KR960015545B1 - 무전해 니켈도금층상의 다이아몬드 피막 증착방법 - Google Patents
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Abstract
내용없음
Description
제 1도는 실시예1에 의한 피막에 대한 주사전자현미경 사진(5000배)
제 2도는 실시예2에 의한 피막에 대한 주사전자현미경 사진(5000배)
본 발명은 다이아몬드 피막의 증착방법에 관한 것으로, 보다 상세하게로는 무전해 니켈도금층에 다이아몬드 피막을 증착시키는 방법에 관한 것이다.
다이아몬드 피막은 천연 다이아몬드가 갖고 있는 여러가지 우수한 물성을 그대로 갖고 있어 갖종 보호막, 공학용 재료, 전자재료 등의 분야에 광범위하게 적용되고 있다.
다이아몬드 피막을 제작하는 방법은 일반적으로 화학증착법(Chemical Vap or Deposition, 이하, "CVD"로 칭함)과 물리증착법(Physical Vapor Deposition, 이하, "PVD"라 칭함)으로 대별된다. CVD법으로는 마이크로파 CVD, 열 CVD, 열필라멘트 CVD, 고주파플라즈마 CVD, 유자기마이크로파 CVD, 직류플라즈마 CVD 등의 방법이 있으며, PVD법으로는 이온플레이팅법, 이온빔스프터링법, 이온화증착법, 이온빔증착법 등이 있다.
이러한 다이아몬드 피막법은 종래의 초고온, 고압에 의한 방법이 아니며, 어떠한 형상이라도 피복이 가능하고 대면적화할 수 있기 때문에 경제성과 응용성 면에 있어서 세계적인 관심을 불러 일으며 선진국을 중심으로 활발하게 사업화가 시작되고 있다.
한편, 모든 재료에 다이아몬드 피막을 형성할 수 있는 것은 아니다. 다이아몬드는 비금속이며, 비광물질이기 때문에 금속이나 세라믹 등의 소재에 쉽게 피막이 형성되지 않으며, 형성된다 하더라도 소지층과의 밀착성에 문제가 있다.
실리콘 등의 금속과 알루미나, 실리카 등의 산화물 소재에 다이아몬드 피막을 형성시키는 기술은 알려져 있으나, 고속도 공구강, 초경합금(M,P형), 초미립자 초경합금, 스텐레스 스틸 등을 재료로 한 다이아몬드 피막은 상기의 이유로 실용화가 어렵다. 그러므로 일본 공개특허 평 3-232973호에서는 공구의 수명을 연장시키기 위하여 기존의 다이아몬드 팁에 Al2O3, TiN, ZrN, BN 등을 CVD와 PVD법으로 코팅시키는 방법으로 다이아몬드 팁의 밀착성을 향상시키고 있으며, 일본 공개특허 평 1-104970호 및 한국 공개특허 92-801호에서는 80중량% 이상의 WC초경합금의 표면에 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W 및 Si로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 금속에 이들과 동일 종류의 물질을 금속 증착법(진공증착법, 이온플레이팅법, Mo CVD법, 스퍼티어링법)으로 표면층을 형성시킨 후 다이아몬드 박막을 입히는 방법으로서 다이아몬드 박막의 밀착성을 향상시키고자 하였다.
그러나 상기 기술들에는 어느 것도 표면층이나 중간층을 형성시키는 데에 있어서 밀착력이 우수하고 소재에 관계없이 도금이 가능한 무전해 도금법을 이용하지는 않고 있다.
본 발명은 무전해 도금법을 이용하여 금속이나 세라믹 소재에 피막을 형성시키되, 형성된 피막의 밀착성이 우수한 다이아몬드 피막의 증착방법을 제공하는 것을 목적로 한다.
본 발명은 상기 목적을 해결하기 위하여 무전해 니켈(Ni-P, Ni-B)도금의 특성을 활용하여 무전해 니켈도금층에 다이아몬드 피막을 입히게 되면 무전해 니켈층에 다이아몬드 피막이 형성될 뿐만 아니라, 종래 기술에서 발생하는 밀착성 저하의 문제점이 해결됨을 밝혀 내게 되었다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
무전해 도금은 자기촉매에 의한 화학적 반응을 이용한 도금방법으로서 전기도금과는 달리 피도금 물체에 전기를 통하지 아니하여도 피막이 형성되며, 금속은 물론 플라스틱, 종이, 섬유, 세라믹 등 거의 모든 재료에 피막이 형성시킬 수 있다. 또한 복잡한 구조물 형재에도 피막을 형성시킬 수 있으며, 형성된 피막의 물성도 내식성, 내알칼리성, 내마모성, 납땜성, 밀착성, 내열성 등이 우수하여 자동차, 항공기, 일반기계, 전자부품, 화학플랜에 많이 응용되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 무전해 도금의 특성을 이용하여 다이아몬드 피막의 재료 선택성을 해결하였으며, 재료와 무전해 도금층 및 무전해도금층과 다이아몬드 피막과의 밀착성 저하 문제를 해결하였다. 본 발명에서 사용되는 무전해 도금은 무전해 니켈도금으로서, 구체적으로는 차아인산나트륨을 환원제로 사용한 Ni-P와 붕소아민염을 환원제로 사용한 Ni-B의 피막이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 다이아몬드의 피막방법은 열 CVD, 열필라멘트 CVD, 마이크로파 CVD, 유기마이크로파 CVD, 열플라즈마 CVD(직류, 교류) 등이며, 본 발명에서 재료로 사용될 수 있는 것은, Fe, Co, Ni, Cr 등의 원료가 함유된 철계 초경공구재료, 초경합금재료, 세라믹재료, 플라스틱재료 등과 같은 금속 및 비금속재료이다.
본 발명의 실시예는 다음과 같다.
(실시예1)
초경공구(WD+10% Co)시편을 전처리하여 표면의 활성화하고 기름 등 오염물질을 제거한 후 다이아몬드 분말(30-40㎛)이 들어 있는 알콜 용액에서 2시간 동안 초음파 처리하여 차아인산 나트륨(NaH2PO2)을 환원제로 한 무전해 니켈(Ni-P)도금욕에서 90℃, 1시간 동안 피막을 입힌 후 질소 분위기에서 건조하였다.
이 시편을 2.54GHz의 마이크로파 전원을 1100W, 기판온도 900℃, 진공압력 40torr의 조건에서 반응가스(CH40.5%, O21%, H2나머지)를 가하여 마이크로파 CVD법에 의하여 다이아몬드 피막을 6시간동안 증착시켜 약 5㎛ 두께의 증착 피막을 얻었다.
얻어진 증착시편에 대해 라만 분광분석을 한 결과, 다이아몬드 피크인 1333cm-1의 라만 산란스펙트럼이 나타났으며, 시편의 표면을 관찰한 결과 제1도와 같은 다이아몬드의 피막이 확인되었다.
얻어진 시편의 피막은 무전해 니켈도금을 하지 않고 마이크로파 CVD법으로 직접 다이아몬드 피막을 입힌 초경공구 시편보다 밀착력이 약 10배 정도 우수하였다.
(실시예2)
실시예1과 같이 초경공구(WC+15% Co)를 전처리하여 붕소아민염(Dime tylamineborane, DMAB)를 환원제로 한 무전해 니켈(Ni-B) 도금욕에서 50℃, 1시간 동안 피막을 입힌 후 질소 분위기에서 건조하였다.
이 시편을 실시예1의 마이크로파 CVD법과 같은 조건으로 다이아몬드 피막을 증착시켰으며, 증착된 시편에 대해 라만 분광분석 결과, 1333cm-1의 라만산란 스펙트럼 피크가 나타났다. 또한 주사현미경에 의한 표면관찰에서도 제2도와 같은 다이아몬드 피막이 확인되었으며, 밀착력에 있어서도 실시예1과 같은 결과를 나타내었다.
(실시예3)
Si3N4세라믹 시편을 실시예1에서와 같이 Ni-P무전해 니켈도금 후 이 시편을 필라멘트 온도 2000℃, 바이아스 -20V, 기판 온도 850℃, 압력 70torr, 전압 200V의 조건에서 반응가스(CH41%, H299%)를 가하여 열필라멘트 CVD법으로 다이아몬드 피막을 6시간 동안 증착시켰다.
얻어진 증착시편을 분석한 결과 다이아몬드 피크인 1333cm-1의 라만 산란스펙트럼이 나타났으며, 시편의 표면을 관찰한 결과 실시예1과 동일한 다이아몬드의 피막이 확인되었다.
(실시예4)
Si3N4세라믹 시편을 실시예2에서와 같이 Ni-B 무전해 니켈도금 후 이 시편을 실시예3과 같이 열필라멘트 CVD법으로 다이아몬드 피막을 증착시킨 후 분석한 결과, 실시예3과 같은 결과를 얻었다.
(실시예5)
초경공구(WC+10% Co) 시편을 실시예2에서와 같이 Ni-B무전해 니켈 도금을 실시한 후, 이 시편에서 양극 방전전압 10KW를 걸고, Ar H2를 플라즈마 발생가스로 이용하였으며, CH4원료가스는 양극의 하단에서 별도로 도입하였다.
Ar, H2, CH4가스의 유량은 각각 15-30ℓ/min, 1-20ℓ/min, 0.5-5ℓ/min이었으며, 석출 챔버 압력을 50torr, 증착시간 10분, 기판온도 1000℃ 등을 조건으로 한 직류 열플라즈마 CVD법으로 다이아몬드 피막을 증착시켰다.
증착시편에 대한 라만 분석 및 주사현미경 관찰 결과는 실시예1과 같았으며, 밀착력은 초경공구 시편에 직접 다이아몬드 피막을 입힌 시편보다 10배 이상 우수하였다.
(실시예6)
Si 웨이퍼(P-type)에 실시예1과 같은 방법으로 무전해 니케도금을 한 후, 마이크로파 CVD법으로 다이아몬드 피막을 증착한 결과, 실시예1에소와 같은 라만 스펙트럼 피크가 나타났으며, 시편의 표면을 주사현미경으로 관찰한 결과 실시예2와 동일한 다이아몬드 피막이 확인되었다.
(실시예7)
Brass소지 시편에 실시예1과 같은 방법으로 무전해 니켈도금을 한 후, 실시예1의 마이크로파 CVD법(기판온도 700℃)에 의한 다이아몬드 피막을 증착시켰다. 증착된 시편의 라만 분광분석과 주사현미경 관찰 결과는 실시예1과 같았다.
Claims (3)
- 금속 또는 비금속 재료에 무전해 니켈 도금층을 입힌 후 질소 분위기에서 건조시킨 다음, 그 위에 기판온도 700-1,100℃의 조건에서 탄화수소의 열분해에 의한 CVD를 통하여 다이아몬드 피막을 증착시키는 것을 특징으로 하는 무전해 니켈 도금층상의 다이아몬드 피막 증착방법.
- 제1항에 있어서, 무전해 니켈도금욕은 차아인산 나트륨을 환원제로 한 Ni-P도금욕 또는 붕소 아민염을 환원제로 한 Ni-B도금욕인 것을 특징으로 하는 무전해 니켈도금층상의 다이아몬드피막 증착방법.
- 제1항에 있어서, 다이아몬드 피막방법은 열 CVD, 열필라멘트 CVD, 마이크로파 CVD, 유기자기마이크로파 CVD, 열플라즈마 CVD법을 포함하는 것을 특징으로 하는 무전해 니켈도금층상의 다이아몬드 피막 증착방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019940010632A KR960015545B1 (ko) | 1994-05-16 | 1994-05-16 | 무전해 니켈도금층상의 다이아몬드 피막 증착방법 |
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| KR1019940010632A KR960015545B1 (ko) | 1994-05-16 | 1994-05-16 | 무전해 니켈도금층상의 다이아몬드 피막 증착방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR950032713A KR950032713A (ko) | 1995-12-22 |
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| KR1019940010632A KR960015545B1 (ko) | 1994-05-16 | 1994-05-16 | 무전해 니켈도금층상의 다이아몬드 피막 증착방법 |
Country Status (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR100483681B1 (ko) * | 2002-11-01 | 2005-04-19 | 상 돈 이 | 다이아몬드 커터 소재의 제조방법 |
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1994
- 1994-05-16 KR KR1019940010632A patent/KR960015545B1/ko not_active IP Right Cessation
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