LU86868A1 - Systeme pour le dosage refrene d'une substance biologiquement active - Google Patents

Description

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Demande de Brevet cPInveniioiî I. Requête 1 ' _.. _ .._ ._ .. RIJKSONIVERSITEIT......GEN T (RUG) , -Si.-Pietersnieuwstraat,.......25......-......B-9000.......GENTf Belgique, représentée par MonsieurJacques de Muyser, agissant dépose!nti ce....sept _mai.....1.9 0 0.....quatre-vingt sept..............................__ -» « , .......- ·>**· à-------------î?........heures, au Ministers de l’Économie et des Classes Moyennes, à I uxembours: 1. ia présente requête pour l'obtention d'un brevet d’invention concernant· "Système peur le dosage refréné d'une substance biologiquen-ent active." ’ Z. sa ûrstnrcor. er. anpe irança ise........................ de rinveution en trois evcmr'uires; .· - - planches oe dessin en trois exemplaires: t üifîtance ces Utes verseesaiBureau de '"Enregistrement à LuxemV-urc le mai 1987 5. ia délégation de r-vuvoir. datée de , ...... ......... .................... ie

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déclare» nt· er assumant ia responsabilité de cette déclaration. que Des ?r.er‘caris, est -som: . f· 1«.. Etienne SCHACHE, .. Rysseyeldstraat, 98 -E-814C ETE DEN, Belgique 2. Walter STEUEBAUT,.....Ginstberaf 2 -B-9258 0CSTEP2ELE, Belgique ..........- .......................-......................... ................................................-xMKgâssacaa^g:>.................................................................................._ tSêtSK................................... ........ .................'......................................................................... .................._.............

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élit’élisenti domicile pour )ui feile i et. si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg __ „ . . . _______ 25, boulevard Royal............ ........ s 12, sollicite'nti sa denvrance c un brevet d invention pou: l’objet décrit et représenté dans îes annexe1 susmentionnées.

aves^pumemen: de cene délivrance à..................... 18 mois, f 13 »

Ce déposant,riardctairs: ^ f ........ Π4 ; -— ·—-C~ ' — ‘w * ’· Π. Procès-»erba! de Dépôt ne susdtit demande de brevet g ,pvention a été déposée, au Ministère de Etc n< mie e* des Casses Moyennes. Service èeia Pror-ri?'? latebecTsslie a Luxembourg, er. date du: 7 — £i 1987 _ ‘“i, ; . -f' ’ ' - > y - - .? y 5 '·· Er ie Mts::-ο, : Ξ .. v.·: L e: oes C,=-es Morcrmes.

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Le chef du service ôe l/rr; :-r.eîé rue’ rcruelie.

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BREVET D’INVENTION

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Luxembourg formée par: rijksuniversiteit gent (rug) ] 9000 GENT (Belgique) pour: «système pour le dosage refréné d'une substance biologiquement active." » SYSTEME POUR LE DOSAGE REFRENE D'UNE SUBSTANCE _BIOLOGIQUEMENT ACTIVE_

La présente invention est relative à un procédé pour effectuer le dosage refréné et continu d'une matière ou composition active biologique dans un milieu, au moyen de ladite matière ou composition active dans une enveloppe 5 fermée qui est au moins formée en partie par une membrane à base d'un polymère perméable.

Elle est destinée à répartir la libération régulière et continue de matières chimiques, y compris les pesticides 10 sur plusieurs semaines.

Dans diverses applications agricoles on doit disposer de formulations pesticides aptes à réaliser pendant une période suffisamment longue une libération ajustée aux 15 besoins.

Le brevet américain US 3 577 515 décrit un procédé de préparation de microcapsules préparées par une condensation interfaciale de polymères en une membrane autour de gout-20 telettes de liquide dans lesquelles les produits actifs biologiques sont dissous.

Grâce à la dimension faible d'environ 250 microns des microcapsules, la surface entre le pesticide contenu et la 25 membrane est très grande de sorte que la vitesse de libération du pesticide est maintenue seulement pendant une courte période, à savoir une période inférieure à quelques jours.

La dispersion du produit n'est pas“homogène mais est plutôt limitée au point de contact de la pulvérisation.

% ;

U

2

On connaît par le brevet U.S. 3 318 769 une formulation pesticide dans laquelle ledit pesticide est absorbé dans une résine organique, hydrophobe et thermoplastique.

5 Pour une utilisation domestique, par exemple pour le soin de plantes décoratives, ce genre de formulation présente des avantages sur le plan de la sécurité et de la facilité d'emploi. Mais elle n'est pas adaptée aux exploitations agricoles et horticoles car des quantités 10 trop importantes de résine sont nécessaires lors de la préparation.

Un autre système qui permet la libération réglée de pesticides consiste en des granulés dans lesquels une 15 matière active est contenue ou mise en suspension.

Dans la plupart des granulés, la vitesse de libération est seulement maintenue pendant une courte période.

20

Un développement récent est la méthode dite "Nutrient Film Technic" -technique de nutrition par film- dans laquelle les plantes sont cultivées dans un milieu à circulation lente d'eau. Dans cette méthode de culture, 25 la formation de moisissures ou d'algues ou l'attaque par des insectes peut constituer un grave problème. Ce problème peut être combattu en administrant des pesticides à l'eau de circulation. Ces pesticides sont souvent mélangés dans le système de circulation.

Une telle manipulation provoque des concentrations locales en produit actif supérieures à la dose souhaitée ou à la concentration voulue. Ceci peut conduire à des 30 3 > ü problèmes de croissance des plantes. De plus, il est très difficile, voire impossible, d'éliminer les pesticides une fois que ceux-ci ont été ajoutés.

5 D'autre part, lors de l'ajout d'une formulation conventionnelle, la teneur en produit actif décroît trop rapidement jusqu'à des concentrations inactives à cause de la décomposition et de l'absorption à la paroi. Si le dernier traitement est effectué juste avant la récolte, il 10 peut en résulter une teneur résiduelle trop importante de pesticide dans le fruit récolté. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en mélangeant le pesticide dans une forme de dosage de laquelle est libéré le produit actif pendant la période désirée en quantités 15 contrôlables et acceptables.

La présente invention est relative à un procédé pour libérer de manière lente et constante une matière ou composition active biologique dans un milieu en plaçant 20 ladite matière ou composition active dans une enveloppe fermée qui est au moins partiellement formée par une membrane à base d'un polymère perméable.

Elle est principalement caractérisée par le fait 25 qu'on enferme la matière ou composition active dans un récipient qui est au moins en partie constitué en une matière synthétique perméable, que l'on place dans un milieu aqueux ou au contact avec l'air.

30 Dans une forme de réalisation particulière on suspend le récipient dans un système de circulation lente d'eau.

H

* 4

Selon une particularité de l'invention, on peut faire varier la vitesse ainsi que la période de la libération en adaptant la perméabilité et la surface de la membrane en matière synthétique perméable.

5 D'autres possibilités pour fixer la vitesse et la durée de la libération consistent à choisir judicieusement la quantité et la nature de la composition de la matière active ainsi que les dimensions et la forme géométrique du 10 récipient

La présente invention est également relative à un système pour la libération lente d'une matière ou composition biologiquement active, ladite composition 15 étant contenue dans une enveloppe fermée qui est au moins en partie fermée par une membrane à base d'un polymère semi-perméable, qui ralentit la libération de la matière ou composition active, essentiellement caractérisé en ce que l'enveloppe est consituée d'un récipient qui est 20 directement suspendu avec la matière ou composition y contenue dans un milieu aqueux ou en contact avec de 1'air.

La matière active, par exemple le pesticide, peut 25 être ajoutée au récipient sous forme de produit pur ou mélangé avec des matières d'apports, tensio-actifs et d'autres additifs. Dans une forme de réalisation particulière, la membrane se présente sous la forme d'un film monomoléculaire thermosplastique à base d'un polymère 30 insoluble dans l'eau, un copolymère ou un mélange de polymères et/ou copolymères et auxquels divers adjuvants peuvent être ajoutés.

# 5

Ces adjuvants peuvent être des matières inertes qui -influencent la transformation des matières polymériques, leur stabilité ou la perméabilité du matériau polymère pour divers produits chimiques.

5

On peut également utiliser comme membrane un film polymère microporeux. Le polymère, copolymère ou mélange de polymèrs utilisé est, de préférence, choisi dans le groupe comprenant les polymères vinyliques, les poly-10 uréthanes, la cellulose et les dérivés cellulosiques. La membrane peut également contenir différents additifs tels que plastifiants, stabilisants, lubrifiants.

Les polymères vinyliques sont par exemple le poly-15 éthylène, le polypropylène, l'acétate de polyvinyle, les polyacrylates et les polyméthacrylates.

Les dérivés cellulosiques sont, par exemple, la cellophane, l'acétate de cellulose.

20 D'autres particularités de l'invention ressortiront de la description suivante dans laquelle il est fait référence aux dessins ci-annexés qui représentent de façon schématique et non limitative une réalisation possible 25 d'un système de libération lente suivant l'invention.

Dans ces dessins : - la figure 1 représente schématiquement un système ayant 30 la forme d'un sac constitué d'une partie extérieure à base de polymère et d'additifs éventuels et d'une partie intérieure à base d'une matière biologiquement active sous la forme d'un produit de pureté technique ou d'une formulation 6 avec ou sans ajout d'additifs; - la figure 2 représente de façon schématique et comparative l'évolution de la concentration en matière 5 active en fonction du temps dans un système suivant l'invention et dans un système à dosage répété; - la figure 3 représente un cylindre dont les surfaces supérieure et inférieure sont constituées d'une membrane 10 et la paroi de côté est constituée en une matière imperméable; - la figure 4 représente un faisceau de tubes creux, chaque tube creux étant fermé à ses extrémités et 15 contenant une matière active.

Dans ces figures, les mêmes notations de référence désignent des éléments identiques.

20 La matière active 2 contenue dans un récipient 1 est libérée par une diffusion dans une membrane en matière synthétique perméable constituée d'un film polymère. Ce processus de diffusion a lieu dans les micropores de la membrane 3 et/ou dans la matière polymère dans laquelle 25 est réalisée la membrane 3.

La matière active 2 contenue dans le compartiment de récipient diffuse dans la membrane et se dissout à la surface extérieure de la membrane dans un milieu dans 30 lequel un système réservoir est placé.

La force permettant cette libération est due à la différence de concentration de la matière active 2 de 7 part et d'autre de la paroi de la membrane 3.

Si la matière active 2 est introduite à l'intérieur du récipient 1 sous forme de poudre, de suspension ou 5 d'émulsion, le gradient de concentration restera constant de part et d'autre de la membrane limitant la libération jusquà ce que la réserve de matière active soit épuisée dans le récipient 1, c'est-à-dire au moment où la concentration (à l'intérieur du récipient) est plus petite que 10 la concentration de saturation.

La vitesse et la durée de la libération sont limitées par l'épaisseur et la surface de la membrane en matière synthétique 3 par laquelle le produit actif est libéré, la 15 composition chimique de la membrane 3, c'est-à-dire la structure du polymère ou des polymères et la nature des additifs éventuellement présents. D'autres paramètres pour la libération sont le parasite de la membrane, la nature du produit actif 2, la présence d'additifs du 20 produit actif 2 et également contenus dans le récipient 1, ainsi que du milieu 4 dans lequel le récipient est exposé.

Comme montré à la figure 1, le récipient 1 qui contient la matièreactive 2 sous forme de poudre consiste 25 en un sac en matière synthétique fabriqué à partir d'une membrane synthétique perméable. Le sac est suspendu dans un système de circulation d'eau 10, vers ladite technique de nutrition par film (Nutrient Film Technic).

30 La libération du produit actif a été étudiée dans un système statique, dynamique et dans des conditions pratiques.

8 EXEMPLE 1

La libération de métalaxyl dans l'eau a été testée dans un système statique pour différents polymères.

5

On a mis 1 g de Ridomil Spécial (10 % de métalaxyl en 48 % de mancoreb) dans un récipient ayant une surface de 2 25 cm et on a placé ce récipient dans un réservoir étanche contenant 800 ml d'eau. On a déterminé à intervalles 10 réguliers la quantité de métalaxyl libéré dans l'eau au moyen de H P L C. Après chaque mesure on a enlevé et remplacé l'eau. Les vitesses de libération sont données dans le tableau I.

15 TABLEAU I : quantité de métalaxyl libéré dans l'eau en fonction du temps (en % de la quantité initiale dans le réservoir) *

Matière du film 20

Durée PP.l PP.2 PP.3 PP.4 PP.5 PP.6 PP.7 E/VA

(heures ) 4 4 4.4 4.4 4.6 4.4 3.6 3.6 3.6 25 24 8.8 8.8 21.4 14.6 14.0 15.3 18.0 7.8 48 41.6 17.2 38.4 39.2 23.4 44.6 29.2 16.6 75 72.2 23.6 44.3 52.7 28.4 52.6 34.0 19.8 * PP.l à PP.7 : films commerciaux de polypropylène 30 microporeux du type =celguard 2400 (PP.l), 2402 (PP.2), 2500 (PP.3), 2502 (PP.4) et 3501 (PP.5), 4410 (PP.6) et 4510 (PP.7).

9

Les matériaux polymères du type E-VA sont des copolymères d'éthylène et d'acétate de vinyle. Ils sont par opposition aux films Celguard non micro poreux.

5 Les films (ou feuilles) E-VA peuvent être obtenus dans le commerce avec des teneurs différentes d'acétate de vinyle et avec des épaisseurs différentes. Le pourcentage d'acétate de vinyle dans le copolymère tel qu'indiqué dans les exemples est exprimé en % en poids. Les films 10 polymères E-VA peuvent être obtenus, entre autre, chez U.C.B. Sidac, Ottergemsesteenweg Gent.

La teneur en acétate de vinyle dans les films E-VA modifie la perméabilité de ces films pour des produits 15 biologiquement actifs. Du tableau 2, exemple 2, il ressort clairement que la perméabilité du film E-VA pour le métalaxyl augmente pour des teneurs croissantes en acétate de vinyle dans ce film.

20 Le but de cet essai était de contrôler si la diffusion était possible et si les récipients étaient suffisamment résistants et s'ils ne présentaient aucune fissure lorsqu'ils étaient mis en contact avec de l'eau.

25 EXEMPLE 2

Dans un système dynamique, on a mesuré la concentration en pesticide qui a été libéré dans une quantité déterminée d'eau en fonction du temps. On a suspendu le 30 système récipient contenant des pesticides dans un flacon pour filtrage contenant 100 ml d'eau. On a ajouté de l'eau au goutte à goutte à un débit constant (20 à 30 ml/heure) grâce à une pompe péristaltique. L'eau contenue dans » 10 le flacon pour filtrage était agitée de façon continue grâce à un agitateur magnétique à faible vitesse de rotation. On a recueilli l'excès d'eau par un tube latéral dans un erlenmeyer et on a mesuré chaque jour la 5 concentration en produit actif dans cette eau récoltée.

La libération de la composition métalaxyl (voir exemple 1) est donnée dans le tableau 2.

TABLEAU 2 : quantité de métalaxyl en fonction du temps (en 10 % de la quantité totale initiale présente dans le récipient)

Temps PP.l PP.4 PP.6 E/VA E/VA E/VA E/VA

(jours) 15 1 62.3 12.1 30.0 0.8 0.1 2.2 1.4 2 89.3 41.7 56.3 1.1 0.1 2.5 3.2 4 97.9 80.-8 81.1 1.9 0.3 3.0 5.7 8 99.0 83.4 83.3 4.7 0.7 4.6 14.9 12 99.3 84.0 82.5 5.5 1.0 6.5 24.5 20

La libération d'une composition d'étridiazol (Aaterra), est donnée dans le tableau suivant.

TABLEAU 3 : quantité d'étridiazol libéré en fonction 25 du temps (en % de la quantité initiale totale dans le récipient) 11

Temps PP.l PP. 4 PP. 6 E/VA

(jours) 1 6.9 5.3 2.7 1.5 2 13.1 8.3 4.6 3.8 5 4 24.9 15.2 9.6 9.9 8 38.2 28.3 17.9 18.8 12 45.7 38.6 22.9 23.7 15 50.2 40.2 26.3 27.7 10 II ressort de ces résultats que pour le métalaxyl il se produit une diffusion très rapide de fongicide par les pores de la membranes des films Celguard. Une diffusion d'eau vers l'intérieur avait également lieu, de sorte que le récipient se gonflait après un certain temps par de 15 l'eau. La libération pour les films E/VA est beaucoup plus lente car la diffusion a lieu dans la matrice polymère et non par des pores. Les courbes de libération sont quasi linéaires de sorte que la vitesse de libération est à peu près constante pendant une longue période. Elle 20 devient en outre plus grande lorsque la teneur en acétate de vinyle de la membrane en matière synthétique est accrue. L'épaisseur de la membrane doit également être prise en considération.

25 Contrairement au métalaxyl, la libération d'étridiazol (tableau 3) est beaucoup plus lente. Ceci est peut-être dû à la faible solubilité de l'étridiazol dans l'eau.

La diffusion aisée à de l'étridiazol dans la membrane E/VA est également surprenante. Ceci peut être attribué au 30 bon compromis des paramètres de solubilité des chaînes polymères d'E/VA et d'étridiazol.

12

La diffusion dans des films Celguard est très faible.. L'étridiazol doit en fait diffuser dans les pores remplis d'eau.

5 EXEMPLE 3

Le mode de libération et de travail dans la pratique a été étudié dans un système d'hydroculture de plants de tomates. Les systèmes récipients ont été testés dans une 10 culture NFT 10 (technique de nutrition par film) sur des plants de tomates sains portant des fruits. Il y avait 12 plants dans chaque conduit 11 (de 6 m de longueur) et la capacité du réservoir était de 50 litres de solution nutritive.

15

On a effectué les manipulations suivantes dans trois canaux ou conduits : canal 1 : on a réparti 30 g de Ridomil contenant 10 % 20 de métalaxyl dans trois systèmes récipients en polymère E/VA présentant une surface totale pour la libération 2 (d'échange) de 150 cm ; canal 2 : on a réparti 60 g de Rodomil (10 % de

25 métalaxyl) dans six systèmes récipients en polymère E/VA

2 présentant une surface totale de libération de 300 cm ; canal 3 : on a ajouté de façon connue en une seule opération du Ridomil dans la solution du réservoir de 30 manière à y obtenir une concentration calculée en métalaxyl de 10 ppm.

Les résultats sont donnés dans* le tableau 4.

13 TABLEAU 4 : teneur en métalaxyl (ppm) dans l'eau de nutrition en fonction du temps.

Temps Canal 1 Canal 2 Canal 3 5 (jours) 1 0,1 0,1 6,3 2 0,2 0,2 6,2 4 0,2 0,3 5,1 7 0,3 0,4 3,3 10 11 0,6 1,1 3,1 16 0,5 0,7 2,5 21 0,4 0,5 2,0

Les teneurs résiduelles dans les plantes sont données dans le tableau 5.

TABLEAUV5 : teneur en métalaxyl (en ppm) dans la plante après 1 semaine.

2Q Canal 1 Canal 2 Canal 3 feuilles nd nd 0,3 racines nd 0,3 4,7 tomates 0,2 0,2 0,3 25 nd = non décelable.

Lors d'un traitement habituel, la teneur en métalaxyl dans la solution nutritive décroît rapidement mais elle permet d'obtenir des résidus importants dans la plante. Dans le 2q cas des systèmes récipients la concentration croît progressivement jusqu'à une teneur maximale après 11 à 16 jours. Ceci conduit à une diminution importante de la 14 « concentration de départ initiale et à une teneur par rapport au traitement direct, mais importante dans la plante. A la fin de la période d'essais, les concentrations dans les canaux des systèmes réservoirs 5 étaient encore toujours très importantes tandis que la concentration lors d'un traitement direct était rapidement décroissante.

EXEMPLE 4 10

Le mode de libération et de travail dans la pratique a été suivi (étudié) sur une hydroculture de fraisiers.

Le système NFT consistait en douze canaux (longueur 1,8 m et largeur 0,2 m) munis chacun d'un réservoir d'une capa-15 cité de 10 litres. La solution nutritive était recyclée à un débit de 0,4 litre par minute.

On a utilisé trois sortes de fraisiers, à savoir : 20 - Fragaria vesca (variété Alpina), utilisé comme plant témoin vu sa sensibilité au Pytophtora fragariae; - des plants "Primella" sains , et 25 - des plants "Primella" provenant de bacs de multiplication infectés par du Pytophthora fragariae.

On a trié les plants avant leur utilisation selon leur poids de manière à obtenir pour toutes les comparai-30 sons une distribution identique des plants selon leur poids. Dans chaque canal, on a placé un plant Fragarie vesca, dix Primella infectés et à l'entrée ainsi quà la sortie un 15 plan sain.

On a comparé un traitement habituel au métalaxyl à un traitement à l'aide de récipient.

5

Canal 1 s non traité

Canal 2 : on a appliqué de façon régulière une solution aqueuse à 0,4 ppm de Pridomil (25 % en poids) (courbe Disc dos. de la figure 2) •^g Canal 3 : on a placé 400 mg de Ridomil (25 % en poids) dans un système récipient en E/VA présentant une 2 surface totale de libération de 25 cm (courbe SR 1)

Canal 4 : on a réparti 1600 mg de Ridomil (25 % en poids) ^5 dans quatre systèmes récipients en E/VA présen- 2 tant une surface totale de libération de 100 cm

Canal 5 : on a réparti 6400 mg de Ridomil (25 % en poids) dans seize systèmes récipients en E/VA présen- 2 tant une surface totale de libération de 400 cm 20 (courbe SR 16).

L'application directe (canal 2) a été répétée après 11, 28 et 51 jours. On a mesuré de façon régulière la teneur en métalaxyl dans la solution nutritive. On a 25 porté les résultats dans le graphe de la figure 2.

Dans les systèmes de formulation à libération lente on a atteint un niveau sensiblement constant après une phase transitoire. Pour les surfaces de libération de 25, 2 30 100 et 400 cm le plateau (ou niveau constant) se situait respectivement à 0,1 + 0,05, 0,35 + 0;05 et 1,0 + 0,1 ppm. On voit donc qu'un accroissement de la surface 16 totale de libération donne lieu à un accroissement de la libération. L'application directe fractionnée donne lieu à des concentrations plus importantes après chaque application et rapidement décroissantes jusqu'à des 5 niveaux résiduels inactifs. Le plateau atteint dans le 2 canal 3 (25 cm de surface de libération) ne permettait pas d'obtenir des concentrations fongicides suffisantes.

On a retiré après 84 jours les systèmes récipients et 10 on y a déterminé la quantité de métalaxyl restant. En moyenne, il restait encore 45 mg de métalaxyl.

Les résultats de l'attaque des racines sont donnés dans le tableau 6. L'indice de formation de racines est 15 un paramètre qui attribue une valeur à la formation de racines variant de O pour aucune nouvelle formation de f racines à 9 pour la formation totale (à 100 %) de nouvel les racines ayant une longueur supérieure à 5 cm.

20 TABLEAU 6 : indice de formation de racines des fraisiers

Traitement après après après 6 semaines 12 semaines 20 semaines

Canal 1 1,0 1,3 7,6 25 Canal 2 1,6 1,8 8,9

Canal 3 1,8 2,5 8,9

Canal 4 1,4 1,5 8,8

Canal 5 1,6 1,1 9,0 30 Si semaines après la plantation seules les vieilles racines des plants de contrôle (canal 1) présentaient des signes de pourriture aux racines.

17

Pour tous les autres traitements il y avait seulement une attaque par Phytophthora fragariae. Après 12 semaines, les plants de contrôle (canal 1) présentaient de graves signes de pourriture aux racines. Les plants dans 5 les autres canaux sont sains.

Après 20 semaines, on a mesuré quantitativement l'attaque. Le degré d'attaque est donné dans le tableau 7 (échelle variant de 0 pour la destruction complète des 10 racines à 9 pour des racines saines).

TABLEAU 7 : degré d'attaque, accroissement de poids et production totale des fraises après 20 semaines 15

Sujet Degré Accroissement Production en d'attaque du poids % par rapport aux fraisiers de contrôle 20 (ou témoins)

Canal 1 1,5 a* 42 a 100

Canal 2 3,8 b 212 b 157

Canal 3 4,2 b 188 b 157

Canal 4 3,7 b 211 b 184 25 Canal 5 3,4 b 176 b 144 * Test de Duncan î une même lettre ne donne pas lieu à des écarts significatifs (p = 0,05).

30 II en ressort que les résultats des fraisiers traités sont bien meilleur que ceux des fraisiers témoins bien qu'ils ne soient pas significativement différents.

* 18 L'accroissement en poids des plants n'était également pas significativement différent.

Les productions maximales ont été obtenues pour le 5 canal 4 et pour l'application directe fractionnée (canal 2).

Il ressort ainsi de cet essai que le traitement par un système récipient à libération lente de produit actif 20 permet d'obtenir une lutte contre la maladie et une production aussi bonne que celles lors du traitement par ajout direct mais fractionné du produit actif. La formulation à libération lente a le grand avantage qu'un traitement unique suffit pour maintenir la concentration 25 à un niveau constant pendant 12 semaines.

Les systèmes de libération décrits ci-dessus peuvent être également appliqués pour la libération d'autres pesticides, par exemple d'algicides, limacides, microbi-20 cides, molluscides, insecticides, mais aussi pour phéro-mones, antiseptiques, désinfectants, minéraux et matières nutritives. Ce concept convient également pour faire des projets de systèmes de libération de matières qui sont suffisamment solubles dans l'eau ainsi que pour celles qui 25 sont peu solubles dans l'eau. La libération peut avoir lieu par contact du récipient avec un milieu aqueux ou, dans le cas de phénomones, par contact avec l'air.

La libération est constante et continue pendant une 30 longue période. Le réservoir peut, si cela est désiré, être retiré du milieu de manière à arrêter l'apport en produit actif.

t 19

La quantité de produit actif et d'additifs éventuels, qui est contenue dans le récipient selon l'invention peut être modifiée selon le but poursuivi ou les exigences requises.

5

De nombreuses modifications peuvent être apportées dans la forme du récipient et la composition de la matière active.

10 Le récipient peut, par exemple, avoir des formes géométriques diverses ainsi que des dimensions variables selon les besoins, sans sortir pour cela du cadre de l'invention.

15 Comme montré aux figures 3 et 4, le récipient peut, par exemple être constitué d'un cylindre dont les parois supérieure 5 et inférieure 6 sont constituées d'une membrane et dont la paroi de côté est en une matière imperméable 8 ou d'un faisceau de fins tubes creux 9, 20 chacun de ces tubes étant fermés à ces extrémités et contenant le produit actif.

Claims (13)

1. Procédé pour libérer de façon lente et constante une matière ou composition biologiquement active (2) dans un milieu (4), ladite matière ou composition biologiquement active (2) se trouvant dans une enveloppe qui est au 5 moins partiellement constituée par une membrane (3) à base d'un polymère perméable, caractérisé en ce qu'on enferme la matière ou composition active dans un récipient (1) qui est au moins formé partiellement d'une membrane synthétique perméable (3) que l'on place dans un milieu aqueux (4) 10 ou que l'on met en contact avec de l'air.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on plonge la membrane synthétique dans un système à circulation lente d'eau (5) tel que dans ladite 15 technique de nutrition par film.

3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on modifie la vitesse et la durée de la libération en ajustant la perméabilité et 20 la surface de la membrane synthétique perméable (3).

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on modifie la perméabilité de la membrane synthétique (3) en ajustant 25 l'épaisseur, le moyen de polymérisation, le plastifiant, les stabilisants, les additifs et lubrifiants de la membrane synthétique (3). ▼ ' Λ 21

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications, précédentes, caractérisé en ce que l'on détermine la vitesse et la durée de la libération en choisissant la quantité et la nature de la matière ou composition active 5 (2).

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on détermine la vitesse et la durée de la libération en choisissant les 10 dimensions et la forme géométrique du récipient (1).

7. Système pour l'apport lent d'une matière ou composition biologiquement active (2), constitué d'une enveloppe fermée entourant ladite composition active, qui 15 est au moins partiellement constituée d'une membrane (3) à base dun polymère semi-perméable, qui ralentit la libération de la matière ou composition active, caractérisé en ce que l'enveloppe est constituée d'un récipient (1) qui, avec la matière ou composition active qui y est enfermée, 2o est directement suspendu dans un milieu aqueux ou est mis en contact avec de l'air.

8. Système suivant la revendication 7, caractérisé en ce que le récipient est un sac, une poche ou une boîte en 25 matière synthétique.

9. Système suivant l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que la membrane (3) est un film polymère thermoplastique perméable, constitué d'un 30 polymère, copolymère ou mélange de polymères insolubles dans l'eau.

10. Système suivant l'une quelconque des # t 22 revendications 7 à 9, caractérisé en ce que le polymère, copolymère ou mélange de polymères est un polymère vinylique, un polyuréthane, une cellulose ou un dérivé cellulosique. 5

11. Système suivant la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère vinylique est un polyéthylène, un acétate de polyvinyle, un polyacrylate ou un polyméthacrylate. 10

12. Système suivant la revendication 10, caractérisé en ce que le dérivé cellulosique est de la cellophane ou un acétate de cellulose.

13. Système suivant l'une quelconque des revendica tions 7 à 12, caractérisé en ce que la matière ou composition biologiquement active est un produit chimique pur, de qualité technique ou un mélange de produits chimiques sous la forme d'une composition avec ou sans ajout d'additifs.