KR950013488B1 - 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

방향족 폴리아미드 세데니어 섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
방향족 폴리아미드 세데니어 섬유 및 그 제조방법
[발명의 상세한 설명]
[산업상 이용 분야]
본 발명은 방향족 폴리아미드 단섬유에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 의류용으로 적합한 방향족 폴리아미드 세(細)데니어 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
[종래기술]
일반적으로 방향족 폴리아미드 단섬유는 방향족 디아민 화합물과 방향족 디에시드 화합물을 중합시켜 방향족 폴리아미드 중합체를 99%이상의 높은 농도의 무기용매인 황산계 용매에 용해시켜 제조한 방사도프 또는, 유기용매인 아미드계 용매에 무기염과 방향족 디아민을 용해시키고 이것을 방향족 디에스드 클로라이드와 중합시켜 제조한 방사도프를 방사구금을 통하여 소정의 공기층을 두고 응고액조로 토출시켜 연신, 수세, 권취 등의 과정을 거쳐 제조된다.
이와 같은 방향족 폴리아미드 섬유를 제조하는 기술은 미국특허 제4,511,623호, 동 제4,298,565호, 동 제4,070,413호와 일본국 특허 공개 소 59-47694호에 개시되어 있다.
이와 같이 제조된 방향족 폴리아미드 섬유는 내마모성, 고강도 및 고탄성의 우수산 기계적 물성을 갖고 있을 뿐만 아니라, 내열성 및 내약품성과 같은 물리화학적 특성이 우수하고 세라믹, 탄소, 보론 등과 같은 무기질 섬유에 비하여 제조 비용이 비교적 적어 경제성이 높으며, 펄프, 섬유, 필름 등으로의 2차 가공이 용이하여 다양한 형태로 사용 될수 있어 자동차, 항공기 등이 각종 산업 분야에서 널리 사용되고 있다.
그러나 이와 같은 우수한 물성에도 불구하고 지금까지의 방향족 폴리아미드 섬유는 단(單)섬도가 1.5데니어 이상으로, 섬도가 너무 높아 의류용 섬유로는 널리 사용되지 못하고 있으며, 특히 이와 같이 섬도가 높은 방향족 폴리아미드 섬유를 이용하여 의류를 만들 경우, 촉감(touch) 및 유연성(soft)이 조악하다는 문제점이 있었다.
[본 발명이 해결하려 하는 과제]
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 첫째 단(單)섬도가 낮은 방향족 폴리아미드 섬유를 제공하고, 둘째 촉감 및 유연성이 우수한 방향족 폴리아미드세데니어 섬유를 제공하기 위함이다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 방향족 폴리아미드 방사도프를 제조하고, 상기 방사도프를 방사구금을 통하여 수직 하방으로 흐르는 응고액으로 토촐되고, 상기 응고액으로 토출된 용액을 응고되기 전에 10배 이상 고배율로 연신하고, 수세, 권취하는 공정들로 이루어진 방향족 폴리아미드 세(細)데니어 섬유의 제조방법을 제공한다.
상기한 본 발명에 있어서 응고액의 온도는 10 ∼90℃, 응고액에서 황산농도는 5 ∼90중량 %인 것이 바람직하다. 상기 응고액의 온도가 10℃미만이면 토출된 용액이 매우 빨이 응고되어 초연신을 할 수 없다는 문제점이 발생하고 90℃를 초과하면 과다한 증기의 발생으로 공기층과 응고액에 걸친 공정에서 안정된 상태를 이룰 수 없게 되어 연속 공정화가 어렵고, 불균일한 섬유를 얻게 된다는 문제점이 있다. 상기한 공기층에서 의 초연신을 상세하게 살펴보면, 공기층에서 초연신되고 이어서 응고액과 접촉중에도 연신이 계속 발생된다. 따라서 상기한 응고액에서 황산농도가 5중량%미만이면 응고액에서 계속되는 연신이 되지 못하고 단지 공기층에서만이 연신이 이루어지고, 응고액과 접촉 즉시 고화되기 때문에 초연신을 부여할 수 없게 되는 문제점이 발생하고, 90중량%를 초과하면 공기층 이후에 섬유의 응고가 이루어져야 할때 방사도프에서 사용된 황산의 농도와 비슷하게 되어 응고가 잘 일어나지 않아 연속공정이 실질적으로 어렵다는 문제점이 있다.
그리고 본 발명에 있어서 상기한 연신은 연신비율을 10이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기한 연신 비율이 10미만일 경우에는 통상의 방법과 동일하게 되어 본 발명에서 얻고자하는 세데니어 섬유를 제조할 수 없다는 문제점이 있다.
상기한 본 발명의 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유의 제조방법에 있어서 방사도프는, 종래의 방사도프인 방향족 디아민 화합물과 방향족 디에시드 화합물을 중합하여 얻은 방향족 폴리아미드 중합체를 99%이상의 높은 농도의 황산계 무기용매에 용해시켜 제조한 방사도프를 사용하거나 또는 유기용매인 아미드계 용매에 무기염과 방향족 디아민을 용해시키고 이것을 방향족 디에시드 클로라이드와 중합시켜 겔화 이전의 등방성 또는 비등방성 액상 중합체 용액으로 제조한 방사도프 등을 사용 할 수도 있다. 또한 본 발명에 있어서 방사 구금은 종래의 방사구금을 사용할 수 있으며 바람직하게는 지름 0.06mm 정도의 구금을 갖는 방사구금을 사용하는 것이 바람직하다. 구금에서의 토출속도는 필요에 따라 임의로 조정할 수 있다.
또한 본 발명은 방향족 폴리아미드 섬유의 분자쇄 중에 아미드 결합을 60중량%이상 포함하고 있으며, 단사의 섬도가 1.0데니어 이하인 더욱 바람직하게는 0.6데니어 이하인 방향족 폴리아미드 섬유를 제공한다.
상기와 같은 본 발명의 방향족 폴리아미드 섬유는 상술한 본 발명의 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유의 제조방법 등에 의하여 제조될 수 있으며, 이와 같이 제조된 본 발명의 방향족 폴리아미드 섬유는 단섬도가 낮고, 이에 따라 촉감 및 유연성이 우수하여 의류용 섬유로서 이용될 수 있게 된다.
[실시예 ]
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재된다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 구성 및 효과를 입증하기 위한 본 발명의 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
무수 N-메틸-2 -피롤리돈(NMP) 1000ml에 무기염 CaCl2과 KI 20g을 첨가한 후, 60℃를 유지하면서 파라페닐렌 디아민 54.4g을 녹이고, 8 ℃이하로 냉각시킨 후, 테레프탈로일 클로라이드 102.1g을 첨가하여 반응시키고 교반하면서 중합한 뒤, 수세, 건조하여 고유점도 5.8dl/g의 폴리머를 얻었다.
황산농도 99.6%에 상기 폴리머의 함량이 19.6% 되게 녹인 후 75℃를 유지하면서 진공하에서 기포를 제거하고 기어펌프를 이용하여 미세홀의 직경이 0.06mm이고 갯수가 100개로 이루어진 방사구금을 통해 압출 속도 80mpm로 토출시키고,응고액과 구금간의 공기층을 3mm로하여 오버플로우 되는 응고액 속으로 유입시키면서 연신 비율이 12가 되도록 응고액 이후의 속도를 960mpm으로 하였다.
응고액의 황산농도는 40%이고, 온도는 60℃이었다. 응고액을 경우하여 권취된 실을 2%농도의 NaOH용액으로 중화시키고 물로 계속 수세하고 80℃에서 건조하였다. 건조된 섬유의 단사(單絲)섬도는 0.6데니어이었다.
[실시예 2 ∼5]
방사도프는 황산농도, 중합체 함량, 토출속도, 공기층, 응고액의 온도 및 황산온도, 연신비율 등을 하기한 (표1)로 한 것을 제외하고는 상기한 실시예 1가 실질적으로 동일하게 실시하여 방향족 폴리아미드 섬유를 제조하였다.
[비교예 1 ∼2]
방사도프의 황산농도, 중합체 함량, 토출속도, 공기층, 응고액의 온도 및 황산 온도, 연신비율 등을 하기한 (표 1)로 한 것을 제외하고는 상기한 실시예 1과 실질적으로 동일하게 실시하여 방향족 폴리아미드 섬유를 제조하였다.
[표 1]
상기한 실시예 1~5 및 비교예 1~2에 의해 제조된 전방향족 폴리아미드 섬유의 섬도, 강도, 탄성율을 측정하여 그 결과를 역시 상기 (표1)에 나타내었다.
[실시예 6]
N-메틸 -2-피롤리돈(NMP) 300ml에 CaCl29g과 KI 4g을 첨가한 후, 파라페닐렌디아민 24.5g을 녹이고 10℃ 이하로 냉각시킨 후, 파라 페닐렌 디아민과 등몰량의 테레프탈로일클로라이드 45.95g을 첨가하여 반응시키고, 겔화 이전에 구금을 통해 압출 방사시키고, 4mm의 공기층을 사용하여 토출속도 35mpm으로 방사를 하고, 연신 비율 30으로 연신하고, 수세, 권취하여 방향족 폴리아미드 섬유를 제조하였다. 이때 응고액은 N-메틸-2-피롤리든 20중량부, 물 100중량부의 혼합액으로 온도 70℃이었다.
[실시예 7 ∼10]
토출속도, 공기층, 응고액의 조성 및 온도, 연신비율 등을 하기한 (표2)에 따라 한 것을 제외하고는 상기한 실시예 6과 실질적으로 동일하게 실시하여 방향족 폴리아미드 섬유를 제조하였다.
[비교예 3 ∼4]
토출속도, 공기층, 응고액의 조성 및 온도 연신비율 등을 하기한(표 2)에 따라 한 것을 제외하고는 상기한 실시예 6과 실질적으로 동일하게 실시하여 방향족 폴리아미드 섬유를 제조하였다.
[표 2]
상기한 실시예 6 ∼10 및 비교예 3 ∼4에 의해 제조된 전방향족 폴리아미드 섬유의 섬도, 강도, 탄성율을 측정하여 그 결과를 상기한 (표 2)에 나타내었다.
[효과]
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 방향족 폴리아미드 단섬유는 섬도가 낮아 촉감 및 유연성이 우수하여 의류용 섬유로서 우수한 물성을 갖는다.

Claims (6)

  1. 방향족 폴리아미드의 방사도프를 제조하고, 상기 방사도프를 방사구금을 통하여 공기층을 통과하여 또는 직접 응고액을 토출하고, 상기 응고액으로 토출된 용액을 응고되기 전에 고배율로 연신하고, 수세, 권취하는, 공정들로 이루어진 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 응고액은 10 ∼90℃의 온도를 갖고 상기한 응고액은 5 ∼9중량%의 황산을 포함하는 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 연신은 10이상의 연신비율을 갖는 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 방향족 폴리아미드는 분자내에 아마이드 결합이 60중량% 이상을 갖는 방향족 폴리아미드 세데니어 섬유의 제조방법.
  5. 방향족 폴리아미드 섬유의 분자쇄 중에 아미드 결합을 60중량% 이상 포함하고 있으며, 단사의 섬도가 1.0이하인 방향족 폴리아미드 섬유.
  6. 제5항에 있어서, 상기한 방향족 폴리아미드 섬유의 섬도가 0.6이하인 방향족 폴리아미드 섬유.
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