KR970010735B1 - 활성탄소섬유의 제조방법 - Google Patents

활성탄소섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

활성탄소섬유 제조방법
본 발명은 핏치 또는 폴리아크로니트릴을 원료로 하는 탄소섬유를 활성화시켜 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래, 핏치 또는 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 활성화시켜 활성탄소섬유를 제조함에 있어서는, 수증기 또는 이산화탄소와 같은 산화성 가스분위기에서 800-1000℃의 온도로 탄소의 표면이 산화가스에 의하여 산화되도록 함으로써, 탄소가 이산화탄소등으로 변화되어 기체화됨에 따라 소실된 부분에 기공을 형성시키는 방법을 사용하여 왔었다.
그러나, 이러한 종래방법은 원하는 기공형성등을 위하여 활성화온도를 고온으로 상당시간 유지시킬 것이 요구되는데, 이를 위하여 에너지 소모가 많다는 단점이 있다.
특히, 종래방법에 의할때, 핏치계의 탄소섬유를 원료로 하는 경우에는 섬유의 굵기가 20마이크로미터 정도가 되므로 미세기공의 형성에 문제가 없었으나, 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 원료로 하는 경우에는 섬유의 굵기가 7마이크로미터 정도로 가늘기 때문에 활성화과정에서 산화가스에 의해 섬유전체가 산화되어 미세기공이 형성됨과 동시에 섬유전체의 형태가 유지되지 못하는 문제점이 많이 발생하였다.
본 발명은 이러한 종래방법의 문제점을 해소하기 위한 것으로서, 종래의 방법보다 낮은 온도에서 동일하거나 또는 향상된 비표면적 및 기공부피를 가지도록 하거나, 또는 동일온도에서 더 향상된 비표면적 및 기공부피를 가지도록 하는, 활성탄소섬유 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은, 핏치 또는 폴리아크로니트릴을 원료로 하는 탄소섬유를 10% 이하의 FeC12용액에 약 10분간 침적시키고 이를100℃정도로 건조시킨후, 수증기 분위기에서750-900℃온도로 활성화시키거나, 이산화탄소 분위기에서 800-950℃ 온도로 활성화시키는, 활성탄소섬유 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 사용되는 FeCl2용액은 10% 이하이어야 하는데, 10% 이상의 농도를 가진 용액을 사용하는 경우 활성화반응이 너무 촉진되어 섬유의 형태유지가 어렵게 되기 때문이다. 바림직하게는 5%의 FeC12용액을 사용하는 것이 좋다
FeC12용액에 탄소섬유를 침적시킴에 있어시 특별히 침적시간을 정할 필요는 없다. 탄소섬유가 충분히 침적될 수 있는 시간이면 된다.
FeC12용액에 침적된 탄소섬유를 건조시킴에 있어시 건조온도는 100℃이상이면 된다. 다만, 충분히 건조될 때까지 시간을 가지는 것이 좋다.
본 발명에 있어시 활성화온도는, 이산화탄소 분위기에서는 800-950℃로 하고, 수중기 분위기에서 750-900℃로 하는 것이 적합하다. 이산화탄소는 흡열반응을 일으키고, 수증기는 발열반응을 일으키기 때문에, 이산화탄소의 분위기에서는 활성화온도를 다소 높히고, 수증기 분위기에서 활성화온도를 다소 낮추어야 한다.
각 활성화온도가 이산화탄소분위기 및 수증기 분위기에서 각각 800℃ 및 750℃ 보다 낮으면, 활성화시간이 장시간 소요되므로 경제적 손실이 낮고, 각각 950℃ 및 900℃ 이상에서 활성화시키면 반응이 매우 빨리 진행되어 반응을 조절하는 것이 어렵게 된다.
활성화후에는 물로 세척하여 활성탄소섬유에 남아있는 Fe를 제거하여 사용할수도 있고, 또한 Fe의 존재여부가 문제시되지 않으면 그대로 사용하여도 좋다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.
(실시예 l)
핏치계 범용 탄소섬유에 대하여 종래 방법 및 본 발명을 각각 실시하여 그 결과에 대하여 비표면적 및 기공부피를 촉정하였다. 즉, 종래방법을 실시함에 있어서는, 핏치계 탄소섬유를 5% FeC12용액에 침적시킨 후 100℃에서 1시간 건조한 다음 이산화탄소 가스분위기로 900℃에서 1시간 활성화시켜 활성탄소섬유를 제조하였다. 각 활성탄소섬유의 비표면적 및 기공부피는 표 l과 같다.
[표1]
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명의 경우가 종래방법의 경우보다, 비표면적에서 100㎠/g, 기공부피에서 약0.01cc/g 향상되었다.
(실시예 2)
실시예 1에서와 동일한 조건하에서, 다만 활성화 조건을 950℃에서 30분으로 변경하여 실험을 실시하고, 그 걸과를 표 2에 나타내었다.
[표2]
활성화 조건이 950℃ 30분으로 변경된 경우에 있어시, 본 발명의 경우가 종래방법의 경우보다, 비표면적에서 272㎠/g, 기공부피에서 0.2415cc/g 향상되었다.
(실시예 3)
실시예 1과 동일한 조건하에시, 다만 활성화 조진을 수증기 분위기 800℃에서 2시간으로 변경하여 실험을 실시하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[표3]
실시예 3의 조건하에서는, 본 발명의 경우가 종래방법의 경우보다, 비표면적에서 238㎠/g, 기공부피에서 0.1603cc/g 향상되었다.
(실시예 4)
폴리아크로니트릴계 탄소섬유에 대하여 종래방법 및 본 발명을 각각 실시하였으나, 종래방법을 실시함에 있어서는 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 850℃에서 1시간 수증기분위기로 활성화시켰고, 본 발명을 실시함에 있어서도 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 10% FeCl2용액에 전처리 한후 850℃에서 30분간 수증기분위기로 활성화 시켰다.
각 활성화섬유의 비교면적 및 기공부피는 표 4에 나타난 바와 같다.
[표4]
실시예 4의 조건하에서는, 본 발명의 경우가 종래방법의 경우보다, 비표면적에서 1,000㎠/g, 기공부피에서 0.4597cc/g 향상되었다.
실시예 4의 결과로 부터 알 수 있듯이, 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 사용하는 경우에는 핏치계 탄소섬유를 사용하는 경우보다 본 발명의 개선효과가 더욱 현저하였다.
(실시예 5)
핏치계 탄소섬유를 5% FeC12용액에 침적시킨후 100℃에서 1시간 건조한 다음 수증기 분위기에서 950℃로 1시간 활성시켰다. 그 결과로는 반응이 끝단후 잔류시료가 남아있지 않았다.
수증기 분위기에서의 발열반응으로 인하여, 활성화 온도 950℃에서는 반응온도가 지나치게 상승하여 잔류시료가 모두 타버린 것이다. 따라서, 수증기 분위기에서는 활성화온도를 900℃이하로 할 것이 필요하다.
(실시예 6)
핏치계 탄소섬유에 대하여 종래방법 및 본 발명을 각각 실시하였는바, 종래방법을 실시함에 있어서는 핏치계 탄소섬유를 수증기 분위기에서 750℃로 4시간 활성화시켰고, 본 발명을 실시함에 있어서는 핏치계 탄소섬유를 10%FeCl2용액에 전처리한 후 수증기 분위기에서 700℃로 4시간 활성화시켰다. 그리고, 각 활성화 섬유의 비교면적을 측정하여 표 5에 나타내었다.
[표5]
실시예 6의 결과로부터, 본 발명의 방법을 실시함에 있어서 활성화온도가 700℃로서 종래방법의 경우(750℃)보다 낮음에도 불구하고, 본 발명의 활성화섬유의 비표면적이 종래방법의 활성화섬유보다 훨씬 개선되었음을 알 수 있다.
그러나, 본 발명에 있어시도 활성화온도를 700℃로 한 경우에는 활성화시간이 4시간으로 장시간을 요구하게 되므로 에너지 소모가 과다하여 경제적으로 다소 문제점이 있다. 따라서, 수증기 분위기하에시는 활성화 온도를 750℃이상으로 하는 것이 바람직하다고 하겠다.
본 발명은 핏치 또는 폴리아크로니트릴을 원료로 하는 탄소섬유를 10% Fecl2용액에 전처리함으로써, 종래방법과 비교하여, 보다 낮은 활성화 온도에서 동리하거나 또는 향상된 비표면적 및 기공부피를 가지도록 하거나, 또는 동일온도에서 더 향상된 비표면적 및 기공부피를 가지도록 하는, 활성탄소 섬유제조방법으로서, 에너지 절감효과의 면에서도 매우 유용한 것이라 하겠다.

Claims (2)

  1. 핏치 또는 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 10% 이하의 FeC12용액에 침적시킨 후 건조시키고, 이를 수증기 분위기에서 750-900℃온도로 활성화시키는 것을 특징으로 하는, 활성탄소섬유 제조방법.
  2. 핏치 또는 폴리아크로니트릴계 탄소섬유를 10% 이하의 FeC12용액에 침적시킨 후 건조시키고, 이를 이산화탄소의 분위기에서 800-950℃온도로 활성화시키는 것을 특징으로 하는, 활성탄소섬유 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR102126247B1 (ko) * 2019-06-24 2020-06-24 전주대학교 산학협력단 전도성 향상을 위한 탄소섬유의 결함개선방법

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