LU85609A1 - IMPROVED DEVICE FOR MEASURING THE OXYGEN CONCENTRATION IN HIGH TEMPERATURE FLUID MEDIA - Google Patents
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Description
* DISPOSITIF PERFECTIONNÉ POUR LA MESURE DE LA CONCENTRATION D'OXYGENE DANS DES MILIEUX FLUIDES À TEMPÉRATURE ELEVEE.* IMPROVED DEVICE FOR MEASURING THE OXYGEN CONCENTRATION IN HIGH TEMPERATURE FLUID MEDIA.
La présente invention concerne un perfectionne-" 5 ment apporté aux piles à oxygène et a trait, en particu lier, à la résolution du problème de la fiabilité à long terme de la mesure pour la détermination de la teneur en oxygène de milieux fluides à température élevée.The present invention relates to an improvement made to oxygen cells and relates, in particular, to the resolution of the problem of the long-term reliability of the measurement for determining the oxygen content of fluid media at temperature. high.
La mesure de la teneur en oxygène de milieux t 10 fluides à température élevée est de plus en plus appliquée pour le contrôle et la régulation d'un grand nombre de procédés industriels tels que la production de métaux et d'alliages à l'état fondu, le recuit et la cémentation de métaux, l'agglomération de minerais, la combus-15 tion, etc. Pour ce type de mesures, il est connu d’employer des piles à oxygène constituées essentiellement par une chambre dont les parois sont fabriquées en des - composés, tels que l'oxyde de zirconium, adéquatement stabilisés, qui ont la propriété de devenir perméables =, 20 aux ions oxygène au-delà d'une certaine température, par exemple aux environs de 500*C.The measurement of the oxygen content of media t 10 fluids at high temperature is increasingly applied for the control and regulation of a large number of industrial processes such as the production of metals and alloys in the molten state , annealing and carburizing of metals, agglomeration of ores, combustion, etc. For this type of measurement, it is known to use oxygen cells essentially constituted by a chamber whose walls are made of - compounds, such as zirconium oxide, adequately stabilized, which have the property of becoming permeable = , 20 to oxygen ions above a certain temperature, for example around 500 ° C.
Si on crée dans ces dispositifs, à l'intérieur de la chambre, une pression partielle d'oxygène connue, on obtient une pile à concentration dont la force êlectro-25 motrice (f.é.m.) est exprimée par l'équation de Nernst bien connue ; RT p02r E = — ln - 30 nF Ρ02χ dans laquelle E désigne la f.é.m. de la pile, Po2r pression partielle d'oxygène connue et Po2x la pression partielle d'oxygène que l'on désire mesurer. Le problè-35 me consiste à obtenir une Po2r 3ui reste connue à long . terme afin de permettre de réaliser un contrôle précis à I tout moment.If one creates in these devices, inside the chamber, a known partial pressure of oxygen, one obtains a battery with concentration whose electro-driving force (f.é.m.) is expressed by the equation from well-known Nernst; RT p02r E = - ln - 30 nF Ρ02χ in which E denotes the f.é.m. of the cell, Po2r known partial pressure of oxygen and Po2x the partial pressure of oxygen that one wishes to measure. The problem is for me to obtain a Po2r 3ui which remains known for a long time. term to allow precise control to be carried out at any time.
t m a 2t m a 2
Il existe essentiellement deux manières d'obtenir la pression partielle d’oxygène connue s - La première manière consiste à envoyer à l'intérieur de la chambre un flux continu de gaz de composition con-5 nue. Cela suppose que les parois de la chambre de mesure et les conduits d'adduction du gaz soient parfaitement étanches ou que, de toute façon, ils ne permettent pas l'entrée dans la chambre de contaminants susceptibles d'altérer la composition du gaz de référence. 10 Compte tenu des chocs thermiques et mécaniques que ces sondes doivent normalement subir, la condition susmentionnée est très difficile à respecter et en fait augmenter le prix, tout en laissant malgré tout un certain doute quant à l'efficacité à long terme des mesures qui 15 ont été prises. De plus, les exigences techniques et économiques actuelles empêchent d'utiliser des conduits d'adduction du gaz dépassant une certaine longueur, par exemple 70 à 100 cm, ce qui limite considérablement le champ d'application de ce genre d'appareils.There are essentially two ways of obtaining the known partial pressure of oxygen s - The first way consists in sending inside the chamber a continuous flow of gas of naked composition. This assumes that the walls of the measurement chamber and the gas supply conduits are perfectly sealed or that, in any case, they do not allow the entry into the chamber of contaminants liable to alter the composition of the reference gas. . 10 Given the thermal and mechanical shocks that these probes normally have to undergo, the aforementioned condition is very difficult to meet and in fact increases the price, while still leaving some doubt as to the long-term effectiveness of the measures which 15 have been taken. In addition, current technical and economic requirements prevent the use of gas supply pipes exceeding a certain length, for example 70 to 100 cm, which considerably limits the field of application of this type of device.
20 - La deuxième manière consiste à placer à l'intérieur de la chambre des mélanges complexes métal + oxyde qui donnent, à l'équilibre, des pressions partielles d'oxygène connues à diverses températures. De tels dispositifs présentent 1'inconvénient de ne pouvoir fonctionner cor-25 rectement que pendant des périodes de temps limitées, du fait que l'oxygène qui passe à travers les parois de la chambre réagit avec le métal à l'interface en provoquant la polarisation de la pile. Il en résulte que la réponse de la pile subit une dérive dont l'ampleur est incon-30 nue.The second way consists in placing inside the chamber complex metal + oxide mixtures which give, at equilibrium, partial pressures of oxygen known at various temperatures. Such devices have the disadvantage of being able to operate correctly only for limited periods of time, since the oxygen which passes through the walls of the chamber reacts with the metal at the interface causing polarization. from the stack. As a result, the response of the battery undergoes a drift the magnitude of which is unknown.
Il existe donc un problème à propos de la fiabilité à long terme des mesures obtenues par les piles à oxygène et ce problème a entraîné jusqu'ici le remplacement fréquent de ces piles. Toutefois, cette solution 35 n'est pas satisfaisante aussi bien pour les interrup-H tions possibles du procédé sous contrôle et pour les Λ 3 difficultés intrinsèques dues aux opérations de remplacement, que pour le coût de ces appareils qui -sans être énorme- est néanmoins sensible, en particulier pour les types à adduction de gaz.There is therefore a problem with the long-term reliability of the measurements obtained by the oxygen cells and this problem has so far resulted in the frequent replacement of these cells. However, this solution 35 is not satisfactory as well for the possible interruptions of the process under control and for the Λ 3 intrinsic difficulties due to the replacement operations, as for the cost of these devices which - without being enormous - is nevertheless sensitive, in particular for the gas-supplied types.
5 La présente invention a pour objectif de résoudre ce problème en procurant un type perfectionné de pile à oxygène absolument fiable à long terme et, en outre, très sensible, susceptible d'être placé en une position quelconque par rapport aux instruments de mesure et 10 d'enregistrement du signal, tout en étant d'un coût limité.The object of the present invention is to solve this problem by providing an improved type of oxygen cell which is absolutely reliable in the long term and, moreover, very sensitive, capable of being placed in any position relative to the measuring instruments and 10 signal recording, while being of limited cost.
Suivant la présente invention, dans un dispositif pour la mesure de la concentration d'oxygène dans des milieux fluides à température élevée, dans lequel ladite 15 concentration est dérivée comme pression partielle d'oxygène, inconnue, en mesurant la f.é.m. d'un pile à concentration, on apporte le perfectionnement consistant en ce que la pression partielle d'oxygène connue, servant de référence, est générée en employant une substan-20 ce qui -en réagissant avec l'oxygène- donne des compositions pouvant être facilement éliminées du lieu de la réaction.According to the present invention, in a device for measuring the concentration of oxygen in fluid media at elevated temperature, wherein said concentration is derived as an unknown partial pressure of oxygen by measuring the emf. of a concentration cell, the improvement is made consisting in that the known partial pressure of oxygen, serving as a reference, is generated by using a substan-20 which - by reacting with oxygen - gives compositions which can be easily removed from the reaction site.
Il est préférable que cette substance donne avec l'oxygène des produits de réaction à l'état gazeux ou 25 bien qu'elle soit liquide à la température d'utilisation et donne des produits de réaction solides mais qui flottent sur le liquide.It is preferable that this substance gives reaction products with oxygen in the gaseous state or else that it is liquid at the temperature of use and gives reaction products which are solid but which float on the liquid.
Comme exemples de telles substances on a tous les éléments capables de réagir avec l'oxygène en donnant 30 des produits volatils ou qui -bien que donnant des produits de réaction solides- ont un point de fusion inférieur â la température à laquelle on doit travailler, comme par exemple l'aluminium, l'antimoine, le bismuth, le carbone, le plomb, les métaux alcalins, le phosphore, 35 le soufre, l'étain, etc. Évidemment, en pratique, le 0 choix est réduit pour diverses raisons telles que la rê-/ activité excessive de l'élément, son effet contaminantAs examples of such substances we have all the elements capable of reacting with oxygen to give volatile products or which - although giving solid reaction products - have a melting point below the temperature at which we have to work, such as for example aluminum, antimony, bismuth, carbon, lead, alkali metals, phosphorus, sulfur, tin, etc. Obviously, in practice, the 0 choice is reduced for various reasons such as excessive re-activity of the element, its contaminating effect
Jt ♦ 4 ou les dangers que présentent l'élément lui-même ou ses produits de réaction.Jt ♦ 4 or the dangers presented by the element itself or its reaction products.
On va à présent décrire l'invention en se référant à l'une de ses réalisations donnée à titre d'exem-.We will now describe the invention with reference to one of its embodiments given by way of example.
5 pie non limitatif et illustrée dans la planche de dessin annexée.5 pie nonlimiting and illustrated in the accompanying drawing board.
La figure représente une chambre à parois 1 en oxyde de zirconium, munie d'un couvercle 2 et remplie de substance réactive 3, comme on l'a décrit plus haut.The figure shows a walled chamber 1 made of zirconium oxide, provided with a cover 2 and filled with reactive substance 3, as described above.
10 Sur la paroi 1 sont disposées les électrodes 8 et 6, respectivement sur la face externe et sur la face interne, l'une en face de l'autre, ces électrodes portant leurs conducteurs isolés 7 et 5. Le conducteur interne 5 sort de la chambre à travers le petit trou 4 (qui sert 15 également à l'évacuation des produits de réaction gazeux) pratiqué dans le couvercle 2 qui est aussi muni, de préférence, d'un second passage 11 à travers lequel passent les fils 9 et 10 d'un thermocouple dont la jonction 12 est placée le plus près possible de l'électrode 20 6 et de la paroi 1.10 On the wall 1 are arranged the electrodes 8 and 6, respectively on the external face and on the internal face, one opposite the other, these electrodes carrying their insulated conductors 7 and 5. The internal conductor 5 comes out of the chamber through the small hole 4 (which also serves for the evacuation of gaseous reaction products) formed in the cover 2 which is also preferably provided with a second passage 11 through which the wires 9 pass and 10 of a thermocouple, the junction 12 of which is placed as close as possible to the electrode 20 6 and to the wall 1.
Cette disposition du thermocouple est utile pour assurer la meilleure mesure possible de la température de la réaction d'oxydation qui se produit à proximité des électrodes. À chaque température de réaction cor-25 respond une pression partielle d'oxygène précise qui est employée comme valeur de référence Po2r dans l'équation de Nernst susmentionnée.This arrangement of the thermocouple is useful for ensuring the best possible measurement of the temperature of the oxidation reaction which occurs near the electrodes. Each reaction temperature corresponds to a specific partial pressure of oxygen which is used as a reference value Po2r in the above-mentioned Nernst equation.
Au cours de l'utilisation, il s'établit entre les électrodes 6 et 8 une f.ê.m. due à la différence entre 30 Po2r et p02x* en mesurant cette f.é.m. aux bornes des conducteurs 5 et 7, et connaissant la température, on détermine Po2x* . Divers prototypes de sondes â oxygène suivant la présente invention ont été construits et essayés dans 35 des conditions industrielles. Les essais ont été effec-h tués avec succès pendant trois mois sans interruption et // ils continuent.During use, an f.ê.m. is established between the electrodes 6 and 8. due to the difference between 30 Po2r and p02x * by measuring this f.é.m. at the terminals of conductors 5 and 7, and knowing the temperature, Po2x * is determined. Various prototypes of oxygen probes according to the present invention have been constructed and tested under industrial conditions. The trials have been successfully killed for three months continuously and continue.
5, » *· *· 0 À l'usage on a constaté que le signal émis par la pile est complètement indépendant de l'âge de la sonde et on a également observé qu'il n'y a pas de contraintes * particulières entre les positions respectives de la pile 5 ou des piles et des instruments d'enregistrement de mesure» * Parmi les nombreux éléments qui ont été utilisés pour la génération de la pression partielle d'oxygène de référence, le plomb, l'étain, le carbone et le soufre 10 ont donné les meilleurs résultats. Toutefois, jusqu'à présent, on a obtenu la plus grande fiabilité et l'absence complète de problèmes quelconques ainsi que la meilleure sensibilité en employant l'étain et le carbone, en obtenant comme limite inférieure de concentration 15 mesurée 1.10“18 atmosphère, valeur obtenue avec le spec-tromètre de masse et avec des mélanges gazeux H2/H2O à teneur en oxygène connue.5, »* · * · 0 In use it has been found that the signal emitted by the battery is completely independent of the age of the probe and it has also been observed that there are no particular constraints * between the respective positions of the battery 5 or of the batteries and of the measurement recording instruments "* Among the many elements which were used for the generation of the partial pressure of reference oxygen, lead, tin, carbon and sulfur 10 have given the best results. However, hitherto, the greatest reliability and complete absence of any problems as well as the best sensitivity have been obtained by employing tin and carbon, obtaining as the lower limit of measured concentration 1.10 18 atmosphere, value obtained with the mass spec-trometer and with H2 / H2O gas mixtures with known oxygen content.
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