KR960002226B1 - 개선된 미세공정 방수형 및 수증기 투과형 구조물과 이것의 제조방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

개선된 미세공정 방수형 및 수증기 투과형 구조물과 이것의 제조방법 및 용도
제1도는 종래의 미세공 PTEE필름의 미세구조의 주사전자 현미경 사진이다.
제2도는 본 발명의 공정으로 제조한 제품의 미세구조의 주사전사 현미경 사진이다.
본 발명은 개선된 미세공정 방수 및 수증기 투과형 구조물에 관계하며 더 특별하는 공지의 미세공정 폴리테트라플로로에틸렌(PTEE) 또는 미세공정 PTEE와 폴리디오르가노 실옥산으로 이루어진 상호 침투형 메트릭스가 경화형이나 비-경화형 소수성 실리콘 조성물이나 그 혼합물을 이용하여 본 발명의 방법에 따라 처리되어서 개선된 물성과 계변활성제에 대한 저항성을 가지는 미세공정 방수 및 수증기 투과형 구조물을 제조하는 것이다.
미국특허 제4,187,390호 (Gore)에서 방수성이면서도 수증기를 투과할 수 있는 미세공정 PTEE막의 제조방법을 발표한다. 이러한 막은 섬유에 의해 상호 연결되는 마디(node)로 이루어진 미세구조를 특징으로 한다.
출원 제000, 389호(1987. 1. 5)에서는 섬유화된(섬유에 의해 상호 연결된 마디를 가지는) PTEE와 실리콘으로 이루어진 반상호침투형 고분자 망상조직(SIN) 제조방법과 그것으로 만들어진 제품을 발표한다.
Gore ('390)공정에 따른 미세공성 PTEE 막 제조나 우리의 ('380) 공정에 의한 미세공성 PTEE/실리콘 SIN막 제조에 있어서 이중축 섬유화 공정으로 선형으로 배향된 압출물은 텐터프레임(tenter frame) 같은 설비를 사용하여 이중축으로 더욱 배향된다. 이렇게 제조한 미세공막을 327℃ 이상으로 가열하고 곧 냉각하여 PTEE의 소결을 도와주고 그 결과로 나온 막이 방수성 및 수증기 투과성을 갖도록 하는 것을 특징으로 한다.
U.S 특허 제3,325,434호(Tully)에서는 0.6중량% 내지 12.5중량%의 비경화 실리콘 고무를 함유한 압출 가능한 PTEE 조성물이 발표되는데 상기 실리콘은 와이어 압출 후 유기물 처리 보조제가 휘발될 때 생기는 공극을 채우는 역할을 주로 하여서 그 결과 탁월한 전기적 성질을 가지는 구조를 만들게 한다.
U.S 특허 제4,194,041(Gore)에서, 한면이 친수성 물질과 접촉하는 미세공성 PTEE막을 포함하여서 수증기 확산을 유지하면서 계면활성제등에 의한 PTEE 오염을 방지하는 적층물품을 발표한다.
이 방법으로 제조한 물품은 종래의 미세공정 PTEE막에 비해서 수증기 투과성 훨씬 줄어든다.
U.S 특허 제4,613,544호(Burleigh)에서, 연속 기공이 있는 미세공성 고분자 매트릭스 단일 시이트를 발표하여 이때의 기공은 친수성 물질로 메워져 수증기가 분자확산에 의해서만 구조속을 투과할 수 있다.
U.S 특허 제4,500,688호(Arkles)에서는 열가소성 매트릭스내에 용융 가공 가능한 의사-투과형 고분자 실리콘 망을 발표한다.
U.S 특허 제4,764,560호(Mitchell)에서는 PTEE와 폴리디오르가노실옥산의 망으로 구성된 경화성 투과형 매트릭스를 가진 고분자 구조물을 발표한다.
종래의 세탁제와 같은 계면활성제에 대한 저항성이 개선된 미세공성 PTEE/실리콘 투과형 매트릭스로 구성된 것과 미세공성 PTEE로 구성된 두가지 기질은 경화 또는 비-경화형 기질에 실리콘 조성물이나 이들의 혼합물을 상기 기질에 유효량을 가하는 공정에 의해 제조되는데 그 실리콘 조성물은 부분적으로 미세구조의 기공속으로 침투하여서 이들이 마디와 섬유를 피복한다. 실리콘 조성물을 가황처리, 경화 또는 건조시켜서 처리된 기질은 탁월한 계면활성제에 의한 오염에 대한 저항성을 가지면서도 방수성을 유지하며 종래의 미세공성 PTEE막과 비교 할때 수증기 투과율이 거의 변화지 않는 것으로 나타났다.
본 발명의 여러 구체예를 다음의 실시예에서 보여준다.
다음의 성분들을 혼합하여 경화형 실리콘 조성물을 만든다.
이 실리콘 조성물은 제너랄 일렉트릭 컴파니에서 시판하는 제품으로 (A) 성분으로서 폴리디메틸실옥산 MDQ와 촉매성분을 또한 (B)성분으로서 디케틸비닐설옥산과 트리메톡시설릴프로필 성분의 두가지 성분계로 이루어진다. 두 성분계를 고전단 혼합기에 10(A) : 1(B)로 혼합하면 효과적이다.
경화형 실리콘 조성물은 다시 다음과 같이 액체-고체 혼합기 속에서 혼합된다. 2955.5g의 분산형 FluonCD123 PTEE수지, 222.5g의 경화형 실리콘 조성물, 580.3g의 케로센.
그 결과의 혼합물을 예비형태로 압출시키고, 다이(die)를 통해 이중축으로 압출하고 텐터프레임(tenter frame)에서 길이방향으로 84%, 가로로 1278% 신장하고, 다시 선행특허출원('389)에서 발표한 것같이 327℃ 이상의 온도에서 소결시킨다.
이 결과로 나온 미세공성 필름 5조각의 주변에 접착제를 발라서 편평한 21"×20" 크롬평판면위에 부착시킨다. 위에서 언급한 소수성 경화형 실리콘 조성물로된 각종 케로센 혼합물(2.5, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0중량% 실리콘)을 가압분무기로 15초간 연속 분무하여 각 시험편 표면을 피복하여 각 혼합물이 미세공구조속으로 자발적으로 들어가게 한다. 처리된 시험편을 외부 배출 오븐속에 넣어 150℃로 15분간 가열하여 용매를 증발시켜서 실리콘 탄성 중합체를 경화시킨다. 제1도와 비교된 제2도의 현미경사진은 종래의 미세공성 PTEE막의 내부 미세구조의 마디와 섬유가 다공성간극을 남긴 채 소수성 실리콘 조성물의 표면 피막으로 감추어져 있음을 보여준다. 표 1은 미세구조를 소수성 경화형 실리콘 탄성중합체로 피복함으로써 본래의 소수성 미세공정 필름의 물성에 미치는 놀라운 효과를 보여준다.
[실시예 2]
종래의 미세공성 PTEE막 시험편을 종래의 접착제-도트 결합기술로 부직포에 라미네이션(lamination)시켰다. 실시예 1에서 사용한 경화형 실리콘 조성물을 케로신을 써서 11중량% 실리콘으로 희석하여서 이 액체를 라미네이션된 부직포의 필름 측면에 발라서 액체가 미세공정 필름속으로 자발적으로 흡수되게 한다. 처리된 시험편을 외부 배출 필름속으로 자발적으로 흡수되게 한다. 처리된 시험편을 외부 배출 오븐에 넣어 15분가 150℃로 가열하여 소수성 실리콘 조성물을 경화시키고 희석제를 증발시킨다. 냉각후, 건조된 시편은 기질 1㎠당 2.91㎎의 실리콘을 갖도록 정한다. 처리된 시험편은 AATCC 135-1987 방법에 따라 세척하고 5회 세척후 50psi의 유압에 대한 저항성을 유지함으로써 시험을 통과하였다. 처리되지 않은 시험편은 25psi 이하의 유압에서 저항성을 가지므로 동일한 시험에 통과하지 못하였다.
[실시예 3]
Dow Corning사의 상품코드 C2-0563으로 시판중인 소수성 비가교결합성(비-경화형) 액체 실리콘 조성물(62% 무기물)을 실시예 2의 PTEE/섬유 적층물 조각의 필름 측면에 발라서 액체 조성물을 자발적으로 미세공막속에 흡수시키고 그 결과로 나온 제품을 분석에 앞서 하룻밤동안 완전히 건조시킨다. 건조된 물질을 측정하면 1㎠의 기질당 2.71㎎의 실리콘을 함유하고 있는 것으로 나타난다. AATCC 135-1987에 따라 세척한 후, 시험편은 5회 세척후 63psi의 유압에 대해 저항성을 유지하는 것으로 나타나며 시험을 통과하였다.
[실시예 4]
실시예 1의 경화형 실리콘 조성물과 실시예 3의 비-경화형 실리콘을 다음의 비율써 무기물과 함께 혼합한다: 100경화형 실리콘 조성물, 261.99 Dow Corning C2-6563, 1, 638.01 무기물.
상기의비율은 90중량%의 무기물에서 절반은 경화형이며 절반은 비경화형인 실리콘 혼합물로 작용하기 위해서 선택한 것이다. 실시예 2와 3에서와 같이 적층 기질 조각을 소수성 혼합물로 유사하게 처리하고 그후 외부배출오븐에 넣어 150℃까지 15분간 가열하여서 경화형 실리콘 조성물을 가교결합시키고 동시에 휘발성 성분증발시킨다. 시험편을 측정하면 물질 1㎠당 1.19㎎의 실리콘이 함유되어 있는 것을 알수 있으며 56psi의 유압에 대해 저항하여 AATCC 시험 135-1987을 통과한다.
실시예 1과 표 1에서 처리된 기질은 마디와 섬유의 내부 미세 구조가 부분적으로 소수성 경화 실리콘 조성물로 부분적으로 피복되어 있는 매트릭스를 포함하는미세공성 폴리테트라플로로에틸렌/실리콘 투과형 고분자망으로 제조됨을 알 수 있다. 실리콘 조성물의 첨가 중량을 증가시키면 유압에 대한 저항성은 증대되고 수증기 투과성을 유지하는데 효과가 있다.
미세공성 필름의 광학 불투과도는 도포될 경화형 실리콘 조성물의 양이 증가하면 감소한다.
실시예 2에서 처리된 기질은 통기성 있고 물이외의 물질에 대해 저항하는 섬유로 적층된 종래의 PTEE필름으로 구성된다. 이 적층물은 마디와 섬유의 PTEE 미세구조 주위에 소수성인 경화된 실리콘 조성물을 형성함으로써 세척에 대한 저항성을 가진다.
본 발명의 공정에서 장점은 소수성 비-경화형 실리콘 조성물로 부분적으로 피복되는 마디와 섬유의 미세구조를 가지는 미세공성 PTEE막으로 이루어진 기질이 제조되어서이 기질이 통기성 및 물이외의 물질에 대해 저항성을 가진 섬유를 가진 적층물의 한층이 된다는 것이다. 그 결과의 적층 섬유는 계면활성에 대한 저항성이 증대된다.
실시예 4에서, 경화형 및 비경화형 실리콘 조성물을 혼합하여 통기성 및 물이외의 물질에 저항적인 섬유에 라미네이션되는 미세공성 PTEE의 마디와 섬유의 미세구조내에 효과적인 소수성 피막을 형성시켜 이 피막이 적층물의 계면활성에 대한 저항성을 크게 형상시킨다.
TAPPT 불투과도는 백분율 방식으로 표현된 광학 불투과성의 정량측정치이다. 광학투명도는 불투과도의 상보적인 값이며 다음의 방정식으로 표시할 수 있다.
투명도(%)=100-% 불투과도
수증기 투과도(ASTM E96, Method B-상부)는 주어진 물질에 대한 수증기 투과성의 측정값이고 단위시간 및 면적당 질량으로 표시한다. 유압 저항성은 방수성(MIL SPEL 5512, Foderal Standard 191)에 대한 측정값으로 압력으로 표시된다. Gurley 수(ASTM D726-58 방법 A)는 물질의 공기 투과성의 측정치이다. 이 값은 정해진 부피의 공기가 정해진 압력차로 물질의 정해진 면적을 통과하는데 소요되는시간으로서 초단위로 계산한다. Gurley수가 작을수록 공기유동율은 크다.
[표 1]

Claims (23)

  1. 방수성 및 수증기 투과성 매트릭스로 구성되며, 매트릭스 내부구조의 일부가 소수성 물질로 피복되는 개선된 미세공정 방수성 및 수증기 투과성 제품을 제조하는 방법으로서 상기 매트릭스의 표면에 액체 소수성 물질을 도포하고, 상기 액체가 매트릭스의 미세구조속에 부분적으로 침투되게 한 이후에 건조, 가황처리나 경화처리 하는 것을 특징으로 하는 개선된 미세공정 방수형 및 수증기 투과형 제품 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 방수형 및 수증기 투과형 매트릭스가 미소다공성이며 이중축으로 섬유화된 폴리테트라플로로에틸렌인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 소수성 물질이 경화형 실리콘 조성물인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 소수성 물질이 비-경화형 실리콘 조성물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 소수성 물질이 경화형 실리콘 조성물과 비-경화형 실리콘 조성물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 소수성 물질이 경화형 실리콘 조성물과 비-경화형 실리콘 조성물의 50/50 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 방수형 및 수증기 투과형 매트릭스가 폴리테트라플로로에틸렌과 실리콘으로 이루어진 미세공성이며 이중축 섬유화된 반-투과형 고분자 망인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항의 방법으로 만든 제품.
  9. 제2항의 방법으로 만든 제품.
  10. 제3항의 방법으로 만든 제품.
  11. 제4항의 방법으로 만든 제품.
  12. 제5항의 방법으로 만든 제품.
  13. 제6항의 방법으로 만든 제품.
  14. 제7항의 방법으로 만든 제품.
  15. 통기성 섬유층과 방수성 및 수증기 투과성 매트릭스층으로 구성되어 있고 매트릭스의 내부 미세구조가 소수성 물질로 부분 피복된 것을 특징으로 하는 방수형 및 수증기 투과형 적층섬유.
  16. 제15항에 있어서, 방수성 및 수증기 통과성 매트릭스가 미세공성이며 이중축으로 섬유화된 폴리테트라플로로에틸렌인 것을 특징으로 하는 적층섬유.
  17. 제15항에 있어서, 소수성 물질이 경화형 실리콘 조성물인 것을 특징으로 하는 적층섬유.
  18. 제15항에 있어서, 소수성 물질이 비경화형 실리콘 조성물인 것을 특징으로 하는 적층섬유.
  19. 제15항에 있어서, 소수성 물질이 경화형과 비경화형 실리콘 조성물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 적층섬유.
  20. 제15항에 있어서, 소수성 물질이 경화형과 비경화형 실리콘 조성물의 50/50 혼합물인 것을 특징으로 하는 적층섬유.
  21. 제15항에 있어서, 방수형 및 수증기 투과형 매트릭스가 폴리테트라플로로에틸렌과 실리콘으로 이루어진 미세공성이며 이중축으로 반-투과형 고분자망인 것을 특징으로 하는 적층섬유.
  22. 폴리테트라플로로에틸렌과 실리콘으로 이루어진 미세공성이며 이중축으로 섬유화된 반-투과형 고분자망과 이중축으로 섬유화된 미세공성 폴리테트라 플로로에틸렌중에서 선택한 매트릭스로 구성되고 이 매트릭스는 섬유에 의해 상호 연결되는 마디로된 내부 미세구조를 갖고 있으며 또한 이 미세구조는 충분한 양의 소수성 물질로 피복되어 있어서 계면활설제에 대한 저항성이 증대되며 또한 소수성 물질은 경화형 실리콘 조성물, 비-경화형 실리콘 조성물, 경화형 실리콘 조성물과 비-경화형 실리콘 조성물의 혼합물에서 선택하는 것을 특징으로 하는 미세공성 필름.
  23. 미세공성이며 이중축으로 섬유화된 폴리테트라플로로에틸렌과 폴리테트라플로로에틸렌과 실리콘으로 이루어진 미세공성이며 이중축으로 섬유화된 반-투과형 고분자망 중에서 선택한 매트릭스로 구성되고, 이 매트릭스는 섬유에 의해 상호연결되는 마디를 갖고 있으며 내부 미세구조는 충분한 양의 경화되는 실리콘 조성물로 피복되어 피막의 광학 투명도를 효과적으로 증가시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 미세공성 필름.
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