KR960004387B1 - 세라믹 압출성형체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

세라믹 압출성형체의 제조방법

제1도는 종래의 단순건식 혼합방법에 의해 제조된 세라믹 압출성형체 제품의 미세 입자구조의 전자현미경 사진.

제2도는 본 발명에 의한 제트밀 분쇄혼합에 의해 제조된 세라믹 압출성형체 제품의 미세입자구조의 전자현미경 사진이다.

본 발명은 세라믹 압출성형체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 세라믹 압출성형체의 제조시 세라믹 원료와 가소성 부여를 위한 유기첨가제를 혼합하는데 있어서, 제트밀을 사용하는 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 압출성형에 의한 세라믹제품의 제조시 사용하는 세라믹 원료로는, 알루미나, 지르코니아, 실리카, 코디어라이트, 뮬라이트, 질화규소, 탄화규소 및 이들의 혼합물등을 사용하고, 또한 세라믹제품에 가소성 부여를 위한 유기첨가제로는 메틸셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분, 아라비아고무 등의 유기첨가제를 사용한다. 이와 같은 세라믹 원료와 유기첨가제를 혼합하여 세라믹 압출성형체를 제조하게 되는데 이들의 균일한 혼합은 최종 제품의 품질에 막대한 영향을 끼치는 것으로 이 기술에서는 이미 공지되어 있는 사실이다.

즉, 세라믹 압출성형체의 제조시 세라믹 원료와 유기첨가제의 혼합과정에서 불균일한 혼합은 최종제품의 결함으로 존재하여 제품의 품질, 균일성 및 강도등의 저하를 초래한다. 따라서, 세라믹 원료와 유기첨가제의 혼합과정에서 균일하고, 충분한 혼합처리는 세라믹제품의 품질향상에 가장 중요한 요인이 된다.

종래의 세라믹 압출성형체의 제조방법으로는 세라믹 원료와 유기첨가제를 단순건식 혼합하고, 유기첨가제를 용해하여 여과하는 방법(일본 특개 평1-100050, 압출성형용 세라믹재료의 제조방법)이 공지되어 있다.

상기 방법에서 유기첨가제의 용해여과법은 세라믹 원료 입자크기에 비해 입자크기가 큰 유기첨가제를 미리 용매에 용해시킨 후, 5 내지 100㎛ 공경을 가지는 여과판을 통과시켜, 유기첨가제의 응집체를 제거하는 방법이다. 이러한 방법의 경우에는 균일한 혼합이 곤란한 단점이 발생하게 되고, 또한 이 방법에서 사용하게 되는 용해여과과정에서 추가로 여과장치의 설비가 필요하게 되어 공정이 복잡해지고, 작업시간이 증가되고, 공정비용이 상승하게 되어 세라믹 압출성형체를 효율적으로 생산하기 곤란한 문제점이 있다.

또 다른 방법으로는 세라믹 원료와 유기첨가제를 습식혼합후, 분무건조하는 방법(일본 특개 소63-225571, 압출성형용 세라믹 원료의 조정방법)이 공지되어 있다. 상기의 습식혼합 후, 분무 건조하는 방법은 유기첨가제인 결합제, 분산제등을 세라믹 원료와 함께 습식혼합 후, 분무건조처리하고 여기에 수분 조정공정을 추가로 거쳐 세라믹 압출성형체를 제조하는 방법이다. 이러한 습식혼합의 경우에는 볼밀등의 습식혼합 장치가 추가로 필요하게 되어 추가로 비용이 들고, 분무건조하는 과정에서 분무건조기등의 설비를 추가로 설치해야만 하므로 공정이 복잡해지고, 작업시간이 증가되며, 공정비용이 증가하는 단점이 발생한다.

즉, 세라믹 원료와 유기첨가제는 밀도차가 크고 상호 입자 사이에 응집이 존재한다. 따라서 단순한 기계적 건식 혼합으로는 균일한 혼합이 곤란하고, 또한 습식혼합후 분무건조하는 방법에서는 제조공정이 복잡해지고, 작업시간이 증가되고, 공정비용이 상승하는 단점이 발생하게 된다.

이에 본 발명자들은 간편한 건식혼합방법에 기초하고, 공정시간을 단축하는 원료혼합방법을 연구하던중, 분쇄매체없이 고속 제트 기류속에서 세라믹 원료의 분쇄, 혼합에 사용하는 제트밀(Jet Mill)의 원리에 착안하여 종래기술의 문제점을 해결하는 세라믹 압출성형체의 제조방법을 개발하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 미세입자구조가 균일하고, 성형체의 강도나 밀도가 우구한 세라믹 압출성형체를 제공하는데 있다.

이하, 본 발명으로 제조공정을 단순화하고, 작업시간의 감소, 공정비용의 감소등으로 인하여 실제 세라믹 압출성형체를 효율적으로 생산하는 데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 세라믹 원료와 유기첨가제를 혼합하고, 수분을 조정하는 혼련, 압출 및 소결을 하여 세라믹 압출성형체를 제조하는데 있어서, 세라믹 원료와 유기첨가제를 균일하게 혼합하기 위하여, 제트밀을 사용하여 제트밀내의 고속 기류중에서 혼합물을 상호충돌, 분쇄 및 혼합하는 것을 특징으로 하는 세라믹 압출성형체의 제조방법이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

즉, 본 발명은 세라믹 압출성형체의 제조시 세라믹 원료와 가소성을 부여하는 유기첨가제를 혼합하는 과정에 있어서, 세라믹 원료와 유기첨가제를 균일하게 혼합하기 위해서, 제트밀을 사용하여 제트밀내의 고속 기류중에서 상호 충돌, 분쇄하여 균일하게 혼합하는 것으로 특히, 분쇄매체를 사용치 않고, 혼합할 수 있는 간편한 공정에 의해 이루어지는 것을 특징으로하는 세라믹 압출성형체의 제조방법이다.

상기의 본 발명에 의한 제조방법에 사용할 수 있는 세라믹 원료는 알루미나, 지르코니아, 실리카, 코디어라이드, 뮬라이트, 질화규소, 탄화규소 또는 혼합물 등이다.

또한 가소성 부여를 위한 첨가제인 유기첨가제로는 메틸셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분 또는 아라비아고무 등을 사용한다.

본 발명에 의한 세라믹 압출성형체의 제조시 세라믹 원료와 유기첨가제를 혼합하는데 사용하는 제트밀의 혼합방법에 사용하는 처리조건은 다음과 같다.

즉, 세라믹 원료 100중량부에 대하여 유기첨가제 3 내지 10중량부, 바람직하게는 4 내지 8중량부를 칭량하여 제트밀에서 3 내지 100분간, 바람직하게는 5 내지 60분간 동안, 분쇄 및 혼합한다. 이때, 제트밀의 고압탱크 압력은 5 내지 10바(bar), 분급기 속도는 100 내지 5000RPM으로 한다. 이어서, 상기의 혼합 조건으로 얻어진 혼합물에 수분을 10 내지 30중량부, 바람직하기는 15 내지 25중량부를 첨가하여 가소성을 함유하도록 하여 혼련, 숙성을 거친 후, 압출성형체를 제조한다.

상기한 제조방법에 있어서, 유기첨가제를 3중량부 미만으로 할 경우는 세라믹제의 가소성의 부족으로 인하여 압출성형성이 저하되며, 반면에 10중량부 이상의 경우에는 유기첨가제의 제거공정에서 세라믹재의 변형, 균열생성, 결함존재등의 문제가 발생하게 된다.

또한, 제트밀의 혼합공정 시간에서 3분 미만의 경우는 충분한 분쇄, 혼합효과를 얻기가 곤란하며, 100분 이상의 경우에는 분쇄 및 혼합효율의 증가율이 미미하게 나타난다.

수분 함량은 세라믹 원료의 비표면적, 유기첨가제의 함량에 따라 변동이 발생하나, 통상 10중량부 미만에서는 압출성형체 전체에 균일한 수분혼합이 곤란하며, 30중량부 이상에서는 압출성형체의 보형성이 감소되어 압출성형이 어려워진다.

압출성형된 성형체는 습도 및 온도가 조성되는 건조장치에서 충분히 건조시키고, 제품에 규격에 따라 절단 및 성형체 가공을 실시한 후에 소결을 실시한다. 소결을 마친 제품은 최종 마무리 가공 및 검수, 포장을 하여 최종제품을 생산한다.

본 발명에 의해 제조된 세라믹 압출성형체는 미세입자구조가 균일하고 제품의 강도 및 밀도가 종래의 제조방법에 의해 제조된 제품보다 우수한 것으로 나타났다.

이하, 실시예로 본 발명은 더욱 상세히 설명한다.

[실시예 1]

알루미나(AES-11C, 평균입경 0.5㎛, SUMITOMO사 제품) 100중량부에 대해, 유기첨가제인 메틸셀룰로오스(세란다 YB-133C, YUKEN공업 제품)를 7중량부 칭량하여 제트밀(ALPINE사 제품)을 사용해 20분간 분쇄, 혼합하였다. 이때, 제트밀의 고압탱크 압력은 7바, 분급기 속도는 1200RPM으로 하였다. 이어서, 균질하게 혼합된 혼합물에 18중량부의 수분을 첨가하고 충분히 혼련 및 숙성을 실시한 후, 압출성형을 실시하였다. 압출성형체를 건조한 후, 각 제품의 규격에 맞는 길이로 절단하여 소결 및 가공을 거쳐 제품을 완성하였다. 이렇게 얻어진 제품의 물성을 다음의 표1에 나타냈다.

[실시예 2]

알루미나(AM-21, 평균입경 1.5㎛, SUMITOMO사 제품) 100중량부에 대해, 유기첨가제인 메틸셀룰로오스(세란다 YB-111E, YUKEN공업 제품)를 5중량부 칭량하여 제트밀(ALPINE사 제품)을 사용해 40분간 분쇄, 혼합하였다. 이때, 제트밀의 고압탱크 압력은 7바, 분급기 속도는 1000RPM으로 하였다. 이어서, 균질하게 혼합된 혼합물에 12중량부의 수분을 첨가하고 충분히 혼련 및 숙성을 실시한 후 압출성형을 실시하였다. 성형체를 건조 후 제품 규격에 맞는 길이로 절단하여 소결 및 가공을 거쳐 제품을 완성하였다. 이렇게 얻어진 제품의 물성을 다음 표1에 나타냈다.

[실시예 3]

지르코니아(TZ-3Y, 평균입경 0.3㎛, TOSOH사 제품) 100중량부에 대해, 유기첨가제인 메틸셀룰로오스(세란다 YB-133C, YUKEN공업 제품)를 7중량부 칭량하여 제트밀(ALPINE사 제품)을 사용해 15분간 분쇄, 혼합하였다. 이때, 제트밀의 고압탱크 압력은 7바, 분급기 속도는 700RPM으로 하였다. 이어서, 균질혼합된 원료에 20중량부의 수분을 첨가하고 충분히 혼련 및 숙성을 실시한 후 압출성형을 실시하였다. 성형체를 건조 후 제품 규격에 맞는 길이로 절단하여 소결 및 가공을 거쳐 제품을 완성하였다. 이렇게 얻어진 제품의 물성을 다음 표1에 나타냈다.

[비교예 1]

알루미나(AES-11C, 평균입경 0.5㎛, SUMITOMO사 제품) 100중량부에 대해, 유기첨가제인 메틸셀룰로오스스(세란다 YB-133C, YUKEN공업 제품)를 7중량부 칭량하여 혼합기(RV-02, EIRICH사 제품)을 사용해 10분간 혼합하였다. 이어서, 얻어진 혼합물에 18중량부의 수분을 첨가하여 추가 혼합공정을 거친 후, 충분하게 혼련 및 숙성을 실시한 후, 압출성형을 실시하였다. 얻어진 압출성형체를 건조한 후, 각 제품의 규격에 맞는 길이로 절단하여 소결 및 가공을 거쳐 제품을 완성하였다. 이렇게 얻어진 제품의 물성을 다음 표1에 나타냈다.

[비교예 2]

지르코니아(TZ-3Y, 평균입경 0.3㎛, TOSOH사 제품)를 사용한 것과, 수분첨가량을 20중량부로 한것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 이렇게 얻은 제품의 물성을 다음의 표1에 나타냈다.

상기 표1에서 나타난 바와 같이 동일한 세라믹 원료를 사용할 때 단순건식 혼합할 때보다 제트밀의 혼합방법으로 사용하여 제조한 세라믹 압출성형체가 제품의 밀도나 제품의 강도가 우수하게 나타났다.

또한, 통상의 습식혼합방법을 사용하는 경우 습식 볼밀을 사용하는 시간이 약 24시간 정도 걸리고, 수분 조정시간이 약 8시간 정도 소요되지만, 본 발명에 의한 제트밀의 혼합방법을 사용하는 경우 혼합공정에 소요되는 시간은 약 4시간 정도로 공정에 걸리는 시간을 대폭 줄일 수 있는 효과를 나타냈다.

또한, 비교예의 단순건식 혼합방법에 의해 제조한 세라믹 압출성형체의 미세입자구조를 전자현미경을 사용하여 조사한 사진을 제3도에 나타냈고, 본 발명에 의한 실시예의 제트밀을 사용하여 분쇄 혼합한 세라믹 압출성형체의 미세입자구조를 전자현미경을 사용하여 조사한 결과를 제4도에 나타냈다. 제3도와 제4도에서 나타난 바와 같이 단순건식 혼합방법에 의해 제조한 세라믹 압출성형체의 제품은 미세입자구조가 균일하지 못한 것으로 나타났고 이에 비해 본 발명에 의한 제트밀에 의해 분쇄혼합하여 제조한 세라믹 압출성형체는 제품의 미세입자구조가 균일하게 나타나는 것을 알 수 있다.

Claims (2)

1. 세라믹 원료와 유기첨가제를 혼합하고, 수분을 조정하여 혼련, 압출 및 소결을 하여 세라믹 압출성형체를 제조하는데 있어서, 세라믹 원료와 유기첨가제를 균일하게 혼합하기 위하여 제트밀을 사용하여 제트밀내의 고속 기류중에서 혼합물을 상호충돌, 분쇄 및 혼합하는 것을 특징으로 하는 세라믹 압출성형체의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 제트밀의 혼합은 제트밀의 고압탱크 압력을 5 내지 10바(bar)로 하고, 분급기 속도를 100 내지 500RPM으로 하여, 5 내지 60분 동안 혼합하는 것을 특징으로 하는 제조방법.