KR970011262B1 - (메트)아크릴수지내에 액-고 조도 물질의 혼입 방법 - Google Patents
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Abstract
요약 없음.
Description
본 발명은 (메트)아크릴수지에 의한, 액-고 조도(liquid to solid consistency)를 갖는 다양한 물질의 혼입 방법에 관한 것이다. 이러한 혼입 방법은, 특히 뼈 및 치아 인공보장기(porstheses)의 분야에서 이용할 수 있는 새로운 복합재, 예컨대 작은 물방울(globules) 또는 작은 혹(nodules)의 형태로 포함된 물을 함유하는 물질을 얻을 수 있도록 한다. 또한 이러한 혼입 방법은 다양한 산업 폐기물, 예컨대 수은 폐기물 및 예를 들면 방사성 원소로 오염된 양이온 교환 수지 또는 양이온과 음이온 교환수지의 혼합물로 이루어진 양이온 및 음이온 교환 물질을 함유하는 오염 폐기물을 가두어 둘 수 있도록 한다.
이러한 수지는, 특히 술폰기 SO3H(양이온 교환 수지)를 함유하는 디비닐벤젠과 가교결합된 폴리스티렌 수지, 또는 이러한 수지와 4차 암모늄기에 결합된 OH작용기(음이온 교환 수지)를 함유하는 디비빌벤젠과 가교결합된 폴리스티렌 수지와의 혼합물이 있다.
오염 폐기물, 특히 핵설비 유출물을 정화하기 위하여 양이온 교환 수지를 사용할 경우에, 이들은 일정기간이 경과 후에는 분해되어 포화현상이 나타나며 결국 이들의 효율이 떨어진다. 그런 다음에는, 이들의 사용동안에 수많은 방사선 원소와 결합되어진 이온교환 수지 폐기물은 이들 방사선의 양호한 보율을 보장하는 동안 가두어 두어야만 한다.
실온에서 중합되어질 수 있는 열경화성 수지내에 방사성 원소로 오염된 이온교환 수지를 혼입시키는 방법이 알려져 있다. 이러한 수지는, 예를 들면 불포화 폴리에스테르 또는 에폭시드 수지로 구성된 것으로서, 중합되어 고체 불록(block)을 얻게 된다. 그러나, 이러한 방법도 음이온 교환 수지용으로 완전하게 만족스럽지만 양이온 교환 수지용으로는 동일한 절차에 따라 사용될 수 없는데, 그 이유는 양이온 교환 수지가 완전히 소모되지 않았기 때문이며, 다시 말해 수지의 경화용으로 사용되는 약간의 반응물을 소모시킬 수 있는 H+이온을 여전히 함유하고 있기 때문이다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 불완전하게 포화된 이온교환 수지 폐기물을 양이온 교환수지의 활성 부위를 차단할 수 있는 염기성 화합물의 수용액으로 예비처리하는 것이 제한되어져 왔다. 그러나, 이러한 액상에서의 예비처리 방법은 여러 가지 결점을 갖고 있다. 사실상, 가둬 두는 장치의 상류쪽에 추가적인 예비처리 장치가 필요하고, 더우기, 이온교환 수지와 결합된 방사성 원소 일부의 예비처리 액상으로 방출하는 것에 기인하는 오염 유출물이 생산되어진다.
더우기, 강조되어야 할 것으로는 폴리에스테르 또는 에폭시드 수지를 사용하는 이온교환 수지를 함유하는 오염폐기물의 가둬 두는 방법은 불만족스러운 기계적 특성을 갖는 내장 물질(embedded matial)을 산출시킨다는 것이다. 실제로, 최종 물질은 과도한 정도의 기계적 변형을 가하지 않은 한 시간이 경과함에 따라서만 노화될 수 있는 양호한 기계적 특성을 갖고 있어야 하는 것이 필수적이다.
따라서, 이러한 기존 방법의 모든 단점들을 극복할 수 있는 혼입 방법의 개발이 요구되고 있다. 일반적으로 말하면, 모든 형태, 액체 및/또는 고체의 폐기물, 특히 불가피하게 오염물을 함유하는 수성계의 혼입방법을 마음대로 갖을 수 있는 것이 바람직하다고 할 것이다. 실제로, 수-함유 블록의 양호한 기계적 특성은 신규한 복합재로서의 후술하는 잇점과 연관되어진다.
따라서, 본 발명의 한 양태로서, 본 발명의 대상은 하나 이상의 액-고 조도 물질의 수지내 혼입 방법으로서, 혼입되는 물질(들)이 하나 이상의 고비점 (메트)아크릴 단량체 기재의 단량체 시스템을 사용하여, 예비 중합체 시럽의 예비적 제조없이, 직접 중합에 의하여 바로 얻어진 (메트)아크릴수지내에 내장시켜지는 것을 특징으로 하는 방법이다.
특히 바람직한 양태에 따르면, 필요에 따라 트리메틸롤프로판, 트리메타크릴레이트, 헥산디올, 디아크릴레이트, 트리메틸롤 프로판옥시메틸 트리아크릴레이트, 글리세롤 트리옥시프로필 트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 및 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트와 같은 디- 및 트리(메트)아크릴레이트 중에서 특히 선택되는 하나 이상의 가교결합 단량체의 존재하에, 디시클로펜타디에닐옥시에틸 메타크릴레이트(DCPOEMA) 및 이의 에폭시화 동족체(기본단량체)로부터 선택된 하나 이상의 고비점 (메트)아크릴 단량체 기재의 단량체 시스템이 사용된다.
단량체 시스템은 또한 이소보르닐 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 및 아크릴 또는 메타크릴산으로부터 선택된 하나 이상의 추가적인 공단량체를 함유할 수 있다.
본 발명에 따르면, 고비점의 (메트)아크릴 단량체가 본 방법을 위하여 사용된다. 기본 단량체 또는 단량체들의 경우, 비점은 330 내지 380℃(760mmHg) 범위이고 ; 가교결합 단량체 또는 단량체들의 경우, 비점은 250 내지 350℃ 범위내에서 변하고 추가적인 단량체 또는 단량체들의 경우에는, 270℃ 근방이다.
또한 단량체 시스템에 비스페놀 디글리시딜 디메타크릴레이트 및 비스페놀 디글리시딜 푸마레이트와 같은 (메트)아크릴 올리고머 중에서 선택된 하나 이상의 중점제를 가할 수 있다.
따라서, 미세 입자 형태의 고체 폐기물의 침강 가능성을 피하기 위하여 매질을 상당하게 중점시키기 위해서는, 특히 DCPOEMA와 30중량% 이하의 비스페놀 디글리시딜 디메타크릴레이트 또는 20중량% 이하의 비스페놀 디글리시딜 푸마레이트를 혼합시킬 수 있다.
공지 방식으로는, 과산화물(즉, 벤조일 또는 라우릴 퍼옥시드), 과탄산염(예를 들면, 알킬 퍼카르보네이트) 및 개별적으로 사용되거나 혼합되어 사용되는 통상적으로 3차 아민(즉, 트리메틸아민, 디메틸-파라-톨루이딘 및 테트라메틸아닐린)으로부터 선택된 하나 이상의 활성제, 또는 유기 금속 활성제(즉, 코발트, 지르코늄 또는 바나듐을 함유하는 것들)로부터 선택된 하나 이상의 중합개시제를 함유하는 단량체 시스템이 사용된다. 개시제 또는 개시제들은 반응혼합물의 다른 모든 성분들의 중량에 대하여 0.5 내지 5중량%의 비율로 일반적으로 사용된다. 활성제는 자체만으로, 반응 혼합물의 다른 성분들의 중량에 대하여 0.01 내지 4중량%의 양으로 사용된다. 벤조일 퍼옥시드/디메틸-파라-톨루이딘 촉매계에 의한 자유라디칼 개시 반응은 5 내지 30℃의 저온에서 수행될 수 있다.
공지 방식으로는, 유화제 및 계면활성제뿐만 아니라 도데실 메르캅탄과 같은 전달제를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 금속 반응기내에, 예를 들면 단량체들, 액상, 슬러지 또는 분쇄가루 형태의 내장될 물질(들)을 교반하면서 가한 후, 중합 개시제, 활성제 및, 임의로는 전달제를 가하는 것으로 구성된다. 교반 혼합물의 온도는 40분 이하 동안에 기껏해야 100℃까지 상승한다. 중합이 완결될 경우, 최종 생성물은 50 내지 85℃의 온도에서 2 내지 15시간 동안 경화되는 것이 유리하다.
블록 형태의 고형물질을 혼입시키고자 할 경우에는, 후자를 상기에서 제조한 중합 반응 혼합물로 덮어야 한다.
본 발명에 따르면, 예를 들면 다음 물질중에서 선택된 물질의 혼입 블록을 제조할 수 있다 :
-상기에서 상세히 기술한 바와 같은, 방사성 원소로 오염된 이온교환 수지 ;
-예컨대 코발트, 철, 크롬, 붕소 또는 세슘염의 1가 또는 다가 이온과 같은 오염물을, 극단 pH 조건(pH 1)하에서조차도 50중량% 이하까지 도달할 수 있는 비교적 고농도로 필요시에 함유할 수 있는 물 ;
-다소간의 벌크성 블록 또는 분쇄된 제제(예컨대, 입자크기가 수 밀리미터에서 수십 밀리미터 범위일 수 있는 것)의 형태로서 고상 폐기물, 또는 수은 농축물, 수은 슬러지 또는 흑연 막대와 같은 액상 폐기물(여기서, 상기 폐기물들은 일부 함량의 단량체를 물로 대체되어 포함될 수 있다).
또한, 본 발명은 상술한 방법으로 얻어진 것으로서,
-일반적으로 40 내지 65중량%와 양으로 물을 함유하는 약 30 내지 75, 바람직하게는 50 내지 65중량부의 이온교환 수지 ;
-약 25 내지 60, 바람직하게는 35 내지 50중량부의 기본 단량체(들) ;
-약 0.5 내지 10, 바람직하게는 1내지 5중량부의 가교결합 단량체(들) 및
-약 10 이하, 바람직하게는 4 내지 8중량부의 첨가 가능한 단량체(들)
을 사용하여 제조됨을 특징으로 하는 이온교환 수지의 혼입블록에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상술한 방법으로 얻어진 것으로서, 일반적으로 직경이 150μm 미만의 작은 물방울 또는 작은 혹의 형태로 혼입된 물을 대략 40중량%, 예컨대 10~40중량%의 양으로 함유함을 특징으로 하는, 필요시에, 하나 이상의 오염물을 함유하는 수-혼입 블록에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상술한 방법으로 얻어진 것으로서, 필요시에 일부분의 단량체(들)이 물로 대체되는 수은 농축물, 수은 슬러지 또는 흑연 막대 형태의 폐기물의 혼입 블록으로, 이들 블록이 특히
-대략 68 내지 70중량부의 폐기물 ;
-대략 23 내지 22중량부의 단량체(들) ;
-대략 9 내지 8중량부
의 조성물을 가질 수 있는 폐기물의 혼입 블록에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 인공 보장기 재료로서 상술한 바와 같은 수-함유 블록의 용도뿐만 아니라, 산업 오염물, 특히 방사성 원소로 오염된 물질의 저장을 위한 상술한 바와 같은 혼입 블록의 용도에 관한 것이다.
다음의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 여기서 모든 양은 중량 기준이고, 디시클로펜타디에닐 옥시에틸 메타크릴레이트는 DCPOEMA로 약칭하였다.
실시예 1 내지 12 :
이온교환 수지의 혼입
실시예 1
35 내지 40% 함량의 건조 추출물을 함유하면서 방사성 원소로 오염된 25부의 음이온 교환 수지를 실온(20℃)에 있는 금속 실린더내로 도입한다.
교반하면서, 다음 물질들을 가한다 :
-24.5부의 DCPOEMA
-1부의 50% 벤조일 퍼옥시드
-0.5부의 트리메틸롤 프로판옥시에틸 트리아크릴레이트
-0.025부의 디메틸-파라-톨루이딘.
온도를 15분 동안에 57℃로 올린다.
이어서 혼합물의 등온 경화 과정을 57℃에서 3시간 동안 수행한다.
완전히 균일한 혼입 블록은 1kg 이하의 VICAT 연화점이 45℃이고, 파단응력 은 55daN/cm2인 것이다. 여기서 VICAT 연화점은 AFNOR 표준 T51 021에 따라 측정되고 파단응력은 AFNOR 표준 T51101에 따라 측정된다.
실시예 2
다음 물질을 사용하여 실시예 1을 반복한다.
-음이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ……………………………………………………………19.5부
-벤조일 퍼옥시드(50%) ……………………………………………………2부
-트리메틸롤프로판 트리메타크릴레이트 …………………………………5부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
온도를 1분 동안 70℃까지 올린다.
68~70℃에서 대략 3시간 동안 열경화를 수행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다.
-1kg 이하의 VICAT 연화점 : 45℃
-파단 응력 : 60daN/cm2
실시예 3
다음 물질을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-음이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ……………………………………………………………17.5부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트빈 …………………………………2부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ………………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
온도를 1분 동안 77℃까지 올린다.
이전 실시예에서처럼 열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 염화점 : 40℃
-파단 응력 : 150daN/cm2
실시예 4
다음 물질을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-음이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ……………………………………………………………17.5부
-메타크릴산 …………………………………………………………………2부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ………………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
온도를 1분 동안 71℃까지 올린다.
이전 실시예에서처럼 열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 염화점 : 30℃
-파단 응력 : 30daN/cm2
실시예 5
다음 물질을 사용하여 실시예 1을 반복한다.
-51% 건조추출물 함량을 갖는 양이온 교환 수지 ……………………25부
-DCPOEMA ……………………………………………………………19.5부
-트리메틸롤프로판 트리메타크릴레이트 …………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
온도를 1분 동안 72℃까지 올린다.
열경화를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다.
-1kg하의 VICAT 연화점 : 48℃
-파단 응력 : 66daN/cm2
실시예 6
실시예 5의 양이온 교환수지를 사용하여 실시예 1을 반복한다.
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ………………………………………………………………17부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 ……………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
혼합물의 온도를 1분 동안 60℃까지 올린다.
열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 43℃
-파단 응력 : 265daN/cm2
실시예 7
다음 성분들을 사용하여 실시예 6을 반복한다.
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ……………………………………………………………19.5부
-트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 ……………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
혼합물의 온도를 1분 동안 76℃까지 올린다.
실시예 1에서처럼 열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 60℃
-압축 파단 강도 : 180daN/cm2
실시예 8
다음 물질을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ……………………………………………………………17.5부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 ……………………………………2부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
혼합물의 온도를 1분 동안 68℃까지 올린다.
이전 실시예에서처럼 열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 50℃
-압축 파단 강도 : 70daN/cm2
실시예 9
오염된 이온교환 수지의 혼합물을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-음이온 교환 수지 …………………………………………………………15부
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………10부
-DCPOEMA ……………………………………………………………17.5부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 ……………………………………2부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………2부
-코발트 옥토에이트, 6% …………………………………………………0.5부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
혼합물의 온도를 1분 동안 76℃까지 올린다.
실시예 1에서처럼 열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 40℃
-압축 파단 강도 : 60daN/cm2
실시예 10
다음 성분들을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ………………………………………………………………17부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………3부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 ……………………………………1부
-트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 ……………………………………1부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………1부
-디메틸-파라-톨루이딘 …………………………………………………0.5부
혼합물의 온도를 1분 동안 72℃까지 올린다.
열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 52℃
-압축 파단 강도 : 190daN/cm2
실시예 11
다음 성분들을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-DCPOEMA ………………………………………………………………17부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………3부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 ……………………………………1부
-트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 ……………………………………1부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ………………………………………………0.25부
혼합물의 온도를 2분 동안 75℃까지 올린다.
열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 55℃
-압축 파단 강도 : 175daN/cm2
실시예 12
다음 성분들을 사용하여 실시예 1을 반복한다 :
-양이온 교환 수지 …………………………………………………………25부
-에폭시화 DCPOEMA ……………………………………………………17부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………3부
-트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 ……………………………………1부
-트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 ……………………………………1부
-벤조일 퍼옥시드, 50% ……………………………………………………2부
-디메틸-파라-톨루이딘 ……………………………………………………1부
혼합물의 온도를 3분 동안 80℃까지 올린다.
열처리를 행한 후, 하기 성질을 갖는 블록을 얻는다 :
-1kg하의 VICAT 연화점 : 45℃
-압축 파단 강도 : 145daN/cm2
실시예 13 내지 16 :
수-함유 블록의 제조
각각의 실시예에 대하여, 각각 30중량% 및 40중량%의 물을 함유하는 2개의 혼입 블록을 제조한다.
일반적 과정
DCPOEMA, 가능한 가교결합제(트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 또는트리메틸롤프로판 트리메타크릴레이트), 가능한 단량체(이소보르닐 아크릴레이트) 및 벤조일 퍼옥시드를 함유하는 단량체 혼합물을 폴리에틸렌 또는 철 용기내에 도입한다. 혼합물을 15분 동안 교반하여 온도를 20℃±1℃까지 초래하면서 충분히 안정한 중합용 유탁액을 생성시킨다. 이어서, 디메틸-파라-톨루이딘을 가하고, 혼합물을 2분 동안 교반한 후 교반을 중단시킨다. 중합과정을 시간에 따른 반응 매질의 온도를 측정하여 관측한다 : 온도가 일정하게 유지되는 동안, 몇분의 중합 억제 기간 후에, 온도를 100℃ 이하의 최대치까지 급속히 상승시킨다. 이어서 온도를 실온까지 서서히 감소시킨다.
이로써, 극소량의 물을 추출도 없는 핑크-베이지색의 균일 블록을 얻는다. 어떠한 잔류 단량체의 존재도 피하기 위하여, 70℃에서 15시간의 후경화를 모든 경우에 수행한다.
사용된 반응 혼합물의 서로 다른 조성은 다음과 같다 :
[표 1]
주사 전자 현미경에 의한 형태 조사 결과에 따르면, 이들 물질은 물의 함유율에 따라 구멍의 수가 증가하면서, 크기가 기껏해야 150μm인 구멍들로 채워져 있다. 따라서, 물은 중합체 매트릭스내에 가두워져 있으며, 작은 물방울의 형태로 후자내에 존재하게 된다.
더우기, 물질의 경도(VICAT 연화점)는, 하기와 같이 분쇄시에 최대강도가 필요한 바와 같이, 물 함유율에 따라 증가한다 :
최대 강도
30%의 물18.1MPa
40%의 물23.4MPa
이러한 사실은 작은 물방울이 물질에 대한 충격 강도 및 압축강도를 부여하는 충진재와 같이 행동한다는 것을 암시한다.
DCPOEMA와 물의 양호한 혼화성, 인간에 대한 이의 안정성 및 물 손실의 부재는 이들 복합재가 인공 보장기의 분야에서 유용하도록 한다.
실시예 17 내지 20 :
다양한 폐기물의 혼입
실시예 17
물 75%까지 함유할 수 있는 다양한 수은 슬러지의 혼입
다음 성분을 갖는 조성물을 제조한다 :
-DCPOEMA ………………………………………………………………340부
-이소보르닐 메타크릴레이트 ………………………………………………60부
-트리메틸롤프로판 트리메타크릴레이트 …………………………………40부
500g의 슬러지를 교반하면서 500g의 상기 단량체 혼합물에 도입한다. 혼합물을 방치하여 10 내지 30분 동안 교반하면서 유화시킨다.
이어서, 단량체 혼합물에 대하여 0.5 내지 1%의 벤조일 퍼옥시드를 도입하고, 혼합물을 5 내지 15분 동안 교반한 다음, 단량체 혼합물에 대하여 0.1 내지 0.4%의 디메틸-파라-톨루이딘을 가한다.
촉매계에 따라, 2 내지 6분 후에 교반을 중단한다.
실시예 18
다양한 습윤 함량을 갖는 다양한 분쇄 수은 농축물의 혼입
슬러리를 50내지 60% 함량가지 충진된 다양한 분쇄 농축물로 대체한 것을 제외하고, 실시예 17에서와 같은 절차를 수행한다.
실시예 19
수은 농축물의 다양한 블록의 혼입
농축물 블록을 제 1 용기내로 도입한다. DCPOEMA 또는 DCPOEMA의 혼합물 및 이소보르닐 아크릴레이트와 같은 공단량체를, 가교결합 단량체와 함께 또는 없이, 제 2 용기내로 도입하고, 혼합물을 교반한 다음, 단량체 혼합물에 대하여 0.5 내지 1%의 벤조일 퍼옥시드를 가한 후, 혼합물을 추가로 10분 동안 교반하고 단량체 혼합물에 대하여 0.1 내지 0.4%의 디메틸-파라-톨루이딘을 가한다. 농축물/단량체 혼합물비는 60 : 40 내지 70 : 30 범위이다.
반응 혼합물을 제 1 용기 내로 부어 농축물 블록을 덮는다. 매질의 온도에 따라, 경화는 5 내지 60분 범위내에서 일어난다.
실시예 20
다양한 습윤 함량을 갖는 흑연 막대의 블록 또는 분쇄 제제의 혼입
실시예 18 및 19의 과정을 반복하여 50 내지 70%의 흑연 막대가 혼입된 블록을 얻는다.
Claims (10)
- 수지내에 1종 이상의 액체-고체 물질의 봉입 방법으로서, 비점이 330℃ 내지 380℃인 1종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 기재의 단량체 시스템을 용하여 전술한 1종 이상의 물질을 예비중합체 시럽의 사전 제조없이 그 상태에서(in situ) 직접 중합에 의하여 수득된 (메트)아크릴계 수지 내에 봉입하는 것을 포함하며, 여기서, 전술한 1종 이상의 물질 및 결과될 수지의 단량체들, 다음으로 1종 이상의 중합 개시제를 첨가하며, 여기에 1종 이상의 활성제를 첨가할 수 있으며 결과된 혼합물을 교반하며, 교반된 혼합물의 온도를 40분 이하의 시간 후에 100℃ 이하로 증가시키며, 그리고 중합을 완결 상태까지 진행시키며, 이에 의해 전술한 물질(들)이 봉입된 (메트)아크릴계 수지 봉입 입자를 수득하며, 그리고 전술한 그 상태에서의 (in situ) 중합에 의해 수득된 봉입 입자들을 50 내지 85℃의 온도에서 2 내지 15시간 동안 후경화 처리하는, (메트)아크릴계 수지 내에 1종 이상의 액체-고체 물질의 봉입 방법.
- 제 1 항에 있어서, 사용되는 단량체 시스템이 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판옥시에틸 트리아크릴레이트, 글리세롤트리옥시프로필 트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 및 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트 등의 디- 및 트리(메트)아크릴레이트류로부터 선택되는 1종 이상의 가교성 단량체의 존재하에 또는 부재하에, 디시클로펜타디에닐옥시에틸 메타크릴레이트(DCPOEMA) 및 이의 에폭시화 동족체(염기성 단량체)로부터 선택되는 1종 이상의 고비점 (메트)아크릴계 단량체를 기재로 함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 사용되는 단량체 시스템이 이소보르닐 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 및 아크릴 또는 메타크릴산으로부터 선택되는 1종 이상의 공단량체를 추가로 함유하고 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 비스페놀 디글리시딜 디메타크릴레이트 및 비스페놀 디글리시딜 푸마레이트 등의 (메트)아크릴계 올리고머류로부터 선택된 1종 이상의 중점제를 단량체 시스템에 첨가함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 사용되는 단량체 시스템이 과산화물 및 과탄산염으로부터 선택된 1종 이상의 중합개시제, 및 3차 아민 및 유기금속 활성화제로부터 선택된 1종 이상의 활성화제를 함유함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 하기로부터 선택되는 물질의 봉입블록을 제조함을 특징으로 하는 방법 :-방사성 원소로 오염된 이온교환 수지 ;-코발트, 철, 크롬, 붕소, 또는 세슘염 등의 1가 또는 다가 이온 등의 오염물을 함유하고 있을 수 있는 물;-덩어리 형태 또는 분쇄된 제제 형태의 고체 폐기물, 또는 수은 함유 콘크리트, 수은 함유 슬러지 또는 흑연 전극 등의 액상 폐기물, 이러한 폐기물은 단량체의 일부가 물로 대체되어 있는 상태에서도 봉입될 수도 있음.
- 하기 물질들을 하기 량으로 사용하여 제조됨을 특징으로 하는, 제 1 항에 따른 방법으로 수득된 이온교환 수지의 봉입 블록 :-40 내지 65중량%의 양으로 물을 함유하는 30 내지 75중량부의 이온교환 수지-25 내지 60중량부의 염기성 단량체(들) ;-0.5 내지 10중량부의 가교성 단량체(들), 및-0 내지 10중량부의 추가가능한 단량체(들) ;을 사용하여 제조됨을 특징으로 하는, 제 1 항에 따른 방법으로 얻어진 봉입블록.
- 제 7 항에 있어서, 하기 물질들을 하기 량으로 사용하여 제조됨을 특징으로 하는 이온교환 수지의 봉입블록 :-이온교환 수지가 50 내지 65중량부이고,-염기성 단량체(들)이 35 내지 50중량부이며,-가교성 단량체(들)이 1 내지 5중량부이고,-추가가능한 단량체(들)이 4 내지 8중량부.
- 직경이 150μm 미만의 작은 물방울(globules) 또는 작은(nodules)의 형태로 봉입된 물을 40중량%까지 함유함을 특징으로 하는, 제 1 항 따른 방법으로 수득된 1종 이상의 오염물을 함유하는 수-봉입 블록.
- 하기 조성 :-68 내지 70중량부의 폐기물 ;-23 내지 22중량부의 단량체 ;-9 내지 8중량부의 물 ;을 가질 수 있으며, 단량체(들)의 일부가 물로 대체되어 있을 수도 있고, 제 1 항에 따른 방법으로 수득된, 수은 함유 콘크리트, 수은 함유 슬러지 또는 흑연 전극 형태의 폐기물의 봉입 블록.
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