LU82716A1 - METHOD FOR REMOVING SULFUR HYDROGEN FROM GASES, ESPECIALLY CARBON DISTILLING GASES - Google Patents
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Description
D. 51.213D. 51,213
--82/ 1 C$,D -DUCHÉ DE LUXEMBOURG--82 / 1 C $, D-DUCHÉ DE LUXEMBOURG
Brevet N°.............................................Certification N ° .............................................
du 14 août 19.8o._____________ ^ Monsieur le Ministre . 1¾¾ de l’Économie Nationale et des Classes Moyennesdu 14 août 19.8o ._____________ ^ Monsieur le Ministre. 1¾¾ de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes
Titre delivre : ........................................ 3ÏS·Titre delivre: ........................................ 3ÏS
Service de la Propriété Industrielle wÂy LUXEMBOURGService de la Propriété Industrielle wÂy LUXEMBOURG
Demande de Brevet d’invention I. Requête T.a «ocigfcg altes.....Dr.......C......OTTO & COMP.Gesellschaft mit be- (1) schränfcter Haftung, Christstrasse 9, à 463o BOCHUM 1, Allemagne Fédérale, représentée par Monsieur Jacques de Muyser, agis- ......(2) . sant... en qualité de mandataire______________________________________________________________________________________________________________________________________ déposece .....quatorig.e...aoQt 19oo quatre-vingt ...............................................(3) à _JL5L.......... ... heures, au Ministère de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : »Vorfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Gasen, (4) tnsbesondete Kohlendestillationsgasenw.____________________________________________________________________________________________________ déclare, en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) ïnventeur(s) est (sont) : Hnrat ritter......Bercrebuschstrasse 12......à 43oo ESSEN, Allemagne...........(5) ....Fédérale.............................................................................................................................................................................................................................................Demande de Brevet d'invention I. Requête Ta «ocigfcg altes ..... Dr ....... C ...... OTTO & COMP. Society with limited (1) liability, Christstrasse 9, à 463o BOCHUM 1, Allemagne Fédérale, représentée par Monsieur Jacques de Muyser, agis- ...... (2). sant ... en qualité de mandataire______________________________________________________________________________________________________________________________________ déposece ..... quatorig.e ... aoQt 19oo quatre-vingt ......................... ...................... (3) à _JL5L .......... ... heures, au Ministère de l'Économie Nationale et des Classes Moyennes, à Luxembourg: 1. la présente requête pour l'obtention d'un brevet d'invention concernant: »ancestors for the removal of hydrogen sulfide from gases, (4) tns-specific carbon distillation gasesw .____________________________________________________________________________________________________ déclare, en assumant la responsabilité de cette déclaration , que l '(es) ïnventeur (s) est (sont): Hnrat ritter ...... Bercrebuschstrasse 12 ...... à 43oo ESSEN, Allemagne ........... (5 ) .... Fédérale ............................................ .................................................. .................................................. ....... .................................................. ....................................
2. la délégation de pouvoir, datée de................................................. le ........2. la délégation de pouvoir, datée de ......................................... ........ le ........
3. la description en langue........^.ll.*^.§:?ld®.................................... de l’invention en deux exemplaires ; 4............1................. planches de dessin, en deux exemplaires ; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le .....14..................................................................................................................................................................................................................................3. la description en langue ........ ^. Ll. * ^. §:? Ld® ........................ ............ de l'invention en deux exemplaires; 4 ............ 1 ................. planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l'Enregistrement à Luxembourg, le ..... 14 ........................... .................................................. .................................................. .................................................. .................................................
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le 16 août..191.9...........(No, P 2.9....33 147..3).....................................................................................................................(8) ' au nom de .........l.d.....dépOS,ante........................................................................................................................................................................................(9) élit domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg ........................................le 16 août..191.9 ........... (No, P 2.9 .... 33 147..3) .................. .................................................. ................................................. ( 8) 'au nom de ......... ld .... dépOS, ante ........................... .................................................. .................................................. .................................................. ....... (9) élit domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg ...................... ..................
.....3.5../......bld*......Royal..................................................................................................................................................................................................._...........do> sollicite la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à..............Il.........................mois...... 3.5 .. / ...... bld * ...... Royal .......................... .................................................. .................................................. .................................................. ..................._........... do> sollicite la délivrance d'un brevet d'invention pour l'objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, - avec ajournement de cette délivrance à .............. Il ....................... ..mois.
"Le.....jsan&atair.e.i........................!, * ...........X.. ............X, ................"Le ..... jsan & atair.ei .......................!, * ........... X .. ............ X, ................
H. Procès-verbal de DépôtH. Procès-verbal de Dépôt
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Industrielle à Luxembourg, en date du : 14 août 19So ^ '"Γ- -;-""-".. pr. le Ministre .. , , à.........15........... heures / de l’Économie Nationale eHdes^Ciasses Moyennes, l ίοκ. //(cçm \\ fÿ?La susdite demande de brevet d'invention a été déposée au Ministère de l'Économie Nationale et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Industrielle à Luxembourg, en date du: 14 août 19So ^ '"Γ- -; -" "-" .. pr. le Ministre ..,, à ......... 15 ........... heures / de l’Économie Nationale eHdes ^ Ciasses Moyennes, l ίοκ. // (cçm \\ fÿ?
Md i{ A BS007 1» ~ 1¾ jf/__ D. 51.213Md i {A BS007 1 »~ 1¾ jf / __ D. 51.213
BEANSPRUCHUNG DER PRIORITÄTDEMANDING PRIORITY
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! IN: DER BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND! IN: THE FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
| ...... " ----- ! Vom:16. AUGUST 1979 —| ...... "-----! From: AUGUST 16, 1979 -
UOOOsSJUOOOsSJ
PATENTANMELDUNGPATENT APPLICATION
inin
Luxemburg I Anmelder: Dr. C. OTTO & COMP. Gesellschaft mit beschränkter HaftungLuxembourg I Applicant: Dr. C. OTTO & COMP. Company with limited liability
Betr.: "Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus I Gasen, insbesondere Kohlendestillationsgasen".Re: "Process for removing hydrogen sulfide from I gases, especially coal distillation gases".
| ! r - 2 -| ! r - 2 -
Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff ausProcess for removing hydrogen sulfide
Gasen, insbesondere Kohlendestillationsaasen ---—-Gases, especially coal distillation gases ---—-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Gasen, insbesondere Kohlendestillationsgasen, bei dem das Gas mit einer im Kreislauf geführten Waschflüssigkeit gewaschen wird, die Na-5 tron- oder Kalilauge, vorzugsweise etwa 3 bis 5 % NaOHThe invention relates to a process for removing hydrogen sulfide from gases, in particular coal distillation gases, in which the gas is washed with a circulating washing liquid, the Na-5 tron or potassium hydroxide solution, preferably about 3 to 5% NaOH
enthält, wobei aus dem Kreislauf ein Teilstrom abgezweigt wird, der einer Aufarbeitung unterworfen wird.contains, with a partial stream being branched off from the circuit and being subjected to workup.
Aus der DE-OS 2 505 959 ist es bekannt, die dem Kreislauf entnommene Waschflüssigkeit zwecks Abtreibung der 10 fixen Ammoniumsalze einem Ammoniakabtreiber zuzuführen.From DE-OS 2 505 959 it is known to supply the washing liquid removed from the circuit to an ammonia stripper for the purpose of aborting the 10 fixed ammonium salts.
Mit diesem Verfahren ist es möglich, die im Ammoniakwasser enthaltenen fixen Ammoniakverbindungen soweit zu zersetzen, daß keine fixen Ammoniumsalze mehr in dem Abwasser vorliegen. Bei dem bekannten Verfahren wird der Schwe-15 felwasserstoff aus der im Kreislauf geführten Waschflüs sigkeit mit einem C02 enthaltenden Rauchgas ausgetrieben.With this method it is possible to decompose the fixed ammonia compounds contained in the ammonia water to such an extent that no fixed ammonium salts are present in the waste water. In the known method, the sulfur-15 hydrogen sulfide is expelled from the circulating wash liquid with a flue gas containing CO 2.
Bei dem bekannten Verfahren, bei dem der aus der Waschflüssigkeit abgezweigte Teilstrom dem Ammoniakabtreiber . zugeführt wird, läßt sich nicht vermeiden, daß neben Y*V· w 20 Schwefelwasserstoff auch C02 und HCN entfernt werden, so daß der Entschwefelungsgrad nicht besonders hoch ist. Die Verminderung beträgt etwa 0,5 bis 0,8 g E^S/m n Koksofengas. Es ist auch nicht möglich, dem Waschkreislauf mehr Natronlauge zuzusetzen, da sonst nach dem Abtreiber im 25 Abwasser Natriumsulfit zu finden wäre. Dies ist darauf zurückzuführen, daß das Natriumsulfit nur aufgespalten « wird, wenn beispielsweise Chloride, Sulfate oder Cyanide vorliegen.In the known method, in which the partial stream branched off from the washing liquid is the ammonia stripper. supplied, it can not be avoided that in addition to Y * V · w 20 hydrogen sulfide also CO 2 and HCN are removed, so that the degree of desulfurization is not particularly high. The reduction is about 0.5 to 0.8 g E ^ S / m n coke oven gas. It is also not possible to add more sodium hydroxide solution to the washing circuit, since otherwise sodium sulfite would be found in the waste water after the abortion. This is due to the fact that the sodium sulfite is only broken down if, for example, chlorides, sulfates or cyanides are present.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Entschwefe-30 lungsgrad der bekannten Verfahren zu verbessern.The invention has for its object to improve the level of desulphurization of the known methods.
W* r - 3 - \W * r - 3 - \
Ausgehend von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art besteht die Erfindung darin, daß der abgezweigte Teilstrom nicht zum Abtreiber, sondern in einen Stripper geleitet wird, in dem das Sulfid aus der Verbindung mit 5 Dampf und Kohlensäure abgetrieben wird, so daß Natrium-bzw. Kaliumkarbonat entsteht und daß die wässrige Karbonatlösung, deren Temperatur etwa 100° C beträgt, mit einer stöchiometrischen Menge Kalkmilch zu Natrium- bzw.* Kaliumhydroxid und Kalziumkarbonat umgesetzt wird, worauf 10 das bei der Reaktion ausfallende Kalziumkarbonat abge-^ schieden und die NaOH- bzw. KOH-Lösung erneut auf den i^S-Wascher aufgegeben wird.Starting from a method of the type described in the introduction, the invention consists in that the branched-off partial stream is not passed to the stripper but to a stripper in which the sulfide is driven off from the compound with steam and carbonic acid, so that sodium or. Potassium carbonate is formed and the aqueous carbonate solution, the temperature of which is about 100 ° C, is reacted with a stoichiometric amount of milk of lime to form sodium or potassium hydroxide and calcium carbonate, whereupon the calcium carbonate which precipitates during the reaction is separated and the NaOH or KOH solution is again applied to the i ^ S washer.
Die Erfindung sieht ferner vor, daß die in dem Stripper freigesetzten Brüden teilweise kondensiert und dem Koks-15 ofengas vor dem Eintritt in den H^S-Wascher zugesetzt werden.The invention further provides that the vapors released in the stripper are partially condensed and added to the coke oven gas before entering the H ^ S washer.
Mit dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ist es mög lieh, das Koksofengas so weitgehend zu entschwefeln, daß die sehr strengen Anforderungen des Umweltschutzes er-20 füllt werden. Andererseits ist es möglich, die der Waschflüssigkeit zugesetzte Natronlauge nahezu vollständig ^ zurückzugewinnen, da der Umsatz der wässrigen Natriumkar bonatlösung mit der Kalkmilch etwa 99 % beträgt.With the method according to the present invention, it is possible to desulfurize the coke oven gas to such an extent that the very strict requirements of environmental protection are met. On the other hand, it is possible to recover almost completely the sodium hydroxide solution added to the washing liquid, since the conversion of the aqueous sodium carbonate solution with the lime milk is about 99%.
25 Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Das Koksofengas wird über die Leitung 1 dem H2S-Wascher 2 zugeführt, in dem es mit Ammoniakvasser weitgehend von HjS befreit wird. Das Ammoniakwasser wird über die Leitung 3 zugeführt, das mit H^S angereicherte 30 Waschwasser über die Leitung 4 abgezogen und in einen nicht dargestellten Entsäurer eingeführt. In diesem wird durch Wasserdampf oder zusammen mit NH^-Dämpfen aus einem Ammoniakabtreiber H2S und C02 ausgetrieben. Die entsäuert Waschflüssigkeit wird im Kreislauf über die Leitung 3 in u / ' - 4 - .An exemplary embodiment of the invention is shown in the drawing. The coke oven gas is fed via line 1 to the H2S scrubber 2, in which it is largely freed of HjS with ammonia water. The ammonia water is fed via line 3, the wash water enriched with H ^ S is drawn off via line 4 and introduced into a deacidifier, not shown. It is driven off by water vapor or together with NH ^ vapors from an ammonia stripper H2S and C02. The deacidified washing liquid is circulated via line 3 in u / '- 4 -.
Iden I^S-Wascher zurückgegeben-Iden I ^ S washer returned-
Im oberen Teil des ^S-Waschers erfolgt die Behandlung mit einer im Kreislauf geführten NaOH-Lösung, die über die Leitung 5 zugeführt und über die Leitungen 6 und 5 7 im Kreislauf geführt wird. Aus diesem Kreislauf wird über die Leitung 8 ständig ‘ein Teilstrom abgezweigt und nach Durchtritt durch einen Wärmeaustauscher 9 auf das obere Ende eines Strippers IO aufgegeben, in dessen unteren Teil über die Leitung 11 Dampf und CC>2 eingeleitet ^ 10 wird.In the upper part of the ^ S washer, the treatment is carried out with a circulating NaOH solution which is fed in via line 5 and is circulated via lines 6 and 57. From this circuit, a partial stream is continuously branched off via line 8 and, after passing through a heat exchanger 9, is fed to the upper end of a stripper IO, in the lower part of which steam and CC> 2 are introduced via line 11 ^ 10.
Die aus dem Stripper ablaufende Natriumkarbonatlösung gelangt über die Leitung 12 in einen Behälter 13, der ! mit einem Rührwerk ausgestattet ist und dem über eineThe sodium carbonate solution running out of the stripper passes via line 12 into a container 13 which! is equipped with an agitator and the one
Leitung 14 Calciumoxid (CaO) zugegeben wird. Die aus dem 15 Behälter 13 über die Leitung 15 ablaufende Lösung, die aus einer wässrigen NaOH-Lösung und Calciumkarbonat be- ' steht, gelangt in einen Absitz- oder Dekantierbehälter 16, in dem die festen Anteile abgetrennt und über die Leitung 17 einer Schlammbehandlung zugeführt werden, wäh-20 rend die wässrige NaOH-Lösung über die Leitung 18 durch den Wärmeaustauscher 9, gegebenenfalls einen weiteren ^ Kühler 19 sowie ein Filter 20 der im Kreislauf geführ ten Waschflüssigkeit zugegeben wird und über die Leitung 5 wieder in den H^S-Wascher gelangt.Line 14 calcium oxide (CaO) is added. The solution which runs out of the 15 container 13 via the line 15 and which consists of an aqueous NaOH solution and calcium carbonate passes into a settling or decanting container 16 in which the solid components are separated off and fed to a sludge treatment via the line 17 are added, while the aqueous NaOH solution is added via line 18 through heat exchanger 9, optionally a further cooler 19 and a filter 20 to the washing liquid which is circulated, and via line 5 back into the H Washer arrives.
ί | 25 Die aus dem Stripper austretenden Brüden werden dem Koks- I ofengas vor Eintritt in die erste Waschstufe desί | 25 The vapors emerging from the stripper are released into the coke oven gas before entering the first washing stage of the
Waschers über die Leitung 21 zugesetzt, nachdem sie einer Kondenser 22 durchlaufen haben.Washer added via line 21 after passing through a condenser 22.
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