WO2020043959A1 - Procédé de fabrication de composition granulaire renfermant un matériel biologique - Google Patents

Procédé de fabrication de composition granulaire renfermant un matériel biologique Download PDF

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WO2020043959A1
WO2020043959A1 PCT/FR2019/000141 FR2019000141W WO2020043959A1 WO 2020043959 A1 WO2020043959 A1 WO 2020043959A1 FR 2019000141 W FR2019000141 W FR 2019000141W WO 2020043959 A1 WO2020043959 A1 WO 2020043959A1
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WO
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polymer
mixtures
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composition
vegetable
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PCT/FR2019/000141
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René Chelle
Arnaud Vilbert
David Nguyen
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Ab7 Innovation
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N63/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing microorganisms, viruses, microbial fungi, animals or substances produced by, or obtained from, microorganisms, viruses, microbial fungi or animals, e.g. enzymes or fermentates
    • A01N63/20—Bacteria; Substances produced thereby or obtained therefrom
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N63/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing microorganisms, viruses, microbial fungi, animals or substances produced by, or obtained from, microorganisms, viruses, microbial fungi or animals, e.g. enzymes or fermentates
    • A01N63/20—Bacteria; Substances produced thereby or obtained therefrom
    • A01N63/22—Bacillus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/20—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by expressing the material, e.g. through sieves and fragmenting the extruded length
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion

Definitions

  • the present invention is situated in the field of agriculture, more particularly in the field of solid supports transporting biological material to be distributed on or in a cultivated soil with a view to ensuring biocontrol treatments therein.
  • Plant protection products have been used for years in agriculture, particularly in the treatment of a wide variety of pests and diseases, which reduces the use of insecticide products based on chemical molecules.
  • the composition as well as the mode of dissemination of phytosanitary products vary as much as the effects; they can be, inter alia, disseminated by various means, in particular by spreading for the solid compositions and by spraying for the liquid compositions.
  • microorganisms and macroorganisms as agents for regulating arthropod populations or agents for protecting and stimulating plant growth has attracted many users, in particular farmers and individuals. Indeed, macroorganisms such as certain insects play an essential role in the fight against other pest insects in crop fields while maintaining the dynamic and natural balance of the arthropod community. Likewise, formulations based on microorganisms currently make it possible to envisage foliar and root treatments of crops with high added value such as vines and vegetable crops for example.
  • Patents US4785764 and EP2538775 describe hollow balls made of cellulosic material containing a mixture of colonies of macroorganisms and food reserves.
  • the balls are provided with outlet openings.
  • Patent GB2211717 describes a packaging box made of cellulosic material, provided with openings, containing insects at different stages of development, glued to the interior wall.
  • the Applicant describes a hollow capsule made of cellulosic material provided with at least one outlet opening for macroorganisms; the shell of the capsule being doubly coated, successively with a water-repellent agent and with a water-soluble film-forming agent.
  • patent EP1399015 discloses porous and hydrophilic beads made of alginate, carrageenan or chitosan biopolymer for the in vitro culture of entomophagous hymenoptera.
  • patent US4701326 discloses a hydrated and coated hydrogel capsule, made in particular of gelatin, the inner part of which contains nematodes and bacteria.
  • patent EP2866567 describes a composition comprising, on the one hand, a population of living arthropods and, on the other hand, nutrients for said arthropods, consisting of eggs of astigmatic mites without the larvae or the nymphs, optionally, an organic substrate and a mineral dissemination support.
  • One of the means which makes it possible to achieve the objectives defined above may be, in particular, the low temperature expansion, by simply mixing the biological material with the material which constitutes the support.
  • the present invention therefore has as an object a process for manufacturing a granular solid composition intended for distribution on or in a soil, characterized in that it comprises the steps consisting in:
  • a. form a solid mixture comprising at least one biological material consisting of an inoculum of microorganisms and / or living and / or dead macroorganisms, at least one non-water-soluble polymer and optionally a formulating agent,
  • the present invention has, in another alternative, for object, a process for manufacturing a granular solid composition intended to be distributed on or in a soil, characterized in that it comprises the steps consisting in:
  • step b) wrap the extrudate obtained in step b) which forms the heart, in a sheath of biodegradable polymer structure to constitute the composition in the form of a rod, generally solid, to be cut.
  • the expression "generally full” means that the interior part of the granular composition is substantially filled, namely at least 80%, by the heart.
  • biological material includes microorganisms, living macroorganisms, namely in diapause or in the quiescent state, at different stages of development, or dead macroorganisms or fragments of macroorganisms.
  • Macroorganisms are arthropods, especially insects, mites, spiders and nematodes.
  • Microorganisms are useful bacteria and fungi known in the fields of combating pathogens, stimulating the natural defenses of plants, and fixing nitrogen and phosphorus nutrients.
  • step c) of the process according to the invention is absent, the granular composition is obtained after the implementation of step b); in such a case, the heart, whose structure is sufficiently cohesive, therefore corresponds to the granular composition.
  • Such a composition is capable of disintegrating in a time interval ranging from a few days to several weeks, under actual conditions of use, whether the composition is buried or left free on the surface. Furthermore, the structural sheath gives the composition sufficient robustness to be able to be distributed in particular by spreading machines.
  • the mixture is constituted in step a) with 20 to 95% by weight of non-water-soluble polymer, from 0.01 to 50%, preferably from 0.1 to 20% in weight of biological material, if necessary, the complement to 100% consisting of formulating agent.
  • the biological material is a dead macroorganism dispersed in the mass of the heart and / or of the structural sheath.
  • the dead macroorganism is an arthropod, at different stages of development, which is in the form of flour, fragments, cuticle, or their mixtures, the average dimensions of which vary from 5 to 1000 mth.
  • the biological material is a living macroorganism chosen from insects, mites, spiders, entomopathogenic nematodes, or their mixtures, at different stages of development.
  • the insects can be trichograms, lacewings, hymenoptera and the mites are predatory bugs.
  • the non-water-soluble polymer of the mixture in step a) is a biodegradable thermoplastic polymer, or an agropolymer, or a material of vegetable or mineral origin.
  • the biodegradable thermoplastic polymer is a polyester, chosen from polycaprolactones, polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters.
  • the thermoplastic polymers are polyesters, in particular polycaprolactones, the melting temperature of which is around 60 ° C.
  • the biodegradable thermoplastic polymer is an agropolymer chosen from polysaccharides, starch and its derivatives, cellulose esters, or a mixture of all these polymers.
  • the non-water-soluble polymer may be a material of vegetable or mineral origin in particulate form or of fibers or their mixtures.
  • the plant material can be chosen from plant fibers, cork, plant debris, corn cob, seeds, or mixtures thereof.
  • the material of mineral origin can be chosen from silicas, clays, talcs, aluminas, or mixtures thereof.
  • an antifungal agent such as, for example, citral, neral, epoxyneral, geranial, farnesal, a- or b-acaradial, cycloheximide, metal sulfates including Bordeaux porridge.
  • the heart can be devoid of formulating agent.
  • one can incorporate into the core consisting of a water-soluble polymer, a formulating agent, promoting the disintegration of the composition which can be water-soluble metal salts, in particular chloride salts , sulfates, citrates, phosphates, acetates, or mixtures thereof, in particulate form, the amount of which is 0 to 8%, preferably 0.1 to 5% by weight of the composition.
  • a formulating agent promoting the disintegration of the composition, which can be water-soluble metal salts, in particular chloride salts , sulfates, citrates, phosphates, acetates, or mixtures thereof, in particulate form, the amount of which is 0 to 8%, preferably 0.1 to 5% by weight of the composition.
  • the formulation agent can be chosen from a material of vegetable or mineral origin in particulate or fiber form, a salt, or their mixtures.
  • the plant material can be chosen from cork, plant fibers, debris from plant materials, corn cob, seeds, or mixtures thereof.
  • the material of mineral origin can be chosen from silicas, clays, talcs, aluminas, or their mixtures.
  • the salt can be carbonate salts, metal oxide salts, or mixtures thereof.
  • the moisture content of the core of the composition is maintained thanks to the vegetable and mineral materials which are porous and water-absorbent.
  • the level of humidity of the heart is sufficient to ensure the survival of the biological material during storage until use.
  • the formulating agent is a binder which can be chosen from an acrylic polymer, a vinyl polymer, vegetable resins such as resin acids and rosin and its derivatives, a latex of vegetable origin, of cellulose ethers and / or esters, a polysaccharide, or mixtures thereof.
  • the formulating agent can represent from 0.01 to 70%, preferably from 0.1 to 50% by weight of the composition.
  • the formulating agent water-soluble nutrients, known and suitable, for the development and / or conservation of the biological material.
  • the growth of the biological material takes place after its release from the composition.
  • the formulating agent can be chosen from a material of vegetable or mineral origin in particulate or fiber form, or mixtures thereof.
  • step c) is implemented, during which the extrudate constituting the core is enveloped by a structural sheath.
  • the structural sheath can consist of a polymer from the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or their mixtures.
  • the biodegradable polymer which constitutes the structural sheath in step c) can be a polyester, having a melting temperature above 60 ° C., chosen from polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or a polymer of the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, of polysaccharides, or their mixtures.
  • the structural sheath is made of polyester, it can be extruded, at a temperature between 60 and 120 ° C, in the form of a hollow tubular rod whose interior space is filled by the heart.
  • step d) when the structural sheath obtained in step c) is made of polyester, one can implement a step d), to form a protective surface layer on said sheath by applying a polymer solution from the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or mixtures thereof.
  • a polymer solution from the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or mixtures thereof.
  • the application of said surface layer can be carried out by spraying.
  • the present invention also relates to a granular solid composition
  • a granular solid composition comprising biological material consisting of microorganism and / or macroorganism inoculum, characterized in that it comprises: a core of non-water-soluble polymer within which said dispersed biological material, said core optionally contains a formulation agent, possibly a sheath of structure in biodegradable polymer.
  • the heart consists of:
  • non-water-soluble polymer chosen from a biodegradable thermoplastic polymer or an agropolymer, 0.01 to 50%, preferably 0.1 to 20% by weight of dead or living microorganisms and / or macroorganisms chosen from insects, mites, spiders, entomopathogenic nematodes, or their mixtures, at different stages of development,
  • the biodegradable thermoplastic polymer is a polyester chosen from polycaprolactones, polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, and the agro-polymer is chosen from polysaccharides, starch and its derivatives, cellulose esters, or a mixture of all these polymers.
  • the structural sheath consists of a polyester, having a melting temperature above 60 ° C., chosen from polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or a polymer from the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or mixtures thereof.
  • the present invention therefore relates to a method for manufacturing a granular solid composition intended for distribution on or in a soil, characterized in that it comprises the steps consisting in:
  • [48] a. form a solid mixture comprising at least one biological material consisting of an inoculum of microorganisms and / or living and / or dead macroorganisms, and at least one non-water-soluble polymer,
  • the invention also relates to a method characterized in that the extrudate obtained in step b) is wrapped in a sheath of biodegradable polymer structure to form a composition in the form of a rod.
  • the method according to the invention is characterized in that the mixture of step a) comprises 20 to 95% by weight of non-water-soluble polymer, 0.01 to 50% by weight of biological material, the complement to 100% being made up of formulating agent.
  • the biological material is a dead macroorganism dispersed in the mass of the heart and / or of the structural sheath.
  • the method is characterized in that the dead macroorganism is an arthropod, at different stages of development, which is in the form of flour, fragments, cuticle, or mixtures thereof, whose average dimensions range from 5 to 1000 mth.
  • the method is characterized in that the biological material is a living macroorganism chosen from insects, mites, spiders, entomopathogenic nematodes, or their mixtures, at different stages of development.
  • the biological material is a living macroorganism chosen from insects, mites, spiders, entomopathogenic nematodes, or their mixtures, at different stages of development.
  • the insects are trichograms, lacewings, hymenoptera and the mites are predatory bugs.
  • the non-water-soluble polymer is a biodegradable thermoplastic polymer which is a polyester chosen from polycaprolactones, polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or an agropolymer chosen from polysaccharides, starch and its derivatives, cellulose esters, or a mixture of all these polymers.
  • a biodegradable thermoplastic polymer which is a polyester chosen from polycaprolactones, polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or an agropolymer chosen from polysaccharides, starch and its derivatives, cellulose esters, or a mixture of all these polymers.
  • the method is characterized in that the polyester is a polycaprolactone, the melting temperature of which is around 60 ° C., the core being devoid of formulating agent.
  • the method is characterized in that a formulation agent is incorporated into the heart, promoting the disintegration of the composition, which is a water-soluble salt chosen from chlorides, sulfates, citrates, phosphates, acetates, or mixtures thereof, in particulate form, the amount of which is 0 to 8%, preferably 0.1 to 5% by weight of the composition.
  • a formulation agent is incorporated into the heart, promoting the disintegration of the composition, which is a water-soluble salt chosen from chlorides, sulfates, citrates, phosphates, acetates, or mixtures thereof, in particulate form, the amount of which is 0 to 8%, preferably 0.1 to 5% by weight of the composition.
  • the method according to the invention is characterized in that the mixture in step a) further comprises a formulation agent chosen from a material of plant or mineral origin in particulate form or fiber, salt, or mixtures thereof.
  • the method according to the invention is characterized in that the non-water-soluble polymer of the mixture in step a) is a material of vegetable or mineral otigine in particulate or fiber form, or their mixtures, and that the formulating agent is a binder chosen from an acrylic polymer, a vinyl polymer, a vegetable resin, a latex of vegetable origin, of cellulose ethers and / or esters, a polysaccharide, or mixtures thereof.
  • the method according to the invention is characterized in that the formulating agent represents from 0.01 to 70%, preferably from 0.1 to 50% by weight of the composition.
  • the method according to the invention is characterized in that the structural sheath consists of a polymer from the family of acrylics, polyvinyls, plant resins, latex of plant origin, cellulosic ethers and / or esters, polysaccharides, or mixtures thereof.
  • the method according to the invention is characterized in that the biodegradable polymer which constitutes the structural sheath in step c) is a polyester, having a melting temperature above 60 ° C, chosen from polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or a polymer of the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or their mixtures.
  • the biodegradable polymer which constitutes the structural sheath in step c) is a polyester, having a melting temperature above 60 ° C, chosen from polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or a polymer of the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or their mixtures.
  • the method according to the invention is characterized in that the structural sheath is made of polyester, the latter being extruded, at a temperature between 60 and 120 ° C, in the form of a hollow tubular rod whose interior space is filled by the heart.
  • the method according to the invention is characterized in that, a step d) is implemented, to form a protective surface layer on said sheath by applying a solution of polymer from the family of acrylics , polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, polysaccharides, or mixtures thereof.
  • the method according to the invention is characterized in that the application of said surface layer is carried out by spraying.
  • the present invention also relates to a granular solid composition
  • a granular solid composition comprising biological material consisting of a microorganism and / or macroorganism inoculum, characterized in that it comprises:
  • a non-water-soluble polymer core within which said biological material is dispersed said core optionally contains a formulating agent,
  • composition according to the invention is characterized in that the heart consists of:
  • [72] 0.01 to 50%, preferably 0.1 to 20% by weight of dead or living microorganisms and / or macroorganisms chosen from insects, mites, spiders, entomopathogenic nematodes, or mixtures thereof, at different stages of development,
  • the composition according to the invention is characterized in that the biodegradable thermoplastic polymer is a polyester chosen from polycaprolactones, polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, and that the agropolymer is chosen from polysaccharides, starch and its derivatives, cellulose esters, or a mixture of all these polymers.
  • the biodegradable thermoplastic polymer is a polyester chosen from polycaprolactones, polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, and that the agropolymer is chosen from polysaccharides, starch and its derivatives, cellulose esters, or a mixture of all these polymers.
  • the composition according to the invention is characterized in that the structural sheath consists of a polyester, having a melting temperature above 60 ° C., chosen from polyhydroxyalconates, polylactides, polyesteramides, aliphatic and aromatic copolyesters, or a polymer of the family of acrylics, polyvinyls, vegetable resins, latex of vegetable origin, cellulose ethers and / or esters, of polysaccharides, or their mixtures
  • Example 1 Manufacture of granules containing entomopathogenic mites ( ' Californian Neoseiulus)
  • [79] is used as biological material, mites (Neoseiulus California) living in powder form, in various stages of development, marketed by Koppert BV trading as Spical More ®.
  • the mites, dispersed in bran, are packed in a paper container.
  • These mites target, in particular, other mites such as red greenhouse mites (Tetranychus urticae), red fruit mites (Panonychus ul i), citrus mites (Panonynchus dtri), greenhouse tarsonem (Poylphagotarsonemus latus) .
  • red greenhouse mites Tetranychus urticae
  • red fruit mites Panonychus ul i
  • citrus mites Panonynchus dtri
  • greenhouse tarsonem Puylphagotarsonemus latus
  • the above mixture is introduced into an extruder (Teach- Line® type E 20 T SCR 15, Collin) to obtain an extrudate which is cut into granules 3 mm in diameter and 5 mm in length.
  • the extrusion temperature profile is between 25 ° C to 30 ° C at the extruder outlet.
  • the granules obtained are stored between 0 and 4 ° C.
  • Example 2 Manufacture of granules containing lyophilized live entomopathogenic nematodes (Heterorhabditis bacteùophorà) as well as Bacillus a yloliquefaciens
  • thermoplastic polymer sold under the name Ecoflex ® F Blend Cl 200.
  • Ecoflex ® F Blend Cl 200 This is a biodegradable synthetic copolyester (poly butylene adipate terephthalate) in the form of granules whose m.p. is between 110 ° C and 120 ° C.
  • a liquid inoculum of Bacillius amyloliquefaciens is used as biological material. 10 6 CFU / mL which has been prepared in a known manner in its suitable culture medium; and secondly, lyophilized larvae living nematodes provided by the company Koppert BV under the name ® TERRANEM whose packaging contains about 250 million larvae (3rd stage) in the gel. These nematodes target in particular white grubs (Melolontha melolontba) harmful to vegetable crops.
  • [91] is introduced into a first extruder (Teach-Line ® type E 20 T SCR 15, Collin) polymers of ECOFLEX ® above to obtain a hollow tubular rod which constitutes the structure of outer sheath.
  • a first extruder Teach-Line ® type E 20 T SCR 15, Collin
  • [92] is introduced into a second extruder of the same type mixing CAPA ® 2205, Eu- Grits Powder ® inoculated Badllius am j loliquefadens and TERRANEM ® which is the heart of the granule.
  • the two extruders are connected to a single die with circular cross-section making it possible to co-extrude a sheathed rod; the heart which forms the internal rod having a diameter of 3 mm, and the external sheath has an external diameter of 4 mm.
  • the two mixtures (ECOFLEX ® and the core) are co-extruded at suitable temperature profiles, ie between 65 and 115 ° C for the external sheath and between 25 and 30 ° C for the internal rod.
  • the sheathed rods, which constitute the final product are then cooled in a water tank at the outlet of the die before being cut into granules with dimensions of 4 x 4 mm.
  • the granules are then coated, by spraying, using a pralineuse (P2RE model), with Tacolyn 3519 ® at room temperature.
  • the coated granules obtained are stored between 0 and 4 ° C.
  • Example 3 Evaluation of the disintegration of the granules from Example 2 as a function of time.
  • Example 2 The granules obtained in Example 2 are used in order to follow their disintegration as a function of time.
  • topsoil topsoil, Botanic ®
  • potting soil topsoil, Botanic ®
  • each bucket After the granules have been planted, the contents of each bucket are watered with 50 mL of non-sterile water; the humidity of each bucket is maintained throughout the experiment. All buckets are then stored in an environment where the temperature is regulated between 8 and 14 ° C and the humidity maintained between 80 and 95% relative humidity (thermo-hygro button probe Plug & Track, type 23, DAL0084).
  • acillius am loliquefaciens known for their antifungal activity, temporarily protects the heart of the granule against colonization of native mycelia. It is also noted that the sheath temporarily protects the nematodes against colonization of the granule by mycelia.

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Abstract

La présente invention est située dans le domaine de l'agriculture. Elle concerne un procédé de fabrication d'une composition solide granulaire destinée à être distribuée sur ou dans un sol, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : a. former un mélange solide comprenant au moins un matériel biologique constitué au moins d'un inoculum de microorganismes et/ou des macroorganismes vivants et/ou morts, au moins un polymère non hydrosoluble et éventuellement un agent de formulation, b. extruder le mélange ainsi obtenu, à une température inférieure à 60°C, pour former un extrudât qui constitue la composition, c. envelopper l'extrudât obtenu à l'étape b) qui forme le cœur, dans une gaine de structure en polymère biodégradable pour constituer la composition en forme de jonc, globalement plein, à découper.

Description

Description
Titre de l'invention : PROCÉDÉ DE FABRICATION DE COMPOSITION GRANULAIRE RENFERMANT UN MATÉRIEL BIOLOGIQUE
[1] [La présente invention est située dans le domaine de l’agriculture, plus particulièrement dans le domaine des supports solides transportant du matériel biologique à distribuer sur ou dans un sol de culture en vue d’y assurer des traitements de biocontrôle.
[2] Les produits phytosanitaires sont utilisés depuis des années dans l’agriculture notamment dans le traitement contre une grande variété de ravageurs et de maladies ce qui permet de réduire l’utilisation de produits insecticides à base de molécules chimiques. La composition ainsi que le mode de dissémination des produits phytosanitaires varient tout autant que les effets ; ils peuvent être, entre autres, disséminés par différents moyens, notamment par épandage pour les compositions solides et par pulvérisation pour les compositions liquides.
[3] Toutefois, une utilisation mal maîtrisée de ces produits peut parfois contribuer à la contamination des sols, des nappes phréatiques ainsi qu’à la disparition de microorganismes et macroorganismes du sol pourtant indispensables au bon fonctionnement de l’écosystème. Il en résulte de cette mauvaise maîtrise que l’utilisation de ces produits peut entraîner des phénomènes de résistance, voire une infestation par des nuisibles devenus résistants aux traitements.
[4] L’utilisation de microorganismes et de macroorganismes comme agents de régulation des populations d’arthropodes ou d’agents de protection et de stimulation de la croissance des plantes séduit nombre d’utilisateurs notamment des agriculteurs et des particuliers. En effet, les macroorganismes tels que certains insectes jouent un rôle essentiel dans la lutte contre d’autres insectes ravageurs dans les champs de culture tout en maintenant l’équilibre dynamique et naturel de la communauté d’arthropodes. De même, les formulations à base de microorganismes permettent, à l’heure actuelle, d’envisager des traitements foliaires et racinaires de cultures à forte valeur ajoutée telles que la vigne et les cultures maraîchères par exemple.
[5] En tout état de cause, il est nécessaire de réintroduire l’agent de contrôle biologique constitué essentiellement par des macroorganismes de type arthropodes en nombre suffisamment important pour atteindre l’effet recherché. Il découle de cet aspect que l’alimentation des arthropodes vivants est déterminante dans la préparation de compositions de contrôle biologique pour accroître la disponibilité des prédateurs d’intérêt à des endroits bien localisés, tels que par exemple, près des racines et des graines cibles. [6] La technique antérieure divulgue des conteneurs solides, notamment sous forme de capsule, de petite boule creuse, de boîte, de cylindre creux dont la partie intérieure renferme des macroorganismes. Une fois disséminée sur un sol de culture, les macroorganismes s’échappent via au moins un orifice pratiqué sur la coque.
[7] Par exemple, pour les conteneurs pourvus d’orifice de sortie, il est connu par les brevets EPI 161863 et EP2870874 un conteneur creux, respectivement en plastique biodégradable et en amidon, destiné à épandre des œufs de trichogrammes collés sur la paroi intérieure du conteneur, lesdits œufs occupant moins de 50% du volume total du conteneur.
[8] Les brevets US4785764 et EP2538775 décrivent des boules creuses en matériau cellulosique renfermant un mélange de colonies de macroorganismes et de réserves de nourriture. Les boules sont pourvues d’ouvertures de sortie.
[9] Le brevet GB2211717 décrit une boite d’emballage en matériau cellulosique, pourvue d’ouvertures, renfermant des insectes à différents stades de développement, collés sur la paroi intérieure. Enfin, selon le document FR3047875, la Demanderesse décrit une capsule creuse en matériau cellulosique pourvue d’au moins une ouverture de sortie pour des macroorganismes ; la coque de la capsule étant doublement enrobée, successivement par un agent hydrofuge et par un agent filmogène hydrosoluble.
[10] Pour les conteneurs dépourvus d’orifice de sortie, on connaît par le brevet EP1399015 des billes poreuses et hydrophiles en biopolymère d’alginate, de carragénine ou en chitosan pour l’élevage in vitro des hyménoptères entomophages. Quant au brevet US4701326, il divulgue une capsule hydratée d’hydrogel et enrobée, faite notamment de gélatine dont la partie intérieure renferme des nématodes et des bactéries. Dans une variante, le brevet EP2866567 décrit une composition comprenant, d’une part, une population d’arthropodes vivants et, d’autre part, des nutriments pour lesdits arthropodes, constitués par des œufs de mites astigmates sans les larves ni les nymphes, éventuellement, un substrat organique et un support minéral de dissémination.
[11] Concernant les supports de microorganismes, l’état de la technique décrit abondamment les supports hydrophiles d’origine minérale (argiles, vermiculites, etc.) ou d’origine végétale (bois, pépins, rafles, fibres, etc.). Pour les supports de microorganismes qui viennent d’être décrits, le moment d’application de l’inoculum intervient après leur mise en forme éventuelle, ce qui constitue une étape d’opération supplémentaire. [12] Or, il est utile de pouvoir apporter du matériel biologique d’intérêt en quantité importante à une zone bien ciblée afin d’y assurer l’effet de biocontrôle désiré. Les orifices de sortie peuvent constituer un inconvénient en ce sens qu’ils constituent également une porte d’entrée aux autres entités indésirables à effet nocif pour le matériel biologique d’intérêt.
[13]I1 existe, alors, un besoin de fournir un moyen permettant d’obtenir un support solide pour le transport, l’application et la conservation temporaire de matériel biologique, à savoir des macroorganismes et des microorganismes, moyen dont la mise en œuvre, en continu, est simplifiée par la réduction du nombre des étapes et dont le coût de revient est réduit.
[14] Il est également utile de préserver la viabilité et l’intégrité physique du matériel biologique au cours de la mise en œuvre du moyen ainsi qu’au cours et après le stockage du support.
[15] Il est également souhaitable la mise à disposition d’un moyen dont la mise en œuvre permet d’obtenir un support robuste, de structure cohésive dans son ensemble, renfermant du matériel biologique, tout en résistant aux contraintes mécaniques lors de l’épandage par des matériels adéquats usuels.
[16] Il est également souhaitable la mise à disposition d’un moyen dont la mise en œuvre permet d’obtenir un support apte à se désagréger ou s’émietter progressivement au cours du temps du fait de sa mise en contact avec l’humidité du sol pour libérer ainsi, séquentiellement, le matériel biologique qu’il renferme.
[17]Un des moyens qui permet d’atteindre les objectifs ci-dessus définis peut être notamment l’extmsion à basse température, en mélangeant simplement le matériel biologique avec le matériau qui constitue le support.
[18]La présente invention a, par conséquent, pour objet, un procédé de fabrication d’une composition solide granulaire destinée à être distribuée sur ou dans un sol, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes consistant à :
[19] a. former un mélange solide comprenant au moins un matériel biologique constitué d’un inoculum de microorganismes et/ou des macroorganismes vivants et/ ou morts, au moins un polymère non hydrosoluble et éventuellement un agent de formulation,
[20] b. extruder le mélange ainsi obtenu, à une température inférieure à 60°C, pour former un extrudât qui constitue la composition, [21]La présente invention a, dans une autre alternative, pour objet, un procédé de fabrication d’une composition solide granulaire destinée à être distribuée sur ou dans un sol, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes consistant à :
a. former un mélange solide comprenant au moins un matériel biologique constitué au moins d’un inoculum de microorganismes et/ ou des macroorganismes vivants et/ ou morts, au moins un polymère non hydrosoluble et éventuellement un agent de formulation, b. extruder le mélange ainsi obtenu, à une température inférieure à 60°C, pour former un extrudât qui constitue la composition,
c. envelopper l’extrudât obtenu à l’étape b) qui forme le cœur, dans une gaine de structure en polymère biodégradable pour constituer la composition en forme de jonc, globalement plein, à découper.
[22]L’expression « globalement plein » signifie que la partie intérieure de la composition granulaire est sensiblement remplie, à savoir au moins à 80%, par le cœur.
[23]L’expression « matériel biologique » englobe des microorganismes, des macroorganismes vivants, à savoir en diapause ou à l’état de quiescence, à différents stades de développement, ou des macroorganismes morts ou encore des fragments de macroorganismes. Les macroorganismes sont des arthropodes, particulièrement les insectes, les acariens, les araignées et les nématodes. Les microorganismes sont des bactéries et des champignons utiles et connus dans les domaines de la lutte contre les agents pathogènes, de la stimulation des défenses naturelles des plantes, et de la fixation des nutriments azotés et phosphorés.
[24]Lorsque l’étape c) du procédé selon l’invention est absente, la composition granulaire est obtenue après la mise en œuvre de l’étape b) ; dans un tel cas, le cœur, dont la structure est suffisamment cohésive, correspond donc à la composition granulaire.
[25]De manière inattendue, grâce à la mise en œuvre du procédé selon l’invention, il devient possible de préserver la viabilité ainsi que l’intégrité physique du matériel biologique tel que des microorganismes et des macroorganismes contenus dans la composition. De manière surprenante, malgré les mouvements de cisaillement importants de la vis dans le fourreau de l’extrudeuse, l’intégrité physique des macroorganismes comme les nématodes (larves et adultes), les larves d’insectes et d’acariens sont préservés au cours de l’extrusion. On note, par exemple, que les nématodes entomopathogènes résistent à des températures élevées tandis que certains acariens et certaines bactéries peuvent être sensibles à des températures de l’ordre de 50°C en des temps inférieurs à 5 minutes. Une telle composition est apte à se désagréger dans un intervalle de temps allant de quelques jours à plusieurs semaines, dans les conditions réelles d’utilisation, que la composition soit enterrée ou laissée libre en surface. Par ailleurs, la gaine de structure confère à la composition une robustesse suffisante pour pouvoir être distribuée notamment par des machines d’épandage.
[26] Selon une mise en œuvre du procédé, on constitue le mélange à l’étape a) avec 20 à 95% en poids de polymère non hydrosoluble, de 0,01 à 50%, préférentiellement de 0,1 à 20% en poids de matériel biologique, le cas échéant, le complément à 100% étant constitué d’agent de formulation.
[27] Selon une mise en œuvre du procédé, le matériel biologique est un macroorganisme mort dispersé dans la masse du cœur et/ ou de la gaine de structure. Dans ce cas, le macroorganisme mort est un arthropode, à différents stades de développement, qui se présente sous forme de farine, de fragments, de cuticule, ou leurs mélanges, dont les dimensions moyennes varient de 5 à 1000 mth.
[28] Selon une mise en œuvre du procédé, le matériel biologique est un macroorganisme vivant choisi parmi des insectes, des acariens, des araignées, des nématodes entomopathogènes, ou leurs mélanges, à différents stades de développement. Avantageusement, les insectes peuvent être des trichogrammes, des chrysopes, des hyménoptères et les acariens sont des punaises prédatrices.
[29] Selon le procédé selon l’invention, le polymère non hydrosoluble du mélange à l’étape a) est un polymère thermoplastique biodégradable, ou un agropolymère, ou une matière d’origine végétale ou minérale.
[30] Selon une variante de mise en œuvre du procédé, le polymère thermoplastique biodégradable est un polyester, choisi parmi les polycaprolactones, les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques. De façon préférentielle, les polymères thermoplastiques sont les polyesters, notamment les polycaprolactones dont la température de fusion est d’environ 60°C.
[31]. Selon une variante de mise en œuvre du procédé, le polymère thermoplastique biodégradable est un agropolymère choisi parmi les polysaccharides, l’amidon et ses dérivés, les esters de cellulose, ou un mélange de tous ces polymères.
[32] Selon une variante de mise en œuvre du procédé, le polymère non hydrosoluble peut être une matière d’origine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibres ou leurs mélanges. Avantageusement, la matière végétale peut être choisie parmi des fibres végétales, du liège, des débris de matières végétales, de la rafle de maïs, des pépins, ou leurs mélanges. La matière d’origine minérale peut être choisie parmi les silices, les argiles, les talcs, les alumines, ou leurs mélanges.
[33]Avantageusement, on peut incorporer dans le cœur de la composition, un agent antifongique comme par exemple le citral, le néral, l’époxynéral, le géranial, le farnésal, a- ou b-acaradial, le cycloheximide, des sulfates métalliques notamment la bouillie bordelaise.
[34]Dans un mode préféré selon l’invention, le cœur peut être dépourvu d’agent de formulation.
[35]Dans un autre cas selon l’invention, on peut incorporer dans le cœur constitué d’un polymère hydrosoluble, un agent de formulation, favorisant le délitement de la composition, qui peut être des sels métalliques hydrosolubles, notamment des sels de chlorures, de sulfates, de citrates, de phosphates, d’acétates, ou leurs mélanges, sous forme particulaire, dont la quantité est de 0 à 8%, préférentiellement de 0,1 à 5% en poids de la composition.
[36]Selon une variante de mise en œuvre du procédé, l’agent de formulation peut être choisi parmi une matière d’origine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibre, un sel, ou leurs mélanges. Avantageusement, la matière végétale peut être choisie parmi le liège, les fibres végétales, les débris de matières végétales, la rafle de maïs, les pépins, ou leurs mélanges. La matière d’origine minérale peut être choisie parmi les silices, les argiles, les talcs, les alumines, ou leurs mélanges. Le sel peut être des sels de carbonates, des sels d’oxydes métalliques, ou leurs mélanges. De manière avantageuse, on assure le maintien du taux d’humidité du cœur de la composition grâce aux matières végétales et minérales qui sont poreuses et hydroabsorbantes. Avantageusement, le taux d’humidité du cœur est suffisant pour assurer la survie du matériel biologique au cours du stockage jusqu’à l’utilisation.
[37] Selon une autre variante de mise en œuvre du procédé, l’agent de formulation est un liant qui peut être choisi parmi un polymère acrylique, un polymère vinylique, des résines végétales comme les acides résiniques et la colophane et ses dérivés, un latex d’origine végétale, d’éthers et/ ou esters cellulosiques, un polysaccharide, ou leurs mélanges.
[38]Dans un tel cas, l’agent de formulation peut représenter de 0,01 à 70%, préférentiellement de 0,1 à 50% en poids de la composition.
[39]Selon une variante de mise en œuvre, on peut incorporer dans l’agent de formulation des nutriments hydrosolubles, connus et adaptés, pour le développement et/ ou la conservation du matériel biologique. De préférence, la croissance du matériel biologique a heu après sa libération depuis la composition. Dans un tel cas, l’agent de formulation peut être choisi parmi une matière d’origine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibre, ou leurs mélanges.
[40] Dans une autre variante du procédé selon l’invention, l’étape c) est mise en œuvre, au cours de laquelle l’extrudât constituant le cœur est enveloppé par une gaine de structure. Selon un mode particulier, la gaine de structure peut être constituée d’un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[41] Selon une mise en œuvre du procédé, le polymère biodégradable qui constitue la gaine de structure à l’étape c) peut être un polyester, ayant une température de fusion supérieure à 60°C, choisi parmi les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges. Dans le cas où la gaine de structure est en polyester, celle- ci peut être extrudée, à une température comprise entre 60 et 120°C, sous la forme d’un jonc tubulaire creux dont l’espace intérieur est garni par le cœur.
[42] Selon une variante de mise en œuvre, lorsque la gaine de structure obtenue à l’étape c) est en polyester, on peut mettre en œuvre une étape d), pour former une couche superficielle protectrice sur ladite gaine en y appliquant une solution de polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges. Dans un tel cas, l’application de ladite couche superficielle peut être réalisée par pulvérisation.
[43]La présente invention a aussi pour objet une composition solide granulaire comprenant du matériel biologique constitué d’inoculum de microorganisme et/ou de macroorganisme, caractérisée en ce qu’elle comporte : un cœur en polymère non hydrosoluble au sein duquel est dispersé ledit matériel biologique, ledit cœur renferme éventuellement un agent de formulation, éventuellement une gaine de structure en polymère biodégradable.
[44] Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, le cœur est constitué de :
20 à 95% en poids de polymère non hydrosoluble choisi parmi un polymère thermoplastique biodégradable ou un agropolymère, 0,01 à 50%, préférentiellement de 0,1 à 20% en poids de microorganismes et/ou de macroorganismes morts ou vivants choisis parmi des insectes, des acariens, des araignées, des nématodes entomopathogènes, ou leurs mélanges, à différents stades de développement,
- le cas échéant, le complément à 100% étant constitué d’agent de formulation.
[45] Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, le polymère thermoplastique biodégradable est un polyester choisi parmi les polycaprolactones, les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, et l’agropolymère est choisi parmi les polysaccharides, l’amidon et ses dérivés, les esters de cellulose, ou un mélange de tous ces polymères.
[46] Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, la gaine de structure est constituée d’un polyester, ayant une température de fusion supérieure à 60°C, choisi parmi les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[47]La présente invention concerne donc un procédé de fabrication d’une composition solide granulaire destinée à être distribuée sur ou dans un sol, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes consistant à :
[48] a. former un mélange solide comprenant au moins un matériel biologique constitué d’un inoculum de microorganismes et/ ou des macroorganismes vivants et/ ou morts, et au moins un polymère non hydrosoluble,
[49] b . extruder le mélange ainsi obtenu, à une température inférieure à 60°C, pour former un extrudât.
[50]L’invention concerne également un procédé caractérisé en ce que l’extrûdat obtenu à l’étape b) est enveloppé dans une gaine de structure en polymère biodégradable pour constituer une composition en forme de jonc.
[51]Le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que le mélange de l’étape a)comprend 20 à 95% en poids de polymère non hydrosoluble, 0.01 à 50% en poids de matériel biologique, le complément à 100% étant constitué d’agent de formulation. [52]Le procédé est caractérisé en ce que le matériel biologique est un macroorganisme mort dispersé dans la masse du cœur et/ ou de la gaine de structure.
[53] Selon un mode particulier, le procédé est caractérisé en ce que le macroorganisme mort est un arthropode, à différents stades de développement, qui se présente sous forme de farine, de fragments, de cuticule, ou leurs mélanges, dont les dimensions moyennes varient de 5 à 1000 mth.
[54] Selon un autre mode particulier, le procédé est caractérisé en ce que le matériel biologique est un macroorganisme vivant choisi parmi des insectes, des acariens, des araignées, des nématodes entomopathogènes, ou leurs mélanges, à différents stades de développement.
[55] Préférentiellement dans le procédé selon l’invention, les insectes sont des trichogrammes, des chrysopes, des hyménoptères et les acariens sont des punaises prédatrices.
[56]Le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que le polymère non hydrosoluble est un polymère thermoplastique biodégradable qui est un polyester choisi parmi les polycaprolactones, les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un agropolymère choisi parmi les polysaccharides, l’amidon et ses dérivés, les esters de cellulose, ou un mélange de tous ces polymères.
[57] Préférentiellement, le procédé est caractérisé en ce que le polyester est une polycaprolactone dont la température de fusion est d’environ 60°C, le cœur étant dépourvu d’agent de formulation.
[58] Selon un mode particulier, le procédé est caractérisé en ce que l’on incorpore dans le cœur un agent de formulation, favorisant le délitement de la composition, qui est un sel hydrosoluble choisi parmi des sels de chlorures, des sulfates, de citrates, de phosphates, d’acétates, ou leurs mélanges, sous forme particulaire, dont la quantité est de 0 à 8%, préférentiellement de 0,1 à 5% en poids de la composition.
[59] Selon un autre mode particulier, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que le mélange à l’étape a) comporte, en outre, un agent de formulation choisi parmi une matière d’origine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibre, un sel, ou leurs mélanges.
[60] Selon un autre mode particulier, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que le polymère non hydrosoluble du mélange à l’étape a) est une matière d’otigine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibre, ou leurs mélanges, et que l’agent de formulation est un liant choisi parmi un polymère acrylique, un polymère vinylique, une résine végétale, un latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, un polysaccharide, ou leurs mélanges.
[61] Selon un autre mode particulier, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que l’agent de formulation représente de 0,01 à 70%, préférentiellement de 0,1 à 50% en poids de la composition.
[62] Selon un autre mode particulier, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que la gaine de structure est constituée d’un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[63]Plus particulièrement, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que le polymère biodégradable qui constitue la gaine de structure à l’étape c) est un polyester, ayant une température de fusion supérieure à 60°C, choisi parmi les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[64]Préférentiellement, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que la gaine de structure est en polyester, celui-ci étant extrudé, à une température comprise entre 60 et 120°C, sous la forme d’un jonc tubulaire creux dont l’espace intérieur est garni par le cœur.
[65] Selon un autre mode, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que, on met en œuvre une étape d), pour former une couche superficielle protectrice sur ladite gaine en y appliquant une solution de polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[66] Selon un mode particulier, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que l’application de ladite couche superficielle est réalisée par pulvérisation.
[67]La présente invention concerne également une composition solide granulaire comprenant du matériel biologique constitué d’inoculum de microorganisme et/ou de macroorganisme, caractérisée en ce qu’elle comporte :
[68]un cœur en polymère non hydrosoluble au sein duquel est dispersé ledit matériel biologique, ledit cœur renferme éventuellement un agent de formulation,
[69]- éventuellement une gaine de structure en polymère biodégradable. [70]La composition selon l’invention est caractérisée en ce que le cœur est constitué de :
[71]- 20 à 95% en poids de polymère non hydrosoluble choisi parmi un polymère thermoplastique biodégradable ou un agropolymère,
[72]- 0,01 à 50%, préférentiellement de 0,1 à 20% en poids de microorganismes et/ou de macroorganismes morts ou vivants choisis parmi des insectes, des acariens, des araignées, des nématodes entomopathogènes, ou leurs mélanges, à différents stades de développement,
[73]- le cas échéant, le complément à 100% étant constitué d’agent de formulation.
[74] Selon un mode particulier, la composition selon l’invention est caractérisée en ce que le polymère thermoplastique biodégradable est un polyester choisi parmi les polycaprolactones, les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, et que l’agropolymère est choisi parmi les polysaccharides, l’amidon et ses dérivés, les esters de cellulose, ou un mélange de tous ces polymères.
[75] Selon un mode particulier, la composition selon l’invention est caractérisée en ce que la gaine de structure est constituée d’un polyester, ayant une température de fusion supérieure à 60°C, choisi parmi les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges
[76] Pour mieux comprendre l’invention qui vient d’être décrite, les exemples suivants sont fournis à titre purement illustratif sans qu’ils puissent être interprétés comme limitatifs.
[77] Exemple 1 : Fabrication de granulés renfermant des acariens entomopathogènes ( 'Neoseiulus californiens )
[78] On dispose d’une polycaprolactone micronisée commercialisée sous le nom de CAPA 2205® dont le point de fusion est compris entre 40 et 50°C.
[79]On utilise, comme matériel biologique, des acariens (Neoseiulus californiens) vivants sous forme de poudre, à différents stades de développement, commercialisés par la société Koppert B.V sous le nom commercial Spical Plus®. Les acariens, dispersés dans du son, sont conditionnés dans un conteneur en papier. Ces acariens ont notamment pour cibles d’autres acariens tels que les acariens rouges des serres (Tetranychus urticae), les acariens rouges des fruits {Panonychus ul i), les acariens des agrumes (Panonynchus dtri), le tarsonème des serres ( Poylphagotarsonemus latus ). [80]Préparation du cœur du granulé :
[81]On mélange, à la température ambiante, les acariens Spical Plus® ci-dessus avec la CAPA 2205® pour obtenir un mélange homogène dans lequel le ratio massique de Spical Plus®/ CAPA 2205® est de 10:90.
[82]Mise en forme de granulés par extrusion :
[83] On introduit dans une extrudeuse (Teach-Line® type E 20 T SCR 15, Collin), le mélange ci- dessus pour obtenir un extrudât dont on découpe en granulés de 3 mm de diamètre et 5 mm de longueur. Le profil de températures d’extrusion se situe entre 25°C à 30°C en sortie d’extrudeuse. Les granulés obtenus sont conservés entre 0 et 4°C.
[84] Exemple 2 : Fabrication de granulés renfermant des nématodes entomopathogènes ( Heterorhabditis bacteùophorà) vivants lyophilisés ainsi que des Bacillius a yloliquefaciens
[85] On dispose d’un polymère thermoplastique biodégradable, commercialisé sous le nom d’Ecoflex® F Blend Cl 200. Il s’agit d’un copolyester synthétique biodégradable (poly butylène adipate téréphtalate) sous forme de granulés dont le point de fusion est compris entre 110°C et 120°C.
[86] On dispose de la CAPA 2205® décrite dans l’exemple 1 ainsi que des rafles de maïs en poudre (granulométrie < 50 pm) commercialisée sous le nom d’Eu-Grits Powder®. On dispose également d’une résine d’ester de colophane dispersée dans l’eau, commercialisée sous le nom de Tacolyn 3519®.
[87] On utilise, comme matériel biologique, d’une part, un inoculum liquide de Bacillius amyloliquefaciens . 106 UFC/mL qui a été préparé de manière connue dans son milieu de culture adapté ; et d’autre part, des larves de nématodes vivants lyophilisés fournis par la société Koppert B.V sous l’appellation Terranem® dont le conditionnement contient environ 250 millions de larves (3eme stade de développement) dans du gel. Ces nématodes ont pour cible notamment les vers blancs (Melolontha melolontba ) nuisibles aux cultures maraîchères. On pulvérise sur les rafles de maïs Eu-Grits Powder®, préalablement stérilisées, l’inoculum ci- dessus à raison de 1,3 mL d’inoculum par gramme de rafle. Ces bactéries sont responsables de la solubilisation des ions phosphates permettant le développement racinaire.
[88]Préparation du cœur du granulé : [89] On mélange, à la température ambiante, la CAPA 2205®, l’Eu-Grits Powder® inoculé de Badllius amjloliquefadens et le Terranem®, selon un ratio massique Terranem®/ CAPA 2205® de 20:80.
[90]Mise en forme de granulés par co-extrusion :
[91]On introduit dans une première extrudeuse (Teach-Line® type E 20 T SCR 15, Collin) les polymères d’ECOFLEX® ci-dessus pour obtenir un jonc creux tubulaire qui constitue la gaine externe de structure.
[92] On introduit dans une seconde extrudeuse du même type le mélange de CAPA 2205®, l’Eu- Grits Powder® inoculé de Badllius amjloliquefadens et le Terranem®qui constitue le cœur du granulé.
[93]Les deux extrudeuses sont connectées à une filière unique à section circulaire permettant de co-extruder un jonc gainé ; le cœur qui forme le jonc interne ayant un diamètre de 3 mm, et la gaine externe a un diamètre extérieur de 4 mm. r[94]Les deux mélanges (ECOFLEX® et le cœur) sont co-extrudés à des profils de température adaptés soit entre 65 et 115°C pour la gaine externe et entre 25 et 30°C pour le jonc interne. Les joncs gainés, qui constituent le produit final, sont ensuite refroidis dans un bac à eau en sortie de filière avant d’être découpés en granulés aux dimensions de 4 x 4 mm. Les granulés sont ensuite enrobés, par pulvérisation, à l’aide d’une pralineuse (modèle P2RE), avec du Tacolyn 3519® à température ambiante. Les granulés enrobés obtenus sont conservés entre 0 et 4°C.
[95] Exemple 3 : Évaluation de la désagrégation des granulés issus de l’exemple 2 en fonction du temps.
[96] On utilise les granulés obtenus à l’exemple 2 afin de suivre leur désagrégation en fonction du temps.
[97]Pour ce faire, on introduit, dans un seau en polypropylène de 0,5 L dont le fond est percé de 3 trous de 2 cm de diamètre chacun, 200 g de terreau (terre végétale, Botanic®). On prend 5 seaux. On enterre 20 granulés dans chaque seau, à une profondeur de 2 cm de la surface. On prévoit 4 points de lecture à 3, 7, 14 et 21 jours et que pour chaque point de lecture, on effectue 5 répétitions, soit un total de 20x4x5=400 granulés.
[98]Après la mise en terre des granulés, on arrose le contenu de chaque seau avec 50 mL d’eau non stérile ; l’humidité de chaque seau est maintenue durant toute l’expérience. Tous les seaux sont ensuite entreposés dans un environnement où la température est régulée entre 8 et 14°C et l’hygrométrie maintenue entre 80 et 95% d’humidité relative (sonde thermo-hygro bouton Plug&Track, type 23, DAL0084).
[99]Après 3 jours, on récupère les granulés en retournant délicatement la terre à l’aide d’une spatule.
Des observations microscopiques (grossissement xlO) et visuelles ont été réalisées sur les granulés découpés. Pour chaque granulé découpé, on note leur aspect physique, ainsi que celui des nématodes. On note également la présence ou non de mycéliums indigènes ainsi que sa localisation (au centre ou à la périphérie du granulé).
[100] On répète les mêmes opérations décrites précédemment aux temps 7, 14 et 21 jours.
[101] Les résultats sont consignés dans le tableau 1.
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lyophilisés au cours du temps
[103] - : absence de mycélium
[104] + : présence de mycélium
[105] On observe que, d’une part, les nématodes ont bien été conservés durant le processus de fabrication, et que d’autre part, les larves se sont transformées ultérieurement en adultes capables d’infecter leurs cibles à savoir des vers blancs.
[106] Par ailleurs, les acillius am loliquefaciens , connues pour leur activité antifongique, permet de protéger temporairement le cœur du granulé contre la colonisation de mycéliums indigènes. On note également que la gaine permet de protéger temporairement les nématodes contre la colonisation du granulé par des mycéliums. |

Claims

Revendications
[Revendication 1] [Procédé de fabrication d’une composition solide granulaire destinée à être distribuée sur ou dans un sol, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes consistant à : a. former un mélange solide comprenant au moins un matériel biologique constitué d’un inoculum de microorganismes et/ou des macroorganismes vivants et/ou morts, et au moins un polymère non hydrosoluble,
b. extruder le mélange ainsi obtenu, à une température inférieure à 60°C, pour former un extrudât.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l’extrûdat obtenu à l’étape b) est enveloppé dans une gaine de structure en polymère biodégradable pour constituer une composition en forme de jonc.
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le mélange de l’étape a)comprend 20 à 95% en poids de polymère non hydrosoluble, 0.01 à 50% en poids de matériel biologique, le complément à 100% étant constitué d’agent de formulation.
[Revendication 4] Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le matériel biologique est un macroorganisme mort dispersé dans la masse du cœur et/ ou de la gaine de structure.
[Revendication 5] Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le macroorganisme mort est un arthropode, à différents stades de développement, qui se présente sous forme de farine, de fragments, de cuticule, ou leurs mélanges, dont les dimensions moyennes varient de 5 à 1000 pm.
[Revendication 6] Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le matériel biologique est un macroorganisme vivant choisi parmi des insectes, des acariens, des araignées, des nématodes entomopathogènes, ou leurs mélanges, à différents stades de développement.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les insectes sont des trichogrammes, des chrysopes, des hyménoptères et les acariens sont des punaises prédatrices.
[Revendication 8] Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le polymère non hydrosoluble est un polymère thermoplastique biodégradable qui est un polyester choisi parmi les polycaprolactones, les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un agropolymère choisi parmi les polysaccharides, l’amidon et ses dérivés, les esters de cellulose, ou un mélange de tous ces polymères.
[Revendication 9] Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le polyester est une polycaprolactone dont la température de fusion est d’environ 60°C, le cœur étant dépourvu d’agent de formulation.
[Revendication 10] Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l’on incorpore dans le cœur un agent de formulation, favorisant le délitement de la composition, qui est un sel hydrosoluble choisi parmi des sels de chlorures, des sulfates, de citrates, de phosphates, d’acétates, ou leurs mélanges, sous forme particulaire, dont la quantité est de 0 à 8%, préférentiellement de 0,1 à 5% en poids de la composition.
[Revendication 11] Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le mélange à l’étape a) comporte, en outre, un agent de formulation choisi parmi une matière d’origine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibre, un sel, ou leurs mélanges.
[Revendication 12] Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le polymère non hydrosoluble du mélange à l’étape a) est une matière d’origine végétale ou minérale sous forme particulaire ou de fibre, ou leurs mélanges, et que l’agent de formulation est un liant choisi parmi un polymère acrylique, un polymère vinylique, une résine végétale, un latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, un polysaccharide, ou leurs mélanges.
[Revendication 13] Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que l’agent de formulation représente de 0,01 à 70%, préférentiellement de 0,1 à 50% en poids de la composition.
[Revendication 14] Procédé selon l’une des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que la gaine de structure est constituée d’un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[Revendication 15] Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le polymère biodégradable qui constitue la gaine de structure à l’étape c) est un polyester, ayant une température de fusion supérieure à 60°C, choisi parmi les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[Revendication 16] Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la gaine de structure est en polyester, celui-ci étant extrudé, à une température comprise entre 60 et 120°C, sous la forme d’un jonc tubulaire creux dont l’espace intérieur est garni par le cœur.
[Revendication 17] Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que, on met en œuvre une étape d), pour former une couche superficielle protectrice sur ladite gaine en y appliquant une solution de polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, d’éthers et/ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges.
[Revendication 18] Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que l’application de ladite couche superficielle est réalisée par pulvérisation.
[Revendication 19] Composition solide granulaire comprenant du matériel biologique constitué d’inoculum de microorganisme et/ou de macroorganisme, caractérisée en ce qu’elle comporte : un cœur en polymère non hydrosoluble au sein duquel est dispersé ledit matériel biologique, ledit cœur renferme un agent de formulation,
une gaine de structure en polymère biodégradable.
[Revendication 20] Composition selon la revendication 18, caractérisée en ce que le cœur est constitué de :
20 à 95% en poids de polymère non hydrosoluble choisi parmi un polymère thermoplastique biodégradable ou un agropolymère,
0,01 à 50%, en poids de microorganismes et/ou de macroorganismes morts ou vivants choisis parmi des insectes, des acariens, des araignées, des nématodes entomopathogènes, ou leurs mélanges, à différents stades de développement,
le complément à 100% étant constitué d’agent de formulation.
[Revendication 21] Composition selon l’une des revendications 18 et 19, caractérisée en ce que le polymère thermoplastique biodégradable est un polyester choisi parmi les polycaprolactones, les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, et que l’agropolymère est choisi parmi les polysaccharides, l’amidon et ses dérivés, les esters de cellulose, ou un mélange de tous ces polymères.
[Revendication 22] Composition selon l’une des revendications 18 et 19, caractérisée en ce que la gaine de structure est constituée d’un polyester, ayant une température de fusion supérieure à 60°C, choisi parmi les polyhydroxyalconates, les polylactides, les polyesteramides, les copolyesters aliphatiques et aromatiques, ou un polymère de la famille des acryliques, des polyvinyliques, des résines végétales, de latex d’origine végétale, de éthers et/ ou esters cellulosiques, de polysaccharides, ou leurs mélanges
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