KR970010924B1 - 아스파탐의 결정화 방법 - Google Patents
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Abstract
내용없음.
Description
제 1 도는 본 발명의 방법에 따라 아스파탐 염산염의 중화액을 결정하기 위한 장치를 나타내는 도식도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 중화액주입구 2 : 공기 라인
3 : 스프레이 4 : 냉각 라인
5,9 : 냉각수주입구 6,10 : 냉각수출구
7 : 진공 라인 8 : 교반기
a : 결정관 b : 조결관
c : 원심분리기 d : 응축기
e : 수집용기 f : 진공펌프
본 발명은 아스파탐 염산염(이하 "α-APM HCL"이라 칭함) 중화액을 730mmHg 이상이 되도록 감압한 상태에서 급냉시켜 결정화하는 방법에 관한 것이다.
아스파탐 염산염을 중화하여 결정화하는 종래의 방법으로 일본국 특허공개 58-177952에는 정치 결정화하는 방법을 설명하고 있으나, 이 방법에서는 50℃ 이상의 고온에서 4.5%(W/V) 이상의 아스파탐을 함유한용액을 정치 결정화하는 공정을 채택함으로써 냉각시간이 오래 걸리고 장시간 동안 고온에서 유지되므로 부분적인 아스파탐의 분해를 촉진시킨다고 하는 단점이 있다.
즉, 산업적인 규모로 상기 방법을 응용하는 경우, 30℃ 온도에 도달하기 위해 4시간 이상이 소요될 수 있으며, 이 시간 동안 1% 이하의 아스파탐이 3-벤질-6-카르복시메틸-2, 5-디케토피페라진(이하 ''DKP''라 칭함)과 α-L-아스파틸-L-페닐알라닌(이하 ''α-AP''라 칭함)로 분해될 수 있는 단점을 가지고 있다.
그러므로, 아스파탐 염산염을 수용액 중에서 염기를 사용하여 중화하고 아스파탐(이하 ''α-APM''이라 칭함)을 결정화할 경우 아스파탐 결정이 형성되기 시작하는 온도까지 급냉시켜 아스파탐이 DKP나 α-AP로 분해되는 단점을 보완하여 고순도의 아스파탐을 제조하는 것이 필요하다.
따라서 본 발명자들은 이러한 단점을 보완하고자 하는 목적으로 예의 연구한 결과, NaOH, KOH 또는NaCO3등과 같은 염기를 사용하여 중화시킨 아스파탐 염산염 중화액을 750mmHg 이상이 되도록 감압한 상태에서 스프레이 형태로 분사시키면서 결정관에 이송하여 급냉시킴으로써 α-APM 결정 숙성의 촉진 및α-APM의 분해를 최소화하고, 조결관에 이송된 후에도 계속적으로 진공상태를 유지시키므로써 냉각 효과를 최대화하여 α-APM 결정 형성을 촉진시키고 분해를 방지하여 고순도의 아스파탐을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 목적은 온도가 50∼70℃이고, 아스파탐의 농도가 4.5∼5.5%(w/v)인 아스파탐 염산염 중화액을 750mmHg 이상이 되도록 감압한 상태에서 결정관내로 분사시켜 급냉시키므로써 아스파탐 결정을 수득하고, 얻어진 결정을 750mmHg 이상의 감압상태를 유지한 후 탈수, 건조함을 특징으로 하는 아스파탐의 결정화 방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 설명을 첨부된 제 1 도를 참고로 하여 상세히 설명하면, 일정한 간격으로 냉각수가 흐르도록 되어 있고, 압력을 가할 수 있는 공기라인과 스프레이 형태의 중화액 주입구 및 진공라인이 설치된 밀폐된 결점관 a에 아스파탐 염산염 결정 중화액을 온도 50∼70℃ , 용액 중 아스파탐 농도를 4.5∼5.5%(W/V)로 하여 이송한다.
이때, 아스파탐 염산염 중화액을 스프레이 형태의 중화액 주입구를 통해 분사하면서 진공라인을 통해 750mmHg 이상이 되도록 감압하여 중화액을 급속히 냉각시킨다.
아스파탐 염산염 중화액은 결정관 내부의 냉각수의 라인에 의해 냉각되는 한편 750mmHg 이상의 감압상태에 의해 급냉되어 중화액 이송 즉시 45℃ 이하로 냉각되고 이송 완료후 주상형의 아스파탐 결정이 형성되기 시작한다.
주상형의 아스파탐 결정이 생성되기 시작한 지 1시간 이내에 결정관 내부 온도가 30∼35℃ 에 도달하게 되면 결정관 밸브를 열고 공기라인을 통하여 가압하며 결정액을 조결관으로 이송시킨다. 이때, 아스파탐 결정이 굳은 상태가 되어 가압을 하여도 조결관으로 중화액을 이송하는데 어려움이 있으므로 이를 해결하기 위해 조결관에 진공라인을 설치하는 한편 조결관에서 중화액을 10℃ 이하로 냉각하기 위해 750mmHg 이상의 감압상태를 이용하여 냉각효과를 증진시켜 준다.
따라서, 중화액의 온도가 101℃ 이하가 되면 아스파탐 결정을 탈수시켜 얻어진 아스파탐을 건조 후 고순도의 아스파탐 제품을 얻는다.
본 발명의 특징은 아스파탐 염산염 중화액을 750mmHg 이상이 되도록 감압한 상태에서 분사시키면서 급냉함으로써 아스파탐 결정 숙성의 촉진 및 아스파탐 분해를 최소화하고, 조결관에 이송하고 나서도 계속 750mmHg 이상의 감압상태를 유지하며 냉각 효과를 최대화하여 아스파탐 결정형성을 촉진하는 한편 그의 분해를 방지하는 데 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1]
아스파탐 염산염을 증류수에 녹여 아스파탐 농도가 5.0%(W/V)인 용액 5ℓ를 만들었다. 이 용액을 45%(W/V) NaOH를 이용하여 pH 4.8로 조정하고 60℃에서 유지하였다. pH 4.8, 온도 60℃ 의 중화액을 15분에 걸쳐 결정관에 스프레이로 분사시키면서 압력을 750mmHg로 유지하였다. 중화액이 완전히 이송된 후 결정관 내부온도는 41℃ 이었으며 이송완료 후 10분이 지난뒤부터 주상형의 결정이 형성되고 30분이 지난뒤 결정관 내부 온도는 31℃ 에 도달하였고, 아스파탐 결정으로 완전히 굳은 상태가 되었다.
결정관의 공기라인을 통해 질소 또는 공기를 주입하여 가압하고 조결관의 압력을 750mmHg로 유지하면서 결정관의 중화액을 조결관으로 이송하였다. 조결관의 압력을 750mmHg로 유지시키면서 서서히 중화액을 교반하며 30분 후 중화액의 온도를 5℃ 까지 내린 후 탈수하고, 건조하여 225g을 아스파탐 결정을 얻었다.
[실시예 2]
아스파탐 염산염을 증류수에 녹여 아스파탐 농도 4.5%(W/V)인 용액 5ℓ를 만든 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 아스파탐 결정 204g을 얻었다.
[실시예 3]
아스파탐의 농도를 5.3%(W/V)으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 244g의 아스파탐 결정을 얻었다.
Claims (1)
- 온도가 50∼70℃ 이고, 아스파탐의 농도가 4.5∼5.5%(W/V)인 아스파탐 염산염 중화액을 750mmHg 이상이 되도록 감압한 상태에서 결정관내로 분사시켜 급냉시키므로써 아스파탐 결정을 수득하고, 얻어진 결정을 750mmHg 이상의 감압상태를 유지하여 급냉시킨 후 탈수, 건조함을 특징으로 하는 아스파탐의 결정화방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019930027428A KR970010924B1 (ko) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 아스파탐의 결정화 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1019930027428A KR970010924B1 (ko) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 아스파탐의 결정화 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR950017923A KR950017923A (ko) | 1995-07-20 |
| KR970010924B1 true KR970010924B1 (ko) | 1997-07-02 |
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ID=19370718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1019930027428A KR970010924B1 (ko) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 아스파탐의 결정화 방법 |
Country Status (1)
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| KR (1) | KR970010924B1 (ko) |
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1993
- 1993-12-13 KR KR1019930027428A patent/KR970010924B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR950017923A (ko) | 1995-07-20 |
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