DD202231A5 - BIOACTIVE AGENTS - Google Patents
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Abstract
Mittel fuer den Pflanzenschutz in Form eines Brausegranulats enthaltend eine herbizid wirksame Saeure und als aufschaeumendes Mittel, ein Carbonat oder Bicarbonat.Agent for crop protection in the form of an effervescent granulate containing a herbicidally active acid and as a foaming agent, a carbonate or bicarbonate.
Description
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Titel der Erfindung: Bioaktive Mittel Anwendungsgebiet der Erfindung:Title of the Invention: Bioactive Agents Field of the Invention:
Die Erfindung bezieht sich auf bioaktive Mittel in Form eines Brausegranulats, das ein Herbizid oder einen Vachstumsregler auf der Basis einerThe invention relates to bioactive agents in the form of effervescent granules containing a herbicide or a Vachstumsregler based on a
Säure enthält sowie ein Alkalicarbonat oder -bicarbonat und gegebenenfalls Zusätze wie Entfor-. mungsmittel, Bindemittel und/oder Füllstoffe.Contains acid as well as an alkali carbonate or bicarbonate and optionally additives such as Entfor-. mungsmittel, binders and / or fillers.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:Characteristic of the known technical solutions:
f~~\ Man kennt das Herbizid AcLfluorf en-Natriumsalz, f ~~ \ The herbicide AcLfluorf en sodium salt is known,
'y' das im Handel erhältlich ist und aus dem Natriumsalz der 5-/2-Chlor-4-(trifluormethyl)phenoxY/-2-nitrobenzoesäure besteht. Das Acifluorfen is't ' y ' which is commercially available and consists of the sodium salt of 5- / 2-chloro-4- (trifluoromethyl) phenoxy / 2-nitrobenzoic acid. The acifluorfen is't
somit die 5-/2-Chlor-4-(.trifluormethyl)phenoxy7-2-Thus, the 5- / 2-chloro-4 - (. trifluoromethyl) phenoxy7-2-
.nitrobenzoesäure..nitrobenzoesäure.
Die Handelsformen für .Acifluorfen-Natriumsalz • 25 enthalten als Hauptbestandteil V/asser, nämlich 76 %, und lediglich etwa 24 % Herbizid.'The commercial forms of .Acifluorfen sodium salt • 25 contain as their main constituent V / asser, namely 76 %, and only about 24 % herbicide. '
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;Bekannt sind weiterhin verschiedene Arten von ' Schädlingsbekämpfungsmitteln in Form von in Wasser dispergierbaren Granulaten, vor allem die selbstdispergierbaren ("dry flowables") ; Granulate. Insbesondere wurden in der FR-PS 2 290 844 und in der GB-PS 847 370 Brausegranulate beschrieben, die aus mindestens drei wesentlichen Komponenten bestehen: dem Wirkstoff, dem Carbonat und eine_r__Säure, die mit dem Carbonat reagieren kann.Also known are various types of pesticides in the form of water-dispersible granules, especially the self-dispersible ("dry flowables"); Granules. In particular, FR-PS 2 290 844 and GB-PS 847 370 have described effervescent granules consisting of at least three essential components: the active ingredient, the carbonate and an acid capable of reacting with the carbonate.
Ziel der Erfindung:·Object of the invention:
Ziel der Erfindung ist; es trockene herbizide Mittel bereitzustellen, die in V/asser leichtThe aim of the invention is ; to provide dry herbicidal agents which are light in water
dispergierbar sind und die in relativ hoher Konzentration den herbiziden Wirkstoff enthalten.are dispersible and containing in relatively high concentration herbicidal active ingredient.
Hierzu muß bemerkt werden, daß Acifluorfen-Natriumsalz hygroskopisch ist und daher nicht als solches ein als Handelsprodukt brauchbares Herbizidkonzentrat darstellt.It should be noted here that acifluorfen sodium salt is hygroscopic and therefore does not as such constitute a herbicide concentrate useful as a commercial product.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung von herbiziden Mitteln, die nicht als Pulver vorliegen. In der Tat wendet man sich bei der Schädlingsbekämpfung mehr und mehr von . den pulverförmigen Mitteln ab, weil diese lästig und unbequem zu handhaben sind - der Benutzer. muß eine Maske tragen, das Pulver führt zu Verschmutzungen u. a. m. .Another object of the invention is to provide herbicidal agents which are not in powder form. In fact, more and more people are turning to pest control. The powdery means, because they are annoying and uncomfortable to handle - the user. must wear a mask, the powder leads to contamination u. a. m. ,
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung von herbiziden Mitteln, die so einfach wie möglich sind und einen hohen Gehalt an Wirkstoff aufweisen.Another object of the invention is to provide herbicidal agents that are as simple as possible and have a high content of active ingredient.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung von trockenen herbiziden Mitteln, mit denen Wirkstoffe wie Acifluorfen-Natriumsalz leicht zum Einsatz gebracht werden können.Another object of the invention is to provide dry herbicidal agents which can easily be used with drugs such as acifluorfen sodium salt.
Es wurde nun gefunden, daß diese verschiedenen Ziele mit Hilfe der erfindungsgemäß vorgesehenen neuen Mittel gelöst werden können.It has now been found that these various goals can be solved with the aid of the novel means provided according to the invention.
Darlegung des Wesens der Erfindung:Explanation of the essence of the invention:
Die Erfindung betrifft somit bioaktive Schädlingsbekämpfungsmittel, insbesondere Herbizide, in Form eines wasserlöslichen Granulats, wobei das Granulat 50 bis 90 Gew.-% eines Herbizids oder eines Wachstumsreglers auf der Basis einer Säure und ungefähr 10 bis 30 Gew.-% eines Alkalimetallcarbonats oder·-bicarbonats, insbesondere ein Kalium- oder vorzugsweise Natriumcarbonat oder -bicarbonat und gegebenenfalls 0 bis 10 Gew.-% Begleitstoffe wie Isomeren oder Nebenprodukte aus der Herstellung enthält. Der Anteil an Wirkstoff in Form einer Säure macht vorzugsweise 60 bis 75 % aus.The invention thus relates to bioactive pesticides, in particular herbicides, in the form of a water-soluble granulate, the granules comprising 50 to 90% by weight of a herbicide or a growth regulator based on an acid and about 10 to 30% by weight of an alkali metal carbonate or bicarbonates, in particular a potassium or preferably sodium carbonate or bicarbonate and optionally 0 to 10 wt .-% impurities such as isomers or by-products from the preparation. The proportion of active ingredient in the form of an acid is preferably from 60 to 75 % .
Die Bezeichnung Granulat ist hier nicht im eingeschränkten Sinne zu verstehen; sie umfaßt vielmehr jede andere ähnliche Form wie Körner, Pastillen und Tabletten.The term granulate is not to be understood here in a limited sense; Rather, it includes any other similar shape such as grains, lozenges and tablets.
Allgemein weist das Granulat eine Korngröße von 0,1 bis 50 mm, vorzugsweise von 0,3 bis 3 mm auf.Generally, the granules have a particle size of 0.1 to 50 mm, preferably from 0.3 to 3 mm.
Der Anteil an herbizidem Wirkstoff, bezogen auf das Carbonat, wird so gewählt, daß das Molverhältnis-von Carbonat oder Bicarbonat zu Wirkstoff auf der Basis einer Saure 1 bis 3 und vorzugsweise 1,3 bis 2 beträgt.The proportion of herbicidal active ingredient, based on the carbonate, is chosen such that the molar ratio of carbonate or bicarbonate to active ingredient based on an acid is 1 to 3 and preferably 1.3 to 2.
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Die erfindungsgemäßen Mittel können kleine Mengen, beispielsweise 0,1 bis 10 %, andere Zusätze ent-, halten wie Gleitmittel oder Entformungsmittel, beispielsweise 0,05 bis 1 % Aluininiumstearat oder weniger, Stabilisatoren, Bindemittel, Mittel die den Zusammenhalt der. Körner fördern, wie beispielsweise Harnstoff oder Cellulosederivate und Mittel, die den Zerfall begünstigen. Die erfindungsgemäßen Mittel können auch noch andere für die Anwendung des in Betracht gezogenen Schädlingsbekämpfungsmittels nützliche Zusätze enthalten. So kann es beispielsweise erforderlich sein grenzflächenaktive Mittel oder Netzmittel oder Dispergiermittel oder irgendein anderes Produkt zuzusetzen, das geeignet ist das Eindringen des Wirkstoffes in die Pflanze zu begünstigen.The compositions according to the invention may contain small amounts, for example 0.1 to 10 %, of other additives, such as lubricants or mold release agents, for example 0.05 to 1 % of aluminum stearate or less, stabilizers, binders, agents which cohesion. Grains promote such as urea or cellulose derivatives and agents that promote disintegration. The compositions of the invention may also contain other additives useful in the application of the contemplated pesticide. For example, it may be necessary to add surfactants or wetting or dispersing agents, or any other product capable of promoting the penetration of the active ingredient into the plant.
Diese grenzflächenaktiven Mittel können Emulgiermittel, Dispergiermittel oder Netzmittel sowie ionisch oder nichtionisch sein oder ein Gemisch aus derartigen grenzflächenaktiven Mitteln. Infrage kommen Salze von Polyacrylsäuren, Salze von Lignosulfonsäuren, Polykondensationsprodukte aus Ethylenoxid und Fettalkoholen oder Fettsäuren oder Fettaminen, substituierte Phenole, insbesondere Alkylphenole oder Arylphenole, Salze von Sulfobernsteinsäureestern, Taurinderivate, insbesondere Alkyltaurate, Phosphorsäureester von polyoxyethylierten Alkoholen· oder polyoxyethylierten Phenolen, Ester aus Fettsäuren und Polyolen, Derivate mit SIfat-, SuIfonat- und Phosphatgruppen der oben' aufgezählten Verbindungen.These surfactants may be emulsifiers, dispersants or wetting agents, as well as ionic or nonionic, or a mixture of such surfactants. In question are salts of polyacrylic acids, salts of lignosulfonic acids, polycondensation products of ethylene oxide and fatty alcohols or fatty amines, substituted phenols, in particular alkylphenols or arylphenols, salts of sulfosuccinic acid esters, taurine derivatives, in particular alkyl taurates, phosphoric esters of polyoxyethylated alcohols or polyoxyethylated phenols, esters of fatty acids and Polyols, derivatives with SIfat, sulfonate and phosphate groups of the above enumerated compounds.
Vorzugsweise liegen in den erfindungsgemäßenPreferably lie in the inventive
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Mitteln die einzelnen Körner oder Granulen getrennt voneinander vor und die Masse kann fließen, wenn' man sie ausgießt.Make the individual grains or granules separate from each other and the mass can flow when you pour them out.
Entsprechend einer vorteilhaften Ausführungsform enthalten die erfindungsgemäßen Mittel keinerlei inerten Füllstoff, insbesondere keinerlei inerten Füllstoff, der wasserunlöslich istAccording to an advantageous embodiment, the agents according to the invention contain no inert filler, in particular no inert filler, which is water-insoluble
10 10
Acifluorfen ist der für die erfindungsgemäßen Mittel besonders geeignete Wirkstoff; brauchbar sind weiterhin 5-Z2-Chlor-4-(trif luormethyl ^henoxyJ^-nitro-N-methan-IS sulfonyl-benzamid, 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure, 1-Naphthalinessigsäure (als Wachstumsregler) und Methyl-p-aminophenylsulfonylcarbamat.Acifluorfen is the active ingredient particularly suitable for the agents according to the invention; also useful are 5-Z 2 -chloro-4- (trifluoromethyl) henoxy-1-nitro-N-methane-IS sulfonylbenzamide, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid, 1-naphthaleneacetic acid (as growth regulator) and methyl p-aminophenylsulfonylcarbamate.
Das erfindungsgemäße Granulat kann durch Verpressen (beispielsweise mit Hilfe einer Presse oder eines Verdichters) der Komponenten hergestellt werden, so daß man eine Tablette erhält und anschließend das erhaltene kompakte Material granuliert,-The granules according to the invention can be prepared by compression (for example by means of a press or a compressor) of the components, so as to obtain a tablet and then granulate the resulting compact material,
Die gebrauchsfertige Spritzbrühe (Lösung oder Suspension) wird ausgehend von dem erfindungsgemäßen Granulat auf einfache Weise erhalten, intern das Granulat in der der gewünschten Konzentration an Wirkstoff entsprechenden Menge in Wasser gegeben wird.The ready-to-use spray mixture (solution or suspension) is obtained in a simple manner starting from the granules according to the invention, internally the granules are added in the amount corresponding to the desired concentration of active ingredient in water.
Das beim Aufsprudeln freigesetzte CO2 bewirkt 35' ein schnelles Durchmischen der Lösung und eine gute Salzbildung. DieseThe CO 2 liberated on bubbling causes 35 'a rapid mixing of the solution and a good salt formation. These
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Bewegung beschleunigt das Auflösen der Komponenten in Wasser. Außerdem führt die Verwendung einer Säure in dem Mittel dazu,, daß man in das Mittel einen höheren Wirkstoffgehalt einarbeiten kann, als wenn das Salz getrennt zugesetzt wird. Dies ist ein besonders interessanter Vorteil auf dem Gebiet des Pflanzenschutzes, auf dem angestrebtMovement speeds up the dissolution of the components in water. In addition, the use of an acid in the composition results in the incorporation of a higher active ingredient content into the composition than if the salt is added separately. This is a particularly interesting advantage in the field of crop protection, aimed at
wird, daß man möglichst kleine Mengen an ProduktenThat will allow you to get as small quantities of products as possible
handhabt.'handles. '
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.^The invention will be explained in more detail in the following examples
Ausführungsbeispiele:EXAMPLES
15 .15.
Es wurden miteinander vermischt:They were mixed together:
7,23 g Acifluorfen, Reinheit 96 % 1,12 g wasserfreies Natriumcarbonat 0,01 g Aluminiumstearat.7.23 g acifluorfen, purity 96 % 1.12 g anhydrous sodium carbonate 0.01 g aluminum stearate.
Das Ganze wurde in einer Mühle mit Glaskugeln ; vermählen, die ein gleiches Gewicht Glaskugeln ' mit Durchmesser 5 mm enthielt. Dann wurde das Gemisch gesiebt und anschließend verpreßt. Die i erhaltenen Pastillen wurden in einem Mörser '; leicht zerkleinert und dann gestampft und gesiebt; aufbewahrt wurde die Siebkorngrößen- ; fraktion 0,25 bis 0,84 mm. ;The whole thing was in a mill with glass balls; which contained an equal weight of glass beads with a diameter of 5 mm. Then the mixture was sieved and then pressed. The lozenges obtained were placed in a mortar; easily crushed and then mashed and sieved; the sieve grain sizes; fraction 0.25 to 0.84 mm. ;
Wenn dieses Granulat in Wasser gegeben wurde erfolgte ein Aufschäumen oder Aufbrausen und die Komponenten gingen in Lösung; man erhielt eine zum Zerstäuben oder Verspritzen bereite Lösung, die abgesehen davon, daß sie Aluminium-When this granule was added to water, foaming or effervescence occurred and the components went into solution; a solution ready for spraying or spraying was obtained, which, in addition to being aluminum
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stearatteilchen suspendiert enthielt, klar warcontained stearate particles, was clear
Das Gemisch enthielt 83 % herbizide Säure, ent sprechend 88 % des Salzes.The mixture contained 83 % herbicidal acid, accordingly 88 % of the salt.
Es wurden miteinander vermischt:They were mixed together:
7,22 g Acifluorfen, Reinheit 96 % 1,85 g Natriumbicarbonat 0,01 g Aluminiumstearat.7.22 g acifluorfen, purity 96 % 1.85 g sodium bicarbonate 0.01 g aluminum stearate.
Das Gemisch wurde wie in Beispiel 1 behandelt.The mixture was treated as in Example 1.
J Bei Zugabe von Wasser erhielt man gleiche Ergebnisse wie in Beispiel 1. J Upon addition of water to the same results obtained as described in Example. 1
Das Gemisch enthielt 76,4 % herbizide Säure ent-The mixture contained 76.4 % herbicidal acid.
sDrechend 81 % SalzsDrechend 81 % salt
20 20
Beispiel 5Example 5
Es wurden miteinander vermischt:They were mixed together:
74,9 g Acifluorfen, Reinheit 80 % 74.9 g acifluorfen, purity 80 %
25 g wasserfreies Natriumcarbonat 0,1 g Aluminiumstearat.25 g of anhydrous sodium carbonate 0.1 g of aluminum stearate.
Das Ganze wurde in einer mechanischen Mühle fein ^ ·' vermählen bis zu einer Teilchengröße von 3 bis 50 /um.The whole was finely ground in a mechanical mill to a particle size of 3 to 50 μm.
Das erhaltene^ Gemisch wurde unter einem DruckThe resulting mixture was under pressure
daN/cm^ von 20 / m einer Pastillenpresse verpreßto daN / cm ^ of 20 / m of a pastille press pressed o
211870 7 21 1870 7
Die erhaltenen Pastillen wurden zunächst zerkleinert und dann gesiebt; behalten wurde der Siebkornanteil 0,25 bis 0,84 mm. Dieses Produkt enthielt etwa 60 % Acifluorfen entsprechend 63,6 % seines Natriumsalzes.The resulting pastilles were first crushed and then sieved; the sieve grain fraction was kept 0.25 to 0.84 mm. This product contained about 60 % acifluorfen, corresponding to 63.6 % of its sodium salt.
Dieses Granulat zerfiel bei Zusatz von Wasser unter Freisetzung von COp und unter Bildung des Natriumsalzes von Acifluorfen, wie in den vorangegangenen Beispielen,-These granules disintegrated on addition of water to release COp and to form the sodium salt of acifluorfen, as in the previous examples,
Es wurden miteinander vermischt;They were mixed together;
63 . g Acifluorfen, Reinheit 80 % 25 g wasserfreies Natriumcarbonat 0,1 g Aluminiumstearat.63. g Acifluorfen, purity 80 % 25 g anhydrous sodium carbonate 0.1 g aluminum stearate.
Das Ganze wurde wie in Beispiel 3 zerkleinert und vermählen.The whole was crushed and ground as in Example 3.
Das erhaltene Gemisch wurde unter einem DruckThe resulting mixture was under pressure
daN/cm^ von 5 / · verpreßt mit Hilfe einer Maschine zur Herstellung' von Pastillen. Diese Pastillen wurden zerkleinert und dann gesiebt; rückbehalten wurde der Siebkornanteil 0,5 bis 1,2 mm. Dieses Produkt enthielt 57,2 % Acifluorfen entsprechend 60 % seines Natriumsalzes. Beim Einbringen in Wasser zerfiel das Granulat vollständig und lieferte eine wässrige Lösung des Herbizids Acifluorfen-Natriumsalz.daN / cm ^ of 5 / · compressed by means of a machine for making pastilles. These lozenges were crushed and then sieved; the proportion of sieve grain was kept at 0.5 to 1.2 mm. This product contained 57.2 % acifluorfen corresponding to 60 % of its sodium salt. When placed in water, the granules completely disintegrated to yield an aqueous solution of the herbicide acifluorfen sodium salt.
24 167 0 7 -9-24 167 0 7 -9-
Es wurde wie in Beispiel 3 gearbeitet, jedoch mit 18 g Carbonat und 7 g Harnstoff anstelle von 25 g Carbonat.The procedure was as in Example 3, but with 18 g of carbonate and 7 g of urea instead of 25 g of carbonate.
Man erhielt ein Granulat gleicher Teilchengröße, das beim Zerfallen in Wasser ein vollständig befriedigendes Produkt ergab.Granules of the same particle size were obtained, which when dissolved in water gave a completely satisfactory product.
Beispiel 3 wurde nacheinander mit 5-/2-Chlor-4-(trifluormethyl)phenoxy7-2-nitro-N-methansulfonylbenzamid, 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure und 1-Naphthalinessigsäure wiederholt. .Example 3 was repeated successively with 5- / 2-chloro-4- (trifluoromethyl) phenoxy-7-2-nitro-N-methanesulfonylbenzamide, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid and 1-naphthaleneacetic acid. ,
Man erhielt in gleicher Weise zufriedenstellende Granulate, die gut in Wasser zerfielen.In the same way, satisfactory granules were obtained, which disintegrated well in water.
7249 387249 38
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