LU84274A1 - PHYTOSANITARY COMPOSITIONS IN THE FORM OF GRANULES - Google Patents
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Description
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La présente invention concerne des compositions bio-actives constituées oe granulés effervescents contenant un herbicide ou régulateur de croissance acide, un carbonate ou bicarbonate alcalin, et éventuellement des additifs 5 tels que des agents de démoulage, des agents liants et/ou des charges.The present invention relates to bioactive compositions consisting of effervescent granules containing a herbicide or acid growth regulator, an alkali carbonate or bicarbonate, and optionally additives such as mold release agents, binding agents and / or fillers.
On connaît l'herbicide acifluorfen-sel oe sodium, commercialisé sous les marques de Tackle et Blazer et constitué ce 5- j_2-chloro-4-(trifluorométhyl)phénoxy] 10 -2-nitrobenzoate de sodium ; 1'acifluorfen est donc l'acide 5- [2-chloro-4-(trifluorométhyl)phénoxyJ -2-nitro benzoïque.We know the herbicide acifluorfen-salt oe sodium, marketed under the brands of Tackle and Blazer and constituted this 5- j_2-chloro-4- (trifluoromethyl) phenoxy] 10 -2-nitrobenzoate sodium; The acifluorfen is therefore 5- [2-chloro-4- (trifluoromethyl) phenoxyJ -2-nitro benzoic acid.
Dans le présent exposé les composés sont désignés sous leur nom chimique selon la nomenclature française, toutefois les chiffres indiquant la position des substi-15 tuants sont placés avant ces derniers en conformité avec la nomenclature anglosaxonne.In the present description, the compounds are designated under their chemical name according to the French nomenclature, however the figures indicating the position of the killing substances are placed before the latter in accordance with the Anglo-Saxon nomenclature.
Les formulations commercialisées pour l'acifluor-fen-sel de sodium sont des compositions comprenant comme constituants principaux de l'eau (76 %) et seulement 20 environ 24 % d'herbicide.The formulations marketed for sodium acifluor-fen-salt are compositions comprising as main constituents of water (76%) and only about 24% of herbicide.
Un but de l'invention est de produire des compositions herbicides sèches, facilement dispersables dans l'eau et qui contiennent une concentration assez élevée en matière actif herbicide.An object of the invention is to produce dry herbicidal compositions, easily dispersible in water and which contain a fairly high concentration of active herbicidal material.
, 25 Sur ce point, il faut noter que 1'acifluorfen-sel de sodium étant hygroscopique, il n'est pas en lui-même un concentrât herbicide convenable au plan commercial.On this point, it should be noted that since the acifluorfen-sodium salt is hygroscopic, it is not in itself a commercially suitable herbicidal concentrate.
Un autre but de l'invention est de fournir des compositions herbicioes qui ne soient pas sous forme de 30 poudre. En effet, les personnes qui appliquent les produits pesticioes se détournent oe plus en plus des compositions sous forme de poudre à cause des nuisances et de l'incommodité de manipulation des poudres (nécessité d'un masque, salissures, etc..).Another object of the invention is to provide herbicide compositions which are not in powder form. In fact, people who apply pesticide products are turning away more and more from compositions in powder form because of the nuisance and inconvenience in handling the powders (need for a mask, soiling, etc.).
35 On connaît bien par ailleurs diverses sortes de granulés pesticides oispersibles dans l'eau notamment ceux ; r i 2 dénommés granulés auto-dispersibles (en anglais "dry flowables"). En particulier, on a proposé oes granulés effervescents (brevets français 2 290 844 et anglais 847 370), ces granulés comprenant au moins trois constituants 5 essentiels : la matière active, le carbonate et un acide susceptible ue réagir avec le carbonate.In addition, various kinds of pesticide granules are readily known in water, well known in particular; r i 2 called self-dispersible granules (in English "dry flowables"). In particular, effervescent granules have been proposed (French patents 2,290,844 and English patents 847,370), these granules comprising at least three essential constituents: the active material, the carbonate and an acid capable of reacting with the carbonate.
Un autre but de l'invention est de fournir des w compositions herbicides aussi simples que possible et con tenant une forte teneur en matière active.Another object of the invention is to provide herbicide compositions as simple as possible and containing a high content of active material.
10 Un autre but de l'invention est de fournir des com positions herbicides sèches pouvant aisément mettre en oeuvre des matières acitves telles que 1'acifluorfen-sel de sodium.Another object of the invention is to provide dry herbicidal compositions which can easily use active materials such as acifluorfen-sodium salt.
Il a maintenant été trouvé que ces divers buts 15 pouvaient être atteints grâce aux compositions selon 1'invention.It has now been found that these various aims can be achieved by the compositions according to the invention.
L'invention a donc pour objet des compositions pesticides, bio-actives, et plus particulièrement herbicides, sous forme ae granulés solubles dans l'eau, lesdits 20 granulés comprenant 50 à 90 % en poias d'une herbicide (ou régulateur de croissance) acice et environ 10 à 40 % d'un carbonate ou bicarbonate de métal alcalin, notamment de potassium ou de préférence de sodium. La quantité de matière active acide est de préférence comprise entre 60 et ·> 25 75 %. Les compositions selon l'invention contiennent aussi éventuellement 0 à 10 % d'impuretés de l'acide herbicide (isomères ou sous-produits de fabrication).The subject of the invention is therefore pesticidal, bioactive, and more particularly herbicide compositions, in the form of water-soluble granules, said granules comprising 50 to 90% in poias of a herbicide (or growth regulator). acice and about 10 to 40% of an alkali metal carbonate or bicarbonate, in particular potassium or preferably sodium. The amount of active acid material is preferably between 60 and 75%. The compositions according to the invention also optionally contain 0 to 10% of impurities of the herbicidal acid (isomers or by-products of manufacture).
Il doit bien être entendu que le terme granulés ne doit pas être pris dans un sens limité, et qu'il inclut 30 toute autre forme similaire telle que grains, pastilles, comprimés.It should be understood that the term granules should not be taken in a limited sense, and that it includes any other similar form such as grains, lozenges, tablets.
D'une manière générale ces granulés ont au moins une dimension comprise entre 0,1 et 50 mm, de préférence entre 0,3 et 3 mm.Generally, these granules have at least one dimension between 0.1 and 50 mm, preferably between 0.3 and 3 mm.
35 La quantité relative de matière active herbicide par rapport au carbonate est telle que le rapport molaire 3 carbonate ou bicarbonate/matière active acide est compris entre 1 et 3, de préférence entre 1,3 et ?.The relative amount of herbicidal active ingredient relative to the carbonate is such that the molar ratio 3 carbonate or bicarbonate / acid active ingredient is between 1 and 3, preferably between 1.3 and ?.
Les compositions selon l'invention peuvent contenir des quantités mineures (par exemple 0,1 à 10 %) d'autres 3 additifs tels que les lubrifiants ou agents de démoulage (par exemple 0,05 à 1 % de stéarate d'aluminium, ou moins), les stabilisants, les liants, les agents favorisant la cohésion des grains (par exemple l'urée ou des dérivés cellulosiques), les agents favorisant le délitage.The compositions according to the invention may contain minor amounts (for example 0.1 to 10%) of other 3 additives such as lubricants or release agents (for example 0.05 to 1% of aluminum stearate, or less), stabilizers, binders, agents promoting grain cohesion (for example urea or cellulose derivatives), agents promoting disintegration.
10 Les compositions selon l'invention peuvent encore contenir d'autres additifs utiles pour l'application pesti-cioe considérée. Ainsi, il peut être nécessaire d'ajouter des agents tensioactifs ou des agents mouillants ou dispersants ou tout autre produit susceptible de favoriser la 15 pénétration de la matière active dans le végétal.The compositions according to the invention may also contain other additives useful for the pesti-cioe application considered. Thus, it may be necessary to add surfactants or wetting or dispersing agents or any other product capable of promoting the penetration of the active ingredient into the plant.
Ces agents tensioactifs peuvent être des agents émulsionnant, dispersant ou mouillant de type ionique ou non ionique ou un mélange de tels agents tensioactifs. On peut citer par exemple des sels d'acides polyacryliques, 20 des sels d'acides lignosulfoniques, des polycondensats d'oxyde d'éthylène sur des alcools gras ou sur des acides gras ou sur des amines grasses, des phénols substitués (notamment des alkylphénols ou des arylphénols), des sels d'esters d'acioes sulfosucciniques, ües dérivés de la , 25 taurine (notamment des alkyltaurates), oes esters phospho-riques d'alcools ou de phénols polyoxyéthylés, des esters d'acides gras et de polyols ; les dérivés à fonctions sulfates, sulfonates, phosphates des composés précédents.These surfactants can be emulsifying, dispersing or wetting agents of ionic or nonionic type or a mixture of such surfactants. Mention may be made, for example, of salts of polyacrylic acids, salts of lignosulfonic acids, polycondensates of ethylene oxide on fatty alcohols or on fatty acids or on fatty amines, substituted phenols (in particular alkylphenols or arylphenols), salts of sulfosuccinic acid esters, derivatives of taurine (in particular alkyltaurates), phosphoric esters of polyoxyethylated alcohols or phenols, esters of fatty acids and of polyols ; derivatives with sulphate, sulphonate, phosphate functions of the above compounds.
De manière préférentielle, dans les compositions 30 selon l'invention, les grains sont séparés les uns des autres et leur masse peut couler lorsqu'on la verse.Preferably, in the compositions according to the invention, the grains are separated from each other and their mass can flow when poured.
Selon une variante avantageuse, les compositions de l'invention ne contiennent aucune charge inerte, notamment aucune charge inerte insoluble dans l'eau.According to an advantageous variant, the compositions of the invention contain no inert filler, in particular no inert filler insoluble in water.
35 L'acifluorfen est la matière active particulière ment appropriée à l'invention, mais on peut aussi utiliser -> » « 4 le 5-[_2-chloro-4-(trifluorométhyl)phénoxy J -2-nitro-N-mé-thanesulfonyl-benzamide, l'acide 2,4-dichlorophénoxyacé-tique, l'acide 2-méthyl-4-chlorophénoxyacétique, l'acide 1-naphtalène acétique (comme régulateur de croissance), le 5 paraaminophénylsulfonylcarbamate de méthyle.Acifluorfen is the active ingredient which is particularly suitable for the invention, but it is also possible to use -> "" 4 le 5 - [_ 2-chloro-4- (trifluoromethyl) phenoxy J -2-nitro-N-mé thanesulfonyl-benzamide, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid, 1-naphthalene acetic acid (as growth regulator), methyl paraaminophenylsulfonylcarbamate.
Les granulés selon la présente invention peuvent être faits par compression (par exemple à l'aide d'une presse ou a'un compacteur) des constituants de manière à obtenir un comprimé, puis par granulation du matériau 10 compact obtenu.The granules according to the present invention can be made by compression (for example using a press or a compactor) of the constituents so as to obtain a tablet, then by granulation of the compact material obtained.
L'obtention de bouillie (solution ou suspension) prête à l'emploi à partir des granulés selon l'invention s'effectue simplement en mettant dans l'eau lesdits granulés en quantité correspondant à la concentration désirée 13 pour la matière active.Obtaining ready-to-use slurry (solution or suspension) from the granules according to the invention is carried out simply by putting said granules in water in an amount corresponding to the desired concentration 13 for the active material.
Le C02 dégagé lors de l'effervescence provoque une agitation rapide de la solution ; cette agitation accélère la dissolution des ingrédients dans l'eau et la salification de l'acide ; de plus l'usage d'un acide dans 20 la formulation permet d'incorporer dans la composition une plus haute teneur en matière active que lorsqu'on ajoute le sel séparément : ceci est un avantage spécialement intéressant dans le domaine phytosanitaire où il est souhaitable de manipuler le moins possible de quantité de produits.The C02 released during effervescence causes rapid stirring of the solution; this stirring accelerates the dissolution of the ingredients in water and the salification of the acid; moreover the use of an acid in the formulation makes it possible to incorporate into the composition a higher content of active material than when the salt is added separately: this is a particularly advantageous advantage in the phytosanitary field where it is desirable to handle the least amount of products possible.
' 23 Les exemples suivants, donnés à titre non limita tif, illustrent l'invention et montrent comment elle peut être mise en oeuvre.'23 The following examples, given without limitation, illustrate the invention and show how it can be implemented.
Exemple 1 :Example 1:
On mélange : 30 - 7,23g d'acifluorfen de pureté 96¾ - 1,12g de carbonate ue sodium anhydre - 0,01g de stéarate d'aluminium.We mix: 30 - 7.23g of acifluorfen of purity 96¾ - 1.12g of anhydrous sodium carbonate - 0.01g of aluminum stearate.
L'ensemble est broyé dans un broyeur à billes de verre comprenant un même poics de billes de verre de 5mm ae 35 diamètre. Le mélange est alors tamisé puis comprimé. Les pastilles obtenues sont concassées légèrement dans un mor- t % 5 tier puis pilonnées, tamisées et l'on conserve la fraction de 20 à 60 mesh (norme américaine oes tamis, 0,25-0,84mm).The whole is ground in a glass ball mill comprising a single point of glass balls of 5 mm to 35 diameter. The mixture is then sieved and then compressed. The pellets obtained are lightly crushed in a 5% mortar and then pounded, sieved and the fraction is kept from 20 to 60 mesh (American standard sieves, 0.25-0.84mm).
En ajoutant ces granulés à de l'eau, il se produit une effervescence et une dissolution, on obtient une solu-5 tion claire prête à pulvérisation, sauf qu'elle comprend en suspension des particules de stéarate d'aluminium.By adding these granules to water, there is effervescence and dissolution, a clear solution-5 tion is obtained ready for spraying, except that it comprises in suspension particles of aluminum stearate.
**
Le mélange contient 83¾ d'acide herbicide équivalent à 88% du sel.The mixture contains 83% of herbicidal acid equivalent to 88% of the salt.
Exemple 2 : 10 On mélange : - 7,22g d'acifluorfen (pureté 96%) - 1,85g de bicarbonate de sodium - 0,01g oe stéarate d'aluminium.Example 2: 10 The following are mixed: - 7.22 g of acifluorfen (purity 96%) - 1.85 g of sodium bicarbonate - 0.01 g of aluminum stearate.
On traite le mélange comme à l'exemple 1. Lorsqu'on 15 ajoute à oe l'eau Gn obtient des résultats équivalents à ceux de l'exemple 1.The mixture is treated as in Example 1. When water Gn is added to oe, results equivalent to those of Example 1 are obtained.
Le mélange contient 76,4% o'acide herbicide équivalent à 61% de sel.The mixture contains 76.4% herbicidal acid equivalent to 61% salt.
Exemple 3 : 20 On mélange : - 74,9 g a'acifluorfen de pureté 80 % - 25 g de carbonate de sodium anhydre - 0,1 g Ge stéarate d'aluminium.Example 3: 20 The following are mixed: - 74.9 g of acifluorfen of 80% purity - 25 g of anhydrous sodium carbonate - 0.1 g Ge aluminum stearate.
L'ensemble est broyé finement dans un broyeur méca-= 25 nique de manière à obtenir des particules de 3 à 50 microns.The whole is finely ground in a mechanical mill to obtain particles of 3 to 50 microns.
Le mélange ainsi obtenu est comprimé sous une pression de 20 bars par une machine à faire des pastilles. Les pastilles obtenues sont concassées, puis tamisées de manière à retenir les grains de taille 20 à 60 mesh (0,25 à 30 0,84 mm). Ces grains contiennent environ 60 % d'acifluorfen équivalent à 63,6 % de son sel de sodium.The mixture thus obtained is compressed under a pressure of 20 bars by a tablet making machine. The pellets obtained are crushed, then sieved so as to retain the grains of size 20 to 60 mesh (0.25 to 30 0.84 mm). These grains contain about 60% acifluorfen equivalent to 63.6% of its sodium salt.
Ces granulés ajoutés à de l'4pau se désagrègent avec départ ce gaz carbonique et formation de sel de sodium de 1'acifluorfen-sel de sodium, comme dans les exemples 35 précédents.These granules added to 4pau disintegrate with departure of this carbon dioxide and formation of the sodium salt of the acifluorfen-sodium salt, as in the previous examples.
* « 6* "6
Exemple 4 : ün mélange : - 63 g d'acifluorfen de pureté 80 % - 25 g de carbonate ae sodium anhydre 5 - 0,1 g de stéarate d'aluminium.Example 4: a mixture: - 63 g of acifluorfen of 80% purity - 25 g of anhydrous sodium carbonate 5 - 0.1 g of aluminum stearate.
L'ensemble est broyé comme à l'exemple 3.The whole is ground as in Example 3.
Le mélange obtenu est comprimé sous une pression de 5 bars par une machine à faire des pastilles. Les pastilles obtenues sont concassées puis tamisées de manière à retenir 10 les grains de taille 15 à 30 mesh (0,5 à 1,2 mm). Ces grains contiennent 57,2 % d'acifluorfen équivalent à 60 % de son sel de sodium ; lorsqu'ils sont mis dans l'eau, ils se désagrègent parfaitement et donnent une solution aqueuse de l'herbicide acifluorfen-sel de sodium.The mixture obtained is compressed under a pressure of 5 bars by a tablet making machine. The pellets obtained are crushed and then sieved so as to retain the grains of size 15 to 30 mesh (0.5 to 1.2 mm). These grains contain 57.2% acifluorfen equivalent to 60% of its sodium salt; when put in water, they disintegrate perfectly and give an aqueous solution of the herbicide acifluorfen-sodium salt.
15 Exemple 5 :15 Example 5:
On opère comme à l'exemple 3 mais en remplaçant les 25 g de carbonate par 18 g de carbonate et 7 g d'urée.The procedure is as in Example 3 but replacing the 25 g of carbonate with 18 g of carbonate and 7 g of urea.
On obtient des granulés de taille semblable et parfaitement satisfaisant quant à leur désagrégation dans 20 l'eau.Granules of similar size and perfectly satisfactory as regards their disintegration in water are obtained.
Exemple 6 :Example 6:
On reproduit l'exemple 3 successivement avec le 5-|2-chloro-4-(trifluorométhyl)phénoxyj -2-nitro-N-méthane-sultonyl-benzamide, l'acide 2,4-dichlorophénoxyacétique, 25 l'acide 2-méthyl-4-chlorophénoxyacétique et l'acide 1-naphtalène acétique.Example 3 is repeated successively with 5- | 2-chloro-4- (trifluoromethyl) phenoxyj -2-nitro-N-methane-sultonyl-benzamide, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 2- acid methyl-4-chlorophenoxyacetic and 1-naphthalene acetic acid.
• On obtient de la même manière des granulés satis faisant et se oésagrégeant bien dans l'eau.• Satis granules are obtained in the same way, making and dissociating well in water.
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