate this heating so that the temperature of the coated strip approaches, and preferably reaches, the recrystallization temperature of the strip and of the coating, namely at least 700 "C, in order to favor the adhesion of the coating on the steel strip.

La nature du métal déposé et/ou l'épaisseur du revêtement peuvent être telles que la température atteinte par la bande revêtue soit insuffisante pour provoquer la recri stallisation désirée. Dans ce cas, on chauffe la bande revêtue, de préférence par voie électrique, jusqu'à la température requise comprise entre la température de recri stallisation de la bande et/ou du revêtement et 1050*C, et de préférence entre 750eC et ÎOOCTC. Pour conduire ce chauffage de manière optimale, la température de la bande peut être mesurée, éventuellement en continu, par tout moyen connu.The nature of the metal deposited and / or the thickness of the coating may be such that the temperature reached by the coated strip is insufficient to cause the desired recrystallization. In this case, the coated strip is heated, preferably electrically, to the required temperature between the recrystallization temperature of the strip and / or the coating and 1050 ° C., and preferably between 750 ° C. and 10 ° C. To conduct this heating optimally, the temperature of the strip can be measured, possibly continuously, by any known means.

La température de recristallisation de la bande peut être différente de celle du revêtement. Il faut comprendre que la température de recristallisation considérée ici est la plus élevée des deux valeurs de températures de recri stall isation correspondant respectivement à la bande et au revêtement.The recrystallization temperature of the strip may be different from that of the coating. It should be understood that the recrystallization temperature considered here is the higher of the two values of recrystallization temperatures corresponding respectively to the strip and to the coating.

La durée de maintien de la bande revêtue à cette température dépend en particulier de la nature du métal déposé, de l'épaisseur du revêtement et de la température.The duration of maintenance of the coated strip at this temperature depends in particular on the nature of the metal deposited, the thickness of the coating and the temperature.

Au sens de la présente invention, il faut comprendre que le métal déposé peut être un métal unique, tel que le chrome ou le nickel, ou un mélange de métaux tels que le chrome et le nickel évaporés simultanément dans l'enceinte sous vide. On peut également déposer des couches de métaux différents en faisant passer la bande dans des enceintes sous vide successives, le chauffage de recri stall isation étant opéré ensuite.Within the meaning of the present invention, it should be understood that the deposited metal may be a single metal, such as chromium or nickel, or a mixture of metals such as chromium and nickel evaporated simultaneously in the vacuum enclosure. It is also possible to deposit layers of different metals by passing the strip through successive vacuum chambers, the recrystallization heating then being carried out.

Comme on l'a indiqué plus haut, il est important que la bande d'acier présente une teneur en carbone libre aussi faible que possible. Il faut en effet éviter au maximum la diffusion de carbone dans le revêtement au cours de l'opération de recristallisation à haute température. La présence de carbone dans le revêtement rendrait celui-ci vieillissant et dégraderait son aptitude à la déformation.As indicated above, it is important that the steel strip has as low a free carbon content as possible. Carbon diffusion in the coating must be avoided as much as possible during the high temperature recrystallization operation. The presence of carbon in the coating would make it age and degrade its ability to deform.

Le maintien de la bande revêtue à la température de recristallisation ne constitue pas un recuit de survieillissement du revêtement. La recristallisation opérée supprime la porosité du revêtement et améliore sa ductilité. De plus, ce recuit peut provoquer la formation de composés intermé-talliques par réaction entre la bande et le revêtement. A l'entrée et à la sortie de l'enceinte de revêtement sous vide, la bande passe de préférence par des sas constitués par des bains liquides formant siphons entre l'extérieur et l'intérieur de l'enceinte sous vide.Maintaining the coated strip at the recrystallization temperature does not constitute an overaging annealing of the coating. The recrystallization carried out removes the porosity of the coating and improves its ductility. In addition, this annealing can cause the formation of intermetallic compounds by reaction between the strip and the coating. At the entry and exit of the vacuum coating enclosure, the strip preferably passes through airlocks constituted by liquid baths forming siphons between the outside and the inside of the vacuum enclosure.

Il ne sortirait pas du cadre de l'invention que le bain liquide du sas d'entrée, respectivement du sas de sortie de l'enceinte sous vide, contribue au préchauffage de la bande, respectivement au refroidissement final de la bande revêtue. De même, une bande revêtue de métal à haut point de fusion peut encore recevoir ultérieurement un revêtement supplémentaire, tel qu'un revêtement de zinc par galvanisation au'trempé sur une face ou sur les deux faces.It would not be departing from the scope of the invention for the liquid bath of the entry lock, respectively of the exit lock of the vacuum enclosure, to contribute to the preheating of the strip, respectively to the final cooling of the coated strip. Likewise, a strip coated with metal with a high melting point can still subsequently receive an additional coating, such as a zinc coating by galvanizing on one side or on both sides.

Claims (5)

1. Procédé de dépôt d'un métal à haut point de fusion sur une bande d'acier par évaporation sous vide, dans lequel on préchauffe la bande avant de la revêtir par évaporation sous vide, caractérisé en ce que l'on préchauffe la bande à une température d'au moins 300eC sous une atmosphère non oxydante, en ce que l'on dépose, par évaporation sous vide, ledit métal à haut point de fusion sur au moins une des faces de la bande, jusqu'à ce que la couche de métal ainsi déposée ait atteint une épaisseur prédéterminée, en ce que l'on porte la bande revêtue à une température comprise entre sa température de recristallisation et 1050*C, en ce qu'on la maintient à cette température pendant au moins 5 secondes pour recri stall iser la bande et le métal déposé, et en ce qu'on la refroidit finalement jusqu'à la température ambiante.1. A method of depositing a metal with a high melting point on a steel strip by vacuum evaporation, in which the strip is preheated before coating it by vacuum evaporation, characterized in that the strip is preheated at a temperature of at least 300 ° C. under a non-oxidizing atmosphere, in that, by evaporation under vacuum, said metal with high melting point is deposited on at least one of the faces of the strip, until the layer of metal thus deposited has reached a predetermined thickness, in that the coated strip is brought to a temperature between its recrystallization temperature and 1050 ° C., in that it is maintained at this temperature for at least 5 seconds to recreate the strip and the deposited metal, and in that it is finally cooled down to room temperature. 2. Procédé de dépôt suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le préchauffage de la bande est opéré sous une atmosphère réductrice, par exemple de type HNX.2. deposition method according to claim 1, characterized in that the preheating of the strip is carried out under a reducing atmosphere, for example of the HNX type. 3. Procédé de dépôt suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le préchauffage de la bande est opéré sous vide.3. deposition method according to claim 1, characterized in that the preheating of the strip is carried out under vacuum. 4. Procédé de dépôt suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on mesure la température de la bande revêtue, au moins à la fin de l'étape de revêtement, et en ce que l'on utilise cette valeur mesurée de la température de la bande revêtue pour conduire le chauffage jusqu'à la température prédéterminée pour la recristallisation.4. deposition method according to either of claims 1 to 3, characterized in that the temperature of the coated strip is measured, at least at the end of the coating step, and in that this measured value of the temperature of the coated strip is used to conduct the heating to the predetermined temperature for recrystallization. 5. Procédé de dépôt suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on dépose sur la bande un métal unique, tel que le chrome ou le nickel.5. deposition process according to either of claims 1 to 4, characterized in that a single metal, such as chromium or nickel, is deposited on the strip.
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